JP2023049199A - 固形充填物の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】湿式法により固形充填物を安定的に製造し得る技術を提供すること。
【解決手段】本発明の固形充填物の製造方法は、上側開口部１ａを有する容器１に固形充填物の原料及び溶媒を含むスラリーＭを充填する充填工程と、スラリーＭの固化物の上側開口部１ａからの露出部を押圧補助具４で被覆した状態で、該露出部を押圧補助具４ごと押圧具３で押圧する押圧工程とを有する。前記押圧工程の後、押圧具３による押圧を解除し、容器１を固定した状態で、押圧補助具４に振動を付与する工程を有する。押圧補助具４への振動付与は、押圧補助具４にガスを吹き付けることによって行うことができる。
【選択図】図３

Description

本発明は、湿式法による固形充填物の製造技術に関する。

固形充填物の一種である固形化粧料の製造方法は、乾式法と湿式法とに大別される。乾式法は、例えば、化粧料成分である粉体と油剤とを混合し、その混合物を圧縮成型して固形化粧料を得る方法である。湿式法は、例えば、粉体及び油剤を含む化粧料基材（充填基材）に水やアルコールなどの揮発性溶媒を加えてスラリーとし、容器に充填した後、該溶媒を除去して固形化粧料を得る方法である。湿式法により得られる固形化粧料は、スラリー状態を経ることで、粉体と油剤との均一分散が進み、細やかな粉質と、しっとりとした使用感とを有するため汎用される製造法の一つとなっている。

特許文献１には、湿式法の製造技術として、上側開口部を有する受皿４の底部側から、粉末化粧料を溶剤により粘性状にした化粧料７を射出ノズルにより圧入充填した後、化粧料７の上側開口部からの露出部を網布１５で被覆した状態で、該露出部を網布１５ごと吸収体８で押圧し、化粧料７に含まれる溶剤を吸収体８の毛細管現象によって吸引除去して化粧料７を固化する方法が記載されている。そして湿式法では、このように露出部を前記のような網布等の押圧補助具で被覆した状態で、その上から溶剤を吸引除去するという方法を採用することが主流となっている。

特開昭５６－１２８１０７号公報

本発明者らは、固形化粧料について、溶媒を用いた湿式法の検討を行ったところ、スラリー充填終了後に固化した化粧料と紙、布、又はフィルムなどの押圧補助具とが付着する場合があることを見出した。押圧補助具が固化した化粧料に付着してしまうと、安定生産を行うことができなくなってしまうため、解決することが望まれる。
そこで本発明は、湿式法において押圧補助具を用いた場合でも、固形化粧料等の固形充填物を安定的に製造し得る技術を提供することを課題とする。

本発明は、上側開口部を有する容器に固形充填物の原料及び溶媒を含むスラリーを充填する充填工程と、前記上側開口部を押圧補助具で被覆した状態で、前記容器の内容物を該押圧補助具ごと押圧具で押圧する押圧工程とを有する、固形充填物の製造方法である。
本発明の固形充填物の製造方法の一実施形態は、前記押圧工程の後、前記押圧具による押圧を解除し、前記容器を固定した状態で、前記押圧補助具に振動を付与する工程を有する。

また本発明は、固形充填物の原料及び溶媒を含むスラリーを用いて固形充填物を製造する、固形充填物の製造装置であって、上側開口部を有する容器に前記スラリーを充填するノズルと、前記容器の内容物を前記上側開口部側から押圧する押圧具と、前記容器の内容物から溶媒を除去する溶媒除去手段と、前記押圧具による押圧時に、該押圧具と前記容器の内容物との間に配置される押圧補助具と、前記押圧補助具に振動を付与する振動付与手段と、前記製造装置の各部の動作を制御する制御手段とを備える、固形充填物の製造装置である。
本発明の固形充填物の製造装置の一実施形態では、前記制御手段は、前記容器に前記スラリーを充填する充填制御部と、前記上側開口部を前記押圧補助具で被覆した状態で、前記容器の内容物を該押圧補助具ごと前記押圧具で押圧する押圧制御部と、前記容器の内容物から溶媒を除去する溶媒除去制御部と、前記押圧具による押圧を解除し、前記容器を固定した状態で、前記振動付与手段により、前記押圧補助具に振動を付与する振動制御部とを備える。
本発明の他の特徴、効果及び実施形態は、以下に説明される。

本発明によれば、湿式法において押圧補助具を用いた場合でも、固形充填物を安定的に製造することができる。

図１（ａ）～図１（ｄ）は、それぞれ、従来の湿式法による固形化粧料（固形充填物）の製造方法の一例における工程の一部の模式図である。 図２は、本発明が解決しようとする課題が発生した状態の模式図（図１（ｄ）相当図）である。 図３は、本発明の固形充填物の製造装置の一実施形態である固形化粧料の製造装置の概略構成図である。

本発明の製造目的物である固形充填物は、充填基材と溶媒とを含有するスラリーを用い、該スラリーの固化工程を経て製造されるもので、常温常圧で固体である。固形充填物は斯かる条件を満たすことを前提として、化粧料、食品、薬剤等であり得る。
以下、本発明の固形充填物の製造方法について、その一実施態様である固形化粧料の製造方法を例にとって説明する。以下の固形化粧料の製造方法についての説明は、特に断らない限り、固形化粧料以外の他の固形充填物の製造方法に適宜適用される。

本発明は、固形化粧料の原料及び溶媒を含むスラリー（以下、単に「化粧料スラリー」ともいう）を用いて固形化粧料を製造する、湿式法に対応した固形化粧料の製造技術に関するものである。ここで言う「化粧料スラリー」は、典型的には、粉体及び油剤を含む化粧料基材（充填基材）と、該化粧料基材の分散媒である水、有機溶剤等の溶媒とを含有し、常温常圧で流動性を有する。

湿式法においては従来、スラリー中で化粧料基材（原料）である粉体及び油剤を均一に分散させる観点、溶媒除去を容易にする観点等から、化粧料基材を分散させる溶媒として、揮発性炭化水素や低沸点アルコール等が汎用されており、また、近年においては環境意識の高まりもあって水を使用したものも提案されている。

本発明者らは、溶媒を用いた湿式法について検討を行ったところ、以下に説明するように、課題が生じる場合があることが判明した。

図１には、従来の湿式法による固形化粧料の製造工程の一部が示されている。図１に示す製造工程の実施に使用する製造装置は、特許文献１に記載の製造装置と基本構成が同じであり、固形化粧料の中間物Ｍ（化粧料スラリー又は該スラリーの固化物）が収容され、上側開口部１ａを有する容器１と、上面に容器１の載置用凹部２０を有する受け治具２と、凹部２０の上方に配置され、金属、プラスチック等の剛体からなる押圧具３と、受け治具２と押圧具３との間に配置された押圧補助具４とを備える。凹部２０の底部には、凹部２０に載置された容器１の内部にスラリー状中間物Ｍを射出するノズル５が配置されている。押圧補助具４は、一方向に長い帯状の連続シートであり、ロール状に巻回された原反４０から巻き出され、ガイドロール４１に案内されて受け治具２と押圧具３との間を走行し、巻取装置４２によって巻き取られるようになされている。押圧具３及び押圧補助具４は、それぞれ、上下動可能に配置されており、受け治具２に対して接離自在になされている。

図１に示す製造装置を用いた固形化粧料の製造工程においては、図１（ａ）に示すように、受け治具２の凹部２０に容器１が載置され、且つ容器１の上方の所定の待機位置に押圧具３及び押圧補助具４が待機している状態から、押圧具３及び押圧補助具４を下降させ、図１（ｂ）に示すように、受け治具２の上面２ａに押圧補助具４が密着し且つ容器１の上側開口部１ａが押圧補助具４で閉塞された状態とする。この状態でノズル５からスラリー状中間物Ｍを射出して容器１の内部に充填する。押圧具３は、スラリー状中間物Ｍの溶媒除去手段として吸引機構を備えており、斯かるスラリー状中間物Ｍの充填中又は充填完了後に、図１（ｃ）に示すように該吸引機構を作動させ、上側開口部１ａから押圧補助具４を介して該中間物Ｍの溶媒を吸引除去し、固形中間物Ｍを得る（湿式成型工程）。その後、押圧具３及び押圧補助具４を所定の待機位置に移動させ、図１（ｄ）に示すように、凹部２０に固形中間物Ｍ入りの容器１が載置された状態とし、該容器１を次工程、例えば、固形中間物Ｍを更に押圧して成型する工程（追加の湿式成型工程）に搬送する。

しかしながら、本発明者らの検討によれば、スラリー状中間物Ｍから溶媒を除去する際に、前記湿式成型工程の終了後に図１（ｃ）に示すように、押圧補助具４と固形中間物Ｍとが密着した状態から、押圧具３及び押圧補助具４を上昇させる等して受け治具２から離間させると、図１（ｄ）に示す状態とはならずに、図２に示すように、固形中間物Ｍが容器１ごと押圧補助具４に付着し、押圧補助具４とともに移動する現象が発生する場合のあることが判明した。たとえ頻度は低くてもこのような現象が発生した場合には、製造ラインを一旦停止して押圧補助具４から固形中間物Ｍ及び容器１を剥がして受け治具２の凹部２０に載置する作業が必要となるため、生産性が著しく低下することになる。また、化粧料の処方によっては、前記現象が高頻度で生じる場合があることも判明した。

前記の「固形中間物の押圧補助具への付着現象」の対策として、押圧補助具４を固形中間物Ｍの付着性の低い素材で形成し、斯かる現象の発生を防止することが考えられる。しかしながら、固形中間物Ｍの付着性は固形化粧料の組成によって変化し、固形化粧料の組成は通常、製品の種類に対応して多数種類が用意されているので、押圧補助具４を固形中間物Ｍの付着性の低い素材で形成するとなると、多数種類の製品に個別に対応する多数種類の押圧補助具４を試行錯誤しながら選定する作業が必要となり、多大な労力を要する上に、固形化粧料の組成によっては前記現象の発生を防止できないこともあり得る。また、本発明者らの知見によれば、固形化粧料に通常配合される油剤が多い場合、前記現象が発生する要因の１つとなっている。そのため、押圧補助具４の素材の選定のみでは前記現象を防止することは困難である。

本発明者らは、前述した従来の湿式法による固形化粧料の製造方法において、押圧補助具による押圧を解除後、押圧補助具にガスを吹き付ける等して振動を付与することにより、固形化粧料の組成や製造装置の変更を行わずとも、前記の「固形中間物の押圧補助具への付着現象」による不都合（生産性の低下）を回避し得ることを知見した。

本発明は前記知見に基づきなされたものである。以下、本発明をその好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。
以下に説明する本発明の固形化粧料の製造装置の実施形態は、図１に示す製造装置の基本構成（固形化粧料の製造に必須の構成）を備えるものであり、図１に示す製造装置に関する前述の説明は、特に断らない限り、該実施形態に適宜適用される。
以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には、同一又は類似の符号を付している。図面は基本的に模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なる場合がある。

本実施形態の製造装置は、図１に示すように、上面２ａに容器１の載置用凹部２０を有する受け治具２と、容器１に化粧料スラリー（スラリー状中間物Ｍ）を充填するノズル５と、容器１の内容物、具体的には、スラリー状中間物Ｍ又はその固化物である固形中間物Ｍを容器１の上側開口部１ａ側から押圧する押圧具３と、該押圧時に押圧具３と容器１の内容物との間に配置される押圧補助具４と、押圧補助具４の走行手段として機能する巻取装置４２とを備える。なお、容器１及び受け治具２は、本発明の製造装置の必須構成要件ではない。

容器１は、皿状の浅底容器であり、底部と該底部の周縁から立設する側壁とを備え、該底部の上方に、該側壁の上端によって画成された上側開口部１ａを有する。容器１の形状は、上側開口部１ａを有することを条件として特に制限されない。また、容器１の素材も特に制限されず、湿式法による固形化粧料の製造において化粧料容器の素材として従来使用されているものを特に制限なく用いることができ、例えば、プラスチック、金属が挙げられる。

図１に示す製造装置では、スラリー状中間物Ｍを容器１の底部から充填するバック充填方式が採用されており、これに対応して容器１の底部には、スラリー状中間物Ｍを充填するためのノズル５が挿入される充填孔１ｂが穿設されている。ノズル５は、チューブ（図示せず）を介して、スラリー状中間物Ｍを吐出するポンプ（図示せず）に接続されている。ノズル５を含む、容器１へのスラリー状中間物Ｍの噴射機構は特に制限されず、湿式法による固形化粧料の製造において従来使用されているものを特に制限なく用いることができる。

受け治具２は、押圧補助具４との対向面である上面２ａに、容器１の載置用凹部２０を有する。上面２ａは、凹部２０を除き、平坦且つ水平である。凹部２０の平面視形状は、容器１のそれと同じであり、また、凹部２０の平面視における寸法、深さ（上面２ａと凹部２０の底部との距離）は、容器１の平面視における寸法、高さとほぼ同じである。このような凹部２０に容器１を収容することで、容器１を凹部２０に一時的に固定することができ、凹部２０に収容された容器１内の中間物Ｍに対して吸引、押圧等の処理を施した場合に容器１が動く不都合が効果的に防止される。

なお、本発明の製造装置は、スライド移動可能なテーブル（例えば、周方向に回転可能なターンテーブル）を備え、該テーブルの上面に受け治具２が該テーブルのスライド移動方向に複数間欠配置された構成を有していてもよい。斯かる構成の製造装置においては、テーブルのスライド移動方向に沿って、当該固形化粧料の製造方法を構成する各工程、例えば、後述する第１押圧工程に相当するスラリー状中間物Ｍの充填・溶媒吸引除去工程（湿式成型工程）、後述する第２押圧工程に相当する固形中間物Ｍの押圧・溶媒吸引除去工程（追加の湿式成型工程）等を実施するための設備が設置されており、テーブルがスライド移動することで各受け治具２が各工程に供されるようになされている。このような構成の製造装置によれば、固形化粧料を連続的に製造することができる。

押圧具３は、容器１の内容物、具体的にはスラリー状中間物Ｍの溶媒除去手段として、吸引機構を備える。前記吸引機構としては、従来公知のものを特に制限なく用いることができる。本実施形態の製造装置では、押圧具３の押圧面（押圧対象との対向面）に複数の吸引孔３１が設けられ、各吸引孔３１は、押圧具３の内部空間を介して吸引ポンプ等の吸引源（図示せず）に接続されており、該吸引源を作動させて該内部空間を減圧することで、吸引孔３１による吸引が可能となる。容器１の上側開口部１ａを押圧補助具４で被覆した状態で、押圧対象である容器１の内容物（スラリー状中間物Ｍ）を押圧補助具４ごと吸引可能状態の押圧具３で押圧すると、その押圧によって該内容物から滲み出た溶媒は、押圧補助具４を介して吸引孔３１から吸引除去される。

押圧具３は、前記押圧面の周囲に配置され、溶媒吸引時に押圧補助具４を受け治具２側に押圧して保持する保持部材３２と、保持部材３２を支持する弾性部材３３とを備える。弾性部材３３は、押圧方向に伸縮可能に固定されており、その固定端とは反対側の端に保持部材３２が取り付けられている。弾性部材３３が自然状態にあるときは、保持部材３２は前記押圧面よりも受け治具２から近い位置にあり、押圧具３を受け治具２に向けて移動（下降）させると、該押圧面よりも先に保持部材３２が受け治具２の上面２ａに接触する。なお、保持部材３２は、押圧具３による中間物Ｍの押圧時に、押圧補助具４を介して、受け治具２の凹部２０に載置された容器１の前記側壁と重なるようになされており（図１（ｃ）参照）、すなわち、容器１が中間物Ｍを介さずに押圧具３によって凹部２０の底部側に押圧されるようになされている。これにより、押圧具３による押圧時に容器１を凹部２０に確実に固定することができる。

押圧補助具４の主たる使用目的は、押圧具３の前記吸引孔３１から溶媒を吸引除去する際に、粉体が同時に吸引除去されることの防止、並びに押圧具３の前記押圧面への粉体の付着防止である。また押圧補助具４は、容器１の内容物であるスラリー状中間物Ｍが固化して固形中間物Ｍとなる過程で、上側開口部１ａを介して中間物Ｍに接触するので、押圧補助具４の中間物Ｍとの対向面の表面形状は、製造目的物である固形化粧料の表面に転写されるところ、これを利用して、押圧補助具４を固形化粧料の表面の模様付けに使用する場合もある。

本実施形態の製造装置では、押圧補助具４は一方向に長い帯状の連続シートであり、図１に示すように、巻取装置４２による巻き取り動作により、ロール状の原反４０から連続的に巻き出され、受け治具２と押圧具３との間を凹部２０に平行に走行する。巻取装置４２は、従来公知の連続シートの巻取装置と同様に構成されており、典型的には、巻き取りロール、該巻き取りロールの駆動源等を含んで構成されている。

押圧補助具４の素材としては、押圧補助具４を介しての押圧具３によるスラリー状中間物Ｍの溶媒の吸引除去を阻害しないことを条件として、通液性を有するシートであれば特に制限されず、例えば、紙、布、フィルムを用いることができる。本発明では、これらの１種を単独で押圧補助具４として用いてもよく、あるいはこれら２種以上を重ね合わせた積層体を押圧補助具４として用いてもよい。
押圧補助具４の厚みは特に制限されないが、強度、溶媒の透過性等の観点から、好ましくは５μｍ以上、より好ましくは１０μｍ以上、そして、好ましくは２００μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下である。

スラリー状中間物Ｍの溶媒として水を用いる場合に、押圧補助具４が紙であると、押圧具３による溶媒の吸引時にスラリー状中間物Ｍから吸引された水を押圧補助具４が吸収し、押圧補助具４の強度が低下するおそれがある。溶媒の透過性、溶媒に対する耐性等を考慮すると、押圧補助具４としては布が好ましく、例えば、織布、不織布を用いることができる。但し、紙であっても耐水性の高いものであれば問題なく使用することができる。押圧補助具４を構成する布の素材は特に制限されないが、中間物Ｍの溶媒として水を用いた場合であっても耐性を有するものであることを考慮すると、合成樹脂のような疎水性材料を主体とするものが好ましい。なお一般に、布はフィルムに比べて表面平滑性が低いため、押圧補助具４が布を含むものであると、前記の「固形中間物の押圧補助具への付着現象」が顕在化することが懸念される。しかしながら、本発明では後述する押圧補助具４の移動方法の工夫により、斯かる現象が顕在化してもその影響を実質的に受けないようになされているので、スラリー状中間物Ｍの溶媒として水を用い且つ押圧補助具４が布を含むものであっても、固形化粧料を安定的に製造することが可能である。

押圧具３及び押圧補助具４は、それぞれ個別に、受け治具２に対して接離自在に移動可能に配置されており、具体的には、垂直方向の移動機構（図示せず）によって上下方向に移動可能に配置されている。押圧補助具４は、これを水平方向に走行させる走行機構（ガイドロール４１、巻取装置４２等）とともに、前記垂直方向の移動機構によって、受け治具２に対して接離自在に移動し得る。前記垂直方向の移動機構としては、従来公知の技術を適宜利用することができる。

図３には、本発明の製造装置の一実施形態の機能を示すブロック図が示されている。本実施形態の製造装置は、図１に示す製造装置の各部（受け治具２、押圧具３、押圧補助具４、ノズル５、振動付与手段７等）の動作を制御する制御手段６を備えている。制御手段６は、容器１にスラリー状中間物Ｍを充填する充填制御部６１と、容器１の内容物（スラリー状中間物Ｍ、固形中間物Ｍ）を押圧具３で押圧する押圧制御部６２と、容器１の内容物から溶媒を除去する溶媒除去制御部６３と、後述する振動付与手段７により押圧補助具４に振動を付与する振動制御部６４とを備える。

充填制御部６１は、ノズル５を含むスラリー状中間物Ｍの供給機構を作動させて、スラリー状中間物Ｍを容器１に充填する。
押圧制御部６２は、押圧具３及び押圧補助具４を受け治具２に対して接離自在に移動させる移動機構を作動させて、容器１の上側開口部１ａを押圧補助具４で被覆した状態で、容器１の内容物を押圧補助具４ごと押圧具３で押圧する（図１（ｃ）参照）。
溶媒除去制御部６３は、押圧具３が備える前記吸引機構等の溶媒除去手段を作動させて、スラリー状中間物Ｍ中の溶媒を吸引除去し、固形中間物Ｍとする。

制御手段６は、典型的には、演算処理部及び記憶部を含んで構成されている。前記演算処理部は、ＣＰＵ，ＭＰＵ等のマイクロプロセッサを備える。前記記憶部は、ＲＯＭ及びＲＡＭを備え、該ＲＯＭ及び該ＲＡＭに、前記演算処理部に所定の処理を行わせるためのプログラム、各種データが格納されている。前記記憶部には、本発明の固形化粧料の製造方法の各工程が予め記憶されており、前記演算処理部は、該記憶部の記憶情報を参照し、各工程を実施するのに必要な製造装置の各部を作動させる。

本実施形態の製造装置は、制御手段６の制御下で各部を作動させて本発明の製造方法を実施する。具体的には、充填制御部６１、押圧制御部６２及び溶媒除去制御部６３の制御下で、前述したとおり図１（ａ）～図１（ｃ）に示す如くに、上側開口部１ａを有する容器１にスラリー状中間物Ｍを充填する「充填工程」と、上側開口部１ａを押圧補助具４で被覆した状態で、容器１の内容物を押圧補助具４ごと押圧具３で押圧する「押圧工程」とを実施する。前記充填工程及び前記押圧工程は、基本的に、常法に従って実施することができる。

本発明の製造方法の一実施形態では、前記押圧工程は、前記充填工程と並行して又は該充填工程の後に実施される第１押圧工程と、該第１押圧工程の後に実施される第２押圧工程とを有する。
前記第１押圧工程では、押圧具３による押圧と並行して、押圧具３が備える前記吸引機構等の溶媒除去手段により、容器１の内容物から上側開口部１ａを介して該内容物中の溶媒を吸引除去する。すなわち前記第１押圧工程では、上側開口部１ａを押圧補助具４で被覆した状態で、容器１の内容物（具体的にはスラリー状中間物Ｍ）を押圧補助具４ごと押圧具３で押圧しつつ、該内容物から上側開口部１ａを介して該内容物中の溶媒を吸引除去し、固形状の中間物Ｍとする（図１（ｃ）参照）。
そして、前記第２押圧工程でも、前記溶媒の吸引除去を行うことにより、固形状となった中間物Ｍから更に溶媒を除去して低減させる。すなわち前記第２押圧工程では、上側開口部１ａを押圧補助具４で被覆した状態で、容器１の内容物（具体的には固形中間物Ｍ）を押圧補助具４ごと押圧具３で押圧しつつ溶媒を除去する。

本発明の製造方法は、前記の「固形中間物の押圧補助具への付着現象」（図２参照）による生産性の低下を防止するために、「押圧具３による押圧工程の後、押圧具３による押圧を解除し、容器１を固定した状態で、押圧補助具４に振動を付与する工程」（以下、「振動付与工程」とも言う。）を有する点で特徴づけられる。また、本発明の製造装置は、前記振動付与工程を実施するための手段として、図３に示すように、振動付与手段７とその動作を制御する振動制御部６４とを備える点で特徴づけられる。前記振動付与工程では、押圧補助具４を移動させず（巻取装置４２で巻き取らず）、静止状態の押圧補助具４に対しガスを吹き付ける等して、押圧補助具４に振動を付与する。

本実施形態の製造装置では、図３に示すように、振動付与手段７は、ガス噴射手段７１，７２を含み、振動制御部６４は、ガス噴射手段７１，７２により押圧補助具４にガスを吹き付けることで、押圧補助具４に振動を付与する。すなわち、本実施形態の製造装置を用いた固形化粧料の製造方法では、押圧補助具４への振動付与は、押圧補助具４にガスを吹き付けることによって行われる。

前記振動付与工程を採用し、図３に示すように、容器１を固定した状態で、押圧補助具４に振動を付与することにより、仮に、前記押圧工程の終了時点で押圧補助具４に固形中間物Ｍが付着していた場合には、固形中間物Ｍが振動することによって押圧補助具４との接着部分が物理的に破壊され、押圧補助具４から固形中間物Ｍが剥がれる。したがって、前記振動付与工程を実施する本発明によれば、スラリー状中間物Ｍの処方によるなどして、その乾燥固化物である固形中間物Ｍが押圧補助具４に付着しやすい製造条件を採用した場合でも、安定して固形化粧料を製造することができる。

前述したとおり、本発明の製造方法には、前記押圧工程、すなわち「上側開口部１ａを押圧補助具４で被覆した状態で、容器１の内容物を押圧補助具４ごと押圧具３で押圧する工程」が、前記充填工程と並行して又は該充填工程の後に実施される第１押圧工程と、該第１押圧工程の後に実施される第２押圧工程とを有する形態が包含されるところ、斯かる形態では、前記振動付与工程は、第１押圧工程及び第２押圧工程のうちの何れか一方の実施後のみに実施してもよく、両方それぞれの実施後に実施してもよい。本発明の所定の効果を一層確実に奏させる観点からは、後者が好ましく、少なくとも、容器１の内容物（スラリー状中間物Ｍ）の吸引による溶媒除去を伴い、前記の「固形中間物の押圧補助具への付着現象」が発生しやすい、第１押圧工程の後に、前記振動付与工程を実施することが好ましい。

本実施形態では図３に示すように、前記振動付与工程において、押圧補助具４の上面（押圧具３との対向面）側からガス噴射手段７１によりガスを噴射するとともに、押圧補助具４の下面（受け治具２との対向面）側からガス噴射手段７２によりガスを噴射するが、本発明では、どちらか一方のガス噴射手段を用いてもよい。
ガス噴射手段７１，７２としては、ガスを噴射可能な公知の装置を特に制限なく用いることができ、ガスの種類も特に制限されず、圧縮空気等を適宜用いることができる。また、ガスの噴射条件（ガス噴射手段の位置、噴射角度、噴射圧力、噴射時間等）は、振動付与対象である押圧補助具４の種類等に応じて適宜設定し得る。
振動付与手段７としては、押圧補助具４に接触又は非接触で振動を付与し得る手段を採用することができ、ガス噴射手段７１，７２に制限されない。

また本実施形態では、前記振動付与工程において、押圧具３による押圧を解除するために、押圧具３を上昇させているが、本発明では、押圧具３による押圧の解除方法はこれに限定されず、本発明の所定の効果が奏されることを条件として任意の方法を採用することができる。例えば、押圧具３は移動させずに、受け治具２及び押圧補助具４を一体的に下降させて押圧具３から離間させることで、押圧具３による押圧を解除してもよい。

前記振動付与工程による作用効果を一層確実に奏させるようにする観点から、押圧補助具４に振動を付与する際の押圧補助具４と上側開口部１ａの外側周辺部との離間距離Ｌ、すなわち振動付与（図示の形態ではガス噴射）直前の押圧補助具４と受け治具２の上面２ａにおける上側開口部１ａの周辺部（具体的には、上側開口部１ａから５ｍｍ以内の領域）との離間距離Ｌ（図示せず）は、０．１ｍｍ以上且つ容器１の高さｈ（図１（ａ）参照）未満であることが好ましい。
なお、前記大小関係「０．１ｍｍ≦離間距離Ｌ＜容器高さｈ」は、容器高さｈと凹部２０の深さ（上面２ａと凹部２０の底部との距離）との比率が、前者／後者として０．８～１．２の範囲にある場合に成立することがより好ましい。
離間距離Ｌの下限は、好ましくは０．５ｍｍ以上、より好ましくは１．０ｍｍ以上である。離間距離Ｌの上限は、容器高さｈに比べて短いことを前提として、好ましくは５．０ｍｍ以下、より好ましくは４．５ｍｍ以下、更に好ましくは４．０ｍｍ以下である。
容器高さｈは、離間距離Ｌに比べて長いことを前提として、好ましくは３．０ｍｍ以上、より好ましくは３．５ｍｍ以上、そして、好ましくは１０ｍｍ以下、より好ましくは８ｍｍ以下である。

前記充填工程におけるスラリー状中間物Ｍの充填条件、前記押圧工程（第１押圧工程、第２押圧工程）における容器１の内容物（スラリー状中間物Ｍ又は固形中間物Ｍ）の押圧条件等は、製造する固形化粧料の種類等に応じて適宜設定すればよく、特に制限されないが、例えば以下のように設定することができる。
スラリー状中間物Ｍの充填時の圧力は、充填性向上と装置負荷軽減とのバランスの観点から、好ましくは０．１ＭＰａ以上、より好ましくは０．１５ＭＰａ以上、更に好ましくは０．２ＭＰａ以上、そして、好ましくは１ＭＰａ以下、より好ましくは０．８ＭＰａ以下、更に好ましくは０．６ＭＰａ以下である。
スラリー状中間物Ｍの充填時の流量は、生産性向上と装置負荷軽減とのバランスの観点から、好ましくは３０ｍｌ／分以上、より好ましくは６０ｍｌ／分以上、更に好ましくは９０ｍｌ／分以上、そして、好ましくは１０００ｍｌ／分以下、より好ましくは８００ｍｌ／分以下、更に好ましくは６００ｍｌ／分以下である。
スラリー状中間物Ｍ中の溶媒の押圧具３による吸引圧力は、装置負荷軽減と溶媒除去とのバランスの観点から、好ましくは－９０ｋＰａ以上、より好ましくは－８０ｋＰａ以上、更に好ましくは－７０ｋＰａ以上、そして、好ましくは－５ｋＰａ以下、より好ましくは－１０ｋＰａ以下、更に好ましくは－２０ｋＰａ以下である。
容器１の内容物の押圧具３による押圧時の圧力は、第１押圧工程と第２押圧工程で異なる。第１押圧工程においては、押圧具３の位置は固定されており、保持部材３２が容器１を押し付け、化粧料スラリーが容器１に充填されることにより、容器１の内容物に前記圧力が生じる。第１押圧工程における保持部材３２が容器１の外周部を押圧する応力は、固形化粧料の成型性及び耐衝撃性と固形化粧料の使用感とのバランスの観点から、好ましくは０．００５ＭＰａ以上、より好ましくは０．０１ＭＰａ以上、更に好ましくは０．０１５ＭＰａ以上、そして、好ましくは０．２ＭＰａ以下、より好ましくは０．１５ＭＰａ以下、更に好ましくは０．１ＭＰａ以下である。また、第２押圧工程における容器１の内容物の押圧具３による押圧時の圧力は、固形化粧料の成型性及び耐衝撃性と固形化粧料の使用感とのバランスの観点から、好ましくは１．０ＭＰａ以上、より好ましくは１．２５ＭＰａ以上、更に好ましくは１．５ＭＰａ以上、そして、好ましくは５．０ＭＰａ以下、より好ましくは４．５ＭＰａ以下、更に好ましくは４．０ＭＰａ以下である。
容器１の内容物の押圧具３による押圧時間は、固形化粧料の成型性及び耐衝撃性と生産性向上とのバランスの観点から、好ましくは０．５秒以上、より好ましくは１秒以上、更に好ましくは１．５秒以上、そして、好ましくは２０秒以下、より好ましくは１５秒以下、更に好ましくは１０秒以下である。

本発明で扱う「化粧料スラリー」（スラリー状中間物Ｍ）について説明すると、該スラリーの組成は特に制限されず、製造する固形化粧料の種類等に応じて適宜調整し得る。本発明が適用可能な固形化粧料は特に制限されず、例えば、ファンデーション、アイシャドウ、チーク、フェイスパウダーが挙げられる。

化粧料スラリーは、典型的には、少なくとも化粧料基材（充填基材）と溶媒とを含有し、更に必要に応じ、防腐剤、酸化防止剤、色素、増粘剤、ｐＨ調整剤、香料、紫外線吸収剤、保湿剤、血行促進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤等を含有する。
前記化粧料基材は、典型的には、体質顔料、着色顔料、光輝性顔料等の粉体と、油剤とを含む。粉体及び油剤としては、固形化粧料に通常使用されているものを特に制限なく用いることができる。
前記溶媒としては、湿式法による固形化粧料の製造で従来使用されているものを特に制限なく用いることができ、従来多用されている揮発性炭化水素、低沸点アルコール等の有機溶剤を用いてもよく、水を用いてもよい。溶媒として水を用いると、押圧具３により溶媒を除去後の化粧料基材中でも付着性の高い油剤が残り易いことから、図２に示す如き「固形中間物の押圧補助具への付着現象」が生じ易いが、本発明によれば、前述した押圧補助具の移動方法の工夫により、斯かる現象が生じてもその影響を実質的に受けないようになされているので、溶媒として水を用いるメリットを享受することが可能である。

化粧料スラリーにおける溶媒の含有量は、容器１への充填性の向上等の観点から、該スラリー中の化粧料基材（充填基材）１００質量部に対して、好ましくは３０質量部以上、より好ましくは４０質量部以上である。一方、固形化粧料のスラリーにおける溶媒の含有量の下限は、スラリーからの除去効率等の観点から、該スラリー中の化粧料基材１００質量部に対して、好ましくは１２０質量部以下、より好ましくは１００質量部以下である。

化粧料スラリーの容器１への充填前の時点での粘度は、特に制限されないが、スラリーの安定性向上と充填性向上とのバランスの観点から、好ましくは１００ｍＰａ・ｓ以上、より好ましくは５００ｍＰａ・ｓ以上、更に好ましくは１０００ｍＰａ・ｓ以上、そして、好ましくは３００００ｍＰａ・ｓ以下、より好ましくは２００００ｍＰａ・ｓ以下、更に好ましくは１００００ｍＰａ・ｓ以下である。
なお、本明細書において「粘度」は、２５℃において、東機産業社製のＢ型粘度計（ＴＶＢ－１０形粘度計）により測定した値を指す。

以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に何ら制限されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば前記実施形態は、化粧料スラリーを容器１の底部から充填するバック充填方式であったが、本発明は、該スラリーを容器１の上側開口部１ａ側から充填するフロント方式にも適用できる。
また前記実施形態では、押圧補助具４が上下に移動し、受け治具２に対して接離自在になされていたが、本発明では、押圧補助具４は上下動せず、常時所定の位置、例えば受け治具２の上面２ａと接触し得る位置に配置されていてもよい。

以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明は斯かる実施例に限定されるものではない。

〔実施例１〕
図３に示す製造装置と同様の構成のバック充填方式の製造装置を用いて、湿式法により固形化粧料を製造した。具体的には図１（ａ）～図１（ｃ）に示すように、上側開口部１ａを有する皿状の容器１を受け治具２の凹部２０に載置し、上側開口部１ａを押圧補助具４で被覆した状態で、容器１の内部にノズル５によりスラリー状中間物Ｍ（固形化粧料のスラリー）を充填する充填工程を実施するとともに、押圧補助具４に密着する押圧具３により、上側開口部１ａを介してスラリー状中間物Ｍ中の溶媒を吸引除去しつつ、該中間物Ｍを押圧補助具４ごと凹部２０の底部側に押圧する第１押圧工程を実施して、固形中間物Ｍ（化粧料スラリーの固化物）を得た。次に、前記第１押圧工程で用いた設備と同様の設備を用いて、更に溶媒の吸引除去を行いつつ、固形中間物Ｍを容器１ごと厚み方向に押圧する第２押圧工程を実施した。こうして、目的の固形化粧料を製造した。
前記第１押圧工程及び前記第２押圧工程それぞれの終了後に、図３に示すように、押圧具３による押圧を解除し、容器１を凹部２０に固定した状態で、ガス噴射手段７１により押圧補助具４の上面（押圧具３との対向面）にガスを噴射することで、押圧補助具４に振動を付与した（振動付与工程）。その結果、製造ラインを途中で停止することなく、固形化粧料を安定的に製造することができた。

実施例１で使用した化粧料スラリーは、以下の方法により調製した。まず、油剤１３．３質量％及び界面活性剤１．６質量％を量り取り、６０℃に加熱して均一な油相とした。次に、６０℃に加熱した水３３．３質量％に防腐剤０．２質量％を添加して水相とし、前記油相に投入し、ホモミキサーにて６，０００ｒｐｍで５分間混合した。その後、ヘラで撹拌しながら水冷し乳化物を得た。得られた乳化物に、顔料を含む粉体５１．６質量％を投入し、ディスパーミキサーにて、５分間混錬することにより化粧料スラリーを調製した。得られた化粧料スラリーの粘度は、２５℃において、４１３０ｍＰａ・ｓであった。

実施例１の固形化粧料の製造条件の詳細は下記のとおりである。
・押圧補助具の素材：８０質量％レーヨン・２０質量％ポリプロピレンポリエチレン不織布（厚み４２０μｍ）
・前記離間距離Ｌ：１．０ｍｍ
・容器高さｈ（図１（ａ）参照）：４．０ｍｍ
・化粧料スラリーの充填時の圧力：０．４ＭＰａ
・化粧料スラリーの充填時の流量：２９０ｍｌ／ｍｉｎ
・化粧料スラリー中の溶媒の吸引圧力：－５０ｋＰａ
・第１押圧工程における容器の内容物の押圧時の圧力：０．０１～０．０３ＭＰａ
・第１押圧工程における容器の内容物の押圧時間：４秒
・第２押圧工程における容器の内容物の押圧時の圧力：２．５ＭＰａ
・第２押圧工程における容器の内容物の押圧時間：２秒

〔比較例１〕
前記振動付与工程を実施しなかった以外は実施例１と同様にして固形化粧料を製造した。しかしながら、前記第１押圧工程及び前記第２押圧工程それぞれの終了後に、所定の待機位置に移動させた押圧補助具４に固形中間物Ｍが容器１ごと付着する現象（図２参照）が発生し、製造ラインの停止を余儀なくされた。

１ 容器
１ａ 上側開口部
２ 受け治具
２０ 容器載置用凹部
３ 押圧具
３１ 吸引孔
３２ 保持部材
３３ 弾性部材
４ 押圧補助具
４０ 原反
４１ ガイドロール
４２ 巻取装置（押圧補助具の走行手段）
５ ノズル
６ 制御手段
６１ 充填制御部
６２ 押圧制御部
６３ 溶媒除去制御部
６４ 振動制御部
７ 振動付与手段
７１，７２ ガス噴射手段
Ｍ 固形化粧料の中間物

Claims (9)

1. 上側開口部を有する容器に固形充填物の原料及び溶媒を含むスラリーを充填する充填工程と、
   前記上側開口部を押圧補助具で被覆した状態で、前記容器の内容物を該押圧補助具ごと押圧具で押圧する押圧工程とを有する、固形充填物の製造方法であって、
   前記押圧工程の後、前記押圧具による押圧を解除し、前記容器を固定した状態で、前記押圧補助具に振動を付与する工程を有する、固形充填物の製造方法。
2. 前記押圧補助具への振動付与は、該押圧補助具にガスを吹き付けることによって行われる、請求項１に記載の固形充填物の製造方法。
3. 前記押圧工程は、前記充填工程と並行して又は該充填工程の後に実施される第１押圧工程と、該第１押圧工程の後に実施される第２押圧工程とを有し、
   前記第１及び第２押圧工程では、前記押圧具による押圧と並行して、該押圧具が備える吸引機構により、前記容器の内容物から前記上側開口部を介して該内容物中の溶媒を吸引除去し、
   少なくとも前記第１押圧工程の後に、前記押圧補助具に振動を付与する、請求項１に記載の固形充填物の製造方法。
4. 前記押圧補助具は、通液性を有するシートである、請求項１～３の何れか１項に記載の固形充填物の製造方法。
5. 前記押圧補助具に振動を付与する際の該押圧補助具と該上側開口部の外側周辺部との離間距離は、０．１ｍｍ以上且つ前記容器の高さ未満である、請求項１～４の何れか１項に記載の固形充填物の製造方法。
6. 前記スラリーは、充填基材１００質量部に対して溶媒を３０質量部以上含有する、請求項１～５の何れか１項に記載の固形充填物の製造方法。
7. 前記溶媒が水である、請求項１～６の何れか１項に記載の固形充填物の製造方法。
8. 固形充填物の原料及び溶媒を含むスラリーを用いて固形充填物を製造する、固形充填物の製造装置であって、
   上側開口部を有する容器に前記スラリーを充填するノズルと、
   前記容器の内容物を前記上側開口部側から押圧する押圧具と、
   前記容器の内容物から溶媒を除去する溶媒除去手段と、
   前記押圧具による押圧時に、該押圧具と前記容器の内容物との間に配置される押圧補助具と、
   前記押圧補助具に振動を付与する振動付与手段と、
   前記製造装置の各部の動作を制御する制御手段とを備え、
   前記制御手段は、
   前記容器に前記スラリーを充填する充填制御部と、
   前記上側開口部を前記押圧補助具で被覆した状態で、前記容器の内容物を該押圧補助具ごと前記押圧具で押圧する押圧制御部と、
   前記容器の内容物から溶媒を除去する溶媒除去制御部と、
   前記押圧具による押圧を解除し、前記容器を固定した状態で、前記振動付与手段により、前記押圧補助具に振動を付与する振動制御部とを備える、固形充填物の製造装置。
9. 前記振動付与手段は、ガス噴射手段を含み、
   前記振動制御部は、前記ガス噴射手段により前記押圧補助具にガスを吹き付けることで、該押圧補助具に振動を付与する、請求項８に記載の固形充填物の製造装置。
   

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