KR20220101187A - 결정질 샘플에 대해 x-선 분석을 수행하기 위한 샘플 홀더 및 샘플 홀더 취급 시스템 - Google Patents
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Abstract
결정질 샘플(11)에 대해 X-선 분석을 수행하는 샘플 홀더(3)는 측각기 헤드에 부착될 수 있는 제1 단부를 갖는 장착 지지체를 포함하고, 결정질 샘플(11)은 제1 단부에 대해 거리를 두고 장착 지지체에 부착될 수 있다. 샘플 홀더(3)는 홀더 베이스를 더 포함하고, 홀더 베이스는 측각기 헤드에 홀더 베이스를 장착하기 위한 수단을 갖는 장착 지지체의 제1 단부에 위치하고, 홀더 베이스는 웰 플레이트(1)의 웰(2) 내로 끼워지도록 구성된다. 홀더 베이스는 측각기 헤드에서 또는 그 내부에서 자기 베이스 요소에 홀더 베이스를 장착하기 위한 강자성 재료를 포함한다. 장착 지지체는 결정질 샘플(11)이 삽입될 수 있는 바람직하게는 유리로 이루어지는 튜브를 포함한다. 샘플 홀더(3)는 또한 샘플 홀더(3)를 웰(2) 내로 삽입한 후에 웰 플레이트(1)의 웰(2)을 위한 덮개를 제공하는 베이스 디스크(14)를 포함할 수 있다. 홀더 베이스는 장착 지지체의 제1 단부에 배치되고 원주 방향으로 장착 지지체를 둘러싸는 홀더 링(7)을 또한 포함할 수 있다. 베이스 디스크(14)는 홀더 링(7)에 제거가능하게 부착될 수 있다. 결정질 스펀지가 장착 지지체에 부착된다.
Description
본 발명은 결정질 샘플에 대해 X-선 분석을 수행하기 위한 샘플 홀더에 관한 것으로, 샘플 홀더는 측각기 헤드에 부착될 수 있는 제1 단부를 갖는 장착 지지체를 포함하고, 결정질 샘플은 제1 단부에 대해 거리를 두고 장착 지지체에 부착될 수 있다.
X-선 결정학은 결정의 원자 및 분자 구조를 결정하기 위한 주지된 기술이며, 결정질 원자는 입사 X-선의 빔이 다수의 특정 방향으로 회절되게 한다. 이러한 회절된 빔의 각도 및 강도를 측정함으로써, 결정 내의 전자 밀도의 3차원 사진이 획득될 수 있다. 이러한 전자 밀도에 기초하여, 예를 들어 결정 내의 원자의 평균 위치와 같은 결정질 구조의 다른 특징적인 특징뿐만 아니라 이들의 화학적 결합, 이들의 무질서(disorder), 및 다양한 다른 정보가 결정될 수 있다.
단결정 X-선 회절 측정(sc-XRD)에서, 결정은 측각기 상에 장착된다. 측각기는 결정을 선택된 배향으로 위치시키기 위해 사용된다. 상이한 배향의 각각에 대해서, X-선의 미세하게 포커싱된 단색 빔에 의한 결정의 조사가 수행되어, 반사로서 공지된 규칙적으로 이격된 스폿의 회절 패턴을 생성한다. 상이한 배향에서 취해진 2차원 화상은 샘플에 대해 공지된 화학 데이터와 조합된 푸리에 변환의 수학적 방법을 사용하여 결정 내의 전자의 밀도의 3차원 모델로 변환된다.
예를 들어, 적외선 분광법, 핵 자기 공명 또는 질량 분광법과 같은 다른 기술이 간접적인 정보를 제공할 수 있고, 이러한 간접적인 정보의 해석은 일반적으로 숙련된 인력의 높은 수준의 전문지식 및 경험을 요구한다. 대부분 종의 구조는 하나의 기술의 적용에 의해 결정될 수 없고, 상이한 분석 실험의 조합을 필요로 하여 프로세스 시간을 소비하게 하고 많은 비용이 들게 한다.
그러나, sc-XRD는 충분히 높은 회절 강도를 제공하기 위해 적어도 특정 크기, 품질 및 형상의 단결정을 필요로 한다. 많은 경우에, 이러한 결정은 느린 냉각 또는 기체 상 확산과 같은 기술을 사용하여 성장되어야 한다. 결정은 고도로 집속된 X-선 빔 내에서 상이한 배향으로 회전되도록 측각기 상에 장착 및 정렬되어야 한다. 측정은 전형적으로 결정의 크기 및 품질에 따라 수시간 내지 수일 동안 지속된다. 강력한 X-선 조사로 인해, 측정은 대부분 예컨대 측정 동안 결정에 대한 손상을 방지하기 위해 액체 질소 냉각 시스템을 사용하여 낮은 온도에서 수행된다.
따라서, 단결정 X-선 구조 결정을 위한 현재의 절차는 대부분 수동으로 실행되어야 하는, 측정 전에 및 측정 동안에 결정질 샘플을 취급하기 위한 일련의 준비 단계를 필요로 한다. 현재의 기술 상태에서, 적합한 결정이 현미경 또는 쌍안경 하에서 다수의 결정으로부터 수동으로 선택된다. 선택된 결정은, 일반적으로 적은 양의 오일을 이용하여, 적합한 샘플 홀더의 선단부에 고정된다. 오일은 긴 측정 시간 동안의 보호제 그리고 또한 저온에서의 X-선 측정 동안 소정의 위치에 결정을 고정하는 접착제의 양쪽 모두로서 기능한다. 준비 특징에 대한 대안적인 절차는 전형적으로 유리 또는 폴리이미드 등의 비정질 재료로 이루어지는 작은 직경을 갖는 튜브 내에 또는 비정질 재료의 섬유의 상단 상에 결정을 접착하는 것이다. 이러한 튜브는 전형적으로 샘플을 밀봉하도록 결정질 샘플의 삽입 후에 폐쇄된다.
이어서, 예를 들어, 황동 핀 또는 자기 측각기 헤드 상에 샘플 홀더를 수동으로 고정함으로써, 샘플 홀더가 X-선 측각기 상에 배치된다.
또한, 소분자의 용이한 구조 해명을 위해 결정질 스펀지를 사용하는 것이 공지되어 있다. 결정질 스펀지는, 예를 들어 1 nm 내지 0.1 nm의 직경을 갖는 수 옹스트롬 범위의 전형적인 치수의 넓은 공극을 특징으로 하는 다공성 복합체로부터 구축된다. 분석물이 공극 내로 소킹(soaking)될 수 있으며, 여기서 분석물은 결정질 스펀지 구조와 정렬되고 균일하게 배향된다. 그 후, 이러한 소킹된 결정질 스펀지는 소분자의 단결정처럼 처리될 수 있고, 많은 경우에 X-선 회절에 의한 구조 분석이 가능하다. 이러한 결정질 스펀지는 예를 들어 WO 2014/038220 또는 WO 2016/143872에 더 상세히 기재되어 있다. 규칙적인 단결정과 유사하게, 결정질 스펀지는 파괴를 회피하기 위해서 특별한 주의를 기울여 취급될 필요가 있다.
sc-XRD에 의한 구조 해명을 위한 현재의 방법은 대부분 파손, 손실 또는 오염을 피하기 위해 시간 소모적이고, 정교하며, 세심한 결정 취급을 필요로 한다. 또한, 결정의 취급은 현미경 하에서 수행될 필요가 있고, 숙련된 인력뿐만 아니라 샘플 홀더 같은 특별한 장비 그리고 미세조작을 위한 도구를 필요로 한다. 필요한 단계 중 다수는 현재 많은 이유로 자동화될 수 없다. 결정은 전형적으로 투명하고 착색되지 않아서, 낮은 콘트라스트를 특징으로 하고, 그에 따라 특히 작은 결정에 대해 결정 주변부의 소프트웨어 검출이 불가능하므로 카메라 보조 취급(camera assisted handling)을 어렵게 한다. 또한, 결정은 결정화 바이알(crystallization vial)과 같은 용기로부터 회수되어야 하고, 이는 카메라 보조 취급을 더 방해하는 추가적인 불균일한 광학적 배경 수준을 추가한다.
또한, 현재의 장착 방법은 다양한 이유로 인해 실패할 수 있다. 일부 경우에, 결정질 샘플을 샘플 홀더 상으로 장착하기 위해서 부여되는 접착제 또는 오일과 같은 반응제의 양립불가능성이 존재한다. 측정 동안 또는 샘플 홀더를 측각기에 운반 또는 장착하는 동안의 결정질 샘플의 바람직하지 않은 이동은 측정된 회절 패턴의 분석을 복잡하게 할 수 있다. 또한, 작은 크기의 결정질 샘플과 조합된 샘플 홀더로부터의 높은 산란 배경이 또한 측정 결과를 열화시킨다. 결정질 스펀지 기술의 특정 경우에, 추가적 필요성은 또한 분석물 소킹을 포함하며, 여기서 수동으로 선택된 결정질 샘플은 회절계 상에 장착되도록 바이알로부터 수동으로 회수되어야 한다. 구조 해명(용매의 소킹, 건조 및 증발, X-선 샘플 홀더 상으로의 여러 샘플 이송 또는 로딩)을 위해 여러 단계가 필요하기 때문에, 자동화는 특히 결정질 스펀지 기술의 적용에 큰 보너스(bonus)가 될 것이다.
따라서, X-선 측정의 준비 동안 및 X-선 측정의 수행 동안 결정질 샘플의 취급을 용이하게 하는, 결정질 샘플에 대해 X-선 분석을 수행하기 위한 샘플 홀더를 제공하는 것이 본 발명의 목적으로서 고려된다. 샘플 홀더는 바람직하게는 X-선 측정과 샘플 홀더의 간섭을 크게 증가시키지 않는 상태에서 결정질 샘플의 안전한 장착 및 위치설정을 제공한다.
본 발명에 따르면, 샘플 홀더는 홀더 베이스를 포함하고, 홀더 베이스는 홀더 베이스를 측각기 헤드에 장착하기 위한 수단을 갖는 장착 지지체의 제1 단부에 위치하고, 홀더 베이스는 웰 플레이트(well plate)의 웰에 끼워지도록 구성된다. 측각기 헤드에 홀더 베이스를 장착하기 위한 수단은, 측각기 헤드 상에 홀더 베이스를 고정하도록 구성되고 이를 허용하는 홀더 베이스의 형상을 포함할 수 있다. 예를 들어, 홀더 베이스는 측각기 헤드 상으로의 홀더 베이스의 확실한 로킹을 허용하는 노치 또는 리세스를 나타낼 수 있다. 홀더 베이스는 또한 측각기 헤드 상에 배치되는 클램핑 시스템 내로 삽입되도록 구성될 수 있다. 홀더 베이스는 샘플 홀더를 웰 플레이트의 웰에 삽입하는 것을 허용하도록 더 구성된다. 홀더 베이스뿐만 아니라 장착 지지체의 치수 및 형상은, 장착 지지체를 웰의 내부에 배치함으로써 샘플 홀더가 웰 내로 삽입될 수 있는 방식으로 웰의 치수에 맞춰지고, 그에 따라 홀더 베이스에 의해 웰의 개구부를 폐쇄한다. 홀더 베이스는 웰의 폐쇄를 제공하고 장착 지지체와 장착 지지체에 부착되고 웰의 내부에 배치되는 결정질 샘플을 보호하는 덮개로서 사용될 수 있다. 홀더 베이스의 후방 측면은, 웰 플레이트의 외측으로부터 접근될 수 있고, 예를 들어, 웰 플레이트의 웰로부터 샘플 홀더를 추출하고 이어서 샘플 홀더를 측각기 헤드에 전달 및 부착하는 자동화된 취급 시스템을 위해 사용될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 홀더 베이스는 측각기 헤드에서 또는 그 내부에서 자기 베이스 요소에 홀더 베이스를 장착하기 위한 강자성 재료를 포함한다. 강자성 재료는 홀더 베이스의 내측에 배치되거나 홀더 베이스의 외측에 부착되는 강자성 재료로 이루어지는 부분 또는 구성요소일 수 있다. 강자성 재료를 갖는 홀더 베이스는 측각기 헤드 상에 일반적으로 사용되는 자석에 스냅결합될 수 있으며, 따라서 규정된 위치와 측각기 헤드 상으로의 샘플 홀더의 확실한 체결을 제공한다.
본 발명의 다른 양태에서, 장착 지지체는 결정질 샘플이 삽입될 수 있는 튜브를 포함한다. 튜브는 큰 산란을 야기하지 않고 따라서 X-선 조사와의 간섭 및 X-선 회절 측정의 측정 결과의 가능한 교란을 감소시키는 유리 또는 적합한 폴리머로 제조될 수 있다. 또한, 튜브의 벽 두께는 작을 수 있는데, 예를 들어 0.02 mm 이하일 수 있다. 그럼에도 불구하고, 튜브는 튜브 내로 삽입되는 결정질 샘플을 둘러싸고, 샘플을 취급하거나 샘플로 측정을 수행할 때 결정질 샘플의 신뢰성 있는 위치설정 및 기계적인 보호를 제공한다.
유리한 방식에서, 튜브는, 샘플 준비를 위해서 그리고 결정질 샘플을 장착 지지체에 부착하기 위해서 일반적으로 사용되는 유체에 대해서 내용매성인 재료로 제조된다. 이것은 측정 전 또는 측정 동안의 결정질 샘플의 바람직하지 않은 오염 또는 열화를 방지한다.
본 발명의 다른 양태에서, 샘플 홀더는 샘플 홀더를 웰 내로 삽입한 후에 웰 플레이트의 웰을 위한 덮개를 제공하는 베이스 디스크를 포함한다. 베이스 디스크의 직경은 웰의 개구부의 직경과 일치할 수 있으며, 이는 베이스 디스크를 웰의 개구부 내로 삽입할 수 있게 하여 웰의 확실한 폐쇄를 초래하고, 따라서 웰의 내부에 배치된 결정질 샘플이 부착된 장착 지지체를 보호한다. 이러한 베이스 디스크는 웰 플레이트의 웰 내로 삽입되도록 구성되는 홀더 베이스의 일부일 수 있다. 홀더 베이스를 웰 플레이트의 웰의 개구부보다 더 크고 그리고 장착 지지체를 웰의 내부에 배치할 때 웰 플레이트의 표면의 상단 상에 놓이는 베이스 디스크와 조합하는 것도 가능하다. 바람직하게는, 이러한 베이스 디스크는 웰의 개구부의 직경보다 약간 큰 직경을 갖는다. 웰의 개구부의 주변 경계는 웰 플레이트의 표면 상의 베이스 디스크를 위한 원형 안착부를 제공한다.
본 발명의 유리한 실시예에 따르면, 홀더 베이스는 장착 지지체의 제1 단부에 배치되고 장착 지지체를 원주 방향으로 둘러싸는 홀더 링을 포함한다. 홀더 링의 형상은 웰의 개구부 바로 옆의 웰 플레이트의 웰 내의 캐비티의 형상과 일치할 수 있고, 따라서 홀더 링이 웰 안으로 삽입될 수 있게 하고 웰의 개구부 바로 옆의 홀더 링의 고정된 위치를 제공한다. 홀더 링으로부터 돌출하는 장착 지지체는 웰의 하단부로 유도되어 웰의 내부에 견고하게 배치된다. 홀더 링은 또한 측정 전에 또는 측정 동안에 적절한 자동화된 취급 시스템에 의한 샘플 홀더의 용이한 취급을 허용하는 기계적 또는 자기적 특징부를 제공한다.
본 발명의 다른 양태에서, 베이스 디스크는 홀더 링에 제거가능하게 부착될 수 있다. 홀더 링은 웰 플레이트의 웰 내로 삽입될 수 있지만, 베이스 디스크는 웰 플레이트의 표면의 상단에 유지되고 웰 개구부에서 웰의 치밀한 폐쇄를 제공하도록 구성될 수 있다. 또한, 웰의 외부로부터 접근가능한 베이스 디스크의 하단부 측면은 자동화된 취급 시스템에 의한 샘플 홀더의 용이한 취급을 허용하는 연동 수단, 클램핑 수단 또는 포획 수단을 제공할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 결정질 스펀지가 장착 지지체에 부착된다. 장착 지지체에 부착되는 결정질 스펀지를 포함하는 미리-조립된 샘플 홀더는 개별적인 결정질 샘플의 준비를 용이하게 한다. 분석물을 결정질 스펀지 내로 추가하는 것만이 요구되고, 이것은 분석될 결정질 분자를 포함하는 용액 내로 결정질 스펀지를 갖는 장착 지지체를 담금으로써 용이하게 수행될 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 결정질 스펀지는 튜브의 내부에 배치된다. 튜브는 튜브의 내부에 배치된 결정질 스펀지를 둘러싸고 보호한다. 결정질 용액이 튜브 내로 유입될 수 있고, 이에 의해 결정질 스펀지를 소킹하고 결정질 분자를 다공성 스펀지 재료 내로 유입시킨다. 그 후에 튜브를 폐쇄함으로써, 결정질 샘플은 보존되고, 결정질 샘플의 어떠한 변경 또는 열화도 없이 후속 측정 사이에서의 반복된 사용 및 긴 저장 기간을 허용한다.
본 발명의 다른 양태에서, 샘플 홀더는 장착 지지체 및 제1 단부에 대해 거리를 두고 장착 지지체에 부착될 수 있는 결정질 샘플을 수납하는 보호 용기를 포함한다. 보호 용기는 홀더 베이스와 제거가능하게 연결되거나 홀더 베이스 상에 체결될 수 있다. 바람직하게는, 보호 용기는 스레드 섹션(thread section)을 포함하고, 홀더 링 상으로 또는 샘플 홀더의 베이스 디스크 상으로 나사결합될 수 있다. 보호 용기는 장착 지지체를 포위하고, 예컨대 결정질 샘플이 그 내에 부착된 유리 튜브의 기계적인 보호를 제공한다. 보호 용기는 적합한 합성 재료로 이루어질 수 있다. 보호 용기는 X-선 측정을 수행하기 전에 제거될 수 있지만, 홀더 베이스에 부착되어 웰 플레이트의 웰의 내부 또는 외부에서 샘플 홀더의 저장 및 운반 동안 결정질 샘플을 보호할 수 있다.
본 발명은 또한 측각기 헤드를 갖는 측각기, 적어도 하나의 샘플 홀더 및 웰 플레이트를 갖는 결정질 샘플에 대해 X-선 분석을 수행하기 위한 샘플 홀더 취급 시스템에 관한 것이며, 샘플 홀더는 이전 청구항 중 하나에 따라 구성되고 웰 플레이트의 웰에 끼워진다. 다수의 샘플 홀더 및 웰 플레이트가 X-선 결정학에 의한 구조 해명을 위한 실험에서 사용될 수 있고, 이는 결정질 샘플의 더 편리한 취급을 유도할 것이다. 각각의 결정질 샘플 자체, 즉 단결정 또는 결정질 스펀지는, 웰 플레이트의 대응하는 웰 내로 저장될 때 환경적 영향으로부터 더 잘 보호된다. 과학자에 대해, 샘플이 더 잘 보호될수록 취급에 주의가 덜 필요하기 때문에 취급도 개선된다. 또한, 샘플 홀더는 특히 현재의 샘플 홀더의 수동 취급과 비교할 때 용이하게 측각기 헤드에 부착될 수 있다.
이를 넘어, 더 높은 자동화 정도가 가능해진다. 샘플 홀더의 미리결정된 그리고 자동화된 픽업 및 복귀가 가능함에 따라, 결정질 샘플은 자동화된 취급 시스템에 의해서 자동적으로 취급될 수 있다.
상업적으로 이용가능한 웰 플레이트의 사용을 가능하게 하는 맞춤제작형 웰 플레이트 또는 홀더 링과 조합하여, 자동화의 정도가 더 증가될 수 있다. 전형적으로 24개 또는 96개의 웰, 또는 더 큰 포맷에서는 또한 384개 또는 1536개의 웰을 포함하는 웰 플레이트 포맷이 표준화되어 있고, 전체 범위의 기계와 양립가능하다. 따라서, 이들은 샘플 처리, 피펫팅(pipetting) 및 측정과 같은 분야에서 자동화를 위해 일반적으로 사용된다. 본 발명에서, 위에서 규정된 바와 같은 샘플 홀더는 이제 상기 기계에 의해 자동적으로 처리될 수 있다. 웰 플레이트의 맞춤제작은, 예를 들어, 웰 플레이트 내의 각각의 웰의 하단부에 개구부 또는 보어를 추가함으로써, 각각의 웰 내에 다수의 샘플 홀더를 수용하도록 웰 플레이트를 구성한다.
본 발명의 다른 양태에서, 샘플 홀더는 웰 플레이트의 웰의 직경과 일치하는 직경을 갖는 베이스 디스크를 포함한다. 베이스 디스크는, 베이스 디스크와 자동화된 샘플 홀더 동작 시스템의 결합을 위한 체결 수단을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 웰 플레이트의 웰 내로 삽입되는 샘플 홀더의 베이스 디스크를 지지하는 인서트 링이 웰 플레이트의 웰의 하단부에 배치된다. 인서트 링을 웰 내로 삽입함으로써, 웰의 개구부 부근에 있는 인서트 링의 상부 단부는 웰 내에 배치되는 샘플 홀더의 베이스 디스크 또는 홀더 링을 위한 정지부로서 기능한다. 인서트 링은 장착 지지체 및 그에 부착된 결정질 샘플 또는 결정질 스펀지를 둘러싸고 포위하며, 그에 따라 샘플에 대한 추가적인 보호를 제공한다. 인서트 링의 치수 및 특히 인서트 링의 높이는, 웰 내부의 샘플 홀더와 인서트 링의 조합이 웰의 전체 높이에 추가되는 방식으로 홀더 링 또는 베이스 디스크의 높이를 보완하도록 구성된다.
또한, 본 발명의 다른 양태에 따르면, 홀더 베이스는 홀더 링을 포함하고, 홀더 링의 외경 및 측면은 웰의 개구부에 바로 가까이에서 및 상단에서 웰 플레이트의 웰의 직경 및 내면과 일치하도록 구성된다. 원뿔형 웰 캐비티의 경우에, 홀더 링은, 웰의 상부 부분 내의 홀더 링의 치밀한-끼움 수용을 제공하는 일치되는 원뿔-형상 외면을 가지며, 바람직하게는 웰 플레이트의 표면과 같은 높이이다.
본 발명의 유리한 실시예에 따르면, 홀더 링은 홀더 링과 자동화된 샘플 홀더 동작 시스템의 결합을 위한 체결 수단을 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태에서, 샘플 홀더는 보호 용기를 포함하며, 보호 용기의 외경, 측면 및 높이는 웰 플레이트의 웰의 직경, 내면 및 높이와 일치하도록 구성된다.
다음의 상세한 설명 및 첨부 도면을 참고할 때, 본 발명은 더 충분히 이해될 것이고, 추가 특징이 명백해질 것이다. 도면은 단지 대표하는 것에 불과하고, 청구항의 범위를 제한하는 것을 의도하지 않는다. 사실상, 본 기술분야의 통상의 기술자는, 이하의 상세한 설명을 읽고 본 도면을 관찰할 때, 본 발명의 혁신적인 개념으로부터 벗어나지 않으면서 다양한 수정 및 변경이 이루어질 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 동일 참조 부호는 도면에 나타낸 유사 부분을 의미한다.
도 1은 규칙적인 패턴으로 배열된 96개의 웰을 갖는 표준화된 웰 플레이트의 3차원 개략도를 도시하며, 일부 웰에서 본 발명에 따른 샘플 홀더가 대응하는 웰 안으로 삽입된다.
도 2는 웰 플레이트의 맞춤제작형 웰의 내부에 배치되도록 구성되는 홀더 링을 갖는 샘플 홀더의 분해 개략도를 도시한다.
도 3은 도 2의 웰과 함께 샘플 홀더의 개략도를 도시하며, 홀더 링을 갖는 샘플 홀더가 웰의 내부에 배치되어 있다.
도 4는 웰 플레이트의 표준화된 웰의 내부에 배치되도록 구성되는 홀더 링을 갖는 샘플 홀더의 다른 실시예의 분해 개략도를 도시한다.
도 5는 도 4의 웰과 함께 샘플 홀더의 개략도를 도시하며, 홀더 링을 갖는 샘플 홀더가 웰의 내부에 배치되어 있다.
도 6은 웰 플레이트의 표준화된 웰의 내부에 배치되도록 구성되는 핀 유사 장착 지지체와 베이스 디스크를 갖는 샘플 홀더의 다른 실시예의 분해 개략도를 도시한다.
도 7은 도 6의 웰을 갖는 샘플 홀더의 개략도를 도시하며, 베이스 디스크를 갖는 샘플 홀더가 웰의 내부에 배치되어 있다.
도 8은 웰 플레이트의 표준화된 웰의 내부에 배치되도록 구성되는, 베이스 디스크, 핀 유사 장착 지지체 및 주변 튜브를 갖는 샘플 홀더의 다른 실시예의 분해 개략도를 도시한다.
도 9는 도 8의 웰과 함께 샘플 홀더의 개략도를 도시하며, 핀 유사 장착 지지체 및 주위 튜브를 갖는 샘플 홀더가 웰의 내부에 배치된다.
도 1은 규칙적인 패턴으로 배열된 96개의 웰을 갖는 표준화된 웰 플레이트의 3차원 개략도를 도시하며, 일부 웰에서 본 발명에 따른 샘플 홀더가 대응하는 웰 안으로 삽입된다.
도 2는 웰 플레이트의 맞춤제작형 웰의 내부에 배치되도록 구성되는 홀더 링을 갖는 샘플 홀더의 분해 개략도를 도시한다.
도 3은 도 2의 웰과 함께 샘플 홀더의 개략도를 도시하며, 홀더 링을 갖는 샘플 홀더가 웰의 내부에 배치되어 있다.
도 4는 웰 플레이트의 표준화된 웰의 내부에 배치되도록 구성되는 홀더 링을 갖는 샘플 홀더의 다른 실시예의 분해 개략도를 도시한다.
도 5는 도 4의 웰과 함께 샘플 홀더의 개략도를 도시하며, 홀더 링을 갖는 샘플 홀더가 웰의 내부에 배치되어 있다.
도 6은 웰 플레이트의 표준화된 웰의 내부에 배치되도록 구성되는 핀 유사 장착 지지체와 베이스 디스크를 갖는 샘플 홀더의 다른 실시예의 분해 개략도를 도시한다.
도 7은 도 6의 웰을 갖는 샘플 홀더의 개략도를 도시하며, 베이스 디스크를 갖는 샘플 홀더가 웰의 내부에 배치되어 있다.
도 8은 웰 플레이트의 표준화된 웰의 내부에 배치되도록 구성되는, 베이스 디스크, 핀 유사 장착 지지체 및 주변 튜브를 갖는 샘플 홀더의 다른 실시예의 분해 개략도를 도시한다.
도 9는 도 8의 웰과 함께 샘플 홀더의 개략도를 도시하며, 핀 유사 장착 지지체 및 주위 튜브를 갖는 샘플 홀더가 웰의 내부에 배치된다.
96개의 웰(2)을 갖는 웰 플레이트(1)가 도 1에 도시되어 있다. 웰(2)은 웰 플레이트(1) 상에 규칙적인 및 매트릭스 유사 패턴으로 배열된다. 웰(2)의 배열은 많은 상이한 기계 및 취급 시스템과 함께 사용될 수 있는 이러한 웰 플레이트(1)에 대한 표준에 대응한다.
웰(2) 중 일부에서, 즉 도 1에 도시되는 웰 플레이트(1)의 위치(A1 내지 A5)에 있는 5개의 웰(2)에서, 본 발명에 따른 샘플 홀더(3)는 웰(2)의 내부에 배치되어 있다. 샘플 홀더의 다른 실시예가 더 설명될 것이고 도 2 내지 도 9에 도시된다. 샘플 홀더(3)의 각각의 하단부 측면(4)은 웰 플레이트(1)의 상부 표면(5)과 같은 높이가 된다. 도 1에서, 샘플 홀더(3)의 각각의 하단부 측면(4) 만을 볼 수 있다.
일반적으로, 웰 플레이트(1)는 피펫팅 로봇 또는 다른 자동화 장치와의 양립가능성을 위해 미국 국가 표준 협회(American National Standards Institute)(ANSI)에 의해 주어진 치수를 바람직하게 확인해야 한다. 현재의 표준 치수 설명은 ANSI/SLAS 1-2004(풋프린트 치수), ANSI/SLAS 3-2004(하단부 외측 플랜지 치수), ANSI/SLAS 4-2004(웰 위치), 및 가능하게는 ANSI/SLAS 2-2004(높이 치수), 가능하게는 ANSI/SLAS 6-2012(웰 하단부 높이)를 포함한다. 웰 플레이트(1)의 표준 치수는 127.76 mm의 길이와 85.48 mm의 폭이다. 웰 플레이트(1)는 웰 플레이트(1)에 대해 적용가능한 미래의 표준화로 추가로 조정되어야 한다.
본 발명에 따른 샘플 홀더(3)의 제1 실시예가 도 2 및 도 3에 도시된다. 이러한 도면뿐만 아니라 추가적인 유사한 도면에서, 웰 플레이트(1)의 좌측 에지부터 웰 플레이트(1)를 통한 횡단면이 도시되어 있다. 그러나, 제1 웰(2) 만이 표시된 한편, 제2 웰(2)의 절반은 파선으로만 의태되었다. 샘플 홀더(3)는 유리 튜브(6)를 포함하며, 유리 튜브(6)는 오늘날 X-선 구조 해명에서 일반적으로 사용되는 모세관, 예를 들어 0.01 mm의 벽 두께, 일측의 깔때기 유사 개구부 및 타측의 폐쇄 단부를 갖는 힐겐버그(Hilgenberg)(독일 말스펠트 소재)에 의해 생산된 모델과 유사할 수 있다(문헌 제4007630호). 유리 튜브(6)는 X-선 회절계에서 유리 튜브 내부의 샘플의 직접 측정을 가능하게 하는 하단부 상의 얇은 벽 두께를 갖는다. 또한, 유리 튜브(6)의 길이는 웰 플레이트(1)의 높이 내로 끼워지도록 구성되고, 예를 들어 14 mm, 22 mm 또는 44 mm이며, 동시에 측각기 셋업 내로, 즉 도면에 도시되지 않은 측각기 헤드의 상단에 끼워지도록 구성된다. 현재 상업적으로 이용가능한 측각기 헤드와 양립가능한 치수 범위는 대략 22 mm 내지 32 mm의 유리 튜브(6)의 전체 길이를 허용한다. 다른 측각기 헤드 및/또는 측각기 셋업을 갖는 샘플 홀더(3)를 사용함으로써, 유리 튜브(6)의 치수는 예를 들어 10 mm 내지 50 mm, 100 mm 또는 심지어 250 mm로 연장될 수 있다.
샘플 홀더(3)의 유리 튜브(6)는 홀더 링(7)에 의해 둘러싸인다. 홀더 링(7)은 상술한 바와 같이 X-선 회절계에서 측각기에 직접 부착되는 것을 적합하게 하는 특징부를 더 포함한다. 이들 특징부는 측각기 헤드의 내부 또는 상단에 자석을 갖는 측각기 헤드에 의해 자기적으로 유지될 수 있는 금속 링(8)을 포함할 수 있다. 홀더 링(7)의 치수는 바람직하게는 측각기 헤드에 현재 사용되는 베이스 자기 부착부, 예를 들어, Rigaku (Art. Nr. 1013156)로부터의 측각기 헤드와 함께 사용될 수 있는 Rigaku (Art. Nr. 1013161)로부터의 상업적으로 입수가능한 자기 베이스 지지체 "강한 자석을 갖는 자기 베이스 지지체 Z(Magnetic Base Support Z with Strong Magnet)"와 양립가능할 수 있다. 측각기 헤드에 대한 부착을 위한 다른 특징부는 측각기 헤드와의 연동 또는 측각기 헤드에 대한 클램핑을 위해 압력-둔감성인 재료와 조합된 소정 직경의 나사 스레드(screw thread)를 포함할 수 있다.
홀더 링(7)의 치수는 또한 상이할 수 있으며, 이 후 측각기 헤드에 대해 약간의 변화만 있으면 되고, 이에 의해 이들을 부착할 수 있다. 이러한 변화는 현재의 설계에 대한 작은 어댑터를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 홀더 링(7)의 형상은 둥근형, 즉 원형 형상이다. 그러나, 홀더 링(7)은 또한 임의의 다른 형상, 예를 들어 정사각형 풋프린트를 가질 수 있다. 홀더 링(7)의 형상은 웰 플레이트(1)의 웰(2) 내로 바람직하게 끼워지고 그리고 웰(2) 내로 지나치게 가라앉지 않고, 상단에서, 즉 웰 플레이트(1)의 표면(5)에서 웰(2)의 개구부의 바로 가까이에서 저지된다. 도 2 및 도 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 웰 플레이트(1)의 웰(2)은 각각의 웰(2)의 하단부(10)에 개구부(9)를 추가함으로써 샘플 홀더(3)의 수용을 위해 맞춤제작되며, 따라서 유리 튜브(6)가 개구부(9)를 통해 웰 플레이트(1)의 본체 내로 도달할 수 있게 한다.
홀더 링(7)은 최상의 안정성을 보장하기 위해 유리 튜브(6)에 영구적으로 부착될 수 있다. 홀더 링(7)은 또한 유리 튜브(6)를 교체함으로써 리사이클링을 허용하기 위해 유리 튜브(6)에 제거가능하게 부착될 수 있다. 그러나, 홀더 링(7)이 측정 동안에 유리 튜브(6)로부터 분리되지 않는 것이 기본 요건으로서 간주된다.
바람직하게는, 홀더 링(7)은 원형 단면 및 원뿔형 외부 형상을 갖는다. 홀더 링(7)은 유리 튜브(6)에 접착될 수 있는 폴리머로 이루어진다. 바람직하게, 측각기 헤드에 부착하기 위한 특징부로서 금속 링(8)이 홀더 링(7)의 폴리머 베이스에 부착된다. 그러나, 측각기 헤드에의 부착을 위한 특징부를 유리 튜브(6)에 직접 부착하는 것도 가능하다. 일 실시예에서, 금속 링(8)은 유리 튜브(6)에 직접 부착될 수 있다.
결정질 샘플(11)은 유리 튜브(6)의 내부에 배치된다. 결정질 샘플(11)은 X-선 회절 측정에 사용되는 단결정일 수 있다. 결정질 샘플(11)은 또한 결정 분자를 포함하는 결정질 용액으로 침지되는 결정질 스펀지로 구성될 수 있다.
도 4 및 도 5에는, 표준화된 웰 플레이트(1)와 샘플 홀더(3)의 다른 실시예의 조합이 도시되어 있다. 인서트 링(12)이 웰(2) 내로 삽입되고 웰(2)의 하단부(10) 상에 배치된다. 인서트 링(12)의 상부 측면(13)은 샘플 홀더(3)의 홀더 링(7)을 지지하는 정지부를 제공한다. 인서트 링(12)의 길이는 유리 튜브(6)의 내부의 결정질 샘플(11)을 위한 장착 지지체 역할을 하는 유리 튜브(6)를 완전히 둘러싸도록 구성된다.
베이스 디스크(14)가 홀더 링(7)에 부착되고, 유리 튜브(6)의 폐쇄를 제공하며, 그에 의해 유리 튜브(6)의 내용물, 즉 유리 튜브(6) 내부의 결정질 샘플(11)을 보호한다. 베이스 디스크(14)를 갖는 샘플 홀더(3)의 치수 및 형상은 웰(2)의 내부에 완전히 배치되도록 구성될 수 있고, 베이스 디스크(14)의 후방 측면은 웰 플레이트(1)의 표면(5)과 같은 높이가 된다. 그러나, 자동화된 샘플 홀더 동작 및 취급 시스템으로 샘플 홀더(3)의 용이한 취급을 허용할 수 있는 베이스 디스크(14)를 웰(2)의 외측에 갖는 것이 또한 가능하고 유리할 수 있다.
바람직하게는, 베이스 디스크(14)는 유리 튜브(6)를 치밀하게 폐쇄하고 유리 튜브(6) 내의 유기 용매와 같은 임의의 재료의 보유를 보장한다. 자기 재료와 같은 측각기 헤드에 유리 튜브(6)를 부착하기 위한 특징부, 즉, 금속 링(8)은 또한 상기 베이스 디스크(14)의 상단에 배치될 수 있다. 베이스 디스크(14)는 또한 치밀한 폐쇄를 보장하기 위해 스레드 또는 나사결합 기구를 포함할 수 있다. 베이스 디스크(14)는 또한 베이스 디스크를 일시적으로 천공함으로써 베이스 디스크(14)를 통한 재료의 전달을 가능하게 하는 격막 또는 유사한 디바이스를 포함할 수 있다.
샘플 홀더(3)는, 기계에 의해서 포착되고 판독될 수 있는, 바코드, 2차원 바코드, QR 코드, RFID 칩, 또는 이러한 종류의 다른 특성과 같은 고유 식별자를 위한 특징부를 구비할 수 있다.
도 6 및 도 7에서, 샘플 홀더(3)는 핀 유사 폴(15)의 자유 단부(16)에 부착되는 결정질 샘플(11)을 위한 장착 지지체로서 기능하는 이전 실시예의 유리 튜브(6) 대신에 핀 유사 폴(15)을 포함한다. 핀 유사 폴(15)은 베이스 디스크(14) 상에 장착된다. 폴(15)을 둘러싸고 포위하는 보호 용기(17)가 베이스 디스크(14)에 제거가능하게 부착된다. 보호 용기(17)의 치수 및 형상은 웰 플레이트(1)의 웰(2)의 내부에 완전히 배치되도록 구성된다.
도 8 및 도 9에는, 본 발명의 또 다른 실시예가 도시되어 있다. 샘플 홀더(3)는, 핀 유사 폴(15), 및 결정질 샘플(11)이 핀 유사 폴(15)의 자유 단부(16)에 부착되어 있는 상태에서 핀 유사 폴(15)을 둘러싸고 포위하는 유리 튜브(6) 양쪽 모두를 포함한다. 핀 유사 폴(15) 및 유리 튜브(6)는 베이스 디스크(14)에 부착되고, 베이스 디스크는 또한 베이스 디스크(14)에 매립된 금속 링(8)을 포함한다.
예
이하에서는, 본 발명이 실시예를 참조로 하여 더 상세하게 및 구체적으로 설명되지만, 본 발명을 제한하도록 의도되는 것은 아니다.
개념을 입증하기 위해, 유리 튜브(6)를 갖는 샘플 홀더(3)의 프로토타입이 제조되었다. 이는 0.3 mm의 직경 및 0.01 mm의 벽 두께를 갖는 보로실리카 유리로 이루어진 유리 튜브(6)를 포함하였다. 이러한 유리 튜브(6)는, 예를 들어 수 센티미터의 길이를 갖는 모세관으로서 상업적으로 입수가능하다. 유리 튜브(6)는 유리 튜브(6)의 개방 단부로부터 측정된 대략 22 mm의 거리에서 화염으로 용융 폐쇄되었다.
유리 튜브(6)는 대략 9 mm의 길이, 4 mm의 외경 및 3 mm의 내경을 갖는 짧은 플라스틱 파이프를 포함하는 홀더 링(7) 내로 접착되었다. 유리 튜브(6)의 이전에 폐쇄된 단부가 홀더 링(7) 내에 은폐되고, 한편 유리 튜브(6)의 개방 단부는 뾰족하다. 홀더 링(7)의 상단에, 즉 유리 튜브의 개방 단부(18)가 뾰족하지 않은 홀더 링(7)의 측면에, 작은 금속 링(8)이 접착되었다. 금속 링(8)은 3.2 mm의 내경 및 7 mm의 외경을 갖는 나사용 거리판으로서 통상 사용되는 심(shim)이었다.
적용 동안의 시험을 위해, 간행물 (M. Hoshino, A. Khutia, H. -Z. Xing, Y. Inokuma, M. Fujita, IUCrJ, 2016, 3, 139-151)에 설명된 바와 같은 결정질 스펀지가 현미경 하에서 유리 튜브(6) 내로 로딩되었다. 로딩된 유리 튜브(6)를 갖는 샘플 홀더(3)는 그 후 자기 측각기 헤드에 자기적으로 부착되었다. 결정질 스펀지 내의 결정질 샘플(11)의 회절 패턴은 200 K의 온도에서 성공적으로 기록되었고, 구조는 표준 프로토콜을 사용하여 성공적으로 해결될 수 있었다.
맞춤제작형 설계를 갖는 웰 플레이트(1)가 다음의 요건에 따라 생성되었다. 이는 ANSI에 의해 규정된 바와 같은 웰 플레이트의 기본 치수를 포함하였다. 높이는 34 mm였다. 웰(2) 자체는 둥글고, 대략 9 mm의 직경을 가졌다. 웰(2)은 원통 유사 형상으로 약 9 mm 웰 플레이트(1) 내로 매몰되었다. 웰(2)의 하단부(10)에는, 중간부에 대략 2 mm의 직경을 갖는 절개부가 있었다.
상술한 바와 같은 유리 튜브(6)를 갖는 샘플 홀더(3)가 맞춤제작형 웰 플레이트(1)의 프로토타입에 배치될 때, 유리 튜브(6)의 선단부는 웰(2)의 중간부의 절개 구멍을 통해 끼워질 수 있다. 샘플 홀더(3)는 맞춤제작형 웰 플레이트(1)의 웰(2)의 하단부(10) 상에 홀더 링(7)과 함께 놓인다.
측정 전, 측정 사이 및 측정 후에 샘플 홀더(3)를 저장 및 운반하기 위해서, 자석을 샘플 홀더(3)를 웰 플레이트(1)의 외부로 인출하거나 샘플 홀더(3)를 웰(2) 내로 삽입하는데 사용할 수 있다는 것이 확인되었다.
Claims (18)
- 결정질 샘플(11)에 대해 X-선 분석을 수행하기 위한 샘플 홀더(3)로서, 샘플 홀더(3)는 측각기 헤드에 부착될 수 있는 제1 단부를 갖는 장착 지지체를 포함하고, 결정질 샘플(11)은 제1 단부에 대해 거리를 두고 장착 지지체에 부착될 수 있는, 샘플 홀더(3)에 있어서, 샘플 홀더(3)는 홀더 베이스를 포함하고, 홀더 베이스는 홀더 베이스를 측각기 헤드에 장착하기 위한 수단을 갖는 장착 지지체의 제1 단부에 위치하고, 홀더 베이스는 웰 플레이트(1)의 웰(2) 내로 끼워지도록 구성되는 것을 특징으로 하는 샘플 홀더(3).
- 제1항에 있어서, 홀더 베이스는 홀더 베이스를 자기 베이스 요소에 또는 측각기 헤드에 장착하기 위한 강자성 재료를 포함하는 샘플 홀더(3).
- 제1항에 있어서, 장착 지지체는 결정질 샘플(11)이 삽입될 수 있는 튜브를 포함하는 샘플 홀더(3).
- 제3항에 있어서, 튜브는 유리 튜브(6)인 샘플 홀더(3).
- 제1항에 있어서, 샘플 홀더(3)는, 샘플 홀더(3)를 웰(2) 내로 삽입한 후에 웰 플레이트(1)의 웰(2)을 위한 덮개를 제공하는 베이스 디스크(14)를 포함하는 샘플 홀더(3).
- 제1항에 있어서, 홀더 베이스는 장착 지지체의 제1 단부에 배치되고 장착 지지체를 원주 방향으로 둘러싸는 홀더 링(7)을 포함하는 샘플 홀더(3).
- 제5항 및 제6항에 있어서, 베이스 디스크(14)는 홀더 링(7)에 제거가능하게 부착될 수 있는 샘플 홀더(3).
- 제1항에 있어서, 결정질 스펀지가 장착 지지체에 부착되는 샘플 홀더(3).
- 제3항 및 제8항에 있어서, 결정질 스펀지는 튜브의 내부에 배치되는 샘플 홀더(3).
- 제1항에 있어서, 샘플 홀더(3)는 장착 지지체를 수납하는 보호 용기(17) 및 제1 단부에 대해 거리를 두고 장착 지지체에 부착될 수 있는 결정질 샘플(11)을 포함하는 샘플 홀더(3).
- 측각기 헤드를 갖는 측각기, 적어도 하나의 샘플 홀더(3), 및 웰 플레이트(1)를 갖는 결정질 샘플(11)에 대해 X-선 분석을 수행하기 위한 샘플 홀더 취급 시스템이며, 샘플 홀더(3)는 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따라서 구성되고 웰 플레이트(1)의 웰(2) 내로 끼워지는 샘플 홀더 취급 시스템.
- 제11항에 있어서, 샘플 홀더(3)는 웰 플레이트(1)의 웰(2)의 직경과 일치하는 직경을 갖는 베이스 디스크(14)를 포함하는 샘플 홀더 취급 시스템.
- 제12항에 있어서, 베이스 디스크(14)는 베이스 디스크(14)와 자동화된 샘플 홀더 동작 시스템의 결합을 위한 체결 수단을 포함하는 샘플 홀더 취급 시스템.
- 제12항에 있어서, 웰 플레이트(1)의 웰(2) 내로 삽입되는 샘플 홀더(3)의 베이스 디스크(14)를 지지하는 인서트 링(14)이 웰 플레이트(1)의 웰(2)의 하단부(10)에 배치되는 샘플 홀더 취급 시스템.
- 제11항에 있어서, 홀더 베이스는 홀더 링(7)을 포함하고, 홀더 링(7)의 외경 및 측면은 웰(2)의 상단에서 웰 플레이트(1)의 웰(2)의 직경 및 내면과 일치하도록 구성되는 샘플 홀더 취급 시스템.
- 제15항에 있어서, 홀더 링(7)은 홀더 링(7)과 자동화된 샘플 홀더 동작 시스템의 결합을 위한 체결 수단을 포함하는 샘플 홀더 취급 시스템.
- 제15항에 있어서, 웰 플레이트(1)의 웰(2) 내로 삽입되는 샘플 홀더(3)의 홀더 링(7)을 지지하는 인서트 링(14)이 웰 플레이트(1)의 웰(2)의 하단부(10)에 배치되는 샘플 홀더 취급 시스템.
- 제11항에 있어서, 샘플 홀더(3)는 보호 용기(17)를 포함하며, 보호 용기(17)의 외경, 측면 및 높이는 웰 플레이트(1)의 웰(2)의 직경, 내면 및 높이와 일치하도록 구성되는 샘플 홀더 취급 시스템.
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