JP2023178165A - 粘着剤組成物および粘着シート - Google Patents
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Abstract
【課題】十分な粘着力、高いタック性を有し、剥離時に粘着剤が残りやすいSUS、鋼板などの高極性被着体であっても良好な再剥離性を示し、かつ貼付した状態で高温または湿熱条件下に長期保管した場合であっても十分な再剥離性を有する粘着剤組成物および粘着シート、また、貼付した状態で高温、高荷重の条件下においてもシートからの粘着剤のはみだしが少なく、高温下でも鋼板などの重量のある被着体同士を重ねて保管することのできる粘着剤組成物および粘着シートの提供。【解決手段】アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(A)、酸性基を有するモノマー(B)、水酸基を有するモノマー(C)からなるモノマー混合物の共重合体であるアクリル酸エステル共重合体と、イソシアネート系硬化剤とを含み、酸性基を有するモノマー(B)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.01質量%以上6質量%以下であり、水酸基を有するモノマー(C)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.05質量%以上10質量%以下であり、ゲル分率が55%以上である粘着剤組成物により解決される。【選択図】なし
Description
本発明は、粘着剤組成物および粘着シートに関する。
粘着剤から形成した粘着剤層を有する粘着シートは、接着剤と比べて取り扱いが容易であることから、表示用ラベルや固定用テープとして幅広い分野で使用されており、永久的に固定する強粘着力型と使用後に粘着シートを剥離する再剥離型に大きく分けられる。粘着剤として各樹脂系のものがあり、中でもアクリル系が広く用いられている。アクリル系粘着剤は、粘着力やタックといった粘着基本性能の制御がモノマー組成や相溶する添加剤の調整により容易であるメリットがある。
再剥離型のアクリル系粘着剤として、特許文献1には、アルキル基の炭素数が4~12の(メタ)アクリル酸アクリルエステルを主成分単量体とし、これに少なくとも全単量体の3~20重量%のカルボキシル基含有ラジカル重合性単量体が共重合されてなるアクリル系ポリマーを、分子内にカルボキシル基と反応する官能基を有する架橋剤により、ゲル分率80重量%以上に架橋してなるアクリル系粘着剤層が特徴とする粘着剤組成物が開示されている。また、特許文献2には基材の片面に熱膨張性微小球、重量平均分子量が10万~30万で架橋剤と反応し得る30以上の酸価を有するアクリル系粘着剤及び軟化点が90℃以上、溶解パラメータ値(SP値)が8.9以上である粘着付与樹脂、架橋剤からなる粘着剤組成物を塗布して形成した粘着剤層を設けたことを特徴とする再剥離性粘着シートが開示されている。
しかしながら、特許文献1の粘着剤組成物は、被着体に貼り付けた状態で高温または湿熱条件下に長期間保管後に粘着シートを剥離すると粘着剤が被着体に残ってしまうという問題点があった。また、特許文献2の粘着シートは、常温での条件下では十分な再剥離性を確保することが難しく、高温下の条件での粘着力低下に伴う剥がれの問題や、高温下での長期保管後の再剥離性が十分ではないという課題があった。
そこで本発明が解決しようとする課題は、十分な粘着力、高いタック性を有し、剥離時に粘着剤が残りやすいSUS、鋼板などの高極性被着体であっても良好な再剥離性を示し、かつ貼付した状態で高温または湿熱条件下に長期保管した場合であっても十分な再剥離性を有する粘着剤組成物および粘着シート、また、貼付した状態で高温、高荷重の条件下においてもシートからの粘着剤のはみだしが少なく、高温下でも鋼板などの重量のある被着体同士を重ねて保管することのできる粘着剤組成物および粘着シートを提供することにある。
本発明者は、上記課題を解決するために、アルキル基の炭素数が1~12である(メタ
)アクリル酸アルキルエステルモノマー(A)、酸性基を有するモノマー(B)、水酸基を有するモノマー(C)からなるモノマー混合物の共重合体であるアクリル酸エステル共
重合体と、イソシアネート系硬化剤を含み、酸性基を有するモノマー(B)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.01質量%以上6質量%以下であり、水酸基を有するモノマー(C)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.05質量%以上10質量%以下であり、ゲル分率が55%以上である粘着剤組成物を見出した。
)アクリル酸アルキルエステルモノマー(A)、酸性基を有するモノマー(B)、水酸基を有するモノマー(C)からなるモノマー混合物の共重合体であるアクリル酸エステル共
重合体と、イソシアネート系硬化剤を含み、酸性基を有するモノマー(B)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.01質量%以上6質量%以下であり、水酸基を有するモノマー(C)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.05質量%以上10質量%以下であり、ゲル分率が55%以上である粘着剤組成物を見出した。
即ち、本発明は以下の[1]~[4]に関する。
[1]アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマ
ー(A)、酸性基を有するモノマー(B)、水酸基を有するモノマー(C)からなるモノマー混合物の共重合体であるアクリル酸エステル共重合体と、イソシアネート系硬化剤とを含み、酸性基を有するモノマー(B)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.01質量%以上6質量%以下であり、水酸基を有するモノマー(C)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.05質量%以上10質量%以下であり、ゲル分率が55%以上である粘着剤組成物に関する。
ー(A)、酸性基を有するモノマー(B)、水酸基を有するモノマー(C)からなるモノマー混合物の共重合体であるアクリル酸エステル共重合体と、イソシアネート系硬化剤とを含み、酸性基を有するモノマー(B)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.01質量%以上6質量%以下であり、水酸基を有するモノマー(C)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.05質量%以上10質量%以下であり、ゲル分率が55%以上である粘着剤組成物に関する。
[2]アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマ
ー(A)100質量%中に占めるアルキル基の炭素数8~12である(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)の含有率が55質量%以上である前記[1]記載の粘着剤組成物に関する。
ー(A)100質量%中に占めるアルキル基の炭素数8~12である(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)の含有率が55質量%以上である前記[1]記載の粘着剤組成物に関する。
[3]式1で表される、1Hzで測定した際の25℃の損失弾性率と150℃の損失弾性率の比(P)の値が0.02以上0.3以下である前記[1]または[2]記載の粘着剤組成物に関する。
P=(1Hzで測定した際の150℃の損失弾性率)/(1Hzで測定した際の25℃の
損失弾性率) (式1)
P=(1Hzで測定した際の150℃の損失弾性率)/(1Hzで測定した際の25℃の
損失弾性率) (式1)
[4]基材及び、前記[1]~[3]いずれか記載の粘着剤組成物の硬化物からなる粘着剤層を備える粘着シートに関する。
本発明によれば、十分な粘着力、高いタック性を有し、剥離時に粘着剤が残りやすいSUS、鋼板などの高極性被着体であっても良好な再剥離性を示し、かつ貼付した状態で高温または湿熱条件下に長期保管した場合であっても十分な再剥離性を有する粘着剤組成物および粘着シート、また、貼付した状態で高温、高荷重の条件下においてもシートからの粘着剤のはみだしが少なく、高温下でも鋼板などの重量のある被着体同士を重ねて保管することのできる粘着剤組成物および粘着シートを提供することができる。
以下、本発明の詳細を説明する。なお、本発明の趣旨に合致する限り、他の実施形態も本発明の範疇に含まれることは言うまでもない。また、本明細書において「~」を用いて特定される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値および上限値の範囲として含むものとする。
本明細書では、「(メタ)アクリル酸」、「(メタ)アクリレート」と表記した場合には、特に説明がない限り、それぞれ、「アクリル酸またはメタクリル酸」、「アクリレートまたはメタクリレート」を表すものとする。また、「(メタ)アクリル酸エステルモノマー」とは、「アクリル酸エステルモノマー」と「メタクリル酸エステルモノマー」の総称を指す。また、アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アクリル酸アルキルエス
テルモノマー(A)を単にモノマー(A)、酸性基を有するモノマー(B)を単にモノマ
ー(B)、水酸基を有するモノマー(C)を単にモノマー(C)と記載する場合がある。
テルモノマー(A)を単にモノマー(A)、酸性基を有するモノマー(B)を単にモノマ
ー(B)、水酸基を有するモノマー(C)を単にモノマー(C)と記載する場合がある。
本明細書において、「Mw」はゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)測定によって求めたポリスチレン換算の重量平均分子量である。「Mn」はGPC測定によって求めたポリスチレン換算の数平均分子量である。これらは、[実施例]の項に記載の方法にて測定することができる。
本明細書中に出てくる各種成分は特に注釈しない限り、それぞれ独立に1種単独で、あるいは2種以上を混合して用いてもよい。
<アクリル酸エステル共重合体>
アクリル酸エステル共重合体とは、(メタ)アクリル酸エステルモノマー等のエチレン性不飽和結合を有するモノマーの重合体を意味する。
本発明のアクリル酸エステル共重合体は、少なくともアルキル基の炭素数が1~12であ
る(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(A)、酸性基を有するモノマー(B)、水酸基を有するモノマー(C)からなるモノマー混合物の共重合体であり、酸性基を有するモノマー(B)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.01質量%以上6質量%以下であり、水酸基を有するモノマー(C)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.05質量%以上10質量%以下である。
アクリル酸エステル共重合体とは、(メタ)アクリル酸エステルモノマー等のエチレン性不飽和結合を有するモノマーの重合体を意味する。
本発明のアクリル酸エステル共重合体は、少なくともアルキル基の炭素数が1~12であ
る(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(A)、酸性基を有するモノマー(B)、水酸基を有するモノマー(C)からなるモノマー混合物の共重合体であり、酸性基を有するモノマー(B)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.01質量%以上6質量%以下であり、水酸基を有するモノマー(C)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.05質量%以上10質量%以下である。
モノマーは、アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アクリル酸アルキルエステ
ルモノマー(A)、酸性基を有するモノマー(B)、水酸基を有するモノマー(C)、その他モノマーに分類される。アクリル共重合体を構成するモノマーとしてはモノマー(A)、(B)、(C)を必須成分とし、必要に応じその他モノマーを用いてもよい。
ルモノマー(A)、酸性基を有するモノマー(B)、水酸基を有するモノマー(C)、その他モノマーに分類される。アクリル共重合体を構成するモノマーとしてはモノマー(A)、(B)、(C)を必須成分とし、必要に応じその他モノマーを用いてもよい。
[モノマー(A)]
モノマー(A)は、アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アクリル酸アルキル
エステルモノマーである。アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アクリル酸アル
キルエステルモノマーとしては、アルキル基の炭素数が8~12の(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)とアルキル基の炭素数が1~7の(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a2)に分類される。アルキル基の炭素数が8~12の(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)を用いることが好ましく、(a1)と(a2)を併用することがより好ましい。アルキル基の炭素数が8~12の(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)を用いることでタックと再剥離性を高いレベルで両立することができる。
モノマー(A)は、アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アクリル酸アルキル
エステルモノマーである。アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アクリル酸アル
キルエステルモノマーとしては、アルキル基の炭素数が8~12の(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)とアルキル基の炭素数が1~7の(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a2)に分類される。アルキル基の炭素数が8~12の(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)を用いることが好ましく、(a1)と(a2)を併用することがより好ましい。アルキル基の炭素数が8~12の(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)を用いることでタックと再剥離性を高いレベルで両立することができる。
モノマー(a1)としては、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル(メタ)アクリル酸ラウリル等が挙げられる。これらの中でもアクリル酸2-エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ラウリルが再
剥離性の点から好ましい。
剥離性の点から好ましい。
モノマー(a1)の含有率は、特に限定されないが、アクリル酸エステル共重合体を構成するモノマー混合物100質量%中、55質量%以上であることが好ましく、65質量%以上がより好ましい。上限値の制限は特にないが、強いて設定するならば90質量%以下が好ましく、80質量%以下がより好ましい。この範囲にすることで高いタック性と再剥離性を両立することができる。
モノマー(a2)としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチ
ル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル等が挙げられる。 これらの中でもアクリル酸ブチル、アクリル酸(イソ)ブチルが各種被着体に対しても良好な粘着力を発現する点から好ましい。
ル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル等が挙げられる。 これらの中でもアクリル酸ブチル、アクリル酸(イソ)ブチルが各種被着体に対しても良好な粘着力を発現する点から好ましい。
[モノマー(B)]
モノマー(B)は、酸性基を有するモノマーである。モノマー(B)を用いることで、各種被着体に対して良好な粘着力、凝集力を発現することができる。
モノマー(B)は、酸性基を有するモノマーである。モノマー(B)を用いることで、各種被着体に対して良好な粘着力、凝集力を発現することができる。
モノマー(B)としては、例えば(メタ)アクリル酸、2-カルボキシエチル(メタ)アクリレート、2-(メタ)アクリロイルオキシエチル-コハク酸、2-(メタ)アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、2-(メタ)アクリロイロキシエチル-フタル
酸、クロトン酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸、シトラコン酸、メサコン酸等の不飽和結合を有するカルボン酸や、2-(メタ)アクリロイルオキシエチルアシッドフォスフェート、等が挙げられ、得られる粘着剤組成物の凝集力、他モノマーとの共重合性の点から、(メタ)アクリル酸、2-カルボキシエチル(メタ)アクリレートが好ましい。
酸、クロトン酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸、シトラコン酸、メサコン酸等の不飽和結合を有するカルボン酸や、2-(メタ)アクリロイルオキシエチルアシッドフォスフェート、等が挙げられ、得られる粘着剤組成物の凝集力、他モノマーとの共重合性の点から、(メタ)アクリル酸、2-カルボキシエチル(メタ)アクリレートが好ましい。
モノマー(B)の含有率は、アクリル酸エステル共重合体を構成するモノマー混合物100質量%中0.01質量%以上6質量%以下であり、0.1質量%以上4質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以上3.5質量%以下がより好ましく、1質量%以上3
質量%以下が特に好ましい。モノマー(B)の含有率が、0.05質量%以上であることで、高い粘着力と凝集力を付与することができる。また、モノマー(B)の含有率が6質量%以下であることで、粘着シートを被着体から剥離した後も、被着体への粘着剤組成物の付着を抑制することができる。
質量%以下が特に好ましい。モノマー(B)の含有率が、0.05質量%以上であることで、高い粘着力と凝集力を付与することができる。また、モノマー(B)の含有率が6質量%以下であることで、粘着シートを被着体から剥離した後も、被着体への粘着剤組成物の付着を抑制することができる。
[モノマー(C)]
モノマー(C)は、水酸基を有するモノマーである。モノマー(C)を用いることで、イソシアネート系硬化剤との反応点となり、高温または湿熱条件下においても良好な再剥離性を付与することができる。
モノマー(C)は、水酸基を有するモノマーである。モノマー(C)を用いることで、イソシアネート系硬化剤との反応点となり、高温または湿熱条件下においても良好な再剥離性を付与することができる。
水酸基を有するモノマーとしては、例えば、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートやヒドロキシメチルアクリルアミド、ヒドロキシエチルアクリルアミド等のヒドロキシ(メタ)アクリルアミドが挙げられる。イソシアネート系硬化剤との反応性や得られる凝集力の観点から2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートが好ましい。
モノマー(C)の含有率は、アクリル酸エステル共重合体を構成するモノマー混合物100質量%中0.05質量%以上10質量%以下であり、0.07質量%以上1.8質量%以下であることが好ましく、0.08質量%以上1質量%以下がより好ましい。モノマー(C)の含有率が、0.05質量%以上であることで、硬化剤反応時に高い凝集力を付与することができる。モノマー(B)の含有率が10質量%以下であることで、硬化剤配合後の溶液の著しい粘度上昇を抑制することができるとともに、良好な再剥離性を付与することができる。
[その他モノマー]
その他モノマーは、モノマー(A)、モノマー(B)、モノマー(C)以外の、モノマーである。その他モノマーとしては、特に限定されず、モノマー(A)、モノマー(B)、モノマー(C)と共重合可能なモノマーを適宜選択することができるが、例えば、酢酸
ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル等のカルボン酸ビニルモノマー、スチレン、アクリロニトリル等のその他のビニルモノマー、イソボニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレートなどの脂環式構造を有するモノマー、フェニル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、ビフェニル(メタ)アクリレートなどの芳香環を有するモノマー、2-メトキシエチルアクリレート、2-エトキシエチルアクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレートなどのアルコキシ(ポリ)アルキレンオキサイドを有するモノマー、無水マレイン酸やイタコン酸無水物といった分子内に重合性の不飽和結合を有する酸無水物、アミノ基を有するモノマー、その他の窒素原子を有するモノマー、エポキシ基を有するモノマー、イソシアナト基を有するモノマー等が挙げられる。
その他モノマーは、モノマー(A)、モノマー(B)、モノマー(C)以外の、モノマーである。その他モノマーとしては、特に限定されず、モノマー(A)、モノマー(B)、モノマー(C)と共重合可能なモノマーを適宜選択することができるが、例えば、酢酸
ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル等のカルボン酸ビニルモノマー、スチレン、アクリロニトリル等のその他のビニルモノマー、イソボニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレートなどの脂環式構造を有するモノマー、フェニル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、ビフェニル(メタ)アクリレートなどの芳香環を有するモノマー、2-メトキシエチルアクリレート、2-エトキシエチルアクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレートなどのアルコキシ(ポリ)アルキレンオキサイドを有するモノマー、無水マレイン酸やイタコン酸無水物といった分子内に重合性の不飽和結合を有する酸無水物、アミノ基を有するモノマー、その他の窒素原子を有するモノマー、エポキシ基を有するモノマー、イソシアナト基を有するモノマー等が挙げられる。
アミノ基を有するモノマーとしては、例えば、モノメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、モノエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、モノメチルアミノプロピル(メタ)アクリレート、モノエチルアミノプロピル(メタ)アクリレート等の、モノアルキルアミノエステル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
その他の窒素原子を有するモノマーとしては(メタ)アクリルアミド、N-ビニルピロリドン、アクリロイルモルフォリン等が挙げられる。
エポキシ基を有するモノマーとしては、例えば、グリシジル(メタ)アクリレート、メチルグリシジル(メタ)アクリレート、3,4-エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、6-メチル-3,4-エポキシシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
イソシアナト基を有するモノマーとしては、例えば、2-イソシアナトエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
[アクリル酸エステル共重合体の製造方法]
アクリル酸エステル共重合体の製造方法としては、特に制限はなく、例えば公知のラジカル重合反応で、上記のモノマー混合物を重合させて得ることができる。反応は無溶剤下でも構わないが、合成安定性およびハンドリングの観点から溶剤を使用することが好ましい。また、分子量制御の観点から、ラジカル重合開始剤(以下、「重合開始剤」と略記することがある)を使用することが好ましい。その他、連鎖移動剤等の公知の添加剤を用いてもよい。
溶剤としては、後述する溶剤が使用できる。
アクリル酸エステル共重合体の製造方法としては、特に制限はなく、例えば公知のラジカル重合反応で、上記のモノマー混合物を重合させて得ることができる。反応は無溶剤下でも構わないが、合成安定性およびハンドリングの観点から溶剤を使用することが好ましい。また、分子量制御の観点から、ラジカル重合開始剤(以下、「重合開始剤」と略記することがある)を使用することが好ましい。その他、連鎖移動剤等の公知の添加剤を用いてもよい。
溶剤としては、後述する溶剤が使用できる。
重合開始剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、tert-ブチルパーベンゾエート、クメンヒドロパーオキシドやジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ-n-プロピルパーオキシジカーボネート、ジ(2-エトキシエチル)パーオキシジカーボネート、tert-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキサノエート、tert-ブチルパーオキシネオデカノエート、tert-ブチルパーオキシビバレート、(3,5,5-トリメチルヘキサノイル)パーオキシド、ジプロピオニルパーオキシド、ジアセチルパーオキシド等の有機過酸化物や、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル、2,2’-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、1,1’-アゾビス(シクロヘキサン1-カルボニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2’-アゾビス(2,4-ジメチル-4-メトキシバレロニトリル)、ジメチル2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオネート)、4,4’-アゾビス(4-シアノバレリック酸)、2,2’-アゾビス(2-ヒドロキシメチルプロピオニトリル)、2,2’-アゾビス[2-(2-
イミダゾリン-2-イル)プロパン]等のアゾ系化合物が挙げられる。
イミダゾリン-2-イル)プロパン]等のアゾ系化合物が挙げられる。
連鎖移動剤としては、例えば、オクチルメルカプタン、ノニルメルカプタン、デシルメルカプタン、ドデシルメルカプタン等のアルキルメルカプタン類、チオグリコール酸オクチル、チオグリコール酸ノニル、チオグリコール酸-2-エチルヘキシル等のチオグリコール酸エステル類、2,4-ジフェニル-4-メチル-1-ペンテン、1-メチル-4-イソプロピリデン-1-シクロヘキセン、α-ピネン、β-ピネン等が挙げられる。特に、チオグリコール酸エステル類、2,4-ジフェニル-4-メチル-1-ペンテン、1-メチル-4-イソプロピリデン-1-シクロヘキセン、α-ピネン、β-ピネン等が、得られる重合体が低臭気となる点で好ましい。
アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量Mwは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)による標準ポリスチレン換算値で、20万~200万であることが好ましく、30万~100万であることがより好ましく、40万~90万であることが更に好ましく、50万~80万であることが特に好ましい。重量平均分子量が20万以上であると、十分な凝集力を得ることができる。重量平均分子量が200万以下であると、粘度の増加を抑制でき、良好な塗工適性を得ることができる。
アクリル酸エステル共重合体の分子量分散度Mw/Mnは、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)による標準ポリスチレン換算値で、2.0~12であることが好ましく、4~10であることがより好ましい。分子量分散度が上記範囲であることによって、粘着力と凝集力を両立させることができる。なお、Mnは数平均分子量を意味する。
アクリル酸エステル共重合体のガラス転移温度(Tg)は、特には限定されないが、-70~-25℃であることが好ましく、-65~-30℃であることがより好ましい。ガラス転移温度が-70℃以上であると、十分な凝集力が得ることができる。ガラス転移温度が-25℃以下であると良好な粘着力を発現できる。
なお、本発明においてアクリル酸エステル共重合体(A)のガラス転移温度(Tg)は、下記式(2)(Fox式)に基づいて計算された値である。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn (式2)
[式(1)中、Tgはアクリル酸エステル共重合体(A)のTg(単位:K)、Tgi(i=1、2、・・・n)はラジカル重合性モノマーiがホモポリマーを形成した際のTg(単位:K)、Wi(i=1、2、・・・n)はラジカル重合性モノマーiの全モノマー成分中の質量分率を表す。なお、ホモポリマーのTgは文献値やカタログ値などの公表値を使用する。]
上記式(2)は、アクリル酸エステル共重合体(A)が、モノマー1、モノマー2、・・・、モノマーnのn種類のモノマー成分から構成される場合の計算式である。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+・・・+Wn/Tgn (式2)
[式(1)中、Tgはアクリル酸エステル共重合体(A)のTg(単位:K)、Tgi(i=1、2、・・・n)はラジカル重合性モノマーiがホモポリマーを形成した際のTg(単位:K)、Wi(i=1、2、・・・n)はラジカル重合性モノマーiの全モノマー成分中の質量分率を表す。なお、ホモポリマーのTgは文献値やカタログ値などの公表値を使用する。]
上記式(2)は、アクリル酸エステル共重合体(A)が、モノマー1、モノマー2、・・・、モノマーnのn種類のモノマー成分から構成される場合の計算式である。
<イソシアネート系硬化剤)>
本発明の粘着剤組成物は、硬化剤として、イソシアネート系硬化剤を含む。イソシアネート系硬化剤は、アクリル酸エステル共重合体に含まれる水酸基を有するモノマー(C)と架橋点を形成することで、高い粘着力と、凝集力を発現することができる。
本発明の粘着剤組成物は、硬化剤として、イソシアネート系硬化剤を含む。イソシアネート系硬化剤は、アクリル酸エステル共重合体に含まれる水酸基を有するモノマー(C)と架橋点を形成することで、高い粘着力と、凝集力を発現することができる。
イソシアネート系硬化剤は、例えば、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、水添ジフェニルメタンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、およびポリメチレンポリフェニルイソシアネート等のジイソシアネートと、トリメチロールプロパン等のポリオール化合物とのアダク
ト体、ならびにそのビュレット体、ならびにそのイソシアヌレート体、ならびに上記ジイソシアネートと、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエンポリオール、およびポリイソプレンポリオール等の内のいずれかのポリオールとのアダクト体などの分子内に3個以上のイソシアネート基を有する化合物;またはこれらのアロファネート体等の分子内に2個のイソシアネート基を有する化合物等が挙げられる。これらの中でも、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体が粘着物性を容易に調整できるため好ましく、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体が特に好ましい。なお、イソシアネート基の個数は平均個数である。
ト体、ならびにそのビュレット体、ならびにそのイソシアヌレート体、ならびに上記ジイソシアネートと、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエンポリオール、およびポリイソプレンポリオール等の内のいずれかのポリオールとのアダクト体などの分子内に3個以上のイソシアネート基を有する化合物;またはこれらのアロファネート体等の分子内に2個のイソシアネート基を有する化合物等が挙げられる。これらの中でも、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、キシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、ヘキサメチレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体が粘着物性を容易に調整できるため好ましく、トリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体が特に好ましい。なお、イソシアネート基の個数は平均個数である。
イソシアネート系硬化剤の含有量は、特に限定されないが、アクリル酸エステル共重合体100質量部に対して、0.1~10質量部であることが好ましく、1~9部がより好ましく、1.5~7部が特に好ましい。イソシアネート系硬化剤の含有量が、0.1質量部以上であると、十分な凝集力が得られ、10質量部以下であると剥離時のジッピングを抑制することができる。
本発明の粘着剤組成物は、さらに、イソシアネート系硬化剤以外の、他の硬化剤を併用できる。他の硬化剤は、例えば金属キレート系硬化剤、エポキシ系硬化剤またはアジリジン系硬化剤等が挙げられる。これらの硬化剤を含むことで、粘着剤組成物の凝集力がさらに高まり耐熱性が向上する。
金属キレート系硬化剤としては公知のものを使用でき、例えば、アルミニウム、鉄、銅、亜鉛、スズ、チタン、ニッケル、アンチモン、マグネシウム、バナジウム、クロム、ジルコニウム等の多価金属と、アセチルアセトン、アセト酢酸エチル等の配位子との配位化合物等が挙げられる。長期間での貯蔵安定性の観点から、多価金属は、アルミニウムであることが好ましく、配位子は、アセチルアセトンおよびアセト酢酸エステルの少なくともいずれかであることが好ましい。
金属キレート系硬化剤は、例えば、アルミニウムイソプロピレート、モノsec-ブトキシアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムsec-ブチレート、アルミニウムエチレート等のアルミニウムアルコキシド、
エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムモノアセチルアセテートビス(エチルアセトアセテート)、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)等のアルミニウムキレート、
チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラノルマルブトキシド、チタンブトキシダイマー、チタンテトラ-2-エチルヘキソキシド等のチタンアルコキシド、
チタンイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)、チタンテトラアセチルアセトネート、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)、リン酸エステルチタン錯体、チタンオクチレングリコレート等のチタンキレート、
ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド、ジルコニウムテトラノルマルブトキシド等のジルコニウムアルコキシド、
ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムトリブトキシモノアセチルアセトネート、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムジブトキシビス(エチルアセトアセテート)等のジルコニウムキレート、
ステアリン酸ジルコニウム等のジルコニウムアシレートが挙げられる。
エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムモノアセチルアセテートビス(エチルアセトアセテート)、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)等のアルミニウムキレート、
チタンテトライソプロポキシド、チタンテトラノルマルブトキシド、チタンブトキシダイマー、チタンテトラ-2-エチルヘキソキシド等のチタンアルコキシド、
チタンイソプロポキシビス(アセチルアセトネート)、チタンテトラアセチルアセトネート、チタンジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)、リン酸エステルチタン錯体、チタンオクチレングリコレート等のチタンキレート、
ジルコニウムテトラノルマルプロポキシド、ジルコニウムテトラノルマルブトキシド等のジルコニウムアルコキシド、
ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムトリブトキシモノアセチルアセトネート、ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、ジルコニウムジブトキシビス(エチルアセトアセテート)等のジルコニウムキレート、
ステアリン酸ジルコニウム等のジルコニウムアシレートが挙げられる。
これらの中でも、架橋性、粘着力、透明性、貯蔵安定性の点から、アルキルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムモノアセチルアセテートビス(エ
チルアセトアセテート)、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)が好ましい。
チルアセトアセテート)、アルミニウムトリス(アセチルアセトネート)が好ましい。
エポキシ硬化剤は、例えば、ビスフェノールA-エピクロロヒドリン型のエポキシ系樹脂、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、1,6-ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、N,N,N',N'-テトラグリシジル-m-キシリレンジアミン、1、3-ビス(N、N’-ジグリシジルアミノメチル)シクロヘキサン、およびN,N,N',N'-テトラグリシジルアミノフェニルメタン等が挙げられる。
アジリジン硬化剤は、例えばN,N’-ジフェニルメタン-4,4'-ビス(1-アジ
リジンカルボキサイト)、N,N’-トルエン-2,4-ビス(1-アジリジンカルボキサイト)、ビスイソフタロイル-1-(2-メチルアジリジン)、トリ-1-アジリジニルホスフィンオキサイド、N,N’-ヘキサメチレン-1,6-ビス(1-アジリジンカルボキサイト)、2,2’-ビスヒドロキシメチルブタノール-トリス[3-(1-アジリジニル)プロピオネート]、トリメチロールプロパントリ-β-アジリジニルプロピオネート、テトラメチロールメタントリ-β-アジリジニルプロピオネート、およびトリス-2,4,6-(1-アジリジニル)-1、3、5-トリアジン等が挙げられる。
リジンカルボキサイト)、N,N’-トルエン-2,4-ビス(1-アジリジンカルボキサイト)、ビスイソフタロイル-1-(2-メチルアジリジン)、トリ-1-アジリジニルホスフィンオキサイド、N,N’-ヘキサメチレン-1,6-ビス(1-アジリジンカルボキサイト)、2,2’-ビスヒドロキシメチルブタノール-トリス[3-(1-アジリジニル)プロピオネート]、トリメチロールプロパントリ-β-アジリジニルプロピオネート、テトラメチロールメタントリ-β-アジリジニルプロピオネート、およびトリス-2,4,6-(1-アジリジニル)-1、3、5-トリアジン等が挙げられる。
他の硬化剤の含有量は、特に限定されないが、アクリル酸エステル共重合体100質量部に対して、10質量部以下であることが好ましく、5質量部以下であることが更に好ましい。
本発明の粘着剤組成物は、粘着剤のポットライフを向上させる目的で、公知の触媒作用抑制剤を添加することができる。
触媒作用抑制剤として具体的には、ケト-エノール互変異性体形成化合物等が挙げられる。ケト-エノール互変異性体形成化合物はケト-エノール互変異性体を形成できる化合物であり、アセチルアセトン、アセト酢酸エステル、マロン酸エステル等が好ましい。
触媒作用抑制剤として具体的には、ケト-エノール互変異性体形成化合物等が挙げられる。ケト-エノール互変異性体形成化合物はケト-エノール互変異性体を形成できる化合物であり、アセチルアセトン、アセト酢酸エステル、マロン酸エステル等が好ましい。
アセト酢酸エステルは、例えばアセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、アセト酢酸イソプロピル。アセト酢酸ブチル、アセト酢酸イソブチル、アセト酢酸tert-ブチル等が挙げられる。
マロン酸エステルは、例えばマロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、マロン酸ジブチル等が挙げられる。
これらの中でもケト-エノール互変異性体形成化合物は、乾燥時の揮発し易さからアセチルアセトンが好ましい。
これらの中でもケト-エノール互変異性体形成化合物は、乾燥時の揮発し易さからアセチルアセトンが好ましい。
触媒作用抑制剤の含有量は、アクリル酸エステル共重合体100質量部に対して、0.05~10.0質量部であることが好ましく、0.1~5.0質量部であることがより好
ましく、0.5~3.0質量部であることが更に好ましい。触媒作用抑制剤の配合量が0.05質量部以上であるとポットライフが良好であり、10.0質量部以下であると良好な初期硬化性が得られる。
ましく、0.5~3.0質量部であることが更に好ましい。触媒作用抑制剤の配合量が0.05質量部以上であるとポットライフが良好であり、10.0質量部以下であると良好な初期硬化性が得られる。
<溶剤>
本発明の粘着剤組成物は、溶剤を含んでもよい。
溶剤を配合するタイミングは特に問わず、アクリル酸エステル共重合体の製造時に使用してもよく、粘着剤組成物の製造時に粘度を調整する希釈溶剤として使用してもよい。溶剤は、塗工の際のレベリング性、および乾燥性、ならびに環境、および人体への影響などの観点で選択できる。溶剤は、脂肪族炭化水素、脂環族炭化水素、芳香族炭化水素、エス
テル、ケトン、アルコール等が好ましい。
本発明の粘着剤組成物は、溶剤を含んでもよい。
溶剤を配合するタイミングは特に問わず、アクリル酸エステル共重合体の製造時に使用してもよく、粘着剤組成物の製造時に粘度を調整する希釈溶剤として使用してもよい。溶剤は、塗工の際のレベリング性、および乾燥性、ならびに環境、および人体への影響などの観点で選択できる。溶剤は、脂肪族炭化水素、脂環族炭化水素、芳香族炭化水素、エス
テル、ケトン、アルコール等が好ましい。
溶剤としては、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等のエステル系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、メチルブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶剤、トルエン、キシレン、アニソール等の炭化水素系溶剤、メタノール、エタノール、ノルマルプロパノール、イソプロパノール等のアルコール溶剤が挙げられるが、粘着剤組成物のポットライフの観点から、エステル系溶剤および/またはアルコール溶剤を含むことが好ましい。
溶剤の使用量としては、アクリル酸エステル共重合体100重量部に対して、10重量質量部以上含むことが好ましく、30重量質量部以上含むことがより好ましい。上限値としては特に制限はされないが、塗工性の観点から2000質量部以下であることが好ましい。
<粘着付与樹脂>
本発明の粘着剤組成物は、さらに粘着付与樹脂を含むことができる。粘着付与樹脂は、溶液重合の際に使用する方法、アクリル酸エステル共重合体に配合する方法等任意の方法で使用できる。粘着付与樹脂は、溶液重合の際に使用すると連鎖移動剤として作用しアクリル酸エステル共重合体の分子量調整が容易になる。また、アクリル酸エステル共重合体に配合すると粘着力をより向上できる。
本発明の粘着剤組成物は、さらに粘着付与樹脂を含むことができる。粘着付与樹脂は、溶液重合の際に使用する方法、アクリル酸エステル共重合体に配合する方法等任意の方法で使用できる。粘着付与樹脂は、溶液重合の際に使用すると連鎖移動剤として作用しアクリル酸エステル共重合体の分子量調整が容易になる。また、アクリル酸エステル共重合体に配合すると粘着力をより向上できる。
粘着付与樹脂の軟化点は、70℃~170℃が好ましく、75℃~160℃がより好ましく、100℃~150℃が更に好ましい。
粘着付与樹脂の軟化点が上記範囲であることで粘着力と凝集力を高いレベルで両立し易くなる。なお、軟化点は、JIS SK5902に規定されている乾球法に従って測定した軟化温度である。
粘着付与樹脂の軟化点が上記範囲であることで粘着力と凝集力を高いレベルで両立し易くなる。なお、軟化点は、JIS SK5902に規定されている乾球法に従って測定した軟化温度である。
粘着付与樹脂としては、以下の例には限定されないが、ロジン系樹脂、重合ロジン系樹脂、ロジンエステル系樹脂、重合ロジンエステル系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、クマロン系樹脂、クマロンインデン系樹脂、スチレン系樹脂、キシレン系樹脂、フェノール系樹脂、石油系樹脂等が挙げられる。これらの中でもアクリル酸エステル共重合体(A)との相溶性が良く粘着性能がより向上できる点から、ロジン系樹脂、重合ロジン系樹脂、ロジンエステル系樹脂および重合ロジンエステル系樹脂、石油樹脂、スチレン系樹脂が好ましい 粘着付与樹脂は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
粘着付与樹脂の含有量としては、アクリル酸エステル共重合体100質量部に対して、1~60質量部が好ましく、1.5~20質量部がより好ましく、2~10質量部がさらに好ましい。粘着付与樹脂を1質量部以上添加することで粘着力を底上げすることが可能であり、60質量部以下にすることで再剥離性を維持することができる。
<可塑剤>
剥離時のジッピングを抑制する目的で、本発明の粘着剤組成物はさらに必要に応じて、可塑剤を含むことができる。可塑剤としては特に制限されないが、アクリル酸エステル共重合体との相溶性等の観点から、有機酸エステルが好ましい。
剥離時のジッピングを抑制する目的で、本発明の粘着剤組成物はさらに必要に応じて、可塑剤を含むことができる。可塑剤としては特に制限されないが、アクリル酸エステル共重合体との相溶性等の観点から、有機酸エステルが好ましい。
一塩基酸または多塩基酸とアルコールとのエステルとしては、例えば、ラウリン酸イソステアリル、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸イソセチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソステアリル、ステアリン酸イソセチル、オレイン酸オクチルドデシル、フタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル、フタル酸ジヘプチル、フタル酸ジ
ベンジル、フタル酸ブチルベンジル、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ジイソステアリル、セバシン酸ジブチル、セバシン酸ジイソセチル、アセチルクエン酸トリブチル、トリメリット酸トリブチル、トリメリット酸トリオクチル、トリメリット酸トリヘキシル、トリメリット酸トリオレイル、およびトリメリット酸トリイソセチル等が挙げられる。
ベンジル、フタル酸ブチルベンジル、アジピン酸ジイソデシル、アジピン酸ジイソステアリル、セバシン酸ジブチル、セバシン酸ジイソセチル、アセチルクエン酸トリブチル、トリメリット酸トリブチル、トリメリット酸トリオクチル、トリメリット酸トリヘキシル、トリメリット酸トリオレイル、およびトリメリット酸トリイソセチル等が挙げられる。
その他の酸とアルコールとのエステルとしては、例えば、ミリストレイン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、イソパルミチン酸、およびイソステアリン酸等の不飽和脂肪酸または分岐酸と、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、およびソルビタン等のアルコールとのエステルが挙げられる。
一塩基酸または多塩基酸とポリアルキレングリコールとのエステルとしては、例えば、ジヘキシル酸ポリエチレングリコール、ジ-2-エチルヘキシル酸ポリエチレングリコール、ジラウリル酸ポリエチレングリコール、ジオレイン酸ポリエチレングリコール、およびアジピン酸ジポリエチレングリコールメチルエーテル等が挙げられる。
リン酸エステル系可塑剤としては、例えば、トリクレジルホスフェート(TCP)、トリフェニルホスフェート(TPP)、トリ-2-エチルヘキシルホスフェート(TOP)、トリキシレニルホスフェート(TXP)、トリエチルホスフェート(TEP)等が挙げられる。
エポキシ系可塑剤としては、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油、エポキシ化ステアリン酸オクチル、エポキシ化脂肪酸ブチル及びエポキシ化アマニ油脂肪酸ブチル等が挙げられる。
可塑剤の分子量(式量またはMn)は、好ましくは250~1000、より好ましくは400~900、特に好ましくは500~850である。分子量が250以上であれば粘着層の耐熱性が良好となり、分子量が1000以下であれば十分なジッピング抑制効果が得られる。
可塑剤の含有量としては、特には制限されないが、アクリル酸エステル共重合体100質量部に対して、0.01~30質量部が好ましく、4~20質量部以下がより好ましい。可塑剤の含有量が0.01質量部以上であれば十分な剥離時のジッピング抑制効果が得られ、30質量部以下であれば、粘着力の低下を抑制できる。
<酸化防止剤>
本発明の粘着剤組成物はさらに必要に応じて、酸化防止剤を含むことができる。
酸化防止剤としては、ラジカル捕捉剤および過酸化物分解剤等が挙げられる。ラジカル捕捉剤としては、フェノール系化合物およびアミン系化合物等が挙げられる。過酸化物分解剤としては、硫黄系化合物およびリン系化合物等が挙げられる。
本発明の粘着剤組成物はさらに必要に応じて、酸化防止剤を含むことができる。
酸化防止剤としては、ラジカル捕捉剤および過酸化物分解剤等が挙げられる。ラジカル捕捉剤としては、フェノール系化合物およびアミン系化合物等が挙げられる。過酸化物分解剤としては、硫黄系化合物およびリン系化合物等が挙げられる。
フェノール系化合物としては、例えば、2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール、ブチル化ヒドロキシアニソール、2,6-ジ-t-ブチル-4-エチルフェノール、ステアリン-β-(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2,2’-メチレンビス(4-メチル-6-t-ブチルフェノール)、2,2’-メチレンビス(4-エチル-6-t-ブチルフェノール)、4,4’-チオビス(3-メチル-6-t-ブチルフェノール)、4,4’-ブチリデンビス(3-メチル-6-t-ブチルフェノール)、3,9-ビス[1,1-ジメチル-2-[β-(3-t-ブチル-4-ヒドロキシ-5-メチルフェニル)プロピオニルオキシ]エチル]2,4,8,10-テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、ベンゼンプロパン酸,3,5-ビス(1,1-ジメチ
ルエチル)-4-ヒドロキシ-,C7-C9側鎖アルキルエステル、1,1,3-トリス(2-メチル-4-ヒドロキシ-5-t-ブチルフェニル)ブタン、1,3,5-トリメチル-2,4,6-トリス(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキス-[メチレン-3-(3’,5’-ジ-t-ブチル-4’-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、ビス[3,3’-ビス-(4’-ヒドロキシ-3’-t-ブチルフェニル)ブチリックアシッド]グリコールエステル、1,3,5-トリス(3’,5’-ジ-t-ブチル-4’-ヒドロキシベンジル)-S-トリアジン-2,4,6-(1H,3H,5H)トリオン、およびトコフェロール等が挙げられる。
ルエチル)-4-ヒドロキシ-,C7-C9側鎖アルキルエステル、1,1,3-トリス(2-メチル-4-ヒドロキシ-5-t-ブチルフェニル)ブタン、1,3,5-トリメチル-2,4,6-トリス(3,5-ジ-t-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキス-[メチレン-3-(3’,5’-ジ-t-ブチル-4’-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、ビス[3,3’-ビス-(4’-ヒドロキシ-3’-t-ブチルフェニル)ブチリックアシッド]グリコールエステル、1,3,5-トリス(3’,5’-ジ-t-ブチル-4’-ヒドロキシベンジル)-S-トリアジン-2,4,6-(1H,3H,5H)トリオン、およびトコフェロール等が挙げられる。
硫黄系酸化防止剤としては、ジラウリル3,3’-チオジプロピオネート、ジミリスチル3,3’-チオジプロピオネート、およびジステアリル3,3’-チオジプロピオネート等が挙げられる。
リン系化合物としては、例えば、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、4,4’-ブチリデン-ビス(3-メチル-6-tert-ブチルフェニルジトリデシル)ホスファイト、サイクリックネオペンタンテトライルビス(オクタデシルホスファイト)、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(モノノニルフェニル)ホスファイト、トリス(ジノニルフェニル)ホスファイト、ジイソデシルペンタエリスリトールジフォスファイト、9,10-ジヒドロ-9-オキサ-10-ホスファフェナントレン-10-オキサイド、10-(3,5-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシベンジル)-9,10-ジヒドロ-9-オキサ-10-ホスファフェナントレン-10-オキサイド、10-デシロキシ-9,10-ジヒドロ-9-オキサ-10-ホスファフェナントレン、トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスファイト、サイクリックネオペンタンテトライルビス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスファイト、サイクリックネオペンタンテトライルビス(2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェニル)ホスファイト、および2,2-メチレンビス(4,6-ジ-tert-ブチルフェニル)オクチルホスファイト等が挙げられる。
酸化防止剤を用いることで、アクリル酸エステル共重合体の熱劣化を防ぐことができ耐熱性を向上できる。
酸化防止剤の添加量は特に制限されず、アクリル酸エステル共重合体100質量部に対して、0.01~5質量部が好ましく、0.1~3質量部がより好ましく、0.2~2質量部が更に好ましい。
酸化防止剤の添加量は特に制限されず、アクリル酸エステル共重合体100質量部に対して、0.01~5質量部が好ましく、0.1~3質量部がより好ましく、0.2~2質量部が更に好ましい。
酸化防止剤としては、透明性と重合禁止効果の点から、ラジカル捕捉剤であるフェノール系化合物が好ましい。フェノール系化合物は、アクリル酸エステル共重合体(A)の合成時残留モノマー成分が継時で低分子量成分を生成し耐熱性を低下させるのを効果的に抑制することができる。
本発明の粘着剤組成物は、さらに、触媒、帯電防止剤(AS剤)、紫外線吸収剤、光安定剤、潤滑剤、腐食防止剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、加水分解防止剤、防黴剤、増粘剤、充填剤(タルク、炭酸カルシウム、および酸化チタン等)、シランカップリング剤、重合禁止剤、消泡剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、滑剤、染料、ワックス、乳剤、磁性体、誘電特性調整剤等の公知の添加剤を必要に応じて配合することができる。
≪粘着剤組成物≫
本発明における粘着剤組成物は、アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アルキ
ルアクリル酸エステルモノマー(A)、酸性基を有するモノマー(B)、水酸基を有するモノマー(C)からなるモノマー混合物の共重合体であるアクリル酸エステル共重合体と
、イソシアネート系硬化剤とを含む。また、酸性基を有するモノマー(B)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.01質量%以上6質量%以下であり、水酸基を有するモノマー(C)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.05質量%以上10質量%以下であり、ゲル分率が55%以上である。
本発明における粘着剤組成物は、アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アルキ
ルアクリル酸エステルモノマー(A)、酸性基を有するモノマー(B)、水酸基を有するモノマー(C)からなるモノマー混合物の共重合体であるアクリル酸エステル共重合体と
、イソシアネート系硬化剤とを含む。また、酸性基を有するモノマー(B)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.01質量%以上6質量%以下であり、水酸基を有するモノマー(C)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.05質量%以上10質量%以下であり、ゲル分率が55%以上である。
<ゲル分率>
ゲル分率は下記式(3)により算出される値である。
(ゲル分率)={(W2-W0-W3)/(W1-W0-W3)}×100 (式3)
W0:金網の重量
W1:金網+試験片の重量
W2:金網+試験片の乾燥後の重量
W3:試験片の基材の重量
ゲル分率の測定方法は、実施例の欄に詳細を記載する。
ゲル分率は下記式(3)により算出される値である。
(ゲル分率)={(W2-W0-W3)/(W1-W0-W3)}×100 (式3)
W0:金網の重量
W1:金網+試験片の重量
W2:金網+試験片の乾燥後の重量
W3:試験片の基材の重量
ゲル分率の測定方法は、実施例の欄に詳細を記載する。
本発明の粘着剤組成物のゲル分率は55%以上100%以下であり、70%以上98%以下が好ましく、80%以上95%以下がより好ましい。ゲル分率が55%以上であることで高温下での保管後でも良好な再剥離性を発現することができる。
<粘弾性>
本発明の粘着剤組成物から形成される粘着剤層の貯蔵弾性率(G’)、損失弾性率(G’’)、損失正接(tanδ)は、TA Instruments(株)社製粘弾性測定装置「Ares-G2」を用い、周波数:1Hz、ひずみ0.1%、温度:-50℃~200℃(昇温速度10℃/分)の条件で温度依存性測定を実施し、25℃、150℃での値を用いた。
本発明の粘着剤組成物から形成される粘着剤層の貯蔵弾性率(G’)、損失弾性率(G’’)、損失正接(tanδ)は、TA Instruments(株)社製粘弾性測定装置「Ares-G2」を用い、周波数:1Hz、ひずみ0.1%、温度:-50℃~200℃(昇温速度10℃/分)の条件で温度依存性測定を実施し、25℃、150℃での値を用いた。
本発明の粘着剤組成物は式1で表される、1Hzで測定した際の25℃の損失弾性率と150℃の損失弾性率の比(P)の値が0.02以上0.3以下であり、0.03以上0.15以下が好ましく、0.04以上0,07以下がより好ましく、0.05以上0.06以下が特に好ましい。(P)の値がこの範囲にあることで貼り付け時に良好な粘着力、タックを発現できるとともに、高温下の条件で長期間貼付した状態でも良好な再剥離性を示し、かつ高温下で荷重がかかった場合でも粘着剤の染み出しを抑えることができる。
(P)=(1Hzで測定した際の150℃の損失弾性率)/(1Hzで測定した際の25
℃の損失弾性率) (式1)
(P)=(1Hzで測定した際の150℃の損失弾性率)/(1Hzで測定した際の25
℃の損失弾性率) (式1)
本発明の粘着剤組成物から形成される粘着剤層の25℃の貯蔵弾性率(G’)は特に限定されないが15,000Pa以上90,000Pa以下が好ましく、30,000Pa以上65,000Pa以下がより好ましい。15,000Pa以上であることで十分な凝集力を得られ、90,000Pa以下であることで使用時に良好な粘着力を得ることができる。
本発明の粘着剤組成物から形成される粘着剤層の150℃の貯蔵弾性率(G’)は特に限定されないが10,000Pa以上50,000Pa以下が好ましい。15,000Pa以上であることで高温下においてもはみだしの少ない粘着剤が得られ、50,000Pa以下であることで高温下においても良好な粘着力を得ることができる。
本発明の粘着剤組成物から形成される粘着剤層の25℃の損失弾性率(G’’)は特に限定されないが10,000Pa以上40,000Pa以下が好ましく、15,000Pa以上30,000Pa以下がより好ましい。10,000Pa以上であることで十分な粘着力、タックを得られ、40,000Pa以下であることで使用時に良好な再剥離性を
得ることができる。
得ることができる。
本発明の粘着剤組成物から形成される粘着剤層の150℃の損失弾性率(G’’)は特に限定されないが800Pa以上8,000Pa以下が好ましく、900Pa以上2,500Pa以下がより好ましい。800Pa以上であることで高温下でも十分な粘着力、タックを得られ、8,000Pa以下であることで高温下でも良好な再剥離性を得ることができる。
<粘着剤組成物の製造方法>
本発明の粘着剤組成物の製造方法は、特に制限されない。
アクリル酸エステル共重合体に対して、イソシアネート系硬化剤、および溶剤、および必要に応じて任意成分を添加混合することで、本発明の粘着剤組成物を製造することができる。
本発明の粘着剤組成物の製造方法は、特に制限されない。
アクリル酸エステル共重合体に対して、イソシアネート系硬化剤、および溶剤、および必要に応じて任意成分を添加混合することで、本発明の粘着剤組成物を製造することができる。
本発明の粘着剤組成物は、不揮発分濃度が30~75質量%が好ましく、38~65質量%がより好ましく、40~60質量%が更に好ましい。粘着剤組成物の不揮発分濃度を高く設定することで、相対的に溶剤の含有量を抑制できるため、塗工時の乾燥コスト抑制、ならびに環境および人体への負荷を抑制できる。
粘着剤組成物の粘度は、25℃における粘度が1,000~20,000mPa・sであることが好ましく、1,500~10,000mPa・sがより好ましく、2,500~7,000mPa・sが更に好ましい。粘着剤組成物の粘度が上記範囲にあることによって塗工性が向上し、表面が平滑な粘着剤層が得やすくなる。なお、粘度は、25℃雰囲気下、B L型粘度計を使用して、#3ローター、回転数12rpmで回転開始1分後に
測定した粘度である。
測定した粘度である。
≪粘着シート≫
粘着シートは、基材と、本発明の粘着剤組成物の硬化物からなる粘着剤層とを備える。粘着剤層は、基材の片面または両面に形成することができる。必要に応じて、粘着剤層の露出面は、剥離シートで被覆することができる。なお、剥離シートは、粘着シートを被着体に貼着する際に剥離される。
粘着シートは、基材と、本発明の粘着剤組成物の硬化物からなる粘着剤層とを備える。粘着剤層は、基材の片面または両面に形成することができる。必要に応じて、粘着剤層の露出面は、剥離シートで被覆することができる。なお、剥離シートは、粘着シートを被着体に貼着する際に剥離される。
粘着剤組成物を塗工するに際し、前述した溶剤を用いて粘度を調整することもできるし、粘着剤組成物を加熱して粘度を低下させることもできる。
基材としては特に制限されず、樹脂シート、紙、および金属箔等が挙げられる。基材は、これら基材の少なくとも一方の面に任意の1つ以上の層が積層された積層シートであってもよい。基材の粘着層を形成する側の面には、必要に応じて、コロナ放電処理およびアンカーコート剤塗布等の易接着処理が施されていてもよい。
樹脂シートの構成樹脂としては特に制限されず、ポリエチレンテレフタレート(PET)等エステル系樹脂;ポリエチレン(PE)およびポリプロピレン(PP)等のオレフィン系樹脂;ポリ塩化ビニル等のビニル系樹脂;ナイロン66等のアミド系樹脂;ウレタン系樹脂(発泡体を含む);これらの組合せ等が挙げられる。
ポリウレタンシートを除く樹脂シートの厚みは特に制限されず、好ましくは15~300μmである。ポリウレタンシート(発泡体を含む)の厚みは特に制限されず、好ましくは20~50000μmである。
ポリウレタンシートを除く樹脂シートの厚みは特に制限されず、好ましくは15~300μmである。ポリウレタンシート(発泡体を含む)の厚みは特に制限されず、好ましくは20~50000μmである。
紙としては特に制限されず、普通紙、コート紙、およびアート紙等が挙げられる。
金属箔の構成金属としては特に制限されず、アルミニウム、銅、およびこれらの組合せ
等が挙げられる。
金属箔の構成金属としては特に制限されず、アルミニウム、銅、およびこれらの組合せ
等が挙げられる。
剥離シートとしては特に制限されず、樹脂シートまたは紙等の基材シートの表面に剥離剤塗布等の公知の剥離処理が施された公知の剥離シートを用いることができる。
粘着シートは、公知方法にて製造することができる。
はじめに、基材の表面に本発明の粘着剤組成物を塗工して、本発明の粘着組成物剤からなる塗工層を形成する。塗布方法は公知方法を適用でき、ロールコーター法、コンマコーター法、ダイコーター法、リバースコーター法、シルクスクリーン法、およびグラビアコーター法等が挙げられる。
次に、塗工層を乾燥および硬化して、本発明の粘着剤組成物の硬化物からなる粘着剤層を形成する。加熱乾燥温度は特に制限されず、60~150℃程度が好ましい。粘着剤層の厚み(乾燥後の厚み)は用途によって異なるが、好ましくは0.1~200μmである。
次に必要に応じて、公知方法により粘着剤層の露出面に剥離シートを貼着する。
以上のようにして、片面粘着シートを製造することができる。
上記操作を両面に行うことで、両面粘着シートを製造することができる。
はじめに、基材の表面に本発明の粘着剤組成物を塗工して、本発明の粘着組成物剤からなる塗工層を形成する。塗布方法は公知方法を適用でき、ロールコーター法、コンマコーター法、ダイコーター法、リバースコーター法、シルクスクリーン法、およびグラビアコーター法等が挙げられる。
次に、塗工層を乾燥および硬化して、本発明の粘着剤組成物の硬化物からなる粘着剤層を形成する。加熱乾燥温度は特に制限されず、60~150℃程度が好ましい。粘着剤層の厚み(乾燥後の厚み)は用途によって異なるが、好ましくは0.1~200μmである。
次に必要に応じて、公知方法により粘着剤層の露出面に剥離シートを貼着する。
以上のようにして、片面粘着シートを製造することができる。
上記操作を両面に行うことで、両面粘着シートを製造することができる。
上記方法とは逆に、剥離シートの表面に本発明の粘着剤組成物を塗工して、本発明の粘着剤組成物からなる塗工層を形成し、次いで塗工層を乾燥および硬化して、本発明の粘着剤組成物の硬化物からなる粘着剤層を形成し、粘着層の露出面に基材シートを積層してもよい。
粘着シートの製造方法は好ましくは、基材上に粘着剤を塗工する塗工工程と、形成された塗工層を加熱乾燥処理して粘着剤組成物の硬化物を含む粘着層を形成する加熱工程と、得られた粘着シートを巻芯に巻取って粘着シートロールの形態とする巻取工程と、粘着シートロールを養生する養生工程とを含む。
以下、合成例、本発明に係る実施例、および比較例について説明する。なお、以下の記載において、特に明記しない限り、「部」は質量部を意味し、「%」は質量%を意味し、「RH」は相対湿度を意味するものとする。
[重量平均分子量(Mw)の測定]
重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)法により測定した。測定条件は以下の通りとした。なお、Mwはポリスチレン換算値である。
<測定条件>
装置:島津製作所社製、LC-GPCシステム「Prominence」、
カラム:東ソー社製GMHXL 4本、東ソー社製HXL-H 1本を直列に連結、
検出器:示差屈折率検出器(RID-10A)、
溶媒:テトラヒドロフラン(THF)、
流速:1mL/分、
溶媒温度:40℃、
試料濃度:0.2%、
試料注入量:100μL
重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)法により測定した。測定条件は以下の通りとした。なお、Mwはポリスチレン換算値である。
<測定条件>
装置:島津製作所社製、LC-GPCシステム「Prominence」、
カラム:東ソー社製GMHXL 4本、東ソー社製HXL-H 1本を直列に連結、
検出器:示差屈折率検出器(RID-10A)、
溶媒:テトラヒドロフラン(THF)、
流速:1mL/分、
溶媒温度:40℃、
試料濃度:0.2%、
試料注入量:100μL
<アクリル酸エステル共重合体の製造>
(合成例1)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、
メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bに
アクリル酸ブチル17.2部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は79万であった。
(合成例1)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、
メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bに
アクリル酸ブチル17.2部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は79万であった。
(合成例2)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、アクリル酸4-ヒドロキシブチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソ
ブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、アクリル酸4-ヒドロキシブチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにアク
リル酸ブチル17.2部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)
は77万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、アクリル酸4-ヒドロキシブチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソ
ブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、アクリル酸4-ヒドロキシブチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにアク
リル酸ブチル17.2部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)
は77万であった。
(合成例3)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸2-カルボキシエチル0.84部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容
器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.0
2部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル16.4部、アクリル酸2-カルボキシエチル1.96部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始した後、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は82万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸2-カルボキシエチル0.84部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容
器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.0
2部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル16.4部、アクリル酸2-カルボキシエチル1.96部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始した後、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は82万であった。
(合成例4)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで
置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bに
アクリル酸ブチル7.2部、アクリル酸エチル10部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始した後、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は88万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで
置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bに
アクリル酸ブチル7.2部、アクリル酸エチル10部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始した後、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は88万であった。
(合成例5)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル12部、アクリル酸イソノニル7.5部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後
、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル28部、アクリル酸イソノニル17.5部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾ
ビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル17.2部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始した後、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は81万で
あった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル12部、アクリル酸イソノニル7.5部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後
、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル28部、アクリル酸イソノニル17.5部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾ
ビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル17.2部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始した後、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は81万で
あった。
(合成例6)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビ
スイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル19.15部、アクリル酸0.05部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は80万であ
った。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビ
スイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル19.15部、アクリル酸0.05部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は80万であ
った。
(合成例7)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15
部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビ
スイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル18.4部、アクリル酸0.8部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は80万であった
。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15
部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビ
スイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル18.4部、アクリル酸0.8部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は80万であった
。
(合成例8)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビ
スイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル18.2部、アクリル酸1部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は80万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビ
スイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル18.2部、アクリル酸1部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は80万であった。
(合成例9)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.84部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビス
イソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器B
にアクリル酸ブチル16.4部、アクリル酸1.96部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は81万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.84部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビス
イソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器B
にアクリル酸ブチル16.4部、アクリル酸1.96部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は81万であった。
(合成例10)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸1.05部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビス
イソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器B
にアクリル酸ブチル15.7部、アクリル酸2.45部、酢酸エチル5部仕込んだ。次い
で、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は82万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸1.05部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビス
イソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器B
にアクリル酸ブチル15.7部、アクリル酸2.45部、酢酸エチル5部仕込んだ。次い
で、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は82万であった。
(合成例11)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸1.65部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビス
イソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル13部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器B
にアクリル酸ブチル15.7部、アクリル酸3.85部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は85万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸1.65部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビス
イソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル13部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器B
にアクリル酸ブチル15.7部、アクリル酸3.85部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は85万であった。
(合成例12)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.02部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビス
イソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.03部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器
Bにアクリル酸ブチル17.95部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は79万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.02部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビス
イソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.03部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器
Bにアクリル酸ブチル17.95部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は79万であった。
(合成例13)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.04部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビス
イソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.03部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器
Bにアクリル酸ブチル17.93部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容
器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は79万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.04部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビス
イソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.03部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器
Bにアクリル酸ブチル17.93部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容
器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は79万であった。
(合成例14)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.08部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビス
イソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.07部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器
Bにアクリル酸ブチル17.85部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は78万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.08部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビス
イソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.07部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器
Bにアクリル酸ブチル17.85部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は78万であった。
(合成例15)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.5部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bに
アクリル酸ブチル17.1部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は79万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.5部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bに
アクリル酸ブチル17.1部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は79万であった。
(合成例16)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.8部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.7部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bに
アクリル酸ブチル16.5部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸
エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は79万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.8部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.7部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bに
アクリル酸ブチル16.5部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸
エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は79万であった。
(合成例17)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブ
チロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル11部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル2部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにアクリル
酸ブチル16部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は81万
であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブ
チロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル35部、メタクリル酸ラウリル11部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル2部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにアクリル
酸ブチル16部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は81万
であった。
(合成例18)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル65部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル15部、メタクリル酸ラウリル5部、アクリル酸ブチル32.2部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0
.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル15部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は83万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル65部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル15部、メタクリル酸ラウリル5部、アクリル酸ブチル32.2部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0
.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル15部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は83万であった。
(合成例19)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル65部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル15部、メタクリル酸ラウリル15部、アクリル酸ブチル22.2部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル10部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)
0.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル15部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は80万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル65部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル15部、メタクリル酸ラウリル15部、アクリル酸ブチル22.2部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル10部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)
0.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル15部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は80万であった。
(合成例20)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル65部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル22.2部、メタクリル酸ラウリル15部、アクリル酸ブチル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル10部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)
0.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル15部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は77万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル65部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル22.2部、メタクリル酸ラウリル15部、アクリル酸ブチル15部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル10部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)
0.02部を仕込み、容器Bにアクリル酸ブチル15部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は77万であった。
(合成例21)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル40部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル34部、メタクリル酸ラウリル5部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにア
クリル酸ブチル28.2部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は70万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル40部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル34部、メタクリル酸ラウリル5部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル35部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにア
クリル酸ブチル28.2部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は70万であった。
(合成例22)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル45部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル15部、メタクリル酸ラウリル42部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bに
アクリル酸ブチル10.2部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は72万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル45部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル15部、メタクリル酸ラウリル42部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル20部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bに
アクリル酸ブチル10.2部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は72万であった。
(合成例23)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル40部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル16部、メタクリル酸ラウリル36部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル5部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにメ
タクリル酸ラウリル10部、アクリル酸ブチル5.2部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は80万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル30部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル40部、2,2'-アゾビスイ
ソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル16部、メタクリル酸ラウリル36部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.4部、酢酸エチル5部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込み、容器Bにメ
タクリル酸ラウリル10部、アクリル酸ブチル5.2部、アクリル酸1.4部、酢酸エチル5部仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。その際、同時に容器Bの内容物を容器Aへ2.0時間かけて撹拌しながら供給した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は80万であった。
(合成例24)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル13.5部、メタクリル酸ラウリル1.5部、アクリル酸ブチル14.2部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.24部、酢酸エチル50部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル
(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル31.5部、メタクリル酸ラウリル3.5部、アクリル酸ブチル33部、アクリル酸1.4部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.56部、酢酸エチル30部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は83万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル13.5部、メタクリル酸ラウリル1.5部、アクリル酸ブチル14.2部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.24部、酢酸エチル50部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル
(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル31.5部、メタクリル酸ラウリル3.5部、アクリル酸ブチル33部、アクリル酸1.4部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.56部、酢酸エチル30部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は83万であった。
(合成例25)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル8.4部、メタクリル酸ラウリル0.9部、アクリル酸ブチル14部、アクリル酸エチル6部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.3部、酢酸エチル50部、2,2'-アゾビスイソ
ブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル19.6部、アクリル酸ブチル32.9部、メタクリル酸ラウリル2.1部、アクリル酸エチル14部、アクリル酸1.4部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.7部、酢酸エチル30部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ。次いで、反
応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は70万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル8.4部、メタクリル酸ラウリル0.9部、アクリル酸ブチル14部、アクリル酸エチル6部、アクリル酸0.6部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.3部、酢酸エチル50部、2,2'-アゾビスイソ
ブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル19.6部、アクリル酸ブチル32.9部、メタクリル酸ラウリル2.1部、アクリル酸エチル14部、アクリル酸1.4部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.7部、酢酸エチル30部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ。次いで、反
応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は70万であった。
(比較合成例1)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル13.5部、メタクリル酸ラウリル1.5部、アクリル酸ブチル14部、アクリル酸0.8部、酢酸エチル60部、2,
2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の
空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル31.5部、アクリル酸ブチル33.2部、メタクリル酸ラウリル3.5部、アクリル酸2.0部、酢酸エチル30部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)
0.02部を仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は81万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル13.5部、メタクリル酸ラウリル1.5部、アクリル酸ブチル14部、アクリル酸0.8部、酢酸エチル60部、2,
2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の
空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル31.5部、アクリル酸ブチル33.2部、メタクリル酸ラウリル3.5部、アクリル酸2.0部、酢酸エチル30部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)
0.02部を仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は81万であった。
(比較合成例2)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル13.5部、メタクリル酸ラウリル1.5部、アクリル酸ブチル14部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.6部、酢酸エチル60部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕
込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル31.5部、アクリル酸ブチル34部、メタクリル酸ラウリル3.5部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル1.4部、酢酸エチル30部、2,2'
-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は
81万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル13.5部、メタクリル酸ラウリル1.5部、アクリル酸ブチル14部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル0.6部、酢酸エチル60部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕
込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル31.5部、アクリル酸ブチル34部、メタクリル酸ラウリル3.5部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル1.4部、酢酸エチル30部、2,2'
-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.02部を仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は
81万であった。
(比較合成例3)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル13.5部、メタクリル酸ラウリル1.5部、アクリル酸ブチル10.5部、アクリル酸2.7部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル1.8部、酢酸エチル55部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(
AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル31.5部、アクリル酸ブチル24.5部、メタクリル酸ラウリル3.5部、アクリル酸6.3部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル4.2部、酢酸エチル15部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は88万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル13.5部、メタクリル酸ラウリル1.5部、アクリル酸ブチル10.5部、アクリル酸2.7部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル1.8部、酢酸エチル55部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(
AIBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル31.5部、アクリル酸ブチル24.5部、メタクリル酸ラウリル3.5部、アクリル酸6.3部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル4.2部、酢酸エチル15部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は88万であった。
(比較合成例4)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル13.5部、メタクリル酸ラウリル1.5部、アクリル酸ブチル9.3部、アクリル酸1.2部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル4.5部、酢酸エチル55部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル31.5部、アクリル酸ブチル21.7部、メタクリル酸ラウリル3.5部、アクリル酸2.8部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル10.5部、酢酸エチル10部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、8
0℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は85万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル13.5部、メタクリル酸ラウリル1.5部、アクリル酸ブチル9.3部、アクリル酸1.2部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル4.5部、酢酸エチル55部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル31.5部、アクリル酸ブチル21.7部、メタクリル酸ラウリル3.5部、アクリル酸2.8部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル10.5部、酢酸エチル10部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、8
0℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は85万であった。
(比較合成例5)
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル13.5部、メタクリル酸ラウリル1.5部、アクリル酸ブチル7.8部、アクリル酸2.7部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル4.5部、酢酸エチル55部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル31.5部、アクリル酸ブチル18.2部、メタクリル酸ラウリル3.5部、アクリル酸6.3部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル10.5部、酢酸エチル10部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は87万であった。
撹拌機、温度計、還流冷却管、窒素導入管を備えた反応容器(以下、単に「反応容器」と称することがある)に、アクリル酸2-エチルヘキシル13.5部、メタクリル酸ラウリル1.5部、アクリル酸ブチル7.8部、アクリル酸2.7部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル4.5部、酢酸エチル55部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ後、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。更に、撹拌機を備えた容器Aに、アクリル酸2-エチルヘキシル31.5部、アクリル酸ブチル18.2部、メタクリル酸ラウリル3.5部、アクリル酸6.3部、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル10.5部、酢酸エチル10部、2,2'-アゾビスイソブチロニトリル(A
IBN)0.02部を仕込んだ。次いで、反応容器内を窒素雰囲気下で撹拌しながら、80℃まで加熱し、反応を開始し、容器Aの内容物を滴下ポンプで2時間かけて滴下した。窒素雰囲気下にて還流温度で8時間重合反応を行った。反応終了後、冷却し、酢酸エチルを加えて希釈し、不揮発分35%のアクリル酸エステル共重合体溶液を得た。また、アクリル酸エステル共重合体の重量平均分子量(Mw)は87万であった。
表1記載の略語を下記に示す。
2EHA:アクリル酸2-エチルヘキシル
INA:アクリル酸イソノニル
LMA:メタクリル酸ラウリル
EA:アクリル酸エチル
BA:アクリル酸ブチル
AA:アクリル酸
BCEA:アクリル酸2-カルボキシエチル
HEMA:メタクリル酸2-ヒドロキシエチル
4HBA:アクリル酸4-ヒドロキシブチル
2EHA:アクリル酸2-エチルヘキシル
INA:アクリル酸イソノニル
LMA:メタクリル酸ラウリル
EA:アクリル酸エチル
BA:アクリル酸ブチル
AA:アクリル酸
BCEA:アクリル酸2-カルボキシエチル
HEMA:メタクリル酸2-ヒドロキシエチル
4HBA:アクリル酸4-ヒドロキシブチル
(実施例1)
<粘着剤組成物の製造>
アクリル酸エステル共重合体(合成例1)100部に対し、イソシアネート系硬化剤としてとしてTDI-TMP2.5部を不揮発分換算にてそれぞれ配合し、更に、溶剤とし
て酢酸エチルを不揮発分が30%となるように加え、均一になるよう混合して粘着剤組成物を得た。
<粘着剤組成物の製造>
アクリル酸エステル共重合体(合成例1)100部に対し、イソシアネート系硬化剤としてとしてTDI-TMP2.5部を不揮発分換算にてそれぞれ配合し、更に、溶剤とし
て酢酸エチルを不揮発分が30%となるように加え、均一になるよう混合して粘着剤組成物を得た。
<粘着シートの製造>
得られた粘着剤組成物を、厚さ38μmの剥離性シート(ポリエチレンテレフタレート製)以下「剥離性フィルム基材」という)の剥離処理面上に、乾燥後の厚みが25μmとなるように上記で得られた粘着剤組成物を塗工し、熱風オーブンにて100℃、90秒間乾燥して粘着剤層を作製した。乾燥後、厚さ50μmの基材(ポリエチレンテレフタレート製)にラミネートし、さらに23℃-50%RHで7日間養生し、粘着シートを得た。
得られた粘着剤組成物を、厚さ38μmの剥離性シート(ポリエチレンテレフタレート製)以下「剥離性フィルム基材」という)の剥離処理面上に、乾燥後の厚みが25μmとなるように上記で得られた粘着剤組成物を塗工し、熱風オーブンにて100℃、90秒間乾燥して粘着剤層を作製した。乾燥後、厚さ50μmの基材(ポリエチレンテレフタレート製)にラミネートし、さらに23℃-50%RHで7日間養生し、粘着シートを得た。
(実施例2~32、比較例1~7)
アクリル酸エステル共重合体および各種添加剤を表2の組成および配合量(質量部)に変更した以外は、実施例1の粘着シートと同様の方法でそれぞれの粘着剤組成物、および粘着シートを製造した。
ただし、実施例5、21、22、27~32は参考例である。
アクリル酸エステル共重合体および各種添加剤を表2の組成および配合量(質量部)に変更した以外は、実施例1の粘着シートと同様の方法でそれぞれの粘着剤組成物、および粘着シートを製造した。
ただし、実施例5、21、22、27~32は参考例である。
使用した材料は、以下の通りである。
<イソシアネート系硬化剤>
TDI-TMP:トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンのアダクト体
<その他の硬化剤>
Azd:アジリジン系硬化剤、(株)ケミタイトPZ-33、日本触媒社製
<可塑剤>
ATBC:アセチルクエン酸トリブチル
<イソシアネート系硬化剤>
TDI-TMP:トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンのアダクト体
<その他の硬化剤>
Azd:アジリジン系硬化剤、(株)ケミタイトPZ-33、日本触媒社製
<可塑剤>
ATBC:アセチルクエン酸トリブチル
[評価項目および評価方法]
得られた粘着剤組成物および粘着シートを用いて、下記の方法で評価した。
得られた粘着剤組成物および粘着シートを用いて、下記の方法で評価した。
(ゲル分率)
塗工後、23℃-50%RHの雰囲気下で7日間養生した粘着シートから幅30mm長さ100mmの試験片を切り出した。試験片から剥離シートを剥離し、露出した粘着層を300メッシュのステンレススチール製金網に貼り付け、試験片が剥がれないように金網を折りたたみ、試験片を包んだ状態で酢酸エチルに浸漬し、50℃で24時間静置した。浸漬後、金網を取り出し、少量の酢酸エチルで洗浄し、100℃で30分間乾燥した後、重量を測定した。ゲル分率は下記式(3)により算出した。
(ゲル分率)={(W2-W0-W3)/(W1-W0-W3)}×100 (式3)
W0:金網の重量
W1:金網+試験片の重量
W2:金網+試験片の乾燥後の重量
W3:試験片の基材の重量
塗工後、23℃-50%RHの雰囲気下で7日間養生した粘着シートから幅30mm長さ100mmの試験片を切り出した。試験片から剥離シートを剥離し、露出した粘着層を300メッシュのステンレススチール製金網に貼り付け、試験片が剥がれないように金網を折りたたみ、試験片を包んだ状態で酢酸エチルに浸漬し、50℃で24時間静置した。浸漬後、金網を取り出し、少量の酢酸エチルで洗浄し、100℃で30分間乾燥した後、重量を測定した。ゲル分率は下記式(3)により算出した。
(ゲル分率)={(W2-W0-W3)/(W1-W0-W3)}×100 (式3)
W0:金網の重量
W1:金網+試験片の重量
W2:金網+試験片の乾燥後の重量
W3:試験片の基材の重量
(粘弾性)
厚さ38μmの剥離性シート(ポリエチレンテレフタレート製)以下「剥離性フィルム基材」という)の剥離処理面上に、乾燥後の厚みが25μmとなるように上記で得られた粘着剤組成物を塗工し、熱風オーブンにて100℃、90秒間乾燥して粘着剤層を作製した。乾燥後、厚さ75μmの別の剥離性シート(ポリエチレンテレフタレート製)以下「剥離性フィルム基材」という)にラミネートし、23℃-50%RHの雰囲気下で7日間養生し、「剥離性シート/粘着剤層/剥離性シート」という構成の2枚の剥離性シートで挟まれた粘着剤層を作成した。次いで、片方の剥離性シートを剥がし、粘着剤層が重なるように積層を繰り返し、厚みが1mmの粘着剤層を得た。オートクレーブで気泡を除去した後、直径8mmの円柱形に型抜きして貯蔵弾性率測定用の試験片を作成し、両側の剥離シートを剥離し、粘弾性を測定した。粘着剤層の貯蔵弾性率(G’)、損失弾性率(G’’)、損失正接(tanδ)は、TA Instruments(株)社製粘弾性測定装置「Ares-G2」を用いて周波数:1Hz、ひずみ0.1%、温度:-50℃~200℃(昇温速度10℃/分)の条件で温度依存性測定を実施した。得られた25℃、150℃での損失弾性率(G’’)値を用い下記(式1)からPの値を算出した。
P=(1Hzで測定した際の150℃の損失弾性率)/(1Hzで測定した際の25℃の
損失弾性率) (式1)
厚さ38μmの剥離性シート(ポリエチレンテレフタレート製)以下「剥離性フィルム基材」という)の剥離処理面上に、乾燥後の厚みが25μmとなるように上記で得られた粘着剤組成物を塗工し、熱風オーブンにて100℃、90秒間乾燥して粘着剤層を作製した。乾燥後、厚さ75μmの別の剥離性シート(ポリエチレンテレフタレート製)以下「剥離性フィルム基材」という)にラミネートし、23℃-50%RHの雰囲気下で7日間養生し、「剥離性シート/粘着剤層/剥離性シート」という構成の2枚の剥離性シートで挟まれた粘着剤層を作成した。次いで、片方の剥離性シートを剥がし、粘着剤層が重なるように積層を繰り返し、厚みが1mmの粘着剤層を得た。オートクレーブで気泡を除去した後、直径8mmの円柱形に型抜きして貯蔵弾性率測定用の試験片を作成し、両側の剥離シートを剥離し、粘弾性を測定した。粘着剤層の貯蔵弾性率(G’)、損失弾性率(G’’)、損失正接(tanδ)は、TA Instruments(株)社製粘弾性測定装置「Ares-G2」を用いて周波数:1Hz、ひずみ0.1%、温度:-50℃~200℃(昇温速度10℃/分)の条件で温度依存性測定を実施した。得られた25℃、150℃での損失弾性率(G’’)値を用い下記(式1)からPの値を算出した。
P=(1Hzで測定した際の150℃の損失弾性率)/(1Hzで測定した際の25℃の
損失弾性率) (式1)
(粘着力)
23℃-50%RHの雰囲気下で5時間養生した後の粘着シートから幅25mm長さ150mmの試験片を切り出した。切り出した粘着シートから剥離性シートを剥がして露出した粘着剤層を、ステンレス板(SUS304)の表面に貼着し、2kgロールを1往復して圧着した。その後、23℃-50%RHの雰囲気下に24時間放置した。次いで、JISZ0237に準拠し、引張試験機(テンシロン:オリエンテック社製)を用いて、剥離速度300mm/分、剥離角度180°の条件で粘着力(加熱前の粘着力)を測定した。評価基準は以下の通りである。
[評価基準]
◎:3N/25mm以上、優良。
○:1N/25mm以上3N/25mm未満、良好。
△:0.6N/25mm以上1N/25mm未満、実用可。
×:0.6N/25mm未満、実用不可。
23℃-50%RHの雰囲気下で5時間養生した後の粘着シートから幅25mm長さ150mmの試験片を切り出した。切り出した粘着シートから剥離性シートを剥がして露出した粘着剤層を、ステンレス板(SUS304)の表面に貼着し、2kgロールを1往復して圧着した。その後、23℃-50%RHの雰囲気下に24時間放置した。次いで、JISZ0237に準拠し、引張試験機(テンシロン:オリエンテック社製)を用いて、剥離速度300mm/分、剥離角度180°の条件で粘着力(加熱前の粘着力)を測定した。評価基準は以下の通りである。
[評価基準]
◎:3N/25mm以上、優良。
○:1N/25mm以上3N/25mm未満、良好。
△:0.6N/25mm以上1N/25mm未満、実用可。
×:0.6N/25mm未満、実用不可。
(ボールタック)
得られた粘着シートを幅25mm・縦250mmの大きさに準備した。粘着シートから剥離性シートを剥がして傾斜角30度の傾斜版に粘着面を上にして固定した。助走路用のPETフィルムを上部に貼り付け、助走10cm糊面10cmとした試料にスチールボー
ル(1/32~32/32インチ)を転がし、糊面の中央付近に停止するボールの径の番号を記録した。測定は23℃、相対湿度50%雰囲気下で実施した。
23℃、相対湿度50%雰囲気下での評価基準
◎:ボール径が11以上。非常に良好。
○:ボール径が8から10。良好。
△:ボール径が5から7。実用可。
×:ボール径が4以下。実用不可。
得られた粘着シートを幅25mm・縦250mmの大きさに準備した。粘着シートから剥離性シートを剥がして傾斜角30度の傾斜版に粘着面を上にして固定した。助走路用のPETフィルムを上部に貼り付け、助走10cm糊面10cmとした試料にスチールボー
ル(1/32~32/32インチ)を転がし、糊面の中央付近に停止するボールの径の番号を記録した。測定は23℃、相対湿度50%雰囲気下で実施した。
23℃、相対湿度50%雰囲気下での評価基準
◎:ボール径が11以上。非常に良好。
○:ボール径が8から10。良好。
△:ボール径が5から7。実用可。
×:ボール径が4以下。実用不可。
(再剥離試験)
23℃-50%RHの雰囲気下で7日間養生した後の粘着シートから幅25mm長さ150mmの試験片を切り出した。切り出した粘着シートから剥離性シートを剥がして露出した粘着剤層を、ステンレス板(SUS304)の表面に貼着し、2kgロールを1往復して圧着した。その後、23℃-50%RH、40℃、60℃、55℃-80%RHの環境下に10日間保管した。10日後、試験片を23℃-50%RHに3時間放置し、次いで、JISZ0237に準拠し、引張試験機(テンシロン:オリエンテック社製)を用いて、剥離速度300mm/分、剥離角度180°の条件で粘着力(加熱前の粘着力)を測定し、測定後のステンレス板の状態を観察した。評価基準は以下の通りである。
[評価基準]
◎:ステンレス板への粘着剤の付着なし、優良。
○:ステンレス板への粘着剤の付着が貼り付け面積の0%を超え3%未満、良好。
△:ステンレス板への粘着剤の付着が貼り付け面積の3%以上5%未満、実用可。
×:ステンレス板への粘着剤の付着が貼り付け面積の5%以上、使用不可。
23℃-50%RHの雰囲気下で7日間養生した後の粘着シートから幅25mm長さ150mmの試験片を切り出した。切り出した粘着シートから剥離性シートを剥がして露出した粘着剤層を、ステンレス板(SUS304)の表面に貼着し、2kgロールを1往復して圧着した。その後、23℃-50%RH、40℃、60℃、55℃-80%RHの環境下に10日間保管した。10日後、試験片を23℃-50%RHに3時間放置し、次いで、JISZ0237に準拠し、引張試験機(テンシロン:オリエンテック社製)を用いて、剥離速度300mm/分、剥離角度180°の条件で粘着力(加熱前の粘着力)を測定し、測定後のステンレス板の状態を観察した。評価基準は以下の通りである。
[評価基準]
◎:ステンレス板への粘着剤の付着なし、優良。
○:ステンレス板への粘着剤の付着が貼り付け面積の0%を超え3%未満、良好。
△:ステンレス板への粘着剤の付着が貼り付け面積の3%以上5%未満、実用可。
×:ステンレス板への粘着剤の付着が貼り付け面積の5%以上、使用不可。
(はみだし試験)
23℃-50%RHの雰囲気下で5時間または7日間養生した後の粘着シートを幅10mm・縦10mmの大きさに準備した。粘着シートから剥離性シートを剥がして、上下を厚さ38μmの剥離性シート(ポリエチレンテレフタレート製)で挟み、プレス試験機を用いて60℃の環境下、50Kg/cm2の圧力を加え、2時間放置した。試験終了後サンプルを取り出し試験片端部からはみ出している糊の幅を(最大値)測定した。
評価基準
◎:はみだしが0.2mm未満。非常に良好。
○:はみだしが0.2以上0.4mm未満。良好。
△:はみだしが0.4以上0.6mm未満。実用可。
×:はみだしが0.6mm以上。実用不可。
23℃-50%RHの雰囲気下で5時間または7日間養生した後の粘着シートを幅10mm・縦10mmの大きさに準備した。粘着シートから剥離性シートを剥がして、上下を厚さ38μmの剥離性シート(ポリエチレンテレフタレート製)で挟み、プレス試験機を用いて60℃の環境下、50Kg/cm2の圧力を加え、2時間放置した。試験終了後サンプルを取り出し試験片端部からはみ出している糊の幅を(最大値)測定した。
評価基準
◎:はみだしが0.2mm未満。非常に良好。
○:はみだしが0.2以上0.4mm未満。良好。
△:はみだしが0.4以上0.6mm未満。実用可。
×:はみだしが0.6mm以上。実用不可。
(貯蔵安定性)
硬化剤を配合後、均一に混合した粘着剤組成物を23℃-50%RHの雰囲気下に静置し、下記式(4)から粘度の上昇率を算出した。
(粘度の上昇率)={(硬化剤配合後7日後の粘度)/(硬化剤配合後1時間後の粘度)
×100} (式4)
[評価基準]
◎:粘度の上昇率が150%未満、優良。
○:粘度の上昇率が150%以上160%未満、良好。
△:粘度の上昇率が160%以上170%未満、実用可。
×:粘度の上昇率が170%以上、使用不可。
硬化剤を配合後、均一に混合した粘着剤組成物を23℃-50%RHの雰囲気下に静置し、下記式(4)から粘度の上昇率を算出した。
(粘度の上昇率)={(硬化剤配合後7日後の粘度)/(硬化剤配合後1時間後の粘度)
×100} (式4)
[評価基準]
◎:粘度の上昇率が150%未満、優良。
○:粘度の上昇率が150%以上160%未満、良好。
△:粘度の上昇率が160%以上170%未満、実用可。
×:粘度の上昇率が170%以上、使用不可。
アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アクリル酸エステルモノマー(A)、酸性基を有するモノマー(B)、水酸基を有するモノマー(C)からなるモノマー混合物の共重合体であるアクリル酸エステル共重合体と、イソシアネート系硬化剤を含む粘着剤組成物であり、酸性基を有するモノマー(B)の含有率は、モノマー混合物100質量%中
、0.01質量%以上6質量%以下であり、水酸基を有するモノマー(C)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.05質量%以上10質量%以下であり、ゲル分率が55%以上である、本発明の粘着剤組成物はいずれも粘着物性が良好であり、また各条件で長期間保管後の再剥離性が良好であり、高温高荷重下での粘着剤のはみだしも少なく、硬化剤配合後の貯蔵安定性にも優れた粘着シートを製造することができた。
、0.01質量%以上6質量%以下であり、水酸基を有するモノマー(C)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.05質量%以上10質量%以下であり、ゲル分率が55%以上である、本発明の粘着剤組成物はいずれも粘着物性が良好であり、また各条件で長期間保管後の再剥離性が良好であり、高温高荷重下での粘着剤のはみだしも少なく、硬化剤配合後の貯蔵安定性にも優れた粘着シートを製造することができた。
Claims (4)
- アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(A)、酸性基を有するモノマー(B)、水酸基を有するモノマー(C)からなるモノマー混合物の共重合体であるアクリル酸エステル共重合体と、イソシアネート系硬化剤とを含み、酸性基を有するモノマー(B)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.01質量%以上6質量%以下であり、水酸基を有するモノマー(C)の含有率は、モノマー混合物100質量%中、0.05質量%以上10質量%以下であり、ゲル分率が55%以上である粘着剤組成物。
- アルキル基の炭素数が1~12である(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(A)100質量%中に占めるアルキル基の炭素数8~12である(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー(a1)の含有率が55質量%以上である請求項1記載の粘着剤組成物。
- 式1で表される、1Hzで測定した際の25℃の損失弾性率と150℃の損失弾性率の比(P)の値が0.02以上0.3以下である請求項1記載の粘着剤組成物。
P=(1Hzで測定した際の150℃の損失弾性率)/(1Hzで測定した際の25℃の
損失弾性率) (式1) - 基材及び、請求項1~3いずれか1項記載の粘着剤組成物の硬化物からなる粘着剤層を備える粘着シート。
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