JP2023083667A - 表面処理炭酸カルシウムおよびそれを含む樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
また、炭酸カルシウムが、アラゴナイト結晶であることが好ましい。
[数1]
加熱減量比[%]=[{(200℃の時の試料の重量[g])-(500℃の時の試料の重量[g])}/(200℃の時の試料の重量[g])]×100
により、表面処理炭酸カルシウムの加熱減量比を算出し、先に説明したBET比表面積で除すると、表面処理炭酸カルシウムの表面被覆率を求めることができる。実施形態の表面処理炭酸カルシウムは、炭酸カルシウムの単位BET比表面積あたりの表面処理剤による表面被覆率が、0.15-0.60[%/(m2/g)]、好ましくは0.20-0.45[%/(m2/g)]、さらに好ましくは0.25-0.40[%/(m2/g)]となるように表面処理されている。
[実施例1]
固形分濃度15.0[%]の水酸化カルシウムスラリー370[kg]を用意し、プロペラ撹拌機を備えた反応タンクに導入した。ここに濃度14.8[%]の炭酸ナトリウム水溶液650[kg]を120[分]かけて添加し、炭酸カルシウムスラリーを作製した。この時、反応タンク内での完全混合時間が20[秒]となるようにプロペラ撹拌機を作動させ、反応タンク内の温度は50[℃]となるように調整した。得られた炭酸カルシウムを電子顕微鏡で観察したところ針状形状のアラゴナイト結晶であり、電子顕微鏡写真から一次粒子のアスペクト比を算出したところ、アスペクト比は10程度であった。
固形分が10質量%となるように炭酸カルシウムスラリーを調整し、この炭酸カルシウムスラリーに、10質量%に調整した混合脂肪酸ナトリウム塩(タンカルMH、ミヨシ油脂株式会社、質量比でラウリン酸:ミリスチン酸:パルミチン酸:ステアリン酸:オレイン酸=3:2:40:15:30の混合物)の水溶液を0.8質量部添加して、炭酸カルシウムの表面処理をした。次に、得られたスラリーをフィルタープレスにより脱水し、固形分が60重量%のケーキを得た。得られたケーキを、乾燥機で乾燥して、表面処理炭酸カルシウムを得た。なお、BET比表面積の測定は、MACSORB HM(株式会社マウンテック)で測定し、5.7[m2/g]であった。表面処理量の測定は示差熱分析(Thermo plus EVOII、株式会社リガク)を用いて加熱減量を測定し、0.8[%]であった。すなわち、単位比表面積あたりの表面被覆率が0.15[%/(m2/g)]である表面処理炭酸カルシウムを得た。
実施例1と同じ混合脂肪酸ナトリウム塩水溶液を1.0質量部添加したこと以外は実施例1を繰り返し、アスペクト比10、単位比表面積あたりの表面被覆率が0.22[%/(m2/g)]である表面処理炭酸カルシウムを得た。
実施例1と同じ混合脂肪酸ナトリウム塩水溶液を2.0質量部添加したこと以外は実施例1を繰り返し、アスペクト比10、単位比表面積あたりの表面被覆率が0.34[%/(m2/g)]である表面処理炭酸カルシウムを得た。
実施例1と同じ混合脂肪酸ナトリウム塩水溶液を2.3質量部添加したこと以外は実施例1を繰り返し、アスペクト比10、単位比表面積あたりの表面被覆率が0.38[%/(m2/g)]である表面処理炭酸カルシウムを得た。
実施例1と同じ混合脂肪酸ナトリウム塩水溶液を2.5質量部添加したこと以外は実施例1を繰り返し、アスペクト比10、単位比表面積あたりの表面被覆率が0.42[%/(m2/g)]である表面処理炭酸カルシウムを得た。
炭酸ナトリウム水溶液の添加時間を60[分]とし、完全混合時間を25[秒]としたこと以外は実施例1を繰り返し、一次粒子のアスペクト比2の炭酸カルシウムスラリーを得た。次いで得られた炭酸カルシウムスラリーに実施例1と同じ混合脂肪酸ナトリウム塩水溶液を3.0質量部添加して実施例1と同様に炭酸カルシウムの表面処理を行った。アスペクト比2、単位比表面積あたりの表面被覆率が0.35[%/(m2/g)]である表面処理炭酸カルシウムを得た。
炭酸ナトリウム水溶液の添加時間を60[分]としたこと以外は実施例1を繰り返し、一次粒子のアスペクト比5の炭酸カルシウムスラリーを得た。次いで得られた炭酸カルシウムスラリーに実施例1と同じ混合脂肪酸ナトリウム塩水溶液を2.0質量部添加して実施例1と同様に炭酸カルシウムの表面処理を行った。アスペクト比5、単位比表面積あたりの表面被覆率が0.36[%/(m2/g)]である表面処理炭酸カルシウムを得た。
炭酸ナトリウム水溶液の完全混合時間を10[秒]としたこと以外は実施例1を繰り返し、一次粒子のアスペクト比15の炭酸カルシウムスラリーを得た。次いで得られた炭酸カルシウムスラリーに実施例1と同じ混合脂肪酸ナトリウム塩水溶液を1.5質量部添加して実施例1と同様に炭酸カルシウムの表面処理を行った。アスペクト比15、単位比表面積あたりの表面被覆率が0.35[%/(m2/g)]である表面処理炭酸カルシウムを得た。
実施例1と同様に一次粒子のアスペクト比が10の炭酸カルシウムスラリーを得て、表面処理を行わずに、実施例1と同様に脱水および乾燥して、炭酸カルシウムを得た。
実施例1と同じ混合脂肪酸ナトリウム塩水溶液を3.0質量部添加したこと以外は実施例1を繰り返し、アスペクト比10、単位比表面積あたりの表面被覆率が0.65[%/(m2/g)]である表面処理炭酸カルシウムを得た。
固形分濃度5[%]で、温度15[℃]の水酸化カルシウムスラリーを300[kg]を用意して、プロペラ撹拌機を備えた反応タンクに導入した。反応タンクに炭酸ガスを100リットル/分でバブリングした。得られた炭酸カルシウムを電子顕微鏡で観察したところカルサイト結晶であり、電子顕微鏡写真から一次粒子のアスペクト比を算出したところ、アスペクト比は1であった。
得られた炭酸カルシウムスラリーについて実施例1と同じ混合脂肪酸ナトリウム塩水溶液を4.5質量部添加して実施例1と同様に炭酸カルシウムの表面処理を行った。アスペクト比1、単位比表面積あたりの表面被覆率が0.36[%/(m2/g)]である表面処理炭酸カルシウムを得た。
炭酸ナトリウム水溶液の添加時間を360[分]、完全混合時間を10[秒]としたこと以外は実施例1を繰り返し、一次粒子のアスペクト比30の炭酸カルシウムスラリーを得た。次いで、得られた炭酸カルシウムスラリーについて実施例1と同じ混合脂肪酸ナトリウム塩水溶液を1質量部添加して同様に炭酸カルシウムの表面処理を行った。アスペクト比30、単位比表面積あたりの表面被覆率が0.38[%/(m2/g)]である表面処理炭酸カルシウムを得た。
実施例および比較例で得た表面処理炭酸カルシウム50gと、市販のポリプロピレングリコール(EXCENOL3020、AGC株式会社)110gとを混練して樹脂組成物を得た。各樹脂組成物の粘度は回転粘度計を用いて回転速度2rpmおよび20rpmの粘度を測定した。またチキソトロピックインデックス(TI)は、2rpm粘度と20rpm粘度の比(2rpm粘度/20rpm粘度)で算出した。各樹脂組成物の結果を表1および表2に示す。
Claims (4)
- 電子顕微鏡にて測定された一次粒子のアスペクト比が2~20の炭酸カルシウムの表面に、脂肪酸ナトリウム塩または脂肪酸カリウム塩を含む表面処理剤が付着した、表面処理炭酸カルシウムであって、
該炭酸カルシウムの単位BET比表面積あたりの該表面処理剤による表面被覆率が0.15-0.60[%/(m2/g)]である、前記表面処理炭酸カルシウム。 - 該炭酸カルシウムが、アラゴナイト結晶である、請求項1に記載の表面処理炭酸カルシウム。
- 該炭酸カルシウムのBET比表面積が、3-13[m2/g]である、請求項1または2に記載の表面処理炭酸カルシウム。
- 請求項1~3のいずれかに記載の表面処理炭酸カルシウムと、ポリプロピレングリコール骨格を有するポリマーと、を含む、樹脂組成物。
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