JP2022517987A - ケイ素アノード用の局在化超高濃度電解質 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は米国特許出願第16/247,143号(2019年1月14日出願、これはその全体が参照によって本明細書中に組み込まれる)の一部継続出願である。
本発明は、米国エネルギー省によって認められる契約番号DE-AC05-76RL01830のもとでの政府支援によりなされた。政府は本発明において一定の権利を有する。
本発明は、ケイ素系または炭素/ケイ素複合体系のアノードを含むシステムの安定な繰り返し使用のための局在化超高濃度電解質であって、活性塩と、活性塩が可溶性である溶媒と、活性塩が不溶性または難溶性である希釈剤とを含む局在化超高濃度電解質に関する。
ケイ素系または炭素/ケイ素複合体系のアノードを有するリチウムイオンバッテリーにおいて使用されるための局在化超高濃度電解質(LSE)(これはまた局在化高濃度電解質(LHCE)として示される)が開示される。そのようなLSEを含むシステムもまた開示される。
本開示は、リチウムイオンバッテリーシステムなどの様々なシステムにおいて使用されるための局在化超高濃度電解質(LSE)の様々な実施形態に関する。LSEを含むシステムもまた開示される。開示されたLSEのいくつかの実施形態は、ケイ素系、炭素/ケイ素系、炭素系(例えば、黒鉛系および/または硬質炭素系)、スズ系またはアンチモン系のアノードと、様々なカソード材料とを有する電気化学的電池において安定である。LSEは、活性塩と、活性塩が可溶性である溶媒と、活性塩が不溶性または難溶性である希釈剤とを含む。
用語および略語の下記の説明は、本開示をよりよく説明するために、また、本開示の実施において当業者を導くために提供される。本明細書中で使用される場合、「comprising」(含む)は「including」(含む)を意味し、単数形態である「a」または「an」または「the」は、文脈から別途明確に示される場合を除き、複数である参照物を包含する。用語「or」(または/あるいは/もしくは)は、文脈から別途明確に示される場合を除き、明記された代替要素のただ1つの要素、または2もしくはそれを超える要素の組み合わせを示す。
本開示の様々な実施形態の再検討を容易にするために、特定の用語の下記の説明が提供される。
AN:アセトニトリル
BTFE:ビス(2,2,2-トリフルオロエチル)エーテル
2Na++2e-+FeSe ←→ Na2Se+Fe
DEC:炭酸ジエチル
DMC:炭酸ジメチル
DME:1,2-ジメトキシエタン
DMSO:ジメチルスルホキシド
DOL:1,3-ジオキソラン
EC:炭酸エチレン
EMC:炭酸エチルメチル
EMS:エチルメチルスルホン
EOFB:エトキシノナフルオロブタン
EVS:エチルビニルスルホン
FEC:炭酸フルオロエチレン
FCE:初回クーロン効率
LiFSI:リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド
LiTFSI:リチウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミド
LiBOB:ビス(オキサラト)ホウ酸リチウム
LiDFOB:ジフルオロオキサラトホウ酸リチウム
LiPAA:ポリアクリル酸リチウム
LSE:局在化超高濃度電解質
MEC:メチレンエチレンカーボネート(methylene ethylene carbonate)
MOFB:メトキシノナフルオロブタン
OTE:1H,1H,5H-オクタフルオロペンチル1,1,2,2-テトラフルオロエチルエーテル
PC:炭酸プロピレン
PI:ポリイミド
TDFEO:オルトギ酸トリス(2,2-ジフルオロエチル)
TEPa:リン酸トリエチル
TFEO:オルトギ酸トリス(2,2,2-トリフルオロエチル)
TFTFE:1,1,2,2,-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテル
THFiPO:オルトギ酸トリス(ヘキサフルオロイソプロピル)
TMPa:リン酸トリメチル
TMTS:テトラメチレンスルホンまたはテトラメチレンスルホラン
TPFPO:オルトギ酸トリス(2,2,3,3,3-ペンタフルオロプロピル)
TTE:1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,3,3-テトラフルオロプロピルエーテル
TTPO:オルトギ酸トリス(2,2,3,3-テトラフルオロプロピル)
VC:炭酸ビニレン
VEC:4-ビニル-1,3-ジオキソラン-2-オン
超高濃度電解質は、溶媒と、塩濃度が少なくとも3Mである塩とを含む。いくつかの超高濃度電解質は塩濃度が少なくとも4Mまたは少なくとも5Mである。ある特定の事例において、塩の質量モル濃度が最大で20mまたはそれを超え得る(例えば、水性LiTFSI)。図1は、溶媒と、リチウム塩とを含む従来の超高濃度電解質の概略的例示である。望ましくは、溶媒分子のすべてまたは大部分が超高濃度電解質におけるリチウムカチオンと会合する。遊離している非会合溶媒分子の低下した存在は、リチウム金属アノードのクーロン効率(CE)、ならびに/あるいは炭素(例えば、黒鉛および/または硬質炭素)系および/またはケイ素系のアノードの中へのLiイオンの可逆的挿入を増大させること、安定化された固体電解質界面(SEI)層の形成を容易にすること、ならびに/あるいは電解質を含むバッテリーのサイクル安定性を増大させることをもたらし得る。しかしながら、超高濃度電解質は、例えば、材料コストが大きい、粘度が大きい、ならびに/あるいはバッテリーセパレーターおよび/または電極の濡れが不良であるなどの短所を有する。さらなる溶媒による希釈により、これらの短所の1つまたは複数を解決することができるが、希釈は遊離の溶媒分子をもたらし、多くの場合にはCEを低下させ、安定化SEI層の形成を妨げ、および/またはバッテリーのサイクル安定性を低下させる。
開示されたLSEの様々な実施形態が様々なシステムにおいて、例えば、バッテリー(例えば、充電式バッテリー)などにおいて有用である。いくつかの実施形態において、開示されたLSEはリチウムイオンバッテリーにおいて有用である。いくつかの実施形態において、システムは、本明細書中に開示されるようなLSEと、アノードとを含む。システムはさらに、カソード、セパレーター、アノード集電体、カソード集電体、またはそれらの任意の組み合わせを含み得る。ある特定の実施形態において、アノードはケイ素を含む。
ある特定の代表的な実施形態が以下の番号付き項において例示される。
実施例1
BTFE希釈剤を含むLSEを使用するSi/Gr||NMC532電池
コイン電池を、直径が15mmのケイ素/黒鉛アノードと、直径が14mmのNMC532(Li(Ni0.5Mn0.3Co0.2)O2)カソードと、45μLの電解質とを用いて調製した。このコイン電池はn/p比が約1.2であった:この場合、n/p比は負電極対正電極の面積容量比である。アノード組成が、73wt%のMagE3黒鉛(Hitachi Chemical Co.America,Ltd.、San Jose、CA)、15wt%のケイ素(Paraclete Energy、Chelsea、MI)、2wt%のTimcal C45炭素(Imerys Graphite&Carbon USA Inc.、Westlake、OH)、および10wt%のLiPAA(H2O)であり、LiOH滴定された。電極面積が1.77cm2であり、被覆厚さが27μmであり、総被覆塗布量が3.00mg/cm2であった。カソード組成が、90wt%のNMC532(Toda America、Battle Creek、MI)、5wt%のTimcal C45炭素、および5wt%のSolef(登録商標)5130 PVDF(Solvay、Brussels、ベルギー)であった;電極面積が1.54cm2であり、被覆厚さが42μmであり、総被覆塗布量が11.40mg/cm2であった。カソードおよびアノードがアルゴンヌ国立研究所のCAMP施設によって提供された。完全電池容量が2mAhであった。
希釈剤が異なるLSEを使用するSi/Gr||NMC532電池
異なる希釈剤を同様に調べ、LiFSi-EC:EMC系のLSE(LHCE)と比較した。これら3つの電解質についての塩濃度は同じであった。図15および表6における結果は、3つすべての希釈剤(BTFE、TTEおよびTFEO)がサイクル安定性およびFCEを改善したことを示す。TTE系LHCEは、BTFE系LHCEと比較して、比容量が高くなっていること、しかし、サイクル安定性がわずかに劣っていることを明らかにした。TFEO系LHCEは、TTE系LHCEおよびBTFE系LHCEの両方と比較してより低い比容量を示したが、このことは、これらの3つの電解質の粘度および電気伝導率の差に起因し得る。TTE系LHCEおよびTFEO系LHCEの両方が、類似したサイクル安定性(80%)を80サイクル後において示した。これらの3つの電解質の中で、BTFE系LHCEが、サイクル安定性および比容量に関して最も良い電気化学的挙動を示した。
LSEを有するSi/Gr||NMC333電池
不燃性電解質を、ケイ素(Si)系アノードを用いて評価した。理論的容量が1000mAh/gであるSi/黒鉛(Si/Gr)複合体を、BTR New Energy Materials Inc.(中国)から得た。このSi/Gr電極は、活物質としての80wt%のBTR-1000と、導電剤としての10wt%のSuper-P(登録商標)カーボンと、バインダーとしての10wt%のポリイミド(PI)とから構成された。直径が1.27cmであり、平均質量塗布量が2.15mgcm-2である電極ディスクを打ち抜き、精製アルゴンが満たされるグローブボックスにおいて乾燥し、保存した。バッテリー規格のLiPF6、EC、EMCおよびFECをBASF Corporationから購入し、受領時のまま使用した。バッテリー規格でのLiFSIをNippon Shokubai Co.,Ltd.から得た。ビス(2,2,2-トリフルオロエチル)エーテル(BTFE、99+%)をSynQuest Laboratoriesから購入した。TEPaをSigma-Aldrichから購入した。2つのBTFE希釈された不燃性電解質を調製した:NFE-1は、LiFSI、TEPaおよびBTFEを0.75:1:3のモル比により含み、NFE-2はLiFSI-1.2TEPa-0.13FEC-4BTFEを含んだ(モル比;FECの量が1.2wt%である)。NFE-2におけるLiFSIの容量モル濃度が1.2Mであった。表7にまとめられるように、3つの対照電解質、すなわち、異なる量のFEC(2wt%、5wt%および10wt%)を含むEC-EMC(3:7、重量比)における1.15MのLiPF6(これらを、E-対照1、E-対照2およびE-対照3とそれぞれ名付けた)を比較のために調製し、評価した。
Claims (20)
- 電解質と、アノードとを含むシステムであって、
前記電解質が、
リチウムカチオンを含む活性塩、
(i)炭酸フルオロエチレン(FEC)以外の炭酸エステル、(ii)難燃剤化合物、または(iii)(i)および(ii)の両方を含む非水性溶媒(ここで、前記活性塩は前記非水性溶媒に可溶性である)、および
フルオロアルキルエーテル、フッ素化オルトギ酸エステル、またはそれらの組み合わせを含む希釈剤(ここで、前記活性塩は、前記非水性溶媒における前記活性塩の溶解度の少なくとも10分の1である前記希釈剤における溶解度を有する)
を含み、
前記アノードがケイ素を含む、システム。 - 前記電解質がさらに0.1~30wt%のFECを含む、請求項1に記載のシステム。
- 前記活性塩は前記電解質において0.5M~6Mの範囲内のモル濃度を有する、請求項1に記載のシステム。
- 前記活性塩が、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiFSI)、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)、リチウムビス(ペンタフルオロエタンスルホニル)イミド(LiBETI)、ビス(オキサラト)ホウ酸リチウム(LiBOB)、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiClO4、ジフルオロオキサラトホウ酸リチウム(LiDFOB)、LiI、LiBr、LiCl、LiSCN、LiNO3、LiNO2、Li2SO4、またはそれらの任意の組み合わせを含む、請求項1に記載のシステム。
- 前記非水性溶媒が、有機リン酸エステル、有機亜リン酸エステル、有機ホスホン酸エステル、有機ホスホルアミド、ホスファゼン、またはそれらの任意の組み合わせを含む難燃剤化合物を含む、請求項1に記載のシステム。
- 前記難燃剤化合物が、リン酸トリエチル、リン酸トリメチル、リン酸トリブチル、リン酸トリフェニル、リン酸トリス(2,2,2-トリフルオロエチル)、リン酸ビス(2,2,2-トリフルオロエチル)メチル;亜リン酸トリメチル、亜リン酸トリフェニル、亜リン酸トリス(2,2,2-トリフルオロエチル);メチルホスホン酸ジメチル、エチルホスホン酸ジエチル、フェニルホスホン酸ジエチル、メチルホスホン酸ビス(2,2,2-トリフルオロエチル);ヘキサメチルホスホルアミド;ヘキサメトキシホスファゼン、ヘキサフルオロホスファゼン、またはそれらの任意の組み合わせを含む、請求項5に記載のシステム。
- 前記非水性溶媒が炭酸エチレン(EC)および炭酸エチル(EMC)、またはECおよび炭酸ジエチル(DEC)、またはECおよび炭酸ジメチル(DMC)、またはECと、EMC、DEC、DMC、炭酸プロピレン(PC)の組み合わせとを含む、請求項1に記載のシステム。
- 前記希釈剤が、ビス(2,2,2-トリフルオロエチル)エーテル(BTFE)、1,1,2,2-テトラフルオロエチル-2,2,3,3-テトラフルオロプロピルエーテル(TTE)、1,1,2,2,-テトラフルオロエチル-2,2,2-トリフルオロエチルエーテル(TFTFE)、1H,1H,5H-オクタフルオロペンチル1,1,2,2-テトラフルオロエチルエーテル(OTE)、メトキシノナフルオロブタン(MOFB)、エトキシノナフルオロブタン(EOFB)、オルトギ酸トリス(2,2,2-トリフルオロエチル)(TFEO)、オルトギ酸トリス(ヘキサフルオロイソプロピル)(THFiPO)、オルトギ酸トリス(2,2-ジフルオロエチル)(TDFEO)、オルトギ酸ビス(2,2,2-トリフルオロエチル)メチル(BTFEMO)、オルトギ酸トリス(2,2,3,3,3-ペンタフルオロプロピル)(TPFPO)、オルトギ酸トリス(2,2,3,3-テトラフルオロプロピル)(TTPO)、またはそれらの任意の組み合わせを含む、請求項1に記載のシステム。
- 前記希釈剤が、BTFE、TTE、OTE、TFEO、またはそれらの任意の組み合わせを含む、請求項1に記載のシステム。
- 前記電解質が、
1~3MのLiFSIと、
比率が重量比で4:6~2:8であるEC-EMCおよび0~30wt%のFECと、
前記希釈剤とを含み、ここで、EC-EMC対前記希釈剤のモル比が1~4の範囲内である、請求項9に記載のシステム。 - 前記電解質が、
1~3MのLiFSIと、
リン酸トリエチル(TEPa)および0~30wt%のFECと、
前記希釈剤とを含み、ここで、TEPa対前記希釈剤のモル比が1~4の範囲内である、請求項9に記載のシステム。 - 前記アノードが黒鉛/ケイ素複合体を含む、請求項1に記載のシステム。
- 前記アノードがさらにポリアクリル酸リチウムバインダーまたはポリイミドバインダーを含む、請求項13に記載のシステム。
- 前記ケイ素が炭素被覆のナノケイ素である、請求項13に記載のシステム。
- 前記バインダーがポリイミドを含む、請求項14に記載のシステム。
- 前記電解質が、
1~3MのLiFSIと、
リン酸トリエチル(TEPa)および0~30wt%のFECと、
前記希釈剤とを含み、ここで、前記希釈剤が、BTFE、TTE、OTE、TFEO、またはそれらの任意の組み合わせであり、そして、TEPa対前記希釈剤のモル比が2~4の範囲内である、請求項15に記載のシステム。 - カソードをさらに含み、ここで、前記アノードがプレリチウム化され、そして、前記システムが、100サイクル後において80%以上の容量保持率を有する、請求項15に記載のシステム。
- 前記バインダーがポリアクリル酸リチウムを含み、そして、前記電解質が、
1~3MのLiFSIと、
比率が重量比で3:7であるEC-EMCおよび0~30wt%のFECと、
前記希釈剤とを含み、ここで、前記希釈剤が、BTFE、TTE、OTE、TFEO、またはそれらの任意の組み合わせであり、そして、EC-EMC対前記希釈剤のモル比が1~3の範囲内である、請求項13に記載のシステム。 - カソードをさらに含み、ここで、前記システムが、100サイクル後において70%以上の容量保持率を有する、請求項18に記載のシステム。
- カソードをさらに含み、前記カソードが、Li1+wNixMnyCozO2(x+y+z+w=1、0≦w≦0.25)、LiNixMnyCozO2(x+y+z=1)、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiCoO2、LiNi0.5Mn1.5O4スピネル、LiMn2O4、LiFePO4、Li4-xMxTi5O12(M=Mg、Al、Ba、SrまたはTa;0≦x≦1)、MnO2、V2O5、V6O13、LiV3O8、LiMC1 xMC2 1-xPO4(MC1またはMC2=Fe、Mn、Ni、Co、CrまたはTi;0≦x≦1)、Li3V2-xM1 x(PO4)3(M1=Cr、Co、Fe、Mg、Y、Ti、NbまたはCe;0≦x≦1)、LiVPO4F、LiMC1 xMC2 1-xO2((MC1およびMC2は独立して、Fe、Mn、Ni、Co、Cr、Ti、MgまたはAlである;0≦x≦1)、LiMC1 xMC2 yMC3 1-x-yO2((MC1、MC2およびMC3は独立して、Fe、Mn、Ni、Co、Cr、Ti、MgまたはAlである;0≦x≦1;0≦y≦1、0≦x+y≦1)、LiMn2-yXyO4(X=Cr、AlまたはFe、0≦y≦1)、LiNi0.5-yXyMn1.5O4(X=Fe、Cr、Zn、Al、Mg、Ga、VまたはCu;0≦y<0.5)、xLi2MnO3・(1-x)LiMC1 yMC2 zMC3 1-y-zO2(MC1、MC2およびMC3は独立して、Mn、Ni、Co、Cr、Fe、またはそれらの混合である;x=0.3~0.5;y≦0.5;z≦0.5)、Li2M2SiO4(M2=Mn、FeまたはCo)、Li2M2SO4(M2=Mn、FeまたはCo)、LiM2SO4F(M2=Fe、MnまたはCo)、Li2-x(Fe1-yMny)P2O7(0≦x≦1;0≦y≦1)、Cr3O8、Cr2O5、炭素/イオウ複合体、または空気電極を含む、請求項1に記載のシステム。
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