WO2023182416A1 - 積層造形用マルエージング鋼粉末、マルエージング鋼積層造形品、およびその製造方法 - Google Patents

積層造形用マルエージング鋼粉末、マルエージング鋼積層造形品、およびその製造方法 Download PDF

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powder
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大樹 齋藤
範英 福澤
和也 斉藤
志保 福元
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株式会社プロテリアル
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    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/14—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing titanium or zirconium

Definitions

  • the present invention relates to a maraging steel powder for additive manufacturing, a maraging steel additive manufacturing product, and a method for manufacturing the same.
  • additive manufacturing is an additive manufacturing technology, also commonly referred to as 3D printing.
  • the types of additive manufacturing methods include, for example, the powder spray method, in which metal powder is irradiated with a heat source and layered while melting it, and the metal powder spread on a stage is irradiated with a heat source, melted, and then solidified.
  • a metal product having a complicated shape can be manufactured by largely omitting the conventional machining process, so that a metal material that is difficult to process can be used.
  • the metal material that is difficult to process is also a high-strength metal material, it is possible to produce a metal product that has a complex shape and has a long durable life.
  • Die-casting molds are one example of applications for near-net processing of such complex three-dimensional shapes.
  • Maraging steel is a typical high-strength metal material.
  • Maraging steel is, for example, age-hardening super-strong steel that is made by adding age-hardening elements such as Co, Mo, Ti, and Al to steel containing approximately 18% by mass of Ni.
  • Maraging steel also has excellent toughness, so using maraging steel as a material for various tools and structural parts is effective in extending the life of these products.
  • Patent Document 1 an additively manufactured product manufactured by the above-mentioned additive manufacturing method using maraging steel as a metal material has been proposed.
  • Maraging steel powder has excellent strength and toughness both as shaped and after aging treatment, so it is suitable for the additive manufacturing of die casting molds mentioned above.
  • As maraging steel used for such mold applications 300ksi (kilopound-force per square inch) grade maraging steel is known, and its general composition is Fe-18%Ni-9. %Co-5%Mo.
  • Patent Document 2 when using the powder bed method during additive manufacturing, there is a possibility that powder and dust may be released into the atmosphere during the process from powder to modeling, and in particular powder and dust containing Co can be harmful to human health. Management is required to reduce the impact of Furthermore, since the addition of Co causes an increase in cost, a low Co maraging steel powder is required.
  • the applicant of the present application in mass %, C: 0.1% or less, Ni: 14 to 22%, Co: 0 to 5%, Mo: 0.1 to 15.0%, Ti: 0.1 to 5 0%, Al: 3.0% or less, balance Fe and impurities.
  • the powder described in Patent Document 2 having the above-mentioned alloy composition can reduce Ti segregation and improve the toughness of maraging steel additive-manufactured products (Patent Document 2).
  • the layered product may be deformed or cracked due to distortion caused by thermal contraction of the material being modeled.
  • the amount of deformation tends to be larger than that of general 300 ksi grade products, so it is necessary to further suppress the amount of deformation.
  • one of the properties required of die-casting molds is that they are less susceptible to cracking due to thermal fatigue (improved thermal fatigue life).
  • the object of the present invention is to provide a maraging steel powder that can produce additively manufactured products with little deformation after additive manufacturing and excellent thermal fatigue life characteristics even when Co is reduced as much as possible, and additively manufactured products using this powder.
  • the goal is to provide the following.
  • the present invention has been made in view of the above-mentioned problems. That is, in one embodiment of the present invention, in mass %, C: 0.02% or less, Si: 0.04 to 0.3%, Ni: 16 to 20%, Co: 0.1% or less, Mo: 2. This is a maraging steel powder for additive manufacturing, consisting of 5% to 3.5%, Ti: 1.5 to 2.5%, Al: 0.01% or less, and the balance: Fe and inevitable impurities.
  • aspects of the present invention are expressed in mass %: C: 0.02% or less, Si: 0.04 to 0.3%, Ni: 16 to 20%, Co: 0.1% or less, Mo: 2 It is a maraging steel additive-manufactured product consisting of .5 to 3.5%, Ti: 1.5 to 2.5%, Al: 0.01% or less, and the balance: Fe and unavoidable impurities.
  • another aspect of the present invention includes a powder layer forming step of spreading the above-mentioned maraging steel powder for additive manufacturing in a layered manner, and a step of forming a layer of the maraging steel powder for additive manufacturing, and a step of forming a layer of the maraging steel powder for additive manufacturing.
  • FIG. 2 is a schematic diagram of a warpage measurement test piece used for strain evaluation.
  • the present invention includes C: 0.02% or less, Si: 0.04 to 0.3%, Ni: 16 to 20%, Co: 0.1% or less, Mo: 2.5 to 3.5%, Ti : 1.5 to 2.5%, Al: 0.01% or less, and the remainder: Fe and inevitable impurities.
  • C carbon
  • % represents "mass %”.
  • C exceeds 0.02%, the toughness of the as-built product (in a state where no heat treatment has been performed after additive manufacturing) decreases, and cracks may occur due to distortion caused by heat shrinkage.
  • it is 0.01% or less.
  • C can also be used as a deoxidizing agent in the melting process, and since it is difficult to eliminate C from the manufacturing process, the lower limit can be set to 0.001%, for example.
  • Si (silicon): 0.04-0.3% Si is an element that improves strength, and its content is set to 0.04% or more. On the other hand, since excessive addition of Si reduces the toughness of the tempered material necessary for improving thermal fatigue life characteristics, the Si content is set to 0.3% at most. In order to further improve toughness, the upper limit of the Si content is preferably 0.2%, more preferably 0.15%.
  • Ni nickel
  • 16-20% Ni forms an intermetallic compound with Ti, Al, Mo, etc. and contributes to improving the strength, and is a fundamental element necessary for establishing maraging steel. Therefore, in the present invention, the Ni content is set to 16% or more. The lower limit of the preferable Ni content is 17%. On the other hand, if the Ni content is too large, the austenitic structure will be stabilized, making it difficult to form a martensitic structure. Therefore, in the present invention, the Ni content is set to 20% or less. The upper limit of the preferable Ni content is 19%.
  • Co (cobalt) 0.1% or less
  • the Co content is reduced in view of ease of management regarding the influence on human health and the high cost of Co itself.
  • a preferable upper limit is 0.05%, and a more preferable upper limit is 0.01%. Note that it is ideal that Co is not added (0%), but since it is difficult to manufacture, the lower limit may be set to 0.0005%, for example.
  • Mo mobdenum
  • Mo mobdenum
  • the Mo content is preferably 2.5% or more.
  • the Mo content is preferably 3.5% or less.
  • Ti is an element that forms Ni 3 Ti, which is a reinforcing phase, in the structure after aging treatment and imparts high-temperature strength necessary for thermal fatigue life characteristics. Therefore, in the present invention, the Ti content is set to 1.5% or more. Further, for the same reason as above, the Ti content is preferably 1.7% or more, more preferably 1.9% or more. On the other hand, if the Ti content is too high, significant Ti segregation will occur in the structure during solidification, and this significant Ti segregation will remain in the structure after aging treatment, resulting in poor thermal fatigue life characteristics. The toughness of the required tempered material may be reduced. Therefore, in the present invention, the Ti content is set to 2.5% or less. Further, for the same reason as above, the Ti content is preferably 2.3% or less, more preferably 2.1% or less.
  • Al (aluminum): 0.01% or less Al has the effect of forming an intermetallic compound with Ni and strengthening the metal structure by precipitation, but if it is too large, nonmetallic inclusions will increase in the metal structure. Toughness may decrease. Therefore, it is preferably 0.01% or less.
  • strength can be imparted by intermetallic compounds using Mo or Ti, the number of elements to be handled can be reduced and manufacturing control steps can be omitted.
  • the basic composition of the present invention is to selectively include the above elemental species, with the remainder consisting of Fe and unavoidable impurities.
  • the maraging steel powder for additive manufacturing of the present invention contains N (nitrogen) in mass % of 0.030% or less.
  • N (nitrogen) is an element that is unavoidably taken into metal powder from the raw material or the atmosphere during the melting and powdering steps in the metal powder manufacturing process. If the content of N (nitrogen) is too high, it will combine with Ti, Mo, etc. in the layered product to form a large amount of nitride. This nitride may act as a starting point for fracture and reduce the toughness of the tempered material. Therefore, in the present invention, the N (nitrogen) content is preferably 0.030% or less, more preferably 0.020% or less, and even more preferably 0.005% or less.
  • N is an element that is unavoidably mixed in a general manufacturing process of powder for additive manufacturing such as gas atomization.
  • the maraging steel powder for additive manufacturing according to one embodiment of the present invention allows the content of 0.001% or more of N (nitrogen) from the viewpoint of suppressing internal defects in the additively manufactured product and ensuring sufficient toughness. be able to.
  • the maraging steel powder for additive manufacturing of the present invention has O (oxygen) of 0.040% or less.
  • O (oxygen) is an element that is inevitably taken into metal powder from the raw materials and the atmosphere during the melting and powdering steps in the metal powder manufacturing process.
  • O (oxygen) combines with Ti and the like to form oxides inside and on the surface of the metal powder. This oxide may act as a starting point for fracture and reduce toughness. Therefore, in the present invention, the O (oxygen) content is preferably 0.040% or less, more preferably 0.030% or less, and even more preferably 0.020% or less.
  • the maraging steel powder for additive manufacturing of the present invention contains 0.005% or more or 0.010% or more of O (oxygen) from the viewpoint of suppressing internal defects in additively manufactured products and ensuring sufficient toughness. Containment is allowed.
  • the maraging steel powder for additive manufacturing of the present invention can be produced by, for example, a gas atomization method, a water atomization method, a disk atomization method, a plasma atomization method, a rotating electrode method, or the like.
  • the gas atomization method uses high-frequency induction heating to heat and melt a molten raw material prepared to have a desired composition above its melting point, and then argon gas is applied to the molten metal that flows out through pores. This is a method to obtain powder by finely pulverizing molten metal by injecting gas or inert gas such as nitrogen gas, and rapidly solidifying the molten metal.
  • This gas atomization method can use scrap metal or crude metal raw materials as raw materials for melting, and is superior to plasma atomization methods, rotating electrode methods, etc., which require preparing raw materials with the desired composition and shape in advance. Therefore, it can be manufactured at low cost and is suitable as a method for obtaining the metal powder for additive manufacturing of the present invention.
  • the maraging steel powder for additive manufacturing of the present invention preferably has a 50% particle size (hereinafter referred to as "D50") of a volume-based cumulative particle size distribution of 10 to 250 ⁇ m.
  • D50 50% particle size
  • the cumulative particle size distribution of the modeling powder of the present invention is expressed as a cumulative volume particle size distribution, and its D50 can be expressed as a value measured by a laser diffraction scattering method defined in JIS Z 8825.
  • the D50 of the metal powder may be adjusted by sieving classification using a mesh, airflow classification, etc. in accordance with the above-mentioned method.
  • metal powder for additive manufacturing used in the powder bed method is melted by a laser beam that serves as a heat source, it is necessary to remove coarse metal powder that is difficult to melt in order to minimize the range of heat influence. There is.
  • the preferable upper limit of D50 is 40 ⁇ m
  • the preferable lower limit of D50 is 20 ⁇ m.
  • the manufacturing method according to the present invention includes a step of spreading the prepared maraging steel powder for additive manufacturing of the present invention (hereinafter also referred to as "metal powder") in a layer, and a step of spreading the spread metal powder to a D50 of the metal powder.
  • the step of forming a solidified layer by successive melting and solidification by a scanning heat source having a diameter larger than that of the solidified layer is carried out.
  • the layered product of the present invention can be manufactured by repeating the step of spreading the metal powder in layers and the step of forming the coagulated layer to form a plurality of coagulated layers.
  • a laser or an electron beam can be used as the above-mentioned scanning heat source. It is preferable to make the diameter of the scanning heat source larger than the D50 of the metal powder, since this allows the collection of metal powder to be evenly melted.
  • the laser output is 50 to 350 W
  • the scanning speed is 200 to 2000 mm/sec
  • the scanning pitch is 0.02 to 0.20 mm. be able to. If the laminated thickness per laser scan is too large, it will be difficult for the heat to be transferred to the entire spread of metal powder during laser irradiation, and the metal powder will not be sufficiently melted, leading to the formation of internal defects. encourage On the other hand, if the layer thickness per scan is too small, the number of layers required to obtain a predetermined size of the layered product increases, and the time required for the layered layer manufacturing process increases. Therefore, it is preferable that the laminated thickness per scan is 10 to 200 ⁇ m. A more preferable lower limit of the laminated thickness is 20 ⁇ m, and a more preferable upper limit of the laminated thickness is 100 ⁇ m.
  • a member that is additively manufactured (a state in which no heat treatment is performed after additive manufacturing) is subjected to aging treatment. It is preferable to perform The aging treatment of the additively manufactured product of the present invention involves precipitating various intermetallic compounds into the structure to adjust the hardness to, for example, 40 to 55 HRC to obtain superior high strength and high toughness. It is useful in that it allows you to
  • the aging treatment temperature is preferably 400°C or higher. The temperature is more preferably 450°C or higher, even more preferably 500°C or higher, even more preferably 550°C or higher.
  • the aging treatment temperature is preferably 700°C or less.
  • the temperature is more preferably 650°C or lower, even more preferably 640°C or lower, even more preferably 630°C or lower.
  • the temperature can also be lowered to 600°C.
  • the aging treatment time (maintenance time at the aging treatment temperature) is preferably 60 minutes or more. More preferably, the time is 100 minutes or more, and still more preferably 150 minutes or more.
  • the aging treatment time is preferably 600 minutes or less.
  • the time is more preferably 400 minutes or less, and even more preferably 200 minutes or less.
  • the aging treatment may be performed multiple times in order to adjust the hardness to a specific hardness (tempering) while measuring the hardness at any time.
  • the melting and rapid cooling during molding sometimes doubles as quenching treatment, so unlike general melted materials, solution treatment is omitted and aging treatment is performed directly from the molded product. There is also.
  • the maraging steel powder for additive manufacturing of the present invention is not limited to the manufacturing method of the present invention described above.
  • the powder may be directly sprayed onto a heat source and welded to the base material. It is also applicable to direct metal deposition methods.
  • solution treatment may be performed for the purpose of improving mechanical properties and eliminating segregation before the aging treatment described above.
  • the solution treatment temperature is preferably 800°C or higher. More preferably, the temperature is 850°C or higher. The temperature is more preferably 900°C or higher, even more preferably 950°C or higher.
  • the solution treatment temperature is preferably 1200°C or less. The temperature is more preferably 1100°C or lower, and even more preferably 1050°C or lower.
  • the solution treatment time (maintenance time at the solution treatment temperature) is preferably 10 minutes or more. More preferably 30 minutes or more, still more preferably 45 minutes or more. By lengthening the solution treatment time, the effect of eliminating segregation formed during additive manufacturing is improved. However, if the solution treatment time becomes too long, the prior austenite grain size becomes coarse. Therefore, the solution treatment time is preferably 120 minutes or less. More preferably it is 100 minutes or less, and even more preferably 80 minutes or less.
  • some additively manufactured products are used as a composite by layering another material on top of a base material. When using an additively manufactured product in a mold, maraging steel may be additively manufactured on top of general tool steel to form a composite.
  • Tool steel is usually quenched before use, and for example, the quenching temperature of SKD61, a common hot work tool steel, is around 1000°C.
  • the additively manufactured product When used as a composite, it can serve as both the hardening of the tool steel and the solution treatment of the maraging steel.
  • Example 1 After preparing each metal crude raw material so as to have the component composition shown in Table 1, it was charged into a high frequency induction melting furnace and melted, and the molten metal was pulverized with argon gas to obtain gas atomized powder. The obtained atomized powder was subjected to sieve classification using a mesh and airflow classification to adjust the particle size, and powders for additive manufacturing were obtained as inventive examples and comparative examples with a D50 of 35 ⁇ m. .
  • additively manufactured products were produced using Mlab cusing 200R manufactured by GE Additive under the modeling conditions shown in Table 2. Table 3 shows the component composition values of the obtained layered product.
  • the amount of deformation of the additively manufactured product was measured.
  • cantilever-shaped test pieces shown in FIG. 1 were fabricated on a base plate as laminate-molded products of the present invention examples and comparative examples.
  • the cut portion of the support portion shown in FIG. 1 was cut by wire electrical discharge machining, and the beam portion was warped due to the accumulated strain. This confirmed that the greater the warpage, the more strain was accumulated in the additively manufactured product.
  • the height of the measuring point at the end of the beam with respect to the base plate was measured before and after cutting the support part.
  • the amount of deformation of the additively manufactured products made of the Co-less maraging steels of the examples of the present invention is less than that of the low-Co maraging steels of the comparative examples. It was confirmed that even if the amount is reduced, deformation of the model can be suppressed.
  • Example 2 Next, in order to confirm the mechanical properties of the additively manufactured product, the same additively manufactured product produced in Example 1 was heat treated under the conditions shown in Table 5, and the hardness was 46 ⁇ 1HRC and 52 ⁇ 1HRC. Tempered.
  • sample No. 4 to 7 are sample Nos. of Example 1.
  • Sample No. 1 was heat-treated.
  • 8 to 11 are sample Nos. of Example 1.
  • Sample No. 2 was heat-treated.
  • 12 to 15 are sample Nos. 3 was subjected to heat treatment.
  • the temperature decided the time.
  • the hardness was measured by a Rockwell hardness test in accordance with JIS Z 2245.
  • a tensile test piece was taken from the horizontal direction to the stacking direction of the tempered additively manufactured product, and was subjected to a high temperature tensile test at 550°C in accordance with JIS Z 2241, a room temperature tensile test at 22°C, and a 2 mm U in accordance with JIS Z 2242. A notched Charpy impact test was conducted.
  • Table 6 shows the thermal fatigue life characteristics of 550°C-0.2% yield strength (high temperature yield strength) of the aging treated 52HRC tempered material without solution treatment
  • Table 7 shows the thermal fatigue life characteristics of the aging treated 46HRC tempered material without solution treatment. 2 mm U notch Charpy impact value indicating room temperature drawing and toughness is shown. When comparing samples tempered to the same hardness, the examples of the present invention showed higher high temperature yield strength and Charpy impact value than the comparative examples. From the above results, it was confirmed that in the present invention, an additively manufactured product having thermal fatigue life characteristics superior to that of conventional low-Co maraging steel can be obtained under heat treatment conditions that omit solution treatment.
  • Table 8 shows the 550°C-0.2% yield strength (high temperature yield strength) regarding thermal fatigue life characteristics of the solution-treated 1020°C-aged 52HRC tempered material
  • Table 9 shows the thermal fatigue life characteristics of the solution-treated 1020°C-aged 46HRC tempered material. ), 2 mm U notch Charpy impact value indicating room temperature drawing and toughness.
  • the present invention can be applied to conventional Co-less maraging steel even under heat treatment conditions that combine tool steel quenching and solution treatment when maraging steel is additively manufactured on general tool steel to make a composite. It was confirmed that additively manufactured products with thermal fatigue life characteristics exceeding

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Abstract

Ｃｏを極力低減しつつ、造形後の変形が少なく、熱疲労寿命特性に優れた積層造形品を得ることができるマルエージング鋼粉末を提供する。　質量％で、Ｃ：０．０２％以下、Ｓｉ：０．１～０．３％、Ｎｉ：１６～２０％、Ｃｏ：０．１％以下、Ｍｏ：２．５～３．５％、Ｔｉ：１．５～２．５％、Ａｌ：０．０１％以下、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる、積層造形用マルエージング鋼粉末、および、Ｃ：０．０２％以下、Ｓｉ：０．１～０．３％、Ｎｉ：１６～２０％、Ｃｏ：０．１％以下、Ｍｏ：２．５～３．５％、Ｔｉ：１．５～２．５％、Ａｌ：０．０１％以下、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる、マルエージング鋼積層造形品。

Description

積層造形用マルエージング鋼粉末、マルエージング鋼積層造形品、およびその製造方法
　本発明は、積層造形用マルエージング鋼粉末、マルエージング鋼積層造形品、およびその製造方法に関するものである。
　最近、複雑な形状を有する金属製品（部品）をニアネットシェイプで容易に形成できる手段として、積層造形法が注目されている。積層造形法とは、一般的には３Ｄプリンティングとも呼ばれる、付加製造技術（ａｄｄｉｔｉｖｅ　ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇ）のことである。そして、積層造形法の種類として、例えば、金属粉末に熱源を照射して溶かしながら積層していくパウダースプレー法や、ステージ上に敷き詰めた金属粉末に熱源を照射して溶融し、これを凝固させる作業を繰り返して積層していくパウダーベッド法がある。積層造形法によれば、複雑な形状を有する金属製品を、従来の機械加工工程を大きく省略して作製できるので、難加工性の金属材料を用いることができる。そして、難加工性の金属材料は、専ら、高強度の金属材料でもあるので、複雑な形状を有して、かつ耐久寿命の長い金属製品を作製することができる。このような複雑な３次元形状でニアネット加工する用途の一つとして、ダイカストの金型が挙げられる。
　高強度の金属材料として代表的なものに、マルエージング鋼がある。マルエージング鋼とは、例えば、１８質量％程度のＮｉを含有した鋼に、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ａｌ等の時効硬化元素を添加した時効硬化型の超強力鋼である。そして、マルエージング鋼は、靭性にも優れることから、マルエージング鋼を各種工具や構造部品の材料に用いることで、これら製品の寿命向上に有効である。そして、マルエージング鋼を金属材料に用いて、上記の積層造形法によって作製した積層造形品が提案されている（特許文献１）。
　マルエージング鋼粉末は造形ままおよび時効処理後で強度と靭性に優れるため、上述したダイカスト金型の積層造形に適している。このような金型用途に使用されているマルエージング鋼としては、３００ｋｓｉ（ｋｉｌｏｐｏｕｎｄ－ｆｏｒｃｅ　ｐｅｒ　ｓｑｕａｒｅ　ｉｎｃｈ）グレードのマルエージング鋼が知られており、その一般的な組成はＦｅ－１８％Ｎｉ－９％Ｃｏ－５％Ｍｏである。
　一方で積層造形の際にパウダーベッド法を用いる場合、粉末から造形に至るまでに粉末や粉塵が大気中に放出される可能性があり、特にＣｏの添加された粉末や粉塵は人体の健康への影響を抑えるための管理が要求される。また、Ｃｏの添加はコストの増大を招くことから、低Ｃｏマルエージング鋼粉末が要求されている。例えば本願出願人は、質量％で、Ｃ：０．１％以下、Ｎｉ：１４～２２％、Ｃｏ：０～５％、Ｍｏ：０．１～１５．０％、Ｔｉ：０．１～５．０％、Ａｌ：３．０％以下、残部Ｆｅおよび不純物の成分組成のマルエージング鋼でなる、積層造形用粉末を提案している。上述した合金組成を有する特許文献２に記載の粉末はＴｉ偏析を低減させることが可能であり、マルエージング鋼積層造形品の靭性を向上させることが可能である（特許文献２）。
　また積層造形によって製造された物品（積層造形品）に共通する課題として、残留応力による歪みの発生が知られている。マルテンサイト変態を伴う炭素鋼やマルテンサイト系ステンレス鋼において上述した歪みを抑制する方法として、例えば、原料粉末のマルテンサイト変態開始温度（Ｍｓ点）を考慮して、積層造形品の複数層間で積層造形装置の温度調節機構により温度調整を行なうことで、積層造形品における歪みを緩和する手法が提案されている（特許文献３）。
国際公開第２０１１／１４９１０１号 特開２０２０－４５５６７号公報 特許第６２９５００１号公報
　上述した特許文献３で提案されているような温度調節機構を持たない積層造形装置の場合、造形中の材料の熱収縮によって生じるひずみにより、積層造形品に変形が生じたり、割れが生じたりする場合があった。特にＣｏが１％未満の低Ｃｏマルエージング鋼においては一般的な３００ｋｓｉグレード品と比較して変形量が大きい傾向となっていることから、変形量のさらなる抑制が必要である。
　一方、ダイカスト金型に要求される特性として熱疲労によるクラックが発生しにくい事（熱疲労寿命の向上）が挙げられる。熱疲労寿命の良い金型を得るためには高温強度と、造形後の積層造形品を熱処理した材料（調質材）の室温の延性・靭性が良好な金型材料が求められている。よって本発明の目的は、Ｃｏを極力低減しても積層造形後の変形が少なく、熱疲労寿命特性にも優れた積層造形品を得ることができるマルエージング鋼粉末と、これによる積層造形品とを提供することである。
　本発明は、上述した課題に鑑みてなされたものである。
　すなわち本発明の一態様は、質量％で、Ｃ：０．０２％以下、Ｓｉ：０．０４～０．３％、Ｎｉ：１６～２０％、Ｃｏ：０．１％以下、Ｍｏ：２．５～３．５％、Ｔｉ：１．５～２．５％、Ａｌ：０．０１％以下、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる、積層造形用マルエージング鋼粉末である。
　また、本発明の他の態様は質量％で、Ｃ：０．０２％以下、Ｓｉ：０．０４～０．３％、Ｎｉ：１６～２０％、Ｃｏ：０．１％以下、Ｍｏ：２．５～３．５％、Ｔｉ：１．５～２．５％、Ａｌ：０．０１％以下、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる、マルエージング鋼積層造形品である。
　また、本発明の他の態様は、上述した積層造形用マルエージング鋼粉末を層状に敷き詰める粉末層形成工程と、敷き詰められた積層造形用マルエージング鋼粉末を、この積層造形用マルエージング鋼粉末のＤ５０よりも大きい直径を有する走査熱源によって逐次溶融し、凝固させることで凝固層を形成する溶融凝固工程とを有し、前記粉末層形成工程と溶融凝固工程とを繰り返して、積層造形品を得る、マルエージング鋼積層造形品の製造方法である。
　本発明によれば、Ｃｏを極力低減しても積層造形後の変形が少なく、熱疲労寿命特性に優れた積層造形品を得ることができる。
ひずみ評価に用いた反り量測定試験片の模式図である。
　本発明は、Ｃ：０．０２％以下、Ｓｉ：０．０４～０．３％、Ｎｉ：１６～２０％、Ｃｏ：０．１％以下、Ｍｏ：２．５～３．５％、Ｔｉ：１．５～２．５％、Ａｌ：０．０１％以下、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する。先ず、本発明で規定する積層造形用マルエージング鋼の組成限定理由について述べる。なお、特に断りのない限り、「％」は「質量％」のことを表す。
　Ｃ（炭素）：０．０２％以下
　マルエージング鋼の特徴である高靭性の低炭素マルテンサイト組織を得るために、Ｃは０．０２％以下に制限する必要がある。Ｃが０．０２％を超えた場合、造形まま（積層造形後、熱処理を行っていない状態）の靭性が低下し、熱収縮により生じるひずみにより割れが発生する可能性がある。好ましくは０．０１％以下である。一方、Ｃは溶製工程における脱酸剤としても使用でき、無添加とすることは製造上困難であるため、例えば下限を０．００１％と設定することができる。
　Ｓｉ（ケイ素）：０．０４～０．３％
　Ｓｉは、強度を向上させる元素であり、含有量は０．０４％以上とする。一方、Ｓｉの過剰な添加は熱疲労寿命特性の向上に必要な調質材の靭性を低下させるため、Ｓｉの含有量は、多くとも０．３％とする。そしてより靭性を向上させるために、Ｓｉ含有量の上限を０．２％とすることが好ましく、０．１５％とすることがより好ましい。
　Ｎｉ（ニッケル）：１６～２０％
　Ｎｉは、Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｏ等と金属間化合物を形成して強度の向上に寄与する、マルエージング鋼として成立させるために必要な根幹的元素である。このため、本発明では、Ｎｉの含有量を１６％以上とする。好ましいＮｉの含有量の下限は、１７％である。一方、Ｎｉの含有量が多すぎるとオーステナイト組織が安定化して、マルテンサイト組織が形成され難くなる。このため、本発明では、Ｎｉの含有量を２０％以下とする。好ましいＮｉの含有量の上限は、１９％である。
　Ｃｏ（コバルト）：０．１％以下
　本発明では人体の健康への影響に係る管理の容易性と、Ｃｏ自体が高コストであることを鑑み、Ｃｏ含有量を低減させている。さらに本発明ではＭｏの固溶限を低下させる効果のあるＣｏの含有量を０．１％以下と極めて少なくすることで、調質材の靭性を向上させる効果が発揮されることを見出した。これは、Ｍｏ系金属間化合物の過剰な析出を低減させることにより、熱疲労寿命特性に必要な靭性が向上するためと考えられる。好ましい上限は０．０５％であり、より好ましい上限は０．０１％である。なおＣｏは無添加（０％）とすることが理想的であるが、製造上困難であるため、例えば下限を０．０００５％と設定することもできる。
　Ｍｏ（モリブデン）：２．５～３．５％
　Ｍｏは、時効処理時に金属間化合物であるＮｉ３Ｍｏを形成して金属組織を析出強化する、または固溶強化することにより強度を向上させ熱疲労寿命の改善の効果を有する元素である。またＭｏの添加は、低Ｃｏマルエージング鋼のような組成において、Ｍｓ点を低下させる。温度調節機構を持たない積層造形装置の場合、造形条件により造形中の温度が室温付近となりうるが、Ｍｓ点を低下させ室温に近づけば、マルテンサイト変態膨張による熱収縮の緩和の効果を活用して、熱収縮による変形を小さくできる。このため、本発明では、Ｍｏの含有量を２．５％以上が好ましい。
　一方、Ｍｏの含有量が多すぎると、Ｆｅと粗大な金属間化合物を過剰に形成して、熱疲労寿命特性に必要な調質材の靭性が低下する。また、過剰なＭｏの添加はＭｓ点を必要以上に低下させ、マルテンサイト組織を形成させにくくなる。このため、本発明では、Ｍｏの含有量を３．５％以下が好ましい。
　Ｔｉ（チタン）：１．５～２．５％
　Ｔｉは、時効処理後の組織中に強化相であるＮｉ３Ｔｉを形成して、熱疲労寿命特性に必要な高温強度を付与する元素である。このため、本発明では、Ｔｉの含有量を１．５％以上とする。また、上記と同様の理由から、Ｔｉの含有量は、１．７％以上が好ましく、１．９％以上がより好ましい。
　一方、Ｔｉの含有量が多すぎると、凝固時の組織中に顕著なＴｉ偏析が生じて、かつ、この顕著なＴｉ偏析が時効処理後の組織中にまで残留して、熱疲労寿命特性に必要な調質材の靭性が低下する場合がある。このため、本発明では、Ｔｉの含有量を２．５％以下とする。また、上記と同様の理由から、Ｔｉの含有量は、２．３％以下が好ましく、２．１％以下がより好ましい。
　Ａｌ（アルミニウム）：０．０１％以下
　Ａｌは、Ｎｉと金属間化合物を形成して、金属組織を析出強化する効果を有するが、多すぎると、金属組織に非金属介在物が増加して、靭性が低下する場合がある。よって０．０１％以下が好ましい。また金属間化合物による強度の付与は、ＭｏやＴｉにより達成できるため、取り扱う元素を減らし製造上の管理工程を省略できる。本発明は、上記の元素種を選択的に含み、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなることを基本的な成分組成とする。
　また、本発明の積層造形用マルエージング鋼粉末は、質量％で、Ｎ（窒素）が０．０３０％以下であることが好ましい。Ｎ（窒素）は、金属粉末の製造工程において、原料や、溶解および粉化工程の雰囲気中より金属粉末に不可避的に取り込まれる元素である。Ｎ（窒素）の含有量が多すぎると、積層造形品中のＴｉ、Ｍｏ等と結合し、多量の窒化物を形成する。この窒化物は、破壊の起点として作用し、調質材の靭性を低下させる虞がある。このため、本発明では、Ｎ（窒素）の含有量を０．０３０％以下とすることが好ましく、０．０２０％以下がより好ましく、０．００５％以下がさらに好ましい。
　しかしながら、Ｎはガスアトマイズ法など一般的な積層造形用粉末の製造プロセスにおいて不可避的に混入される元素である。本発明の一態様の積層造形用マルエージング鋼粉末は、積層造形品中の内部欠陥を抑制し、十分な靭性を確保する観点から、０．００１％以上のＮ（窒素）の含有を許容することができる。
　本発明の積層造形用マルエージング鋼粉末は、Ｏ（酸素）が０．０４０％以下であることが好ましい。Ｏ（酸素）は、金属粉末の製造工程において、原料や、溶解および粉化工程の雰囲気中より金属粉末に不可避的に取り込まれる元素である。Ｏ（酸素）はＴｉ等と結合し、金属粉末の内部や表面に酸化物を形成する。この酸化物は、破壊の起点として作用し、靭性を低下させる虞がある。このため、本発明では、Ｏ（酸素）の含有量を０．０４０％以下とすることが好ましく、０．０３０％以下がより好ましく、０．０２０％以下がさらに好ましい。
　本発明の積層造形用マルエージング鋼粉末は、積層造形品中の内部欠陥を抑制し、十分な靭性を確保する観点から、０．００５％以上、または０．０１０％以上のＯ（酸素）の含有を許容することができる。
　本発明の積層造形用マルエージング鋼粉末は、例えば、ガスアトマイズ法や水アトマイズ法、ディスクアトマイズ法、プラズマアトマイズ法、回転電極法等によって製造することができる。中でも、ガスアトマイズ法は、所望の成分組成となるように準備した溶解原料を高周波誘導加熱により、その融点以上に加熱、溶融させた後、細孔を経由して流出させた溶融金属に対してアルゴンガスや窒素ガス等の不活性ガスを噴射することにより溶融金属を微細に粉砕し、急冷凝固させて粉末を得る方法である。このガスアトマイズ法は、スクラップ金属や金属粗原料等を溶解原料に使用することが可能であり、予め所望の成分組成および形状の原料を準備する必要があるプラズマアトマイズ法や回転電極法等と比較して、安価なコストで製造することができ、本発明の積層造形用金属粉末を得る手法として好適である。
　本発明の積層造形用マルエージング鋼粉末は、体積基準の累積粒度分布の５０％粒径（以下、「Ｄ５０」という。）が１０～２５０μｍであることが好ましい。本発明の積層造形用金属粉末は、そのＤ５０を２５０μｍ以下とすることにより、粉末の溶融が容易になり、積層造形品に内部欠陥が形成されることを抑制できる。
　また、本発明の積層造形用金属粉末は、そのＤ５０を１０μｍ以上とすることにより、金属粉末のハンドリングや積層造形における雰囲気で湿気等の影響を受けにくくなり、良好な流動性を確保することができる。
　尚、本発明の造形用粉末おける累積粒度分布は、累積体積粒度分布で表わされ、そのＤ５０は、ＪＩＳ　Ｚ　８８２５で規定される、レーザー回折散乱法による測定値で表示できる。
　本発明の積層造形用マルエージング鋼粉末は、上述した方法に合わせて、メッシュを用いた篩別分級や気流分級等により金属粉末のＤ５０を調整してもよい。例えば、パウダーベッド法に使用される積層造形用金属粉末は、熱源となるレーザービームにより金属粉末を溶融させる一方で、熱影響の範囲を極力狭めるために溶融しづらい粗大な金属粉末を除去する必要がある。また、金属粉末の敷設性を確保するための最適な流動性を得るために、付着性の高い微細な金属粉末も除去する必要がある。このため、本発明の積層造形用マルエージング鋼粉末をパウダーベッド法に適用する場合は、Ｄ５０を１０～５３μｍの範囲に調整することが好ましい。好ましいＤ５０の上限は４０μｍであり、好ましいＤ５０の下限は２０μｍである。
　上述した本発明の積層造形用マルエージング鋼粉末を、後述する製造方法を用いて積層造形することにより、質量％で、Ｃ：０．０２％以下、Ｓｉ：０．０４～０．３％、Ｎｉ：１６～２０％、Ｃｏ：０．１％以下、Ｍｏ：２．５～３．５％、Ｔｉ：１．５～２．５％、Ａｌ：０．０１％以下、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる、マルエージング鋼積層造形品を得ることができる。この積層造形品は、熱収縮による変形量が少なく、熱疲労寿命特性に優れる。この積層造形品は、ダイカスト金型が最も好ましい適用例であるが、その他プラスチック金型等内部冷却機構が必要な金型にも適用の可能性がある。また、パウダースプレー法の積層造形を用いた金型の補修にも適用の可能性がある。また金型に限定されず、その他マルエージング鋼を用いている各種工具やギアなどの構成部品にも適用の可能性がある。
　次に、本発明のマルエージング鋼粉末を用いて、本発明の積層造形品を得ることができる本発明の製造方法について説明する。なお以下に記載する製造工程は、例えば、パウダーベット法に適用が可能である。
　本発明に係る製造方法では、準備した本発明の積層造形用マルエージング鋼粉末（以下、「金属粉末」とも記載する）を層状に敷き詰める工程と、敷き詰められた金属粉末を、この金属粉末のＤ５０よりも大きい直径を有する走査熱源によって逐次溶融し、凝固させることで凝固層を形成する工程を実施する。そして上記の金属粉末を層状に敷き詰める工程と上記の凝固層を形成する工程を繰り返して、複数の層状の凝固層を形成することで、本発明の積層造形物を作製することができる。上記の走査熱源には、例えば、レーザーや電子ビームを利用できる。そして、この走査熱源の直径を、上記の金属粉末のＤ５０よりも大きくすることで、金属粉末の集合を均等に溶融できる点で好ましい。
　本発明に係る製造方法では、上述した金属粉末にレーザーを走査しながら照射するときのレーザー出力を５０～３５０Ｗ、走査速度を２００～２０００ｍｍ／秒、走査ピッチを０．０２～０．２０ｍｍにすることができる。ここで、レーザーの一走査当たりの積層厚さが大きすぎると、レーザー照射時に、敷き詰められた金属粉末の全体に熱が伝わり難くなって、金属粉末が十分に溶融しなくなり、内部欠陥の生成を助長する。一方、一走査当たりの積層厚さが小さすぎると、所定の積層造形品の大きさにするまでの積層数が多くなって、積層造形工程に要する時間が長くなる。このため、一走査当たりの積層厚さは、１０～２００μｍとすることが好ましい。より好ましい積層厚さの下限は２０μｍであり、より好ましい積層厚さの上限は１００μｍである。
　本発明に係る製造方法では、金属製品（部品）として使用するために必要な機械的特性を付与するために、積層造形まま（積層造形後、熱処理を行っていない状態）の部材に、時効処理を施すことが好ましい。本発明の積層造形品への時効処理は、各種の金属間化合物を組織中に析出させて、例えば、硬さを４０～５５ＨＲＣに調整して、より優れた高強度と高靭性とを得ることができる点で有用である。時効処理温度は、４００℃以上とすることが好ましい。より好ましくは４５０℃以上、さらに好ましくは５００℃以上、よりさらに好ましくは５５０℃以上である。時効処理温度を高くすることで、Ｎｉ３Ｔｉの析出による強度向上の効果を得ることができる。但し、時効処理温度が高くなりすぎると、金属間化合物が粗大化して、金属間化合物の析出量に見合った強度が十分に得られなくなる。よって、時効処理温度は、７００℃以下とすることが好ましい。より好ましくは６５０℃以下、さらに好ましくは６４０℃以下、よりさらに好ましくは６３０℃以下である。６００℃以下にすることもできる。
　そして、時効処理時間（時効処理温度での維持時間）は、６０分以上とすることが好ましい。より好ましくは１００分以上、さらに好ましくは１５０分以上である。時効処理時間を長くすることで、各種の金属間化合物量が増加する。但し、時効処理時間が長くなりすぎると、金属間化合物が粗大化し、強度が低下する。よって、時効処理時間は、６００分以下とすることが好ましい。より好ましくは４００分以下、さらに好ましくは２００分以下である。また時効処理は、随時硬さを測定しながら特定の硬さに合わせこむ（調質する）ため複数回行ってもよい。なお、積層造形品の熱処理では、造形時の溶融と急速冷却が焼入れ処理を兼ねるときもあることから、一般的な溶製材と異なり溶体化処理を省略し、造形ままから直接時効処理を行う場合もある。以上、本発明の製造方法について説明したが、本発明の積層造形用マルエージング鋼粉末は、上述した本発明の製造方法のみに限定されず、例えば粉末を熱源に直接吹き付けて基材に溶着させるダイレクトメタルデポジッション方式などにも適用可能である。
　本発明に係る製造方法では、上述した時効処理の前に機械的特性の向上や偏析を解消する目的で、溶体化処理を実施してもよい。溶体化処理温度は、８００℃以上とすることが好ましい。より好ましくは８５０℃以上である。そして、さらに好ましくは９００℃以上、よりさらに好ましくは９５０℃以上である。溶体化処理温度を高くすることで、積層造形時に形成される偏析の解消効果が向上する。但し、溶体化処理温度が高くなりすぎると、旧オーステナイト粒が粗大化するため、積層造形品の強度および靭性が低下する。よって、溶体化処理温度は、１２００℃以下とすることが好ましい。より好ましくは１１００℃以下、さらに好ましくは１０５０℃以下である。
　溶体化処理時間（溶体化処理温度での維持時間）は、１０分以上とすることが好ましい。より好ましくは３０分以上、さらに好ましくは４５分以上である。溶体化処理時間を長くすることで、積層造形時に形成される偏析の解消効果が向上する。但し、溶体化処理時間が長くなりすぎると、旧オーステナイト粒径が粗大化する。よって、溶体化処理時間は、１２０分以下とすることが好ましい。より好ましくは１００分以下、さらに好ましくは８０分以下である。ここで積層造形品では、母材の上に別の材料を積層造形して複合体として用いられるものもある。積層造形品を金型で使用する場合、一般的な工具鋼の上にマルエージング鋼を積層造形し複合体とする場合がある。工具鋼は、通常焼入れを実施して使用するが、例えば一般的な熱間工具鋼のＳＫＤ６１の焼入れ温度は１０００℃付近である。積層造形品を複合体として使用する場合、工具鋼の焼入れとマルエージング鋼の溶体化処理を兼ねることができる。
　（実施例１）
　表１の成分組成となるように、各金属粗原料を準備した後、高周波誘導溶解炉に装入して溶融させ、溶融金属をアルゴンガスによって粉砕することでガスアトマイズ粉末を得た。得られたアトマイズ粉末に対して、メッシュを用いた篩別分級および気流分級を行なうことで粒径を調整して、Ｄ５０が３５μｍである本発明例および比較例となる積層造形用粉末を得た。上記で得た各積層造形用金属粉末に対して、ＧＥＡｄｄｉｔｉｖｅ社製Ｍｌａｂ　ｃｕｓｉｎｇ　２００Ｒを用いて、表２に示す造形条件で積層造形品を作製した。表３に得られた積層造形品の成分組成値を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　まず、積層造形品の変形量の測定を行なった。先ず、本発明例および比較例の積層造形品として、図１に示される片持ち梁形の試験片をベースプレート上に作製した。次に、図１に示されるサポート部の切断箇所をワイヤー放電加工で切断して、蓄積されたひずみにより、梁部に反りを生じさせた。これにより、反りが大きいほど、積層造形品中にひずみが多く蓄積されていることが確認できた。
　次に、ベースプレートを基準とした梁部の端部の測定点高さを、サポート部の切断前後で測定した。表４に示すように、本発明例のＣｏレスマルエージング鋼からなる積層造形品の変形量はいずれも比較例の低Ｃｏマルエージング鋼より少なく、本発明の積層造形品はＣｏ含有量を極力少なくしても、造形ままの変形を抑制することができることを確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　（実施例２）
　次に、積層造形品の機械的特性を確認するため、実施例１で作製したものと同じ積層造形品に表５に示す条件での熱処理を行い、４６±１ＨＲＣと５２±１ＨＲＣの硬さに調質した。ここで試料Ｎｏ．４～７は実施例１の試料Ｎｏ．１に熱処理を施したものであり、試料Ｎｏ．８～１１は実施例１の試料Ｎｏ．２に熱処理を施したものであり、試料Ｎｏ．１２～１５は試料Ｎｏ．３に熱処理を施したものである。溶体化処理を実施した試料に関しては、一般的な工具鋼の上にマルエージング鋼を積層造形し複合体とするような場合の工具鋼の焼入れと溶体化処理を兼ねた熱処理を想定し、温度と時間を決定した。硬さは、ＪＩＳ　Ｚ　２２４５に則したロックウェル硬さ試験により測定した。調質した積層造形品の積層方向に対して水平方向から引張試験片を採取して、ＪＩＳ　Ｚ　２２４１に則した５５０℃の高温引張試験と２２℃の室温引張試験およびＪＩＳ　Ｚ　２２４２に則した２ｍｍＵノッチシャルピー衝撃試験を実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表６に溶体化処理なし―時効処理５２ＨＲＣ調質材の、表７に溶体化処理なし―時効処理４６ＨＲＣ調質材の、熱疲労寿命特性に関する５５０℃-０．２％耐力（高温耐力）、室温絞りと靭性を示す２ｍｍＵノッチシャルピー衝撃値を示す。同じ硬さに調質したものを比較すると、本発明例は比較例を上回る高温耐力とシャルピー衝撃値を示した。以上の結果より本発明は、溶体化処理を省略した熱処理条件において、従来の低Ｃｏマルエージング鋼を上回る熱疲労寿命特性を持つ積層造形品が得られることを確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　表８に溶体化処理１０２０℃―時効処理５２ＨＲＣ調質材の、表９に溶体化処理１０２０℃―時効処理４６ＨＲＣ調質材の、熱疲労寿命特性に関する５５０℃-０．２％耐力（高温耐力）、室温絞りと靭性を示す２ｍｍＵノッチシャルピー衝撃値を示す。同じ硬さに調質したものを比較すると、本発明例は比較例を上回る高温耐力とシャルピー衝撃値を示した。本発明は、一般的な工具鋼の上にマルエージング鋼を積層造形し複合体とするような場合の工具鋼の焼入れと溶体化処理を兼ねた熱処理条件においても、従来のＣｏレスマルエージング鋼を上回る熱疲労寿命特性を持つ積層造形品が得られることを確認した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009

Claims (3)

  1. 　質量％で、Ｃ：０．０２％以下、Ｓｉ：０．０４～０．３％、Ｎｉ：１６～２０％、Ｃｏ：０．１％以下、Ｍｏ：２．５～３．５％、Ｔｉ：１．５～２．５％、Ａｌ：０．０１％以下、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる、積層造形用マルエージング鋼粉末。
  2. 　質量％で、Ｃ：０．０２％以下、Ｓｉ：０．０４～０．３％、Ｎｉ：１６～２０％、Ｃｏ：０．１％以下、Ｍｏ：２．５～３．５％、Ｔｉ：１．５～２．５％、Ａｌ：０．０１％以下、残部：Ｆｅおよび不可避的不純物からなる、マルエージング鋼積層造形品。
  3. 　請求項１に記載の積層造形用マルエージング鋼粉末を層状に敷き詰める粉末層形成工程と、
    　敷き詰められた積層造形用マルエージング鋼粉末を、この積層造形用マルエージング鋼粉末のＤ５０よりも大きい直径を有する走査熱源によって逐次溶融し、凝固させることで凝固層を形成する溶融凝固工程とを有し、
    前記粉末層形成工程と溶融凝固工程とを繰り返して、積層造形品を得る、マルエージング鋼積層造形品の製造方法。

     
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