JP2023101429A - 低誘電率エアロゲル及びその調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1、本発明の調製方法は従来のゾルゲル反応プロセスを利用して高孔隙率、低誘電率の無機エアロゲル材を簡単に調製する。また、プロセス中では異なる比率のアルコキシシラン化合物または疎水性修飾アルコキシシラン化合物の比率、含水有機溶剤の含有量、酸触媒及び塩基性触媒の含有量及び比率等の要素により、エアロゲル構造の孔隙率、孔径の大きさ、及びエアロゲル構造の緻密性を容易に調節可能であり、調製されたエアロゲルの誘電性質をさらに調節し、エアロゲルの実用性を高めている。
S2 加水分解ステップ
S3 縮合ステップ
S4 熟成ステップ
S5 乾燥ステップ
S6 ポリマー溶液を含浸するステップ
S7 相分離及び乾燥ステップ
S8 架橋及び硬化ステップ
Claims (10)
- アルコキシシラン化合物または疎水性修飾アルコキシシラン化合物及び有機混合溶剤を混合し、混合溶液を形成する混合ステップと、
酸触媒を前記混合溶液に添加し、加水分解反応を発生させる加水分解ステップと、
塩基性触媒を前記加水分解後の混合溶液に添加し、縮合反応を発生させ、且つ前記縮合反応過程で微量の界面活性剤を添加する縮合ステップと、
縮合ステップで形成されたエアロゲル板材を特定の温度下で熟成し、エアロゲル構造をさらに縮合して構造を安定させる熟成ステップと、
前記エアロゲル板材構造をゲル化して安定させた後、常圧高温環境で高温乾燥を行って構造が均一で高孔隙率且つ高比表面積の低誘電率シリカエアロゲル板材を獲得する乾燥ステップと、
調製した低誘電率シリカエアロゲル板材をポリマー希薄溶液に含侵し、ポリマー鎖をシリカエアロゲル板材内部に均一に浸透させてウェットポリマー/シリコン系複合材を形成するポリマー溶液を含浸するステップと、
前記ウェットポリマー/シリコン系複合材を特定の温度下でポリマー希薄溶液中の溶剤を気化させ、前記ウェットポリマー/シリコン系複合材内部のポリマーの液-固相分離を行ってポリマー鎖を低誘電率シリカエアロゲル網状骨格構造に被覆させ、徐々に乾燥させる相分離及び乾燥ステップと、
前記乾燥後のポリマー/シリコン系複合材を特定の高温環境下で低誘電率シリカエアロゲル網状骨格構造に被覆しているポリマー鎖の架橋反応を発生させ、前記架橋反応中の前記ポリマー鎖間及び前記ポリマー鎖とシリカエアロゲル分子との間で化学反応を発生させて結合させ、これにより前記架橋反応後に多孔性を有し、軽量化された低誘電率のポリマー/シリカエアロゲル複合材料を獲得する架橋及び硬化ステップと、含むことを特徴とする低誘電率有機/無機エアロゲル複合材の調製方法。 - 前記アルコキシシラン化合物はテトラメトキシシラン(tetramethoxysilane、TMOS)またはテトラエトキシシラン(tetraethoxysilane、TEOS)であり、前記疎水性修飾アルコキシシラン化合物はメチルトリメトキシシラン(methyltrimethoxysilane、MTMS)またはメチルトリエトキシシラン(methyltriethoxysilane、MTES)であり、前記アルコキシシラン化合物と前記疎水性修飾アルコキシシラン化合物との間のモル比は0:100乃至35:65の間の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の低誘電率有機/無機エアロゲル複合材の調製方法。
- 前記添加される微量の界面活性剤含有量及び前記アルコキシシランと前記疎水性修飾アルコキシシラン混合物の総含有量との重量比は1:100乃至1:3000の間の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の低誘電率有機/無機エアロゲル複合材の調製方法。
- 前記ポリマー溶液を含浸するステップで使用するポリマー希薄溶液のポリマー濃度は0.01wt%乃至60wt%の間の範囲であり、前記ポリマー濃度が低くなるほど前記ポリマーがエアロゲル内部に速く均一に浸透し、前記ポリマー鎖が前記シリカエアロゲル板材内部に均一に浸透して前記ウェットポリマー/シリコン系複合材を形成することを特徴とする請求項1に記載の低誘電率有機/無機エアロゲル複合材の調製方法。
- 前記ポリマー希薄溶液のポリマーは熱硬化ポリマー(thermal setting polymer)、熱可塑性ポリマー(thermal plastic polymer)、及び液晶ポリマー(liquid crystal polymer)を含むことを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項に記載の低誘電率有機/無機エアロゲル複合材の調製方法。
- 前記熱硬化ポリマーとしてエポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、フェノール樹脂、及びメラミン樹脂のうちの1種類またはそれらの混合が選択されていることを特徴とする請求項5に記載の低誘電率有機/無機エアロゲル複合材の調製方法。
- 前記熱可塑性ポリマーとしてポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリエステルアミド、及びポリエチレンテレフタレートのうちの1種類またはそれらの混合が選択されていることを特徴とする請求項5に記載の低誘電率有機/無機エアロゲル複合材の調製方法。
- 前記液晶ポリマーとしてポリ半芳香族液晶ポリマー及びポリ芳香族液晶ポリマーのうちの1種類またはそれらの混合が選択されていることを特徴とする請求項5に記載の低誘電率有機/無機エアロゲル複合材の調製方法。
- 前記ポリマー/シリカエアロゲル複合材料の構造の均一性、収縮率、及び強度はアルコキシシラン化合物または疎水性修飾アルコキシシラン化合物の含有量、総溶剤含有量、加水分解条件、縮合速度、界面活性剤含有量、熟成速度、乾燥速度、ポリマー希薄溶液の濃度、ポリマー鎖の浸透の均一性、及びポリマー鎖の架橋程度を調節することで調製可能であることを特徴とする請求項1に記載の低誘電率有機/無機エアロゲル複合材の調製方法。
- 前記低誘電率のポリマー/シリカエアロゲル複合材料の孔隙率は60%以上であり、密度は0.12乃至0.42g/cm3であり、且つその誘電性質は孔隙率の増加に従って低下し、比誘電率は1.28乃至1.93の間の範囲であり、その誘電損は0.0026乃至0.014の間の範囲であり、高周波回路の誘電層、半導体装置の絶縁層、または通信用集積回路のマイクロ波回路とすることを特徴とする請求項1に記載の低誘電率有機/無機エアロゲル複合材の調製方法。
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2022
- 2022-01-08 JP JP2022001981A patent/JP7272566B1/ja active Active
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JPH10324579A (ja) * | 1997-05-22 | 1998-12-08 | Kobe Steel Ltd | 断熱用透明多孔体とその製造方法及び製造装置 |
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