JP2022515667A - 固体沈殿装置および固体沈殿方法 - Google Patents
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1.固体沈殿装置(特に脱塩装置)であって、ハウジング(例えば垂直ハウジング、特に垂直円筒形ハウジング)と、ストリーム(例えば溶液、海水または廃水、特に溶媒および溶質を含む塩含有廃水または高塩分廃水)のための入口と、排出口(すなわちストリーム出口)と、前記ハウジングの内室内に配置された担体とを備え、前記担体の構成は、担体上に堆積され装填される固体物質に適している、固体沈殿装置。
または、
前記担体は前記担体装填入口から前記ハウジングの内室の上部に入り、次いで、前記第1の間隙、前記第3の間隙および前記ガイド開口部を介して前記ハウジングの内室の下部に入り、
前記ストリームは前記ストリーム入口から前記第4の間隙に入り、次いで、前記第5の間隙を介して前記内管の内部空間に入り、前記熱剤入口から前記内管の内部空間に入る前記熱剤と混合して混合物を形成し、温度が上昇して前記溶媒の超臨界温度に達しもしくは超えた後に前記内管の上縁から前記内管を排出し、
前記混合物の一部が前記第4の間隙および前記第5の間隙を介して前記内管の内部空間に還流し(内部再循環を形成する)、前記混合物の別の一部は前記担体を流動状態で存在させ、前記溶質の少なくとも一部は前記担体上に堆積および装填されて、装填された担体を形成し、前記装填された担体の一部は前記第4の間隙を介して前記ハウジングの内室の底部に移動し、前記担体排出口から前記ハウジングの内室を排出し、前記装填された担体の別の一部は、溶質の少なくとも一部が除去された前記混合物(精製された混合物と呼ばれる)と共に前記ハウジングの内室の上部に移動し、前記ガイド開口部を通過し、前記円錐拡散部から前記直管部に入り、次いで、前記第2の間隙から排出され、前記装填された担体は前記第1の間隙、前記第3の間隙および前記ガイド開口部を介して前記ハウジングの内室の下部に還流し、前記精製された混合物は前記第6の間隙を介して前記ハウジングの内室の頂部に移動し、前記排出口から前記ハウジングの前記内室を排出する、上述または後述の態様のいずれかに従った固体沈殿方法。
1.高塩分有機廃水を処理する方法であって、以下の内容を含むことを特徴とする方法:前記高塩分有機廃水および酸化剤を沸騰床反応器に導入して超臨界水酸化状態で反応させ、廃水中の塩を沸騰床反応器の固体粒子上に堆積させ、反応後のストリームが気液分離後の放出要件を満たす。
(1)本発明の固体沈殿装置および方法、特に脱塩装置および方法は、操作が容易であり、長期間の安定運転(20日以上の連続運転、好ましくは30日以上、50日以上または100日以上の連続運転など)の要件を満たすことができ、廃水中の塩分の高効率除去を実現することができ、かつ、高塩分廃水の脱塩が困難であり装置および配管内で容易に堆積または閉塞してしまうという問題を解決することができる。
前記脱塩装置は装置ハウジング5と脱塩装置の内部部材とを備え、脱塩装置の内部部材はガイド構造7と、中空管8と、傘状キャップ9とを備える。中空管8および中空管の上方に位置する傘状キャップ9はガイド構造7の上方に配置されており、前記中空管の上端および下端は開放されており、前記中空管は下部円錐形拡散部を有し、傘状キャップ9は中空管8と同心である。中空管8の下部開口部はストリームガイド開口部6であり、中空管の下部開口部と脱塩装置の内壁とにより形成される環状開口部は脱塩装置内の固体粒子の還流入口であり、分離された固体粒子は脱塩装置の下部に戻る。
図2に基づき、脱塩装置の下部に内管12およびガス分配器3が配置され、ガス分配器が液分配器を置換し、ガス分配器の上に内管12が配置され、脱塩装置の底部の2つの面に廃水入口13が配置され、廃水は緩衝ゾーンの内管と装置ハウジングの内壁との間の環状間隙に対称的に入る。
前記脱塩装置は装置ハウジング6と、脱塩装置の内部部材とを備え、脱塩装置の内部部材は中空管7と、内管4と、傘状キャップ8とを備える。中空管の上端および下端はともに開口している。
図1に示すフロースキームを採用することにより、高塩分有機廃水において、COD濃度は92600mg/Lであり、TDSは13.5重量%であり、pHは8.5であった。
図1に示すフロースキームを採用することにより、高塩分有機廃水において、COD濃度は21700mg/Lであり、TDSは5.3重量%であり、pHは8であった。
図1に示すフロースキームを採用することにより、高塩分有機廃水において、COD濃度は137200mg/Lであり、TDSは14.3重量%であり、pHは8.7であった。
酸化剤として空気を使用したことを除いて、実施例1と同じ手順を行った。上記処理後の排水のCOD濃度は59mg/L、TDSは26mg/Lであった。
固体粒子が直径0.5mm、比表面積230m2/gのシリカペレットであることを除き、実施例1と同じ手順を行った。上記処理後の排水のCOD濃度は53mg/L、TDSは62mg/Lであった。
供給廃水に水酸化ナトリウムを添加して、投入水のpHを11に制御したことを除いて、実施例1と同じ手順を行った。上記処理後、排水中のCODおよびTDSは大きく変化しなかった。しかし、投入水のpH値はアルカリ性に制御されており、廃水中のアルカリ性物質が反応プロセスで生成される酸性物質を中和することができ、それによって反応器の腐食を回避することができる。
図2に示すように本発明の脱塩装置を用いた。ここで、装置は内室高さ2m、内径0.17mであり、中空管の直管部の外径は0.12m、中空管の直管部の高さは0.4m、傘状キャップの円錐角は100°、傘状キャップの高さは0.25m、傘状キャップの外径は0.14m、円錐状拡散部の最大外径は0.14mであり、円錐状拡散部の高さは0.15mであり、ガイド構造は高さ0.2mの台形断面を有するリング構造であり、ガイド開口部の内径は0.13mであり、カバー角度アルファは45°、摩擦角度ベータは45°であった。高塩分有機廃水では、TDSは13.5重量%、pHは8.5であった。
図3に示すように本発明の脱塩装置を用いた。ここで、装置は内室高さ2m、内径0.17mであり、中空管の直管部の外径は0.12m、中空管の直管部の高さは0.4m、傘状キャップの円錐角は100°、傘状キャップの高さは0.25m、傘状キャップの外径は0.14m、円錐拡散部の最大外径は0.14m、円錐拡散部の高さは0.15m、ガイド構造は高さ0.2mの台形断面を有するリング構造であり、ガイド開口部の内径は0.13mであり、カバー角度アルファは45°、摩擦角度ベータは45°であった。内管は外径0.12m、高さ0.7mであり、高塩分有機廃水入口は内管の垂直方向の上縁よりも200mm低かった。高塩分有機廃水では、COD濃度は92600mg/L、TDSは13.5重量%、pHは8.5であった。
図4に示すような本発明の脱塩装置を用いた。ここで、装置は内室高さ2m、内径0.17mであり、中空管の直管部の外径は0.12mであり、中空管の直管部の高さは0.4mであり、傘状キャップの円錐角は100°、傘状キャップの高さは0.25mであり、傘状キャップの外径は0.12mであり、内管は外径0.12mおよび高さ0.7mであり、高塩分有機廃水入口は、垂直方向で内管の上縁より150mm低かった。高塩分有機廃水では、COD濃度は92600mg/L、TDSは13.5重量%、pHは8.5であった。
固体粒子が直径0.5mm、比表面積230m2/gのシリカペレットであることを除き、実施例8と同様の操作を行った。上記処理後の排水のCOD濃度は53mg/L、TDSは62mg/Lであった。
投入した高塩分有機廃水に水酸化ナトリウムを添加して投入水のpHを11に制御したこと以外は、実施例8と同様の操作を行った。上記処理後、排水中のCOD、TDSは大きく変化しなかった。しかし、投入水のpH値はアルカリ性に制御されており、廃水中のアルカリ性物質は脱塩プロセスで生成される酸性物質を中和することができ、それによって装置の腐食を回避することができる。
中空管、傘状キャップおよびガイド構造体を設けなかったことを除いて、実施例7と同じ手順を行った。上記処理後の排水のTDSは436mg/Lであった。
沸騰床反応器ではなく通常の反応器を使用したことを除いて、実施例1と同じ手順を行った。上記処理後、排水中のCOD濃度は96mg/L、TDSは138700mg/Lであり、反応器、配管ともに閉塞が発生した。
反応温度270℃、反応圧力9.0MPa、滞留時間1時間の条件下で沸騰床反応器を用いて処理を行ったこと以外は、実施例1と同じ手順を行った。上記処理後の排水のCOD濃度は13790mg/L、TDSは14270mg/Lであった。
固体粒子を装置に添加しなかったことを除いて、実施例7と同じ手順を行った。上記処理後、排水のTDSは138700mg/Lであった。
Claims (18)
- 固体沈殿装置(特に脱塩装置)であって、ハウジング(例えば垂直ハウジング、特に垂直円筒形ハウジング)と、ストリーム(例えば溶液、海水または廃水、特に溶媒および溶質を含む塩含有廃水または高塩分廃水)のための入口と、排出口(すなわちストリーム出口)と、前記ハウジングの内室内に配置された担体とを備え、前記担体の構成は、担体上に堆積され装填される固体物質に適している、固体沈殿装置。
- 超臨界状態(特に水などの前記溶媒の超臨界状態)で操作される、請求項1に記載の固体沈殿装置。
- 前記担体が固体粒子(例えば、結晶種、アルミナ球、シリカ球、砂、石英砂などの無機粒子、セラミック粒子などの耐熱材料粒子、およびスラグなどの固体廃棄物から選択される少なくとも1つ)、プレート(非多孔質プレートおよび多孔質プレートなど)、グリッド、メッシュ、ケージ、繊維ならびにストリップのうちの少なくとも1つから選択され、好ましくは固体粒子である、請求項1に記載の固体沈殿装置。
- 前記固体粒子の使用量(体積による)が前記ハウジングの内室の総体積の1/4~3/4(好ましくは1/4~1/2)を含み、および/または前記固体粒子の等価直径が0.1~1.0mm(好ましくは0.2~0.7mm)であり、および/または前記固体粒子の比表面積が100~300m2/gであり、および/または前記固体粒子の嵩密度が0.6~0.7g/cm3である、請求項3に記載の方法。
- 前記ハウジングの内室内(特に前記内室の上部)に配置された内部部材も含み、前記内部部材は前記ハウジングの中心軸と実質的に同軸の中空管を含み、前記中空管の上端および下端は開放しており、前記中空管は上部直管部および下部円錐形拡散部を含み、前記ハウジングの内壁と前記中空管の外壁との間に間隙(第1の間隙と呼ばれ、特に環状間隙である)が存在し、前記内部部材は前記中空管の上に位置するバッフル(例えば傘状キャップ、前記バッフルは好ましくは前記ハウジングの中心軸と実質的に同軸である)も含み、前記バッフルと前記中空管の上縁との間に間隙(第2の間隙と呼ばれ、特に環状間隙である)が存在し、かつ前記バッフルと前記ハウジングの内壁との間に間隙(第6の間隙と呼ばれ、特に環状間隙である)が存在する、請求項1に記載の固体沈殿装置。
- 前記傘状キャップは前記中空管と同軸であり、30~150°(好ましくは60~120°)の円錐角を有し、および/または前記中空管の前記直管部の外径が前記ハウジングの内径の60~80%(好ましくは67~73%)であり、および/または前記中空管の前記直管部の高さは前記ハウジングの内室の高さの10~30%であり、および/または前記中空管の前記円錐拡散部の最大外径が前記ハウジングの内径の75~90%であり、および/または前記中空管の前記円錐拡散部の高さは前記ハウジングの内室の高さの3~10%であり、および/または前記バッフルの高さは前記ハウジングの内室の高さの5~20%である、請求項5に記載の固体沈殿装置。
- 前記ハウジングの内壁の周りに配置されたガイド構造(好ましくは前記ハウジングの中心軸に沿ったその長手方向断面は台形であり、前記台形のカバー角度アルファおよび摩擦角度ベータは鋭角(好ましくは5~70°)である)も含み、前記ガイド構造は前記ハウジングの内室を取り囲んで、頂部および底部で開いているチャネル(特に、ガイド開口部と呼ばれる円筒形チャネル)を形成し、前記ガイド構造は前記中空管の下方および前記ストリーム入口の上方に配置され、前記ガイド構造と前記中空管の下縁との間に間隙(第3の間隙と呼ばれ、特に環状間隙である)が存在し、および/または前記ガイド開口部は前記ハウジングの中心軸と実質的に同軸であり、および/または前記ガイド構造が前記ハウジングの内室の上部に配置される、請求項5に記載の固体沈殿装置。
- 前記ストリーム入口が前記ハウジングの底部または下部に位置し、前記ストリーム入口の構造が前記ハウジングの内室内に前記ストリームを噴霧するのに適しており(前記ストリーム入口の構造は好ましくはノズルまたは液体分配器である)、および/または前記排出口が前記ハウジングの頂部または上部に位置し(好ましくは前記バッフルの上方に位置する)、および/または前記ハウジングの内室の高さ(単位はm)の、内径(単位はm)に対する比率が7~17、好ましくは10~14であり、および/または前記ガイド開口部の内径が前記ハウジングの内径の60~80%であり、および/または前記ガイド開口部の高さが、前記ハウジングの内室の高さの5~15%である、請求項1に記載の固体沈殿装置。
- 担体装填入口および担体排出口も含み、および/または前記担体装填入口が前記ハウジングの頂部または上部に位置し(好ましくは前記ガイド構造の上方に位置し、より好ましくは前記バッフルの上方に位置する)、および/または前記担体排出口が前記ハウジングの底部に位置する(好ましくは前記ストリーム入口の下方に位置する)、請求項1に記載の固体沈殿装置。
- 熱剤入口も含み、前記熱剤入口は前記ハウジングの底部または下部に位置し、前記熱剤入口の構造は前記ハウジングの内室に噴霧するために熱剤(例えば、空気、酸素ガスまたは加熱ガス)に適合し(前記熱剤入口の構造は好ましくはノズルまたはガス分配器である)、および/または前記熱剤入口が前記ストリーム入口の上方または下方に位置する(好ましくは前記ストリーム入口の下方に位置する)、請求項1に記載の固体沈殿装置。
- 内管(例えば直管形状またはホーン管形状、特に直円筒形状、前記内管は好ましくは前記ハウジングの中心軸と実質的に同軸である)も含み、前記熱剤入口は前記ハウジングの底部に位置し、前記ハウジングの内壁と前記内管の外壁との間に間隙(第4の間隙と呼ばれ、特に環状間隙である)が存在し、前記内管の下縁もしくは内壁と前記熱剤入口との間に間隙(第5の間隙と呼ばれ、特に環状間隙である)が存在し、前記第5の間隙は前記第4の間隙および前記内管の内部空間と連通し、前記内管は前記熱剤入口から注入された前記熱剤が前記内管の内部空間に実質的に完全に入るような構成を有し、前記ストリーム入口は前記第4の間隙および前記内管の上縁の下方に配置され、および/または前記内管の上縁の下方に位置する前記ハウジングの内室の空間は緩衝ゾーンと呼ばれ、次いで、前記緩衝ゾーンは前記ハウジングの内室の全容積の25~40%または20~60%を含み、および/または前記熱剤入口の構造がガス分配器(好ましくは前記ハウジングの中心軸と実質的に同軸)であり、前記内管は前記ガス分配器の上方に位置するか、もしくは前記ガス分配器を含み、両方が前記第5の間隙によって仕切られ、および/または前記内管が前記ガイド構造の下方に位置し、および/または前記ストリーム入口が前記内管の上縁よりも垂直方向に100~500mm低く、および/または前記内管の外径が前記ハウジングの内径の60~80%(好ましくは67~73%)であり、および/または前記内管の高さは前記ハウジングの内室の高さの20~60%(好ましくは30~50%)であり、および/または前記内管が前記ハウジングの内室の下部に配置される、請求項10に記載の固体沈殿装置。
- 溶質(無機塩など)および溶媒(水など)を含有するストリームを請求項1に記載の固体沈殿装置に通して、溶質の少なくとも一部を堆積させ(例えば、沈殿反応または過飽和により沈殿させ)、前記ハウジングの内室内に配置された前記担体上に装填させることを含む、固体沈殿方法(特に脱塩方法)。
- 前記ストリームが、前記固体沈殿装置に入る前に、亜臨界状態(特に、前記溶媒の超臨界温度より低く、例えば、室温から前記溶媒(特に水)の超臨界温度より1~15℃、4~10℃または6~8℃低い温度まで、より特に、前記溶媒の超臨界圧力で、またはより高いが、前記溶媒の超臨界温度より低い、例えば、室温から前記溶媒(特に水)の超臨界温度より1~15℃、4~10℃または6~8℃低い温度まで)に保たれ、および/または前記担体の温度が前記溶媒の超臨界温度より高く(例えば、前記超臨界温度より1~15℃、4~10℃または6~8℃高い温度)、および/または前記ハウジングの内室に担体が加えられ、前記担体の温度は前記溶媒の超臨界温度よりも高く(例えば、前記超臨界温度よりも1~15℃、4~10℃または6~8℃高い温度)、および/または前記担体および前記ストリームは、それらを混合した後に、前記ストリームの温度が前記溶媒の超臨界温度に達するか、またはそれを超えるような割合である、請求項12に記載の固体沈殿方法。
- 前記ハウジングの内室の動作条件は、動作圧が23~35MPaG(好ましくは25~30MPaG)であり、動作温度が350~650℃(好ましくは380~650℃、450~600℃または450~550℃)であり、ストリーム滞留時間が10~1800秒(好ましくは60~600秒)であり、空間速度が1.5~270h-1であることを含む、請求項12に記載の固体沈殿方法。
- 前記ハウジングの内室に熱剤が添加され、前記熱剤は、前記ハウジングの内室に入った後に、前記ストリームが超臨界状態を形成(例えば、前記溶媒の超臨界温度に達するか、またはそれを超える)するような量で使用され、および/または前記ストリームが塩含有廃水または高塩分廃水(特に、高塩分有機廃水)であり、前記熱剤が酸化ガス(例えば、酸素ガスまたは空気)であり、および/または前記熱剤および前記ストリームは、それらを混合した後に、前記ストリームの温度が前記溶媒の超臨界温度に達するか、またはそれを超える割合であり、および/または前記熱剤および前記ストリームが、前記内管の上縁を離れる際に、前記溶媒の超臨界温度に達するか、またはそれを超える割合であり、および/または前記熱剤の使用量が、前記ストリームの酸化のための理論的酸素要求量の100~500%、好ましくは150~350%である、請求項12に記載の固体沈殿方法。
- 前記ストリームおよび/または前記ハウジングの内室にpH調整剤が添加され、前記pH調整剤は、前記ハウジングの内室内の内容物のpH値が9~13に維持されるような量で使用される、請求項12に記載の固体沈殿方法。
- 前記ストリームは前記ストリーム入口から前記ハウジングの内室の下部に入り、前記担体は前記担体装填入口から前記ハウジングの内室の上部に入り、次いで、前記第1の間隙、前記第3の間隙、および前記ガイド開口部を介して前記ハウジングの内室の下部に入り、前記ストリームは前記担体を流動状態で存在させ、前記溶質の少なくとも一部は前記担体上に堆積および装填されて、装填された担体を形成し、前記装填された担体の一部は前記ハウジングの内室の底部に移動し、前記担体排出口から前記ハウジングの内室を排出し、前記装填された担体の別の一部は、溶質の少なくとも一部が除去された前記ストリーム(精製されたストリームと呼ばれる)と共に前記ハウジングの内室の上部に移動し、前記ガイド開口部を通過し、前記円錐拡散部から前記直管部に入り、次いで、前記第2の間隙から排出し、前記装填された担体は前記第1の間隙、前記第3の間隙および前記ガイド開口部を介して前記ハウジングの内室の下部に還流し、前記精製されたストリームは前記第6の間隙を介して前記ハウジングの内室の頂部に移動し、前記放出出口から前記ハウジングの内室を排出し、
または、
前記担体は前記担体装填入口から前記ハウジングの内室の上部に入り、次いで、前記第1の間隙、前記第3の間隙および前記ガイド開口部を介して前記ハウジングの内室の下部に入り、
前記ストリームは前記ストリーム入口から前記第4の間隙に入り、次いで、前記第5の間隙を介して前記内管の内部空間に入り、前記熱剤入口から前記内管の内部空間に入る前記熱剤と混合して混合物を形成し、温度が上昇して前記溶媒の超臨界温度に達しもしくは超えた後に前記内管の上縁から前記内管を排出し、
前記混合物の一部が前記第4の間隙および前記第5の間隙を介して前記内管の内部空間に還流し(内部再循環を形成する)、前記混合物の別の一部は前記担体を流動状態で存在させ、前記溶質の少なくとも一部は前記担体上に堆積および装填されて、装填された担体を形成し、前記装填された担体の一部は前記第4の間隙を介して前記ハウジングの内室の底部に移動し、前記担体排出口から前記ハウジングの内室を排出し、前記装填された担体の別の一部は、溶質の少なくとも一部が除去された前記混合物(精製された混合物と呼ばれる)と共に前記ハウジングの内室の上部に移動し、前記ガイド開口部を通過し、前記円錐拡散部から前記直管部に入り、次いで、前記第2の間隙から排出され、前記装填された担体は前記第1の間隙、前記第3の間隙および前記ガイド開口部を介して前記ハウジングの内室の下部に還流し、前記精製された混合物は前記第6の間隙を介して前記ハウジングの内室の頂部に移動し、前記排出口から前記ハウジングの前記内室を排出する、請求項12に記載の固体沈殿方法。 - 前記ストリームが高塩分廃水(特に高塩分有機廃水)であり、前記高塩分廃水が20重量%以下(好ましくは5~20重量%)のTDS、および20000mg/Lを超える(好ましくは20000~200000mg/Lまたは20000~40000mg/L)CODを有する、請求項12に記載の固体沈殿方法。
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