JP2023041298A - 電極構造体、二次電池、電池パック、車両、及び定置用電源 - Google Patents
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Abstract
Description
第1の実施形態によると、電極構造体は、負極活物質含有層を備える負極と、第1複合層、多孔質層及び第2複合層の少なくとも3層をこの順で備えるセパレータと、を備え、負極活物質含有層と第1複合層は接し、第1複合層及び第2複合層は固体粒子及び高分子材料を含み、負極活物質含有層と第1複合層の界面を界面切削評価により計測したときの水平方向にかかる力FHと垂直方向にかかる力FVの関係が1.35≦FH/FV≦2.2である。
電極構造体が含む負極は、負極活物質含有層と負極集電体とを含む。負極活物質含有層は、負極活物質を含む。集電体を負極集電体と呼ぶこともある。負極活物質含有層の面の一方は複合層と接する。
セパレータは第1複合層、多孔質層及び第2複合層の少なくとも3層をこの順で備える。多孔質層は第1複合層と第2複合層に挟まれている。多孔質層の端部は複合層に覆われてもよい。また、複合層と多孔質層の積層方向からセパレータを見た際に、複合層の端部からはみ出るように多孔質層のほうが複合層よりも面積が大きくてもよい。第1複合層と第2複合層は同じ大きさでもよいし、異なる大きさでもよい。
複合層に含まれる無機固体粒子としては、アルミナ、シリカ、ジルコニア、イットリア、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化ストロンチウム、酸化バナジウムなどの酸化物系セラミックス、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸ランタン、炭酸セリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、石膏、硫酸バリウムなどの炭酸塩及び硫酸塩、水酸燐灰石、リチウムリン酸塩、リン酸ジルコニウム、リン酸チタニウムなどのリン酸塩、窒化ケイ素、窒化チタン、窒化ホウ素等の窒化物系セラミックスなどが例として挙げられる。以上に挙げた無機粒子は水和物の形態をとっていてもよい。
有機固体粒子の平均粒子径や粒子形状、複合層に含まれる割合は上述した無機固体粒子と同じであることが好ましい。
上記の厚さは第1複合層及び第2複合層のそれぞれに好ましい厚さであるが、両方の複合層が必ずしも満たす必要はない。
多孔質層は、例えば、不織布、又は、自立型多孔質膜である。不織布又は自立型多孔質膜の材料としては、例えば、ポリエチレン(polyethylene;PE)、ポリプロピレン(polypropylene;PP)、セルロース、ポリエチレンテレフタレート(polyethylene telephthalate;PET)又はポリフッ化ビニリデン(polyvinylidene fluoride;PVdF)を用いる。多孔質層は、セルロース製の不織布であることが好ましい。
次に、実施形態に係る電極構造体の製造方法について説明する。要約すると、電極構造体の製造方法は、負極集電体表面上に負極活物質含有層を備える負極活物質層、もしくは負極集電体の少なくとも一部を負極活物質含有層の内部に備える負極活物質含有層を準備することと、複合層形成スラリーを多孔質膜の両面に塗布して複合層を形成し、負極活物質含有層とセパレータを積層することにより負極とセパレータとの接合体を得ることと、を含む。
先ず、基材層となる多孔質膜の第1面に第1複合層を形成するためのスラリーを準備する。複合層形成用スラリーは、固体粒子と、高分子材料と、溶媒とを混合して得られた混合物を撹拌することにより得られる。
各種測定方法を説明する。測定対象の電極構造体が二次電池に組み込まれている場合は、二次電池を放電後、電池を解体して電極構造体を取り出す。
電極構造体における負極活物質含有層と第1複合層の界面を界面切削評価により計測した時の水平方向にかかる力FHと垂直方向にかかる力FVの関係は、表面・界面切削法により測定できる。測定を行う前に、電極構造体の両面を純水で洗い流した後、純水に浸漬させて48時間以上放置する。その後、さらに純水で両面を洗い流し、100℃の真空乾燥炉にて48時間以上乾燥させて、電極構造体の測定試料を準備する。
電極構造体の気孔度の測定においては、電極群を電池の他の部品から分離する。電極群は、純水で両面を洗い流した後、純水に浸漬させて48時間以上放置する。その後、さらに超音波振動を加えることで、正極を剥離させ、電極構造体を取り出す。この電極構造体を純水で両面を洗い流し、100℃の真空乾燥炉にて48時間以上乾燥させた後に、気孔度の評価を行う。また、電極構造体において任意の複数箇所(例えば5箇所)で、気孔度を測定し、その平均を取る。この操作をセパレータの複合層と負極活物質含有層に対してそれぞれ行う。
この2値化処理は画像処理ソフトを用い、空孔領域と充填部領域で分離すればよい。
第2の実施形態は、第1の実施形態に係る電極構造体と、正極を備える電極群50が提供される。
正極は、集電体(正極集電体)と、集電体の少なくとも一方の面上に設けられた正極活物質含有層を備え得る。正極活物質含有層は、正極活物質と、任意に導電剤及び結着剤とを含む。
第3の実施形態によると、第2の実施形態に係る電極群と、水系電解質とを含む二次電池が提供される。水系電解質は、水を含んでいる。
水系電解質は、水系溶媒と電解質塩とを含む。水系電解質は、例えば、液状である。液状水系電解質は、溶質としての電解質塩を水系溶媒に溶解することにより調製される。
水系電解質のpHの測定方法は、以下の通りである。
二次電池を解体して取り出した電極群の電極及びセパレータに含まれている電解質をそれぞれ抽出し、液量を測定後、pHメータでpH値を測定する。pH測定の測定は、例えば以下のように行う。この測定には、例えば(株)堀場製作所製のF-74を使用し、25±2℃の環境下にて行う。まず、pH4.0、7.0及び9.0の標準液を用意する。次に、これら標準液を用いて、F-74の校正を行う。測定対象の電解質(電解液)を適量調製したものを容器に入れ、pHを測定する。pHの測定後に、F-74のセンサー部を洗浄する。別の測定対象を測定する際は、上述した手順、即ち、校正、測定及び洗浄をその都度実施する。
電極構造体及び水系電解質が収容される外層部材には、金属製容器、ラミネートフィルム製容器、又は樹脂製容器を使用することができる。
負極端子は、例えば、リチウムの酸化-還元電位に対し1V以上3V以下の電位範囲(vs.Li/Li+)において電気化学的に安定であり、かつ導電性を有する材料から形成されることができる。具体的には、負極端子の材料としては、亜鉛、銅、ニッケル、ステンレス鋼若しくはアルミニウム、又は、Mg,Ti,Zn,Mn,Fe,Cu,及びSiからなる群より選択される少なくとも1種の元素を含むアルミニウム合金が挙げられる。負極端子の材料としては、亜鉛又は亜鉛合金を用いることが好ましい。負極端子は、負極集電体(例えば、負極構造体が含む集電体)との接触抵抗を低減するために、負極集電体と同様の材料からなることが好ましい。
第4の実施形態によると、組電池が提供される。該組電池は、第3の実施形態に係る二次電池を複数個具備している。
図8は、実施形態に係る組電池の一例を概略的に示す斜視図である。図8に示す組電池200は、5つの単電池100a~100eと、4つのバスバー21と、正極側リード22と、負極側リード23とを具備している。5つの単電池100a~100eのそれぞれは、第3の実施形態に係る二次電池である。
第5の実施形態によると、第3の実施形態に係る二次電池を含む電池パックが提供される。この電池パックは、第4の実施形態に係る組電池を具備することができる。この電池パックは、第4の実施形態に係る組電池の代わりに、単一の第3の実施形態に係る二次電池を具備していてもよい。
図9は実施形態に係る電池パックの一例を概略的に示す斜視図である。
第6の実施形態によると、第5の実施形態に係る電池パックを含む車両が提供される。
図12は、実施形態に係る車両の一例を概略的に示す部分透過図である。
図12に示す車両400は、車両本体40と、第5の実施形態に係る電池パック300とを含んでいる。図12に示す例では、車両400は、四輪の自動車である。
第7の実施形態によると、第5の実施形態に係る電池パックを含む定置用電源が提供される。
係る定置用電源は、第5の実施形態に係る電池パックの代わりに、第4の実施形態に係る組電池又は第3の実施形態に係る二次電池を搭載していてもよい。実施形態に係る定置用電源は、長寿命を実現できる。
(実施例1)
<電極構造体の製造>
まず、負極を作製した。負極活物質、導電剤及び結着剤を、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)溶媒に分散して負極活物質含有スラリーを調製した。負極活物質含有層における導電剤及び結着剤の割合は、それぞれ、負極活物質100重量部に対して5重量部及び1重量部とした。負極活物質としては、リチウムチタン酸化物(Li4Ti5O12)粉末を用いた。導電剤としては、黒鉛粉末を用いた。結着剤としては、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)樹脂を用いた。
得られた電極構造体に加え、以下の方法により準備した正極、並びに水系電解質を用いて二次電池を作製した。
正極活物質と、導電剤と、結着剤と、溶媒とを混合して、正極作製用スラリーを調製した。正極活物質としては、LiMn2O4を用いた。導電剤としては、黒鉛粉末を用いた。結着剤としては、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)を用いた。溶媒としては、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)を用いた。スラリーにおける正極活物質、導電剤、及び結着剤の質量比は100:5:5した。この正極作製用スラリーを正極集電体の両面に塗布し、乾燥させた後、プレス処理を施し、正極を得た。正極集電体としては、厚さ12μmのTi箔を用いた。
正極と、電極構造体とを、積層して積層体を得た。この際、電極構造体は水系電解質として12MのLiCl水溶液を含浸した後、第2複合層面が正極側に位置するように配置した。積層体を、負極側が最外周に位置するように渦巻き状に捲回した後、5kNでプレスして偏平状電極群を作製した。
得られた電極群を金属缶内に収容し、電極構造体に含浸させたものと同様に調製した水系電解質を注液して二次電池を作製した。
<内部抵抗測定>
先ず、充電状態(SOC:State of Charge)を50%に調製した。調整後の電池について、10Cのレートでパルス放電し、10秒後の放電電圧を測定した。放電前の電圧、及び10Cの放電電圧とから、二次電池の内部抵抗を算出した。
充放電効率を測定した。具体的には、先ず、二次電池を、25℃の環境下において、5Aの定電流で、電池電圧が2.7Vに至るまで充電した。その状態を30分間にわたって維持した。その後、5Aの定電流で、電池電圧が2.1Vに至るまで放電した。その状態を30分間にわたって維持した。これら一連の操作を1つの充放電サイクルとし、これを50回繰り返した。各二次電池について50サイクル目の放電容量と充電容量とを測定し、測定値を用いて充放電効率(放電容量/充電容量)を算出した。引きつづき、電池電圧2.7Vに至るまで二次電池を充電した後、24時間のレスト期間を設けた後、充電容量を再度測定し、貯蔵性能(24時間レスト後の充電容量/レスト直前の充電容量)を評価した。その結果を表4に示した。
得られた電極構造体について負極活物質含有層とセパレータの備える第1複合層界面の剥離強度を測定した際の水平方向にかかる力FHと垂直方向にかかる力FVを先に説明した表面・界面切削法により評価した。具体的には、電極構造体の両面を純水で洗い流した後、純水に浸漬させて48時間以上放置し、その後、さらに純水で両面を洗い流し、超音波振動を加えることで、正極を剥離させ、電極構造体を取り出す。その後、100℃の真空乾燥炉にて48時間以上乾燥させて、電極構造体の測定試料を準備した。
電極構造体の気孔度の測定においては、電極構造体を電池の他の部品から分離する。電極群を、純水で両面を洗い流した後、純水に浸漬させて48時間以上放置する。その後、さらに超音波振動を加えることで、正極を剥離させ、電極構造体を取り出す。この電極構造体を純水で両面を洗い流し、100℃の真空乾燥炉にて48時間以上乾燥させた後に、イオンミリングにより断面研磨した面を5000倍でSEM観察を行った。得られたSEM像の空孔領域Aの面積SAを観察領域の面積Sを100倍したもので割る(SA/(観察領域の面積S×100))することで気孔度を求めた。
<電極構造体の製造>
複合層の作製に用いたスラリーにおける固体粒子と高分子材料との質量比を97:3に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で電極構造体を製造した。
得られた電極構造体を実施例1で得た電極構造体の代わりに用いたことを除き、実施例1と同様の手順により二次電池を作製し、評価を行った。
<電極構造体の製造>
複合層の作製に用いたスラリーにおける固体粒子と高分子材料との質量比を80:20に変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で電極構造体を製造した。
得られた電極構造体を実施例1で得た電極構造体の代わりに用いたことを除き、実施例1と同様の手順により二次電池を作製し、評価を行った。
LATPの代わりにアルミナ(Al2O3)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で電極構造体を製造した。
得られた電極構造体を実施例1で得た電極構造体の代わりに用いたことを除き、実施例1と同様の手順により二次電池を作製し、評価を行った。
<電極構造体の製造>
実施例5-7では、表1-3に示すとおりセパレータ及び負極活物質含有層に用いた材料を変更したことを以外は、実施例1と同様の方法で電極構造体を製造した。
得られた電極構造体を実施例1で得た電極構造体の代わりに用いたことを除き、実施例1と同様の手順により二次電池を作製し、評価を行った。
実施例5-7のFH、FV、並びに気孔度は纏めて表4に示した。
実施例8では、セパレータ、負極活物質含有層双方、プレス前の状態で重ね合わせ、一度に加熱ロールプレス処理したこと以外は、実施例1と同様の方法で電極構造体を製造した。そのため、実施例8のセパレータ構造体製造条件と負極活物質含有層作製条件のローラー加熱温度、プレス温度及びプレス圧は空欄を示す「―」と表記した。実施例8-10では、表5-7に示すとおりセパレータ及び負極活物質含有層の製造条件を変更したこと以外は、実施例1と同様の方法で電極構造体を製造した。
得られた電極構造体を実施例1で得た電極構造体の代わりに用いたことを除き、実施例1と同様の手順により二次電池を作製し、評価を行った。
実施例1と同様の手順で作製した負極、及び正極を準備した。また、セパレータを下記のように作製した。多孔質層として、厚さ15μmのセルロース系不織布を準備した。次に、固体粒子と高分子材料とをN-メチル-2-ピロリドン(NMP)と混合して、複合層形成用のスラリーを得た。固体粒子として無機固体粒子のLATP(Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3)を用い、高分子材料としてポリビニルブチラールを用いた。該ポリビニルブチラールの軟化点は120℃であった。スラリーにおいて、無機固体粒子と高分子材料との質量比は、88:12とした。このスラリーを、多孔質層の一方の面上にのみドクターブレード法によりスラリー塗工速度0.5m/分で塗工し、得られた塗膜を120℃の温度で乾燥させた。このようにして、多孔質層上に塗膜が設けられたセパレータ前駆体を得た。
実施例1と同様の負極に加え、上記のようにセパレータを2枚作製して、第1セパレータ及び第2セパレータとして準備した。また、実施例1と同様の正極及び水系電解質を準備した。
<負極の製造>
実施例1で調製したものと同様の負極作製用スラリーを調製した。このスラリーを50μm厚のZn箔の両面上に塗工し、120℃で乾燥させて負極活物質含有層の塗膜を設けた。Zn箔(集電箔)と負極活物質含有層の塗膜との積層体をロールプレス処理に供し、集電箔及び負極活物質含有層からなる負極を製造した。ローラーの温度は室温(25℃)とし、プレス圧は10kNとした。
引きつづき、負極の負極活物質含有層の面上に複合層を形成した。実施例1で調製したものと同様の複合層形成用のスラリーを調製した。このスラリーを用いて、多孔質層の代わりに負極活物質含有層の表面に直接塗工することを除き、実施例1におけるセパレータの形成と同様の条件で塗工、乾燥、及びロールプレス処理を行った。つまり、比較例2のセパレータには多孔質層は含まれず、負極活物質含有層と複合層が直接接している。これにより、集電箔、負極活物質含有層、セパレータが一体化した電極構造体を得た。
得られた電極構造体を、実施例1と同様の水系電解質に浸漬させた。この電極構造体を実施例1で得た電極構造体の代わりに用いたことを除き、実施例1と同様の手順により二次電池を作製し、評価を行った。
Claims (17)
- 負極活物質含有層を備える負極と、
第1複合層、多孔質層及び第2複合層の少なくとも3層をこの順で備えるセパレータと、
を備え、
前記負極活物質含有層と前記第1複合層は接し、前記第1複合層及び第2複合層は固体粒子及び高分子材料を含み、前記負極活物質含有層と前記第1複合層の界面を界面切削評価により計測したときの水平方向にかかる力FHと垂直方向にかかる力FVの関係が1.35≦FH/FV≦2.2である電極構造体。 - 前記第1複合層及び前記第2複合層の気孔度は前記負極活物質含有層の気孔度より小さい請求項1に記載の電極構造体。
- 前記第1複合層に含まれる高分子材料Pcの軟化点温度T1より前記負極活物質含有層に含まれる高分子材料Pnの軟化点温度T2のほうが高い(T2>T1)請求項1又は請求項2に記載の電極構造体。
- 前記第1複合層に含まれる高分子材料Pcと前記負極活物質含有層に含まれる高分子材料Pnは異なる請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の電極構造体。
- 前記固体粒子は、アルカリ金属イオンのイオン伝導性を有する無機固体粒子を含む、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の電極構造体。
- 前記無機固体粒子は、Li1+wAlwTi2-w(PO4)3(式中、0.1≦w≦0.5)で表される化合物、Li1+yAlzM12-z(PO4)3(式中、M1はTi,Ge,Sr,Zr,Sn及びCaからなる群より選択される1以上であり、0≦y≦1及び0≦z≦1)で表される化合物、及びLi5+xLa3M22-xZrxO12(式中、M2はNb及びTaから成る群より選択される1以上であり、0≦x≦2)で表される化合物からなる群より選択される少なくとも1つを含む、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の電極構造体。
- 前記第1複合層及び前記第2複合層に含まれる高分子材料は、酸素(O)、硫黄(S)、窒素(N)及びフッ素(F)からなる群より選択される1以上を含む官能基を有する炭化水素からなるモノマーユニットを含み、前記高分子材料において前記モノマーユニットが占める割合は70モル%以上である、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の電極構造体。
- 前記モノマーユニットの官能基は、ホルマール基、ブチラール基、カルボキシメチルエステル基、アセチル基、カルボニル基、水酸基及びフルオロ基からなる群より選択される1以上を含む、請求項7に記載の電極構造体。
- 前記負極活物質含有層は、リチウムイオン挿入-脱離電位がリチウムの酸化-還元電位に対し1V以上3V以下(vs.Li/Li+)である化合物を含む、請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の電極構造体。
- 請求項1から請求項9のいずれか1項記載の電極構造体と、
正極と、
水を含んだ水系電解質と
を具備する二次電池。 - 前記正極は正極活物質含有層を備え、
前記正極活物質含有層は、リチウムイオン挿入-脱離電位がリチウムの酸化-還元電位に対し2.5V以上5.5V以下(vs.Li/Li+)である化合物を含んだ正極活物質を含む、請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の電極構造体。 - 請求項10又は請求項11に記載の二次電池を具備する電池パック。
- 通電用の外部端子と保護回路とを更に含む、請求項12に記載の電池パック。
- 複数の前記二次電池を具備し、前記複数の二次電池が、直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている、請求項12又は請求項13に記載の電池パック。
- 請求項12から請求項14のいずれか1項に記載の電池パックを具備する車両。
- 前記車両の運動エネルギーを回生エネルギーに変換する機構を含む、請求項15に記載の車両。
- 請求項12から請求項14のいずれか1項に記載の電池パックを具備する定置用電源。
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