JP2023108083A - Ｘ線回折測定装置及びｘ線回折測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 撮像されたラウエ斑点像が基準のラウエ斑点像と模様が合わなくても、測定対象物の結晶面の種類及び結晶方位等の特性値を精度よく測定することができるＸ線回折測定装置を提供する。【解決手段】Ｘ線管１０の管電圧を変更するごとに測定対象物ＯＢの同一の点にＸ線を照射してラウエ斑点像を検出し、検出したそれぞれのラウエ斑点像を管電圧の小さい順に並べたとき、ラウエ斑点像の斑点ごとに、斑点が現れ始める管電圧を検出し、検出された管電圧をコントローラ９１のメモリに記憶されている回折面のミラー指数とラウエ斑点像において該ミラー指数の回折面に対応する斑点が現れ始める管電圧との関係に当てはめて、ラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数を決定する。【選択図】図１

Description

本発明は、単結晶状態の測定対象物にＸ線を照射し、測定対象物で回折したＸ線により撮像面にラウエ斑点像を撮像して検出するＸ線回折測定装置及びＸ線回折測定方法に関する。

従来から、測定対象物にＸ線を照射して、測定対象物で回折したＸ線（以下、回折Ｘ線という）を撮像面に受光することで回折像を撮像し、撮像された回折像を用いて演算処理を行うことで測定対象物の特性を測定するＸ線回折測定装置が知られている。例えば特許文献１及び特許文献２に示されているＸ線回折測定装置は、Ｘ線出射器、イメージングプレート等の回折像撮像手段、レーザ検出装置及びレーザ走査機構等の回折像読取手段、並びにＬＥＤ照射器等の回折像消去手段等を１つの筐体内に備えている。そして、回折像撮像手段で測定対象物の回折像である回折環（デバイ環）を撮像し、回折像読取手段により検出した回折環の形状を用いてコンピュータ装置により演算処理を行うことで測定対象物の残留応力等の特性値を測定している。

特許文献１及び特許文献２に示されているＸ線回折測定装置は、結晶面があらゆる方向に存在する結晶状態である多結晶状態の測定対象物の特性値を測定する装置であるため、多結晶状態による回折像である回折環の像を撮像している。しかし、本願発明者は該Ｘ線回折測定装置が出射するＸ線を単結晶状態の測定対象物に照射して回折像を撮像すると、ラウエ斑点像が撮像されることを確認した。よって、該Ｘ線回折測定装置に接続されているコンピュータ装置にラウエ斑点像から結晶面の種類（測定対象物の表面に略平行な回折面のミラー指数）及び結晶方位（測定対象物の表面の法線方向に対する該回折面の法線方向）等、単結晶状態の測定対象物の特性値を算出する演算機能を付加すれば、特許文献１及び特許文献２のＸ線回折測定装置は、単結晶状態の測定対象物でも測定を行うことができる。

特許第５８３５１９１号公報 特許第６９２４３４８号公報

しかしながら、本願発明者は、特許文献１のＸ線回折測定装置を用いて多くの単結晶状態の測定対象物でラウエ斑点像を撮像した結果、測定対象物の表面の法線方向に対する回折面の法線方向のずれが大きい等の理由により、撮像されたラウエ斑点像が基準のラウエ斑点像と模様が合わないことが多くあることが分かった。基準のラウエ斑点像とは、測定対象物の材質と入射Ｘ線に垂直である回折面のミラー指数から既知であるラウエ斑点像であり、理論的にラウエ斑点像の模様が分かっている像である。撮像されたラウエ斑点像が基準のラウエ斑点像と模様が合わないと、測定対象物の結晶面の種類及び結晶方位等の特性値を精度よく測定するのが困難になるという問題がある。

本発明はこの問題を解消するためなされたもので、その目的は、単結晶状態の測定対象物にＸ線を照射し、測定対象物で回折したＸ線により撮像面にラウエ斑点像を撮像して検出するＸ線回折測定装置及びＸ線回折測定方法において、撮像されたラウエ斑点像が基準のラウエ斑点像と模様が合わない場合であっても、精度よく測定対象物の特性値を算出することが可能なＸ線回折測定装置及びＸ線回折測定方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、本発明の特徴は、対象とする測定対象物に向けてＸ線を出射するＸ線出射手段であって、ターゲットに加速した電子を当てることでＸ線を発生させるＸ線管を含むＸ線出射手段と、Ｘ線出射手段により測定対象物に向けてＸ線が照射された際、測定対象物にて発生した回折Ｘ線を、Ｘ線出射手段により出射されるＸ線の光軸に対して垂直に交差する撮像面にて受光し、撮像面にラウエ斑点像を撮像するとともに撮像したラウエ斑点像を検出する像検出手段とを備えたＸ線回折測定装置において、Ｘ線管における電子を加速するための電圧である管電圧を変更するごとに、Ｘ線出射手段により測定対象物の同一の点にＸ線を照射して、像検出手段によりラウエ斑点像を検出する連続検出制御手段と、連続検出制御手段により検出したそれぞれのラウエ斑点像を管電圧の小さい順に並べたとき、ラウエ斑点像の斑点ごとに、斑点が現れ始める管電圧を検出する出現電圧検出手段と、測定対象物の材質ごと及びＸ線が垂直に入射する回折面ごとに、回折面のミラー指数とラウエ斑点像において該ミラー指数の回折面に対応する斑点が現れ始める管電圧との関係が予め記憶されている記憶手段と、出現電圧検出手段により検出された管電圧を記憶手段に記憶されている関係に当てはめて、ラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数を決定する斑点ミラー指数決定手段とを備えていることにある。

これによれば、連続検出制御手段、出現電圧検出手段及び斑点ミラー指数決定手段を作動させれば、像検出手段により検出されたラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数がわかるので、検出されたラウエ斑点像を基準のラウエ斑点像と比較するよりも精度よく、測定対象物の結晶面の種類及び結晶方位等の特性値を求めることができる。すなわち、検出されたラウエ斑点像が基準のラウエ斑点像と模様が合わない場合であっても、精度よく測定対象物の特性値を算出することができる。

また、本発明の他の特徴は、出現電圧検出手段は、連続検出制御手段により検出したそれぞれのラウエ斑点像から、ラウエ斑点像の斑点ごとに管電圧と斑点のピーク強度との関係曲線を作成し、関係曲線が予め設定された強度のラインと交差する点を、斑点が現れ始める管電圧とすることにある。

これによれば、記憶手段に記憶させておく関係における斑点が現れ始める管電圧も、出現電圧検出手段が行う方法と同じ方法により取得しておけば、出現電圧検出手段が検出した斑点が現れ始める管電圧から、斑点ミラー指数決定手段が精度よくラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数を決定することができる。

また、本発明の他の特徴は、記憶手段は、測定対象物の材質ごと及びＸ線が垂直に入射する回折面のミラー指数ごとに、基準のラウエ斑点像が予め記憶されており、像検出手段により検出されたラウエ斑点像と基準のラウエ斑点像とを比較し、一致の度合を算出する一致度合計算手段と、一致度合計算手段により算出された一致の度合が予め定められた許容値に達しないとき、連続検出制御手段、出願電圧検出手段及び斑点ミラー指数決定手段を作動させることが必要と判定する判定手段とを備えたことにある。

これによれば、判定手段が必要と判定したときのみ、Ｘ線回折測定装置の操作者は、連続検出制御手段、出願電圧検出手段及び斑点ミラー指数決定手段を作動させるようにすれば、効率よく測定作業を行うことができる。すなわち、連続検出制御手段、出願電圧検出手段及び斑点ミラー指数決定手段を作動させてラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数を決定することは、ラウエ斑点像の撮像と検出を複数回実施するため時間を要することになるが、その時間を要することを必要最小限で行うことができる。

また、本発明は、装置の発明のみならず方法の発明としても実施し得るものである。すなわち、対象とする測定対象物に向けてＸ線を出射するＸ線出射手段であって、ターゲットに加速した電子を当てることでＸ線を発生させるＸ線管を含むＸ線出射手段と、Ｘ線出射手段により測定対象物に向けてＸ線が照射された際、測定対象物にて発生した回折Ｘ線を、Ｘ線出射手段により出射されるＸ線の光軸に対して垂直に交差する撮像面にて受光し、撮像面にラウエ斑点像を撮像するとともに撮像したラウエ斑点像を検出する像検出手段とを備えたＸ線回折測定装置を用いたＸ線回折測定方法において、Ｘ線管における電子を加速するための電圧である管電圧を変更するごとに、Ｘ線出射手段により測定対象物の同一の点にＸ線を照射して、像検出手段によりラウエ斑点像を検出する連続検出ステップと、連続検出ステップにて検出したそれぞれのラウエ斑点像を管電圧の小さい順に並べたとき、ラウエ斑点像の斑点ごとに、斑点が現れ始める管電圧を検出する出現電圧検出ステップと、出現電圧検出ステップにて検出された管電圧を、測定対象物の材質ごと及びＸ線が垂直に入射する回折面ごとに得られている、回折面のミラー指数とラウエ斑点像において該ミラー指数の回折面に対応する斑点が現れ始める管電圧との関係に当てはめて、ラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数を決定する斑点ミラー指数決定ステップとを行うＸ線回折測定方法の発明としても実施し得るものである。これによっても、検出されたラウエ斑点像が基準のラウエ斑点像と模様が合わない場合であっても、精度よく測定対象物の特性値を算出することができるという、上述した効果と同様の効果を得ることができる。

本発明の一実施形態に係るＸ線回折測定装置を含むＸ線回折測定システムを示す全体概略図である。 図１のＸ線回折測定装置の拡大図である。 図２のＸ線回折測定装置におけるＸ線出射機構部分を拡大して示す部分断面図である。 測定の際、図１のコントローラが実行するプログラムのフロー図である。 同一の測定点において、Ｘ線管の管電圧を変化させたとき、撮像されるラウエ斑点像の変化を示した図である。 ラウエ斑点像の１つの斑点におけるＸ線管の管電圧と斑点のピーク強度との関係曲線から、該斑点が現れ始める管電圧を算出する方法を視覚的に示した図である。 Ｘ線管の管電圧を変化させたときの出射Ｘ線のスペクトル変化を示した図である。 図５のラウエ斑点像のそれぞれの斑点において、対応する回折面のミラー指数と斑点が現れ始める管電圧を示した図である。

本発明の一実施形態に係るＸ線回折測定装置を含むＸ線回折測定システムの構成について図１乃至図３を用いて説明する。なお、本発明の特徴点は、大部分がＸ線回折測定システムのコンピュータ装置９０にインストールされたプログラム及び記憶された情報にあり、Ｘ線回折測定システムの構造及びそれぞれの機構や回路の機能は殆どが、先行技術文献の特許文献１又は特許文献２に示されているＸ線回折測定システムと同じである。よって、特許文献１又は特許文献２に示されているＸ線回折測定システムと構造及び機能が同じ箇所は、同じであることを述べて簡略的に説明するにとどめ、異なっている箇所のみ詳細に説明する。

図１及び図２に示すように、このＸ線回折測定システムは、Ｘ線回折測定装置１、コンピュータ装置９０、高電圧電源９５、及び対象物セット装置６から構成される。そして、対象物セット装置６に単結晶状態の測定対象物ＯＢをセットし、Ｘ線回折測定装置１からＸ線を測定対象物ＯＢの表面に垂直に照射してラウエ斑点像を撮像して検出し、コンピュータ装置９０にて検出したラウエ斑点像のデータを用いた演算処理を行うことで、測定対象物ＯＢの特性値を算出する。対象物セット装置６にセットされる測定対象物ＯＢは様々な材質のものがあり、測定する特性値は結晶面の種類（測定対象物の表面に略平行な回折面のミラー指数）及び結晶方位（測定対象物の表面の法線方向に対する該回折面の法線方向）等である。

Ｘ線回折測定装置１は筐体５０内に、Ｘ線管１０、イメージングプレート１５を取り付けるテーブル１６、テーブル１６を回転及び移動させるテーブル駆動機構２０及びラウエ斑点像を検出するレーザ検出装置３０等を備えている。そして、Ｘ線回折測定装置１は筐体５０内に、Ｘ線管１０、テーブル駆動機構２０及びレーザ検出装置３０に接続され、それらの作動を制御したり、検出信号を入力したりするための各種回路も内蔵されており、図１において筐体５０外に示された２点鎖線で囲われた各種回路は、筐体５０内の２点鎖線内に納められている。そして、これらの各種回路はコンピュータ装置９０のコントローラ９１に接続され、コントローラ９１から入力する指令により作動する。Ｘ線回折測定装置１のこの構成は特許文献１及び特許文献２のＸ線回折測定システムと同じである。

コンピュータ装置９０はキーボード等の入力装置９２及び液晶画面等の表示装置９３を有し、コントローラ９１は、ＣＰＵ、ＲＯＭ、ＲＡＭ、大容量記憶装置などを備えたマイクロコンピュータを主要部とした電子制御装置である。コントローラ９１は入力装置９２からの入力及びインストールされているプログラムの作動により、上述した各種回路に指令を出力し、また該各種回路が出力したデータを入力してメモリに記憶する。そして、記憶したデータを用いて演算を行い、測定対象物ＯＢの特性値を算出し、その算出結果を表示装置９３に表示する。また、コントローラ９１は、入力装置９２から入力した測定条件やＸ線回折測定システムの作動状況、及びラウエ斑点像の強度分布図（回折Ｘ線の強度により色と濃淡を変えた図）等を表示装置９３に表示する。コンピュータ装置９０の構成及び機能は、特許文献１及び特許文献２に示されているＸ線回折測定システムと同じである。

また、Ｘ線回折測定システムは高電圧電源９５を備え、高電圧電源９５はＸ線管１０がＸ線を出射するための電圧及び電流をＸ線管１０に出力する。Ｘ線管１０は、加速した電子を金属のターゲットに衝突させることでＸ線を発生させるものであり、高電圧電源９５が出力する電圧は高電圧であって、電子を加速させるための電圧である。また、高電圧電源９５が出力する電流は加速させる電子の量に相当する電流である。この電圧と電流は様々な呼び方があるが、本実施形態では管電圧及び管電流という。高電圧電源９５は、後述するＸ線制御回路７１から作動と停止の信号がＸ線管１０に入力するのに応答して、管電圧と管電流の出力と停止を行う。また、Ｘ線制御回路７１は管電圧の大きさと管電流の大きさを意味する信号も出力し、高電圧電源９５が出力する管電圧と管電流は、Ｘ線制御回路７１が出力する信号により設定される。上述したように、Ｘ線回折測定装置１の筐体５０内の各種回路はコントローラ９１から入力する指令により作動するため、高電圧電源９５の出力と停止（すなわち、Ｘ線照射時間）及び管電圧と管電流の大きさの設定は、コントローラ９１の指令により行われる。

また、Ｘ線回折測定システムは対象物セット装置６を備える。対象物セット装置６の構造及び機能は特許文献１及び特許文献２のＸ線回折測定システムと同じであり、ステージＳｔ及びそこに載置された測定対象物ＯＢの位置と姿勢を調整する。対象物セット装置６は、設置プレート６２の上に高さ調整機構６３、操作子６３ａ及び第１プレート６４からなるＺ軸方向移動機能があり、その上に第２プレート６５及び操作子６５ａからなるＸ軸周り傾斜角変更機能があり、その上に第３プレート６６及び操作子６６ａからなるＹ軸周り傾斜角変更機能があり、その上に第４プレート６７及び操作子６７ａからなるＸ軸方向移動機能があり、その上に第５プレート６８、操作子６８ａ及びステージＳｔからなるＹ軸方向移動機能がある。そして、操作子６３ａ，６５ａ，６６ａ，６７ａ，６８ａを回転させることで、ステージＳｔ及びそこに載置された測定対象物ＯＢの位置と姿勢を調整する。これにより、Ｘ線回折測定装置１が出射するＸ線の測定対象物ＯＢにおける照射位置及び照射方向を調整することができる。なお、Ｘ，Ｙ，Ｚ軸の各方向は、図２に示された座標軸の方向である。

図２に示すように、Ｘ線回折測定装置１の筐体５０は、底面壁５０ａ、前面壁５０ｂ、後面壁５０ｅ、上面壁５０ｆ、側面壁（図示せず）、底面壁５０ａと前面壁５０ｂの角部を紙面の表側から裏側に向けて切り欠くように設けた切欠き部壁５０ｃと繋ぎ壁５０ｄ及び後面壁５０ｅと上面壁５０ｆの角部をなくすように設けた傾斜壁５０ｇを有するように形成されている。切欠き部壁５０ｃは底面壁５０ａに対し所定の角度を成す平板と底面壁５０ａにほぼ平行な平板とからなり、繋ぎ壁５０ｄは側面壁と垂直であり前面壁５０ｂと所定の角度を有している。筐体５０の構造は特許文献２に示されているＸ線回折測定装置と同じである。

Ｘ線回折測定装置１の筐体５０は図２の奥側の側面壁で支持ロッド３に固定され、支持ロッド３は設置プレート２に固定されており、設置プレート２を作業台等に載置することで、Ｘ線回折測定装置１は位置と姿勢が固定される。支持ロッド３の筐体５０の固定部分はＸ軸周りとＹ軸周りに回転角を変更することが可能な構造になっており、この回転角を変更することで、Ｘ線回折測定装置１の筐体５０は姿勢を変更することができる。別の言い方をすると、Ｘ線回折測定装置１が出射するＸ線の測定対象物ＯＢに対する照射方向を変更することができる。

Ｘ線回折測定装置１の筐体５０内の構造は、大部分が特許文献２に示されているＸ線回折測定装置と同じである。Ｘ線管１０は、その側面がテーブル駆動機構２０の板状プレート２６に形成された円柱側面の一部の形状になっている溝に嵌合して固定され、高電圧電源９５から電圧が入力されると、側面にある出射口１１からＸ線を図２の下方向に出射する。図３に示すように、板状プレート２６において出射口１１と合わさる箇所には貫通孔２６ａがあり、出射したＸ線は貫通孔２６ａを通過して下方向に進む。

なお、Ｘ線回折測定装置１の筐体５０の上面壁５０ｆ、傾斜壁５０ｇ及び側面壁の一部を取外すと、板状プレート２６にあるＸ線管１０の固定具を取り外してＸ線管１０を別のＸ線管１０に取り換えることができる。これにより、Ｘ線管１０内にある加速した電子を衝突させることでＸ線を発生させる金属のターゲットを変更することができ、Ｘ線管１０が出射するＸ線のスペクトルを変化させることができる。Ｘ線のスペクトルは連続Ｘ線と特性Ｘ線の２つからなるが、単結晶状態の測定対象物ＯＢに照射されたときラウエ斑点像を発生させるＸ線は連続Ｘ線である。よって、ラウエ斑点像を撮像する測定においては、特性Ｘ線の影響が小さいモリブデンやタングステンのターゲットのＸ線管１０が好ましい。なお、特性Ｘ線の影響が大きいＸ線管１０でもラウエ斑点像は撮像できるので、多結晶状態の測定対象物ＯＢも測定することがある場合は、別のターゲットのＸ線管１０でもよい。

テーブル駆動機構２０は、Ｘ線管１０の下方にて移動ステージ２１を備え、移動ステージ２１の図２の奥側には凸部があり、この凸部はテーブル駆動機構２０における板状プレート２６に固定されたブロック１９とブロック２９に固定された板状のガイド２５に形成された溝に嵌合している。この溝はＸ線管１０の中心軸方向に平行な方向、別の表現では上面壁５０ｆ及び側面壁に平行な方向に形成されているため、移動ステージ２１はこの方向にのみ移動可能であり、ブロック１９に固定されたフィードモータ２２、スクリューロッド２３及びブロック２９に固定された軸受部２４が回転することにより移動する。フィードモータ２２は、フィードモータ制御回路７３から駆動信号を入力すると駆動するため、コントローラ９１の指令により移動ステージ２１はＸ線管１０の中心軸方向に移動する。

フィードモータ２２には、エンコーダ２２ａが組み込まれており、エンコーダ２２ａはフィードモータ２２が回転するとパルス列信号を図１に示す位置検出回路７２及びフィードモータ制御回路７３へ出力する。このパルス列信号の単位時間当たりのパルス数は、フィードモータ２２の回転速度に比例し、またパルス数の積算値は移動距離に比例するので、フィードモータ制御回路７３は、入力したパルス列信号により移動速度を制御し、位置検出回路７２は入力したパルス列信号により原点位置からの移動距離である移動位置を算出する。これにより、移動ステージ２１をコントローラ９１が指令した方向へ指令した速度で移動させ、また、コントローラ９１が指令した移動位置へ移動させることができる。これは、移動ステージ２１と一体になっているスピンドルモータ２７、テーブル１６及びイメージングプレート１５等においても同様である。

コントローラ９１の指令により移動ステージ２１が図２及び図３の移動位置になっていると、Ｘ線管１０の出射口１１から出射され貫通孔２６ａを通過したＸ線は、回転プレート４５に当たるが、回転プレート４５はモータ４６の出力軸４６ａに接続されており、モータ４６の回転により位置を変えるので、回転プレート４５をＸ線の進行方向にないようにすることができる。その状態であれば、貫通孔２６ａを通過したＸ線は移動ステージ２１に形成された貫通孔２１ａに入射し、移動ステージ２１に固定されたスピンドルモータ２７に形成された貫通孔２７ｂの先端に固定されている通路部材２８の貫通孔２８ａを通過する。スピンドルモータ２７の出力軸２７ａには貫通孔２７ａ１が形成されており、貫通孔２７ｂは貫通孔２７ａ１と中心軸が合ったうえでつながっている。このため、貫通孔２８ａを通過したＸ線は、貫通孔２７ｂ、貫通孔２７ａ１を通過する。

テーブル１６は円盤状であり、その中心軸に形成された貫通孔１６ａがスピンドルモータ２７の出力軸２７ａの貫通孔２７ａ１と位置が合うよう出力軸２７ａに固定されている。そして、テーブル１６は、中心軸周りに下面中央部から下方へ突出した突出部１７を有し、突出部１７の外周面には、ねじ山が形成されている。テーブル１６の下面に孔１５ａを突出部１７に嵌め込むようにイメージングプレート１５を取り付け、突出部１７の外周面上にナット状の固定具１８をねじ込むことにより、イメージングプレート１５はテーブル１６に固定される。突出部１７にも貫通孔２７ａ１、貫通孔１６ａと位置が合うよう貫通孔１７ａが形成されており、固定具１８には通路部材２８の貫通孔２８ａと同程度の径の貫通孔１８ａが形成されている。よって、貫通孔２７ｂ、貫通孔２７ａ１を通過したＸ線は、貫通孔１６ａ、貫通孔１７ａ及び貫通孔１８ａを通過し、略平行なＸ線となって、筐体５０の円形孔５０ｃ１に貼られた炭素繊維フィルムＣＦの中心孔Ｈから出射する。炭素繊維フィルムＣＦは、炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）のようにＸ線透過率の高い材質でできたフィルムである。出射したＸ線は、測定対象物ＯＢに照射され、発生した回折Ｘ線は炭素繊維フィルムＣＦを通過してイメージングプレート１５で受光され、イメージングプレート１５にはラウエ斑点像が撮像される。移動ステージ２１を適切な位置にしたうえでＸ線管１０からＸ線を出射させ、イメージングプレート１５にラウエ斑点像を撮像させる機能が、回折像撮像機能である。

スピンドルモータ２７内にはエンコーダ２７ｃが組み込まれ、エンコーダ２７ｃは、パルス列信号を図１に示すスピンドルモータ制御回路７４と回転角度検出回路７５へ出力し、スピンドルモータ２７が１回転するごとにインデックス信号を、回転角度検出回路７５及びコントローラ９１に出力する。パルス列信号の単位時間当たりのパルス数は、スピンドルモータ２７の回転速度に比例し、またパルス数の積算値はインデックス信号が入力してからの回転角度に比例するので、スピンドルモータ制御回路７４は、入力したパルス列信号により回転速度を制御し、回転角度検出回路７５は、入力したパルス列信号により回転角度を算出する。これにより、スピンドルモータ２７をコントローラ９１が指令した速度で回転させ、また、コントローラ９１が指令した回転角度への回転させることができる。これは、スピンドルモータ２７と一体になっているテーブル１６及びイメージングプレート１５等においても同様である。なお、ラウエ斑点像の撮像時は、スピンドルモータ２７の回転角度は０に調整されている。

レーザ検出装置３０はレーザ検出制御回路７７により制御され、回折像を撮像したイメージングプレート１５にレーザ光を照射し、イメージングプレート１５で発光した光の強度から、レーザ光照射位置における回折Ｘ線の強度を検出する。コントローラ９１の指令により移動ステージ２１を適切な位置にし、設定した速度で移動させるとともにスピンドルモータ２７を設定した速度で回転させたとき、レーザ検出制御回路７７にはコントローラ９１から指令が入力し、レーザ検出制御回路７７はレーザ検出装置３０に対し、レーザ光出射、出射レーザ光の強度制御、レーザ光照射点のイメージングプレート１５への合焦制御、及びイメージングプレート１５での発光強度のコントローラ９１への出力といった制御を行う。レーザ検出制御回路７７の機能は、特許文献１と同じであるが、特許文献１では、レーザ検出制御回路７７を、上述した制御ごとにいくつかの回路に分割して示してある。コントローラ９１はレーザ検出制御回路７７に指令を出力した後、レーザ検出制御回路７７から入力する発光強度データを、位置検出回路７２と回転角度検出回路７５が出力する移動位置データ及び回転角度データと同じタイミングで取り込み、メモリに記憶していく。移動位置データは、移動位置の原点でのレーザ光照射位置から出射Ｘ線の光軸がイメージングプレート１５と交差する点までの距離を予め求めてコントローラ９１に記憶させておけば、該交差する点を原点にしたレーザ光照射位置である半径データにすることができる。これが回折像読取機能であり、ラウエ斑点像を読取る又は検出するとは、上述した３つのデータを同じタイミングで取り込んで記憶していくことである。

また、図２に示すように、レーザ検出装置３０にはＬＥＤ光源４３が設けられており、ＬＥＤ光源４３は図１に示すＬＥＤ駆動回路８４から駆動信号が入力すると、可視光を発してイメージングプレート１５に撮像された回折像を消去する。回折像読取りがされた後、コントローラ９１の指令によりスピンドルモータ２７が回転を継続したまま移動ステージ２１が所定位置に戻り移動を再開したとき、ＬＥＤ駆動回路８４にコントローラ９１から指令が入力し、ＬＥＤ駆動回路８４はＬＥＤ光源４３が所定の強度の可視光を出射する駆動信号を出力する。これが回折像消去機能である。

図３に示すように、移動ステージ２１は、板状プレート２６と対向する面にモータ４６を取り付けており、モータ４６は出力軸４６ａに楕円状の平板である回転プレート４５を取り付けている。回転プレート４５は、モータ４６の回転により回転プレート４５がストッパ４７ａに当たるまで回転すると、貫通孔２６ａ、２１ａの中心軸と回転プレート４５が交差する箇所が中心となるようにＬＥＤ光源４４を取り付けている。ＬＥＤ光源４４は、図１に示すＬＥＤ駆動回路８５から駆動信号が入力すると可視光を出射し、その可視光は前述した出射Ｘ線の光路と同様の光路で出射して測定対象物ＯＢに照射される。これにより、Ｘ線の照射点を可視光の照射点として把握することができる。また、回転プレート４５がストッパ４７ｂに当たるまで回転すると、貫通孔２６ａと貫通孔２１ａの間には何もなくなり、貫通孔２６ａを通過したＸ線は貫通孔２１ａに入射する。

モータ４６は、図１に示すモータ制御回路８６からの駆動信号により右方向又は左方向に回転するようになっており、モータ制御回路８６は、コントローラ９１からの回転方向の指令が入力すると、モータ４６のエンコーダ４６ｂからのパルス列信号が入力しなくなるまで、入力した回転方向に回転するための駆動信号を出力する。モータ制御回路８６及びＬＥＤ駆動回路８５は、コントローラ９１からの指令により作動するので、回転プレート４５の回転位置設定及びＬＥＤ光源４４からの可視光照射は、コントローラ９１の指令により行われる。

図１及び図２に示すように、筐体５０の切欠き部壁５０ｃにはカメラＣＡが取り付けられている。カメラＣＡは結像レンズ４８を取り付けた鏡筒と撮像器４９とから構成されたデジタルカメラであり、撮像器４９は、各撮像素子ごとの受光強度に相当する強度の信号をセンサ信号取出回路８８に出力し、センサ信号取出回路８８は、撮像器４９の各撮像素子ごとの信号強度に相当するデジタルデータをコントローラ９１に出力する。コントローラ９１は入力したデータを用いて、表示装置９３に撮影画像を表示するが、可視光の照射点（Ｘ線の照射点）からイメージングプレート１５までの距離（以下、照射点－撮像面間距離という）が基準距離であるとき、可視光の照射点が表示される箇所をクロス点とする十字マークを撮影画像とは独立して表示する。

図２から分かるように、照射点－撮像面間距離が変化すると、可視光の照射点と結像レンズ４８の中心を結んだラインが撮像器４９と交差する点の位置は変化するため、照射点－撮像面間距離と撮影画像における可視光の照射点の位置は変化する。よって、撮影画像における可視光の照射点の位置が十字マークのクロス点に合致するよう、Ｘ線回折測定装置１の筐体５０に対する測定対象物ＯＢの位置を調整すれば、照射点－撮像面間距離を基準距離にすることができる。また、コントローラ９１のメモリには照射点－撮像面間距離と撮影画像における可視光の照射点位置との関係が記憶されているので、コントローラ９１は、撮影画像における可視光の照射点位置から照射点－撮像面間距離を算出して表示装置９３に表示させることができる。

Ｘ線回折測定装置１の筐体５０の上面壁５０ｆは傾斜角センサ５１を取り付けており、傾斜角センサ５１は筐体５０の上面壁５０ｆ内の２軸方向における傾斜角、すなわち９０°からこれらの方向が重力方向と成す角度を減算した角度に相当する信号を出力する。傾斜角センサ５１は傾斜角検出回路５２を内蔵しており、傾斜角検出回路５２は２軸方向の傾きのデジタルデータをコントローラ９１に出力する。出射Ｘ線の光軸は上面壁５０ｆに垂直にされており、上面壁５０ｆ内の２軸方向が出射Ｘ線の光軸とイメージングプレート１５の回転角度０のラインとを含む平面（以下、基準平面という）に、平行及び垂直な方向であれば、傾斜角センサ５１が検出する傾斜角は、出射Ｘ線の光軸と重力方向とが成す角度及び基準平面と重力方向とが成す角度である。以下、この傾斜角をＸ軸周り傾斜角及びＹ軸周り傾斜角という。そして、測定対象物ＯＢの表面が傾斜角０になるよう（重力方向に垂直になるよう）調整すれば、Ｘ軸周り傾斜角及びＹ軸周り傾斜角をともに０にすることで、出射Ｘ線を測定対象物ＯＢに垂直に照射させることができる。なお、イメージングプレート１５の回転角度０のラインとは、回転角度検出回路７５が０を出力したときにレーザ検出装置３０からのレーザ光が照射されている位置であり、これは半径位置ごとにあるためラインである。

コントローラ９１のメモリには、Ｘ線回折測定装置１内の各回路に指令を出力して、回折像撮像、回折像読取及び回折像消去を行うプログラム、Ｘ線回折測定装置１内の各回路に指令を出力して出射Ｘ線と同じ光軸の可視光を出射し、可視光の照射点付近をカメラＣＡにより撮像し撮影画像と照射点－撮像面間距離を表示装置９３に表示するプログラム、検出したラウエ斑点像を用いて演算処理することで測定対象物ＯＢの特性値を算出するプログラム、及びＸ線管１０の管電圧を変化させて回折像撮像、回折像読取及び回折像消去を複数回行い、検出した複数のラウエ斑点像を用いてラウエ斑点像のそれぞれの斑点に対応する回折面のミラー指数を決定するプログラム等、いくつかのプログラムがインストールされている。また、コントローラ９１のメモリには、カメラＣＡの可視光照射点の位置と照射点－撮像面間距離の関係、測定対象物ＯＢの材質ごと及びＸ線が垂直に入射する回折面のミラー指数ごとの、基準のラウエ斑点像、及び回折面のミラー指数に対するラウエ斑点像において該ミラー指数の回折面に対応する斑点が現れ始める管電圧、等が記憶されている。

このように構成されたＸ線回折測定システムを用いて、単結晶状態の測定対象物ＯＢの特性値を測定する際の作業者の操作及びコントローラ９１にインストールされたプログラムの作動について説明する。まず作業者は、入力装置９２から測定対象物ＯＢの材質、Ｘ線管１０のターゲット、Ｘ線管１０の管電圧、管電流及びＸ線照射時間を入力する。これらは、表示装置９３に現在の設定が表示されているので、変更したい設定のみを入力すればよく、変更の必要がなければ入力は不要である。また、測定対象物ＯＢの結晶面の種類（表面に略垂直な回折面のミラー指数）が既知である場合は、結晶面の種類も入力する。

次に作業者は、測定対象物ＯＢの表面がステージＳｔの表面と平行である場合（測定対象物ＯＢの表面が平面で厚さが均一の場合）は、水準器を用いてステージＳｔの表面が水平になるよう対象物セット装置６の操作子６５ａ及び６６ａにより姿勢を調整する。これは、以前に同じ調整がされ、操作子６５ａ及び６６ａが動かされていなければスキップしてもよい。なお、測定対象物ＯＢの表面がステージＳｔの表面と平行でない場合は、測定対象物ＯＢの表面を水準器を用いて水平にするか、それが不可能なときは次の調整において別の調整を行う。

次に作業者は、入力装置９２から「位置・姿勢調整」の指令を入力する。これにより、コントローラ９１からの指令がＸ線回折測定装置１内の各回路に出力され、回転プレート４５は、図２及び図３の状態になって、ＬＥＤ光源４４から可視光が出射され、測定対象物ＯＢには可視光の照射点が生じる。また、カメラＣＡによる撮影が開始され、表示装置９３には撮影画像が表示される。作業者は、Ｘ線回折測定装置１の姿勢及び対象物セット装置６のステージＳｔの位置と高さを調整し、可視光の照射点が測定対象物ＯＢの測定する点付近になり、撮影画像における可視光の照射点が十字マークのクロス点付近になり、傾斜角センサ５１が検出するＸ軸周り傾斜角及びＹ軸周り傾斜角がともに０になるようにする。これでＸ線回折測定装置１からの出射Ｘ線は測定対象物ＯＢの表面に垂直に照射され、照射点－撮像面間距離は基準値付近になる。

なお、測定対象物ＯＢの表面がステージＳｔの表面と平行でなく、測定対象物ＯＢの表面を水平にすることができない場合は、傾斜角センサ５１が検出するＸ軸周り傾斜角、Ｙ軸周り傾斜角を０にする代わりに、可視のＬＥＤ光の反射光が円形孔５０ｃ１に貼られた炭素繊維フィルムＣＦの中心孔Ｈ付近で受光されるようにする。この方法においては、作業者が直に炭素繊維フィルムＣＦを見ることは困難であるため、Ｘ線回折測定装置１のカメラＣＡと同様のカメラを用意し、測定対象物ＯＢ側から炭素繊維フィルムＣＦに向けて撮影を行うことができるようにすればよい。

位置と姿勢の調整が終了すると、作業者は、入力装置９２から「位置・姿勢調整終了」の指令を入力する。これにより、コントローラ９１からの指令がＸ線回折測定装置１内の各回路に出力され、ＬＥＤ光照射は停止し、回転プレート４５は出射Ｘ線の光軸上にはなくなり、カメラＣＡの撮影が停止して表示装置９３から撮影画像はなくなる。そして、指令を入力したタイミングで、コントローラ９１は、撮影画像における可視光の照射点から算出した照射点－撮像面間距離をメモリに記憶する。

次に作業者は、入力装置９２から「測定開始」の指令を入力する。これにより、コントローラ９１は図４に示すフローのプログラムをステップＳ１にてスタートさせる。以下、図４に示すフローに沿って説明する。ステップＳ２及びステップＳ３は、特許文献１及び特許文献２で説明されているＸ線回折測定装置１の作動と同じであり、Ｘ線を出射してイメージングプレート１５に回折像であるラウエ斑点像を撮像し、撮像したラウエ斑点像を読取り、読取ったデータをコントローラ９１のメモリに保存する処理である。次のステップＳ４も特許文献１及び特許文献２で説明されているＸ線回折測定装置１の作動と同じであり、ＬＥＤ光をイメージングプレート１５に照射して撮像されているラウエ斑点像を消去する処理であるが、回折像消去のための指令を出力した後、すぐにステップＳ５以降の処理を行うので、ステップＳ５以降の処理は、回折像の消去と並行して行われる。

ステップＳ５にてコントローラ９１は、ステップＳ３にて取得したラウエ斑点像のデータの、メモリに記憶された基準のラウエ斑点像のデータに対する一致度を算出する。以下、この演算処理の方法を段階的に説明する。
１）ラウエ斑点像の各斑点の位置とピーク強度のデータを抽出する
回折像の読取データは、強度、半径、回転角度の３つのデータからなるデータ群である。このデータ群の中から、強度が設定値以上のデータを抽出し、回転角度データが等しく（差が設定内で）、半径データが近傍のデータでグループ化してデータ組にし、そのデータ組における半径方向に強度がピークであるデータを抽出する。次に抽出したデータの中から１つのデータを抽出し、回転角度データが近傍の別データがあれば、そのデータをグループに入れ、グループに入れたデータに回転角度データが近傍の別データがあれば、そのデータをグループに入れ、ということを近傍のデータがなくなるまで繰り返してデータ組にする。次に、データ組ごとに、回転角度方向に強度が所定の割合以上で変化している場合は、強度がピークであるデータを抽出する。これにより、ラウエ斑点像の各斑点の位置とピーク強度のデータが抽出される。

２）基準のラウエ斑点像と位置が許容範囲内で一致するデータの数を検出する
コントローラ９１のメモリには、測定対象物ＯＢの材質及びＸ線が垂直に入射する回折面のミラー指数ごとの、基準のラウエ斑点像の各斑点の位置データが記憶されているので、これらのデータの中から測定前に入力した測定対象物ＯＢの材質と結晶面の種類に合致するものを選択する。結晶面の種類が入力されていないときは、すべての結晶面の種類を選択する。次に、記憶されている基準のラウエ斑点像の各斑点の位置データは、照射点－撮像面間距離が基準値であるときのデータであるので、１）で抽出したデータを照射点－撮像面間距離が基準値であるときの値に補正する。これは、強度、半径、回転角度の３つのデータからなるデータの半径データに（基準の照射点－撮像面間距離）／（検出した照射点－撮像面間距離）を乗算すればよい。次に、１）で検出したデータの回転角度データを等しく変化させるごとに、１）で検出したデータの位置データと選択した位置データとを比較し、差が許容内で合うデータがあれば合致するデータ、差が許容内のデータがなければ合致しないデータとして、合致するデータの数を求める。この処理を１）で検出したデータの回転角度データを３６０°変化させるまで行う。また、測定前に結晶面の種類が入力されていないときは、選択した全ての結晶面の種類においてこの処理を行う。

３）基準のラウエ斑点像との一致度を算出する
２）の処理を行った中で、合致するデータが最も多いときの｛（合致するデータ数）／（基準のラウエ斑点像の斑点数）｝を算出する。得られた割合が、検出したラウエ斑点像の基準のラウエ斑点像との一致度である。視覚的には、この処理は検出したラウエ斑点像と基準のラウエ斑点像を重ね、検出したラウエ斑点像を座標原点（出射Ｘ線の光軸がイメージングプレート１５と交差する点）を中心に回転させ、検出したラウエ斑点像と基準のラウエ斑点像のそれぞれの斑点が最も一致する状態を見つけ、その状態において、｛（合致する斑点の数）／（基準のラウエ斑点像の斑点数）｝を算出する、というものである。

次にステップＳ６にて、ステップＳ５にて算出した一致度が許容値以上であるか判定し、許容値以上であればＹＥＳと判定してステップＳ７へ行き、許容値未満であればＮｏと判定してステップＳ８へ行く。ステップＳ７へ行った場合は、検出したラウエ斑点像の基準のラウエ斑点像に対する一致度が許容される場合であるので、測定前に結晶面の種類を入力しなかったときは、最も一致度が高い基準のラウエ斑点像の結晶面の種類を測定対象物ＯＢの結晶面の種類にする。そして、検出したラウエ斑点像の基準のラウエ斑点像に対するずれから結晶方位を算出する。この算出方法は既存技術であり、多くの文献に計算方法が示されている。そして、算出した結果を表示装置９３に表示した後、ステップＳ２２へ行きプログラムの実行を終了する。ステップＳ６にてＹＥＳと判定した場合の演算処理は、検出したラウエ斑点像から結晶面の種類と結晶方位を算出する既存技術の演算処理である。

ステップＳ８へ行った場合は、検出したラウエ斑点像の基準のラウエ斑点像に対する一致度が許容されない場合であるので、表示装置９３に検出したラウエ斑点像と基準のラウエ斑点像を並べるか、色を変えて重ねて表示し、ラウエ斑点像のそれぞれの斑点に対応する回折面のミラー指数を検出する必要があることを表示する。なお、表示する検出したラウエ斑点像は、上述したステップＳ５の（２）に示されている照射点－撮像面間距離による補正を行い、回転角度データから、上述したステップＳ５の（３）で検出した、基準のラウエ斑点像と合致するデータの数が最も多いときの回転角度の変化量を変化させたデータによる像である。視覚的には、検出したラウエ斑点像を照射点－撮像面間距離が基準値のときの像にしたうえで、基準のラウエ斑点像に重ねた状態で座標原点を中心に回転させ、基準のラウエ斑点像に最も一致するときの像である。作業者は表示装置９３に表示されたラウエ斑点像を見て、表示装置９３に表示された通り、ラウエ斑点像のそれぞれの斑点に対応する回折面のミラー指数を検出する処理を行うか否かを判断し、入力装置９２から入力する。

ステップＳ９にてＮｏの判定を繰り返すことで入力装置９２からの入力を待ち、入力がされるとＹＥＳと判定してステップＳ１０へ行き、ステップＳ１０にて「処理実施」が入力されたときはＹＥＳと判定してステップＳ１２へ行き、「処理不実施」が入力されたときはＮｏと判定して、ステップＳ１１へ行く。ステップＳ１１へ行った場合は、検出したラウエ斑点像の基準のラウエ斑点像に対する一致度が許容されないが、一致した斑点を用いて結晶面の種類と結晶方位を算出する演算処理を行う場合であり、その演算処理は、ステップＳ７にて行った処理と同様である。なお、この演算処理において、一致した斑点の数が少なく演算処理が不可能なときは、「測定不可能」を表示装置９３に表示する。そして、演算が終了し、算出した結果又は「演算不可能」を表示装置９３に表示した後、ステップＳ２２へ行き、プログラムの実行を終了する。

ステップＳ１２へ行った場合は、ラウエ斑点像のそれぞれの斑点に対応する回折面のミラー指数を検出する処理を実施する場合であり、Ｘ線管１０の管電圧を変えて複数のラウエ斑点像を検出し、そのラウエ斑点像から、それぞれの斑点に対応する回折面のミラー指数を検出する処理を行う。まず、ステップＳ１２にてＸ線管１０の管電圧に対応して付けられている番号ｎを１にし、次にステップＳ１３にてＸ線制御回路７１に管電圧Ｖ（１）の指令を出力し、ステップＳ１４にてＮｏの判定を繰り返すことでステップＳ４にて開始しているラウエ斑点像の消去が完了するのを待つ。そして、ラウエ斑点像の消去が完了すると、ステップＳ１４にてＹＥＳと判定してステップＳ１５へ行き、ステップＳ１５とステップＳ１６の処理により、ステップＳ２とステップＳ３の処理と同様、ラウエ斑点像の撮像と検出を行う。次に、ステップＳ１７にてステップＳ４の処理と同様、ラウエ斑点像の消去を開始し、ステップＳ１８にて番号ｎが設定値になっているかの判定でＮｏと判定し、ステップＳ１９にてｎをインクリメントしてステップＳ１３に戻る。

ステップＳ１３に戻るとｎは２になっているので、Ｘ線制御回路７１に管電圧Ｖ（２）の指令を出力し、ステップＳ１４にてＮｏの判定を繰り返すことで先に開始しているラウエ斑点像の消去が完了するのを待ち、完了すると、ステップＳ１５乃至ステップＳ１７の処理により、ラウエ斑点像の撮像と検出、次いでラウエ斑点像の消去開始を行う。そして、ステップＳ１８にて番号ｎが設定値になっているかの判定でＮｏと判定し、ステップＳ１９にてｎをインクリメントしてステップＳ１３に戻る。このようにしてステップＳ１３乃至ステップＳ１９の処理を繰り返して行うことで、Ｘ線管１０の管電圧Ｖ（１）、Ｖ（２）、Ｖ（３）・・・に対応するラウエ斑点像のデータがコントローラ９１のメモリに蓄積されていく。

そして、インクリメントされるごとにｎは大きくなっていくので、設定された最後の管電圧Ｖ（ｎ）になったときステップＳ１８にてＹＥＳと判定してステップＳ２０へ行く。このとき、コントローラ９１のメモリには、Ｘ線管１０の管電圧Ｖ（１）、Ｖ（２）、Ｖ（３）・・・Ｖ（ｎ）に対応するラウエ斑点像のデータと、ステップＳ３にて取得したラウエ斑点像のデータが記憶されている。なお、Ｘ線管１０の管電圧Ｖ（１）乃至Ｖ（ｎ）は、測定対象物ＯＢの材質ごとに適切な値がステップＳ２での管電圧と重ならないようにコントローラ９１のメモリに記憶されている。次に、ステップＳ２０にて、コントローラ９１のメモリに記憶されているＸ線管１０の管電圧ごとのラウエ斑点像のデータから、ラウエ斑点像のそれぞれの斑点に対応する回折面のミラー指数を検出する処理を行う。

ステップＳ２０にて行う処理は、ラウエ斑点像のそれぞれの斑点ごとに、斑点が現れ始める管電圧を算出すること、そして、算出した斑点が現れ始める管電圧を、コントローラ９１のメモリに記憶されている回折面のミラー指数と、ラウエ斑点像において該回折面のミラー指数に対応する斑点が現れ始める管電圧との関係に当てはめて、ラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数を決定することである。コントローラ９１のメモリに記憶されているこの関係は、測定対象物ＯＢの材質ごと及び測定対象物ＯＢの表面に略平行な回折面（結晶面の種類であり、出射Ｘ線に略垂直な回折面）のミラー指数ごとに予め得られている。

図５は、測定対象物ＯＢが単結晶状態のシリコンで、（３，７，１０）の回折面とおおよそ平行な表面に垂直にＸ線を照射して撮像したラウエ斑点像であって、同一の測定点をＸ線管１０の管電圧を変化させるごとに撮像したラウエ斑点像である。図５を見ると分かるように、Ｘ線管１０の管電圧が小さいときはラウエ斑点像は撮像されないが、管電圧を大きくしていくと斑点が現れ始め、次第にその数が増えていく。すなわち、ラウエ斑点像のそれぞれの斑点には現れ始める管電圧があり、それぞれの斑点は、その斑点を発生させる回折面があるので、回折面のミラー指数とそのミラー指数の回折面に対応する斑点が現れ始める管電圧とには１：１の関係がある。コントローラ９１のメモリに記憶されているこの関係は、材質と表面に略平行な回折面が既知で、撮像されるラウエ斑点像が基準のラウエ斑点像に一致する測定対象物ＯＢに対して、Ｘ線管１０の管電圧を変化させて、それぞれの管電圧でラウエ斑点像を得て、それぞれの斑点が現れ始める電圧を検出すれば得ることができる。これは、撮像されるラウエ斑点像が基準のラウエ斑点像に一致する場合は、それぞれの斑点に対応する回折面のミラー指数は既知であるためである。

そして、撮像されるラウエ斑点像の基準のラウエ斑点像に対する一致度が許容されない場合であっても、材質と表面に略平行な回折面が既知であれば、コントローラ９１のメモリに記憶されている関係と略同等な関係があるとすることができる。よって、ラウエ斑点像のそれぞれの斑点が現れ始める電圧を検出すれば、コントローラ９１のメモリに記憶されている関係に当てはめて、ラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数を決定することができる。なお、表面に略平行な回折面（結晶面の種類）を測定前に入力しなかったときは、ステップＳ５での処理で最も一致度の良かった結晶面の種類を採用する。また、いずれの結晶面の種類においても、ステップＳ６の許容値よりもさらに下に定めた第２の許容値より一致度が悪かった場合は、記憶されているすべての結晶面の種類における関係に当てはめて、斑点ごとに結晶面の種類を付加したうえで回折面のミラー指数を決定する。そして、回折面のミラー指数を決定できた数が多い結晶面の種類を採用する。

Ｘ線管１０の管電圧ごとのラウエ斑点像から、それぞれの斑点が現れ始める電圧を検出する演算処理は、管電圧とそれぞれの斑点のデータにおける強度データ（斑点の強度がピークとなる箇所の強度）との関係曲線を求め、該関係曲線が０のラインと交差する箇所の管電圧を求める処理である。図６は、この処理を視覚的に示したものであり、管電圧を変化させたとき斑点の強度が所定以上の強度である点を通る曲線を最小二乗法で求め、この曲線が０のラインと交差する点を算出すればよい。なお、図６の縦軸を対数目盛にしたときは、すなわち斑点の強度を対数データにしたときは、０のラインに替えて予め設定した強度のラインと交差する点を算出すればよい。

なお、上述した説明では、ラウエ斑点像のそれぞれの斑点には、該斑点が現れ始めるＸ線管１０の管電圧があることを、図５のＸ線管１０の管電圧ごとのラウエ斑点像から説明したが、これは理論的にもそうなることを説明することができる。以下にその説明を行う。

Ｘ線管１０の管電圧は、Ｘ線管１０内にあるターゲットに電子を衝突させる際の電子を加速させるための電圧である。この電圧をＶとし、電子１個が有する電荷をｅとすると、加速した電子が衝突する際に有する運動エネルギーはｅＶである。電子がターゲットに衝突すると運動エネルギーが減少し、減少した分の運動エネルギーで１個のＸ線光子を発生させる。衝突直後の電子の運動エネルギーを Ｋとすると、発生するＸ線光子のエネルギーは（ｅＶ－Ｋ）であり、Ｘ線の振動数をν、プランク定数をｈとすると、以下の数１が成り立つ。
（数１）
ν＝（ｅＶ－Ｋ）／ｈ
Ｘ線の波長をλ、光速をＣとするとν＝Ｃ／λであるので数１は以下の数２に変形できる。
（数２）
λ＝ｈＣ／（ｅＶ－Ｋ）

数２において、ｈ、Ｃ、ｅは定数であり、Ｖを一定とすれば、衝突直後の電子の運動エネルギーＫは、連続する様々な値を取るため、Ｘ線の波長λも連続する様々な値をとり、これによりＸ線スペクトルはそれぞれの波長において強度を有するＸ線である連続Ｘ線となる。Ｘ線スペクトルは連続Ｘ線と特性Ｘ線の２つから成るが、ラウエ斑点像は連続Ｘ線による回折像であるため、ここでは特性Ｘ線の説明は除き、連続Ｘ線に限定して説明する。Ｘ線スペクトルにおいてスペクトルが立ち上がる箇所は、衝突直後の電子の運動エネルギーが０（Ｋ＝０）となる箇所であり、Ｘ線スペクトルが立ち上がる箇所では数２は以下の数３になる。
（数３）
λ＝ｈＣ／ｅＶ
すなわち、Ｘ線管１０の管電圧Ｖを上げていくと、Ｘ線スペクトルが立ち上がる箇所のＸ線の波長λは、波長が小さくなる方へ移動する。また、Ｘ線の波長をｅＶ単位で表すと上記の式は、λ＝Ｖとなり、Ｘ線スペクトルが立ち上がる箇所のＸ線の波長λは、管電圧Ｖに依存するとともに、Ｘ線の波長をｅＶ単位で表した時は管電圧Ｖ付近の値になる。

また、管電圧Ｖを上げていくと加速された電子がターゲットに衝突した際、運動エネルギーを失うまでに放出するＸ線光子の数は増え、この数はＸ線強度に相当するので、Ｘ線管１０の管電圧Ｖを上げていくとＸ線スペクトルの立ち上がる箇所の波長は小さくなる方向へ移動するとともに、それぞれの波長におけるＸ線強度は大きくなっていく。図７は、タングステンのターゲットを有するＸ線管１０が出射するＸ線のスペクトルを管電圧ごとに示した図である。図７を見ると分かるように、管電圧を上げていくとＸ線スペクトルの立ち上がる箇所の波長は小さくなる方向へ移動し、それぞれの波長におけるＸ線強度は大きくなっている。

ラウエ斑点像における各斑点は、Ｘ線の波長λ、回折面とＸ線が成す角度Θ及び回折面間隔ｄがブラッグの条件である以下の数４を満たす時に発生する。
（数４）
λ＝２ｄ・ｓｉｎθ
回折面はミラー指数ｈ，ｋ，ｌにより定義され、入射するＸ線と略垂直である回折面のミラー指数ｈ，ｋ，ｌが既知であれば、ミラー指数ｈ，ｋ，ｌで定義されるそれぞれの回折面におけるΘは定まる。そして、回折面間隔ｄは測定対象物ＯＢの材質の格子定数ａから以下の数５で得られる。

格子定数ａは測定対象物の材質により決まっているので、ミラー指数ｈ，ｋ，ｌで定義されるそれぞれの回折面の回折面間隔ｄは、測定対象物の材質とミラー指数ｈ，ｋ，ｌにより定まる。よって、ラウエ斑点像におけるそれぞれの斑点を発生させるＸ線の波長λも、測定対象物の材質とミラー指数ｈ，ｋ，ｌにより定まる。すなわち、測定対象物の材質と、入射するＸ線と略垂直である回折面のミラー指数ｈ，ｋ，ｌが既知であれば、ラウエ斑点像のそれぞれの斑点には対応するミラー指数ｈ，ｋ，ｌと、対応するＸ線の波長λがある。

上述したように、Ｘ線管１０の管電圧Ｖを上げていくと、Ｘ線スペクトルの立ち上がる箇所の波長λは小さくなる方へ移動する。よって、Ｘ線管１０の管電圧Ｖを上げていくと、ラウエ斑点像におけるそれぞれの斑点には対応する波長λのＸ線が生じる管電圧Ｖがある。すなわち、Ｘ線管１０の管電圧Ｖを上げていくと、ラウエ斑点像の各斑点には、斑点が現れ始める管電圧Ｖがある。そして、Ｘ線管１０の管電圧Ｖを上げていくと、波長全体に渡ってＸ線強度は大きくなるので、ラウエ斑点像の各斑点は、現れ始めた後、ピーク強度が大きくなっていく。よって、ラウエ斑点像のそれぞれの斑点ごとにＸ線管１０の管電圧Ｖに対するピーク強度をグラフにすると、図６に示すようになる。以上により、ラウエ斑点像のそれぞれの斑点には現れ始めるＸ線管１０の管電圧があり、また、管電圧とピーク強度には図６の関係が成り立つことを理論的に説明することができた。

なお、数４から、回折面のミラー指数ｈ，ｋ，ｌの値が大きいほど回折面間隔ｄは小さくなることが分かり、数５から回折面とＸ線が成す角度Θが大きく違わないときは、回折面間隔ｄが小さいほど、ラウエ斑点像の斑点が撮像されるＸ線の波長λは小さくなることが分かる。よって、回折面のミラー指数ｈ，ｋ，ｌの値が大きいほど、該回折面に対応する斑点が現れ始める管電圧は大きくなるといえる。これは、実際に検出したラウエ斑点像のそれぞれの斑点が現れ始める管電圧からもわかる。図８は、図５の管電圧１０Ｖのときのラウエ斑点像におけるそれぞれの斑点ごとに、対応する回折面のミラー指数と現れ始める管電圧とを示した図であるが、図を見ると分かるように、ミラー指数ｈ，ｋ，ｌが大きいほど斑点が現れ始める管電圧は大きくなっている。

図４のプログラムのフロー図に戻り、ステップＳ２０にてラウエ斑点像のそれぞれの斑点ごとの回折面のミラー指数の検出が終了すると、ステップＳ２１にて結晶面の種類と結晶方位を算出する演算処理を行う。結晶面の種類の算出は測定前に入力しなかったときに行うものであり、ステップＳ５での処理で一致度が最もよかった結晶面の種類とするか、いずれの結晶面の種類も一致度が第２の許容値未満の時は、ステップＳ２０にて回折面のミラー指数を決定できた数が最も多い結晶面の種類を採用する。そして、基準のラウエ斑点像のそれぞれの斑点ごとの回折面のミラー指数は既知であるので、検出したラウエ斑点像のそれぞれの斑点ごとの回折面のミラー指数を検出すれば、基準のラウエ斑点像からのずれがわかり、このずれから結晶方位を算出することができる。この演算は上述したように既存技術である。演算が終了すると結果を表示装置９３に表示するが、このとき、検出したラウエ斑点像を斑点ごとに検出した回折面のミラー指数とともに表示する。また、対比用として基準のラウエ斑点像を斑点ごとに対応する回折面のミラー指数とともに表示してもよい。なお、回折面のミラー指数を決定できた斑点の数が設定値より少なかったときは、「測定不可能」を表示する。そして、ステップＳ２２にてプログラムの実行を終了する。

上記説明からも理解できるように、上記実施形態においては、対象とする測定対象物ＯＢに向けてＸ線を出射するＸ線管１０，貫通孔２６ａ，２８ａ，２７ｂ，２７ａ１，１７ａ，１８ａ、Ｘ線制御回路７１及び高電圧電源９５等からなるＸ線出射手段と、Ｘ線出射手段により測定対象物ＯＢに向けてＸ線が照射された際、測定対象物ＯＢにて発生した回折Ｘ線を、Ｘ線出射手段により出射されるＸ線の光軸に対して垂直に交差するイメージングプレート１５にて受光し、イメージングプレート１５にラウエ斑点像を撮像するとともに撮像したラウエ斑点像を検出するレーザ検出装置３０、テーブル駆動機構２０、各種回路、及びコントローラ９１にインストールされたプログラム等からなる像検出手段とを備えたＸ線回折測定システムにおいて、Ｘ線管１０における電子を加速するための電圧である管電圧を変更するごとに、Ｘ線出射手段により測定対象物ＯＢの同一の点にＸ線を照射して像検出手段によりラウエ斑点像を検出するコントローラ９１にインストールされた連続検出制御プログラムと、連続検出制御プログラムにより検出したそれぞれのラウエ斑点像を管電圧の小さい順に並べたとき、ラウエ斑点像の斑点ごとに、斑点が現れ始める管電圧を検出するコントローラ９１にインストールされた出現電圧検出プログラムと、測定対象物ＯＢの材質ごと及びＸ線が垂直に入射する回折面ごとに、回折面のミラー指数とラウエ斑点像において該ミラー指数の回折面に対応する斑点が現れ始める管電圧との関係が予め記憶されているコントローラ９１のメモリと、出現電圧検出プログラムにより検出された管電圧をコントローラ９１のメモリに記憶されている関係に当てはめて、ラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数を決定するコントローラ９１にインストールされた斑点ミラー指数決定プログラムとを備えたＸ線回折測定システムとしている。

これによれば、コントローラ９１が、連続検出制御プログラム、出現電圧検出プログラム及び斑点ミラー指数決定プログラムを作動させれば、像検出手段により検出されたラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数がわかるので、検出されたラウエ斑点像を基準のラウエ斑点像と比較するよりも精度よく、測定対象物ＯＢの結晶面の種類及び結晶方位等の特性値を求めることができる。すなわち、検出されたラウエ斑点像が基準のラウエ斑点像と模様が合わない場合であっても、精度よく測定対象物ＯＢの特性値を算出することができる。

また、上記実施形態においては、出現電圧検出プログラムは、連続検出制御プログラムにより検出したそれぞれのラウエ斑点像から、ラウエ斑点像の斑点ごとに管電圧と斑点のピーク強度との関係曲線を作成し、関係曲線が予め設定された強度のラインと交差する点を、斑点が現れ始める管電圧としている。

これによれば、コントローラ９１のメモリに記憶させておく関係における斑点が現れ始める管電圧も、出現電圧検出プログラムが行う方法と同じ方法により取得しておけば、出現電圧検出プログラムが検出した斑点が現れ始める管電圧から、斑点ミラー指数決定プログラムが精度よくラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数を決定することができる。

また、上記実施形態においては、コントローラ９１のメモリは、測定対象物ＯＢの材質ごと及びＸ線が垂直に入射する回折面のミラー指数ごとに、基準のラウエ斑点像が予め記憶されており、像検出手段により検出されたラウエ斑点像と基準のラウエ斑点像とを比較し、一致の度合を算出するコントローラ９１にインストールされた一致度合計算プログラムと、一致度合計算プログラムにより算出された一致の度合が予め定められた許容値に達しないとき、連続検出制御プログラム、出願電圧検出プログラム及び斑点ミラー指数決定プログラムを作動させることが必要と判定するコントローラ９１にインストールされた判定プログラムとを備えている。

これによれば、判定プログラムが必要と判定したときのみ、Ｘ線回折測定システムの操作者は、連続検出制御プログラム、出願電圧検出プログラム及び斑点ミラー指数決定プログラムを作動させるようにすれば、効率よく測定作業を行うことができる。すなわち、連続検出制御プログラム、出願電圧検出プログラム及び斑点ミラー指数決定プログラムを作動させてラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数を決定することは、ラウエ斑点像の撮像と検出を複数回実施するため時間を要することになるが、その時間を要することを必要最小限で行うことができる。

さらに、本発明の実施にあたっては、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を逸脱しない限りにおいて種々の変更が可能である。

上記実施形態におけるＸ線回折測定システムは、Ｘ線回折測定システムの操作者が必要と判断したときに、コントローラ９１にインストールされた連続検出制御プログラム、出願電圧検出プログラム及び斑点ミラー指数決定プログラムを作動させることで、検出したラウエ斑点像のそれぞれの斑点ごとに回折面のミラー指数を決定するようにしている。しかし、Ｘ線回折測定システムが、先行技術文献の特許文献１及び特許文献２に示されたＸ線回折測定システムのように、測定対象物ＯＢにＸ線を照射して回折像としてラウエ斑点像を検出するまでのシステムであっても、本発明は実施することができる。すなわち本発明は、方法の発明としても実施し得るものである。この場合、操作者による操作でＸ線回折測定システムに、上記実施形態の連続検出制御プログラムによる作動と同様の作動をさせ、Ｘ線管１０の管電圧ごとのラウエ斑点像データを取得する。そして、出願電圧検出プログラム及び斑点ミラー指数決定プログラムをインストールさせたコンピュータ装置に取得したデータを入力させ、上記実施形態と同様の処理をさせてラウエ斑点像のそれぞれの斑点ごとに回折面のミラー指数を決定するようにすればよい。

この場合、出願電圧検出プログラム及び斑点ミラー指数決定プログラムをインストールさせたコンピュータ装置は、Ｘ線回折測定システムのコンピュータ装置９０であってもよいし、別のコンピュータ装置であってもよい。そして、別のコンピュータ装置である場合は、コントローラ９１のメモリに記憶されたラウエ斑点像データを別のコンピュータ装置に転送すればよいが、転送する方法は、作業者が持ち運び可能な記憶媒体をコントローラ９１と別のコンピュータ装置にそれぞれセットしてデータを移す方法や、ネット回線を用いる方法等、様々な方法がある。

また、上記実施形態においては、検出したラウエ斑点像と基準のラウエ斑点像とを比較して一致度が許容値未満であるときに、ラウエ斑点像のそれぞれの斑点ごとに回折面のミラー指数を決定する処理を行うか否かを操作者に判断させ、操作者がそのようにすると判断したときにその処理を行うようにしている。しかし、検出されるラウエ斑点像の基準のラウエ斑点像との一致度が悪いことがわかっているときは、最初からラウエ斑点像のそれぞれの斑点ごとに回折面のミラー指数を決定する処理、すなわち、上記実施形態の図４のフローにおけるステップＳ１２乃至ステップＳ２１を行うようにしてもよい。

また、上記実施形態におけるＸ線回折測定システムは、回折像の読取データは、強度、半径、回転角度の３つのデータからなるデータ群であり、半径及び回転角度は位置検出回路７２及び回転角度検出回路７５が出力するデータであるとした。しかし、特性値の算出をより精度よく行うため、半径及び回転角度に得られたデータを補正したデータを用いるようにしてもよい。詳細に説明すると、位置データである半径及び回転角度データの座標原点は、出射Ｘ線の光軸がイメージングプレート１５の表面と交差する点である。しかし、レーザ検出装置３０のレーザ光の照射点の移動ラインが完全に該交差する点を含んでおり、さらにスピンドルモータ２７の回転軸が出射Ｘ線の光軸と完全に一致していることはないので、得られたデータの座標原点は正式な座標原点（該交差する点）からややずれがある。また、イメージングプレート１５の表面は出射Ｘ線の光軸に完全に垂直になっていないので、半径及び回転角度データにはこの傾きによるずれもある。よって、半径及び回転角度データに、得られたデータからこのずれ分を補正したデータを用いればより精度のよい測定を行うことができる。この補正方法については特許第５５２２４１１号公報に詳細に説明されている。

また、上記実施形態におけるＸ線回折測定装置１は、イメージングプレート１５にラウエ斑点像を撮像し、レーザ走査により撮像したラウエ斑点像を読取る装置としたが、ラウエ斑点像を検出することができるならば、どのようなＸ線回折測定装置であっても、本発明は適用することができる。例えば、撮像面にＸ線ＣＣＤのような固体撮像素子を並べたＸ線回折測定装置であっても適用することができるし、微小な固体撮像素子を移動位置検出とともに撮像面内で走査するＸ線回折測定装置であっても適用することができる。なお、特許請求の範囲に記載された、撮像面にラウエ斑点像を撮像するとともに撮像したラウエ斑点像を検出する像検出手段は、固体撮像素子により撮像面のそれぞれの位置ごとの回折Ｘ線強度を検出する手段も含むものとする。

１…Ｘ線回折測定装置、２…設置プレート、３…支持ロッド、６…対象物セット装置、１０…Ｘ線管、１１…出射口、１５…イメージングプレート、１５ａ…孔、１６ａ，１７ａ，１８ａ，２１ａ，２７ａ１，２７ｂ、２８ａ…貫通孔、１６…テーブル、１７…突出部、１８…固定具、１９…ブロック、２０…テーブル駆動機構、２１…移動ステージ、２２…フィードモータ、２３…スクリューロッド、２４…軸受部、２５…ガイド、２６…板状プレート、２７…スピンドルモータ、２８…通路部材、２９…ブロック、３０…レーザ検出装置、４３…ＬＥＤ光源，４４…ＬＥＤ光源、４５…回転プレート、４６…モータ、４７ａ，４７ｂ…ストッパ、４８…結像レンズ、４９…撮像器、５０…筐体、５０ａ…底面壁、５０ｂ…前面壁、５０ｃ…切欠き部壁、５０ｃ１…円形孔、５０ｄ…繋ぎ壁、５０ｅ…後面壁、５０ｆ…上面壁、５０ｇ…傾斜壁、５１…傾斜角センサ、９０…コンピュータ装置、９１…コントローラ、９２…入力装置、９３…表示装置、９５…高電圧電源、ＯＢ…測定対象物、ＣＡ…カメラ、Ｓｔ…ステージ、ＣＦ…炭素繊維フィルム、Ｈ…中心孔

Claims (4)

1. 対象とする測定対象物に向けてＸ線を出射するＸ線出射手段であって、ターゲットに加速した電子を当てることでＸ線を発生させるＸ線管を含むＸ線出射手段と、
   前記Ｘ線出射手段により前記測定対象物に向けてＸ線が照射された際、前記測定対象物にて発生した回折Ｘ線を、前記Ｘ線出射手段により出射されるＸ線の光軸に対して垂直に交差する撮像面にて受光し、前記撮像面にラウエ斑点像を撮像するとともに撮像したラウエ斑点像を検出する像検出手段とを備えたＸ線回折測定装置において、
   前記Ｘ線管における電子を加速するための電圧である管電圧を変更するごとに、前記Ｘ線出射手段により前記測定対象物の同一の点にＸ線を照射して、前記像検出手段によりラウエ斑点像を検出する連続検出制御手段と、
   前記連続検出制御手段により検出したそれぞれのラウエ斑点像を前記管電圧の小さい順に並べたとき、前記ラウエ斑点像の斑点ごとに、前記斑点が現れ始める管電圧を検出する出現電圧検出手段と、
   前記測定対象物の材質ごと及びＸ線が垂直に入射する回折面ごとに、回折面のミラー指数とラウエ斑点像において前記ミラー指数の回折面に対応する斑点が現れ始める管電圧との関係が予め記憶されている記憶手段と、
   前記出現電圧検出手段により検出された管電圧を前記記憶手段に記憶されている関係に当てはめて、前記ラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数を決定する斑点ミラー指数決定手段とを備えたことを特徴とするＸ線回折測定装置。
2. 請求項１に記載のＸ線回折測定装置において、
   前記出現電圧検出手段は、前記連続検出制御手段により検出したそれぞれのラウエ斑点像から、前記ラウエ斑点像の斑点ごとに前記管電圧と前記斑点のピーク強度との関係曲線を作成し、前記関係曲線が予め設定された強度のラインと交差する点を、前記斑点が現れ始める管電圧とすることを特徴とするＸ線回折測定装置。
3. 請求項１又は請求項２に記載のＸ線回折測定装置において、
   前記記憶手段は、前記測定対象物の材質ごと及びＸ線が垂直に入射する回折面のミラー指数ごとに、基準のラウエ斑点像が予め記憶されており、
   前記像検出手段により検出されたラウエ斑点像と前記基準のラウエ斑点像とを比較し、一致の度合を算出する一致度合計算手段と、
   前記一致度合計算手段により算出された一致の度合が予め定められた許容値に達しないとき、前記連続検出制御手段、前記出願電圧検出手段及び前記斑点ミラー指数決定手段を作動させることが必要と判定する判定手段とを備えたことを特徴とするＸ線回折測定装置。
4. 対象とする測定対象物に向けてＸ線を出射するＸ線出射手段であって、ターゲットに加速した電子を当てることでＸ線を発生させるＸ線管を含むＸ線出射手段と、
   前記Ｘ線出射手段により前記測定対象物に向けてＸ線が照射された際、前記測定対象物にて発生した回折Ｘ線を、前記Ｘ線出射手段により出射されるＸ線の光軸に対して垂直に交差する撮像面にて受光し、前記撮像面にラウエ斑点像を撮像するとともに撮像したラウエ斑点像を検出する像検出手段とを備えたＸ線回折測定装置を用いたＸ線回折測定方法において、
   前記Ｘ線管における電子を加速するための電圧である管電圧を変更するごとに、前記Ｘ線出射手段により前記測定対象物の同一の点にＸ線を照射して、前記像検出手段によりラウエ斑点像を検出する連続検出ステップと、
   前記連続検出ステップにて検出したそれぞれのラウエ斑点像を前記管電圧の小さい順に並べたとき、前記ラウエ斑点像の斑点ごとに、前記斑点が現れ始める管電圧を検出する出現電圧検出ステップと、
   前記出現電圧検出ステップにて検出された管電圧を、前記測定対象物の材質ごと及びＸ線が垂直に入射する回折面ごとに得られている、回折面のミラー指数とラウエ斑点像において前記ミラー指数の回折面に対応する斑点が現れ始める管電圧との関係に当てはめて、前記ラウエ斑点像の斑点ごとに回折面のミラー指数を決定する斑点ミラー指数決定ステップとを行うことを特徴とするＸ線回折測定方法。

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