CN109957748B - 一种ic装备关键零部件表面防护涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体集成电路芯片等离子体刻蚀领域，具体是公开了一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的制备方法。采用超音速火焰喷涂和冷喷涂沉积技术，在等离子体刻蚀腔表面形成均匀分布的防护涂层。该防护涂层具有双层复合结构：底层为超音速火焰喷涂的沉积Al/Y2O3涂层作为打底层和中间过渡层，能够提高涂层与基体的结合力并减少涂层与基体之间热膨胀系数的差别；最外层为高纯Y2O3陶瓷涂层，采用冷喷涂将Y2O3陶瓷粉末高速沉积在Al/Y2O3中间过渡层上。本发明涂层能减少或阻止腐蚀性气体对刻蚀腔体的腐蚀和等离子体对芯片的污染，提高了等离子体刻蚀腔在生产芯片过程中的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷涂层的制备技术领域，具体为一种IC装备关键零部件表面防护涂层的制备方法。
背景技术
在半导体及液晶显示屏的刻蚀制造装备中，高纯氧化铝和高纯氧化钇由于具有较为优异的抗等离子体寝室的作用，作为抗等离子冲蚀材料已得到广泛应用。对不同等离子能量下涂层相关性能的研究显示，高纯氧化钇涂层较高纯氧化铝涂层及氧化铝烧结块体表现出更为优异的抗等离子冲蚀性能。尽管氧化钇涂层的性能略低于氧化钇烧结块材，但随着等离子能量的提高，两者性能的差异也逐渐减小。随着等离子能量在实际工况下不断提高，氧化钇涂层也得到了更为广泛的应用。
以往研究中，多采用热喷涂设备制备高纯氧化钇涂层，需要加热到2000℃以上，条件苛刻，而且费用昂贵。涂层最外层有横向裂纹，不够致密，质量有待提高。
超音速火焰喷涂陶瓷涂层在解决以上问题上具有技术和商业的双重优势，主要体现在：涂层加工对设备尺寸没有限制，具有相对较高的抗等离子侵蚀性能，以及可制备好几百微米厚的涂层。
使用冷喷涂技术制备陶瓷涂层时，使用的陶瓷粉末的性质是至关重要的。普通的纳米粉末不适合用于冷喷涂制备涂层，这是由于冷喷涂的高压高速气流会在基体表面形成弓激波阻碍纳米粉体的沉积。而喷涂颗粒度偏大时，又会对基体形成冲蚀，很难形成涂层。
目前IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的主流研究方是以氧化钇为主陶瓷涂层、复合涂层，以及如何提高氧化钇涂层的综合性能。Seok等(Seok H W，Kim Y C，Chol E Y，eta1.Multi-component thermal spray coating material and production method andcoating method thereof：US，13/915976[P].2013-06-12.)采用大气等离子喷涂的方法制备了几种耐刻蚀涂层，例如Al2O3涂层、Y2O3涂层、不同氧化钇含量的Y2O3-ZrO2涂层、Y2O3-ZrO2-A12O3涂层等，并测试了它们的刻蚀速率，得出结论：Y2O3-ZrO：涂层的刻蚀速率基本小于氧化钇涂层，且当Y2O3：ZrO2为70：30时，涂层的刻蚀速率最小，约为5nm/min，即耐等离子刻蚀性能最好。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足之处，本发明的目的是提供一种基于超音速火焰喷涂和冷喷涂技术的IC装备关键零部件表面防护涂层的制备方法，，解决当前IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层在高功率刻蚀过程中容易失效的问题，尝试一种新的制备IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层的有效途径，以期早日获得实际应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种IC装备关键零部件表面防护涂层的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将喷涂用粉Al粉和Y2O3粉末干燥待用；
(2)超音速火焰喷涂制备Al/Y2O3过渡层：
将干燥后的高纯Al粉和Y2O3粉末置于超音速火焰喷涂装置的送粉器中，使用超音速火焰喷涂技术将Al+Y2O3混合粉末熔融并沉积在等离子体刻蚀腔材料内表面形成Al/Y2O3过渡层；Y2O3粉末粒度1～50μm；
(3)冷喷涂沉积高纯Y2O3涂层：
在步骤(2)得到的超音速火焰喷涂沉积在刻蚀腔材料内表面的Al/Y2O3过渡层的基础上，进一步使用冷喷涂沉积技术在过渡层Al/Y2O3涂层上面继续沉积涂层，获得高纯、致密的Y2O3涂层，最终获得(Al+Y2O3)/Y2O3复合防护涂层。
上述步骤(1)中，纯Al粉末和Y2O3粉末的重量比例为(0.1～1):1混合。
上述步骤(1)中，所述微米级Al粉末和Y2O3粉末经干燥得到微米级混合粉末，粉末粒度1～50μm。
上述步骤(2)中，所述的工作气体包括：燃气为丙烷，助燃气为氧气，送粉气为氮气时，其气体流量分别为20-80mL/min，200-400mL/min和20-80mL/min。
上述步骤(2)中，所述的冷喷涂沉积工艺参数为：使用压缩空气为工作气体，工作气体温度为200-600℃，工作气体压力为1.5-3.0MPa，喷涂距离为10-60mm。
采用上述方法制备了一种IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层，该防护涂层的孔隙率低于2％，陶瓷涂层与基体材料的界面结合强度为20-50MPa，涂层厚度为10-400μm。
本发明的优点及有益效果如下：
本发明则借助超音速火焰喷涂技术和冷喷涂沉积技术，制备厚度为100-400μm的(Al+Y2O3)/Y2O3复合涂层作为IC装备等离子体刻蚀腔内表面防护涂层。该方法沉积效率高，可根据实际使用情况设计(Al+Y2O3)/Y2O3复合涂层的厚度，可以用来制备厚的IC装备等离子体刻蚀腔防护涂层。
具体实施方式
以下结合实施例详述本发明。
一种IC装备关键零部件表面防护涂层的制备方法，采用超音速火焰喷涂和冷喷涂沉积技术，在等离子体刻蚀腔表面形成均匀分布的防护涂层；该防护涂层具有双层复合结构：底层为超音速火焰喷涂的沉积Al/Y2O3涂层作为打底层和过渡层，能够提高涂层与基体的结合力并减少涂层与基体之间热膨胀系数的差别；最外层为高纯Y2O3陶瓷涂层，采用冷喷涂沉积将Y2O3陶瓷粉末高速沉积在Al/Y2O3过渡层上；具体地，先将Al粉和Y2O3粉末进行干燥处理；其次，使用超音速火焰喷涂技术将Al+Y2O3粉末高速沉积在基体表面；然后，再通过冷喷涂沉积技术将Y2O3粉末沉积到超音速火焰喷涂Al/Y2O3涂层表面，通过控制工艺过程参数得到Y2O3陶瓷复合涂层；
(1)将喷涂用粉Al粉和Y2O3粉末干燥待用；
(2)超音速火焰喷涂制备Al/Y2O3过渡层：
将干燥后的高纯Al粉和Y2O3粉末置于超音速火焰喷涂装置的送粉器中，使用超音速火焰喷涂技术将Al+Y2O3混合粉末熔融并沉积在等离子体刻蚀腔材料内表面形成Al/Y2O3过渡层；Al粉和Y2O3粉末的粒度范围为1～50μm；
(3)冷喷涂沉积高纯Y2O3涂层：
在步骤(2)得到的超音速火焰喷涂沉积在刻蚀腔材料内表面的Al/Y2O3过渡层的基础上，进一步使用冷喷涂沉积技术在过渡层Al/Y2O3涂层上面继续沉积涂层，获得高纯、致密的Y2O3涂层，最终获得(Al+Y2O3)/Y2O3复合防护涂层；
所述超音速火焰喷涂沉积过程中，超音速火焰喷涂使用所用燃气为丙烷，助燃气为氧气，送粉气为氮气时，其气体流量分别为20-80mL/min，200-400mL/min和20-80mL/min；
所述冷喷涂沉积过程中：使用压缩空气作为工作气体，工作气体温度为200-600℃，工作气体压力为1.5-3.0MPa，喷涂距离为10-60mm。所用Al粉末和Y2O3粉末的粒度为1～50μm。
利用高速气流将Y2O3粉末直接喷涂于等离子刻蚀腔体表面，通过控制喷涂参数：超音速火焰喷涂使用所用燃气为丙烷，助燃气为氧气，送粉气为氮气时，其气体流量分别为20-80mL/min，200-400mL/min和20-80mL/min；冷喷涂使用压缩空气为工作气体，气体温度为200-600℃，气体压力为1.5-3.0MPa，喷涂距离为10-60mm，使混合粉末沉积在等离子刻蚀腔的内表面上，形成均匀分布的防护涂层。
所用燃气为丙烷，助燃气为氧气，送粉气为氮气时，其气体流量分别为20-80mL/min，200-400mL/min和20-80mL/min；冷喷涂使用压缩空气为工作气体，气体温度为200-600℃，气体压力为1.5-3.0MPa，喷涂距离为10-60mm，使混合粉末沉积在等离子刻蚀腔的内表面上，形成均匀分布的防护涂层。冷喷涂沉积工艺过程参数为：喷涂距离10～60mm，喷涂温度200～600℃，气体压力1.5～3MPa，粉末粒度1～50μm。
冷喷涂使用压缩空气为工作气体，气体温度为200-600℃，气体压力为1.5-3.0MPa，喷涂距离为10-60mm，使混合粉末沉积在等离子刻蚀腔的内表面上，形成均匀分布的防护涂层。
所用的Al粉及Y2O3粉末的粒度范围是5-50μm。
所述防护涂层的孔隙率低于2％，陶瓷涂层与基体材料的界面结合强度为20-80MPa，涂层厚度为20-400μm。
本发明将Al粉和Y2O3粉末按照(0.1～1):1的重量比例混合，经干燥备用，粉末粒度1～50μm。将上述混合粉末经超音速火焰喷涂沉积在刻蚀腔材料内表面，获得等离子体刻蚀腔防护涂层的过渡层Al/Y2O3涂层，然后采用冷喷涂技术在过渡层上沉积高纯Y2O3涂层；所述的超音速火焰喷涂使用的燃气为丙烷，助燃气为氧气，送粉气为氮气，其气体流量分别为20-80mL/min，200-400mL/min和20-80mL/min。所述冷喷涂沉积过程中：使用压缩空气作为工作气体，工作气体温度为200-600℃，工作气体压力为1.5-3.0MPa，喷涂距离为10-60mm。
实施例1
本实施例是在6061铝合金基体上制备IC装备等离子体刻蚀腔防护内表面防护涂层，具体方法步骤如下：
(1)称量20g纯Al粉，160gY2O3粉末，混合后干燥备用；称量300g高纯Y2O3粉末，干燥备用。
(2)以步骤(1)中混合好的微米级Al+Y2O3粉末为喷涂原料，采用超音速火焰喷涂技术在6061铝合金基体上制备Al+Y2O3复合涂层作为过渡层，厚度为150μm。
(3)采用冷喷涂沉积技术在步骤(2)得到的Al+Y2O3过渡层上沉积高纯Y2O3涂层，厚约180μm。
制备Al+Y2O3过渡层时，超音速火焰喷涂使用丙烷为燃气，氧气为助燃气，氮气为送粉气时，其气体流量分别为30mL/min，220mL/min和30mL/min，喷涂距离为80mm。
制备高纯Y2O3涂层时，冷喷涂工艺条件为：使用压缩空气为工作气体，气体温度为500℃，气体压力为2.0MPa，喷涂距离为20mm。
本实施制备的(Al+Y2O3)/Y2O3复合涂层，孔隙率为2.0％，涂层与基体材料的界面结合强度为75MPa。
实施例2
本实施例是在6061铝合金基体上制备IC装备等离子体刻蚀腔防护内表面防护涂层，具体方法步骤如下：
(1)称量30g纯Al粉，150gY2O3粉末，混合后干燥备用；称量200g高纯Y2O3粉末，干燥备用。
(2)以步骤(1)中混合好的微米级Al+Y2O3粉末为喷涂原料，采用超音速火焰喷涂技术在6061铝合金基体上制备Al+Y2O3复合涂层作为过渡层，厚度为120μm。
(3)采用冷喷涂沉积技术在步骤(2)得到的Al+Y2O3过渡层上沉积高纯Y2O3涂层，厚约170μm。
制备Al+Y2O3过渡层时，超音速火焰喷涂使用丙烷为燃气，氧气为助燃气，氮气为送粉气时，其气体流量分别为25mL/min，200mL/min和30mL/min，喷涂距离为90mm。
制备高纯Y2O3涂层时，冷喷涂工艺条件为：使用压缩空气为工作气体，气体温度为550℃，气体压力为2.2MPa，喷涂距离为20mm。
本实施制备的(Al+Y2O3)/Y2O3复合涂层，孔隙率为1.8％，涂层与基体材料的界面结合强度为60MPa。
实施例3
本实施例是在6061铝合金基体上制备IC装备等离子体刻蚀腔防护内表面防护涂层，具体方法步骤如下：
(1)称量40g纯Al粉，120gY2O3粉末，混合后干燥备用；称量400g高纯Y2O3粉末，干燥备用。
(2)以步骤(1)中混合好的微米级Al+Y2O3粉末为喷涂原料，采用超音速火焰喷涂技术在6061铝合金基体上制备Al+Y2O3复合涂层作为过渡层，厚度为160μm。
(3)采用冷喷涂沉积技术在步骤(2)得到的Al+Y2O3过渡层上沉积高纯Y2O3涂层，厚约180μm。
制备Al+Y2O3过渡层时，超音速火焰喷涂使用丙烷为燃气，氧气为助燃气，氮气为送粉气时，其气体流量分别为30mL/min，180mL/min和25mL/min，喷涂距离为100mm。
制备高纯Y2O3涂层时，冷喷涂工艺条件为：使用压缩空气为工作气体，气体温度为600℃，气体压力为2.3MPa，喷涂距离为20mm。
本实施制备的(Al+Y2O3)/Y2O3复合涂层，孔隙率为1.7％，涂层与基体材料的界面结合强度为85MPa。
以上实施例结果表明，本发明制备的一种IC装备等离子体刻蚀腔内表面防护涂层，采用超音速火焰喷涂技术和冷喷涂沉积技术制备(Al+Y2O3)/Y2O3复合防护涂层。该涂层与基体结合良好，涂层孔隙率低于2％，界面结合强度为60～100MPa，涂层厚度为10～400μm。
以上是以发明技术方案为前提下给出详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于上面的实施例。
Claims (3)
1.一种IC装备关键零部件表面防护涂层的制备方法，其特征在于，采用超音速火焰喷涂和冷喷涂沉积技术，在等离子体刻蚀腔表面形成均匀分布的防护涂层；该防护涂层具有双层复合结构：底层为超音速火焰喷涂的沉积Al+Y2O3涂层作为过渡层，能够提高涂层与基体的结合力并减少涂层与基体之间热膨胀系数的差别；最外层为高纯Y2O3陶瓷涂层，采用冷喷涂沉积将Y2O3陶瓷粉末高速沉积在Al+Y2O3过渡层上；具体地，先将Al粉和Y2O3粉末进行干燥处理；其次，使用超音速火焰喷涂技术将Al+Y2O3粉末高速沉积在基体表面；然后，再通过冷喷涂沉积技术将Y2O3粉末沉积到超音速火焰喷涂Al+Y2O3涂层表面，通过控制工艺过程参数得到Y2O3陶瓷复合涂层；
(1)将喷涂用粉Al粉和Y2O3粉末干燥待用；
(2)超音速火焰喷涂制备Al+Y2O3过渡层；
将干燥后的高纯Al粉和Y2O3粉末置于超音速火焰喷涂装置的送粉器中，使用超音速火焰喷涂技术将Al+Y2O3混合粉末熔融并沉积在等离子体刻蚀腔材料内表面形成Al+Y2O3过渡层；Al粉和Y2O3粉末的粒度范围为1～50μm；
(3)冷喷涂沉积高纯Y2O3涂层；
在步骤(2)得到的超音速火焰喷涂沉积在刻蚀腔材料内表面的Al/Y2O3过渡层的基础上，进一步使用冷喷涂沉积技术在过渡层Al/Y2O3涂层上面继续沉积涂层，获得高纯、致密的Y2O3涂层，最终获得(Al+Y2O3)/Y2O3复合防护涂层；
所述超音速火焰喷涂沉积过程中，超音速火焰喷涂使用所用燃气为丙烷，助燃气为氧气，送粉气为氮气时，其气体流量分别为20-80mL/min，200-400mL/min和20-80mL/min；
所述冷喷涂沉积过程中，使用压缩空气作为工作气体，工作气体温度为200-600℃，工作气体压力为1.5-3.0MPa，喷涂距离为10-60mm。
2.根据权利要求1所述的一种IC装备关键零部件表面防护涂层的制备方法，其特征在于：所用的Al粉及Y2O3粉末的粒度范围是5-50μm。
3.根据权利要求1所述的一种IC装备关键零部件表面防护涂层的制备方法，其特征在于：所述防护涂层的孔隙率低于2％，陶瓷涂层与基体材料的界面结合强度为20-80MPa，涂层厚度为20-400μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: No.18a-1, Feiyun Road, Hunnan District, Shenyang City, Liaoning Province Applicant after: Shenyang fuchuang precision equipment Co.,Ltd. Address before: No.18a-1, Feiyun Road, Dongling District, Shenyang, Liaoning Province, 110000 Applicant before: Shenyang Fortune Precision Equipment Co.,Ltd. |
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| GR01 | Patent grant | ||
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