JP2022542655A - プラズマ溶射と低温溶射技術に基づくｉｃデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、セラミックコーティングの製造技術、具体的に、プラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法に関するものであり、半導体集積回路チップ（ウェハ）のプラズマエッチングの分野に属する。プラズマ溶射と低温溶射高速堆積技術を採用して、プラズマエッチングチャンバの表面に、均一に分布した保護コーティングを形成する。前記保護コーティングは２層複合構造を有し、最下層は遷移層としてプラズマ溶射によって堆積された金属／Ｙ２Ｏ３コーティングであり、セラミックコーティングと金属基体との間の熱膨張係数の差を低減し、コーティングと基体の結合強度を高めることができる。最外層は高純度Ｙ２Ｏ３セラミックコーティングであり、低温溶射高速堆積を採用して、Ｙ２Ｏ３セラミック粉末を金属／Ｙ２Ｏ３遷移層に高速堆積する。本発明は、（金属／酸化イットリウム）／酸化イットリウム複合コーティングが得られることで、より優れた耐プラズマ浸食性と保護効果を達成する。【選択図】図１
Description
本発明は、セラミックコーティングの製造技術、具体的に、プラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法に関するものであり、半導体集積回路チップ（ウェハ）のプラズマエッチングの分野に属する。
ＩＣデバイスのエッチング製造装置（例えば、半導体材料や液晶ディスプレイを製造する装置）において、高エネルギープラズマのエッチング作用に耐える必要があり、基体材料が保護の要求を満たすことができない場合、基体材料の表面に保護コーティングを製造して材料の耐用寿命を延ばすことができる。高純度酸化アルミニウムと高純度酸化イットリウムは、比較的優れた耐プラズマ浸食作用を有するため、耐プラズマ浸食材料として広く使用されている。異なるプラズマエネルギーでのコーティング性能に関する研究によると、高純度酸化イットリウムコーティングは、高純度酸化アルミニウムコーティングより優れた耐プラズマ浸食性を示す。酸化イットリウムコーティングは、酸化イットリウム焼結塊に比べて性能がやや低いが、プラズマエネルギーの増加に伴い、両者の性能の差も徐々に小さくなる。そこで、実際の作業条件でプラズマエネルギーが継続的に増加するにつれて、酸化イットリウムコーティングもより広く使用される。
熱溶射技術による高純度酸化イットリウムコーティングの製造には、多くの利点があり、酸化イットリウムセラミック粉末を２０００℃以上に加熱して溶融状態にした後、基体材料に高度に堆積させてセラミックコーティングを形成することができる。条件が厳しく、かつ費用も高い。コーティングの最外層に横方向の亀裂があり、緻密さが十分ではなく、品質を改善する必要がある。
プラズマ溶射は、熱溶射において比較的成熟した技術であり、金属または非金属の粉末を高温プラズマジェットに注入し、高速ジェットの作用で溶融または半溶融状態で前処理されたワークピースの表面に高速噴射させ、特定の特性と機能を備えたコーティングを層ごとに形成する加工プロセスである。プラズマ溶射されたセラミックコーティングは、ＩＣデバイスの耐プラズマ浸食の問題を解決する上で技術的と商業的な二重の利点があり、主に(1)コーティング加工は設備の寸法に制限がなく、(2)比較的高い耐プラズマ浸食性を有し、(3)厚さが数百ミクロンであるコーティングを製造することができる。しかし、プラズマ溶射されたコーティングは欠点もあり、例えば、気孔率が比較的高く、保護コーティングとして直接使用すると、その耐用寿命に影響を及ぼす。從って、プラズマ溶射されたセラミックコーティングの外面に緻密性がより高い高純度Ｙ２Ｏ３保護コーティングを堆積することが考えられる。新たな耐プラズマ浸食保護コーティングとして、低温溶射によって高速堆積された高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを、プラズマ溶射された高純度Ｙ２Ｏ３コーティング及び金属／Ｙ２Ｏ３複合コーティングと組み合わせることができる。
低温溶射技術の基本原理は、超音速気流が溶射粉末を非常に高速（通常４００～１２００ｍ／ｓ）で運び、基体材料の表面に衝突させ、強い塑性変形が発生し、基体表面に堆積し、コーティングを形成する。堆積速度が速いため、低温溶射されたコーティングの微細構造は、プラズマ溶射されたコーティングとは異なり、かつコーティングの緻密性はより高い。低温溶射技術を使用してセラミックコーティングを製造する場合、使用されるセラミック粉末の性質は重要である。通常のナノ粉末は、低温溶射によるコーティングの製造に適用されず、これは、低温溶射の高圧高速気流が基体表面にバウショックを形成してナノ粉体の堆積を妨げるためである。溶射用粉末の粒度が大きすぎると、基体に浸食が生じ、コーティングを形成することが困難となる。
現在、ＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの保護コーティングは、酸化イットリウムを主とするセラミックコーティングと複合コーティングを主流の研究方法としている。Ｓｅｏｋらは（Ｓｅｏｋ Ｈ Ｗ、Ｋｉｍ Ｙ Ｃ、Ｃｈｏｌ Ｅ Ｙ、ｅｔ ａ１．Ｍｕｌｔｉ－ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ ｔｈｅｒｍａｌ ｓｐｒａｙ ｃｏａｔｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ ａｎｄ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｃｏａｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ ｔｈｅｒｅｏｆ：ＵＳ、１３／９１５９７６［Ｐ］．２０１３－０６－１２．）、大気プラズマ溶射法を採用して、例えば、Ａｌ２Ｏ３コーティング、Ｙ２Ｏ３コーティング、酸化イットリウム含有量が異なるＹ２Ｏ３－ＺｒＯ２コーティング、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２－Ａ１２Ｏ３コーティングなどのいくつかの耐エッチングコーティングを製造し、これらのエッチング速度を測定した結果、Ｙ２Ｏ３－ＺｒＯ２コーティングのエッチング速度は基本的に酸化イットリウムコーティングよりも低く、かつＹ２Ｏ３：ＺｒＯ２が７０：３０である場合、コーティングのエッチング速度は最も小さく、約５ｎｍ／ｍｉｎであり、すなわち、プラズマエッチング耐性が最も良い。しかし、セラミックコーティングの熱膨張係数は、金属基体とは大きく異なることで、これらの組み合わせ性と結合強度が低下し、コーティングの力学的性能と耐食性に影響を及ぼす。そこで、金属／セラミック複合コーティングを最下層と遷移層として採用することで、セラミックコーティングと金属基体との間の熱膨張係数の差を低減し、コーティング全体の力学的性能と耐食効果を向上させることが考えられる。
現行技術に存在する上記欠点について、本発明は、プラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法を提供し、現在ＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの保護コーティングが高出力エッチングプロセスにおいて失敗しやすいという問題を解決し、ＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの保護コーティングを製造する新たな有効な方法を試み、早期に実用化することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明は下記の技術的手段を採用する。
プラズマ溶射と低温溶射高速堆積技術を採用して、プラズマエッチングチャンバの表面に、均一に分布した保護コーティングを形成し、前記保護コーティングが２層複合構造を有し、最下層が遷移層としてプラズマ溶射によって堆積された金属／Ｙ２Ｏ３コーティングであり、最外層が高純度Ｙ２Ｏ３セラミックコーティングであり、低温溶射高速堆積を採用して、Ｙ２Ｏ３セラミック粉末を金属／Ｙ２Ｏ３遷移層に高速堆積し、まず、金属粉末とＹ２Ｏ３粉末を乾燥処理し、次いで、超音速プラズマ溶射技術を使用して金属粉末とＹ２Ｏ３粉末を基体表面に高速堆積し、その後、低温溶射高フラックス堆積技術によりＹ２Ｏ３粉末を超音速プラズマ溶射された金属／Ｙ２Ｏ３コーティングの表面に堆積し、プロセスパラメータを制御することにより、Ｙ２Ｏ３セラミック複合コーティングが得られる、プラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法である。
具体的な工程が以下の通りである、前記プラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法。
（１）溶射用の金属粉末とＹ２Ｏ３粉末を使用のために乾燥させ、金属粉末とＹ２Ｏ３粉末の純度は９９．９ｗｔ以上である。
（２）プラズマ溶射技術を採用して基体材料の表面に金属／Ｙ２Ｏ３遷移層を製造する。
乾燥した金属粉末とＹ２Ｏ３粉末をプラズマ溶射装置の粉末フィーダーに入れ、プラズマ溶射技術を使用して、金属とＹ２Ｏ３の混合粉末を溶融させてプラズマエッチングチャンバ材料の内面に堆積させ、金属／Ｙ２Ｏ３遷移層を形成する。
乾燥した金属粉末とＹ２Ｏ３粉末をプラズマ溶射装置の粉末フィーダーに入れ、プラズマ溶射技術を使用して、金属とＹ２Ｏ３の混合粉末を溶融させてプラズマエッチングチャンバ材料の内面に堆積させ、金属／Ｙ２Ｏ３遷移層を形成する。
（３）低温溶射により高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを高速堆積する。
工程（２）で得られたプラズマ溶射された金属／Ｙ２Ｏ３遷移層のもとで、さらに低温溶射高速堆積技術を使用して、金属／Ｙ２Ｏ３遷移層上にＹ２Ｏ３コーティングを堆積し続け、高純度で緻密なＹ２Ｏ３コーティングが得られ、最終的に（金属＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合保護コーティングが得られる。
工程（２）で得られたプラズマ溶射された金属／Ｙ２Ｏ３遷移層のもとで、さらに低温溶射高速堆積技術を使用して、金属／Ｙ２Ｏ３遷移層上にＹ２Ｏ３コーティングを堆積し続け、高純度で緻密なＹ２Ｏ３コーティングが得られ、最終的に（金属＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合保護コーティングが得られる。
金属粉末がアルミニウム粉またはイットリウム粉の一種または二種である、前記プラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法。
金属粉末とＹ２Ｏ３粉末の粒度が１～５０μｍである、前記プラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法。
超音速プラズマ溶射技術を使用して金属粉末とＹ２Ｏ３粉末を基体表面に高速堆積する場合、プラズマ溶射で金属粉末とＹ２Ｏ３粉末をプラズマエッチングチャンバ材料の内面に直接溶射し、溶射パラメータを制御し、プラズマ溶射に使用される主ガスがアルゴン、副ガスが水素、粉末搬送ガスが窒素である場合、そのガス流量がそれぞれ１０～８０ｍＬ／ｍｉｎ、５～２２０ｍＬ／ｍｉｎ及び５～８０ｍＬ／ｍｉｎであり、溶射距離が１０～１００ｍｍであり、混合粉末をプラズマエッチングチャンバの内面に堆積させ、均一に分布した金属／Ｙ２Ｏ３保護コーティングを形成する、前記プラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法。
低温溶射高フラックス堆積技術によりＹ２Ｏ３粉末を超音速プラズマ溶射された金属／Ｙ２Ｏ３コーティングの表面に堆積する場合、溶射パラメータを制御し、作動ガスとして圧縮空気を使用し、作動ガス温度が２００～７００℃、作動ガス圧力が１．５～３．０ＭＰａ、溶射距離が１０～６０ｍｍであり、Ｙ２Ｏ３粉末をプラズマ溶射された金属／Ｙ２Ｏ３コーティングの表面に堆積し、均一に分布した高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを形成する、前記プラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法。
保護コーティングの気孔率が２％以下であり、セラミックコーティングと基体材料との界面結合強度が２０～１００ＭＰａであり、コーティングの厚さが１０～４００μｍである、前記プラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法。
本発明の設計思想は以下の通りである。
プラズマ溶射技術を採用してＩＣデバイスの主要部品に金属／Ｙ２Ｏ３複合セラミックコーティングを製造して、Ｙ２Ｏ３セラミックコーティングと金属基体との間の熱膨張係数の巨大な差を低減し、Ｙ２Ｏ３セラミックコーティングと金属基体との間の結合力を強化する。最後に、低温溶射技術を採用して金属／Ｙ２Ｏ３複合セラミックコーティングに高純度Ｙ２Ｏ３セラミックコーティングを堆積することで、Ｙ２Ｏ３の結晶形と優れた性能を十分に保持することができる。
本発明は、プラズマ溶射と低温溶射高速堆積技術を採用して、プラズマエッチングチャンバの表面に、均一に分布した保護コーティングを形成する。前記保護コーティングは、２層複合構造を有し、最下層は遷移層としてプラズマ溶射によって堆積された金属／Ｙ２Ｏ３コーティングであり、セラミックコーティングと金属基体との間の熱膨張係数の差を低減し、コーティングと基体の結合強度を高めることができる。最外層は高純度Ｙ２Ｏ３セラミックコーティングであり、低温溶射高速堆積を採用して、Ｙ２Ｏ３セラミック粉末を金属／Ｙ２Ｏ３遷移層に高速堆積する。本発明はプラズマ溶射技術を採用してＩＣデバイスのエッチングチャンバ材料に金属／セラミック複合コーティングを遷移層として製造し、次に低温溶射技術を採用して金属／セラミック複合コーティング遷移層に高純度で緻密な酸化イットリウムコーティングを堆積し、（金属＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合コーティングが得られることで、より優れた耐プラズマ浸食性と保護効果を達成する。
本発明の利点及び有益な効果は以下の通りである。
１、本発明はプラズマ溶射技術を採用してＩＣデバイスのエッチングチャンバ材料に金属／セラミック複合コーティングを遷移層として製造し、次に低温溶射技術を採用して金属／セラミック複合コーティング遷移層に高純度で緻密な酸化イットリウムコーティングを堆積し、（金属／酸化イットリウム）／酸化イットリウム複合コーティングが得られることで、より優れた耐プラズマ浸食性と保護効果を達成する。
２、本発明はプラズマ溶射技術と低温溶射高速堆積技術によって、厚さが１００～４００μｍである（金属＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合コーティングをＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの内面保護コーティングとして製造する。この方法は堆積効率が高く、実際の使用状況に応じて（金属＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合コーティングの厚さを設計することができ、ＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの厚い保護コーティングの製造に使用することができる。
具体的な実施過程において、本発明は、金属粉末とＹ２Ｏ３粉末を、純金属粉末とＹ２Ｏ３粉末との重量比（０．１～１）:１の割合で混合し、金属＋Ｙ２Ｏ３粉末において金属粉とＹ２Ｏ３粉末との重量比は（３～５）：１であり、乾燥させてミクロンオーダーの混合粉末が得られ、粉末粒度が１～５０μｍである。上記混合粉末を、加熱された圧縮空気によって予熱した後、エッチングチャンバ材料の内面に高速堆積し、プラズマエッチングチャンバの内面保護コーティングが得られる。前記プラズマ溶射の技術的手段は以下の通りである。主ガスがアルゴン、副ガスが水素、粉末搬送ガスが窒素である場合、そのガス流量はそれぞれ１０～８０ｍＬ／ｍｉｎ、５～２２０ｍＬ／ｍｉｎ及び５～８０ｍＬ／ｍｉｎであり、溶射距離は１０～１００ｍｍである。前記低温溶射高速堆積の技術的手段は以下の通りである。作動ガスとして圧縮空気を使用し、作動ガス温度は２００～７００℃、作動ガス圧力は１．５～３．０ＭＰａ、溶射距離は１０～６０ｍｍである。
以下、本発明について実施例を参照してさらに詳細に説明する。
実施例１
本実施例は、６０６１アルミニウム合金基体にＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの内面保護コーティングを製造するものであり、具体的な方法及び工程は以下の通りである。
（１）純Ａｌ粉２０ｇ、Ｙ２Ｏ３粉末１６０ｇを秤量し、混合後、使用のために乾燥させ、高純度（純度９９．９９ｗｔ％）Ｙ２Ｏ３粉末３００ｇを秤量し、使用のために乾燥させる。
（２）工程（１）で混合したミクロンオーダーのＡｌ＋Ｙ２Ｏ３粉末を溶射原料とし、プラズマ溶射技術を採用して、６０６１アルミニウム合金基体に、厚さ１５０μｍのＡｌ＋Ｙ２Ｏ３複合コーティングを遷移層として製造する。
（３）低温溶射高速堆積技術を採用して、工程（２）で得られたＡｌ＋Ｙ２Ｏ３遷移層に、厚さ約１８０μｍの高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを堆積する。
Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３遷移層を製造する時、プラズマ溶射に使用される主ガスがアルゴン、副ガスが水素、粉末搬送ガスが窒素である場合、そのガス流量は、それぞれ３０ｍＬ／ｍｉｎ、２２０ｍＬ／ｍｉｎ及び３０ｍＬ／ｍｉｎであり、溶射距離は８０ｍｍである。
高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを製造する時、低温溶射の工程条件は以下の通りである。作動ガスとして圧縮空気を使用し、ガス温度は５００℃、ガス圧力は２．０ＭＰａ、溶射距離は２０ｍｍである。
図１に示すように、基体１に金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２がプラズマ溶射され、金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２に高純度Ｙ２Ｏ３コーティング３が低温溶射されている。本実施例で製造された（Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合コーティングは、気孔率が２．０％、セラミックコーティングと基体材料との界面結合強度が４５ＭＰａである。
本実施例は、６０６１アルミニウム合金基体にＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの内面保護コーティングを製造するものであり、具体的な方法及び工程は以下の通りである。
（１）純Ａｌ粉２０ｇ、Ｙ２Ｏ３粉末１６０ｇを秤量し、混合後、使用のために乾燥させ、高純度（純度９９．９９ｗｔ％）Ｙ２Ｏ３粉末３００ｇを秤量し、使用のために乾燥させる。
（２）工程（１）で混合したミクロンオーダーのＡｌ＋Ｙ２Ｏ３粉末を溶射原料とし、プラズマ溶射技術を採用して、６０６１アルミニウム合金基体に、厚さ１５０μｍのＡｌ＋Ｙ２Ｏ３複合コーティングを遷移層として製造する。
（３）低温溶射高速堆積技術を採用して、工程（２）で得られたＡｌ＋Ｙ２Ｏ３遷移層に、厚さ約１８０μｍの高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを堆積する。
Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３遷移層を製造する時、プラズマ溶射に使用される主ガスがアルゴン、副ガスが水素、粉末搬送ガスが窒素である場合、そのガス流量は、それぞれ３０ｍＬ／ｍｉｎ、２２０ｍＬ／ｍｉｎ及び３０ｍＬ／ｍｉｎであり、溶射距離は８０ｍｍである。
高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを製造する時、低温溶射の工程条件は以下の通りである。作動ガスとして圧縮空気を使用し、ガス温度は５００℃、ガス圧力は２．０ＭＰａ、溶射距離は２０ｍｍである。
図１に示すように、基体１に金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２がプラズマ溶射され、金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２に高純度Ｙ２Ｏ３コーティング３が低温溶射されている。本実施例で製造された（Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合コーティングは、気孔率が２．０％、セラミックコーティングと基体材料との界面結合強度が４５ＭＰａである。
実施例２
本実施例は、６０６１アルミニウム合金基体にＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの内面保護コーティングを製造するものであり、具体的な方法及び工程は以下の通りである。
（１）純Ａｌ粉７０ｇ、Ｙ２Ｏ３粉末１５０ｇを秤量し、混合後、使用のために乾燥させ、高純度（純度９９．９９ｗｔ％）Ｙ２Ｏ３粉末２００ｇを秤量し、使用のために乾燥させる。
（２）工程（１）で混合したミクロンオーダーのＡｌ＋Ｙ２Ｏ３粉末を溶射原料とし、プラズマ溶射技術を採用して、６０６１アルミニウム合金基体に、厚さ１２０μｍのＡｌ＋Ｙ２Ｏ３複合コーティングを遷移層として製造する。
（３）低温溶射高フラックス堆積技術を採用して、工程（２）で得られたＡｌ＋Ｙ２Ｏ３遷移層に、厚さ約１７０μｍの高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを堆積する。
Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３遷移層を製造する時、プラズマ溶射に使用される主ガスがアルゴン、副ガスが水素、粉末搬送ガスが窒素である場合、そのガス流量は、それぞれ２５ｍＬ／ｍｉｎ、２００ｍＬ／ｍｉｎ及び３０ｍＬ／ｍｉｎであり、溶射距離は９０ｍｍである。
高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを製造する時、低温溶射の工程条件は以下の通りである。作動ガスとして圧縮空気を使用し、ガス温度は５５０℃、ガス圧力は２．２ＭＰａ、溶射距離は２０ｍｍである。
図１に示すように、基体１に金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２がプラズマ溶射され、金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２に高純度Ｙ２Ｏ３コーティング３が低温溶射されている。本実施例に製造された（Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合コーティングは、気孔率が１．８％、セラミックコーティングと基体材料との界面結合強度が６０ＭＰａである。
本実施例は、６０６１アルミニウム合金基体にＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの内面保護コーティングを製造するものであり、具体的な方法及び工程は以下の通りである。
（１）純Ａｌ粉７０ｇ、Ｙ２Ｏ３粉末１５０ｇを秤量し、混合後、使用のために乾燥させ、高純度（純度９９．９９ｗｔ％）Ｙ２Ｏ３粉末２００ｇを秤量し、使用のために乾燥させる。
（２）工程（１）で混合したミクロンオーダーのＡｌ＋Ｙ２Ｏ３粉末を溶射原料とし、プラズマ溶射技術を採用して、６０６１アルミニウム合金基体に、厚さ１２０μｍのＡｌ＋Ｙ２Ｏ３複合コーティングを遷移層として製造する。
（３）低温溶射高フラックス堆積技術を採用して、工程（２）で得られたＡｌ＋Ｙ２Ｏ３遷移層に、厚さ約１７０μｍの高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを堆積する。
Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３遷移層を製造する時、プラズマ溶射に使用される主ガスがアルゴン、副ガスが水素、粉末搬送ガスが窒素である場合、そのガス流量は、それぞれ２５ｍＬ／ｍｉｎ、２００ｍＬ／ｍｉｎ及び３０ｍＬ／ｍｉｎであり、溶射距離は９０ｍｍである。
高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを製造する時、低温溶射の工程条件は以下の通りである。作動ガスとして圧縮空気を使用し、ガス温度は５５０℃、ガス圧力は２．２ＭＰａ、溶射距離は２０ｍｍである。
図１に示すように、基体１に金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２がプラズマ溶射され、金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２に高純度Ｙ２Ｏ３コーティング３が低温溶射されている。本実施例に製造された（Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合コーティングは、気孔率が１．８％、セラミックコーティングと基体材料との界面結合強度が６０ＭＰａである。
実施例３
本実施例は、６０６１アルミニウム合金基体にＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの内面保護コーティングを製造するものであり、具体的な方法及び工程は以下の通りである。
（１）純Ａｌ粉４０ｇ、Ｙ２Ｏ３粉末１２０ｇを秤量し、混合後、使用のために乾燥させ、高純度（純度９９．９９ｗｔ％）Ｙ２Ｏ３粉末４００ｇを秤量し、使用のために乾燥させる。
（２）工程（１）で混合したミクロンオーダーのＡｌ＋Ｙ２Ｏ３粉末を溶射原料とし、プラズマ溶射技術を採用して、６０６１アルミニウム合金基体に、厚さ１６０μｍのＡｌ＋Ｙ２Ｏ３複合コーティングを遷移層として製造する。
（３）低温溶射高速堆積技術を採用して、工程（２）で得られたＡｌ＋Ｙ２Ｏ３遷移層に、厚さ約１８０μｍの高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを堆積する。
Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３遷移層を製造する時、超音速プラズマ溶射に使用される主ガスがアルゴン、副ガスが水素、粉末搬送ガスが窒素である場合、そのガス流量は、それぞれ３０ｍＬ／ｍｉｎ、１８０ｍＬ／ｍｉｎ及び２５ｍＬ／ｍｉｎであり、溶射距離は１００ｍｍである。
高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを製造する時、低温溶射の工程条件は以下の通りである。作動ガスとして圧縮空気を使用し、ガス温度は６００℃、ガス圧力は２．３ＭＰａ、溶射距離は２０ｍｍである。
図１に示すように、基体１に金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２がプラズマ溶射され、金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２に高純度Ｙ２Ｏ３コーティング３が低温溶射されている。本実施例に製造された（Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合コーティングは、気孔率が１．７％、セラミックコーティングと基体材料との界面結合強度が５５ＭＰａである。
本実施例は、６０６１アルミニウム合金基体にＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの内面保護コーティングを製造するものであり、具体的な方法及び工程は以下の通りである。
（１）純Ａｌ粉４０ｇ、Ｙ２Ｏ３粉末１２０ｇを秤量し、混合後、使用のために乾燥させ、高純度（純度９９．９９ｗｔ％）Ｙ２Ｏ３粉末４００ｇを秤量し、使用のために乾燥させる。
（２）工程（１）で混合したミクロンオーダーのＡｌ＋Ｙ２Ｏ３粉末を溶射原料とし、プラズマ溶射技術を採用して、６０６１アルミニウム合金基体に、厚さ１６０μｍのＡｌ＋Ｙ２Ｏ３複合コーティングを遷移層として製造する。
（３）低温溶射高速堆積技術を採用して、工程（２）で得られたＡｌ＋Ｙ２Ｏ３遷移層に、厚さ約１８０μｍの高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを堆積する。
Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３遷移層を製造する時、超音速プラズマ溶射に使用される主ガスがアルゴン、副ガスが水素、粉末搬送ガスが窒素である場合、そのガス流量は、それぞれ３０ｍＬ／ｍｉｎ、１８０ｍＬ／ｍｉｎ及び２５ｍＬ／ｍｉｎであり、溶射距離は１００ｍｍである。
高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを製造する時、低温溶射の工程条件は以下の通りである。作動ガスとして圧縮空気を使用し、ガス温度は６００℃、ガス圧力は２．３ＭＰａ、溶射距離は２０ｍｍである。
図１に示すように、基体１に金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２がプラズマ溶射され、金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２に高純度Ｙ２Ｏ３コーティング３が低温溶射されている。本実施例に製造された（Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合コーティングは、気孔率が１．７％、セラミックコーティングと基体材料との界面結合強度が５５ＭＰａである。
実施例４
本実施例は、６０６１アルミニウム合金基体にＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの内面保護コーティングを製造するものであり、具体的な方法及び工程は以下の通りである。
（１）純Ｙ粉４０ｇ、Ｙ２Ｏ３粉末１２０ｇを秤量し、混合後、使用のために乾燥させ、高純度（純度９９．９９ｗｔ％）Ｙ２Ｏ３粉末４００ｇを秤量し、使用のために乾燥させる。
（２）工程（１）で混合したミクロンオーダーのＹ＋Ｙ２Ｏ３粉末を溶射原料とし、プラズマ溶射技術を採用して、６０６１アルミニウム合金基体に、厚さ１２０μｍのＹ／Ｙ２Ｏ３複合コーティングを遷移層として製造する。
（３）低温溶射高速堆積技術を採用して、工程（２）で得られたＹ／Ｙ２Ｏ３遷移層に、厚さ約１８０μｍの高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを堆積する。
Ｙ＋Ｙ２Ｏ３遷移層を製造する時、超音速プラズマ溶射に使用される主ガスがアルゴン、副ガスが水素、粉末搬送ガスが窒素である場合、そのガス流量は、それぞれ３０ｍＬ／ｍｉｎ、１８０ｍＬ／ｍｉｎ及び２５ｍＬ／ｍｉｎであり、溶射距離は１００ｍｍである。
高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを製造する時、低温溶射の工程条件は以下の通りである。作動ガスとして圧縮空気を使用し、ガス温度は６５０℃、ガス圧力は２．３ＭＰａ、溶射距離は２０ｍｍである。
図１に示すように、基体１に金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２がプラズマ溶射され、金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２に高純度Ｙ２Ｏ３コーティング３が低温溶射されている。本実施例に製造された（Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合コーティングは、気孔率が１．５％、セラミックコーティングと基体材料との界面結合強度が３５ＭＰａである。
本実施例は、６０６１アルミニウム合金基体にＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの内面保護コーティングを製造するものであり、具体的な方法及び工程は以下の通りである。
（１）純Ｙ粉４０ｇ、Ｙ２Ｏ３粉末１２０ｇを秤量し、混合後、使用のために乾燥させ、高純度（純度９９．９９ｗｔ％）Ｙ２Ｏ３粉末４００ｇを秤量し、使用のために乾燥させる。
（２）工程（１）で混合したミクロンオーダーのＹ＋Ｙ２Ｏ３粉末を溶射原料とし、プラズマ溶射技術を採用して、６０６１アルミニウム合金基体に、厚さ１２０μｍのＹ／Ｙ２Ｏ３複合コーティングを遷移層として製造する。
（３）低温溶射高速堆積技術を採用して、工程（２）で得られたＹ／Ｙ２Ｏ３遷移層に、厚さ約１８０μｍの高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを堆積する。
Ｙ＋Ｙ２Ｏ３遷移層を製造する時、超音速プラズマ溶射に使用される主ガスがアルゴン、副ガスが水素、粉末搬送ガスが窒素である場合、そのガス流量は、それぞれ３０ｍＬ／ｍｉｎ、１８０ｍＬ／ｍｉｎ及び２５ｍＬ／ｍｉｎであり、溶射距離は１００ｍｍである。
高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを製造する時、低温溶射の工程条件は以下の通りである。作動ガスとして圧縮空気を使用し、ガス温度は６５０℃、ガス圧力は２．３ＭＰａ、溶射距離は２０ｍｍである。
図１に示すように、基体１に金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２がプラズマ溶射され、金属／Ｙ２Ｏ３遷移層２に高純度Ｙ２Ｏ３コーティング３が低温溶射されている。本実施例に製造された（Ａｌ＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合コーティングは、気孔率が１．５％、セラミックコーティングと基体材料との界面結合強度が３５ＭＰａである。
上記実施例の結果から、本発明によって製造されたＩＣデバイスのプラズマエッチングチャンバの内面保護コーティングは、プラズマ溶射技術と低温溶射高速堆積技術を採用して、（金属＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合保護コーティングを製造する。前記コーティングは、基体との結合が良好であり、コーティングの気孔率が２％以下、界面結合強度が３０～８０ＭＰａ、コーティングの厚さが１００～４００μｍである。前記コーティングは、腐食性ガスによるエッチングチャンバの腐食とプラズマによるチップの汚染を低減し、チップ製造過程でのプラズマエッチングチャンバの使用寿命を高めることができる。
以上は、発明の技術的手段を前提として詳細な実施形態と具体的な操作手順を示したが、本発明の保護範囲は上記の実施例に限定されない。
１...基体、２...金属／Ｙ２Ｏ３遷移層、３...高純度Ｙ２Ｏ３コーティング。
Claims (7)
- プラズマ溶射と低温溶射高速堆積技術を採用して、プラズマエッチングチャンバの表面に、均一に分布した保護コーティングを形成し、前記保護コーティングが２層複合構造を有し、最下層が遷移層としてプラズマ溶射によって堆積された金属／Ｙ２Ｏ３コーティングであり、最外層が高純度Ｙ２Ｏ３セラミックコーティングであり、低温溶射高速堆積を採用して、Ｙ２Ｏ３セラミック粉末を金属／Ｙ２Ｏ３遷移層に高速堆積し、まず、金属粉末とＹ２Ｏ３粉末を乾燥処理し、次いで、超音速プラズマ溶射技術を使用して金属粉末とＹ２Ｏ３粉末を基体表面に高速堆積し、その後、低温溶射高フラックス堆積技術によりＹ２Ｏ３粉末を超音速プラズマ溶射された金属／Ｙ２Ｏ３コーティングの表面に堆積し、プロセスパラメータを制御することにより、Ｙ２Ｏ３セラミック複合コーティングが得られることを特徴とする、プラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法。
- 具体的な工程は以下の通りであることを特徴とする、請求項１に記載のプラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法。
（１）溶射用の金属粉末とＹ２Ｏ３粉末を使用のために乾燥させ、金属粉末とＹ２Ｏ３粉末の純度は９９．９ｗｔ以上である。
（２）プラズマ溶射技術を採用して基体材料の表面に金属／Ｙ２Ｏ３遷移層を製造する。
乾燥した金属粉末とＹ２Ｏ３粉末をプラズマ溶射装置の粉末フィーダーに入れ、プラズマ溶射技術を使用して金属とＹ２Ｏ３の混合粉末を溶融させてプラズマエッチングチャンバ材料の内面に堆積させ、金属／Ｙ２Ｏ３遷移層を形成する。
（３）低温溶射により高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを高速堆積する。
工程（２）で得られたプラズマ溶射された金属／Ｙ２Ｏ３遷移層のもとで、さらに低温溶射高速堆積技術を使用して金属／Ｙ２Ｏ３遷移層上にＹ２Ｏ３コーティングを堆積し続け、高純度で緻密なＹ２Ｏ３コーティングが得られ、最終的に（金属＋Ｙ２Ｏ３）／Ｙ２Ｏ３複合保護コーティングが得られる。 - 金属粉末がアルミニウム粉またはイットリウム粉の一種または二種であることを特徴とする、請求項１または２に記載のプラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法。
- 金属粉末とＹ２Ｏ３粉末の粒度が１～５０μｍであることを特徴とする、請求項１または２に記載のプラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法。
- 超音速プラズマ溶射技術を使用して金属粉末とＹ２Ｏ３粉末を基体表面に高速堆積する場合、プラズマ溶射で金属粉末とＹ２Ｏ３粉末をプラズマエッチングチャンバ材料の内面に直接溶射し、溶射パラメータを制御し、プラズマ溶射に使用される主ガスがアルゴン、副ガスが水素、粉末搬送ガスが窒素である場合、そのガス流量がそれぞれ１０～８０ｍＬ／ｍｉｎ、５～２２０ｍＬ／ｍｉｎ及び５～８０ｍＬ／ｍｉｎであり、溶射距離が１０～１００ｍｍであり、混合粉末をプラズマエッチングチャンバの内面に堆積させ、均一に分布した金属／Ｙ２Ｏ３保護コーティングを形成することを特徴とする、請求項１または２に記載のプラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法。
- 低温溶射高フラックス堆積技術によりＹ２Ｏ３粉末を超音速プラズマ溶射された金属／Ｙ２Ｏ３コーティングの表面に堆積する場合、溶射パラメータを制御し、作動ガスとして圧縮空気を使用し、作動ガス温度が２００～７００℃、作動ガス圧力が１．５～３．０ＭＰａ、溶射距離が１０～６０ｍｍであり、Ｙ２Ｏ３粉末をプラズマ溶射された金属／Ｙ２Ｏ３コーティングの表面に堆積させ、均一に分布した高純度Ｙ２Ｏ３コーティングを形成することを特徴とする、請求項１または２に記載のプラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法。
- 保護コーティングの気孔率が２％以下、セラミックコーティングと基体材料との界面結合強度が２０～１００ＭＰａ、コーティングの厚さが１０～４００μｍであることを特徴とする、請求項１に記載のプラズマ溶射と低温溶射技術に基づくＩＣデバイスの主要部品の表面保護コーティングの製造方法。
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