JP2023172701A - セラミック焼結体 - Google Patents
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Abstract
【課題】 セラミック焼結体において、低温域における触媒性能を大きくし、高温域における劣化を抑制する技術を提供する。【解決手段】 セラミック焼結体は、一般式ABO3で表され、Bサイトには少なくともMnを含むペロブスカイト型酸化物と、(Co,Mn)3O4と、を含み、セラミック焼結体に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、20mol%以下である。【選択図】 図2
Description
本発明は、セラミック焼結体に関する。
従来から、ペロブスカイト型酸化物を含むセラミック焼結体が知られている(例えば、特許文献1)。ペロブスカイト型酸化物は、一般式ABO3で表され、AサイトとBサイトのそれぞれのイオンの組み合わせを変えることで電気伝導性やイオン電導性などの電子物性を制御可能であり、ペロブスカイト型酸化物を含むセラミック焼結体は、触媒として利用される。セラミック焼結体に含まれるペロブスカイト型酸化物は、セラミック焼結体に隣接する部材との反応性が比較的高いため、BサイトにMn(マンガン)を固溶させたペロブスカイト型酸化物を用いる場合がある。
しかしながら、BサイトにMnを含むペロブスカイト型酸化物は、低温域における導電率が比較的低く、触媒性能が小さい。一方、低温域における導電率が高いペロブスカイト型酸化物は、高温域において劣化しやすい。このため、ペロブスカイト型酸化物を含むセラミック焼結体において、低温域における触媒性能が大きく、かつ、高温域における劣化を抑制する技術が求められていた。
本発明は、セラミック焼結体において、低温域における触媒性能が大きく、かつ、高温域における劣化を抑制する技術を提供することを目的とする。
本発明は、上述の課題の少なくとも一部を解決するためになされたものであり、以下の形態として実現することが可能である。
(1)本発明の一形態によれば、セラミック焼結体が提供される。このセラミック焼結体は、一般式ABO3で表され、Bサイトには少なくともMnを含むペロブスカイト型酸化物と、(Co,Mn)3O4と、を含み、前記セラミック焼結体に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、20mol%以下である。
この構成によれば、セラミック焼結体は、BサイトにMnを含むペロブスカイト型酸化物の他に、(Co,Mn)3O4を含んでいる。(Co,Mn)3O4は、セラミック焼結体において電子伝導体およびイオン伝導体として機能するため、低温域におけるセラミック焼結体の導電率が大きくなり、触媒性能を大きくすることができる。また、セラミック焼結体に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、20mol%以下であるため、Co原子の含有量の割合が、例えば、30mol%である場合に比べ、高温での焼結などによって比表面積が低下し、劣化することを抑制することができる。したがって、セラミック焼結体の低温域における触媒性能を大きくし、高温域における劣化を抑制することができる。
(2)上記形態のセラミック焼結体において、前記セラミック焼結体に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、15mol%以下であってもよい。この構成によれば、セラミック焼結体に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、15mol%以下であるため、Co原子の含有量の割合が20mol%である場合に比べ、高温での焼結によって比表面積が低下することをさらに抑制することができる。これにより、セラミック焼結体の高温域における劣化をさらに抑制することができる。
(3)上記形態のセラミック焼結体において、前記セラミック焼結体に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、1.5mol%以上であってもよい。この構成によれば、セラミック焼結体に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、1.5mol%以上であるため、セラミック焼結体は、一定以上の導電率を有することができる。これにより、低温域における触媒性能を大きくすることができる。
なお、本発明は、種々の態様で実現することが可能であり、例えば、セラミック焼結体を備える装置、セラミック焼結体の製造方法、セラミック焼結体の使用方法などの形態で実現することができる。
<第1実施形態>
図1は、第1実施形態のセラミック焼結体の外観斜視図である。本実施形態のセラミック焼結体1は、略矩形状の平板の部材であって、ペロブスカイト型酸化物と、(Co,Mn)3O4と、を含んでいる。セラミック焼結体1は、内部に気孔を含む多孔質体であって、酸素還元触媒、酸素発生触媒、酸素透過膜などとして機能する。なお、セラミック焼結体1の形状は、これに限定されず、例えば、円筒形状や薄膜であってもよい。
図1は、第1実施形態のセラミック焼結体の外観斜視図である。本実施形態のセラミック焼結体1は、略矩形状の平板の部材であって、ペロブスカイト型酸化物と、(Co,Mn)3O4と、を含んでいる。セラミック焼結体1は、内部に気孔を含む多孔質体であって、酸素還元触媒、酸素発生触媒、酸素透過膜などとして機能する。なお、セラミック焼結体1の形状は、これに限定されず、例えば、円筒形状や薄膜であってもよい。
セラミック焼結体1に含まれるペロブスカイト型酸化物は、一般式ABO3で表され、Aサイトは、La(ランタン)およびSr(ストロンチウム)の少なくとも一方が占有する。本実施形態では、セラミック焼結体1に含まれるペロブスカイト型酸化物のBサイトは、Mn(マンガン)が占有する。
セラミック焼結体1に含まれる(Co,Mn)3O4は、スピネル相の結晶構造を有している。セラミック焼結体1に含まれる(Co,Mn)3O4の結晶構造は、セラミック焼結体1の粉末を用いて、X線回折(XRD:X-ray Diffraction)法によって特定する。
本実施形態では、セラミック焼結体1に含まれる金属原子の全体量に対するCo(コバルト)原子の含有量の割合は、20mol%以下であり、Co原子が含まれていればよく、1.5mol%以上含まれていることが望ましい。セラミック焼結体1に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、15mol%以下1.5mol%以上がより望ましい。このように、本実施形態のセラミック焼結体1は、MnがBサイトを占有するペロブスカイト型酸化物に、スピネル相の(Co,Mn)3O4が添加されたものともいえる。これにより、本実施形態のセラミック焼結体1は、600℃~800℃の低温域での伝導率が、MnがBサイトを占有するペロブスカイト型酸化物を含み、かつ、Co原子が含まれていないセラミック焼結体に比べ高い。本実施形態のセラミック焼結体1に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、5mol%である。セラミック焼結体1に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、高周波誘導結合プラズマ(ICP:Inductively Coupled Plasma)発光分析法によって測定する。
次に、本実施形態のセラミック焼結体1の製造方法の一例について説明する。最初に、BサイトをMnが占有する一般式ABO3で表されるペロブスカイト型酸化物の粉末と、(Co,Mn)3O4の粉末と、を混合する。このとき、ペロブスカイト型酸化物の粉末に対する(Co,Mn)3O4の粉末の混合比率を調整することで、セラミック焼結体1に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合を所望の値にすることができる。
ペロブスカイト型酸化物の粉末と(Co,Mn)3O4の粉末との混合物、水、および、バインダーをボールミルで混合し、スラリーを作製する。次に、作製したスラリーを用いて、例えば、本実施形態であれば、平板形状の成形体を作製する。作製された成形体は、電気炉を用いて、酸素が存在する雰囲気において、1000℃~1100℃の温度で、1時間~10時間程度焼成されることで、セラミック焼結体1となる。
次に、セラミック焼結体の評価試験について説明する。本評価試験では、セラミック焼結体に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合を変数として、セラミック焼結体の特性の変化を評価した。
本評価試験では、最初に、評価試験のためのサンプルを作製した。サンプルは、セラミック焼結体と、セラミック焼結体と組み合わせて用いられる部材とを、中間層を介して接合したものである。次に、作製したサンプルに対して電力を一定時間供給し、セラミック焼結体の電圧とセラミック焼結体を流れる電流とのそれぞれの時間変化を測定した。最後に、測定された電圧と電流とを用いて算出される数値に基づいて、サンプルに含まれるセラミック焼結体の特性を評価した。
図2は、セラミック焼結体に関する試験結果の説明図である。図2は、7種類のサンプルのそれぞれに含まれるセラミック焼結体の「Co比率(mol%)」と、「導電率(S/cm2)」と、「劣化率(-)」と、を示している。
「Co比率(mol%)」は、サンプルのセラミック焼結体に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合である。本評価試験では、Co比率は、上述したセラミック焼結体1に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合を算出する方法と同様に、ICP発光分析法を用いて算出した。
「導電率(S/cm2)」は、サンプルに電力を供給したときに測定される、セラミック焼結体の電圧と電流との関係を用いて算出する。本評価試験では、導電率は、セラミック焼結体の一般的な使用温度である900℃と、900℃より低温の700℃とのそれぞれについて、算出した。
「劣化率(-)」は、サンプルに電力の供給を開始したときの過電圧の値と、サンプルへの電力の供給を開始してから1000時間経過後の過電圧の値とを比較することで算出した。具体的には、サンプルへの電力の供給を開始してから1000時間経過後の過電圧の値を、サンプルに電力の供給を開始したときの過電圧の値で割った値(以下、「経過値」という)を算出する。劣化率は、経過値から1を引いた値であって、触媒反応の抵抗の大きさを示す過電圧の時間変化の大きさを示している。劣化率が、0.005以下の場合、1000時間経過した後でも過電圧の変化が少ないことを示しており、判定を「A」とした。劣化率が、0.005より大きく、0.007より小さい場合、判定を「B」とし、劣化率が、0.007以上の場合、判定を「C」とした。本評価試験では、劣化率は、セラミック焼結体の一般的な使用温度である900℃よりも高い950℃と、1000℃とのそれぞれにおいて、算出した。
図2に示すように、Co比率が0mol%のサンプル1、すなわち、Coを含んでいないセラミック焼結体は、700℃の導電率が、0.6S/cm2となった。図2より、サンプル1の700℃での導電率(0.6S/cm2)は、Co比率が0.5mol%~30.0mol%のサンプル2~7のいずれに比べても、低いことがわかる。したがって、BサイトをMnが占有するペロブスカイト型酸化物を含むセラミック焼結体は、Coが含まれることで、700℃での導電率が大きくなることが確認された。
図2に示す7種類のサンプルのうち、Co比率が最も大きいサンプル7では、950℃での劣化率と、1000℃での劣化率の判定がいずれもCとなることが明らかとなった。この評価結果は、サンプル7が、サンプル2~6に比べて、劣化しやすいことを示している。これは、950℃や1000℃において、サンプル7が、セラミック焼結体に含まれるCoによって、特に焼結が進行しやすいためと考えられる。このことから、ペロブスカイト型酸化物を含むセラミック焼結体において、Co比率を20mol%以下とすることで、950℃や1000℃における劣化を0.007未満とすることができることが明らかとなった。
また、Co比率が20mol%のサンプル6は、セラミック焼結体の一般的な使用温度より高い1000℃において、劣化率の判定がBとなることが明らかとなった。したがって、Co比率を15mol%以下とすることで、950℃や1000℃における劣化をさらに抑制できることが明らかとなった(サンプル2~5)。
700℃での導電率については、Co比率が0.5mol%のサンプル2は、0.8S/cm2となっており、本実施形態において一定の導電率とする1.0S/cm2を下回っている。このことから、セラミック焼結体において、Co比率を1.5mol%以上とすることで、700℃における導電率を一定以上とすることができることが明らかとなった。本評価試験では、低温域における導電率の増大と高温域における劣化の抑制とを最もバランスよく両立させるCo比率は、5mol%(サンプル4)であることが明らかとなった。
セラミック焼結体1は、Co比率が5mol%となるように(Co,Mn)3O4が添加されているため、図2に示すように、(Co,Mn)3O4が添加されていないセラミック焼結体に比べ、低温での導電率が大きく、低温域における触媒性能を大きくすることができる。また、セラミック焼結体1は、添加される(Co,Mn)3O4の量が多くなると高温域で焼結しやすくなるため、セラミック焼結体1を使用する温度域に合わせて、(Co,Mn)3O4の添加量を調整し、高温域における劣化を抑制することができる。
本実施形態のセラミック焼結体1は、700℃における導電率が大きくなることで低温域における触媒性能を大きくすることができるため、セラミック焼結体1を備える装置の設計自由度を向上させることができる。具体的には、セラミック焼結体1を備える装置において、通常、900℃の温度でセラミック焼結体1を使う場合でも、装置の構成や状況によっては、セラミック焼結体1の一部の温度が低下するおそれがある。このような場合であっても、セラミック焼結体1は、700℃において一定の導電率を有しているため、触媒として機能することができる。
また、セラミック焼結体1は、700℃程度の低温でも触媒として機能することができるため、セラミック焼結体1を備える装置において、装置の温度を維持するための投入エネルギを低減することができる。これにより、装置を運転するために必要なエネルギを小さくすることができる。さらに、セラミック焼結体1は、700℃程度の低温でも触媒として機能することができるため、セラミック焼結体1を使う部分を保温するための部材を安価にすることができる。これにより、装置のコストを小さくすることができる。
以上説明した、本実施形態のセラミック焼結体1によれば、セラミック焼結体1は、BサイトをMnが占有するペロブスカイト型酸化物の他に、(Co,Mn)3O4を含んでいる。(Co,Mn)3O4は、セラミック焼結体1において電子伝導体およびイオン伝導体として機能するため、低温域におけるセラミック焼結体の導電率が大きくなり、触媒性能を大きくすることができる。また、セラミック焼結体1に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、20mol%以下の5mol%である。これにより、Co原子の含有量の割合が、例えば、30mol%である場合に比べ、高温での焼結などによって比表面積が低下し、劣化することを抑制することができる。したがって、セラミック焼結体1の低温域における導電率を大きくし、高温域における劣化を抑制することができる。
また、本実施形態のセラミック焼結体1によれば、セラミック焼結体1に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、15mol%以下の5mol%である。これにより、Co原子の含有量の割合が20mol%である場合に比べ、高温での焼結によって比表面積が低下することをさらに抑制することができるため、セラミック焼結体1の高温域における劣化をさらに抑制することができる。
また、本実施形態のセラミック焼結体1によれば、セラミック焼結体1に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、1.5mol%以上の5mol%であるため、セラミック焼結体1は、1.0S/cm2以上の導電率を有することができる。これにより、低温域における触媒性能を大きくすることができる。
<本実施形態の変形例>
本発明は上記の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能であり、例えば次のような変形も可能である。
本発明は上記の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の態様において実施することが可能であり、例えば次のような変形も可能である。
[変形例1]
上述の実施形態では、セラミック焼結体1に含まれるペロブスカイト型酸化物のBサイトは、Mnが占有するとした。しかしながら、セラミック焼結体1に含まれるペロブスカイト型酸化物は、Mnの他に、Mn以外の原子がBサイトにあってもよい。セラミック焼結体に含まれるペロブスカイト型酸化物のBサイトの一部がMnによって占有されることで、セラミック焼結体とセラミック焼結体に隣接する部材との反応性を低減することができる。
上述の実施形態では、セラミック焼結体1に含まれるペロブスカイト型酸化物のBサイトは、Mnが占有するとした。しかしながら、セラミック焼結体1に含まれるペロブスカイト型酸化物は、Mnの他に、Mn以外の原子がBサイトにあってもよい。セラミック焼結体に含まれるペロブスカイト型酸化物のBサイトの一部がMnによって占有されることで、セラミック焼結体とセラミック焼結体に隣接する部材との反応性を低減することができる。
[変形例2]
上述の実施形態では、セラミック焼結体1に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、5mol%であるとした。セラミック焼結体1に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、これに限定されず、0mol%でなければよく、少しでも含まれていればよい。
上述の実施形態では、セラミック焼結体1に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、5mol%であるとした。セラミック焼結体1に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、これに限定されず、0mol%でなければよく、少しでも含まれていればよい。
[変形例3]
上述の実施形態では、セラミック焼結体1は、内部に気孔を含む多孔質体であるとした。セラミック焼結体は、内部に気孔を含まない緻密体であってもよい。
上述の実施形態では、セラミック焼結体1は、内部に気孔を含む多孔質体であるとした。セラミック焼結体は、内部に気孔を含まない緻密体であってもよい。
以上、実施形態、変形例に基づき本態様について説明してきたが、上記した態様の実施の形態は、本態様の理解を容易にするためのものであり、本態様を限定するものではない。本態様は、その趣旨並びに特許請求の範囲を逸脱することなく、変更、改良され得るとともに、本態様にはその等価物が含まれる。また、その技術的特徴が本明細書中に必須なものとして説明されていなければ、適宜、削除することができる。
1…セラミック焼結体
Claims (3)
- セラミック焼結体であって、
一般式ABO3で表され、Bサイトには少なくともMnを含むペロブスカイト型酸化物と、
(Co,Mn)3O4と、を含み、
前記セラミック焼結体に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、20mol%以下である、
ことを特徴とするセラミック焼結体。 - 請求項1に記載のセラミック焼結体であって、
前記セラミック焼結体に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、15mol%以下である、
ことを特徴とするセラミック焼結体。 - 請求項1または請求項2に記載のセラミック焼結体であって、
前記セラミック焼結体に含まれる金属原子の全体量に対するCo原子の含有量の割合は、1.5mol%以上である、
ことを特徴とするセラミック焼結体。
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