JP2023505779A - 粉末アルミニウム材料 - Google Patents

粉末アルミニウム材料 Download PDF

Info

Publication number
JP2023505779A
JP2023505779A JP2022534149A JP2022534149A JP2023505779A JP 2023505779 A JP2023505779 A JP 2023505779A JP 2022534149 A JP2022534149 A JP 2022534149A JP 2022534149 A JP2022534149 A JP 2022534149A JP 2023505779 A JP2023505779 A JP 2023505779A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aluminum
powder
alloy
silicon
mpa
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2022534149A
Other languages
English (en)
Other versions
JP7467633B2 (ja
Inventor
マン、ビクトル・フリスティアノビッチ
クロヒン、アレクサンドル・ユーレビッチ
バフロモフ、ローマン・オレゴビッチ
ルイアボフ、ドミトリー・コンスタンティノビッチ
コロレフ、ウラジミール・アレクサンドロビッチ
ダウバレイト、ダーリヤ・コンスタンティノブナ
ソロニン、アレクセイ・ニコラエビッチ
チュリウモフ、アレクサンドル・ユーレビッチ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Obshchestvo S Ogranichennoj Otvetstvennost'yu 'institut Legkikh Materialov I Tekhnologij'
Original Assignee
Obshchestvo S Ogranichennoj Otvetstvennost'yu 'institut Legkikh Materialov I Tekhnologij'
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Obshchestvo S Ogranichennoj Otvetstvennost'yu 'institut Legkikh Materialov I Tekhnologij' filed Critical Obshchestvo S Ogranichennoj Otvetstvennost'yu 'institut Legkikh Materialov I Tekhnologij'
Publication of JP2023505779A publication Critical patent/JP2023505779A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7467633B2 publication Critical patent/JP7467633B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F3/105Sintering only by using electric current other than for infrared radiant energy, laser radiation or plasma ; by ultrasonic bonding
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/20Direct sintering or melting
    • B22F10/28Powder bed fusion, e.g. selective laser melting [SLM] or electron beam melting [EBM]
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F10/00Additive manufacturing of workpieces or articles from metallic powder
    • B22F10/60Treatment of workpieces or articles after build-up
    • B22F10/64Treatment of workpieces or articles after build-up by thermal means
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
    • B33YADDITIVE MANUFACTURING, i.e. MANUFACTURING OF THREE-DIMENSIONAL [3-D] OBJECTS BY ADDITIVE DEPOSITION, ADDITIVE AGGLOMERATION OR ADDITIVE LAYERING, e.g. BY 3-D PRINTING, STEREOLITHOGRAPHY OR SELECTIVE LASER SINTERING
    • B33Y70/00Materials specially adapted for additive manufacturing
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0408Light metal alloys
    • C22C1/0416Aluminium-based alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C21/00Alloys based on aluminium
    • C22C21/12Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
    • C22C21/14Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent with silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C21/00Alloys based on aluminium
    • C22C21/12Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent
    • C22C21/16Alloys based on aluminium with copper as the next major constituent with magnesium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/052Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles characterised by a mixture of particles of different sizes or by the particle size distribution
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0844Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid in controlled atmosphere
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2301/00Metallic composition of the powder or its coating
    • B22F2301/05Light metals
    • B22F2301/052Aluminium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2304/00Physical aspects of the powder
    • B22F2304/10Micron size particles, i.e. above 1 micrometer up to 500 micrometer
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

本発明は、冶金の分野、より具体的には、アルミニウムベースの耐熱合金組成物、およびそれから作製される、付加製造技法による部品の製造に使用するための粉末に関する。アルミニウムベースの新規な材料が創出され、前記材料は、粉末の製造、および様々な製品の付加製造におけるその利用が意図され、レーザー合金化における加工性が高く、熱処理された状態で高い強度特性、即ち、400MPaを超える降伏強度、470MPaを超える引張強度、および少なくとも4%の伸び率を有する。粉末状アルミニウム材料は、銅、マグネシウム、マンガン、セリウム、ケイ素、ジルコニウム、および/またはチタンを含み、材料は、少なくとも103K/sの結晶化速度で形成され、室温および高温での作動条件下で材料の強化に寄与する、サイズが1μm未満の熱的に安定したAl8Cu4Ce分散質を含有する。

Description

本発明は、冶金の分野に関し、即ち、アルミニウムベースの耐熱合金の組成物、およびそれに由来する付加製造技術を使用した部品の製造に使用される粉末に関する。
付加製造技術は、所与のコンピュータモデルに従い1回の処理サイクルで金属粉末から完成品を製造することが可能であるため、自動車および航空宇宙産業の発展における重要な領域である。この種の製造における材料利用率は、95~99%に到達する可能性がある。
金属材料の場合、特に進歩した技術の1つが、選択的レーザー溶融(SLM)である。製品または素材片を製造するための標準的な鋳造技術とは対照的に、選択的レーザー溶融は、高い結晶化速度(10~10K/s程度)を特徴とし、そのため、良好な鋳造特性を有し、印刷中に高温割れを起こしにくい材料を使用することが必要である。実際の作業では、Al-Si、Al-Si-Mg系の合金は、共晶相の体積分率が大きく、それが欠陥形成(細孔、割れ)を最小限に抑えるため、SLM時の加工性が高いことが見出されているが、これらの材料の大きな欠点は、強度が低いことである。SLM法によりAl-Si合金で作製された製品の極限強度は、熱処理後に350MPaを超えることはない。
従来のアルミニウム合金の中で、Al-Cu系をベースとする材料、およびアルミニウムと遷移金属との合金は、最も高い耐熱特性を有する。銅含有合金は熱硬化性であり、時効中にθ’およびS’型の準安定相がその組織の中に生じる。しかし、それらの鋳造特性は平均的なレベルであり、そのため、付加製造への使用にはほとんど適さない。
現在重要なのは、室温および高温での高レベルの機械的特性を特徴とし、選択的レーザー溶融に使用した場合に高い加工性を併せ持つアルミニウムベース合金の新しい組成物の開発である。
先行技術において公知なのは、選択的レーザー溶融方法による製品の製造に使用される合金であり、重量%で下記の組成を有するものである:銅4.27~4.47、マグネシウム1.95~1.97、およびマンガン0.55~0.56(H.Zhang、H.Zhu、T.Qi、Z.Hu、X.Zeng//Materials Science and Engineering:A、2016、V.656、P.47-54)。
この合金を溶融すると、276.2MPaの降伏強度、402.4MPaの極限強度、および6%の破断点伸びを有する稠密な組織(99.8%)が形成される。この公知の合金の欠点は、不均質な組織と、結晶化割れを形成する傾向があることであり、その形成は、合金結晶化の広い有効範囲と関連している。
公知のアルミニウムベースの合金は、1種以上の元素、即ち、亜鉛、マグネシウム、銅、ジルコニウム、イットリウム、エルビウム、イッテルビウム、スカンジウム、銀、ならびにランダム元素および不純物を含む(出願WO2017/041006Al、2017年3月9日公開)。
この合金は、付加製造、特に、航空宇宙製品の製造に使用するために開発されたものである。この発明のいくつかの態様において、合金は、重量%で下記の成分、即ち、亜鉛3~9、マグネシウム2~6、銅0.5~2、ジルコニウム0.1以下を含有してもよく、残部は、アルミニウムおよび不可避不純物である。この発明のある特定の態様において、合金は、重量%で下記の成分、即ち、イットリウム2以下、エルビウム2以下、イッテルビウム2以下、スカンジウム2以下、マンガン2以下、または銀2以下を追加で含有してもよい。この発明のいくつかの態様において、合金は、重量%で亜鉛4~9、マグネシウム0.5~3、銅0.5以下、ジルコニウム約1を含有してもよく、残部はアルミニウムおよび不純物である。この発明の欠点は、組成物中に多量の希少元素および希土類元素が存在するために、コストが高いことである。その上、部品を印刷する過程でレーザー照射にさらされると、亜鉛が蒸発し、完成品の化学組成が不均一となる可能性がある。
金型鋳造品製造用の公知のアルミニウムベースの合金は、重量%で、ケイ素2.8~4.4、鉄1.2~2.2、マンガン0.2~1.2、銅0.5~3.5、マグネシウム0.05~0.8、亜鉛0、2~3.0、セリウム0.01~0.3を含有し、残部はアルミニウムおよび不純物である。
この合金は、鋳放状態での塑性と、高圧金型鋳造の際の良好な加工性を特徴とする。この合金の欠点は、熱処理後の強度が低い(310MPaのレベル)ことである。
A201(SAE AMS-A-21180)グレードの公知の高強度アルミニウム合金は、重量%で銅4.0~5.0、マグネシウム0.15~0.35、チタン0.15~0.35、マンガン0.2~0.4、銀0.4~1.0を含有し、残部はアルミニウムおよび不可避不純物である。
この合金は、応力腐食に対する高い耐性と、高温での良好な性能を特徴とする。欠点は、熱処理後の強度が低い(極限強度は414MPa;降伏強度は345MPa)ことである。
重量%でCu5.8~6.3、Mn0.2~0.4、Ti0.02~0.10、V0.05~0.15、およびZr0.1~0.25を含有し、変形可能な半製品の製造に使用される公知のアルミニウムベースの合金2219(Hatch JE(ed.)Aluminium:Properties and Physical Metallurgy、ASM、Metals.Park、1984およびKaufman G.J.Properties of Aluminium Alloys:Fatigue Data and Effects of Temperature、Product Form、and Process Variables、Materials Park、ASM International、2008、574p.)は、室温で十分なレベルの機械的特性を有し、組織中の1.5体積%を超えない体積含有率のAl20CuMn分散質の存在に起因する200~300℃の温度範囲内での良好な耐熱性を特徴とする。この材料の欠点は、人工時効状態での降伏強度が低いことに加え、AlCu相の粗大化により250℃を超える温度で軟化することである。
請求項に係る合金に最も近いのは、付加製造技術を利用した製品の製造に使用されるアルミニウムベースの合金であり、下記の元素(重量%単位)、即ちアルミニウム78.80~92.00、銅5.00~6.00、マグネシウム2.50~3.50、マンガン0.50~1.25、チタン0~5.00、ホウ素0~3.00、バナジウム0~0.15、ジルコニウム0~0.15、ケイ素0~0.25、鉄0~0.25、クロム0~0.50、ニッケル0~1.0と、0~0.15の他の元素および不純物を含有する(出願US2017/0016096A1、2017年1月19日公開)。この合金は、AlSi10Mg合金と比較して機械的特性の特徴が高レベルであり、AA7075型の高強度アルミニウム合金と比較して結晶化割れを形成する傾向が低いことを特徴とする。この合金の欠点は、チタン、ホウ素、およびニッケルと過剰に合金化し、それがSLMプロセス時に合成される材料に発生する熱応力の原因となり、付加製造技術を使用して製造される製品の亀裂および歪みを生じさせる点である。
本発明の技術的目的は、粉末の製造および様々な製品の付加製造におけるその利用を意図した新しいアルミニウムベースの材料であって、レーザー溶融時に高い加工性を有し、熱処理された状態では、400MPaを超える降伏強度、470MPaを超える極限強度、および少なくとも4%の破断点伸びという高強度特性を有する材料を創出することである。
技術的成果は、設定された課題を解決し、列挙した利点を達成することである。
課題を解決し、技術的成果を達成するため、下記の成分含有量(重量%単位)を有するアルミニウム合金に基づく粉末アルミニウム材料が提供される。
銅 5.2~7.0
マグネシウム 0.2~0.8
マンガン 0.3~1.0
セリウム 0.1~0.7
ケイ素 2.8~3.7
ジルコニウムおよび/またはチタン 0.45~0.9
アルミニウムおよび不可避不純物 残部
材料は、少なくとも10K/sの結晶化速度で形成される、サイズが1μm未満の熱的に安定したAlCuCe型分散質を含有し、それが、室温および高温での動作条件下での材料の硬化に寄与する。
請求項に係る量の銅を添加すると、過飽和固溶体の形成とその後の人工時効中の分解のために強度特性の向上が確実なものとなり、不溶性の強化粒子の形成にも寄与する。
セリウムの添加は、高い熱安定性と加熱中に成長する傾向が低いことを特徴とするAlCuCe型の相を形成するために導入され、加えて、この相は、高い結晶化速度のためにサブミクロンサイズで形成され、室温での追加の硬化効果を発揮する。
チタンとジルコニウムは、アルミニウムマトリックスへの最大溶解度を超えない量で合金に導入され、結果として、印刷過程での急速な結晶化の際に過飽和固溶体を形成し、その後分解してAlX型のナノサイズの粒子を形成する。その上、これらの元素は、結晶化中の結晶粒微細化を促進し、割れ形成の傾向を低減する改質剤として作用する。
ケイ素は、材料中に共晶を形成するために導入され、結果として印刷適性の向上に寄与する。この共晶相は、最後の瞬間に結晶化し、樹枝状組織間領域を満たし、高温割れに対する材料の耐性を向上させる。
Al-Cu系へマンガンを添加すると、一定の熱安定性を有し、AlCu相の活性粗大化が始まる200℃を超える温度での硬化効果を保持するAl20CuMn型の分散質が析出するため、焼き入れのための加熱時に硬化が促進される。
例1からの合金番号1~8に関する、光学顕微鏡法により得られたサンプルの組織の画像であり、材料の空隙率のレベルが0.5体積%を超えず、割れが存在しないことを示している。 例1からの材料の試験のための選択的レーザー溶融(SLM)法および請求項に係るAlCuCe合金の試料である。 例1からの提案されたAlCuCe合金材料の走査型電子顕微鏡での微細組織の典型的な画像(A)、および例1からの合金化元素の分布図(B)である。 熱処理後の合金の相組成を示す、例1からのAlCuCe材料のX線相解析の結果である。 強化性の熱的に安定したAlCuCe相の存在を示す、例1からの提案されたAlCuCe合金に由来する材料の透過型電子顕微鏡における微細組織の典型的な画像、および合金化元素の分布図(B)である。 提案されたAlCuCe合金の走査型電子顕微鏡における微細組織の典型的な画像(A)、および合金化元素の分布図(B)であり、熱処理後のケイ素粒子のサイズが10μmを超えない(例2)ことを示している。 GOST9651-84に準拠した引張試験の極限強度(A)、降伏強度(B)、破断点伸び(C)の温度依存性のグラフであり、室温から350℃までの温度範囲内で試験を行った場合、プロトタイプと比較して提案された合金の機械的特性のレベルが向上している(例3)ことを示している。 熱処理後のAlCuCe材料の破断強度曲線であり、温度200℃での相互に垂直な方向での繰り返し荷重条件下で材料の機械的特性が良好なレベルであることを示している(例3)。
例1
表1に従い、様々な組成のアルミニウム合金の粉末を、酸素含有量を制御した窒素環境でのガス噴霧化により製造した。
Figure 2023505779000001
溶融物は、ガス加熱炉で調製した。調製には、GOST11069-2001に準拠した少なくともA7グレードのアルミニウム、GOST859-2001に準拠したM1グレードの銅、TsEOグレードの電解セリウム、GOST804-93に準拠したMG90グレードのマグネシウム、GOST2169-69に準拠した4001グレードのケイ素、および残りの元素の二元マスター合金を使用した。溶融物を調製しその化学組成の試験を行った後、合金を870~920℃の温度に過熱し、次いで、粉末中の酸素含有量を制御し、分散過程での発火を防止する目的で、酸素含有量が0.1%~0.8%の窒素中で噴霧化した。
温度が(Tliquidus+100℃)未満になると、金属排出樋のノズルおよび要素との接触による溶融物の局所的冷却によって粉末中に金属間化合物が生じる可能性があり、それが加工の阻害(ノズル閉塞、化学組成の均質性および粉末組織の破壊など)の原因となることがわかっていたため、噴霧化過程中は、温度がこの値より低くならないようにした。
結果として得られた粉末をふるいにかけ、D50=45±5μmの画分を分離した。
得られた粉末に対する選択的レーザー溶融(SLM)法を、高温割れがなく、空隙率レベルが制御された組織を形成するために、窒素雰囲気中、SLM280HL選択的レーザー溶融システムで、エネルギー-速度印刷パラメータ(レーザー出力、走査速度、トラック間距離)を変化させて遂行した。合成された材料の空隙率は、Carl Zeiss Neophot光学顕微鏡を使用した金属組織学的手法によりキューブ形状のサンプルで判定したが、そのために、標準的な技術を使用し、サンプルに追加のエッチングを施すことなく検鏡用薄切片を準備した。
Tescan Mira 3走査型電子顕微鏡と、JEOL2100透過型電子顕微鏡を使用して材料の微細組織を調べた。相組成は、Brucker Advance D8X線回折装置を使用して調べた。
光学顕微鏡法により材料組織を調べた結果を図1に示す。得られたデータによると、最適なモードでの材料の空隙率は、0.5体積%を超えなかった。
最も低い空隙率を確保するパラメータに基づき、GOST1497-84およびGOST9651-84に準拠した引張試験用サンプルの素材片の形態で製品を作製した(図2)。次いで、素材片を熱処理した。融点より5℃低い温度に加熱し、少なくとも2時間保持した後、冷水での焼き入れと、170℃での人工時効を行った。
相組成および材料組織を調べた結果を、図3、4、および5に示す。
得られた結果によると、材料組織は、均一に分散した分散相を持つアルミニウムマトリックスであり、XRDの結果によると、分散相は、ケイ素(Si)と、AlCuおよびAlCuCeの分散質である。この材料の際だった特徴は、AlCuCeナノ分散相のサイズであり、これは、1μmを超えず、SLM処理中の材料の急速な(少なくとも10K/sの速度での)結晶化に起因して発生する(図4)。この相は、熱処理前後の寸法安定性を特徴とし、それは、提供されるAlCuCe材料の高レベルの性能特性を示すものである。
室温および高温(250℃)でのサンプルの引張試験の結果を表2に示す。
Figure 2023505779000002
表2は、請求項に係る範囲内の提案された材料が、プロトタイプと比較して、強度および降伏が上昇していることが特徴であることを示す。強度の追加は、材料組織中のナノサイズの熱的に安定した硬化性分散質の存在により確保される。また、ケイ素相のサイズが10μmを超えないため、合金の高い塑性特性の維持を可能にする。
したがって、機械的特性の達成されるレベルは、鋳造物および変形可能な材料の類似体として、加工および作動中の加熱条件下で作動する被負荷要素の部品の製造に提案された材料を使用することを有望なものとする。
例2
例1と同様の技術により、実験用組成物の粉末を得た。得られた粉末の化学組成を表3に示す。合金の組成は、主にケイ素の含有量によって変化した。
Figure 2023505779000003
SLM Solutions 280HL選択的レーザー溶融設備を使用して印刷過程を実施した。印刷は、最小レベルの空隙率と、高温割れが発生しないことを確実にする合成パラメータの最適な組み合わせを選択するために、様々なモードで遂行した。印刷されたサンプルの組織を、例1と同様に光学顕微鏡を使用して調べた。材料の微細組織は、エネルギー分散分析用のアタッチメントを備えたTescan Vega 3LMH SEM走査型電子顕微鏡を使用して分析した。
空隙率を測定した結果を、表4に示す。
Figure 2023505779000004
結果からわかるように、合金AおよびBでは割れが認められたが、これは、ケイ素含有量が低いために材料の鋳造特性が劣っていたことが原因であった。最適なモードで得られた合金C~Gの空隙率は、0.5体積%を超えなかった。高温割れは、ケイ素の量が不十分なことに起因し、それは、共晶量が少ないことにより生じるものである。したがって、印刷適性を確保するには、ケイ素含有量を少なくとも2.8重量%に維持することが好ましい。
開発された最適なパラメータを使用して、引張試験サンプル用の円筒形素材片を室温で製造した。準備ができた円筒を熱処理し、融点より5℃低い温度で焼き入れし、最大強度を得るために人工時効を施した。次いで、GOST1497-84に準拠した引張試験サンプルとして使用するために素材片を機械加工した。試験は、MTS Criterion試験システムで遂行した。試験結果を表5に示す。
Figure 2023505779000005
結果からわかることであるが、合金FおよびGにおけるケイ素含有量の増加がAlCuCe材料の強度の低下に繋がっており、これは、ケイ素相の組成に銅が部分的に取り込まれ、結果として固溶体中の銅含有量が低下したことによるものである。これに対し、合金C、D、およびEでは、ケイ素粒子のサイズが10μmを超えず、最大強度のための焼き入れおよび人工時効後に得られる材料は、高い極限強度(少なくとも450MPa)と室温での塑性を併せ持つことを特徴とし、Al-Cu系の公知の鋳造および鍛造合金を置きかえるものとして推奨できる。
例3
表6によるアルミニウム合金粉末を、酸素を0.3%の量で添加した窒素雰囲気中で、合金の液相点を150℃超える温度から(溶融物中の一次金属間化合物の析出を防止するため)噴霧することにより得た。溶融物中の化学元素の含有量は、その噴霧時に制御したものである。
Figure 2023505779000006
結果として得られた粉末を標準的なふるい分け手順に付して、D50=45±2μmを有する+15/-63μmの画分を得た。
結果として得られた粉末の化学分析を、原子発光分光法により判定した。G8 Galileoシステムのガス分析器を使用してガス含有量を判定した。分析結果によると、得られた粉末の組成は溶融物の組成に対応していたが、酸素含有量は0.038重量%、窒素含有量は0.0001重量%未満であった。
得られた粉末の選択的レーザー溶融(SLM)をSLM Solutions 280HL選択的レーザー溶融システムで、窒素雰囲気中、下記のエネルギー-速度印刷パラメータ下で実施した:走査速度200~400mm/s、レーザー出力250~350W、最大層厚50μmでのトラック間距離0.15~0.20mm。材料は、160℃を超えない温度でプラットフォームを追加加熱して合成した。
上記パラメータに基づき、それぞれGOST1497-84およびGOST9651-84に準拠して、室温および高温での引張試験用のサンプルとして使用する製品として円筒形素材片を製造した。
印刷過程終了後、製品を熱処理した。融点より5℃低い温度に加熱し、少なくとも2時間保持した後、冷水での焼き入れと、170℃の温度での人工時効を行い、さらに試験サンプルを得る目的で機械加工を行った。
試験結果を表7に示す。
Figure 2023505779000007
表7からわかるように、提案されたAlCuCe材料は、高温で十分に高い強度特性を維持することができる。
図7は、プロトタイプ(米国特許第2017/0016096A1号、例1と同様の化学組成の材料について特性が示されている)と比較した、引張ひずみ下でのAlCuCe合金の機械的特性のレベル(引張強度、降伏強度、および伸び)の変化のグラフを示す。プロトタイプと比較して、提案されたAlCuCe材料は、20~350℃の温度範囲における強度特性が向上している。
さらに、指定の特性を有する、GOST10145-81に準拠した破断試験用の直径18mm、長さ113mmの円筒形態の製品を製造した。試験は、ATS Creep Testerで200℃の温度で遂行した。
得られた結果に基づき、提供された材料についてクリープ破断曲線を構築した(図8)。試験結果から、材料が100時間(100MPa)を基準として良好な極限クリープ破断強度値を有しており、繰り返し荷重と高温の複合作用下での作動条件での使用に有望であることがわかる。

Claims (6)

  1. 銅、マグネシウム、マンガン、セリウム、ケイ素および、さらにジルコニウムおよび/またはチタンを下記の成分比(重量%):
    銅 6.0~7.0
    マグネシウム 0.2~0.8
    マンガン 0.3~1.0
    セリウム 0.1~0.7
    ケイ素 2.8~3.7
    ジルコニウムおよび/またはチタン 0.45~0.9
    アルミニウムおよび不可避不純物 残部
    で含有するアルミニウム合金をベースとする粉末アルミニウム材料であって、
    少なくとも10K/sの結晶化速度で形成される、サイズが1μm未満の熱的に安定したAlCuCe分散質を含有し、それが前記材料の硬化に寄与することを特徴とする、材料。
  2. 液相点を少なくとも150℃超える温度に過熱された溶融物を酸素含有量が0.01~0.8重量%の不活性ガスの流れによって噴霧することにより得られる、請求項1に記載の元素を組成に含むことを特徴とする、アルミニウムベースの粉末合金。
  3. 使用される前記不活性ガスの純度、および前記溶融物に影響を与える周辺要因に応じて、元素H、N、O、およびArのうちの少なくとも1種が1重量%以下の量で存在してもよく、H、Ar、N、およびOの含有量が0~0.5重量%であることが好ましいことを特徴とする、請求項2に記載の粉末合金。
  4. 不活性ガスとして窒素またはアルゴンが使用されることを特徴とする、請求項2または3に記載の粉末合金。
  5. 付加製造技術での使用が意図され、D50が5~150μmの範囲であることを特徴とする、請求項1~4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金から得られる粉末。
  6. 最大強度のための焼き入れおよび人工時効後に室温で少なくとも450MPaの極限強度を有する、請求項5に記載のアルミニウム合金粉末を使用して製造される製品。
JP2022534149A 2019-12-13 2019-12-13 粉末アルミニウム材料 Active JP7467633B2 (ja)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/RU2019/000939 WO2021118393A1 (ru) 2019-12-13 2019-12-13 Порошковый алюминиевый материал

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2023505779A true JP2023505779A (ja) 2023-02-13
JP7467633B2 JP7467633B2 (ja) 2024-04-15

Family

ID=74213320

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2022534149A Active JP7467633B2 (ja) 2019-12-13 2019-12-13 粉末アルミニウム材料

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20220372599A1 (ja)
EP (1) EP4074852A4 (ja)
JP (1) JP7467633B2 (ja)
CN (1) CN114787403B (ja)
CA (1) CA3162766C (ja)
RU (1) RU2741022C1 (ja)
WO (1) WO2021118393A1 (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2754258C1 (ru) * 2021-03-16 2021-08-31 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук Способ получения порошка на основе алюминия для 3D печати
WO2024128937A1 (ru) * 2022-12-12 2024-06-20 Общество с ограниченной ответственностью "Институт легких материалов и технологий" Алюминиевый материал для аддитивных технологий и изделие, полученное из этого материала
WO2024157424A1 (ja) * 2023-01-26 2024-08-02 日産自動車株式会社 アルミニウム焼結部材
CN117965968B (zh) * 2024-01-15 2024-09-20 重庆赛力斯新能源汽车设计院有限公司 一种压铸铝合金及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004115917A (ja) * 2002-09-27 2004-04-15 Univ Of Queenland 溶浸アルミニウムプリフォーム
WO2010095726A1 (ja) * 2009-02-19 2010-08-26 堺化学工業株式会社 ルチル型酸化チタン粒子の分散体とその製造方法とその利用
WO2017130946A1 (ja) * 2016-01-29 2017-08-03 宇部興産株式会社 被覆アルカリ土類金属化合物微粒子、有機溶媒分散液、樹脂組成物及び画像表示装置
WO2018119283A1 (en) * 2016-12-21 2018-06-28 Arconic Inc. Aluminum alloy products having fine eutectic-type structures, and methods for making the same

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2889371B2 (ja) * 1989-12-29 1999-05-10 昭和電工株式会社 A1合金混合粉末および焼結a1合金の製造方法
RU2210614C1 (ru) * 2001-12-21 2003-08-20 Региональный общественный фонд содействия защите интеллектуальной собственности Сплав на основе алюминия, изделие из этого сплава и способ его изготовления
JP2012505312A (ja) * 2008-10-10 2012-03-01 ジーケーエヌ シンター メタルズ、エル・エル・シー アルミニウム合金粉末金属の混合体
US9533351B2 (en) * 2010-10-04 2017-01-03 Gkn Sinter Metals, Llc Aluminum powder metal alloying method
DE112011104430B4 (de) * 2010-12-15 2023-07-20 Gkn Sinter Metals, Inc. Verbessertes Aluminiumlegierungsmetallpulver mit Übergangselementen
RU2558806C1 (ru) * 2014-05-19 2015-08-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") Жаропрочный сплав на основе алюминия
CN104889402B (zh) * 2015-06-05 2018-11-27 东睦新材料集团股份有限公司 一种铝基粉末冶金零件的制备方法
US20170016096A1 (en) 2015-07-16 2017-01-19 Hamilton Sundstrand Corporation Method of manufacturing aluminum alloy articles
US10941473B2 (en) 2015-09-03 2021-03-09 Questek Innovations Llc Aluminum alloys
EP3371338A2 (en) * 2015-11-06 2018-09-12 Innomaq 21, S.L. Method for the economic manufacturing of metallic parts
CN107801404B (zh) * 2016-07-01 2020-11-06 俄铝工程技术中心有限责任公司 耐热性铝合金
FR3065178B1 (fr) * 2017-04-14 2022-04-29 C Tec Constellium Tech Center Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004115917A (ja) * 2002-09-27 2004-04-15 Univ Of Queenland 溶浸アルミニウムプリフォーム
WO2010095726A1 (ja) * 2009-02-19 2010-08-26 堺化学工業株式会社 ルチル型酸化チタン粒子の分散体とその製造方法とその利用
WO2017130946A1 (ja) * 2016-01-29 2017-08-03 宇部興産株式会社 被覆アルカリ土類金属化合物微粒子、有機溶媒分散液、樹脂組成物及び画像表示装置
WO2018119283A1 (en) * 2016-12-21 2018-06-28 Arconic Inc. Aluminum alloy products having fine eutectic-type structures, and methods for making the same

Also Published As

Publication number Publication date
WO2021118393A1 (ru) 2021-06-17
CA3162766A1 (en) 2021-06-17
CN114787403A (zh) 2022-07-22
CN114787403B (zh) 2023-08-04
CA3162766C (en) 2024-04-23
EP4074852A4 (en) 2023-08-16
RU2741022C1 (ru) 2021-01-22
EP4074852A1 (en) 2022-10-19
JP7467633B2 (ja) 2024-04-15
US20220372599A1 (en) 2022-11-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhu et al. Effects of T6 heat treatment on the microstructure, tensile properties, and fracture behavior of the modified A356 alloys
JP7467633B2 (ja) 粉末アルミニウム材料
Choi et al. Effect of combined addition of Cu and aluminum oxide nanoparticles on mechanical properties and microstructure of Al-7Si-0.3 Mg alloy
KR20170084142A (ko) 철, 규소, 바나듐 및 구리를 갖는 알루미늄 합금
JP2019527299A (ja) 高強度耐食性アルミニウム合金からのリボン及び粉末
WO2019055623A1 (en) ALUMINUM ALLOY PRODUCTS AND METHODS OF MAKING THE SAME
Dynin et al. Structure and mechanical properties of an advanced aluminium alloy AlSi10MgCu (Ce, Zr) produced by selective laser melting
Nemri et al. Effect of Mg and Zn contents on the microstructures and mechanical properties of Al–Si–Cu–Mg alloys
JP2024508801A (ja) 高温用途のためのAl-Mn-Zr系合金
Qiu et al. Synergistic Effects of the Combined Addition of (Ce+ Yb) on the Microstructure and Mechanical Properties of Al–Si–Mg–Cu–Cr Casting Alloy
Stroh et al. The effect of rare earth mischmetal on the high temperature tensile properties of an A356 aluminum alloy
Çadırlı et al. Effect of heat treatment on the microstructures and mechanical properties of Al–4Cu–1.5 Mg alloy
Hernandez-Sandoval et al. Effect of minor addition of Ni and Zr on the high-temperature performance of Al–Si–Cu–Mg cast alloys
EP3434797A1 (en) Advanced cast aluminum alloys for automotive engine application with superior high-temperature properties
Samuel et al. Metallurgical Parameters Controlling Fragmentation and Spheroidization Processes of Eutectic Si Particles in Al-Si Cast Alloys
JP4088546B2 (ja) 高温特性に優れたアルミニウム合金鍛造材の製造方法
Mandal et al. Chemical modification of morphology of Mg2Si phase in hypereutectic aluminium–silicon–magnesium alloys
Eby et al. Influence of solutionising time on the dendrite morphology and mechanical behaviour of Al-Si-Mg-Ni hypoeutectic alloy
Camarillo-Cisneros et al. Thermomechanical behavior of Al-Cu-Si commercial alloy modified with rare earths
JP4704720B2 (ja) 高温疲労特性に優れた耐熱性Al基合金
RU2804221C1 (ru) Алюминиевый материал для аддитивных технологий и изделие, полученное из этого материала
JP3415345B2 (ja) 耐熱疲労アルミニウム合金およびその製造方法
US20240309494A1 (en) Aluminum alloys and related methods and articles
He et al. Effect of Mn and Mo on microstructure and mechanical properties of Al-Si-Cu-Mg-0.6 Fe alloy
Prach Influence of Zr, Cr and Sc alloying on the microstructure and mechanical properties of a Al-Mg-Si casting alloy

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20220701

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20230418

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20230714

RD02 Notification of acceptance of power of attorney

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422

Effective date: 20230714

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20230908

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20231003

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20231212

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20240305

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20240403

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7467633

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150