JP2022543037A - 低vocを有する水性コーティング材料を製造するためのミキサーシステム - Google Patents
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Abstract
Description
(a) 少なくとも1種の効果顔料(a-1)と、少なくとも1種のアニオン性安定化バインダー(a-2)及び/又は少なくとも1種の非イオン性安定化バインダー(a-3)とを含む、少なくとも1種の水性顔料ペーストAと、
(b) 少なくとも1種のアクリレートベースのミクロゲル分散体(b-1)を含む、少なくとも1種の顔料非含有成分Bであって、該アクリレートベースのミクロゲル分散体が50~60℃のガラス転移温度Tgを有する、顔料非含有成分Bと
を含む水性コーティング材料を製造するためのミキサーシステムであり、
水性顔料ペーストA及び顔料非含有成分Bは、それぞれ、250g/L以下のVOC値を有する。
成分(a)は、少なくとも1種の効果顔料(a-1)と、少なくとも1種のアニオン性安定化バインダー(a-2)及び/又は少なくとも1種の非イオン性安定化バインダー(a-3)とを含む、水性顔料ベースのAである。顔料ペーストAは、250g/L以下のVOC含有量を有する。
効果顔料(a-1)は、コーティング仕上げにおいて装飾効果を生じさせる顔料であり、そしてさらに着色効果をもたらすこともあるが、それだけに限定されるものではない。効果顔料は、特に板様の構造であることが注目される。そのような効果顔料は当業者に知られており、例えば、Roempp-Lexikon Lacke und Druckfarben,Georg Thieme Verlag,Stuttgart,New York、1998年、第176及び451頁に記載されている。
水性顔料ペーストAは、少なくとも1種のアニオン性安定化バインダー(a-2)及び/又は少なくとも1種の非イオン性安定化バインダー(a-3)を含む。これらのバインダーは、好ましくは或る特定の合計量で存在する。水性顔料ペーストは、好ましくは、少なくとも1種のアニオン性安定化バインダー(a-2)及び/又は少なくとも1種の非イオン性安定化バインダー(a-3)、とりわけ以下に記載するアニオン性安定化バインダー(a-2)及び以下に記載する非イオン性安定化バインダー(a-3)の混合物を、各場合において水性顔料ペーストAの合計質量に基づいて、5~35質量%、好ましくは10~30質量%、とりわけ11~25質量%の合計量で含む。1種を超えるアニオン性安定化バインダー(a-2)及び/又は1種の非イオン性安定化バインダー(a-3)が存在する場合、これらの合計量は、使用される全てのアニオン性及び非イオン性安定化バインダーの量の総計に基づく。上に記載した合計量は、効果顔料(a-1)及び任意のさらなる着色顔料及び/又はフィラーを安定して分散させるので、水性顔料ペーストAに貯蔵時の高い安定性をもたらす。さらに、これらのバインダーは、これらのペーストから製造された水性コーティング材料の部分において高い機械的安定性をもたらす。水性コーティング材料において、良好な効果粒子の配向がさらに起こり、それ故良好な金属効果が生じる。さらに、これらのバインダーは、水性顔料ペーストAの部分において高い凍結融解安定性を確実にする。
本発明により好ましくは、或る特定のアニオン性安定化バインダー(a-2)が使用される。上に記載した水性顔料ペーストAの低VOC含有量を達成するためには、水中に分散したアニオン性安定化バインダーを用いることが特に好ましい。
式中、Xは二価の環状及び場合により芳香族炭化水素ラジカル、好ましくは場合によりハロゲン置換、メチル又はメトキシ置換されたジシクロヘキシルメチル、ナフチレン、ジフェニレン又は1,2-、1,3-又は1,4-フェニレンラジカル、より好ましくはジシクロヘキシルメチルラジカルであり、そしてR3及びR4は、水素又は1~4個の炭素原子を有するアルキルラジカル、好ましくは水素である。本発明の文脈において特に好ましく用いられる式(2)のジイソシアネートの1つは、4,4’-メチレンジシクロヘキシルジイソシアネート(H12MDIとも称される)である。
(i) 化合物(i)~(iv)の合計質量に基づいて55~70質量%の、固形分含有量に基づいて40~100mgKOH/gのOH価及び1000~3000Daの数平均分子量Mnを有する少なくとも1種のポリエステルポリオールの、好ましくはオレフィン二重結合を含有しないポリエステルポリオールとの反応、
(ii) 化合物(i)~(iv)の合計質量に基づいて3~7質量%の、3~8個の炭素原子を有し、且つアルファ炭素原子上に2個のヒドロキシ基を有する少なくとも1種のアルカン酸、特にジメチロールプロピオン酸の反応、
(iii) 化合物(i)~(iv)の合計質量に基づいて0.5~3質量%の、R1=R2=メチルである式(1)の少なくとも1種のポリオールの反応、及び
(iv) 化合物(i)~(iv)の合計質量に基づいて25~30質量%の、X=ジシクロヘキシルメチルラジカル及びR3=R4=水素である式(2)の少なくとも1種のジイソシアネートの反応
によって得ることができる。
アニオン性安定化バインダー(a-2)の代わりに、水性顔料ペーストAは、少なくとも1種の非イオン性安定化バインダー(a-3)を含んでいてもよい。好ましい一実施形態では、水性顔料ペーストAは、アニオン性安定化バインダー(a-2)、特に上記のアニオン性安定化ポリウレタンポリマーと、非イオン性安定化バインダー(a-3)の混合物を含む。
(I) 少なくとも1個のイオン化可能な官能基、活性水素を有する官能基、又はそれらの組み合わせを有する少なくとも1つのアンカー基モノマー単位であって、
― イオン化可能な官能基がカルボン酸基以外の基であり、なお、このカルボン酸基におけるカルボニル炭素は、最も近いエチレン性不飽和炭素から少なくとも4個の原子により隔てられており、
― モノマー単位(a)のアンカー基が、ポリオキシアルキレン基を含有しておらず、そして
― アンカー基モノマー単位の1つが、1-(2-メタクリロイルオキシエチル)-2-イミダゾリジノンを共重合したものである、
アンカー基モノマー単位と、
(II) ポリオキシアルキレン基、ガンマ-ヒドロキシカルバメート基、ベータ-ヒドロキシカルバメート基、及びこれらの組み合わせを含む、モノマーの合計質量に基づいて5質量%~45質量%の少なくとも1つのモノマー単位と、
(III) モノマーの合計質量に基づいて1~50質量%の少なくとも1つの芳香族モノマー単位と
の反応によって得ることができる場合である。
(I) モノマーの合計質量に基づいて25~35質量%の、ヒドロキシル官能性エチレン性不飽和モノマー、ウレア基を有するエチレン性不飽和モノマー、アミン含有エチレン性不飽和モノマー、及びこれらの混合物、とりわけヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、N,N’-ジメチルアミノプロピルアクリルアミド及び2-(2-オキソ-1-イミダゾリジニル)エチル(メタ)アクリレートの混合物、
(II) モノマーの合計質量に基づいて25質量%~35質量%の、Ω-メチルオキシ-ポリオキシエチレン(メタ)アクリレート、
(III) モノマーの合計質量に基づいて15~25質量%の、ビニル芳香族化合物、とりわけスチレン、及び
(IV) モノマーの合計質量に基づいて15~25質量%の、C1~C10アルキルアクリレート及びC1~C10アルキルメタクリレート、とりわけn-ブチルアクリレート及びメチルメタクリレート
の反応によって得ることができる。
少なくとも1種の水性顔料ペーストAは、他の慣例の添加剤、例えば架橋剤、コーティング添加剤、増粘剤、及び放射線硬化性構成成分をさらに含んでよい。好適なさらなる構成成分は、例えばDE19921457A1に記載されている。
(I) モノマーの合計質量に基づいて25~35質量%の、ヒドロキシル官能性エチレン性不飽和モノマー、ウレア基を有するエチレン性不飽和モノマー、アミン含有エチレン性不飽和モノマー、及びこれらの混合物、とりわけヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、N,N’-ジメチルアミノプロピルアクリルアミド及び2-(2-オキソ-1-イミダゾリジニル)エチル(メタ)アクリレートの混合物、
(II) モノマーの合計質量に基づいて25質量%~35質量%の、Ω-メチルオキシ-ポリオキシエチレン(メタ)アクリレート、
(III) モノマーの合計質量に基づいて15~25質量%の、ビニル芳香族化合物、とりわけスチレン、及び
(IV) モノマーの合計質量に基づいて15~25質量%の、C1~C10アルキルアクリレート及びC1~C10アルキルメタクリレート、とりわけn-ブチルアクリレート及びメチルメタクリレート
の反応によって得ることができる、水性顔料ペーストA。
(i) 化合物(i)~(iv)の合計質量に基づいて55~70質量%の、固形分含有量に基づいて40~100mgKOH/gのOH価及び1000~3000Daの数平均分子量Mnを有する少なくとも1種のポリエステルポリオールの、好ましくはオレフィン二重結合を含有しないポリエステルポリオールとの反応、
(ii) 化合物(i)~(iv)の合計質量に基づいて3~7質量%の、3~8個の炭素原子を有し、且つアルファ炭素原子上に2個のヒドロキシ基を有する少なくとも1種のアルカン酸、特にジメチロールプロピオン酸の反応、
(iii) 化合物(i)~(iv)の合計質量に基づいて0.5~3質量%の、R1=R2=メチルである式(1)
成分(b)は、少なくとも1種のアクリレートベースのミクロゲル分散体(b-1)を含み、該ミクロゲルが50~60℃のガラス転移温度Tgを有する、顔料非含有成分Bである。成分Bも同様に、250g/L以下のVOC含有量を有する。
ミクロゲル分散体は先行技術においてラテックスとも呼ばれ、基本的に既知である。この分散体は、一方では、ポリマーが、例えば0.02~10マイクロメートルの粒子径を有する比較的小さな粒子の形態で存在するポリマー分散体である(「ミクロ」ゲル)。しかしながら他方では、ポリマー粒子は、少なくとも部分的に分子内架橋されており、従って内部構造は典型的なポリマーの三次元ネットワークのそれに等しい。巨視的に見れば、この種類のミクロゲル分散体は依然として、分散媒体中、特に水中のポリマー粒子の分散体である。
― 少なくとも2つのアルケニル基を有する少なくとも1種の第1のモノマー(i)、及び
― 少なくとも1種のさらなるモノオレフィン性不飽和モノマー(ii)
の単一段階ラジカル乳化重合により得ることができる。
(i) 少なくとも2個のアルケニル基を含有する、60~70質量%の第1のモノマー、とりわけ1,6-ヘキサンジオールジアクリレートと、
(ii) 10~90質量%のC1~C10ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート、特にヒドロキシプロピルメタクリレートと、10~90質量%のC1~C10アルキル(メタ)アクリレート、とりわけメチルメタクリレートとの混合物と
のラジカル乳化重合、特に単一段階ラジカル乳化重合によって、得ることができる。
好適なアニオン性安定化バインダー(b-2)は、アニオン性安定化ポリウレタン、アニオン性安定化(メタ)アクリレート、アニオン性安定化ポリウレタン-(メタ)アクリレートハイブリッドポリマー、及びそれらの混合物の群から選択される。
― 混合物(A)は、少なくとも50質量%のビニル芳香族モノマーを含み、そして混合物(A)から調製されたポリマーが10~65℃のガラス転移温度を有し、
― 混合物(B)は、少なくとも1種のポリ不飽和モノマーを含み、そして混合物(B)から調製されたポリマーが-35~15℃のガラス転移温度を有し、そして
― 混合物(C)は、少なくとも1種のアニオン性モノマーを含み、そして混合物(C)から調製されたポリマーが-50~15℃のガラス転移温度を有し、
そしてここで、
i. まず、混合物(A)を重合させ、
ii. 次いで、i.で調製したポリマーの存在下で混合物(B)を重合させ、そして
iii. その後、ii.で調製したポリマーの存在下で混合物(C)を重合させる。
― ビニル芳香族モノマー50~85質量%及びアルキルラジカルを有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステル15~50質量%の混合物(A)、
― ポリオレフィン性不飽和モノマー1~4質量%、アルキルラジカルを有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステル60~80質量%、及びビニル芳香族モノマー16~39質量%の混合物(B)、及び
― アルファ、ベータ-不飽和カルボン酸8~15質量%、ヒドロキシ基で置換されたアルキルラジカルを有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステル10~20質量%、及びアルキルラジカルを有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステル65~82質量%の混合物(C)
の反応によって調製可能であり、
ここで
i. まず、混合物(A)を重合させ、
ii. 次いで、i.で調製したポリマーの存在下で混合物(B)を重合させ、そして
iii. その後、ii.で調製したポリマーの存在下で混合物(C)を重合させる。
少なくとも1種の顔料非含有成分Bは、水性顔料ペーストAの文脈でも記載した種類の、さらなる慣例の添加剤をさらに含んでよい。
(i) モノマー(i)及び(ii)の合計質量に基づいて、60~70質量%の1,6-ヘキサンジオールジアクリレート、及び
(ii) 各場合においてモノマー(i)及び(ii)の合計質量に基づいて、10~90質量%のヒドロキシエチル(メタ)アクリレートと、10~90質量%のメチル(メタ)アクリレートとの混合物
の、ラジカル乳化重合、とりわけ単一段階ラジカル乳化重合によって得ることができる、顔料非含有成分B。
(i) 化合物(i)~(iv)の合計質量に基づいて55~70質量%の、固形分含有量に基づいて40~100mgKOH/gのOH価及び1000~3000Daの数平均分子量Mnを有する少なくとも1種のポリエステルポリオールの、好ましくはオレフィン二重結合を含有しないポリエステルポリオールとの反応、
(ii) 化合物(i)~(iv)の合計質量に基づいて3~7質量%の、3~8個の炭素原子を有し、且つアルファ炭素原子上に2個のヒドロキシ基を有する少なくとも1種のアルカン酸、特にジメチロールプロピオン酸の反応、
(iii) 化合物(i)~(iv)の合計質量に基づいて0.5%~3%の、R1=R2=メチルである式(1)
― ビニル芳香族モノマー50~85質量%及びアルキルラジカルを有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステル15~50質量%の混合物(A)、
― ポリオレフィン性不飽和モノマー1~4質量%、アルキルラジカルを有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステル60~80質量%、及びビニル芳香族モノマー16~39質量%の混合物(B)、及び
― アルファ、ベータ-不飽和カルボン酸8~15質量%、ヒドロキシ基で置換されたアルキルラジカルを有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステル10~20質量%、及びアルキルラジカルを有する(メタ)アクリル酸のモノ不飽和エステル65~82質量%の混合物(C)
の反応によって調製可能であり、
ここで
i. まず、混合物(A)を重合させ、
ii. 次いで、i.で調製したポリマーの存在下で混合物(B)を重合させ、そして
iii. その後、ii.で調製したポリマーの存在下で混合物(C)を重合させる、顔料非含有成分B。
上記の成分A及びBだけでなく、ミキサーシステムはさらなる成分を含んでもよい。特に好ましくは、ミキサーシステムは、水性コーティング材料のレオロジーを制御する成分Cをさらに含む。従って特に有利なのは、本発明によれば、ミキサーシステムが成分Cをさらに含み、成分Cが、少なくとも1種の増粘剤と、成分Cの合計質量に基づいて、90~98質量%の水を含む場合である。
さらに、ミキサーシステムは、上述の成分A、B及びCだけでなく、さらなる成分Dも含んでよい。この成分Dは、少なくとも1種の着色顔料、及び少なくとも1種のアニオン性安定化バインダー及び/又は少なくとも1種の非イオン性安定化バインダーを含む水性顔料ペーストである。成分Aとは異なり、成分Dは効果顔料を含まず、従って、成分D中の効果顔料の割合は、成分Dの合計質量に基づいて0質量%である。より好ましくは、成分Dは、少なくとも1種の着色顔料、少なくとも1種のアニオン性安定化バインダー、及び少なくとも1種の非イオン性安定化バインダーを含む。成分Dの特に好ましい実施態様は、各場合において成分Dの合計質量に基づいて、
- 2~60質量%の少なくとも1種の着色顔料、
- 5~20質量%のアニオン性安定化バインダー、
- 3~15質量%の非イオン性安定化バインダー
を含む。
さらに、本発明のミキサーシステムは、顔料非含有成分Bとは異なる、さらなる顔料を含まない成分Eを含んでよい。さらなる顔料を含まない成分Eは、水性でアクリレートベースのミクロゲル分散体(b-1)及び上記のアニオン性安定化バインダー(b-2a)及び(b-2b)だけでなく、アニオン性安定化ポリウレタン-ポリ(メタ)アクリレートハイブリッドポリマーの水性分散体(e-3)も含み、ここでハイブリッドポリマーが、
(i) 1000~30000Da、とりわけ1500~20000Daの数平均分子量、及び分子あたりの平均で0.05~1.1、とりわけ0.2~0.9の重合性二重結合を有する非イオン性ポリウレタンポリマーと、
(ii) 少なくとも1種のカルボン酸を有する少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーとの、
少なくとも1種の水不溶性開始剤の存在下における、ラジカル反応によって得ることができ、
非イオン性ポリウレタンポリマーと少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマーとの質量比は、1:10~10:1である。
(a) 400~5000Daの数平均分子量を有するポリエステルポリオール、
(b) 少なくとも1種のポリイソシアネート(場合により少なくとも1種のモノイソシアネートと共に)、
(c) モノオレフィン性不飽和基と同様に、NCO基に対して反応性のある少なくとも1つの基を含む少なくとも1種の化合物、及び
(d) ヒドロキシ基及び/又はアミノ基を含有し、60~399Daの分子量を有する少なくとも1種の有機化合物
の反応によって得ることができる。
(i) ヒドロキシ基もカルボキシル基も含有しない(メタ)アクリル酸の脂肪族エステル、とりわけメチル、エチル、プロピル、ブチル、ヘキシル、エチルヘキシル、ステアリル及びラウリルアクリレート及びメタクリレート又はこれらのモノマーの混合物、
(ii) 分子内に少なくとも1つのカルボキシル基を有するエチレン性不飽和モノマー、とりわけアクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、及びイタコン酸、
(iii) 成分(i)及び(ii)の混合物。
さらに、ミキサーシステムは、少なくとも1種の架橋剤を含む少なくとも1種の架橋剤成分Fを含んでよい。そのような架橋剤の例は、アミノ樹脂、ポリイソシアネート、及びブロックされたポリイソシアネートであり、公開された明細書EP0614951A2に記載されている。架橋剤と同様に、バインダーも存在してもよい。顔料非含有成分Bと同じバインダーが存在することが好ましい。
(a) 少なくとも1種の、特に1~100種の、上記の水性顔料ペースト(単数又は複数)A、
(b) 少なくとも1種の上記の顔料非含有成分B、
(c) 少なくとも1種の上記の成分C、
(d) 少なくとも1種、特に1~100種の、上記の水性顔料ペースト(単数又は複数)D、
(e) 場合により、少なくとも1種の上記の顔料を含まない成分E、及び
(f) 場合により、少なくとも1種の上記の架橋剤成分F。
1. 固形分含有量(固形分、不揮発性画分)
不揮発性画分は、DIN EN ISO3251(日付:2008年6月)に準拠して決定される。この決定は、予め乾燥させたアルミ皿に試料1gを量り分け、そして乾燥オーブン中110℃で60分間乾燥を行い、その後デシケーターで冷却し、次いで再度量り分けることにより行われる。採用した試料の合計量に対する残渣が、不揮発性画分に相当する。不揮発性画分の体積は、必要に応じて、場合によりDIN53219(日付:2009年8月)に準拠して決定してよい。
本発明の文脈におけるガラス転移温度Tgは、DIN51005「Thermal Analysis(TA)-terms」及びDIN53765「Thermal Analysis-dynamic scanning calorimetry(DSC)」に基づく方法で実験により決定される。ここで、15mgの試料を試料ボートに量り分け、そしてDSC装置に導入する。開始温度まで冷却し、その後50ml/分の不活性ガスパージング(N2)下、10K/分の加熱速度で1回目と2回目の測定を行い、測定の間で冷却して開始温度に戻す。測定は、推定されるガラス転移温度より約50℃低い温度から、ガラス転移温度より約50℃高い温度までの範囲で慣例的に行われる。本発明の文脈における及びDIN53765のセクション8.1に準拠するガラス転移温度は、比熱容量に到達した変化の半分(0.5デルタcp)に到達する第2の測定の温度である。これは、DSC線図(温度に対する熱流のプロット)から決定される。これは、ガラス転移の前後の外挿されたベースライン間の中心線と測定プロットとの交点に対応する温度である。
ポリマーの粒子径は、DIN ISO13321(2004年10月)に準拠して、動的光散乱法により決定される。本発明の文脈において、粒子径とは、測定された平均粒子径(Z-平均)を意味する。
遊離イソシアネート基の量(以下、NCO含有量ともいう)は、DIN EN ISO3251、DIN EN ISO11909、及びDIN EN ISO14896に準拠して、キシレン中2%濃度のN,N-ジブチルアミン溶液の過剰量を、アセトン/N-エチルピロリドン(1:1体積%)中の試料の均一溶液に加えることにより、0.1N塩酸を用いたアミン過剰量の電位差逆滴定によって、決定する。ポリマーのNCO含有量は、固形分に基づいて、溶液中のポリマー画分(固形分含有量)を介して逆算することができる。
酸価は、DIN EN ISO2114(日付:2002年6月)に準拠し、「方法A」を用いて決定される。酸価は、DIN EN ISO2114に規定された条件下で、試料1gを中和するのに必要な水酸化カリウムの質量(mg)に対応する。記載された酸価は、固形分含有量に基づいてDIN規格に記載された合計酸価に相当する。
OH価は、DIN53240-2(日付:2007年11月)に準拠して決定される。この方法において、OH基を、過剰の無水酢酸を用いるアセチル化によって反応させる。その後過剰の無水酢酸を水の添加によって分解して酢酸を形成し、酢酸全体をエタノール性KOHで逆滴定する。OH価は、mgで表すKOHの量を示し、これは試料1gのアセチル化で結合した酢酸の量と同等であり、ここでは固形分含有量に基づく。
数平均分子量(Mn)は、DIN55672-1(日付:2007年8月)に準拠してゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって決定される。数平均分子量の他に、この方法を使用して、質量平均分子量(Mw)、及び多分散性d(質量平均分子量(Mw)の数平均分子量(Mn)に対する比)も決定してよい。テトラヒドロフランが溶出剤として使用される。決定は、ポリメチルメタクリレート標準に対して実施される。カラム材料は、スチレン-ジビニルベンゼンコポリマーからなる。
8.1 本発明のミキサーシステム
本発明のミキサーシステムを使用して得られた水性ベースコート材料の特性を評価するため、マルチコート塗装系を以下の一般的なプロトコルに準拠して生成した。
本発明によらないミキサーシステム(Glasurit(登録商標)90line)を用いて得られた水性コーティング材料の特性を評価するために、以下の一般的なプロトコルに準拠してマルチコート塗装系を製造する:
標準的な黒色電着被覆(BASF Coatings社製のCathoGuard(登録商標)580Schwarz)で被覆したスチールパネルにパッドをかけ、洗浄し、それからセクション8.1に記載のように、市販のプライマーサーフェイサーで被覆する。
水性コーティング材料、及び比較例組成物の水分に対する抵抗性を決定するため、適切に被覆された基材を、DIN EN ISO6270-2(日付:2005年9月)に準拠して、コンディショニングチャンバ内で10日の期間にわたり、CH試験条件下の一定湿度試験に供する。そして、コンディショニングチャンバから取り出した1時間後及び24時間後に、パネルの膨れを検査する。
膨れの数は0~5の定量的値によって評価し、1は膨れがほとんどないことを示し、5は膨れが非常に多いことを示す。
マルチコート塗装系のストーンチップ接着性について、DIN EN ISO20567-1(2007年4月)、方法Bに準拠して評価する。得られた損傷を同様にDIN EN ISO20567-1に準拠して評価する。
膜厚は、DIN EN ISO2808(日付:2007年5月)、方法12Aに準拠して、ElektroPhysik社製のMiniTest(登録商標)3100-4100装置を用いて、決定する。
明度又はフロップ指数を決定するため、適切に被覆された基材(セクション8によるマルチコート系)を、分光光度計(例えば、X-Rite MA60B+BA Multi-Angle Spectrophotometer)を用いる測定に供する。これは光源を用いる表面の照射を伴う。可視範囲のスペクトル検出を異なる角度で実施する。得られたスペクトル測定値を使用して、標準スペクトル値及び使用した光源の反射スペクトルも考慮し、CIEL*a*b*色空間における色値を計算することができ、ここで、L*は明度を特徴付け、a*は赤緑値を特徴付け、b*は黄青値を特徴付ける。
FI=(L* 25°/L* 75°)*100
に従って計算することができ、式中、L*は、それぞれの測定角度(25°及び75°)で測定された明度値を表す。
水性再仕上げ組成物のVOC含有量は、DIN ISO11890-1又はDIN ISO11890-2(2009年9月)に準拠して決定される。
ゲル画分は、分散体を凍結乾燥し、凍結乾燥したポリマーの合計質量を決定し、次いでポリマーを過剰のテトラヒドロフラン中25℃で24時間抽出することにより、重量分析的に決定することができる(テトラヒドロフランの凍結乾燥ポリマーに対する比率=300:1)。不溶性画分を取り出し、空気循環式オーブン中50℃で4時間乾燥させる。その後、乾燥した不溶性画分を量り分け、凍結乾燥ポリマーの合計質量との商を形成する。得られた値がゲル画分に相当する。
セクション8に従って製造されたマルチコート系の試験を、加圧水噴射を用いて、DIN EN ISO16925(2014-06)に準拠して行う。
まず第一に、対応する水性顔料ペーストのpH(23℃で測定)及び粘度を、10s-1、100s-1及び1000s-1のせん断荷重下で決定する(回転粘度計(Anton Paar社製のC-LTD80/QC調整システムを備えたRheolab QC機器)を使用して23℃で測定)。次いで、対応する水性顔料ペースト200gを、-18℃で8時間、密閉したガラス瓶中で貯蔵し、その後、室温で16時間保持する。この手順をさらに3回繰り返す。その後、再びpH及び粘度を測定し、顔料ペーストを沈降挙動に関して評価する。
以下の実施例及び比較例は、本発明を例示する役割を果たすが、如何なる限定を課すものではないと解釈すべきである。
1.1 水中において分散体の状態であるアニオン性安定化ポリウレタンポリマーD1の調製[(a-2)及び(b-2a)]
1.1.1 ポリエステル樹脂PE1の調製
55質量%の市販の二量体脂肪酸(ヨウ素価10mgI2/g、モノマー含有量最大で0.1%、三量体含有量2%以下、酸価195~200mgKOH/g、けん化価197~202mgKOH/g)、30質量%の1,6-ヘキサンジオール及び15質量%のイソフタル酸を、共沸混合物形成剤としてシクロヘキサンを加え、酸価(不揮発性画分に対して決定)3~4mgKOH/gとなるように縮合させた。存在する任意のシクロヘキサンを減圧下で除去し、ポリエステルをメチルエチルケトンで固形分含有量73%に希釈した。得られたポリエステル樹脂PE1は、71~75mgKOH/gのOH価(固形分)及び1400Dの計算分子量を有していた。
不活性ガス雰囲気としての窒素下、4.36部のジメチロールプロピオン酸、23.5部のジシクロヘキシルメタン4,4’-ジイソシアネート、0.9部のネオペンチルグリコール及び48.75部のポリエステルPE1を合わせた。メチルエチルケトンの添加に続いて、混合物を80~82℃で攪拌しながら反応させた(固形分含有量67±1%にて)。反応は、溶液中のイソシアネート含有量の測定によりモニターした。イソシアネート含有量が1.0%~1.2%(溶液に基づく)の一定値に達したとき、トリメチロールプロパン(TMP)を鎖延長のために、NCO:TMP比1:1.1で加え、プレポリマーを反応させて、17mgKOH/g(樹脂固体に基づく)の演算OH価を有するOH-官能性ポリウレタンポリマーを得た。次いでこのポリマーをN,N’-ジメチルエタノールアミンで70%程度まで中和し、そして水と、平均モル質量900Dのポリプロピレングリコールとを加えて分散させた。その後蒸留によりメチルエチルケトンを除去した。このようにして得られたアニオン性ポリウレタンポリマー分散体は、固形分含有量29%~31%、及びpH7.7であり、ポリウレタンポリマーの含有量に基づいて、20%のポリプロピレングリコールを含有していた。
2本の別々の供給ライン、アンカー攪拌機及び温度計を備えた攪拌タンクに、ブチルグリコールと水の混合物(1:1)を装入した。その後、攪拌タンクを絶対圧2.5バールの窒素に供した。攪拌を続けながら、3.7部のブチルグリコールと6.4部のtert-ブチルペルオキシ-2-エチルヘキサノエートの混合物を供給ラインを介して4時間45分かけて計量供給した。第2の供給を介して、2000Dの平均モル質量を有し50%濃度の水溶液の形態のメトキシポリエチレングリコールのメタクリル酸エステル26部(例えば、GEO Speciality Chemicals社製のBisomerS20W(登録商標))、8.55部のスチレン、4.7部のn-ブチルアクリレート、8.34部の50%濃度の水溶液の形態のN-(2-メタクリロイルオキシエチル)エチレンウレア、3.36部のメチルメタクリレート、0.84部のN,N’-ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド、6.5部のヒドロキシエチルメタクリレート及び18.5部のブチルグリコールの混合物を、4時間30分かけて計量し、第2の供給を第1の供給開始の15分後に開始した。
攪拌機、温度計、2つの供給部及び還流コンデンサーを備えた反応容器に、窒素下で、50.73部の水及び0.6部のAerosol MA80界面活性剤を装入した。モノマー供給容器は、0.25部のAerosol MA80界面活性剤、0.6部のAerosol EF800界面活性剤、603部のヘキサンジオールジアクリレート、12.605部のメチルメタクリレート、2.105部のヒドロキシプロピルメタクリレート、及び0.151部の脱イオン水で満たした。
水中において分散体の状態であるポリマーは、公開された明細書WO2017/088988A1における実施例BM2に関する記載のように調製した。
1.5.1 ポリウレタン前駆体
アンカー攪拌機、温度計、還流冷却器を備えた攪拌槽に、53部のポリエステル樹脂PE1、0.05部のジブチルスズジラウレート、2.1部のネオペンチルグリコール、0.7部のトリメチロールプロパンモノアリルエーテル、16.5部のジシクロヘキシルメタン4,4’-ジイソシアネート(CAS番号:5124-30-1)、及び22.5部のメチルエチルケトンを80℃で、溶液中のNCO含有量が1.0%~1.2%になるまで保持した。特性数値に達した後、得られたイソシアネートプレポリマーをジエタノールアミンと反応させたが、その際のジエタノールアミンの量はイソシアネートの量に対して等モルに計算した。その後、メチルエチルケトンを用いて固形分含有量60%~62%を確立した。
2本の別々の供給ライン、アンカー攪拌機及び温度計を備えた攪拌タンクに、24部のポリウレタン前駆体を装入した。窒素を使用して反応器内を不活性ガス雰囲気にした。2.7部のn-ブチルアクリレート、2.6部のブチルメタクリレート、8部のメチルメタクリレート及び1.13部のメタクリル酸を3時間かけて計量供給した。並行して、3部のメチルエチルケトンと0.7部のtert-ブチルペル-2-エチルヘキサノエートの混合物を、同様に3時間45分かけて計量供給した。ここでは第2の供給を第1の供給の15分前に開始した。タンクの温度を80℃に維持した。60分の後重合段階の後、0.9部のN,N’-ジメチルエタノールアミンとそれに続いて50部の水を1時間かけて計量供給した。その後減圧をかけ、メチルエチルケトンを蒸留により完全に除去した。その後、水を加えて固形分含有量35%を確立した。これにより、固形分含有量に基づいて28~30mgKOH/gの酸価を有し、8.5~9.0のpHを有する白色分散体が得られた。
2.1 フィロシリケート溶液SL
3質量%のフィロシリケート(Laponite RD)を、0.1質量%の殺生物剤(Acticide MBR1)及び3質量%のポリプロピレングリコール(Pluriol P900、BASF SE社より入手可能)と共に脱イオン水中に分散させた。
57部のD1と10部のフィロシリケート溶液SLに、攪拌しながら、5部のヒュームドシリカの市販分散体(Aerodisp WR8520)、20部のブチルグリコール中の不動態化アルミニウムフレーク(Emeral F7640)のスラリー、及び10部の水を計量供給した。次いでこれを3部のD2で補った。アルミニウムペーストは184g/LのVOCを有していた。
56部のD1と10部のフィロシリケート溶液SLに、攪拌しながら、5部のヒュームドシリカの市販分散体(Aerodisp WR8520)、22部のブチルグリコール中の不動態化アルミニウムフレーク(Emeral F4640)のスラリー、及び4部の水を計量供給した。次いでこれを3部のD2で補った。アルミニウムペーストは204.1g/LのVOCを有していた。
50.7部のD1と1.7部の水の混合物を、攪拌しながら、4.7部のヒュームドシリカの市販分散体(Aerodisp WR8520)、9.4部のフィロシリケート溶液SL、5部のブチルグリコール、11.3部の青色干渉顔料(T81-23 SW Liquid Blue)、及び7.5部の青色真珠光沢顔料(Iriodin9221)、さらに5部の水、及び4.7部のD2と混合した。青色顔料ペーストは200g/LのVOCを有していた。
50.7部のD1と1.7部の水の混合物を、攪拌しながら、4.7部のヒュームドシリカの市販分散体(Aerodisp WR8520)、9.4部のフィロシリケート溶液SL、5部のブチルグリコール、18.8部の緑色真珠光沢顔料(Iriodin9444)、さらに5部の水、及び4.7部のD2と混合した。緑色顔料ペーストは200g/LのVOCを有していた。
50.7部のD1と1.7部の水の混合物を、攪拌しながら、4.7部のヒュームドシリカの市販分散体(Aerodisp WR8520)、9.4部のフィロシリケート溶液SL、5部のブチルグリコール、18.8部の白色真珠光沢顔料(Iriodin9119)、さらに5部の水、及び4.7部のD2と混合した。白色顔料ペーストは200g/LのVOCを有していた。
32.5部のD4と32.5部のポリウレタン分散体D1を、攪拌しながら、1.5部のブチルグリコール中52%濃度のTMDD溶液、2.2部のブチルグリコール、2.2部の1-n-ペンタノール、及び12部のフィロシリケート溶液SLと、さらに2部の10%濃度のジメタノールアミン溶液、2部の市販のチクソトロピック剤(Rheovis AS130)、0.3部の市販のポリマー増粘剤(Acrysol RM8)、及び12.8部のD3と混合し、次いでろ過した。得られた顔料非含有成分Bは230g/LのVOCを有していた。
1.5質量%のフィロシリケート(Laponite RD)を、0.18質量%の殺生物剤(Acticide MBR1)及び1質量%のポリプロピレングリコール(Pluriol P900、BASF SE社から入手可能)と共に脱イオン水中に分散させた。
5.1 白色ベース塗料
44部のD1及び2.3部のブチルグリコールの混合物、3部の湿潤剤、例えばBYK199を、集中的に撹拌しながら、1部の疎水化フュームドシリカ(Aerosil R972)、25部の透明二酸化チタン(Tayca MT-700HD)、0.2部の10%濃度のN,N’-ジメチルエタノールアミン溶液及び9部のD2と混合し、そして2.5部の水を加えた。この混合物をビーズミルで分散させた。続いてこの分散体に、さらに6.4部の水、1.8部の1-ペンタノール、及び4部のD1を加えて構成した。得られた白色ペーストは2.4g/LのVOCを有していた。
高せん断速度で撹拌しながら、15.5部のD2、9.9部の水、1部の市販の溶媒を含まない湿潤剤(BYK345)及び2.5部のブチルグリコール、1部の10%N,N’-ジメチルエタノールアミン溶液、0.3部の市販の表面活性添加剤(BYK199)、1.5部のタルクの混合物に、3.3部のカーボンブラック(Color Black FW171)を組み入れた。次いで54部のD1及び3.2部の水をゆっくりと計量供給した。混合物をビーズミルで分散させ、2.5部の水、さらに5部のD1及び0.3部の市販のPU増粘剤(Acrysol RM8)で構成し、次いで濾過した。ベース塗料は191.8g/LのVOCを有していた。
20.3部のD2及び18部の水の混合物に、撹拌しながら、1部の疎水化フュームドシリカ(Aerosil R972)と18部の赤色顔料(Bayferrox160M)を加え、この混合物に29部のD1及び4.5部の水を加えてビーズミルで分散させた。続いてミルベースを3.7部の水、5部のD1及び0.5部の市販の表面活性添加剤(BYK345)で構成し、そして最後に濾過した。赤色ペーストは205g/LのVOCを有していた。
23.5部のD2及び10.8部の水の混合物に、激しく撹拌しながら、0.6部の10%濃度のN,N’-ジメチルエタノールアミン溶液と、8部の青色顔料(Heliogen Blue6950)を加え、そして得られた混合物を30分間の強剪断に供した。その後、16.4部の水及び31部のD1をゆっくりと渦に計量供給し、混合物をビーズミルで分散させた。さらに3部の水をミルに流し、6.7部のD1を加えて構成した。青色ペーストは228.4g/LのVOCを有していた。
26部のD2、12部の水、及び0.5部のブチルグリコールの混合物に、激しく撹拌しながら、9部の青色顔料(Hostaperm Blue BT627-D)及び4部の水を加え、そして得られた混合物をビーズミルで分散させた。分散体を5.6部の水及び42.9部のD1で構成した後、濾過した。青色ペーストは232.4g/LのVOCを有していた。
水性コーティング材料は、水性顔料ペーストA及び場合により顔料ペーストD、顔料非含有成分B、及び成分Cを混合することにより形成した。
54.34gの成分Bを、28.93gのアルミニウムベース塗料1、12.94gの青色効果ベース塗料、3.65gの緑色効果ベース塗料、0.09gの青色ベース塗料1、及び0.05gの赤色ベース塗料と混合し、そして混合物を均質になるまで攪拌した。これを成分Cで2:1の比率の体積で構成した。水性コーティング材料は215g/LのVOCを有していた。
56.33gの成分Bを、42.19gのアルミニウムベース塗料1、及び1.48gの白色効果ベース塗料と混合し、そして混合物を均質になるまで攪拌した。これを成分Cで2:1の比率の体積で構成した。水性コーティング材料は217g/LのVOCを有していた。
56.45gの成分Bを、39.61gのアルミニウムベース塗料2、33.40gのアルミニウムベース塗料1、0.29gの白色ベース塗料、0.17gの青色ベース塗料2、及び0.08gの黒色ベース塗料と混合し、そして混合物を均質になるまで攪拌した。これを成分Cで2:1の比率の体積で構成した。水性コーティング材料は236g/LのVOCを有していた。
水性顔料ペーストAを室温及び40℃で8週間にわたり貯蔵したところ、施与した乾燥膜の組成、流動挙動及び色に変化はなかった。
凍結融解安定性は、前述の方法に従って評価した。結果を表1にまとめる。
凝縮感受性及びストーンチップ接着性を上記の方法に従い評価した。結果を表2及び表3にまとめる。比較のため、BASF Coatings GmbH社製の市販のミキサーシステム(Glasurit(登録商標)90Line)を使用し、対応する色合いを生成した。この系(Glasurit(登録商標)90Line)で得ることができるコーティング材料のVOC含有量は、312~419g/Lであった。
色合い(角度依存明度及びフロップ)を上記の方法に従い評価した。結果を表4にまとめる。比較のため、BASF Coatings GmbH社製の市販のミキサーシステム(Glasurit(登録商標)90Line)を使用し、対応する色合いを生成した。
Claims (15)
- (a) 少なくとも1種の効果顔料(a-1)と、少なくとも1種のアニオン性安定化バインダー(a-2)及び/又は少なくとも1種の非イオン性安定化バインダー(a-3)とを含む、少なくとも1種の水性顔料ペーストAと、
(b) 少なくとも1種のアクリレートベースのミクロゲル分散体(b-1)を含む、少なくとも1種の顔料非含有成分Bであって、前記アクリレートベースのミクロゲル分散体が50~60℃のガラス転移温度Tgを有する、顔料非含有成分Bと
を含む水性コーティング材料を製造するためのミキサーシステムであって、
前記水性顔料ペーストA及び前記顔料非含有成分Bは、それぞれ、250g/L以下のVOC値を有する、ミキサーシステム。 - 前記顔料ペーストAの前記アニオン性安定化バインダー(a-2)が、水中において分散体の状態であるアニオン性安定化ポリウレタンポリマーであり、前記アニオン性安定化ポリウレタンポリマーが、固形分含有量に基づいて20~40mgKOH/gの酸価を有し、前記分散体が7.0~8.0のpHを有し、そして前記分散体が、500~1500Daの平均モル質量Mnを有するポリオール(とりわけポリプロピレングリコール)を含む、請求項1に記載のミキサーシステム。
- 前記顔料ペーストAの前記非イオン性安定化バインダー(a-3)が、水中において分散体の状態である非イオン性安定化アクリレートコポリマーであり、前記非イオン性安定化アクリレートコポリマーが、
(I) 少なくとも1個のイオン化可能な官能基、活性水素を有する官能基、又はそれらの組み合わせを有する少なくとも1つのアンカー基モノマー単位であって、
― 前記イオン化可能な官能基がカルボン酸基以外の基であり、なお、このカルボン酸基におけるカルボニル炭素は、最も近いエチレン性不飽和炭素から少なくとも4個の原子により隔てられており、
― モノマー単位(a)のアンカー基が、ポリオキシアルキレン基を含有しておらず、そして
― 前記アンカー基モノマー単位の1つが、1-(2-メタクリロイルオキシエチル)-2-イミダゾリジノンを共重合したものである、
アンカー基モノマー単位と、
(II) ポリオキシアルキレン基、ガンマ-ヒドロキシカルバメート基、ベータ-ヒドロキシカルバメート基、及びこれらの組み合わせを含む、モノマーの合計質量に基づいて5質量%~45質量%の少なくとも1つのモノマー単位と、
(III) モノマーの合計質量に基づいて1~50質量%の少なくとも1つの芳香族モノマー単位と
の反応によって得ることができる、請求項1及び2に記載のミキサーシステム。 - 少なくとも1種の顔料ペーストAが、非イオン性安定化バインダー(a-3)の合計量とアニオン性安定化バインダー(a-2)の合計量との質量比を、各場合において固形分含有量に基づいて、1:5~1:36、とりわけ1:5~1:13で有する、請求項1から3のいずれか1項に記載のミキサーシステム。
- 少なくとも1種の顔料ペーストAが、各場合において前記水性顔料ペーストAの合計質量に基づいて、0~10質量%、好ましくは0~9.5質量%、とりわけ0~9質量%の合計量で有機溶媒を含む、請求項1から4のいずれか1項に記載のミキサーシステム。
- 前記アクリレートベースのミクロゲル分散体(b-1)が、各場合において前記分散体の固形分含有量に基づいて、80%~100%、好ましくは85%~100%、より好ましくは88%~98%、とりわけ90%~98%のゲル割合を有する、請求項1から5のいずれか1項に記載のミキサーシステム。
- 前記アクリレートベースのミクロゲル分散体(b-1)が、
(i) 少なくとも2個のアルケニル基を含有し、モノマー(i)及び(ii)の合計質量に基づいて60~70質量%の第1のモノマー、とりわけ1,6-ヘキサンジオールジアクリレートと、
(ii) 各場合においてモノマー(i)及び(ii)の合計質量に基づいて、10~90質量%のC1~C10ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート、とりわけヒドロキシプロピルメタクリレートと、10~90質量%のC1~C10アルキル(メタ)アクリレート、とりわけメチルメタクリレートとの混合物と
のラジカル乳化重合、とりわけ単一段階ラジカル乳化重合によって得ることができる、請求項1から6のいずれか1項に記載のミキサーシステム。 - 前記顔料非含有成分Bが、前記アクリレートベースのミクロゲル分散体(b-1)を、各場合において前記顔料非含有成分Bの合計質量に基づいて、4~25質量%、好ましくは6~20質量%、とりわけ10~15質量%の合計量で含む、請求項1から7のいずれか1項に記載のミキサーシステム。
- 前記顔料非含有成分Bとしてのアニオン性安定化バインダー(b-2b)が、100~500nmの粒子径を有し水中において分散体の状態である少なくとも1種のアニオン性安定化ポリマーを含み、前記ポリマーの調製は、オレフィン性不飽和モノマーの3種の混合物(A)、(B)及び(C)の逐次ラジカル乳化重合を含み、ここで
― 前記混合物(A)は、少なくとも50質量%のビニル芳香族モノマーを含み、そして前記混合物(A)から調製されたポリマーが10~65℃のガラス転移温度を有し、
― 前記混合物(B)は、少なくとも1種のポリ不飽和モノマーを含み、そして前記混合物(B)から調製されたポリマーが-35~15℃のガラス転移温度を有し、そして
― 前記混合物(C)は、少なくとも1種のアニオン性モノマーを含み、そして前記混合物(C)から調製されたポリマーが-50~15℃のガラス転移温度を有し、
そして、
i. まず、前記混合物(A)を重合させ、
ii. 次いで、i.で調製したポリマーの存在下で前記混合物(B)を重合させ、そして
iii. その後、ii.で調製したポリマーの存在下で前記混合物(C)を重合させる、請求項1から8のいずれか1項に記載のミキサーシステム。 - 前記少なくとも1種の顔料非含有成分Bが、各場合において前記成分Bの合計質量に基づいて、0~8質量%、好ましくは0~7.5質量%、とりわけ0~7質量%の合計量で有機溶媒を含む、請求項1から9のいずれか1項に記載のミキサーシステム。
- 前記水性顔料ペーストA及び前記顔料非含有成分Bが、それぞれ0~250g/L、とりわけ100~250g/LのVOC含有量を有する、請求項1から10のいずれか1項に記載のミキサーシステム。
- 成分Cをさらに含み、前記成分Cが少なくとも1種の増粘剤及び成分Cの合計質量に基づいて90~98質量%の水を含む、請求項1から11のいずれか1項に記載のミキサーシステム。
- 0~250g/L、とりわけ100~250g/LのVOC含有量を有する水性コーティング材料を、少なくとも2種の水性成分を混合することによって製造する方法であって、請求項1から12のいずれか1項に記載のミキサーシステムを使用し、前記顔料ペーストAと前記顔料非含有成分B及び場合により前記成分Cとを混合することにより水性コーティング材料を製造する方法。
- 前記水性コーティング材料が、各場合において前記コーティング材料の合計質量に基づいて、0~7質量%、とりわけ0~6質量%の合計量で有機溶媒を含む、請求項13に記載の方法。
- 自動車ボディ及び/又はプラスチック部品の再仕上げ用の及び/又はコーティング用の水性コーティング材料を製造するための、請求項1から12のいずれか1項に記載のミキサーシステムの使用方法。
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