JP2022133306A - プラスチック成形用金型に適した鋼材 - Google Patents
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Abstract
【課題】プラスチック成形用金型に適した、高い強度および靭性に加えて高い清浄度、良好な研磨性を有し、大型寸法においても均一な特性を示す、金型用析出硬化系鋼を提供する。【解決手段】鋼は次に示す主成分(単位:wt.%)を含む:C:0.02~0.04、Si:0.1~0.4、Mn:0.1~0.5、Cr:11~13、Ni:7~10、Mo:1~25、Al:1.4~2.0、N:0.01~0.15、任意選択的な元素および残部である不純物。さらに本発明は、上記合金から作製されたプレアロイ粉、この種の粉の使用に加えて、上記粉から製造されたAM造形品にも関する。【選択図】なし
Description
本発明は鋼に関する。特に本発明は、プラスチック成形用金型の製造に適した析出硬化系鋼に関する。
析出硬化系ステンレス鋼には17-7PH、17-4PH、15-5PH、PH15-7Mo、PH14-8MoおよびPH13-8Moの鋼種が含まれる。後者の鋼種は1.4534、X3CrNiMoAl13-8-2およびS13800とも称される。PH13-8Moの化学組成(重量%)は、C:≦0.05、Si:≦0.1、Mn:≦0.1、P:≦0.01、S:≦0.008、Cr:12.25~13.25、Ni:7.5~8.5、Mo:2.0~2.5、N:≦0.01、Ti:≦0.1、Al:0.8~1.35、残部Feである。この鋼種はBoehler N709として知られている。
EP459547号には、プラスチック成形用金型に使用することが意図された析出硬化系ステンレス鋼が開示されており、研磨性を損なう硬質な窒化物の形成を回避するために、窒素含有量が可能な限り制限されている。
この種の鋼は、高強度および良好な靭性が求められる部品によく使用されている。この鋼の典型的な用途は、航空機部品、スプリングおよびプラスチック成形用金型である。
これらの鋼の多くは、溶体化処理された状態で流通しており、これを時効処理することによって34~52HRCの範囲の硬さまで硬化することができる。重要な特性は、高強度および耐食性に加えて、良好な研磨性である。さらに、プラスチック成形用金型用鋼は、良好な被削性および鋼を予熱も後熱も行うことなく溶接することができるような良好な溶接性も有すべきである。
発明の開示
本発明は、PH13-8Mo種の合金の代替的な組成物に関する。
本発明は、PH13-8Mo種の合金の代替的な組成物に関する。
本発明の目的は、プラスチック成形用金型に適した改良された特性プロファイルを有する鋼を提供することにある。特に本発明は、高い強度および靭性に加えて高い清浄度、良好な研磨性を有し、大型寸法においても均一な特性を示す、金型用析出硬化系鋼を提供することを目的とする。さらに本発明は、粉末形態の鋼、特に、これらに限定されるものではないが、積層造形(AM)に適した鋼粉も提供することを目的とする。
さらなる目的は、長寿命物品を得るために使用することができる鋼を提供することにある。
上述の目的およびさらなる利点は、合金に関し特許請求の範囲に定義する鋼を提供することによりかなりの程度まで達成される。高く均一な硬さおよび高い靭性を兼ね備えた鋼は、押し込みに対する良好な耐性を有すると共に予期せぬ破損のリスクが最小限に抑えられ、より安全な金型が得られると共に、金型寿命が長くなる。本発明者らは、硬質の窒化アルミニウムの最大径が4μmを超えないように制御することにより、良好な研磨性を有する鋼を得ることが可能であることを見出した。
本発明を特許請求の範囲に定義する。
全体的な目的は、以下から構成される(単位:重量%(wt.%))鋼を提供することにより解決される。
好ましくは、本発明の鋼は、次に示す要件の少なくとも1つを満たす。
および/または、この鋼の平均硬さは320~510HBW10/3000の範囲にあり、ここで、鋼の厚さは少なくとも100mmであり、ASTM E10-01に準拠して測定された厚さ方向の平均ブリネル硬さからの最大偏差は10%未満、好ましくは7%未満、5%未満、3%未満もしくは1%未満でさえあり、ここで、くぼみの中心から試験片の縁までもしくは他のくぼみの縁までの最小距離は、くぼみの直径の少なくとも2.5倍であるべきであり、最大距離はくぼみの直径の4倍以下であるべきであり、および/またはこの鋼は、微細スラグに関しASTM E45-97,A法に準拠して測定された清浄度が、次に示す上限要件(maximum requirement)を満たす。
好ましくは、本発明の鋼は、次に示す上限要件を満たす清浄度を有する。
本発明の鋼は、被削性を改善するためにSを合金化することができる。しかしながら、鋼が特に粉末冶金(PM)により製造される場合は、必ずしもSを合金化する必要はない。したがって、鋼の組成は、次に示す要件の少なくとも1つを満たすことができる。
ここで、微細組織は、次に示す要件の少なくとも1つを満たすことができる:
マトリックスのマルテンサイト含有率は≧75体積%である、
マトリックスのδ-フェライト含有率は≦7体積%である、
マトリックスのオーステナイト含有率は2~20体積%である、
マトリックスの硬さは40~56HRCである、
全てのAlN粒子の粒子径は≦4μmである、
衝撃靭性(ノッチなし)は≧200Jである、
圧縮降伏強度Rc0.2は引張降伏強度Rp0.2よりも10~30%高い。
マトリックスのマルテンサイト含有率は≧75体積%である、
マトリックスのδ-フェライト含有率は≦7体積%である、
マトリックスのオーステナイト含有率は2~20体積%である、
マトリックスの硬さは40~56HRCである、
全てのAlN粒子の粒子径は≦4μmである、
衝撃靭性(ノッチなし)は≧200Jである、
圧縮降伏強度Rc0.2は引張降伏強度Rp0.2よりも10~30%高い。
特定の実施形態において、鋼は次に示す要件を満たす。
ここで、微細組織は、次に示す要件の少なくとも1つを満たす:
マトリックスのマルテンサイト含有率は≧80体積%である、
マトリックスのオーステナイト含有率は4~20体積%である。
マトリックスのマルテンサイト含有率は≧80体積%である、
マトリックスのオーステナイト含有率は4~20体積%である。
本発明の合金鋼は、上に示した組成を有するプレアロイ粉の形態で提供することができる。
プレアロイ粉はガスアトマイズにより製造することができる。この粉末が次に示す要件の少なくとも1つを満たすように、粉末粒子の少なくとも80%は粒子径が5~150μmの範囲にあることが好ましい。
ここで、SPHT=4πA/P2(式中、Aは、粒子の投影面積の測定値であり、Pは、粒子の投影像の周長/輪郭の長さの測定値であり、真円度(SPHT)は、ISO 9276-6に準拠しカムサイザー(Camsizer)で測定され、bは、粒子投影像の最短幅であり、lは最長径である)である。
本発明の粉末は、粉末粒子が少なくとも90%の粒子径が10~100μmの範囲にあり、かつ、次に示す要件の少なくとも1つを満たすことさえ可能である。
上述のプレアロイは、積層造形法を用いて物品を形成するために使用することができる。この物品は次に示す要件の少なくとも1つを満たすことができる:
マトリックスのマルテンサイト含有率は≧80体積%である、
マトリックスのδ-フェライト含有率は≦5体積%である、
マトリックスのオーステナイト含有率は2~20体積%である、
マトリックスの硬さは34~56HRCである、
全てのAlN粒子の粒子径は≦4μmである、
造形方向に垂直な方向のシャルピー衝撃強さ(Vノッチ付き)は≧5Jである、
造形方向に垂直な方向の引張強度Rmは≧1600MPaである、
造形方向に垂直な方向の降伏強度Rc0.2は≧1500MPaである、
造形方向に垂直な方向の圧縮降伏強度Rc0.2は引張降伏強度Rp0.2よりも少なくとも10%高い。
マトリックスのマルテンサイト含有率は≧80体積%である、
マトリックスのδ-フェライト含有率は≦5体積%である、
マトリックスのオーステナイト含有率は2~20体積%である、
マトリックスの硬さは34~56HRCである、
全てのAlN粒子の粒子径は≦4μmである、
造形方向に垂直な方向のシャルピー衝撃強さ(Vノッチ付き)は≧5Jである、
造形方向に垂直な方向の引張強度Rmは≧1600MPaである、
造形方向に垂直な方向の降伏強度Rc0.2は≧1500MPaである、
造形方向に垂直な方向の圧縮降伏強度Rc0.2は引張降伏強度Rp0.2よりも少なくとも10%高い。
好ましくは、物品は、プラスチック成形用金型の少なくとも一部であり、上記物品は、任意に、次に示す要件の少なくとも1つを満たすことができる:
マトリックスのマルテンサイト含有率は≧85体積%である、
マトリックスのδ-フェライト含有率は≦2体積%である、
マトリックスのオーステナイト含有率は4~15体積%である、
マトリックスの硬さは40~50HRCである、
造形方向に垂直な方向のシャルピー衝撃強さ(Vノッチ付き)は≧10Jである。
マトリックスのマルテンサイト含有率は≧85体積%である、
マトリックスのδ-フェライト含有率は≦2体積%である、
マトリックスのオーステナイト含有率は4~15体積%である、
マトリックスの硬さは40~50HRCである、
造形方向に垂直な方向のシャルピー衝撃強さ(Vノッチ付き)は≧10Jである。
本発明はまた、熱間等方圧加圧法、粉末押出法および積層造形法のいずれかを用いて固体物品を作製するための、または溶射、レーザクラッディング、コールドスプレー法もしくは肉盛溶接によって基材上に表面層を付与するための、本発明のプレアロイ粉の使用にも関する。
特許請求の範囲に記載の合金の化学成分の個々の元素およびそれらの互いの相互作用に加えてそれらを限定することの重要性を以下に簡単に説明する。本明細書全体を通して、鋼の化学組成に関する百分率は全て重量%(wt.%)で与える。硬質相の量は体積%(vol.%)で与える。個々の元素の上限値および下限値は特許請求の範囲に記載する範囲内で自由に組み合わせることができる。
炭素(0.02~0.04%)
炭素は鋼の強度および硬さを向上するのに有効である。一方、その含有率が高過ぎると、熱間加工後に冷却した後の鋼の切削加工が困難になる可能性がある。Cは、最小含有率を0.02%、好ましくは少なくとも0.025%とすべきである。炭素の上限値は0.04%、好ましくは0.035%である。定比含有率(nominal content)は0.030%である。
炭素は鋼の強度および硬さを向上するのに有効である。一方、その含有率が高過ぎると、熱間加工後に冷却した後の鋼の切削加工が困難になる可能性がある。Cは、最小含有率を0.02%、好ましくは少なくとも0.025%とすべきである。炭素の上限値は0.04%、好ましくは0.035%である。定比含有率(nominal content)は0.030%である。
ケイ素(0.1~0.4%)
ケイ素は脱酸に使用される。Siはまた、フェライトを強化する。したがってSiは0.45%までに限定される。上限値は、0.40、0.35、0.34、0.33、0.32、0.31、0.30、0.29または0.28%とすることができる。下限値は、0.12、0.14、0.16、0.18または0.20%とすることができる。好ましい範囲は0.15~0.40%および0.20~0.35%である。
ケイ素は脱酸に使用される。Siはまた、フェライトを強化する。したがってSiは0.45%までに限定される。上限値は、0.40、0.35、0.34、0.33、0.32、0.31、0.30、0.29または0.28%とすることができる。下限値は、0.12、0.14、0.16、0.18または0.20%とすることができる。好ましい範囲は0.15~0.40%および0.20~0.35%である。
マンガン(0.1~0.5%)
マンガンは鋼の焼入れ性の向上に寄与する。含有率が低過ぎると焼入れ性が過度に低下する可能性がある。マンガンは、硫黄含有率が高い場合、赤熱脆化を防止する。したがってマンガンは、最小含有率が0.10%、好ましくは少なくとも0.15、0.20、0.25または0.30%で存在すべきである。鋼のMnの最大含有率は0.5%、好ましくは最大で0.45、0.40または0.35%とすべきである。好ましい範囲は0.20~0.40%である。
マンガンは鋼の焼入れ性の向上に寄与する。含有率が低過ぎると焼入れ性が過度に低下する可能性がある。マンガンは、硫黄含有率が高い場合、赤熱脆化を防止する。したがってマンガンは、最小含有率が0.10%、好ましくは少なくとも0.15、0.20、0.25または0.30%で存在すべきである。鋼のMnの最大含有率は0.5%、好ましくは最大で0.45、0.40または0.35%とすべきである。好ましい範囲は0.20~0.40%である。
クロム(11~13%)
クロムは、鋼に耐食性を与えると共に、熱処理中により深くまで焼きが入りやすくなるように、少なくとも11%の含有率で存在すべきである。しかしながら、Crの量が多くなると熱間加工性を低下させる高温フェライトが形成される可能性がある。下限値は11.2、11.4、11.6または11.8%とすることができる。Crの上限値は13%であり、Crの量は12.8、12.6、12.4または12.2%に制限することができる。好ましい範囲は11.5~12.5%である。
クロムは、鋼に耐食性を与えると共に、熱処理中により深くまで焼きが入りやすくなるように、少なくとも11%の含有率で存在すべきである。しかしながら、Crの量が多くなると熱間加工性を低下させる高温フェライトが形成される可能性がある。下限値は11.2、11.4、11.6または11.8%とすることができる。Crの上限値は13%であり、Crの量は12.8、12.6、12.4または12.2%に制限することができる。好ましい範囲は11.5~12.5%である。
ニッケル(7~10%)
ニッケルはオーステナイト安定剤であり、δ-フェライトの形成を抑制する。ニッケルは鋼に良好な焼入れ性および靭性を付与する。ニッケルはまた、切削性および研磨性にも有利である。ニッケルは時効処理中にAlと一緒に微細な金属間NiAl粒子を形成するため、析出硬化に必須である。しかしながら、Niを過剰に添加すると、残留オーステナイトの量が高くなり過ぎる可能性がある。したがって、下限値は7.2、7.4、7、6、7.8、8.0、8.2、8.4、8.6、8.8、9.0または9.1%とすることができる。上限値は10.0、9.8、9.6または9.4%とすることができる。好ましい範囲は8.5~10または9.0~9.5%である。
ニッケルはオーステナイト安定剤であり、δ-フェライトの形成を抑制する。ニッケルは鋼に良好な焼入れ性および靭性を付与する。ニッケルはまた、切削性および研磨性にも有利である。ニッケルは時効処理中にAlと一緒に微細な金属間NiAl粒子を形成するため、析出硬化に必須である。しかしながら、Niを過剰に添加すると、残留オーステナイトの量が高くなり過ぎる可能性がある。したがって、下限値は7.2、7.4、7、6、7.8、8.0、8.2、8.4、8.6、8.8、9.0または9.1%とすることができる。上限値は10.0、9.8、9.6または9.4%とすることができる。好ましい範囲は8.5~10または9.0~9.5%である。
クロム+ニッケル(19~23%)
最適な強度および靭性を得るためには、CrおよびNiの総含有率を19~23%とすることが望ましい。最小量は19.5、20.0、20.5、20.6、20.7、20.8または20.9%とすることができる。上限値は22.8、22.7、22.6、22.5、22.4、22.3、22.2、22.1、22.0、21.9、21.8、21.7、21.6、21.5、21.4または21.3%とすることができる。好ましい範囲は20.5~22.0%、好ましくは20.5~22.0、最も好ましくは20.8~21.7%である。
最適な強度および靭性を得るためには、CrおよびNiの総含有率を19~23%とすることが望ましい。最小量は19.5、20.0、20.5、20.6、20.7、20.8または20.9%とすることができる。上限値は22.8、22.7、22.6、22.5、22.4、22.3、22.2、22.1、22.0、21.9、21.8、21.7、21.6、21.5、21.4または21.3%とすることができる。好ましい範囲は20.5~22.0%、好ましくは20.5~22.0、最も好ましくは20.8~21.7%である。
モリブデン(1~25%)
Moは、固溶体において、焼入れ性に非常に好ましい効果を与えることが知られている。モリブデンは高強度炭化物形成元素であると共に、高強度フェライト形成元素でもある。マトリックス中のMoの量を制御することにより、時効処理中の逆変態オーステナイトの形成が抑制される。こうした理由から、Moの量は1~2%とすべきである。下限値は、1.1、1.2、1.3または1.4%とすることができる。上限値は1.9、1.8、1.7、1.6、または1.5%とすることができる。
Moは、固溶体において、焼入れ性に非常に好ましい効果を与えることが知られている。モリブデンは高強度炭化物形成元素であると共に、高強度フェライト形成元素でもある。マトリックス中のMoの量を制御することにより、時効処理中の逆変態オーステナイトの形成が抑制される。こうした理由から、Moの量は1~2%とすべきである。下限値は、1.1、1.2、1.3または1.4%とすることができる。上限値は1.9、1.8、1.7、1.6、または1.5%とすることができる。
モリブデンはまた、所望量のM2M’B2型(ここでMおよびM’は金属を表す)の硬質のホウ化物を得るために、ホウ素と組み合わせてより多くの量で使用することもできる。この場合、MはMoであり、M’はFeである。ただし、このホウ化物は、少量のCrやNi等の他の元素を含み得る。しかしながら、以下に示すホウ化物は単にMo2FeB2を示すこととする。
したがって、モリブデンの最大含有率は25%である。ただし、ホウ化物を形成させるためにMoを高含有率で使用する場合、マトリックス中の固溶体のMo含有率が1~2%の範囲に維持されるように、MoおよびBの含有率のバランスをとるべきである。
アルミニウム(1.4~2.0%)
アルミニウムはNiと組み合わせて析出硬化に用いられる。上限値は、δ-フェライトが過剰に形成しないように2.0%に制限される。上限値は1.95、1.90、1.85、1.80または1.75%とすることができる。下限値は1.45、1.50、1.55、1.60または1.65%とすることができる。
アルミニウムはNiと組み合わせて析出硬化に用いられる。上限値は、δ-フェライトが過剰に形成しないように2.0%に制限される。上限値は1.95、1.90、1.85、1.80または1.75%とすることができる。下限値は1.45、1.50、1.55、1.60または1.65%とすることができる。
窒素(0.01~0.75%)
窒素は、高強度のオーステナイトを形成すると共に、高強度の窒化物も形成する。Nは、窒化物分散強化型(NDS)合金において0.75%以下の量で使用することができる。NDS合金はODS合金と基本的に同じ技術で製造することができる。
窒素は、高強度のオーステナイトを形成すると共に、高強度の窒化物も形成する。Nは、窒化物分散強化型(NDS)合金において0.75%以下の量で使用することができる。NDS合金はODS合金と基本的に同じ技術で製造することができる。
しかしながら、NDS以外の用途では、窒素含有量0.15%に制限することができる。
驚くべきことに、本発明者らは、マトリックス中に存在するAlN粒子の少なくとも80体積%の粒子径を4μm以下に限定することにより、研磨性を損なうことなく、窒素を鋼に意図的に添加することができることを見出した。好ましくは、上記粒子径は、3μm、2μmまたは1μmにさえ制限することができる。窒化物の粒子径を小さくすることにより、結晶粒微細化効果も得られる。その場合、Nの下限値は、0.011、0.012、0.013、0.014、0.015、0.016、0.017、0.018、0.019または0.02%とすることができる。上限値は、0.14、0.12、1.10、0.08、0.06、0.05、0.04または0.03%とすることができる。しかしながら、材料が粉末形態にあり、AMを用いた金型またはダイの製造に使用することが意図されている場合、窒素含有率が高過ぎると残留オーステナイトの量が高くなり過ぎる可能性があることを考慮すべきである。したがって、構造内のオーステナイト量を制限すべき用途の場合は、窒素の上限値を0.040、0.035、0.030、0.025または0.020%に設定することができる。
銅(0.05~2.5%)
Cuは任意の元素であり、鋼の硬さおよび耐食性の向上に寄与することができる。時効処理中に形成されるε-Cu相は、析出硬化により鋼を強化するのみならず、金属間化合物相の析出速度にも影響を及ぼす。これに加えて、Cuを添加することにより、より高い加工温度における金属間化合物相(NiAl)の成長速度がより遅くなることが分かるであろう。Cuの上限値は、2.3、2.1、1.9、1.7、1.5、1.3、1.1、0.9、0.7、0.5、0.3または0.2%にさえすることができる。Cuの下限値は、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8または0.9%とすることができる。
Cuは任意の元素であり、鋼の硬さおよび耐食性の向上に寄与することができる。時効処理中に形成されるε-Cu相は、析出硬化により鋼を強化するのみならず、金属間化合物相の析出速度にも影響を及ぼす。これに加えて、Cuを添加することにより、より高い加工温度における金属間化合物相(NiAl)の成長速度がより遅くなることが分かるであろう。Cuの上限値は、2.3、2.1、1.9、1.7、1.5、1.3、1.1、0.9、0.7、0.5、0.3または0.2%にさえすることができる。Cuの下限値は、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8または0.9%とすることができる。
しかしながら、銅を鋼に一旦添加した後に取り出すことは不可能である。したがってスクラップの取り扱いが難しくなる。こうした理由から、銅は任意の元素であり、必ずしも添加が必要なわけではない。最大許容不純物含有率は、0.2、0.15または0.10%とすることができる。
ホウ素(0.002~2.0%)
ホウ素はステンレス鋼の焼入れ性を増大させると共に熱間加工性を向上させるために少量で使用することができる任意の元素である。したがって、上限値は、0.007、0.006、0.005または0.004%に設定することができる。
ホウ素はステンレス鋼の焼入れ性を増大させると共に熱間加工性を向上させるために少量で使用することができる任意の元素である。したがって、上限値は、0.007、0.006、0.005または0.004%に設定することができる。
ホウ素は、硬質相形成元素としてより多量に使用することもできる。その場合、Bは、硬質相Mo2FeB2の最小量が3%となるように、少なくとも0.2%とすべきである。Bの量は、合金が脆化し過ぎないように2.0%に制限される。下限値は、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4または1.5%に設定することができる。上限値は、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8または1.9%に設定することができる。
硫黄(0.01~0.25%)
Sは鋼の被削性を改善するために任意に添加される。Sがこの目的で使用される場合、Sは鋼に意図的に0.01~0.25%の量で添加される。硫黄含有率がこれよりも高くなると、赤熱脆化のおそれがある。さらに、硫黄含有率が高いと、鋼の疲労特性および研磨性に悪影響が及ぶ可能性がある。したがって、上限値は0.25%、好ましくは0.1%、最も好ましくは0.03%とすべきである。好ましい範囲は0.015~0.030%である。しかしながら、意図的に添加するわけでない場合、Sの量は後に記載する不純物含有率に制限される。
Sは鋼の被削性を改善するために任意に添加される。Sがこの目的で使用される場合、Sは鋼に意図的に0.01~0.25%の量で添加される。硫黄含有率がこれよりも高くなると、赤熱脆化のおそれがある。さらに、硫黄含有率が高いと、鋼の疲労特性および研磨性に悪影響が及ぶ可能性がある。したがって、上限値は0.25%、好ましくは0.1%、最も好ましくは0.03%とすべきである。好ましい範囲は0.015~0.030%である。しかしながら、意図的に添加するわけでない場合、Sの量は後に記載する不純物含有率に制限される。
ニオブ(≦0.01%)
Nbは高強度の炭化物および窒化物を形成する。したがって、この元素の含有率は、望ましくない炭化物および窒化物の形成を回避するために限定すべきである。したがって、Nbの最大量は0.01%である。Nbは好ましくは0.005%に限定される。
Nbは高強度の炭化物および窒化物を形成する。したがって、この元素の含有率は、望ましくない炭化物および窒化物の形成を回避するために限定すべきである。したがって、Nbの最大量は0.01%である。Nbは好ましくは0.005%に限定される。
Ti、Zr、Ta、HfおよびY(≦2%)
これらの元素は、C、B、Nおよび/またはOと一緒に化合物を形成し得る。これらは酸化物分散強化型(ODS)合金または窒化物分散強化型(NDS)合金の製造に使用される。その上限値は、各元素につき2%である。上限値は1.5、1.0、0.5または0.3%とすることができる。しかしながら、これらの元素がODS合金を製造するために意図的に添加されるわけではない場合、上限値は、0.1、0.05、0.01または0.005%とすることができる。
これらの元素は、C、B、Nおよび/またはOと一緒に化合物を形成し得る。これらは酸化物分散強化型(ODS)合金または窒化物分散強化型(NDS)合金の製造に使用される。その上限値は、各元素につき2%である。上限値は1.5、1.0、0.5または0.3%とすることができる。しかしながら、これらの元素がODS合金を製造するために意図的に添加されるわけではない場合、上限値は、0.1、0.05、0.01または0.005%とすることができる。
Ca、Mg、OおよびREM(希土類金属)
これらの元素は、様々な理由で、特許請求の範囲に記載の量で鋼に任意に添加することができる。これらの元素は非金属介在物を改質する目的で、ならびに/または鋼の被削性、熱間加工性および/もしくは溶接性をさらに向上させる目的でよく使用されている。その場合、酸素含有率は、好ましくは0.03%に限定される。しかしながら、酸化物分散強化型(ODS)合金を形成するために酸素を使用する場合は、上限値を0.80%と高くすることができる。酸化物は、生成する粉末に、例えば、ガスアトマイズ、特に、ガスアトマイズによる反応合成(Gas Atomizing Reaction Synthesis:GARS)を用いるか、または積層造形(AM)法の最中、特に、溶融金属積層(Liquid Metal Deposition:LMD)における大気中での反応を通して、インサイチュで混合することができる。
これらの元素は、様々な理由で、特許請求の範囲に記載の量で鋼に任意に添加することができる。これらの元素は非金属介在物を改質する目的で、ならびに/または鋼の被削性、熱間加工性および/もしくは溶接性をさらに向上させる目的でよく使用されている。その場合、酸素含有率は、好ましくは0.03%に限定される。しかしながら、酸化物分散強化型(ODS)合金を形成するために酸素を使用する場合は、上限値を0.80%と高くすることができる。酸化物は、生成する粉末に、例えば、ガスアトマイズ、特に、ガスアトマイズによる反応合成(Gas Atomizing Reaction Synthesis:GARS)を用いるか、または積層造形(AM)法の最中、特に、溶融金属積層(Liquid Metal Deposition:LMD)における大気中での反応を通して、インサイチュで混合することができる。
不純物元素
P、SおよびOは主要な不純物であり、これらは鋼の機械特性に悪影響を及ぼし得る。したがって、Pは、0.05、0.04、0.03、0.02または0.01%に制限することができる。硫黄を意図的に添加しない場合、Sの不純物含有率は、0.05、0.04、0.003、0.001、0.0008、0.0005または0.0001%にさえ制限することができる。
P、SおよびOは主要な不純物であり、これらは鋼の機械特性に悪影響を及ぼし得る。したがって、Pは、0.05、0.04、0.03、0.02または0.01%に制限することができる。硫黄を意図的に添加しない場合、Sの不純物含有率は、0.05、0.04、0.003、0.001、0.0008、0.0005または0.0001%にさえ制限することができる。
本発明の合金は任意の好適な方法で製造することができる。好適な方法の限定されない例としては:
a)従来の溶融冶金に続く、鋳造および熱間加工
b)粉末冶金(PM)
が挙げられる。
a)従来の溶融冶金に続く、鋳造および熱間加工
b)粉末冶金(PM)
が挙げられる。
PM粉末は、プレアロイ鋼を従来のガスアトマイズまたは水アトマイズに付すことにより製造することができる。この粉末は、溶射、肉盛溶接、積層造形(AM)または金属射出成形(MIM)に使用することができる。
しかしながら、粉末をAMに用いる場合、真円度が高くサテライトの少ない粉末粒子を製造する技術を用いることが重要であるため、アトマイズ法としてはガスアトマイズが好ましい。特に、この目的には、密接に結合した(close-coupled)ガスアトマイズ法を使用することができる。
PMにより製造された粉末は、熱間等方圧加圧(HIP)により、および/または押出により固化することができる。この材料は圧縮されたままの状態で使用することも、続いて熱間加工を施した後に使用することもできる。
粉末粒子の最大径は、通常、500μmに限定すべきであり、意図された使用に応じて特定の粉末画分を使用することができる。AM用の場合、最大径は5~150μmの範囲にあり、好ましい径は10~100μmの範囲にあり、平均径は約25~45μmである。MIM用の場合は、好ましい最大径は50μmであり、溶射用の場合は、好ましい範囲は32~125μmおよび20~90μmであり、肉盛溶接用の場合は、好ましい範囲は45~250μmである。
AM法の中でも関心が寄せられている主要な方法は、溶融金属積層(LMD)、選択的レーザー溶融(SLM)および電子線溶融(EB)である。AMには粉末の特性も重要である。ISO 4497に準拠してカムサイザーで測定された粉末の粒子径分布は次に示す要件を満たすべきである(単位:μm):
5≦D10≦35
20≦D50≦55
D90≦80。
5≦D10≦35
20≦D50≦55
D90≦80。
好ましくは、粉末は次に示す要件を満たすべきである(単位:μm):
10≦D10≦30
25≦D50≦45
D90≦70。
10≦D10≦30
25≦D50≦45
D90≦70。
より好ましくは、粗大画分D90は≦60μmまたは≦55μmにさえ限定される。
粉末は高い真円度を有すべきである。真円度(SPHT)はカムサイザーにより測定することができ、ISO 9276-6に規定されている。SPHT=4πA/P2(式中、Aは粒子の投影面積の測定値であり、Pは粒子の投影像の周長/輪郭の長さの測定値である)。平均SPHTは、少なくとも0.80であるべきであり、好ましくは、少なくとも0.85、0.90、0.91、0.92、0.93、0.94または0.95にすることさえできる。加えて、SPHT≦0.70の粒子は5%以下とすべきである。好ましくは、上記数値は、0.70未満、0.65未満、0.55未満または0.50未満にさえすべきである。SPHTに加えて、アスペクト比は、粉末粒子の分級に用いることができる。アスペクト比はb/lとして定義され、ここでbは、粒子投影像の最短幅であり、lは最長径である。平均アスペクト比は、好ましくは、少なくとも0.85とすべきであり、より好ましくは0.86、0.87、0.88、0.89または0.90とすべきである。
本発明の合金は、マルテンサイト系マトリックスを有する析出硬化系鋼であり、δ-フェライトやオーステナイト等の他の微細組織も含むことができる。オーステナイトは残留および/または逆変態オーステナイトを含むことができる。
本発明の合金は425~600℃の範囲の温度で時効処理することにより、約34~56HRCの範囲の所望の硬さに硬化させることができる。
δ-フェライトの量は、熱間加工性を損なわないように、好ましくは≦7体積%、好ましくは≦5体積%、より好ましくは≦3体積%に制限すべきである。
オーステナイトは、以下に示すオーステナイトにおいては、残留および/または逆変態オーステナイトから構成される。アトマイズにより製造されたプレアロイ粉は多量のオーステナイトを含み得るが、例えば、オーステナイト含有率が寸法安定性に関する問題を引き起こし得るほど高過ぎるおそれがある場合、最終部品のオーステナイトの量は溶体化処理および/または時効処理により低下させることができる。したがって、微細組織中のオーステナイトの量は、22、20、18、16、14、12、10、8、6、4または2体積%に限定することができる。しかしながら、オーステナイトは材料の機械特性、特に靭性に好ましい影響を与えることから、多くの用途に望ましい微細組織成分である。
本発明の合金は425~600℃の温度範囲で時効処理することにより約34~56HRCの範囲の所望の硬さに硬化させることができる。
実施例1
従来法による加工
合金を従来法である誘導溶解、鋳造および鍛造により製造した。合金の組成を次に示す(単位:wt.%):C:0.03、Si:0.3、Mn:0.2、Cr:12.0、Ni:9.3、Mo:1.4、Al:1.7、N:0.017、残部:Feおよび不純物。本発明の合金を、市販の鋼種であるPH 13-8Mo(Boehler N709)鋼と比較した。比較用合金は次に示す組成式を有していた(単位:wt.%):C:0.03、Si:≦0.08、Mn:≦0.08、Cr:12.7、Ni:8.1、Mo:2.2、Al:1.1、残部:Fe。
従来法による加工
合金を従来法である誘導溶解、鋳造および鍛造により製造した。合金の組成を次に示す(単位:wt.%):C:0.03、Si:0.3、Mn:0.2、Cr:12.0、Ni:9.3、Mo:1.4、Al:1.7、N:0.017、残部:Feおよび不純物。本発明の合金を、市販の鋼種であるPH 13-8Mo(Boehler N709)鋼と比較した。比較用合金は次に示す組成式を有していた(単位:wt.%):C:0.03、Si:≦0.08、Mn:≦0.08、Cr:12.7、Ni:8.1、Mo:2.2、Al:1.1、残部:Fe。
本発明の合金は、比較用鋼とは、主としてマトリックスに溶解しているMn、Si、AlおよびNの量が多く、Moの量が少ない点が異なる。
本発明の鋼および比較用鋼を両方共50HRCに硬化させ、標準的な寸法である10mm×10mm×55mmの試験片を用いて衝撃試験(ノッチなし)に付した。本発明の合金は衝撃強さ(ノッチなし)が255Jであり、一方、既知の鋼は衝撃強さが120Jしかないことが判明した。
この差の理由は現時点では完全に分かっていない。しかしながら、マトリックス組成の僅かな違いが析出速度の差を生み、析出物の種類および分布が変化するようである。Moの含有率をより低くすると、熱処理中に逆変態オーステナイトが生成する可能性を低下させることもでき、それによって、高Moおよび高Cr炭化物が析出する可能性も低下する。Alを添加することにより、靭性に有利な結晶粒微細化も起こる。したがって、これらの因子の1つまたは複数が組み合わさることにより本発明の鋼の靭性が向上するようである。
実施例2
粉末製造
実施例1の合金と類似の組成を有するベース(base)合金を、誘導溶解、鋳造および鍛造による従来法により製造した。この合金をESR再溶解させることにより得られたインゴットを真空誘導溶解に付し、AM加工に適した粉末を得るためにコンファインド型のガスアトマイズ法を実施した。アトマイズにおけるガス対金属の重量比は3:1とした。酸素混入を回避するため、アトマイズには高純度(6N)の窒素ガスを使用した。得られた粒子の粒子径および形状について、ISO 13322-2に準拠する動的画像解析により調査した。50μmを超える粒子および20μmよりも小さい粒子を除去するために粉末を篩別した。篩別後の粉末は次に示す粒子径分布を有していることが分かった:D10:23μm、D50:34μm、D90:49μm。平均真円度は0.95であり、平均アスペクト比は0.93であった。粉末の酸素含有率は0.021%であり、窒素含有率は0.013%であった。この粉末の形態を走査型電子顕微鏡法(SEM)により調査したところ、粉末はほぼ完全な球形であり、サテライトはごく少量であることが分かった。
粉末製造
実施例1の合金と類似の組成を有するベース(base)合金を、誘導溶解、鋳造および鍛造による従来法により製造した。この合金をESR再溶解させることにより得られたインゴットを真空誘導溶解に付し、AM加工に適した粉末を得るためにコンファインド型のガスアトマイズ法を実施した。アトマイズにおけるガス対金属の重量比は3:1とした。酸素混入を回避するため、アトマイズには高純度(6N)の窒素ガスを使用した。得られた粒子の粒子径および形状について、ISO 13322-2に準拠する動的画像解析により調査した。50μmを超える粒子および20μmよりも小さい粒子を除去するために粉末を篩別した。篩別後の粉末は次に示す粒子径分布を有していることが分かった:D10:23μm、D50:34μm、D90:49μm。平均真円度は0.95であり、平均アスペクト比は0.93であった。粉末の酸素含有率は0.021%であり、窒素含有率は0.013%であった。この粉末の形態を走査型電子顕微鏡法(SEM)により調査したところ、粉末はほぼ完全な球形であり、サテライトはごく少量であることが分かった。
見掛け密度(AD)は4.3g/cm3であり、タップ密度(TD)は5.2 4.3g/cm3であった。
したがって、生成した粉末はAM加工に適していると期待される。
実施例3
積層造形
EOS M290システムにおいて、次に示す加工パラメータを用いてSLMにより部品を造形することによりこのAM用粉末の適性を試験した:積層ピッチ30μm、レーザー出力170W、走査速度1250mm/s、ハッチ間隔0.10mm。走査パターン(hatch mode)はストライプとした。
積層造形
EOS M290システムにおいて、次に示す加工パラメータを用いてSLMにより部品を造形することによりこのAM用粉末の適性を試験した:積層ピッチ30μm、レーザー出力170W、走査速度1250mm/s、ハッチ間隔0.10mm。走査パターン(hatch mode)はストライプとした。
こうして得られた造形まま試料(as-built sample)の密度は理論密度(TD)の99.4%であり、硬さは室温で35HRCであった。試料中のオーステナイトの量は約23%であった。EBSDによるSEM観察を行ったところ、オーステナイト相の粒子径は極めて微細であり、マルテンサイトブロックの境界に分散していることが判明した。
造形した試料の熱処理による影響を調査した。525℃で4時間時効処理した後のオーステナイトの量は16体積%に低下した。一方、その前に850℃で30分間溶体化処理を行った場合、オーステナイトの量は4体積%に低下した。溶体化処理および時効処理を行った試験片の硬さは50HRCであった。
つまり、溶体化処理および時効処理を行った試験片の硬さは実施例1の従来法で製造した試験片と同等となった。この理由は、おそらく、従来法で製造した試料のオーステナイト含有率も同様に約体積4%であったことにある。したがって、溶体化処理および時効処理を行ったAM試験片と、実施例1において従来法で製造した鋼との機械特性を比較することにした。
強さおよび伸び値を一軸引張試験にて測定し、衝撃靭性をシャルピー試験(Vノッチ付き)にて測定した。結果を次の表1に示す。AMにより製造された材料は、従来法で製造された材料よりも衝撃靭性がかなり高いことと、他の機械特性値は同等であったこととが分かる。
腐食試験および摩耗試験から、2種類の試料は同程度に良好であったことが判明した。研磨性も調査したところ、AM材料は極めて優れた研磨性を示すことが分かった。酸素含有率はAM材料の方が約10倍高かったが、両方の材料は同程度の高品質な光沢面を達成することが可能であった。しかしながら、驚くべきことに、AM材料はより少ない工程およびより短い時間の研磨で同等の光沢を得ることができたという点で、AM材料は研磨がはるかに容易であることが分かった。
本発明の鋼は良好な耐食性および均一な硬さが求められる大型の金型またはダイに有用である。本発明の鋼は、AMによる物品の作製に特に適している。
Claims (10)
- 次に示す要件の少なくとも1つを満たす、請求項1に記載の鋼:
前記鋼の平均硬さは320~510HBW10/3000の範囲にあり(ここで、前記鋼の厚さは少なくとも100mmであり、ASTM E10-01に準拠して測定された厚さ方向の平均ブリネル硬さからの最大偏差は10%未満、好ましくは5%未満であり、ここで、くぼみの中心から試験片の縁までもしくは他のくぼみの縁までの最小距離は、前記くぼみの直径の少なくとも2.5倍であるべきであり、最大距離は、前記くぼみの直径の4倍以下であるべきである)、
および/または
前記鋼は、微細スラグに関するASTM E45-97,A法に準拠する清浄度が次に示す上限要件を満たす。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の組成を有するプレアロイ粉。
- 請求項5~7のいずれか一項に記載のプレアロイ粉を使用する積層造形法により造形された物品であって、前記物品は、次に示す要件の少なくとも1つを満たす:
マトリックスのマルテンサイト含有率は≧80体積%である、
マトリックスのδ-フェライト含有率は≦5体積%である、
マトリックスのオーステナイト含有率は2~20体積%である、
マトリックスの硬さは34~56HRCである、
全てのAlN粒子の粒子径は≦4μmである、
造形方向に垂直な方向のシャルピー衝撃強さ(Vノッチ付き)は≧5Jである、
造形方向に垂直な方向の引張強度Rmは≧1600MPaである、
造形方向に垂直な方向の降伏強度Rc0.2は≧1500MPaである、
造形方向に垂直な方向の圧縮降伏強度Rc0.2は引張降伏強度Rp0.2よりも少なくとも10%高い、
物品。 - 熱間等方圧加圧法、粉末押出法および積層造形法のいずれかを用いて固体物体を作製するための、または溶射、レーザクラッディング、コールドスプレーもしくは肉盛溶接によって基材に表面層を付与するための、請求項5~7のいずれか一項に記載のプレアロイ粉の使用。
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