JP2022546444A - 高エネルギーボールミル法による大粒径の純銅又は銅合金粒子の微細化方法 - Google Patents
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Abstract
Description
問題の解決策
技術解決策
従来技術の上記欠陥及び改良の必要性について、本発明の目的は、高エネルギーボールミル法による大粒径の純銅又は銅合金粒子の微細化方法を提供することであり、該製造方法のプロセスフロー全体及び各プロセスステップのパラメータ条件(例えば、添加剤の種類と調和比率、処理時間などの処理のプロセスパラメータ、特にボールミル処理で使用されたプロセス制御剤、原料の調和比率、ボールミル機の回転速度など)を改良することにより、従来技術と比較し、低エネルギー消費、低汚染などの利点を有する。本発明は、適切なプロセス制御剤を加えることにより、粒子を微細化すると同時に、粒子のその場表面改質を行い、それによって粒子の表面エネルギー及びボールミル機本体との界面エネルギーを低下させ、粉体の分散性を向上させ、微細化された粒子間の溶接を遅くし、大粒子の銅の微細化を実現する。
(1)大粒径の純銅又は銅合金の粗粒を原料とし、シクロヘキサン又は水をプロセス制御剤として使用し、高エネルギーボールミルによって粒子を粉砕して微細化し、小粒径の銅又は銅合金粉末を得るステップと、
(2)雰囲気の還元によって前記ステップ(1)で得られた銅又は銅合金粉末中の酸素含有量を低減し、純銅又は銅合金粉末を得るステップとを含む。ボールミル後の粉末中には少量の酸化銅と酸化第一銅が含まれるため、得られた粉末を直接使用することができず、酸化銅と酸化第一銅のこの部分を銅に還元する必要がある。
更に、前記ステップ(2)において、還元性雰囲気は、純粋な水素又はアンモニア分解ガスである。
発明の有益な効果
有益な効果
大粒径の銅粒子は、延性に優れ、粉砕しにくいという特性について、高エネルギーボールミルを利用し、プロセス制御剤によって粒子のその場表面改質を行い、粉体の分散性及び脆さを向上させ、微細化された粒子間の溶接を遅くし、大粒径の銅粒子を微細化する目的を達成する。本発明の困難な点は、適切なプロセス制御剤を選択する必要があることである。本発明は、大粒子の銅をボールミルによる微細化対象として使用し、シクロヘキサン又は水をプロセス制御剤として使用し、機械力によって銅粒子の粒径を微細化する。ボールミルプロセスを最適化することにより、以下の効果を有し、
(1)粒径が異なる銅粒子に適用でき、粒径の範囲が100~650μmの大粒径の銅粒子に対して優れた微細化効果を有し、それは、該方法が優れた実用性を有することを示す。同時に、銅粉製造全過程は、プロセスが容易で、汚染が低く、エネルギー消費が低く、該プロセスは、従来の銅粉製造プロセスの高投資、高汚染、高エネルギー消費の問題を解決する。
S1、まず、大粒径の純銅又は合金粒子とプロセス制御剤を遊星ボールミル機で共粉砕し、次に、ボールミルした後の材料を200メッシュの標準ふるいでふるい分けし、銅粉の通過率によって最適なボールミルパラメータを確定する。
現在、異なる粒径の銅粒子を実験対象として、プロセス制御剤に基づいて粒子のその場表面改質を行い、それによって粉体の分散性及び脆さを向上させ、微細化された粒子間の溶接の作用を遅くし、本発明をより詳細に説明する。
(実施例1)
粒径100~250μmの純銅粒子を実験対象として選択し、シクロヘキサンをプロセス制御剤として設定し、原料に対するシクロヘキサンの添加量が1ml/gであり、両者を250mlのボールミル用ステンレス鋼缶中に入れ、ミルボールと前記原料の質量比を20:1に設定し、ミルボールの直径が5mmであり、材質がGCr15鋼であり、遊星ボールミル機で高エネルギーボールミルを行う。高エネルギーボールミル時間を6時間に設定し、ボールミル機の回転速度を500rpmに設定する。ボールミルが完了した後、材料を2mol/L塩酸で浸出させた後に濾過し、銅粉を得て、次に、真空乾燥した後に還元し、純銅粉末を得て、還元性雰囲気は純粋な水素、還元温度は摂氏750度、時間は2時間、純銅粉末の酸素含有量は0.1%、鉄含有量は0.08%であり、このとき、200メッシュのふるいを通過する純銅粉末の通過率は88.1%である。
(実施例2)
粒径100~250μmの純銅粒子を実験対象として選択し、シクロヘキサンをプロセス制御剤として設定し、原料に対するシクロヘキサンの添加量が1ml/gであり、両者を250mlのボールミル用ステンレス鋼缶中に入れ、ミルボールと原料の質量比を40:1に設定し、ミルボールの直径が5mmであり、材質がGCr15鋼であり、遊星ボールミル機で高エネルギーボールミルを行う。高エネルギーボールミル時間を8時間に設定し、ボールミル機の回転速度を400rpmに設定する。ボールミルが完了した後、材料を2mol/L塩酸で浸出させた後に濾過し、純銅粉末を得て、次に、真空乾燥した後に還元し、純銅粉末を得て、還元用の還元性雰囲気は純粋な水素、還元温度は摂氏300度、時間は5時間、純銅粉末の酸素含有量は0.3%、鉄含有量は0.08%である。このとき、200メッシュのふるいを通過する純銅粉末の通過率は88.5%以上に達し、その微視的トポグラフィーは図2に示され、微細化した後の粉末は粒子状である。
(実施例3)
粒径650μmから250μmの純銅粒子を実験対象として選択し、ボールミルによって微細化する前に機械的圧延によってそれをシート状にする必要がある。水をプロセス制御剤として設定し、原料に対する水の添加量が1ml/gであり、両者を250mlのボールミル用ステンレス鋼缶中に入れ、ミルボールと原料の質量比を20:1に設定し、ミルボールの直径が5mmであり、材質がGCr15鋼であり、遊星ボールミル機で高エネルギーボールミルを行う。高エネルギーボールミル時間を10時間に設定し、ボールミル機の回転速度を400rpmに設定する。ボールミルが完了した後、材料を2mol/L塩酸で浸出させた後に濾過し、純銅粉末を得て、次に、真空乾燥した後に還元し、純銅粉末を得て、還元用の還元性雰囲気は純粋な水素、還元温度は摂氏400度、時間は2時間、純銅粉末の酸素含有量は0.3%、鉄含有量は0.08%である。このとき、200メッシュのふるいを通過する純銅粉末の通過率は95.5%以上に達する。
(実施例4)
粒径100~250μmの銅合金粒子を実験対象として選択し、シクロヘキサンをプロセス制御剤として設定し、原料に対するシクロヘキサンの添加量が0.2ml/gであり、両者を250mlのボールミル用ステンレス鋼缶中に入れ、ミルボールと原料の質量比を15:1に設定し、ミルボールの直径が5mmであり、材質がGCr15鋼であり、遊星ボールミル機で高エネルギーボールミルを行う。高エネルギーボールミル時間を20時間に設定し、ボールミル機の回転速度を500rpmに設定する。ボールミルが完了した後、材料を2mol/L塩酸で浸出させた後に濾過し、粉末を得て、次に、真空乾燥した後に還元し、銅合金粉末を得て、還元用の還元性雰囲気は純粋な水素、還元温度は摂氏550度、時間は1時間、銅合金粉末の酸素含有量は0.3%、鉄含有量は0.11%である。このとき、200メッシュのふるいを通過する銅合金粉末の通過率は99.5%以上に達する。
(実施例5)
粒径100~250μmの銅合金粒子を実験対象として選択し、水をプロセス制御剤として設定し、原料に対する水の添加量が2ml/gであり、両者を250mlのボールミル用ステンレス鋼缶中に入れ、ミルボールと原料の質量比を50:1に設定し、ミルボールの直径が5mmであり、材質がGCr15鋼であり、遊星ボールミル機で高エネルギーボールミルを行う。高エネルギーボールミル時間を20時間に設定し、ボールミル機の回転速度を300rpmに設定する。ボールミルが完了した後、材料を2mol/L塩酸で浸出させた後に濾過し、粉末を得て、次に、真空乾燥した後に還元し、銅合金粉末を得て、還元用の還元性雰囲気は純粋な水素、還元温度は摂氏550度、時間は1時間、銅合金粉末の酸素含有量は0.3%、鉄含有量は0.07%である。200メッシュのふるいを通過する銅合金粉末の通過率は87.5%以上に達する。
(実施例6)
粒径100~250μmの純銅粒子を実験対象として選択し、水をプロセス制御剤として設定し、原料に対する水の添加量が1ml/gであり、両者を250mlのボールミル用ステンレス鋼缶中に入れ、ミルボールと原料の質量比を20:1に設定し、ミルボールの直径が5mmであり、材質がGCr15鋼であり、遊星ボールミル機で高エネルギーボールミルを行う。高エネルギーボールミル時間を7時間に設定し、ボールミル機の回転速度を400rpmに設定する。ボールミルが完了した後、材料を2mol/L塩酸で浸出させた後に濾過し、銅粉を得て、次に、真空乾燥した後に還元し、純銅粉末を得て、還元用の還元性雰囲気は純粋な水素、還元温度は摂氏550度、時間は1時間、純銅粉末の酸素含有量は0.3%、鉄含有量は0.08%である。200メッシュのふるいを通過する純銅粉末の通過率は98.8%以上に達し、その微視的トポグラフィーは図3に示され、微細化した後の粉末は粒子状であり、その粒径分布は図4に示され、粒子サイズ分布は7~45μmである。
(比較例)
該比較例の製造条件は、実施例6と同じであり、唯一の区別は、プロセス制御剤がエタノールに置き換えられることである。該比較例によって得られた製品は図5に示され、ボールミル後の材料が大きなサイズのシート状を呈することは、エタノールをプロセス制御剤として使用する場合、銅粒子の微細化を実現しにくいことを示す。
(1)大粒径の純銅又は銅合金の粗粒を原料とし、シクロヘキサン又は水をプロセス制御剤として使用し、高エネルギーボールミルによって粒子を粉砕して微細化し、小粒径の純銅又は銅合金粉末を得るステップと、
(2)雰囲気の還元によって前記ステップ(1)で得られた純銅又は銅合金粉末中の酸素含有量を低減し、純銅又は銅合金粉末を得るステップとを含む。ボールミル後の粉末中には少量の酸化銅と酸化第一銅が含まれるため、得られた粉末を直接使用することができず、酸化銅と酸化第一銅のこの部分を銅に還元する必要がある。
更に、前記ステップ(2)において、還元性雰囲気は、純粋な水素又はアンモニア分解ガスである。
(1)粒径が異なる銅粒子に適用でき、粒径の範囲が100~650μmの大粒径の銅粒子に対して優れた微細化効果を有し、それは、該方法が優れた実用性を有することを示す。同時に、銅粉製造全過程は、プロセスが容易で、汚染が低く、エネルギー消費が低く、該プロセスは、従来の銅粉製造プロセスの高投資、高汚染、高エネルギー消費の問題を解決する。
S1、まず、大粒径の純銅又は銅合金粒子とプロセス制御剤を遊星ボールミル機で共粉砕し、次に、ボールミルした後の材料を200メッシュの標準ふるいでふるい分けし、銅粉の通過率によって最適なボールミルパラメータを確定する。
現在、異なる粒径の銅粒子を実験対象として、プロセス制御剤に基づいて粒子のその場表面改質を行い、それによって粉体の分散性及び脆さを向上させ、微細化された粒子間の溶接の作用を遅くし、本発明をより詳細に説明する。
(実施例1)
粒径100~250μmの純銅粒子を実験対象として選択し、シクロヘキサンをプロセス制御剤として設定し、原料に対するシクロヘキサンの添加量が1ml/gであり、両者を250mlのボールミル用ステンレス鋼缶中に入れ、ミルボールと前記原料の質量比を20:1に設定し、ミルボールの直径が5mmであり、材質がGCr15鋼であり、遊星ボールミル機で高エネルギーボールミルを行う。高エネルギーボールミル時間を6時間に設定し、ボールミル機の回転速度を500rpmに設定する。ボールミルが完了した後、材料を2mol/L塩酸で浸出させた後に濾過し、銅粉を得て、次に、真空乾燥した後に還元し、純銅粉末を得て、還元性雰囲気は純粋な水素、還元温度は摂氏750度、時間は2時間、純銅粉末の酸素含有量は0.1%、鉄含有量は0.08%であり、このとき、200メッシュのふるいを通過する純銅粉末の通過率は88.1%である。
(実施例2)
粒径100~250μmの純銅粒子を実験対象として選択し、シクロヘキサンをプロセス制御剤として設定し、原料に対するシクロヘキサンの添加量が1ml/gであり、両者を250mlのボールミル用ステンレス鋼缶中に入れ、ミルボールと原料の質量比を40:1に設定し、ミルボールの直径が5mmであり、材質がGCr15鋼であり、遊星ボールミル機で高エネルギーボールミルを行う。高エネルギーボールミル時間を8時間に設定し、ボールミル機の回転速度を400rpmに設定する。ボールミルが完了した後、材料を2mol/L塩酸で浸出させた後に濾過し、純銅粉末を得て、次に、真空乾燥した後に還元し、純銅粉末を得て、還元用の還元性雰囲気は純粋な水素、還元温度は摂氏300度、時間は5時間、純銅粉末の酸素含有量は0.3%、鉄含有量は0.08%である。このとき、200メッシュのふるいを通過する純銅粉末の通過率は88.5%以上に達し、その微視的トポグラフィーは図2に示され、微細化した後の粉末は粒子状である。
(実施例3)
粒径250μm~650μmの純銅粒子を実験対象として選択し、ボールミルによって微細化する前に機械的圧延によってそれをシート状にする必要がある。水をプロセス制御剤として設定し、原料に対する水の添加量が1ml/gであり、両者を250mlのボールミル用ステンレス鋼缶中に入れ、ミルボールと原料の質量比を20:1に設定し、ミルボールの直径が5mmであり、材質がGCr15鋼であり、遊星ボールミル機で高エネルギーボールミルを行う。高エネルギーボールミル時間を10時間に設定し、ボールミル機の回転速度を400rpmに設定する。ボールミルが完了した後、材料を2mol/L塩酸で浸出させた後に濾過し、純銅粉末を得て、次に、真空乾燥した後に還元し、純銅粉末を得て、還元用の還元性雰囲気は純粋な水素、還元温度は摂氏400度、時間は2時間、純銅粉末の酸素含有量は0.3%、鉄含有量は0.08%である。このとき、200メッシュのふるいを通過する純銅粉末の通過率は95.5%以上に達する。
(実施例4)
粒径100~250μmの銅合金粒子を実験対象として選択し、シクロヘキサンをプロセス制御剤として設定し、原料に対するシクロヘキサンの添加量が0.2ml/gであり、両者を250mlのボールミル用ステンレス鋼缶中に入れ、ミルボールと原料の質量比を15:1に設定し、ミルボールの直径が5mmであり、材質がGCr15鋼であり、遊星ボールミル機で高エネルギーボールミルを行う。高エネルギーボールミル時間を20時間に設定し、ボールミル機の回転速度を500rpmに設定する。ボールミルが完了した後、材料を2mol/L塩酸で浸出させた後に濾過し、粉末を得て、次に、真空乾燥した後に還元し、銅合金粉末を得て、還元用の還元性雰囲気は純粋な水素、還元温度は摂氏550度、時間は1時間、銅合金粉末の酸素含有量は0.3%、鉄含有量は0.11%である。このとき、200メッシュのふるいを通過する銅合金粉末の通過率は99.5%以上に達する。
(実施例5)
粒径100~250μmの銅合金粒子を実験対象として選択し、水をプロセス制御剤として設定し、原料に対する水の添加量が2ml/gであり、両者を250mlのボールミル用ステンレス鋼缶中に入れ、ミルボールと原料の質量比を50:1に設定し、ミルボールの直径が5mmであり、材質がGCr15鋼であり、遊星ボールミル機で高エネルギーボールミルを行う。高エネルギーボールミル時間を20時間に設定し、ボールミル機の回転速度を300rpmに設定する。ボールミルが完了した後、材料を2mol/L塩酸で浸出させた後に濾過し、粉末を得て、次に、真空乾燥した後に還元し、銅合金粉末を得て、還元用の還元性雰囲気は純粋な水素、還元温度は摂氏550度、時間は1時間、銅合金粉末の酸素含有量は0.3%、鉄含有量は0.07%である。200メッシュのふるいを通過する銅合金粉末の通過率は87.5%以上に達する。
(実施例6)
粒径100~250μmの純銅粒子を実験対象として選択し、水をプロセス制御剤として設定し、原料に対する水の添加量が1ml/gであり、両者を250mlのボールミル用ステンレス鋼缶中に入れ、ミルボールと原料の質量比を20:1に設定し、ミルボールの直径が5mmであり、材質がGCr15鋼であり、遊星ボールミル機で高エネルギーボールミルを行う。高エネルギーボールミル時間を7時間に設定し、ボールミル機の回転速度を400rpmに設定する。ボールミルが完了した後、材料を2mol/L塩酸で浸出させた後に濾過し、銅粉を得て、次に、真空乾燥した後に還元し、純銅粉末を得て、還元用の還元性雰囲気は純粋な水素、還元温度は摂氏550度、時間は1時間、純銅粉末の酸素含有量は0.3%、鉄含有量は0.08%である。200メッシュのふるいを通過する純銅粉末の通過率は98.8%以上に達し、その微視的トポグラフィーは図3に示され、微細化した後の粉末は粒子状であり、その粒径分布は図4に示され、粒子サイズ分布は7~45μmである。
(比較例)
該比較例の製造条件は、実施例6と同じであり、唯一の区別は、プロセス制御剤がエタノールに置き換えられることである。該比較例によって得られた製品は図5に示され、ボールミル後の材料が大きなサイズのシート状を呈することは、エタノールをプロセス制御剤として使用する場合、銅粒子の微細化を実現しにくいことを示す。
Claims (10)
- 高エネルギーボールミル法によって大粒径の純銅又は銅合金粒子を微細化する方法であって、
(1)大粒径の純銅又は銅合金の粗粒を原料とし、シクロヘキサン又は水をプロセス制御剤として使用し、高エネルギーボールミルによって粒子を粉砕して微細化して小粒径の銅又は銅合金粉末を得るステップと、(2)雰囲気の還元によって前記ステップ(1)で得られた銅又は銅合金粉末中の酸素含有量を低減し、純銅又は銅合金粉末を得るステップとを含むことを特徴とする、方法。 - ステップ(1)で使用するミルボールの材質は、軸受鋼又は銅から選択され、軸受鋼のミルボールを選択する場合、ステップ(1)で得られた小粒径の銅又は銅合金粉末を浸出液で処理し、浸出後に濾過してボールミルで導入された不純物を除去し、次に、乾燥してステップ(2)を行う必要があることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記ステップ(1)において、前記プロセス制御剤と前記原料を0.2~2ml/gの固液比で混合し、大粒径の純銅又は合金の粗粒のサイズは100~650μmであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記ステップ(2)において、還元性雰囲気は、純粋な水素又はアンモニア分解ガスであることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記ステップ(1)において、高エネルギーボールミル処理におけるミルボールと前記原料との質量比は15:1~50:1であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記ステップ(1)において、200~500rpmのボールミル速度で6~20時間ボールミルすることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記濾過は好ましくは真空濾過であり、前記乾燥は真空乾燥であることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 前記浸出液は、希塩酸、希硫酸、塩化銅水溶液又は硫酸銅水溶液であることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 前記ステップ2において、還元温度は300~750℃、還元時間は1~5時間であり、還元後に得られた純銅又は合金粉末の場合、酸素含有量は0.3wt%未満、鉄含有量は0.11wt%未満であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 大粒径の純銅又は合金の粗粒のサイズが250μmを超える場合、まず、大粒径の純銅又は合金の粗粒をシート状に圧延し、次に高エネルギーボールミルを行うことを特徴とする、請求項3に記載の方法。
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