JP2022516377A - 分割壁カラムを用いて(メタ)アクリル酸エステルを精製する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
AA:アクリル酸
PTZ:フェノチアジン
HQ:ヒドロキノン
この実施例は、従来のDWC蒸留カラム、すなわち、カラムの底部で連結されていない分離壁、及び底部に結合した単一のリボイラーを含むカラムの底部で生じる逆分解現象を実証する。
アクリル酸と2-エチルヘキサノールとのエステル化による合成から生じた粗反応混合物について、文献WO2018/114429号の実施例1に記載されているもののような分割壁カラムを用いて精製処理を行った。
2-エチルヘキサノール(2EHOH):1.5%
2-エチルヘキシル2-エチルヘキシルプロピオネート(OOP):0.76%
2-エチルヘキシルβ-ヒドロキシプロピオネート(2EHHP):2.4%
2-エチルヘキシルアセテート(2EHAC):0.22%
ASPEN Plusソフトウェアを用いて、添付図に示すような精製システムについてシミュレーションを行った。
この試験は、ND 200mmのパイロットカラムを用いて実施し、2-オクタノール及びアクリル酸から2-オクチルアクリレートを製造する方法でも生じる可能性のある逆分解現象を特徴付けた。
Claims (14)
- 好ましくは均一な酸触媒の存在下で、(メタ)アクリル酸と対応するC4~C12アルコールとの直接エステル化により得られる粗反応混合物から、精製されたC4~C12(メタ)アクリル酸エステルを回収する方法であって、
前記方法は、分割壁カラムを含む精製システムを用いて実施されることを特徴とし、
前記カラムは分離壁を備え、該分離壁は、上部においてカラムの頂部ドームに連結されず、下部においてカラムの底部に連結され、並びに
前記カラムは、頂部で単一の凝縮器と結合し、及び、底部で2つのボイラーと結合し、
前記分割壁カラムが、該分離壁より上に共通の精留区域、カラムの供給部を有するプレ分画区域、及び該分離壁により該プレ分画区域から分離され、かつ精製されたエステルの回収部を有する回収区域を含む、方法。 - 気体流が前記精留区域の頂部で抽出され、凝縮後、少なくとも部分的にエステル化反応器に再利用されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 流れが前記プレ分画区域の底部で回収され、少なくとも部分的にエステル化反応器に再利用されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 流れが前記回収区域の底部で回収され、少なくとも部分的に、分割壁カラムのプレ分画区域に再利用されることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 精製された(メタ)アクリル酸エステルの流れが、前記回収区域の底部回収部より上に位置する地点で、回収区域から側流として回収されることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 粗反応混合物を予め塩基で中和した後、精製前にデカンテーションし、有機相を洗浄することを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- 精製システムが、好ましくは頂部の凝縮器で注入される単一の重合阻害剤を用いて安定化され、精製された(メタ)アクリル酸エステルが、既に安定化された液体流又は気体流の形態で、分割壁カラムから側流として回収されることを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 精製システムが、好ましくは頂部の凝縮器で注入される、第1の重合阻害剤を用いて安定化され、精製された(メタ)アクリル酸エステルが、気体流の形態で、分割壁カラムから側流として回収され、該気体流は続いて、凝縮後、第1の阻害剤とは異なる重合阻害剤で安定化されることを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記プレ分画区域の理論段階の数が、1~15であることを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記回収区域の理論段階の数が、2~15であることを特徴とする、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記精留区域の理論段階の数が、5~15であることを特徴とする、請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記(メタ)アクリル酸エステルが、2-エチルヘキシルアクリレート又は2-オクチルアクリレートであることを特徴とする、請求項1~11のいずれか一項に記載の方法。
- (メタ)アクリル酸と対応するC4~C12アルコールとの直接エステル化により高純度のC4~C12(メタ)アクリル酸エステルを製造する方法であって、粗反応混合物が、請求項1~12のいずれか一項に記載の精製システムを用いる回収方法に供されることを特徴とする、方法。
- (メタ)アクリル酸と対応するC4~C12アルコールとの直接エステル化により得られる粗反応混合物から、精製されたC4~C12(メタ)アクリル酸エステルを回収する精製システムの使用であって、
前記精製システムは、分割壁カラムを含み、
前記カラムは分離壁を備え、該分離壁は、上部においてカラムの頂部ドームに連結されず、下部においてカラムの底部に連結され、並びに、
前記カラムは、頂部で単一の凝縮器と結合し、及び、底部で2つのボイラーと結合し、
前記分割壁カラムが、該分離壁より上に共通の精留区域、カラムの供給部を有するプレ分画区域、及び該分離壁により該プレ分画区域から分離され、かつ精製されたエステルの回収部を有する回収区域を含む、使用。
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