CN112779535B - 一种用于基材表面抗激光烧蚀涂层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于基材表面抗激光烧蚀涂层及制备方法，属于表面处理工程技术领域。采用超音速等离子喷涂技术在铝合金表面制备钼氧化锆隔热层，采用超音速等离子喷涂耦合冷喷涂制备梯度氧化锆铝过渡层，再采用冷喷涂技术制备铝石墨烯反射层。所制备抗激光烧蚀涂层厚度可控，涂层结合强度高、孔隙率低，具有良好的隔热性能、反射性，可抵抗高功率密度激光烧蚀。此外本发明的制备方法具有操作简单方便灵活、工艺稳定、过程可控等特点，具有良好的应用前景。

Description

一种用于基材表面抗激光烧蚀涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于基材表面的抗激光烧蚀涂层及其制备方法，属于表面处理工程技术领域，特别涉及一种在铝合金表面冷喷涂制备抗激光烧蚀涂层方法，所述的基材为铝或铝合金。
背景技术
高能激光具备传播速度快、间歇时间短、杀伤威力大、发射精度高、抗干扰能力强等特点，其最主要的破坏形式是高度局域化激光能量对材料产生的热致破坏。高能激光辐射飞行器后使其受力构件温度升高，材料拉伸、压缩强度下降，导致飞行器结构强度降低，使飞行器在自身应力作用下遭到破坏。如根据飞行器强度设计准则，采用铝合金材料作壳体，只要使壳体的温度增加200℃，就会使运动中飞行器由于它们自身的应力作用而遭到破坏。从激光与材料相互作用的角度出发，在激光辐射到材料表面发生反射、吸收和能量转换方面进行防护。。
强激光对飞行器的辐射，使飞行器的受力构件温度升高，导致抗拉、抗压强度下降，从而降低飞行器的结构强度，使其在自身应力作用下遭到破坏，这是目前最主要的一种强激光热破坏效应，所需要的能量最大也不超过103～104W/cm2。
基于此，期望获得一种抗激光烧蚀的涂层，附于在诸如飞行器表面上，以形成对激光防护。
发明内容
本发明的技术解决问题是：为了克服现有技术的不足，本发明提出一种用于基材表面抗激光烧蚀涂层及制备方法，即在铝合金表面超音速等离子喷涂和冷喷涂结合制备钼氧化锆隔热/氧化锆铝过渡/铝石墨烯反射复合抗激光功能涂层，所制备抗激光烧蚀涂层厚度可控，涂层结合强度高、孔隙率低，具有良好的隔热性能、反射性，可抵抗高功率密度激光烧蚀。
为了实现上述目的，本发明通过以下几个方面实现：
第一方面，本发明提出了一种用于基材表面的抗激光烧蚀涂层，所述的基材为铝或铝合金，该抗激光烧蚀涂涂层包括隔热层、过渡层和反射层，隔热层位于基材表面，过渡层位于隔热层上，反射层位于过渡层上；隔热层材料为纯钼和氧化锆，过渡层材料为递减氧化锆和递增纯铝，反射层材料为纯铝和石墨烯。
优选地，隔热层分为钼层和氧化锆层，钼层的原料为纯钼粉末，氧化锆层原料为8％氧化钇稳定的氧化锆粉末。
优选地，过渡层为氧化锆和铝的梯度分布，其原料为质量分数8％氧化钇稳定的氧化锆粉和铝粉。
优选地，过渡层中氧化锆粉的平均粒径为45～90μm，过渡层中铝粉的平均粒径为15～50μm。
优选地，过渡层中铝的体积分数沿隔热层向反射层方向由10％依次递增至90％。
优选地，过渡层的厚度为200μm～400μm，过渡层的孔隙率1％～3％，过渡层与隔热层的结合强度25MPa～45MPa。
优选地，反射层的原料为铝粉和石墨烯，铝粉和石墨烯进行混合，得到铝石墨烯。
优选地，反射层中石墨烯颗粒的平均粒径为10nm～1μm，反射层中铝粉的平均粒径为15μm～50μm。
优选地，铝石墨烯中石墨烯的体积分数为15％～45％。
优选地，反射层的厚度为200μm～400μm，反射层的孔隙率1％～3％，反射层与过渡层的结合强度25MPa～50MPa。
优选地，抗15kw/cm2功率密度激光烧蚀不低于10s，抗25kw/cm2功率密度激光烧蚀不低于5s。
第二方面，本发明提出了一种制备上述的用于基材表面的抗激光烧蚀涂层的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)对基材表面进行除油喷砂；
(2)在基材表面超音速等离子喷涂钼层；
(3)在钼层上超音速等离子喷涂氧化锆层；
(4)在氧化锆层上超音速等离子喷涂耦合冷喷涂氧化锆铝；
(5)在氧化锆铝层上冷喷涂铝石墨烯。
优选地，在所述步骤(2)中，超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为370～390A，电压为100～120V，主气流量120～140L/min，送粉喷涂距离为90～110mm，送粉速率为20～40g/min；
在所述步骤(3)中，超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为420～440A，电压为160～170V，主气流量120～140L/min，喷涂距离为100～120mm，送粉速率为30～50g/min；
在所述步骤(4)中，超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为420～440A，电压为160～170V，主气流量120～140L/min，喷涂距离为100～120mm，送粉速率由40g/min递减至10g/min；冷喷涂的工艺参数为：氮气为送粉气体和主气气体，氮气的预热温度为300～350℃，送粉气体压力为1.5～2MPa，主气气体压力为1～1.5MPa，送粉速率由5g/min递增至120g/min；
在所述步骤(5)中，冷喷涂的工艺参数为：送粉气体和主气气体为氮气，氮气的预热温度为250～450℃，送粉气体压力为2.5～3MPa，主气气体压力为2～2.5MPa，送粉速率为10～30g/min。
需要说明的是，本案较之于现有技术的不同之处在于，本案的过渡层材料采用陶瓷逐步递减、金属逐步递增的方式(即递减氧化锆和递增纯铝)，实现了在陶瓷上喷涂金属的创新，也是基于这一点使得本案的过渡层材料之间，以及过渡层与其他层之间结合强度高。而抗激光烧蚀主要依靠铝和石墨烯的高反射层，隔热层类似于热障层。
此外，不同于发明人早期申请的专利(公开号为：CN110923695A，公开日为2020年3月27日，名称为“一种用于基材表面的绝缘耐蚀涂层及其制备方法”的专利文献)，本案采用的技术方案以铝合金为基材，隔热层为钼氧化锆层，过渡层为氧化锆铝层，反射层为铝石墨烯层，其中铝石墨烯预先混合，仅采用冷喷涂技术沉积实现铝石墨烯层快速均匀沉积，而早期申请的专利则对比发明人早期申请的专利采用的是铜或铜合金为基材，涂层为：铝石墨烯+氧化铝，其中铝石墨烯涂层是冷喷涂技术+电场辅助技术双送粉沉积制备，喷涂过程中实现石墨烯在铝中分散，且没有设置过渡层，因而，二者无论是技术手段本身还是所解决的技术问题以及实现的技术效果都有着差异。
与现有技术相比，本发明具有如下所述的优点以及有益效果
(1)本发明公开了一种在铝合金表面抗制备激光烧蚀涂层的方法，采用超音速等离子喷涂和冷喷涂结合制备钼氧化锆隔热/氧化锆铝过渡/铝石墨烯反射复合抗激光功能涂层。所制备抗激光烧蚀涂层厚度可控，涂层结合强度高、孔隙率低，具有良好的隔热性能、射性，可抵抗高功率密度激光烧蚀。此外本发明的制备方法具有操作简单方便灵活、工艺稳定、过程可控等特点，具有良好的应用前景。
(2)一种在铝合金表面制备抗激光烧蚀涂层的方法，采用超音速等离子喷涂技术在铝合金表面制备钼氧化锆隔热层，采用超音速等离子喷涂耦合冷喷涂制备梯度氧化锆铝过渡层，采用冷喷涂技术制备铝石墨烯反射层。
(3)本发明的技术方案是先采用超音速等离子喷涂技术在铝合金表面制备隔热层，再采用超音速等离子喷涂耦合冷喷涂制备过渡层，最后采用冷喷涂技术制备反射层。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1是本发明所述的用于基材表面的抗激光烧蚀涂层的结构示意图。
附图标记：
其中附图标记1表示基体(Al)、附图标记2表示钼层、附图标记3表示氧化锆层、附图标记4表示氧化锆铝层、附图标记5表示铝石墨烯。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施方式具体如下：
一种用于基材表面的抗激光烧蚀涂层，其包括隔热层、过渡层和反射层，隔热层位于基材表面，过渡层位于隔热层上，反射层位于过渡层上；隔热层材料为纯钼和氧化锆，其中，氧化锆层原料为质量分数8％氧化钇稳定的氧化锆粉末，过渡层材料为递减氧化锆和递增纯铝，反射层材料为纯铝和石墨烯。隔热层中钼粉的平均粒径为45～60μm，钼层的厚度为100μm～200μm，钼层的孔隙率1％～3％，钼层与基材的结合强度25MPa～50MPa；隔热层中氧化锆粉的平均粒径为45～90μm，氧化锆层的厚度为200μm～400μm，氧化锆层的孔隙率1％～3％，氧化锆层与钼层的结合强度25MPa～50MPa。过渡层中氧化锆粉的平均粒径为45～90μm，过渡层中铝粉的平均粒径为15～50μm，过渡层中铝的体积分数由10％依次递增至90％，过渡层的厚度为200μm～400μm，过渡层的孔隙率1％～3％，过渡层与隔热层的结合强度25MPa～45MPa。反射层中石墨烯颗粒的平均粒径为10nm～1μm，反射层中铝粉的平均粒径为15μm～50μm，铝石墨烯中石墨烯的体积分数为15％～45％，反射层的厚度为200μm～400μm，反射层的孔隙率1％～3％，反射层与过渡层的结合强度25MPa～50MPa。
涂层抗15kw/cm2功率密度激光烧蚀不低于10s，抗25kw/cm2功率密度激光烧蚀不低于5s。
实施例1-2的用于基材表面的抗激光烧蚀涂层的制备方法，该方法的步骤包括：
(1)除油喷砂：用有机溶剂浸渍洗刷，并自然干燥，喷涂前，将基材表面进行喷砂处理，去除表面氧化层，增加基材表面的粗糙度；
(2)在基材表面超音速等离子喷涂钼层；超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为370～390A，电压为100～120V，主气流量120～140L/min，送粉喷涂距离为90～110mm，送粉速率为20～40g/min；
(3)在钼层上超音速等离子喷涂氧化锆层；超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为420～440A，电压为160～170V，主气流量120～140L/min，喷涂距离为100～120mm，送粉速率为30～50g/min；
(4)在氧化锆层上超音速等离子喷涂耦合冷喷涂氧化锆铝层；①超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为420～440A，电压为160～170V，主气流量120～140L/min，喷涂距离为100～120mm，送粉速率由40g/min递减至10g/min；②冷喷涂的工艺参数为：氮气为送粉气体和主气气体，氮气的预热温度为300～350℃，送粉气体压力为1.5～2MPa，主气气体压力为1～1.5MPa，送粉速率由5g/min递增至20g/min；
(5)在氧化锆铝层上冷喷涂铝石墨烯层；冷喷涂的工艺参数为：氮气为送粉气体和主气气体，氮气的预热温度为为250～450℃，送粉气体压力为2.5～3MPa，主气气体压力为2～2.5MPa，送粉速率为10～30g/min。
其中，实施例1的具体参数如下：
实施例1的用于铝合金表面的抗激光烧蚀涂层，基材为铝合金基体1，隔热层包括钼层2以及氧化锆层3，过渡层为氧化锆铝层4，反射层为铝石墨烯层5，其具体结构可以参考图1。
实施例1的制备方法如下步骤：
(1)除油喷砂：用有机溶剂浸渍洗刷，并自然干燥，喷涂前，将基材表面进行喷砂处理，去除表面氧化层，增加基材表面的粗糙度；
(2)在基材表面超音速等离子喷涂钼层；超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为380A，电压为110V，主气流量130L/min，送粉喷涂距离为100mm，送粉速率为30g/min；
(3)在钼层上超音速等离子喷涂氧化锆层；超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为430A，电压为170V，主气流量140L/min，喷涂距离为110mm，送粉速率为30g/min；
(4)在氧化锆层上超音速等离子喷涂耦合冷喷涂氧化锆铝层；①超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为430A，电压为170V，主气流量140L/min，喷涂距离为110mm，送粉速率为40g/min→30g/min→20g/min→10g/min；②冷喷涂的工艺参数为：氮气为送粉气体和主气气体，氮气的预热温度为300℃，送粉气体压力为1.5MPa，主气气体压力为1MPa，送粉速率为5g/min→10g/min→15g/min→20g/min；
(5)在氧化锆铝层上冷喷涂铝石墨烯层；冷喷涂的工艺参数为：氮气为送粉气体和主气气体，氮气的预热温度为为380℃，送粉气体压力为2.5MPa，主气气体压力为2MPa，送粉速率为20g/min。
本实施例沉积出的复合涂层为钼层/氧化锆层/氧化锆铝层/铝石墨烯层，其中钼层的厚度为150μm，氧化锆层的厚度为250μm，氧化锆铝层的厚度为250μm，氧化锆铝层中铝的体积分数依次为20％→40％→60％→80％，铝石墨烯层的厚度为300μm，铝石墨烯层中石墨烯的体积分数为35％，复合涂层的孔隙率2％，复合涂层与基材的结合强度为35MPa。涂层抗15kw/cm2功率密度激光烧蚀不低于10s，抗25kw/cm2功率密度激光烧蚀不低于5s。上述实施例仅用于说明本发明，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。
其中，实施例2的具体参数如下：
实施例2的用于铝合金表面的抗激光烧蚀涂层，基材为铝合金，隔热层为钼氧化锆层，过渡层为氧化锆铝层，反射层为铝石墨烯层，其制备方法如下步骤：
(1)除油喷砂：用有机溶剂浸渍洗刷，并自然干燥，喷涂前，将基材表面进行喷砂处理，去除表面氧化层，增加基材表面的粗糙度；
(2)在基材表面超音速等离子喷涂钼层；超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为380A，电压为110V，主气流量130L/min，送粉喷涂距离为100mm，送粉速率为30g/min；
(3)在钼层上超音速等离子喷涂氧化锆层；超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为430A，电压为170V，主气流量140L/min，喷涂距离为110mm，送粉速率为30g/min；
(4)在氧化锆层上超音速等离子喷涂耦合冷喷涂氧化锆铝层；①超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为430A，电压为170V，主气流量140L/min，喷涂距离为110mm，送粉速率为40g/min→25g/min→10g/min；②冷喷涂的工艺参数为：氮气为送粉气体和主气气体，氮气的预热温度为300℃，送粉气体压力为1.5MPa，主气气体压力为1MPa，送粉速率为5g/min→12.5g/min→20g/min；
(5)在氧化锆铝层上冷喷涂铝石墨烯层；冷喷涂的工艺参数为：氮气为送粉气体和主气气体，氮气的预热温度为为380℃，送粉气体压力为2.5MPa，主气气体压力为2MPa，送粉速率为20g/min。
本实施例沉积出的复合涂层为钼层/氧化锆层/氧化锆铝层/铝石墨烯层，其中钼层的厚度为150μm，氧化锆层的厚度为250μm，氧化锆铝层的厚度为250μm，氧化锆铝层中铝的体积分数依次为25％→50％→75％，铝石墨烯层的厚度为240μm，铝石墨烯层中石墨烯的体积分数为35％，复合涂层的孔隙率3％，复合涂层与基材的结合强度为30MPa。涂层抗15kw/cm2功率密度激光烧蚀不低于10s，抗25kw/cm2功率密度激光烧蚀不低于5s。
其中，对比例1的具体参数如下：
对比例1的用于铝合金表面的抗激光烧蚀涂层，基材为铝合金基体，隔热层包括钼层以及氧化锆层，反射层为铝石墨烯层，其制备方法如下步骤：
(1)除油喷砂：用有机溶剂浸渍洗刷，并自然干燥，喷涂前，将基材表面进行喷砂处理，去除表面氧化层，增加基材表面的粗糙度；
(2)在基材表面超音速等离子喷涂钼层；超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为380A，电压为110V，主气流量130L/min，送粉喷涂距离为100mm，送粉速率为30g/min；
(3)在钼层上超音速等离子喷涂氧化锆层；超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为430A，电压为170V，主气流量140L/min，喷涂距离为110mm，送粉速率为30g/min；
(4)在氧化锆层上冷喷涂铝石墨烯层；冷喷涂的工艺参数为：氮气为送粉气体和主气气体，氮气的预热温度为为380℃，送粉气体压力为2.5MPa，主气气体压力为2MPa，送粉速率为20g/min。
本实施例沉积出的复合涂层为钼层/氧化锆层/铝石墨烯层，其中钼层的厚度为150μm，氧化锆层的厚度为250μm，铝石墨烯层的厚度<5μm，铝石墨烯层无法沉积到氧化锆层上。
需要说明的是，本发明的保护范围中现有技术部分并不局限于本申请文件所给出的实施例，所有不与本发明的方案相矛盾的现有技术，包括但不局限于在先专利文献、在先公开出版物，在先公开使用等等，都可纳入本发明的保护范围。
此外，本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式，本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合，除非相互之间产生矛盾。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (7)

1.一种用于基材表面的抗激光烧蚀涂层，所述的基材为铝或铝合金，其特征在于：该抗激光烧蚀涂层包括隔热层、过渡层和反射层，隔热层位于基材表面，过渡层位于隔热层上，反射层位于过渡层上；隔热层材料为纯钼和氧化锆，过渡层材料为递减氧化锆和递增纯铝，反射层材料为纯铝和石墨烯；
所述过渡层中铝的体积分数沿隔热层向反射层方向由10%依次递增至90%；所述的用于基材表面的抗激光烧蚀涂层的制备方法包括如下步骤：
（1）对基材表面进行除油喷砂；
（2）在基材表面超音速等离子喷涂钼层；
（3）在钼层上超音速等离子喷涂氧化锆层；
（4）在氧化锆层上超音速等离子喷涂耦合冷喷涂氧化锆铝；
（5）在氧化锆铝层上冷喷涂铝石墨烯；
在步骤（2）中，超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为370~390A，电压为100~120V，主气流量120~140L/min，送粉喷涂距离为90~110mm，送粉速率为20~40g/min；
在步骤（3）中，超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为420~440A，电压为160~170V，主气流量120~140L/min，喷涂距离为100~120mm，送粉速率为30~50g/min；
在步骤（4）中，超音速等离子喷涂的工艺参数为：主气为惰性气体Ar，次级气为还原性气体氢气，电流为420~440A，电压为160~170V，主气流量120~140L/min，喷涂距离为100~120mm，送粉速率由40g/min递减至10g/min；冷喷涂的工艺参数为：氮气为送粉气体和主气气体，氮气的预热温度为300~350℃，送粉气体压力为1.5~2MPa，主气气体压力为1~1.5MPa，送粉速率由5g/min递增至20g/min；
在步骤（5）中，冷喷涂的工艺参数为：送粉气体和主气气体为氮气，氮气的预热温度为250~450℃，送粉气体压力为2.5~3MPa，主气气体压力为2~2.5MPa，送粉速率为10~30g/min；
反射层的原料为铝粉和石墨烯，铝粉和石墨烯进行混合，得到铝石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种用于基材表面的抗激光烧蚀涂层，其特征在于：隔热层分为钼层和氧化锆层，钼层的原料为纯钼粉末，氧化锆层原料为质量分数8%氧化钇稳定的氧化锆粉末；
钼层中钼粉的平均粒径为45~60μm，钼层的厚度为100µm~200µm，钼层的孔隙率1%~3%，钼层与基材的结合强度25MPa~50MPa；
氧化锆层中氧化锆粉的平均粒径为45~90μm，氧化锆层的厚度为200µm~400µm，氧化锆层的孔隙率1%~3%，氧化锆层与钼层的结合强度25MPa~50MPa；
过渡层为氧化锆和铝的梯度分布，其原料为8%氧化钇稳定的氧化锆粉和铝粉。
3.根据权利要求2所述的一种用于基材表面的抗激光烧蚀涂层，其特征在于：过渡层中氧化锆粉的平均粒径为45~90μm，过渡层中铝粉的平均粒径为15~50μm；
过渡层的厚度为200µm~400µm，过渡层的孔隙率1%~3%，过渡层与隔热层的结合强度25MPa~45MPa。
4.根据权利要求1所述的一种用于基材表面的抗激光烧蚀涂层，其特征在于：反射层中石墨烯颗粒的平均粒径为10nm ~1μm，反射层中铝粉的平均粒径为15μm~50μm。
5.根据权利要求4所述的一种用于基材表面的抗激光烧蚀涂层，其特征在于：铝石墨烯中石墨烯的体积分数为15 %~45 %。
6.根据权利要求1所述的一种用于基材表面的抗激光烧蚀涂层，其特征在于：反射层的厚度为200µm~400µm，反射层的孔隙率1%~3%，反射层与过渡层的结合强度25MPa~50MPa。
7.根据权利要求1所述的一种用于基材表面的抗激光烧蚀涂层，其特征在于：抗15kW/cm2功率密度激光烧蚀不低于10s，抗25kW/cm2功率密度激光烧蚀不低于5s。
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