JP2023511485A - 結晶性試料上でｘ線分析を実施するための試料ホルダ及び試料ホルダハンドリングシステム - Google Patents

Abstract

結晶性試料（１１）上でＸ線分析を実施するための試料ホルダ（３）が、ゴニオメータヘッドに取り付け可能な第１端部を備えたマウント支持体を含み、第１端部に対して所定の距離を置いて、結晶性試料（１１）をマウント支持体に取り付けることができる。試料ホルダ（３）が、マウント支持体の第１端部に、ゴニオメータヘッドに当該ホルダベースをマウントするための手段を備えたホルダベースをさらに含み、ホルダベースは、ウェルプレート（１）のウェル（２）に適合するように形成されている。ホルダベースは、ゴニオメータヘッドに設けられた又はゴニオメータヘッド内部に設けられた磁性ベースエレメントにホルダベースをマウントするための強磁性材料を含む。マウント支持体が好ましくはガラスから成る管を含み、管内へ結晶性試料（１１）を挿入することができる。試料ホルダ（３）はベースディスク（１４）をも含み得るものであり、ベースディスクが、試料ホルダ（３）のウェル（２）内への挿入後に、ウェルプレート（１）のウェル（２）のための蓋を提供する。ホルダベースがホルダリング（７）を含み得るものであり、ホルダリングが、マウント支持体の第１端部に配置され、そして周方向にマウント支持体を取り囲む。ベースディスク（１４）がホルダリング（７）に取り外し可能に取り付けられるようになっている。マウント支持体に結晶性スポンジが取り付けられる。

Description

本発明は、結晶性試料上でＸ線分析を実施するための試料ホルダであって、前記試料ホルダが、ゴニオメータヘッドに取り付け可能な第１端部を備えたマウント支持体を含み、前記第１端部に対して所定の距離をおいて、前記結晶性試料を前記マウント支持体に取り付けることができる形式のものに関する。

結晶の原子及び分子構造を見極めるために、Ｘ線結晶構造解析法がよく知られている。この方法では、結晶原子は入射Ｘ線のビームを多くの特定の方向に回折させる。これらの回折ビームの角度及び強度を測定することにより、結晶内部の電子の密度の三次元画像を得ることができる。この電子密度に基づいて、液晶構造の他の特徴的フィーチャ、例えば結晶内の原子の平均位置、並びにこれらの化学結合、これらのディスオーダー、及び種々の他の情報を見極めることができる。

単結晶Ｘ線回折測定（ｓｃ－ＸＲＤ）に際しては、結晶をゴニオメータ上にマウントする。ゴニオメータは、選択された配向に結晶を位置決めするために使用する。種々異なる配向のそれぞれに対して、Ｘ線の高精度フォーカスされた単色ビームで結晶が照射され、反射として知られる規則的空間を有するスポットから成る回折パターンを生成する。種々異なる配向で撮影された二次元画像は、試料に関して既知の化学データと組み合わせた数学的フーリエ変換法を用いて、結晶内部の電子の密度の三次元モデルに変換される。

例えば赤外分光法、核磁気共鳴法、又は質量分析法のような他の技術が間接的な情報を提供することができる。この情報の解釈は通常、高度な専門知識と熟練者の経験とを必要とする。大抵の場合、種の構造は、１つの技術を適用することによって見極めることはできず、種々異なる分析試験の組み合わせを必要とする。このことはプロセス時間を長くし高価にする。

しかし、ｓｃ－ＸＲＤは、十分に高い回折強度をもたらすために、少なくとも所定のサイズ、品質、及び形状の単結晶を必要とする。多くの事例では、この結晶は、徐冷又は気相拡散のような技術を用いて成長させなければならない。結晶は、高度にフォーカスされたＸ線ビーム内部で種々異なる配向で回転するように、ゴニオメータ上にマウントし整列させなければならない。結晶のサイズ及び品質に応じて、測定は典型的には数時間～数日間継続する。強力なＸ線照射に基づき、例えば測定中に結晶が損傷されるのを防止するために液体窒素冷却システムを使用して、測定は低い温度で行われる。

したがって、現行の単結晶Ｘ線構造判定処置は、測定前及び測定中に結晶性試料をハンドリングするための一連の準備ステップを必要とする。これらの準備ステップは大抵の場合には手動で実施しなければならない。現行の先端技術の場合、顕微鏡又はビノキュラー下で多数の結晶から適宜の結晶を選択する。選択された結晶は適宜の試料ホルダの先端に、通常は少量の油を使用して固定する。油は、長い測定時間中の保護剤、並びに低温でのＸ線測定中に結晶を所定の位置に固定する接着剤、の両方として役立つ。別の準備処置は、非晶質材料から成る繊維の上部、又は典型的にはガラス又はポリイミドのような非晶質材料から成る小さな直径の管内に結晶を接着することを特徴とする。このような管は典型的には、結晶性試料の挿入後に試料をシールするために閉じられる。

続いて、試料ホルダはＸ線ゴニオメータ上に、例えば試料ホルダを真鍮ピン又は磁性ゴニオメータヘッド上に手動で固定することにより配置される。

小分子の円滑な構造解明のために結晶性スポンジを使用することも知られている。結晶性スポンジは多孔質複合体から形成されている。この複合体は数オングストローム、例えば１ｎｍ～０．１ｎｍの典型的な寸法を有する広幅の孔によって特徴付けられる。孔内には被分析物を浸漬することができる。ここで被分析物は結晶性スポンジ構造と整列し、均一に配向される。この浸漬された結晶性スポンジを次いで小分子の単結晶のように処理し、多くの場合には、Ｘ線回折による構造分析が可能である。このような結晶性スポンジは、国際公開第２０１４／０３８２２０号パンフレット又は国際公開第２０１６／１４３８７２号パンフレットに詳述されている。通常の単結晶と同様に、結晶性スポンジは、破断を回避するために特別に注意深くハンドリングされることを必要とする。

ｓｃ－ＸＲＤによる現行の構造解明法は多大な時間消費、主として破断、損失、又は汚染を避けるための念入りで注意深いハンドリングを必要とする。さらに、結晶のハンドリングは顕微鏡下で行うことを必要とし、熟練者並びに試料ホルダのような特殊な設備及びマイクロマニピュレーションのためのツールを必要とする。必要とされるステップの多くは、数多くの理由から、目下のところ自動化することはできない。結晶は典型的には透明無色であり、したがって低いコントラストを特徴とし、カメラ支援型のハンドリングを困難にする。それというのも結晶外周のソフトウェア検出が特に小さな結晶に関しては不可能であるからである。さらに、結晶は結晶化バイアルのような容器から回収しなければならず、付加的レベルの一様でない光学バックグラウンドを加えることが、カメラ支援型のハンドリングをさらに妨害する。

また現行のマウント法は種々の理由から失敗のおそれがある。いくつかの事例では、結晶性試料を試料ホルダ上にマウントするために塗布される接着剤又は油のような試薬の不適合性がある。測定中又はゴニオメータへの試料ホルダの輸送又はマウント中の結晶性試料の望まれない運動が、測定された回折パターンの分析を困難にすることがある。さらに、結晶性試料の小さなサイズと組み合わされた試料ホルダからの高い散乱バックグラウンドも、測定結果を劣化させる。結晶性スポンジ技術の具体的な事例において、付加的な必要事項はまた、被分析物の浸漬を含む。この場合、手動で選択された結晶性試料を、回折計上にマウントされるべきバイアルから手動で回収しなければならない。構造解明にはいくつかのステップ（溶媒の浸漬、乾燥、及び蒸発、Ｘ線試料ホルダ上への数回の試料の移送又はローディング）が必要とされるため、特に結晶性スポンジ技術の適用にとって、自動化は大きなボーナスとなる。

したがって、本発明の目的としては、結晶性試料上でＸ線分析を実施するための試料ホルダであって、Ｘ線測定の準備中並びにＸ線測定実施中に結晶性試料のハンドリングを容易にする、試料ホルダを提供することが考えられる。試料ホルダは、試料ホルダによるＸ線測定の妨害を著しく増大させることなしに、結晶性試料の確実なマウントと位置決めとを可能にすることが好ましい。

本発明によれば、前記試料ホルダが、前記マウント支持体の第１端部に、前記ゴニオメータヘッドに当該ホルダベースをマウントするための手段を備えたホルダベースを含み、前記ホルダベースが、ウェルプレートのウェルに適合するように形成されている。ゴニオメータヘッドにホルダベースをマウントするための手段は、ゴニオメータヘッド上にホルダベースを固定するように構成され且つ固定するのを可能にする、ホルダベースの形状を含んでよい。例えば、ホルダベースは、ゴニオメータヘッド上にホルダベースのポジティブなロックを可能にする切り欠き又は凹部を呈してよい。ホルダベースは、ゴニオメータヘッド上に配置された締め付けシステム内へ挿入されるように構成することもできる。ホルダベースはさらに、試料ホルダをウェルプレートのウェル内へ挿入するのを可能にするように形成されている。ホルダベース並びにマウント支持体の寸法及び形状は、ウェルの寸法に適合されて、マウント支持体をウェルの内側に配置することにより試料ホルダをウェル内へ挿入できるようになっており、これによりウェルの開口をホルダベースで閉じる。ホルダベースは蓋として使用することができる。蓋はウェルの閉鎖を可能にし、マウント支持体及び結晶性試料を保護する。結晶性試料はマウント支持体に取り付けられ、ウェルの内側に配置される。ホルダベースの後ろ側は、ウェルプレートの外側からアクセス可能であり、例えば自動ハンドリングシステムのために使用することができる。自動ハンドリングシステムは、ウェルプレートのウェルから試料ホルダを引き抜き、続いて試料ホルダをゴニオメータヘッドに移送して取り付ける。

本発明の好ましい実施態様では、前記ホルダベースが、前記ゴニオメータヘッドに設けられた又は前記ゴニオメータヘッド内部に設けられた磁性ベースエレメントに前記ホルダベースをマウントするための強磁性材料を含む。強磁性材料は、ホルダベースの内側に配置されるか、又はホルダベースの外側に取り付けられた強磁性材料から成る部分又は構成部分であってよい。強磁性材料を有するホルダベースは、一般にゴニオメータヘッド上で使用される磁石にスナップ結合することができ、ひいては定義された位置と、ゴニオメータヘッド上への試料ホルダの確実な締め付けとを提供する。

本発明の別の態様では、前記マウント支持体が管を含み、前記管内へ前記結晶性試料を挿入することができる。管はガラスから成るか、又は顕著な散乱を引き起こさない好適なポリマーから成っていてよく、したがってＸ線照射の妨害、及びＸ線回折測定の測定結果に生じ得る混乱を低減する。さらに、管の壁厚は小さく、例えば０．０２ｍｍ以下であってよい。それにもかかわらず、管は管内へ挿入された結晶性試料を取り囲み、そして試料のハンドリング時又は試料の測定実施時に結晶性試料の信頼性高い位置決め及び機械的保護を可能にする。

有利には、管は、試料の調製のために、そして結晶性試料をマウント支持体に取り付けるために広く使用される流体に対して耐性の溶媒である材料から成っている。このことは測定前又は測定中の結晶性試料の望まれない汚染又は劣化を防止する。

本発明の別の態様では、前記試料ホルダがベースディスクを含み、ベースディスクが、前記試料ホルダの前記ウェル内への挿入後に、前記ウェルプレートのウェルのための蓋を提供する。ベースディスクの直径は、ウェルの開口の直径と合致することができる。この直径はウェルの開口内へベースディスクを挿入するのを可能にする。この結果、ウェルの確実な閉鎖をもたらし、ひいてはウェルの内側に配置された、ウェルに取り付けられた結晶性試料を有するマウント支持体を保護する。このようなベースディスクは、ウェルプレートのウェル内へ挿入されるように形成されたホルダベースの一部であってよい。ホルダベースをベースディスクと組み合わせることもできる。ベースディスクはウェルプレートのウェルの開口よりも大きく、そしてマウント支持体をウェルの内側に配置したときにウェルプレートの表面の上部に位置する。好ましくは、このようなベースディスクは、ウェルの開口の直径よりもわずかに大きい直径を有している。ウェルの開口の周縁部は、ウェルプレートの表面上にベースディスクのための円形座を提供する。

本発明の有利な実施態様によれば、前記ホルダベースがホルダリングを含み、前記ホルダリングが、前記マウント支持体の第１端部に配置され、そして周方向に前記マウント支持体を取り囲む。ホルダリングの形状は、ウェルの開口に隣接するウェルプレート内のウェルのキャビティの形状に合致することができ、ひいては、ホルダリングがウェル内へ挿入されるのを可能にし、そしてウェルの開口に隣接するホルダリングの固定的な位置を提供する。ホルダリングから突出したマウント支持体はこの際にウェルの底部に向けられ、ウェルの内側に確実に配置される。ホルダリングはまた機械的又は磁気的なフィーチャを提供する。このフィーチャは測定前又は測定中に適宜の自動ハンドリングシステムで試料ホルダを容易にハンドリングするのを可能にする。

本発明の別の態様では、前記ベースディスクがホルダリングに取り外し可能に取り付けられるようになっている。ホルダリングはウェルプレートのウェル内へ挿入し得るのに対して、ベースディスクは、ウェルプレートの表面の上部に留まり、ウェル開口においてウェルの密な閉鎖を可能にするように形成することができる。さらに、ウェルの外側からアクセス可能であるベースディスクの底部側は、自動ハンドリングシステムによる試料ホルダの容易なハンドリングを可能にする噛み合わせ手段、締付け手段、又は捕捉手段を提供することができる。

本発明の１実施態様によれば、前記マウント支持体に結晶性スポンジが取り付けられている。マウント支持体に取り付けられた結晶性スポンジを含む事前集成された試料ホルダは、個々の結晶性試料の調製を容易にする。唯一必要とされるのは結晶性スポンジ内に被分析物を添加することだけである。このことは、被分析結晶分子を含む溶液中に結晶性スポンジを含むマウント支持体を浸漬することにより、容易に行うことができる。

本発明の別の実施態様によれば、前記結晶性スポンジが前記管の内側に配置されている。管は、管の内側に配置された結晶性スポンジを取り囲み、そして保護する。結晶性溶液を管内へ導入し、ひいては結晶性スポンジを浸漬し、結晶性分子を多孔質スポンジ材料内へ導入することができる。管をその後に閉鎖することにより、結晶性試料は保存され、繰り返しの使用を可能にし、そして結晶性試料のいかなる変更又は劣化もなしに、後続の測定間の長時間の保管を可能にする。

本発明の別の態様では、前記試料ホルダが保護容器を含み、前記保護容器が、前記マウント支持体と、前記マウント支持体に前記第１端部に対して所定の距離をおいて取り付けることができる結晶性試料とを収納する。保護容器はホルダベースと取り外し可能に結合することができ、又はホルダベース上に締め付けることができる。好ましくは、保護容器はねじ山付き区分を含み、ホルダリング上へ、又は試料ホルダのベースディスク上へねじ嵌めることができる。保護容器はマウント支持体を包囲し、例えば結晶性試料が内部に取り付けられたガラス管の機械的保護を可能にする。保護容器は、適宜の合成材料から成っていてよい。保護容器はＸ線測定実施前に取り外すことができるが、しかしホルダベースに取り付け、ウェルプレートのウェル内部又は外部における試料ホルダの保管及び輸送中に結晶性試料を保護することができる。

本発明はまた、ゴニオメータヘッドを備えたゴニオメータと、少なくとも１つの試料ホルダと、ウェルプレートとを有する、結晶性試料上でＸ線分析を実施するための試料ホルダハンドリングシステムであって、前記試料ホルダが、先行の請求項のいずれか１項に基づいて形成されており、前記ウェルプレートのウェルに適合している、試料ホルダハンドリングシステムに関する。数多くの試料ホルダ及びウェルプレートをＸ線結晶学による構造解明のための試験において使用することができる。Ｘ線結晶学は、結晶性試料のより好都合なハンドリングにつながることになる。それぞれの結晶性試料それ自体、すなわち単結晶又は結晶性スポンジは、ウェルプレートの対応ウェル内へ保管されると、環境の影響に対してより良好に保護される。科学者にとっては、ハンドリングも改善される。なぜならば、試料をより良好に保護すればするほど、ハンドリングに際して必要なケアが少なくなるからである。また、試料ホルダは、特に試料ホルダの現行の手動のハンドリングと比較して、ゴニオメータヘッドに容易に取り付けることができる。

それを超えて、より高度な自動化が可能になる。試料ホルダを規定の通りに且つ自動的にピックアップし、そして戻すことができるので、結晶性試料は自動ハンドリングシステムによって自動的にハンドリングすることができる。

カスタマイズされたウェルプレート、又は商業的に入手可能なウェルプレートの利用を可能にするホルダリングとの組み合わせにおいて、自動化度をさらに高めることができる。典型的には２４又は９６ウェルを含むウェルプレートフォーマット、又は３８４又は１５３６ウェルの大型フォーマットが標準化され、あらゆる種類の機械との適合性を有する。こうして、これらは試料プロセッシング、ピペッティング、及び測定のような分野における自動化のために広く使用される。本発明により、上記試料ホルダは今や前記機械によって自動的に処理することができる。ウェルプレートのカスタマイズは、ウェルプレート内部のそれぞれのウェルの底部に開口又は孔を付加することによって、それぞれのウェル内部に複数の試料ホルダを受容するように、ウェルプレートを形成する。

本発明の別の態様では、前記試料ホルダが、前記ウェルプレートのウェルの直径と合致する直径を有するベースディスクを含む。ベースディスクは、ベースディスクを自動試料ホルダ操作システムと係合させるための締め付け手段を含むことができる。

本発明の別の実施態様によれば、前記ウェルプレートのウェルの底部には挿入リングが配置されており、前記挿入リングが、前記ウェルプレートのウェル内へ挿入された試料ホルダのベースディスクを支持する。ウェル内へ挿入リングを挿入することによって、ウェルの開口の近くにある挿入リングの上端部は、ウェル内部に配置された試料ホルダのホルダリング又はベースディスクのためのストッパとして役立つ。挿入リングはマウント支持体と、マウント支持体に取り付けられた結晶性試料又は結晶性スポンジとを取り囲み、包囲し、ひいては試料に対する付加的な保護を提供する。挿入リングの寸法、具体的には挿入リングの高さは、ホルダリング又はベースディスクの高さを補完して、ウェルの内側の試料ホルダと挿入リングとの組み合わせがウェルの全高になるように形成されている。

さらに、本発明の別の態様によれば、前記ホルダベースがホルダリングを含み、そして前記ホルダリングの外径及び側面が、前記ウェルの上部で、そしてウェルの開口の近くで前記ウェルプレートのウェルの直径及び内面と合致するように構成されている。円錐形ウェルキャビティの場合、ホルダリングは合致する円錐形の外面を有している。円錐形外面は、ウェルの上側部分内にホルダリングを緊密にフィットした状態で、好ましくはウェルプレートの表面と面一に受容するのを可能にする。

本発明の有利な実施態様によれば、前記ホルダリングが、前記ホルダリングを自動試料ホルダ操作システムと係合させるための締め付け手段を含む。

本発明のさらに別の態様では、前記試料ホルダが保護容器を含み、前記保護容器の外径、側面、及び高さが、前記ウェルプレートのウェルの直径、内面、及び高さと合致するように構成されている。

以下の詳細な説明及び添付の図面を参照すると、本発明はさらに十分に理解され、さらなる特徴が明らかになる。図面は代表的なものにすぎず、請求の範囲を限定するものではない。実際に、下記明細書を読み本図面を見れば、本発明の革新的構想を逸脱することなしに、種々の改変及び変更を加え得ることが当業者には明らかである。図面に示された同様の部分は同じ符号によって示されている。

図１は、規則的なパターンを成して配列された９６ウェルを備えた標準化ウェルプレートを、いくつかのウェルにおいて本発明による試料ホルダが対応ウェル内へ挿入されている状態で示す三次元概略図である。 図２は、ウェルプレートのカスタマイズされたウェルの内側に配置されるように形成されたホルダリングを備えた試料ホルダを示す概略分解図である。 図３は、試料ホルダを図２のウェルと一緒に示す概略図であって、ホルダリングを備えた試料ホルダがウェルの内側に配置されている図である。 図４は、ホルダリングを備えた試料ホルダの別の実施態様であって、ホルダリングがウェルプレートの標準化ウェルの内側に配置されるように形成されている実施態様を示す概略分解図である。 図５は、試料ホルダを図４のウェルと一緒に示す概略図であって、ホルダリングを備えた試料ホルダがウェルの内側に配置されている図である。 図６は、ベースディスク及びピン様マウント支持体を備えた試料ホルダの別の実施態様であって、ピン様マウント支持体がウェルプレートの標準化ウェルの内側に配置されるように形成されている実施態様を示す概略分解図である。 図７は、試料ホルダを図６のウェルと一緒に示す概略図であって、ベースディスクを備えた試料ホルダがウェルの内側に配置されている図である。 図８は、ベースディスク、ピン様マウント支持体、及び周囲管を備えた試料ホルダの別の実施態様であって、周囲管がウェルプレートの標準化ウェルの内側に配置されるように形成されている実施態様を示す概略分解図である。 図９は、試料ホルダを図８のウェルと一緒に示す概略図であって、ピン様マウント支持体、及び周囲管を備えた試料ホルダがウェルの内側に配置されている図である。

９６ウェル２を備えたウェルプレート１が図１に示されている。ウェル２はウェルプレート１上に規則的なマトリックス様のパターンを成して配列されている。ウェル２の配列は、数多くの異なる機械及びハンドリングシステムと一緒に使用し得るこのようなウェルプレート１の標準と調和する。

ウェル２のいくつかにおいて、つまり図１に示されたウェルプレート１の位置Ａ１～Ａ５におけるウェル２のうちの５つにおいて、本発明による試料ホルダ３がウェル２の内側に配置されている。試料ホルダの種々異なる実施態様がさらに記載され、図２～９に示されている。試料ホルダ３のそれぞれの底部側４は、ウェルプレート１の上面５と面一である。図１には、試料ホルダ３のそれぞれの底部側４だけを見ることができる。

一般に、ウェルプレート１は、ピペッティングロボット又は他の自動化デバイスとの適合性のために、米国規格協会（ＡＮＳＩ）によって提供された寸法に準拠するのが好ましい。現行の標準寸法の記載は、ＡＮＳＩ／ＳＬＡＳ １－２００４（設置寸法）、ＡＮＳＩ／ＳＬＡＳ ３－２００４（底部外側フランジ寸法）、ＡＮＳＩ／ＳＬＡＳ ４－２００４（ウェル位置）、及び場合によってはＡＮＳＩ／ＳＬＡＳ ２－２００４（高さ寸法）、場合によってはＡＮＳＩ／ＳＬＡＳ ６－２０１２（ウェル底部エレベーション）を含む。ウェルプレート１の標準寸法は長さが１２７．７６ｍｍであり、幅が８５．４８ｍｍである。ウェルプレート１はさらに、ウェルプレート１のための適用可能な将来の標準化に合わせて調節されることが望ましい。

本発明による試料ホルダ３の第１実施態様が図２及び３に示されている。これらの図、及びさらなる同様の図では、ウェルプレート１の左端部からのウェルプレート１の断面が示されている。しかしながら、第１ウェル２のみ示されており、これに対して第２ウェル２の半分は破線でシミュレートされているにすぎない。試料ホルダ３はガラス管６を含む。ガラス管６は毛管と類似していてよい。毛管はＸ線構造解明において今日広く使用されており、例えば壁厚０．０１ｍｍ、一方の側の漏斗様開口、及び他方の側の閉鎖端部を有する、Ｈｉｌｇｅｎｂｅｒｇ（Ｍａｌｓｆｅｌｄ、ドイツ国）によって製造されたモデル（品番４００７６３０)である。ガラス管６は底部に薄い壁厚を有することにより、Ｘ線回折計においてガラス管内部で試料を直接に測定することを可能にする。さらに、ガラス管６の長さはウェルプレート１の高さに適合するように形成されている。ウェルプレート１の高さ、例えば１４ｍｍ，２２ｍｍ又は４４ｍｍに適合するように形成されており、そしてこれと同時に、ゴニオメータの設定、すなわち図示されていないゴニオメータヘッドの上部に適合するように形成されている。現在商業的に入手可能なゴニオメータヘッドと適合可能な寸法範囲は、ほぼ２２ｍｍ～３２ｍｍのガラス管６の全長を可能にする。試料ホルダ３を他のゴニオメータヘッド及びゴニオメータ設定と一緒に使用することにより、ガラス管６の寸法を拡大し、例えば１０ｍｍ～５０ｍｍ，１００ｍｍ，又は２５０ｍｍにすることもできる。

試料ホルダ３のガラス管６はホルダリング７によって取り囲まれている。ホルダリング７はさらに、上述のＸ線回折計においてゴニオメータに直接に取り付けられるのに適したものにするフィーチャを含む。これらのフィーチャは金属リング８を含むことができる。金属リングは、ゴニオメータヘッドの内側又は上部に磁石を有するゴニオメータヘッドによって磁気的に保持することができる。ホルダリング７の寸法は、ゴニオメータヘッドに対する現在使用されているベース磁性アタッチメント、例えばＲｉｇａｋｕのゴニオメータヘッド（品番１０１３１５６）と一緒に使用し得る、商業的に入手可能な磁性ベース支持体であるＲｉｇａｋｕの“Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｂａｓｅ Ｓｕｐｐｏｒｔ Ｚ ｗｉｔｈ Ｓｔｒｏｎｇ Ｍａｇｎｅｔ”（品番１０１３１６１）と適合性があることが好ましい。ゴニオメータヘッドに取り付けるための他のフィーチャは、ねじ山、ゴニオメータヘッドと噛み合わせるため又はゴニオメータヘッド上で締め付けるための、圧力非感受性の材料と組み合わせた所定の直径を含むこともできる。

ホルダリング７の寸法は種々異なっていてもよい。これにより、取り付けを可能にするためにゴニオメータヘッドにいくつかの変更を加えるだけで済む。これらの変更は現行のデザインに対する小さなアダプタを含むことができる。

ホルダリング７の形状は丸い、すなわち円形である。しかしながら、ホルダリング７は任意の他の形状、例えば正方形フットプリントであってもよい。ホルダリング７の形状はウェルプレート１のウェル２に適合するのが好ましく、ウェル２内にあまりにも大きく沈み込むことはなく、上部に、すなわちウェルプレート１の表面５においてウェル２の開口に近接して保持される。図２及び３に見られるように、ウェルプレート１のウェルは、ウェル２のそれぞれの底部１０内へ開口９を付加することにより、試料ホルダ３を受容するようにカスタマイズされており、こうしてガラス管６が開口９を通ってウェルプレート１のボディ内へ達するのを可能にする。

ホルダリング７をガラス管６に永久的に取り付けることにより、最良の安定性を保証することができる。ホルダリング７をガラス管６に取り外し可能に取り付けることにより、ガラス管６を交換することによるリサイクルを可能にすることもできる。しかしながら、ホルダリング７が測定中にガラス管６から解離しないことが基本的要件とみなされる。

ホルダリング７は円形断面及び円錐形の外形を有することが好ましい。ホルダリング７はポリマーから成っている。ポリマーはガラス管６に接着することができる。ゴニオメータヘッドに取り付けるためのフィーチャとして、ホルダリング７のポリマーベースに金属リング８が取り付けられていることが好ましい。しかしながら、ゴニオメータヘッドに取り付けるためのフィーチャをガラス管６に直接に取り付けることもできる。１実施態様では、ガラス管６に金属リング８を取り付けることができる。

結晶性試料１１はガラス管６の内側に配置されている。結晶性試料１１は、Ｘ線回折測定のために使用されるべき単結晶であってよい。結晶性試料１１は、結晶分子を含む結晶溶液で浸漬された結晶性スポンジから成っていてもよい。

図４及び５では、試料ホルダ３の別の実施態様と標準化ウェルプレート１との組み合わせが示されている。ウェル２内へ挿入リング１２が挿入され、挿入リングはウェル２の底部１０に配置される。挿入リング１２の上側１３は、試料ホルダ３のホルダリング７を支持するストッパを提供する。挿入リング１２の長さは、ガラス管６を完全に包囲するように形成されている。ガラス管６は、ガラス管６の内部の結晶性試料１１のためのマウント支持体として役立つ。

ベースディスク１４はホルダリング７に取り付けられており、ガラス管６の閉鎖を可能にし、ひいてはガラス管６の内容物、すなわちガラス管６内部の結晶性試料１１を保護する。ベースディスク１４を有する試料ホルダ３の寸法及び形状は、ウェル２の内側に完全に配置されるように形成することができ、ベースディスク１４の後ろ側は、ウェルプレート１の表面５と面一である。しかしながら、ウェル２の外側にベースディスク１４を有することも可能であり、有利であり得る。このことは、自動試料ホルダ操作・ハンドリングシステムによる試料ホルダ３の容易なハンドリングを可能にする。

ベースディスク１４はガラス管６を密閉し、ガラス管６内の任意の材料、例えば有機溶媒の保持を保証することが好ましい。ゴニオメータヘッドにガラス管６を取り付けるためのフィーチャ、例えば磁性材料、すなわち金属リング８が、前記ベースディスク１４の上部に着座することもできる。ベースディスク１４はねじ山又はねじ込みメカニズムを含むことにより、密閉を保証することもできる。ベースディスク１４はセプタム又は同様のデバイスを含むこともできる。セプタム又は同様のデバイスは、これを一時的に穿刺することにより、ベースディスク１４を通して材料を移すのを可能にする。

試料ホルダ３は、固有の識別のためのフィーチャ、例えばバーコード、二次元バーコード、ＱＲコード（登録商標）、ＲＦＩＤチップ、又はこのような種類の別の特徴を備えていてもよい。これは機械によって捕捉し読み取ることができる。

図６及び７では、試料ホルダ３は前の実施態様のガラス管６の代わりに、ピン様ポール１５を含む。ピン様ポール１５は、結晶性試料１１のためのマウント支持体として役立つ。結晶性試料はピン様ポール１５の自由端１６に取り付けられる。ピン様ポール１５はベースディスク１４上にマウントされる。ポール１５を取り囲み包囲する保護容器１７はベースディスク１４に取り外し可能に取り付けられている。保護容器１７の寸法及び形状は、ウェルプレート１のウェル２の内側に完全に配置されるように形成されている。

図８及び９には、本発明のさらに別の実施態様が示されている。試料ホルダ３は、ピン様ポール１５とガラス管６との両方を含む。ガラス管６は、結晶性試料１１を有するピン様ポール１５を取り囲み包囲している。結晶性試料はピン様ポール１５の自由端１６に取り付けられている。ピン様ポール１５及びガラス管６はベースディスク１４に取り付けられている。ベースディスクはまた、ベースディスク１４内に埋め込まれた金属リング８を含む。

実施例
実施例を参照しながら本発明をより詳細且つ具体的に説明する。しかしこれは本発明を限定するものではない。

構想の証拠のために、ガラス管６を備えた試料ホルダ３のプロトタイプを製造した。このプロトタイプは、直径０．３ｍｍ及び壁厚０．０１ｍｍのボロシリカガラスから成るガラス管６を含んだ。このようなガラス管６は例えば数センチメートルの長さを有する毛管として商業的に入手可能である。ガラス管６はガラス管６の開いた端部から測定してほぼ２２ｍｍの距離を置いて、火炎で溶融閉鎖した。

ガラス管６をホルダリング７内へ接着した。ホルダリングは長さがほぼ９ｍｍ、外径が４ｍｍ、及び内径が３ｍｍの短いプラスチックパイプから成った。ガラス管６の予め閉じた端部をホルダリング７内部に隠し、これに対してガラス管６の開いた端部は外側に向けた。ホルダリング７の上部に、すなわちホルダリング７の、ガラス管の開いた端部１８が外側に向いていない側に、小さな金属管８を接着した。金属リング８は、通常は内径３．２ｍｍ及び外径７ｍｍのねじのためのスペーサ板として使用されるシムであった。

適用中の試験のために、刊行物（M. Hoshino, A. Khutia, H. -Z. Xing, Y. Inokuma, M. Fujita, IUCrJ, 2016, 3, 139－151）に言明されているように調製された結晶性スポンジを顕微鏡下でガラス管６内へローディングした。ガラス管６がローディングされた試料ホルダ３を、次いで磁性ゴニオメータヘッドに磁気的に取り付けた。結晶性スポンジ内部の結晶性試料１１の回折パターンを２００ｋの温度で成功裏に記録し、そして標準プロトコルを用いて構造を成功裏に解くことができた。

カスタマイズされたデザインを有するウェルプレート１を以下の要件にしたがって作成した。ウェルプレートは、ＡＮＳＩによって定義されたウェルプレートのベース寸法を含んだ。高さは３４ｍｍであった。ウェル２自体は丸く、直径が約９ｍｍであった。ウェル２は円筒様形状で約９ｍｍ、ウェルプレート１内へ沈め込まれている。ウェル２の底部１０には、直径がほぼ２ｍｍの切り欠きが真ん中にあった。

上記ガラス管６を有する試料ホルダ３が、カスタマイズされたウェルプレート１のプロトタイプ内に配置されると、ガラス管６の先端が切り欠き穴を通ってウェル２の真ん中に嵌まることができた。カスタマイズされたウェルプレート１のウェル２の底部１０に、試料ホルダ３をホルダリング７と一緒に載置した。

測定前、測定間、及び測定後に試料ホルダ３を保管し輸送するために、磁石を使用してウェルプレート１から試料ホルダ３を取り出し、又は試料ホルダ３をウェル２内へ挿入し得ることが実証された。

Claims (18)

1. 結晶性試料（１１）上でＸ線分析を実施するための試料ホルダ（３）であって、前記試料ホルダ（３）が、ゴニオメータヘッドに取り付け可能な第１端部を備えたマウント支持体を含み、前記第１端部に対して所定の距離をおいて前記結晶性試料（１１）が前記マウント支持体に取り付けられ得るものであり、前記試料ホルダ（３）が、前記マウント支持体の第１端部において、前記ゴニオメータヘッドにホルダベースをマウントするための手段を備えたホルダベースを含み、そして前記ホルダベースが、ウェルプレート（１）のウェル（２）に適合するように形成されていることを特徴とする、試料ホルダ（３）。
2. 前記ホルダベースが、前記ゴニオメータヘッドに設けられた又は前記ゴニオメータヘッド内部に設けられた磁性ベースエレメントに前記ホルダベースをマウントするための強磁性材料を含む、請求項１に記載の試料ホルダ（３）。
3. 前記マウント支持体が管を含み、前記管内へ前記結晶性試料（１１）を挿入することができる、請求項１に記載の試料ホルダ（３）。
4. 前記管がガラス管（６）である、請求項３に記載の試料ホルダ（３）。
5. 前記試料ホルダ（３）がベースディスク（１４）を含み、前記ベースディスクが、前記試料ホルダ（３）の前記ウェル（２）内への挿入後に、前記ウェルプレート（１）のウェル（２）のための蓋を提供する、請求項１に記載の試料ホルダ（３）。
6. 前記ホルダベースがホルダリング（７）を含み、前記ホルダリングが、前記マウント支持体の第１端部に配置され、そして周方向に前記マウント支持体を取り囲む、請求項１に記載の試料ホルダ（３）。
7. 前記ベースディスク（１４）が前記ホルダリング（７）に取り外し可能に取り付けられるようになっている、請求項５及び６に記載の試料ホルダ（３）。
8. 前記マウント支持体に結晶性スポンジが取り付けられている、請求項１に記載の試料ホルダ（３）。
9. 前記結晶性スポンジが前記管の内側に配置されている、請求項３及び８に記載の試料ホルダ（３）。
10. 前記試料ホルダ（３）が保護容器（１７）を含み、前記保護容器が、前記マウント支持体と、前記マウント支持体に前記第１端部に対して所定の距離をおいて取り付けることができる結晶性試料（１１）とを収納する、請求項１に記載の試料ホルダ（３）。
11. ゴニオメータヘッドを備えたゴニオメータと、少なくとも１つの試料ホルダ（３）と、ウェルプレート（１）とを有する、結晶性試料（１１）上でＸ線分析を実施するための試料ホルダハンドリングシステムであって、前記試料ホルダ（３）が、請求項１から１０までのいずれか１項に基づいて形成されており、前記ウェルプレート（１）のウェル（２）に適合している、試料ホルダハンドリングシステム。
12. 前記試料ホルダ（３）が、前記ウェルプレート（１）のウェル（２）の直径と合致する直径を有するベースディスク（１４）を含む、請求項１１に記載の試料ホルダハンドリングシステム。
13. 前記ベースディスク（１４）が、前記ベースディスク（１４）を自動試料ホルダ操作システムと係合させるための締め付け手段を含む、請求項１２に記載の試料ホルダハンドリングシステム。
14. 前記ウェルプレート（１）のウェル（２）の底部（１０）には挿入リング（１４）が配置されており、前記挿入リングが、前記ウェルプレート（１）のウェル（２）内へ挿入された試料ホルダ（３）のベースディスク（１４）を支持する、請求項１２に記載の試料ホルダハンドリングシステム。
15. 前記ホルダベースがホルダリング（７）を含み、そして前記ホルダリング（７）の外径及び側面が、前記ウェル（２）の上部で前記ウェルプレート（１）のウェル（２）の直径及び内面と合致するように構成されている、請求項１１に記載の試料ホルダハンドリングシステム。
16. 前記ホルダリング（７）が、前記ホルダリング（７）を自動試料ホルダ操作システムと係合させるための締め付け手段を含む、請求項１５に記載の試料ホルダハンドリングシステム。
17. 前記ウェルプレート（１）のウェル（２）の底部（１０）には挿入リング（１４）が配置されており、前記挿入リングが、前記ウェルプレート（１）のウェル（２）内へ挿入された試料ホルダ（３）のホルダリング（７）を支持する、請求項１５に記載の試料ホルダハンドリングシステム。
18. 前記試料ホルダ（３）が保護容器（１７）を含み、前記保護容器（１７）の外径、側面、及び高さが、前記ウェルプレート（１）のウェル（２）の直径、内面、及び高さと合致するように構成されている、請求項１１に記載の試料ホルダハンドリングシステム。

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