JP2022533563A - 難燃半芳香ポリアミド及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
難燃半芳香ポリアミドであって、以下のモノマーから誘導される。
ジ酸モノマーA:A1は、テレフタル酸又はテレフタル酸と他のジ酸であり、テレフタル酸は、A1の50-100mol%を占め、A2は、[(6-オキシド-6H-ジベンゾ-(c,e)(1,2)-オキサホスホリン-6-ケトン)-メチル]-コハク酸であり、A1+A2=100mol%であり、A1=90-99mol%であり、A2=1-10mol%であり、
ジアミンモノマーB:4-36個の炭素原子を含むジアミンモノマーのうちの一つ又は複数である。
BCPPO:ビス(4-カルボキシルフェニル)フェニルホスフィンオキシド、
CEPPA:3-ヒドロキシフェニルホスホニルプロピオン酸、
CEMPO:ビス(2-カルボキシエチル)メチルホスフィンオキシド、
MCA:シアヌル酸。
(1)末端基:電位差滴定装置を採用して重合体末端アミノと末端カルボキシルの含有量を測定する。ポリアミド0.45gを計量し、既に予熱溶化したo‐クレゾール50mLを加え且つサンプルが溶解するまで加熱還流し、50℃の水溝に放置して50℃に冷却した後、ホルムアルデヒド溶液0.5mLを加え、磁子撹拌溶液を入れ、全自動電位差滴定装置の電極テスト部分を溶液に浸入し、既に標定されたKOH-エタノール溶液でテスト末端カルボキシルデータを滴定する。0.45g材料を計量し、フェノール45mL及び無水メタノール3mLを加え、サンプルが溶解するまで加熱還流し、50℃の水溝に放置して50℃に冷却した後、磁子撹拌溶液を入れ、全自動電位差滴定装置の電極テスト部分を溶液に浸入し、既に標定された塩酸標準溶液でテスト末端アミノデータを滴定する。
(2)相対粘度:標準GB/T 12006.1-1989を参照し、ウベローデ粘度計を採用して(25±0.01)℃の98%濃硫酸で濃度が0.25g/dL生成物の相対粘度を測定する。
本発明は、ポリアミドの末端基含有量、相対粘度に基づいてポリアミドの分子量を判断し、同じモノマーの前提で、相対粘度、端基含有量が近い場合、ポリアミドの分子量が近い。
(3)引張強度:標準ISO 527を参照し、樹脂材料の引張強度を検出する。
(4)屈曲強度:標準ISO 178を参照し、樹脂材料の屈曲強度を検出する。
(5)ノッチ衝撃強度/ノッチなし衝撃強度:標準ISO 180を参照し、樹脂材料の衝撃強度を検出する。
(6)UL94難燃等級:GB/T2408-1996を参照して測定を行い、試料寸法が13cm×1.3cm×0.3cmである。
(7)限界酸素指数(LOI):標準GB/T5454-1997を参照して測定を行い、試料寸法が12cm×1cm×0.4cmである。
(8)吸水率:標準ISO 62:2008を参照し、樹脂材料の吸水率をテストする。
Claims (9)
- 難燃半芳香ポリアミドであって、以下のモノマー:
ジ酸モノマーA:ここで、A1は、テレフタル酸又はテレフタル酸と他のジ酸であり、テレフタル酸はA1の50-100mol%を占め、A2は[(6-オキシド-6H-ジベンゾ-(c,e)(1,2)-オキサホスホリン-6-ケトン)-メチル]-コハク酸であり、A1+A2=100mol%であり、A1=90-99mol%であり、A2=1-10mol%である;および
ジアミンモノマーB:4-36個の炭素原子を含む1又はそれ以上のジアミンモノマー、
から誘導されたものであることを特徴とする難燃半芳香ポリアミド。 - ジ酸モノマーAにおいて、A2の含有量は2.5-7.7mol%である、ことを特徴とする請求項1に記載の難燃半芳香ポリアミド。
- 前記他のジ酸は、脂肪族ジ酸又は芳香族ジ酸のうちの少なくとも一つから選択される、ことを特徴とする請求項1に記載の難燃半芳香ポリアミド。
- 前記脂肪族ジ酸は、シュウ酸、マロン酸、1,4-コハク酸、1,5-グルタル酸、1,6-アジピン酸、1,7-ピメリン酸、1,8-スベリン酸、2-メチルスベリン酸、1,9-アゼライン酸、1,10-セバシン酸、1,11-ウンデカン二酸、1,12-ドデカン二酸、1,13-トリデカン二酸、1,14-テトラデカン二酸、シクロヘキサンジカルボン酸のうちの一つ又は複数から選択される、ことを特徴とする請求項3に記載の難燃半芳香ポリアミド。
- 前記芳香族ジ酸は、イソフタル酸、ナフタレンジ酸のうちの少なくとも一つから選択される、ことを特徴とする請求項3に記載の難燃半芳香ポリアミド。
- 前記ジアミンモノマーBは、1,4-ブタンジアミン、1,5-ペンタンジアミン、1,6-ヘキサンジアミン、1,7-ヘプタンジアミン、1,8-オクタンジアミン、1,9-ノナンジアミン、1,10-デカンジアミン、1,11-ウンデカンジアミン、1,12-ドデカンジアミン、1,14-テトラデカンジアミン、1,16-ヘキサデカンジアミン、1,18-オクタデカンジアミン、1-ブチル-1,2-エチレンジアミン、1,1-ジメチル-1,4-ブタンジアミン、1-エチル-1,4-ブタンジアミン、1,2-ジメチル-1,4-ブタンジアミン、1,3-ジメチル-1,4-ブタンジアミン、1,4-ジメチル-1,4-ブタンジアミン、2,3-ジメチル-1,4-ブタンジアミン、2-メチル-1,5-ペンタンジアミン、3-メチル-1,5-ペンタンジアミン、2,5-ジメチル-1,6-ヘキサンジアミン、2,4-ジメチル-1,6-ヘキサンジアミン、3,3-ジメチル-1,6-ヘキサンジアミン、2,2-ジメチル-1,6-ヘキサンジアミン、2,2,4-トリメチル-1,6-ヘキサンジアミン、2,4,4-トリメチル-1,6-ヘキサンジアミン、2,4-ジエチル-1,6-ヘキサンジアミン、2,2-ジメチル-1,7-ヘプタンジアミン、2,3-ジメチル-1,7-ヘプタンジアミン、2,4-ジメチル-1,7-ヘプタンジアミン、2,5-ジメチル-1,7-ヘプタンジアミン、2-メチル-1,8-オクタンジアミン、3-メチル-1,8-オクタンジアミン、4-メチル-1,8-オクタンジアミン、1,3-ジメチル-1,8-オクタンジアミン、1,4-ジメチル-1,8-オクタンジアミン、2,4-ジメチル-1,8-オクタンジアミン、3,4-ジメチル-1,8-オクタンジアミン、4、5-ジメチル-1,8-オクタンジアミン、2,2-ジメチル-1,8-オクタンジアミン、3,3-ジメチル-1,8-オクタンジアミン、4、4-ジメチル-1,8-オクタンジアミン、5-メチル-1,9-ノナンジアミンのうちの一つ又は複数から選択される、ことを特徴とする請求項1に記載の難燃半芳香ポリアミド。
- 前記ジアミンモノマーBは、1,10-デカンジアミン、1,6-ヘキサンジアミンのうちの少なくとも一つから選択される、ことを特徴とする請求項6に記載の難燃半芳香ポリアミド。
- 前記他のジ酸は、イソフタル酸、1,6-アジピン酸のうちの少なくとも一つから選択される、ことを特徴とする請求項3に記載の難燃半芳香ポリアミド。
- ジ酸モノマーA、ジアミンモノマーB、触媒、脱イオン水を秤量して高温高圧反応釜に加え、充填換気して釜内の雰囲気を窒素にした後、160-180℃に昇温し、0.5時間恒温反応し、200-210℃に昇温し続け、且つ0.5時間恒温反応し、240-250℃に昇温し続け、1時間恒温反応し、約0.5時間排水し、排出し、造粒するステップと、造粒材料を回転ドラムに投入し、真空を引き、圧力を3000Paよりも低くし、230-260℃に昇温し、3時間反応し、加熱を停止し、温度が室温に戻った後、排出し、難燃半芳香ポリアミドを得るステップとを含む、ことを特徴とする請求項1-8のいずれか1項に記載の難燃半芳香ポリアミドの製造方法。
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