JP2022518448A - 3d印刷高炭素含有鋼およびそれを作製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記合金が
炭素:1.0以上および5.0以下の重量%;
クロム:2.0以上および22.0以下の重量%;
鉄:バランス;
を含み、
上記合金は、
タングステン:2以上および13以下の重量%;
コバルト:7以上および18以下の重量%;
モリブデン:1以上および10以下の重量%;
バナジウム:3以上および8以下の重量%;
の元素のうちの少なくとも2つをさらに含み;
上記合金は、不可避的な微量の不純物を含み;
最大炭化物面積が、8μm2未満であり、平均炭化物面積が2μm2未満であり;
および/または
炭化物面積分布が、1.90μm2以下のd90値とd10値との差分を有し;
および/または
炭化物面積分布が、2.20μm2以下のd90値を有する、3D印刷製品に関する。
a. 鉄系合金の粉末を提供するステップであって、鉄系合金が、炭素および不可避的な量の不純物をさらに含む、鉄系合金の粉末を提供するステップ;
b. チャンバを有する自由成形装置において鉄系合金から製品を3D印刷するステップであって、3D印刷が真空中で行われる、製品を3D印刷するステップ;
c. ステップbにおいて得られる製品を、
i. 製品を炉内に配置するステップ;
ii. 製品を少なくとも850℃の第1の温度まで加熱し、炉内の圧力を少なくとも80MPaの第1の圧力まで増加させ、製品を第1の保持時間中に第1の温度および第1の圧力に保持するステップ;
iii. 製品を少なくとも950℃の第2の温度まで加熱し、製品を第2の保持時間中、第2の温度に、および第2の圧力に保持するステップ;
iv. 製品を第3の温度まで焼き入れ、炉内の圧力を第3の圧力まで減少させ、製品を第3の保持時間中に第3の温度および第3の圧力に保持するステップ;
v. 製品を第4の温度まで加熱し、炉内の圧力を第4の圧力まで増加させ、製品を第4の保持時間中に第4の温度および第4の圧力に保持することにより、その後に、製品の温度を第5の温度まで減少させることにより、温度サイクルを行うステップ
によって処理するステップ
を含む、3D印刷製品を作製する方法に関する。
本発明の目的は、高硬度を有し、良好な高い温度特性を有する鉄系合金で形成されるか、またはそれを含む3次元(3D)印刷物を提供することである。合金は、金属マトリックス、および金属マトリックス内に組み込まれた炭化物粒子を含む。合金は、鉄(バランスFe)系であり、炭素およびクロムを含み、さらに、タングステン、コバルト、バナジウム、モリブデン、および炭素を含み得る。好ましくは、合金は非常に低い酸素含有量、好ましくは重量で100ppm以下の、より好ましくは重量で50ppm未満の酸素含有量を有する。
炭素:1.0以上および5.0以下の重量%;
クロム:2.0以上および22.0以下の重量%;
鉄:バランス;
を含み、
上記合金は、
タングステン:2以上および13以下の重量%;
コバルト:7以上および18以下の重量%;
モリブデン:1以上および10以下の重量%;
バナジウム:3以上および8以下の重量%;
の元素のうちの少なくとも2つをさらに含み;
上記合金は、不可避的な微量の不純物を含む。
本方法は図11に概略的に示す。
本発明は、統合型のHIPおよび硬化(combined HIP and hardening)プロセスを含む、3D印刷製品を合金粉末から作製する方法にも関する。合金は、炭素、および不可避的な量の不純物をさらに含む鉄系合金(Feバランス)である。合金は、クロム、タングステン、コバルト、バナジウム、およびモリブデンのうちの少なくとも1つをさらに備え得る。好ましい一実施形態では、鉄系合金は、炭素、クロム、バナジウム、およびモリブデンを含む。好ましい別の実施形態では、鉄系合金は、炭素、タングステン、クロム、コバルト、バナジウム、およびモリブデンを含む。好ましいさらに別の実施形態では、鉄系合金は、炭素、タングステン、クロム、バナジウム、およびモリブデンを含む。
炭素:1.0以上および5.0以下の重量%;
クロム:2.0以上および22.0以下の重量%;
鉄:バランス;
を含み、
上記合金は、
タングステン:2以上および13以下の重量%;
コバルト:7以上および18以下の重量%;
モリブデン:1以上および10以下の重量%;
バナジウム:3以上および8以下の重量%;
の元素のうちの少なくとも2つをさらに含み;
上記合金は、不可避的な微量の不純物を含む。
次に、図11を参照する。方法は、粉末が配置されるチャンバを有する自由成形装置(3Dプリンタ)を使用する。自由成形の方法は、鉄系合金の粉末を得るステップ(ステップ10)および上記粉末を3D印刷するステップ(ステップ12)を備える。これは、以下に定義したような、チャンバ内の低酸素環境において合金の粉末の層を形成することによって行われる。3D印刷の方法は、参照により本願に援用される国際公開第2018/169477号に記載されたように、または国際公開第2018/169477号に記載された方法に基づいて行い得る。好適な1つの自由成形装置は、ARCAM A2Xなどの、Arcam社による電子ビーム装置(EBM)である。合金は、上記量において、炭素、タングステン、モリブデン、クロム、バナジウム、およびコバルトを含み、合金の選択は、最終製品の所望の特性に依存する。反応装置中の酸素および他の不純物の含有量は、(ガス純度グレード5に対応する)10ppm以下、または(ガス純度グレード6に対応する)1ppm以下など、可能な限り低い状態にあるべきであり、および、反応装置中の環境は、アルゴンまたはヘリウムなどの不活性ガスを含み得る。反応装置中の真空圧は、1.5×10-3mBar以下、好ましくは1.5×10-4mBar以下であり得る。一実施形態では、反応装置中の初期圧力は、約1.10×10-5mBar(1.10×10-3Pa)であり、その後、圧力は、1.5×10-3mBar以下、または好ましくは1.5×10-4mBar以下に増加させるために、ヘリウムまたはアルゴンなどの不活性ガスが加えられる。粉末は、その後、それを溶融するのに十分な期間中、粉末をエネルギービームに曝すことにより、局所的に溶融される。エネルギービームは、レーザビームまたは電子ビームであり得る。ビームは、任意のパターンで粉末にわたって掃引される。掃引の持続期間は、合金および粉末中の粒子のサイズに応じて数ミリ秒~数分の範囲に及び得る。溶解された粉末は、その後、少なくとも部分的に、多層金属合金に凝固されることが可能である。粉末の別の層は、その後、凝固された合金の上部に加えられ得る。
A. チャンバ内の台板上に鉄系合金の粉末の層を形成するステップであって、鉄系合金が、炭素、および不可避的な量の不純物をさらに含み、粉末が、略球状粒子および/または略球状粒子を含む、鉄系合金の粉末の層を形成するステップ;
B. 溶融プールを形成するのに足りる期間中に、粉末をエネルギービームにさらすことにより、粉末を局所的に溶融するステップ;
C. 溶融した粉末を溶融プール中で多相合金に凝固させるステップ;
D. ステップi~iiiを繰り返すことにより、その前の層上に粉末のさらなる層を任意に作製するステップであって、ステップiiが、その前の層上に粉末を配置することを含む、さらなる層を任意に作製するステップ;
を含み、
構築される製品が、当該方法中に上昇した温度に加熱維持される。
得られる3D印刷製品は、その後、統合型のHIPおよび硬化プロセスにおいて処理される。これは、好ましくは、均一高速焼き入れ(URQ(登録商標))で装備されたクインタス(Quintus)マシンを使用して行うことができる。この統合プロセスでは、3D印刷製品が好適なオーブンまたは炉に入れられる(ステップ14)。印刷物は、少なくとも850℃の第1の温度まで加熱され、圧力は、少なくとも80MPaの第1の圧力まで増加される。製品は、第1の保持時間の間、この温度および圧力に維持され(ステップ16)、その後、温度は、少なくとも950℃の第2の温度までさらに増加させる。第2の温度では、製品は、第2の保持時間の間、維持され(ステップ18)、その後、第3の温度まで高速で焼き入れ(冷却)され、圧力は、さらに第3の圧力まで減少される(ステップ20)。焼き入れは、いずれかの好適な手段、たとえば不活性ガスなどのガスを使用して行うことができる。より良好な機械的性質および微細構造を得るために、焼き入れは、少なくとも10℃/s、より好ましくは20℃/s、より好ましくは30℃/s、より好ましくは少なくとも40℃/s、より好ましくは最大50℃/sの冷却速度で高速に行われる。製品は、第3の保持時間の間、第3の温度および圧力で維持される。焼き入れ、および圧力の減少の後、温度が第4の温度まで増加され、および圧力が第4の圧力まで増加させる温度サイクル(焼き戻し)が行われる。製品は、第4の保持時間の間、第4の温度および圧力に維持され、その後、温度が第5の温度まで減少させ得る。圧力はさらに、第5の圧力まで減少させ得る。温度サイクルは少なくとも1回、好ましくは2回、繰り返され得る。
クインタス(Quintus) QIH 21 URQマシンは、表1に示されるような組成を有する3D印刷された高合金化材料について、別個のHIPおよび硬化、ならびに、統合型のHIPおよび硬化を比較するために使用されている。4つの3D印刷されたFe合金、すなわち、3種類の高速鋼、および1種類のマルテンサイトステンレス鋼が比較されている。3D印刷は、基本的には、参照により本願に援用される国際公開第2018/169477号に記載されるように行われている。4種類の材料はすべて、まず、HIPにより、従来の手法で固結され、従来の手法で硬化させられ、および焼き戻しされている。次いで、ちょうど同じ3D印刷バッチからのサンプルが、従来と同じ硬化ならびに焼き戻し時間および温度設定で、新規な統合型のHIP、硬化、および焼き戻しプロセスにより、処理されている。表1を参照されたい。
すべてのサンプルの硬度を表2に示す。概して、統合型のHIP、硬化、および焼き戻し後の硬度は、予想外に、従来のHIPおよび熱処理プロセスよりもはるかに高い。材料150の場合、12%高く、材料280の場合、11.8%高く、材料290の場合、5%高く、材料350の場合、12%高い。
炭化物サイズ分析では、包括的な微細構造分析が行われ、対応する代表的な微細構造をここに示す。
従来のHIPおよび熱処理と比較して、本方法により、靭性(耐衝撃性)にどのようにして影響がおよぼされるかを見るために、一連の試験が、サンプルに対して行われた。
ここでは、合金M42の印刷試験が、2つの熱処理方法、すなわち、1180℃での別個の真空炉内での従来の3時間(h)HIPおよび硬化、3×560℃の焼き戻しと、上記従来の方法と同じ温度および時間設定であるが、異なる圧力で使用した、本発明による統合型のHIPおよび熱処理との間で比較された。
1120℃での、および1000Barでの3時間(h)HIP
1180℃まで増加させた温度
焼き入れ/硬化
560℃で、約500バールでの3×1時間(h)での焼き戻し
で行われた。
別個のHIP炉内で、1120~1150℃、1000バールでの3時間(h)HIPされ、
室温まで冷却され、
硬化会社へ輸送され、
1180℃で硬化され、
560℃で3×1時間(h)焼き戻された。
従来の硬化させたサンプルが、945+/-68 HV2kgを有していた一方、統合型のHIPおよび熱処理によって得られたサンプルは、1020+/-69 HV2kgの硬度を有していた。
Claims (38)
- 金属マトリックス、および前記金属マトリックスに組み込まれる炭化物粒子を備える鉄系の合金で形成される3D印刷の製品であって;
前記合金は、
炭素:1.0以上および5.0以下の重量%;
クロム:2.0以上および22.0以下の重量%;
鉄:バランス;
を含み、
前記合金は、
タングステン:2以上および13以下の重量%;
コバルト:7以上および18以下の重量%;
モリブデン:1以上および10以下の重量%;
バナジウム:3以上および8以下の重量%;
の元素のうちの少なくとも2つをさらに含み;
前記合金は、不可避的な微量の不純物を含み;
最大炭化物面積が、8μm2未満であり、平均炭化物面積が2μm2未満であり;
および/または
炭化物面積分布が、1.90μm2以下のd90値とd10値との差分を有し;
および/または
前記炭化物面積分布が、2.20μm2以下のd90値を有する、
3D印刷の製品。 - 炭素含有量が、1.4以上、かつ、3.0以下の重量%である、
請求項1記載の3D印刷の製品。 - 前記合金は、
タングステン:2以上および13以下の重量%;
モリブデン:1以上および10以下の重量%;
バナジウム:3以上および8以下の重量%;
任意に、
コバルト:9以上および18以下の重量%
をさらに含む、
請求項1または2記載の3D印刷の製品。 - 前記合金は、
炭素:1.0以上および3.0以下の重量%;
クロム:2.0以上および22.0以下の重量%;
モリブデン:1以上および10以下の重量%;
バナジウム:3以上および8以下の重量%;
鉄:バランス;
を含み、
前記合金は、不可避的な微量の不純物を含む、
請求項1または2記載の3D印刷の製品。 - 前記合金は、
炭素:2.20以上および2.60以下の重量%;
タングステン:5以上および13以下の重量%;
クロム:3.5以上および4.5以下の重量%;
コバルト:9以上および18以下の重量%;
モリブデン:3以上および10以下の重量%;
バナジウム:5以上および8以下の重量%;
鉄:バランス;
不可避的な微量の不純物
を含む、
請求項1または2記載の3D印刷の製品。 - 前記平均炭化物面積が、1μm2未満である、
請求項1記載の3D印刷の製品。 - 前記鉄系の合金が
炭素:2.25以上および2.40以下の重量%;
タングステン:6以上および8以下の重量%;
クロム:3.5以上および4.5以下の重量%;
コバルト:9以上および12以下の重量%;
モリブデン:5以上および8以下の重量%;
バナジウム:5以上および8以下の重量%;
鉄:バランス;
を含む、請求項1記載の3D印刷の製品。 - 前記鉄系の合金が
炭素:1.2以上および1.8以下の重量%;
クロム:3.5以上および4.5以下の重量%;
タングステン:2.0以上および4.0以下の重量%;
バナジウム:3以上および5以下の重量%;
モリブデン:1以上および4以下の重量%;
鉄:バランス;
不可避的な微量の不純物
を含む、
請求項1記載の3D印刷の製品。 - 前記鉄系の合金が
炭素:1.5以上および2.3以下の重量%;
クロム:17以上および22.0以下の重量%;
バナジウム:3以上および5以下の重量%;
モリブデン:1以上および3以下の重量%;
鉄:バランス;
不可避的な微量の不純物
を含む、
請求項1記載の3D印刷の製品。 - 前記鉄系の合金が
炭素:1.0以上および1.20以下の重量%;
クロム:2.0以上および5.0以下の重量%;
モリブデン:7以上および10以下の重量%;
モリブデン:7以上および9以下の重量%;
を含み;
前記合金が
タングステン:1.0以上および3.0以下の重量%;
バナジウム:1.0以上および3.0以下の重量%;
鉄:バランス;
不可避的な微量の不純物
をさらに含む、
請求項1記載の3D印刷の製品。 - 前記最大炭化物面積が、4μm2以下であり、好ましくは3μm2以下である、
請求項1~10のいずれか1項に記載の3D印刷の製品。 - 前記製品が、少なくとも1050HV2kg、好ましくは少なくとも1100HV2kgの硬度を有する、
請求項1~7のいずれか1項に記載の3D印刷の製品。 - 3D印刷の製品を作製する方法であって、
a. 鉄系の合金の粉末を提供するステップであって、前記鉄系の合金が、炭素および不可避的な量の不純物をさらに含む、鉄系の合金の粉末を提供するステップ;
b. チャンバを有する自由成形装置において前記鉄系の合金から製品を3D印刷するステップであって、3D印刷が真空中で行われる、製品を3D印刷するステップ;
c. ステップbにおいて得られる前記製品を、
i. 前記製品を炉内に配置するステップ;
ii. 前記製品を少なくとも850℃の第1の温度まで加熱し、前記炉内の圧力を少なくとも80MPaの第1の圧力まで増加させ、前記製品を第1の保持時間中に前記第1の温度および前記第1の圧力に保持するステップ;
iii. 前記製品を少なくとも950℃の第2の温度まで加熱し、前記製品を第2の保持時間中、前記第2の温度に、および第2の圧力に保持するステップ;
iv. 前記製品を第3の温度まで焼き入れ、前記炉内の圧力を第3の圧力まで減少させ、前記製品を第3の保持時間中に前記第3の温度および前記第3の圧力に保持するステップ;
v. 前記製品を第4の温度まで加熱し、前記炉内の圧力を第4の圧力まで増加させ、前記製品を第4の保持時間中に前記第4の温度および前記第4の圧力に保持することにより、その後に、前記製品の温度を第5の温度まで減少させることにより、温度サイクルを行うステップ
によって処理するステップ
を含む、
3D印刷の製品を作製する方法。 - 真空圧が、1.5×10-3mBar以下、好ましくは1.5×10-4mBar以下であり、エネルギービームが、好ましくは電子ビームである、
請求項13記載の方法。 - 前記第1の温度は、少なくとも1000℃であるが、好ましくは1400℃以下であり、好ましくは1100~1200℃の範囲内であり、より好ましくは1120~1150℃の範囲内であり;
前記第2の温度は、前記第1の温度よりも高い、
請求項13または14記載の方法。 - 前記第2の温度は、少なくとも1050℃であり、好ましくは1100~1200℃の範囲内であり、より好ましくは1180~1200℃の範囲内であり;
前記第2の温度は、前記第1の温度よりも高い、
請求項13~15のいずれか1項に記載の方法。 - 前記第3の温度は、50℃以下であり、前記第3の圧力は、好ましくは65MPa以下である、
請求項13~16のいずれか1項に記載の方法。 - 前記第1の圧力は、少なくとも90MPa以下であり、または好ましくは少なくとも100MPaであり、好ましくは210MPa未満であり、より好ましくは150MPa未満である、
請求項13~17のいずれか1項に記載の方法。 - 前記第4の温度は、500~600℃の範囲内であり、好ましくは550~580℃であり、より好ましくは約560℃である、
請求項13~18のいずれか1項に記載の方法。 - 前記第1の圧力は、90~120MPaの範囲内である、
請求項18記載の方法。 - 前記第3の圧力は、55~65MPaの範囲内である、
請求項13~20のいずれか1項に記載の方法。 - 前記第4の圧力は、少なくとも70MPaであり、好ましくは70~80MPaの範囲内であり、より好ましくは約75MPaである、
請求項13~21のいずれか1項に記載の方法。 - 前記第5の温度は、50℃以下であり、好ましくは20~25℃の範囲内である、
請求項13~22のいずれか1項に記載の方法。 - 前記第1の保持時間は、1~4時間の範囲内であり、好ましくは3時間である、
請求項13~23のいずれか1項に記載の方法。 - 前記第2の保持時間は、10~60分の範囲内であり、好ましくは30分である、
請求項13~24のいずれか1項に記載の方法。 - 前記第3の保持時間は、1秒~30分の範囲内である、
請求項13~25のいずれか1項に記載の方法。 - 前記第4の保持時間は、30分~3時間の範囲内であり、好ましくは1時間である、
請求項13~26のいずれか1項に記載の方法。 - 前記合金は、クロム、タングステン、コバルト、バナジウム、およびモリブデンのうちの少なくとも1つをさらに含む、
請求項13~27のいずれか1項に記載の方法。 - 前記合金は、
炭素:1.0以上および5.0以下の重量%;
クロム:2.0以上および22.0以下の重量%;
鉄:バランス;
を含み、
前記合金は、
タングステン:2以上および13以下の重量%;
コバルト:7以上および18以下の重量%;
モリブデン:1以上および10以下の重量%;
バナジウム:3以上および8以下の重量%;
の元素のうちの少なくとも2つをさらに含み;
前記合金は、不可避的な微量の不純物を含む、
請求項13記載の方法。 - 前記製品を焼き入れるステップは、少なくとも10℃/s、好ましくは少なくとも20℃/s、好ましくは少なくとも30℃/s、または少なくとも40℃/sの冷却速度で行われる、
請求項13~27のいずれか1項に記載の方法。 - 請求項13記載の方法であって、前記3D印刷は、
A. 前記チャンバ内の台板上に前記鉄系の合金の粉末の層を形成するステップであって、前記鉄系の合金が、炭素、および不可避的な量の不純物をさらに含み、前記粉末が、略球状粒子および/または略球状粒子を含む、前記鉄系の合金の粉末の層を形成するステップ;
B. 溶融プールを形成するのに足りる期間中に、前記粉末をエネルギービームにさらすことにより、前記粉末を局所的に溶融するステップ;
C. 溶融した前記粉末を前記溶融プール中で多相合金に凝固させるステップ;
D. ステップi~iiiを繰り返すことにより、その前の前記層上に粉末のさらなる層を任意に作製するステップであって、ステップiiが、その前の前記層上に前記粉末を配置することを含む、さらなる層を任意に作製するステップ;
を含み、
構築される前記製品が、前記方法中に上昇した温度に加熱維持される、
請求項13記載の方法。 - 温度サイクルを行うステップであるステップvは、少なくとも1回、好ましくは2回繰り返される、
請求項13記載の方法。 - 前記第2の圧力は、少なくとも80MPaであり、好ましくは少なくとも90MPaであり、または好ましくは少なくとも100MPaであり、好ましくは210MPa未満であり、より好ましくは150MPa未満である、
請求項13~32のいずれか1項に記載の方法。 - 請求項13~33のいずれか1項に記載の方法によって得られる、製品。
- 得られる前記製品は、従来のHIPおよび熱処理を使用して処理される、対応する3D印刷の製品よりも、少なくとも5%高い硬度(HV2kg)を有する、
請求項34記載の製品。 - 好ましくは3時間の保持時間で、前記第1の温度は、1120~1150℃であり、前記第1の圧力は、約100MPaである、
請求項34または35記載の製品。 - 前記硬度は、SS-EN ISO 6507に準拠した、SiC P4000での仕上げ研削による標準的な材料分析方法により、研削および研磨されるサンプルに対して、2kgビッカース圧子を使用して測定される、
請求項35記載の製品。 - 前記製品は、ミリングカッター、シェーパカッター、パワースカイビングカッター、ドリル、ミリング工具、押出ヘッド、伸線ダイ、熱間圧延用ロール、または、滑りもしくは転がり軸受リングである、
請求項1~12または34~37のいずれか1項に記載の製品。
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