JP2022508346A - 極低温超高真空スーツケース - Google Patents

Abstract

本発明は、超高真空状態下で且つ低温でサンプルを搬送及び移送する可搬型デバイスであって、真空チャンバーと、冷却システムと、サンプル位置を調整することを可能にする移送ロッドと、チャンバーを開放又は閉鎖するとともに別の真空装置に取り付けることを可能にする弁と、サンプルがチャンバー内にあるときは常に及び／又はサンプルが移送されているときは常に、チャンバー内を１０－９ｍｂａｒ未満の圧力で維持するように設計されたポンプと、搬送中にサンプルが保持されるチャンバー内部の容積部を画定する冷却シールドであって、冷却システムに熱接触する冷却シールド１０６と、移送ロッドに取外し可能に取り付けられるとともに搬送中にサンプルを担持するように構成されたサンプルホルダーと、冷却シールドに熱接触している冷却ブロックとを備え、冷却ブロック及びサンプルホルダーは、冷却シールドによって画定された容積部の内部で熱接触することができるように構成され、冷却システムは、冷却シールドを８０Ｋ未満の温度まで冷却することができるように構成されており、冷却シールドと冷却ブロックとの間の熱接触、及び／又は冷却ブロックとサンプルホルダーとの間の熱接触は、冷却シールドの温度がチャンバーの温度よりも低いときは常に、サンプルが冷却シールドよりも高い温度で維持されるように構成されている、デバイスに関する。本発明はまた、ヘキサポッドポートアライナーの使用であって、真空搬送デバイスから電子顕微鏡、特に透過型電子顕微鏡にサンプルを移送する、使用に関する。【選択図】５ａ

Description

本発明は、真空デバイスの技術分野に関し、より具体的には、可搬型真空デバイスの技術分野に関する。特に、本発明は、いわゆる超高真空（ＵＨＶ）状態下で１つの真空チャンバーから別の離れた真空チャンバーにサンプルを搬送及び移送することができる、以下真空スーツケースと称する可搬型真空デバイスに関する。より正確には、本発明は、サンプルを極低温で維持しながらＵＨＶ状態下で搬送することができるデバイスに関する。さらに、本発明はまた、真空状態下で真空スーツケースにより電子顕微鏡に搬送されるサンプルの移送のためのヘキサポッドポートアライナー（hexapod port aligner）の使用に関する。

多くの実験科学の分野において、サンプルは、非常に特定の且つ制御された大気条件下で調製される。これらのサンプルは、特に、主にそれらが実際にどれくらいのコストがかかるかに関してではなく、それらが必要とする調製の時間に関してより価値がある。不都合なことに、大部分の場合では、これらのサンプルは、通常の大気条件に曝露された場合、即座に劣化する。したがって、サンプルが特定の条件下で調製された装置又はデバイスからそれらが分析される装置まで、サンプルを搬送及び移送する手段を提供することが必須である。実際には、調製デバイス及び分析チャンバーは別個且つ遠隔であることが非常に一般的である。これらのチャンバーは、同じ敷地における異なる研究室に、又は異なる国に、又は更には異なる大陸にある場合がある。

非常に繊細なサンプルの搬送の問題は新しいものではなく、サンプルを常に真空状態下で維持しながら調製チャンバーと分析チャンバーとの間でサンプルを移送するいわゆる真空スーツケースの開発のきっかけとなった。

大部分の既存のスーツケースは、高真空状態下で、すなわち１０^－６ｍｂａｒ～１０^－７ｍｂａｒの圧力範囲でサンプルを搬送することができるが、これらのデバイスでは、いわゆる超高真空（ＵＨＶ）状態下で、すなわち１０^－９ｍｂａｒ未満の圧力でサンプルを搬送することはできない。しかしながら、この圧力領域は、現代科学において、特に現代表面物理学及びナノサイエンスにおいて、はるかに最も関心の高い領域である。高真空状態下で搬送されるサンプルは、早くも数分で劣化し、それらの特性評価又はそれらの使用を不可能にする。

超高真空は、繊細なサンプルを調製チャンバーから別のチャンバーへ又はいくつかの特性評価チャンバー間で搬送するための１つの重要な条件である。別の重大なパラメーターは、サンプル温度である。サンプルが極低温で調製されることは非常に一般的である。これは、例えば、表面物理学の分野において頻繁にある。極低温で調製されたサンプルは、温まると、この場合もまた略即座に劣化する。したがって、サンプルは、調製チャンバーと分析チャンバーとの間で、低温に維持しながら搬送する必要がある。

超高真空状態下で且つ極低温でサンプルを搬送及び移送するときの更なる問題は、真空スーツケースから受容チャンバーへのサンプルの移送ステップ自体によってもたらされる。実際に、サンプルを極低温で且つあり得る最適な真空状態下で維持することができるように、真空スーツケースの全ての構成要素だけでなく、受容チャンバーの全ての構成要素もまた、最適化されており、通常は非常に小型であり、且つ繊細である。したがって、サンプルを、本発明において提案されるような極低温ＵＨＶスーツケースから、電子顕微鏡のような分析チャンバーまで移送することができるようにするために、両デバイスの軸を可能な限り適切に位置合せしなければならない。そうでなければ、移送によりこれらのデバイスに著しい損傷がもたらされる可能性がある。

そのため、本出願の発明者らは、サンプルを極低温で維持しながら超高真空状態下でサンプルを搬送及び移送するのを可能にする、極低温超高真空スーツケースを開発した。本発明者らは、真空スーツケースから、例えば電子顕微鏡のような分析チャンバーへのサンプルの円滑且つリスクのない移送を可能にする手段も提案する。

したがって、本発明の目的は、超高真空状態下で且つ低温でサンプルを搬送及び移送する可搬型デバイスを提案すること、及び、真空スーツケースから分析チャンバーへサンプルを移送するためのポートアライナーの使用を提案することである。

本発明によれば、これらの目的は、特に独立請求項の要素を通して達成される。更なる有利な実施形態は、従属請求項及び本明細書から更にもたらされる。異なる実施形態で本明細書に開示する特徴はまた、当業者により、容易に組み合わせることもできる。

特に、第一の態様では、本発明の目的は、超高真空状態下で且つ低温でサンプルを搬送及び移送する可搬型デバイスであって、真空チャンバーと、冷却システムと、サンプル位置を調整することを可能にする移送ロッドと、チャンバーを開放又は閉鎖するとともに別の真空装置に取り付けることを可能にする弁と、サンプルがチャンバー内にあるときは常に及び／又はサンプルが移送されているときは常に、チャンバー内を１０^－９ｍｂａｒ未満の圧力で維持するように設計されたポンプと、搬送中にサンプルが保持されるチャンバー内部の容積部を画定する冷却シールドであって、冷却システムに熱接触する冷却シールドと、移送ロッドに取外し可能に取り付けられるとともに少なくとも搬送中にサンプルを担持するように構成されたサンプルホルダーと、冷却シールドに熱接触している冷却ブロックと、を備え、冷却ブロック及びサンプルホルダーは、冷却シールドによって画定された容積部の内部で熱接触することができるように構成され、冷却システムは、冷却シールドを８０Ｋ未満の温度まで冷却することができるように構成されており、冷却シールドと冷却ブロックとの間の熱接触、及び／又は冷却ブロックとサンプルホルダーとの間の熱接触は、冷却シールドの温度がチャンバーの温度よりも低いときは常に、サンプルが冷却シールドよりも高い温度で維持されるように構成されている、デバイスによって達成される。

本発明によるデバイスにより、サンプルが真空チャンバー内で最冷点にないことを確実にしながら、ＵＨＶ状態で且つ低温でサンプルを搬送することができる。サンプルよりも低温の冷却シールドにより、サンプルが極低温ポンプとして作用しないことが確実である。したがって、本発明のデバイスにより、低温で維持されたサンプルを搬送することと、サンプルが汚染されないままであることを保証することとが可能である。移送ロッドにより、サンプルホルダー及び／又はサンプルを分析チャンバー又は調製チャンバーにそれぞれ測定又は更なる処理のために移送することができる。

本発明の好ましい実施形態では、冷却シールドと冷却ブロックとの間の熱接触、及び／又は冷却ブロックとサンプルホルダーとの間の熱接触は、冷却シールドとサンプルとの間の温度差が、少なくとも１０Ｋ、好ましくは１５Ｋ、更により有利には２０Ｋであるように構成されている。この手段により、サンプルが汚染されないままであることを確実にしながら、サンプルを非常に低い温度で維持されるようにすることができる。

本発明の別の好ましい実施形態では、デバイスは、冷却シールドの温度を測定する少なくとも１つの冷却シールド温度センサーを備える。これにより、冷却シールドの温度を監視することができる。例えば、調製装置内で低温に維持されたサンプルを、サンプルの温度がサンプルに損傷を与える許容できない温度閾値を超えて上昇するリスクなしに搬送デバイスまで搬送することができるように、冷却シールドの温度が十分に低いか否かを知ることは有用である。

本発明の更に好ましい実施形態では、デバイスは、サンプルホルダーの温度を測定するサンプルホルダー温度センサーを備える。この手段により、サンプルの温度を監視することができ、サンプルが常に十分に低い温度で維持されることを保証することができる。

本発明の別の好ましい実施形態では、デバイスは、サンプルと冷却シールドとの間の温度差が調整可能であるようにする加熱器を備える。これにより、サンプルの温度を正確に調整することができる。これは、デバイスによりガラス化サンプルが搬送される場合に非常に有利である可能性がある。制御された方法で温度を上昇させることにより、サンプルのバルク水又は氷を、タンパク質の水和殻を維持しながら昇華させることができる。

本発明の別の好ましい実施形態では、ポンプは非蒸発型ゲッターイオン組合せポンプである。非蒸発型ゲッターイオン組合せポンプにより、非常に小さいポンプ容積でＵＨＶ状態に達し且つそれを維持することができる。したがって、この実施の形態によるデバイスは、より軽量であるとともに搬送がより容易である。さらに、ＵＨＶ状態では、非蒸発型ゲッターイオン組合せポンプの活性部分が非蒸発型ゲッターであるため、且つ、ポンプのこの部分はいかなる電源も不要であるため、何カ月又は更には何年もの間、本発明によるデバイスのチャンバー内部でＵＨＶ状態を維持することができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、デバイスは、ポンプに高電圧を供給するポンプコントローラーを備える。デバイスにポンプのコントローラーを組み込むことにより、搬送中、可能な限り低い真空状態が維持されることを確実にすることができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、チャンバーの内部の圧力は、ポンプを用いて測定可能である。これにより、デバイスに圧力計を追加する必要なしに、チャンバー内部の圧力を監視することができる。特に、チャンバー内部の圧力は、ポンプのイオンポンプ要素によって測定されるイオン電流によって測定することができる。

本発明の別の好ましい実施形態では、冷却システムは極低温流体デュワーである。デュワーに極低温流体を注ぐことにより、機械的に作動する冷凍機の場合に必要である電源を必要とすることなく、冷却シールドを迅速に冷却することができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、極低温流体は液体窒素である。液体窒素により、サンプルを、好都合な且つ既知の方法で、１００Ｋ未満の温度で維持することができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、デバイスは、パーキングステージリニアフィードスルーを備え、パーキングステージリニアフィードスルーの空気側部分は、真空チャンバーに取り付けられたデュワーの内部に配置され、パーキングステージリニアフィードスルーの真空側部分は、パーキングステージに接続されており、デバイスは、デュワーに熱的に接続されたパーキングステージ冷却ブロックを更に備え、パーキングステージ冷却ブロックは、パーキングステージをパーキングステージ冷却ブロックに押し付けることによりパーキングステージを冷却することができるように構成されており、パーキングステージは、パーキングステージリニアフィードスルーを用いて冷却シールド内部で移送することができる。これにより、極低温まで冷却することができるサンプルパーキングステージを有することができる。したがって、この実施形態によるスーツケースにより、全て極低温で維持されたいくつかのサンプルを同時に搬送することができる。

本発明の別の好ましい実施形態では、冷却システムは機械式冷凍機である。機械式冷凍機により、極低温流体の使用に関連するリスクなしにサンプルを迅速に冷却することができる。したがって、極低温流体の使用が可能ではない搬送手段により、例えば飛行機により、低温で維持されたサンプルを搬送することができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、機械式冷凍機は、スターリング冷凍機又はギフォード・マクマホン冷凍機である。これら２つのタイプの機械式冷凍機には、必要な容積がごくわずかであるという利点があり、それは、搬送デバイスを好都合に搬送することができることを意味する。さらに、それらは、必要なエネルギーがごくわずかである。

本発明の更に好ましい実施形態では、デバイスは、機械式冷凍機に電力を供給するとともに機械式冷凍機を制御する制御電子手段を備える。搬送デバイスに機械式冷凍機の制御電子手段を組み込むことにより、非常に長い距離にわたって低温で維持されたサンプルを搬送することができる。

本発明の別の好ましい実施形態では、制御電子手段は、バッテリにより又は２４Ｖ電源により動作可能である。これにより、機械式冷凍機を動作させるために自動車の通常の２４Ｖ電源を利用するか、又はいかなる外部電源への接続もなしに機械式冷凍機を動作させることができる。これにより、外部電源の必要なしに長距離の搬送が可能となる。これにより、搬送中に常に真空レベルを監視することも可能である。

本発明の別の好ましい実施形態では、冷却シールドは、少なくとも１つの開口部を備え、チャンバーは少なくとも１つの真空窓を備え、開口部及び真空窓は、冷却シールドによって画定された容積部内に保持されているサンプルが、チャンバーの外部から光学的に観察可能であるように配置されている。これにより、光学測定、例えば光学分光法を、冷却シールドによって画定される容積部の内部にあるサンプルに対して実施することができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、サンプルは、サンプルホルダー及び冷却ブロックが熱接触している間に光学的に観察可能である。これにより、光学測定、例えば光学分光法を、低温で維持されているサンプルに対して実施することができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、冷却シールドの少なくとも１つの開口部は、光学的に透明の且つ熱反射性の材料によって覆われている。この手段により、真空チャンバーの高温の壁又は外部からの熱放射がサンプルに到達しサンプルを加熱する可能性がないことを確実にしながら、サンプルの光学測定を実施することができる。

本発明の別の好ましい実施形態では、デバイスは、冷却シールドの内部に位置するとともにサンプルを包囲するサンプルシールドを備え、サンプルシールドは、冷却シールドに対して変位可能であり、サンプルシールドに対するサンプルの位置は、サンプルの移送のために調整することができる。これにより、サンプルが常にサンプルシールドの冷却された面によって包囲されている間にサンプルを移送することができる。したがって、冷却ブロックとの熱接触が中断され、サンプルが能動的に冷却されていない場合であっても、サンプルを常に極低温で維持することができる。これは、移送ステップ自体に長時間が必要である状況において有利である。

本発明の別の好ましい実施形態では、デバイスは、少なくとも１つのサンプルを配置することができる、冷却シールドに熱接触しているパーキングステージを備える。これにより、２つ以上のサンプルを、全てのサンプルが低温で維持された状態で、同時に搬送することができる。

本発明の別の好ましい実施形態では、デバイスは、パーキングステージの温度が調整可能であるようにするパーキング加熱器を備える。これにより、パーキングステージで維持されるサンプルの温度を調整することができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、移送ロッドは、サンプルホルダーを掴持及び解放する移送ヘッドを備える。この手段により、サンプルが別の装置のサンプルホルダーステージ上に又は真空スーツケースのパーキングステージの上にある状態で、サンプルホルダーを移送することができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、移送ヘッドは、ポリエーテルエーテルケトン又はポリアミドイミド等の熱可塑性樹脂から作製されている。これにより、移送ロッドからの熱がサンプルホルダーに伝達されないことが確実になる。

本発明の更に好ましい実施形態では、冷却シールド及び／又は冷却ブロックはＡｌＭｇＳｉ１から作製されている。この材料は、容易に加工可能であるとともに高真空対応でありながら、特に高い熱伝導率を有する。

本発明の別の好ましい実施形態では、デバイスは、サンプルが、電子顕微鏡、特に透過型電子顕微鏡に移送可能であるように構成されている。この実施形態によるデバイスにより、電子顕微鏡法を用いる画像化のためにサンプルを電子顕微鏡に移送することができる。それは、サンプルが、生体分子、例えば、透過型電子顕微鏡法を用いて画像化する必要があるタンパク質を含む場合に、特に有利である。

本発明の別の好ましい実施形態では、デバイスは、弁の空気側に取り付けられたポートアライナーを備える。移送ロッド、及び／又はサンプルが移送されるステージが、それらの位置を調整する手段を備えていないとき、ポートアライナーは有利である。このポートアライナーにより、サンプルの移送時に位置ずれに起因する損傷がもたらされないことを確実にすることができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、ポートアライナーはヘキサポッドポートアライナーである。ヘキサポッドポートアライナーにより、移送ロッドの軸とサンプルが移送される受容ステージの軸とを、全方向において非常に正確に位置合せすることができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、デバイスは、少なくとも３５０Ｋ、有利には少なくとも４５０Ｋまでベーキング可能であるように構成されている。これにより、例えばデバイスの弁に取り付けられたターボ分子ポンプを用いて、デバイスのチャンバーの内部でＵＨＶ状態を迅速に達成することができる。

本発明の別の好ましい実施形態では、デバイスは、弁に取外し可能に取り付けられたバッファー容積部を備える。バッファー容積部により、弁のチャンバーとは反対側を、大気圧よりも低い圧力で維持することができる。これにより、ＵＨＶ状態を、チャンバーの内部でより長い時間にわたって維持することができる。

本発明の別の好ましい実施形態では、真空チャンバーは、アルミニウム合金から作製されている。これにより、デバイスの重量を低減させることができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、真空チャンバーの内面は電解研磨されている。これにより、真空チャンバーの内部でより適切な真空を達成することができるとともに、真空チャンバーの内部を可能な限り低い温度に到達させることができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、真空チャンバーの内面は、アルミニウム、金又は銀でコーティングされている。これは、真空チャンバーの内部を可能な限り低い温度に到達させるのに有利である。

本発明の更に好ましい実施形態では、真空チャンバーはモノリシックブロックから製造されている。これにより、簡単な製造が可能になるとともに、真空漏れの原因となり得る溶接継手を回避することができる。

本発明の更に好ましい実施形態では、真空チャンバーの形状は、ポンプの圧送能力が最適化されるように構成されている。これは、当該ポンプで、可能な限り低い真空レベルに達するために重要である。非蒸発型ゲッターイオン組合せポンプの場合、ポンプの非蒸発型要素がチャンバーの中心に可能な限り近接して完全に自立して配置されるように、チャンバーの形状が選択される場合、特に好都合である。

本発明の目的はまた、ヘキサポッドポートアライナーの使用であって、真空搬送デバイスから電子顕微鏡、特に透過型電子顕微鏡にサンプルを移送する、使用によっても達成される。ヘキサポッドポートアライナーを採用することにより、真空搬送デバイスに保管されたサンプルを、電子顕微鏡に容易に移送することができる。こうした移送中、真空搬送デバイスの移送デバイス、例えばリニア移送ロッドの軸が、電子顕微鏡の受容サンプルステージの軸と一致することが非常に重要である。ヘキサポッドポートアライナーにより、これらの軸を全方向において最適に位置合せすることができる。

好ましい実施形態では、ヘキサポッドポートアライナーは、サンプルが、真空搬送デバイス内で、１５０Ｋ未満、特に１００Ｋ未満の温度で維持される場合に、使用される。真空搬送デバイスの移送デバイスの軸と電子顕微鏡の受容ステージの軸との位置合せは、移送されるサンプルが極低温で維持される場合に特に重要である。

好ましい実施形態では、ヘキサポッドポートアライナーは、真空搬送デバイスと電子顕微鏡の間のバッファー容積部として使用される。これにより、バッファー容積部として作用する別個の要素を想定する必要がない。

更に好ましい実施形態では、真空搬送デバイスは、本発明による搬送デバイスである。これにより、極低温で且つＵＨＶ状態で維持されるサンプルの電子顕微鏡への最適な搬送及び移送が可能になる。

本発明の他の特徴及び利点は、添付の図面を参照する、非限定的な例示的実施形態の以下の説明から明らかになるであろう。

本発明の第一の実施形態によるデバイスの概略斜視図である。 本発明の第一の実施形態によるデバイスのサンプル移送操作軸のための位置合せデバイスの概略斜視図である。 本発明の第一の実施形態によるデバイスの真空チャンバーの内部を示す図である。 本発明の第一の実施形態によるデバイスの側面図である。 本発明の第一の実施形態によるデバイスの側面図である。 本発明の第一の実施形態によるデバイスの冷却シールドの内部の斜視図である。 本発明の第一の実施形態によるデバイスの冷却シールドの内部の別の斜視図である。 本発明の第二の実施形態によるデバイスの概略斜視図である。 冷却シールドの開口部を覆う光学的に透明の且つ熱反射性の材料が省略されている、本発明の第二の実施形態によるデバイスの側面図である。 冷却シールドの開口部を覆う光学的に透明の且つ熱反射性の材料が示されている、本発明の第二の実施形態によるデバイスの側面図である。 本発明の第二の実施形態によるデバイスの冷却シールドの内部の斜視図である。 本発明の第二の実施形態によるデバイスの冷却シールドの内部の側面図である。 本発明の第三の実施形態によるデバイスの概略斜視図である。 冷却シールドの開口部を覆う光学的に透明の且つ熱反射性の材料が省略されている、本発明の第三の実施形態によるデバイスの側面図である。 本発明の第三の実施形態によるデバイスの冷却シールドの内部の斜視図である。 本発明によるデバイスを用いてサンプルの透過型電子顕微鏡への移送をいかに達成することができるかを示す図である。 受容ＴＥＭホルダーの斜視図である。 サンプルホルダーとそれに搭載されているサンプルとを含む受容ＴＥＭホルダーのヘッドの斜視図である。 サンプルを含むＴＥＭホルダーの、それらが本発明による搬送デバイス内にあるときの斜視図である。 サンプルを含むＴＥＭホルダーの詳細な斜視図である。 ヘキサポッドポートアライナーの斜視図である。 本発明の第四の実施形態によるデバイスの概略斜視図である。 サンプルがサンプルシールドの内部にあるとともにサンプルパーキングステージがその上方位置にある、本発明の第四の実施形態によるデバイスの真空チャンバーの内部を示す図である。 サンプルがサンプルシールドの内部にあるとともにサンプルパーキングステージがその下方位置にある、本発明の第四の実施形態によるデバイスの真空チャンバーの内部を示す図である。 サンプルがサンプルシールドの外側に移動し、サンプルパーキングステージがその下方位置にある、本発明の第四の実施形態によるデバイスの真空チャンバーの内部を示す図である。

図１は、本発明による極低温ＵＨＶスーツケース１００の第一の好ましい実施形態の斜視図を示す。ＵＨＶ真空スーツケース１００は、有利には３１６型のステンレス鋼から、又は更により有利には３１６Ｌ型のステンレス鋼から作製された真空チャンバー１０１を備える。チャンバー１０１は、８つのＣＦフランジ１０１ａ～１０１ｈを備える。フランジ１０１ｄには、チャンバー１０１を周囲から隔離することができるゲート弁１０２が取り付けられている。ゲート弁１０２は、例えば、チャンバー１０１の内部でＵＨＶ真空状態を維持しながら、サンプルが移送される元又は先である調製チャンバー又は分析チャンバー（ここでは図示せず）から、ＵＨＶスーツケース１００を分離することができる。チャンバー１０１のフランジ１０１ｃには、非蒸発型ゲッター要素とイオンポンプとの組合せである、いわゆる非蒸発型ゲッターイオン組合せポンプ１０３が取り付けられている。組合せポンプ１０３により、一方では、チャンバー１０１の内部でＵＨＶ真空状態、すなわち１０^－９ｍｂａｒ未満の圧力を達成するとともにそれを維持し、他方では、真空レベルを監視することができる。ポンプ１０３のイオンポンプ部分によって測定されたイオン電流を圧力単位に変換することにより、常に真空スーツケース内の圧力を容易に監視することができる。ＵＨＶ状態では、非蒸発型ゲッターイオン組合せポンプの主活性部分は非蒸発型ゲッター部分であるため、且つ、非蒸発型ゲッター部分がいかなる電源も不要であるため、いかなる電源も必要とすることなく、何カ月又は更には何年間もチャンバー１０１内でＵＨＶ状態を維持することができる。

チャンバー１０１のフランジ１０１ｂには、移送ロッド１０４、この好ましい実施形態ではいわゆるウォーブルスティック（wobble stick）が取り付けられている。この移送ロッド１０４により、サンプルを操作することができる（より詳細は後述参照）。真空チャンバー１０１の内部の構成要素に意図せずに損傷を与えるのを回避するために、ウォーブルスティックの移動範囲は、意図的に、移送ロッドプレート１０４ａによって制限される。図２に示すように、移送ロッド１０４、より正確にはプレート１０４ａは、位置合せデバイス１０４ｄによって支持されている。移送ロッド軸の向きは、位置合せデバイス１０４ｄのねじ１０４ｅを介して正確に調整することができる。移送ロッド軸の細かく且つ正確な位置合せの可能性は、低温サンプルを、内部の受容ステージが非常に繊細であるか又は限られた許容角度を有する調製チャンバー又は分析チャンバー内部の低温ステージに移送しなければならない状況において、特に有利である。

ウォーブルスティック１０４に、操作ヘッド１０４ｂ（より詳細は後述参照）が取り付けられている。操作ヘッド１０４ｂにより、チャンバー１０１の内部でサンプル１を操作することができる。ウォーブルスティック１０４により、任意の方向Ｘ、Ｙ又はＺにおけるサンプルの移動とともに、操作ハンドル１０４ｃによる軸Ｃ周りのサンプルの回転も可能である。操作ヘッド１０４ｂの意図しない移動を回避するために、操作ハンドル１０４ｃの動きを固定することができる。

チャンバー１０１のフランジ１０１ａに、冷却システム１０５、ここでは液体窒素（ＬＮ２）デュワーが取り付けられている。ここで、チャンバー１０１の内部の図である図３を参照すると、デュワー１０５が、チャンバー１０１の内部で、第一の部分１０６ａ及び第二の部分１０６ｂを含む冷却シールド１０６に熱接触していることが明らかとなる。デュワー１０５にＬＮ２を充填することにより、冷却シールド１０６を７７Ｋまで迅速に冷却することができる。有利には、冷却シールド１０６は、熱伝導率の高い材料、例えばＡｌＭｇＳｉ１から作製される。代替的に、冷却シールドは、純研磨アルミニウム又は銅から作製することができる。有利には、金及び／又は銀の薄層により、両方の材料を覆うことができる。

図１、図４ａ及び図４ｂに示すように、フランジ１０１ｇは、この特定の実施形態では、ブラインドフランジによって閉鎖されている。しかしながら、電気フィードスルーが取り付けられているフランジ１０１ｈで例示するように、フランジ１０１ｇを用いて、電気フィードスルー若しくは機械フィードスルー又は真空窓等の機能的特徴部をスーツケース１００に追加することができる。後者は、例えば、冷却シールド１０６、冷却ブロック１０７、サンプルホルダー２及び／サンプル１自体の温度を測定するために設けられる温度センサーからの信号を読み取るために用いられる。これらのフィードスルーはまた、サンプル１及び／又は冷却シールド１０６の温度を調整するために用いることができる、チャンバー１０１の内部の加熱器に、電流を渡すために用いることもできる。

最後に、図４ａ及び図４ｂに示すように、チャンバー１０１のフランジ１０１ｅ及び１０１ｆに２つの真空窓１０８が取り付けられている。ハンドル１０９はレール１１０とともに、ＵＨＶスーツケース１００の快適且つ確実な搬送を可能にする。図１に示すように、この好ましい実施形態のレール１１０は、非蒸発型ゲッターイオン組合せポンプ１０３のコントローラー１０３ａを受け入れるように構成されているスパンを有する。ポンプコントローラー１０３ａは、バッテリ式であり、したがって、チャンバー１０１の内部の圧力は、搬送中、常に監視することができる。コントローラー１０３ａは、温度制御及び表示の更なる機能を有する。冷却シールド１０６又はサンプル１の１つ以上の温度センサーに接続されると（より詳細は後述参照）、コントローラーは、測定温度が所定臨界温度に達したときに音響警報を発する。

図３に示すように、冷却シールド１０６は、真空窓１０８と対向して、開口部１０６ｃを備える。これらの開口部１０６ｃは、有利には、光学的に透明の且つ熱反射性の材料から作製されたプレートによって覆われている。これは、真空窓１０８とともに、サンプル１が冷却シールド１０６の内部において低温で維持されている間に、チャンバー１０１の外部からのサンプル１への光学的アクセスを可能にする。開口部１０６を覆うプレートにより、熱放射によるサンプル１の熱損失又は加温を最小限にすることができる。したがって、開口部１０６ｃ及び窓１０６により、冷却シールド１０６の内部において低温で維持されているサンプル１に対して、測定、例えば光学分光法を実施することができる。

冷却シールド１０６の内部の斜視図である図５ａ及び図５ｂに示すように、冷却ブロック１０７は、この好ましい実施形態では、シールド１０６の部分１０６ｂに直接取り付けられた半円筒体の形態を取る。シールド１０６及びブロック１０７は、有利には、ともに、例えば銅、ベリリウム銅又はＡｌＭｇＳｉ１のような熱伝導率の高い真空対応材料から作製される。

冷却ブロック１０７の上の適所に、スプリングプレート１０７ａを用いて、サンプル１を担持するサンプルホルダー２を取り付けるとともに保持することができる。冷却ブロック１０７に、その温度を測定するために、温度センサー１１１、例えば、例としてＰｔ１００センサーのような熱電対センサー又は抵抗温度検出器が取り付けられている。当然ながら、例えばシールド１０６の、サンプルホルダー２の、又はサンプル１の温度を測定する、更なる温度センサーを設けることができる。

図５ａ及び図５ｂに提示する実施形態における移送ロッドヘッド１０４ｂは、現行技術水準から既知であるグリッパーを用いて、サンプルホルダー２を掴持又は解放することができる。ヘッド１０４ｂは、有利には、銅又はＣｕＢｅ２等、熱伝導率の高い材料から作製され、これにより、ヘッド１０４が大きい熱質量を有することが確実になる。これにより、サンプル１を移送するために、サンプルホルダー２と冷却ブロック７との熱接触が中断されると、サンプル１は、長期間、極低温の状態を維持する。さらに、ヘッド１０４ｂ及びロッド１０４は、熱可塑性樹脂等の熱伝導率の低い材料、例えばポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）又はポリアミドイミドから作製されたブッシングによって、接続されている。これにより、通常は室温にある移送ロッド１０４からの熱が、サンプルホルダー２に、そして最終的にサンプル１に伝達されないことが確実になる。

サンプルホルダー２は、サンプル１とサンプルホルダー２との間で良好な熱接触が得られるように設計されている。一方で、サンプルホルダー２と冷却ブロック１０７との間の熱接触は、サンプル１と冷却シールド１０６との間で１０Ｋ～２０Ｋの温度差が得られるように設計されている。これは、冷却シールド１０６がチャンバー１０１の温度よりも低い温度にある時はいつでも、サンプル１が冷却シールド１０６よりもわずかに高い温度で維持されることが保証されるため、有利である。これにより、サンプル１が極低温ポンプとして作用しないことが確実になる。冷却シールド１０６の内部の残留ガス分子は、サンプル１によるのではなくシールド１０６のより低温の表面によって「ポンピングされ」又は捕捉される。冷却シールド１０６は、低温で維持されるときは常に極低温ポンプとして作用するため、サンプル１の周囲の「局所」圧力は低下する。これにより、更により長い時間、サンプル１を汚染されない状態で維持することができる。

図６は、本発明の第二の好ましい実施形態によるＵＨＶスーツケース２００を示す。第一の実施形態に関して既に記載した部分又は構成要素は、ここでは、それらの参照番号を維持する。スーツケース２００は、外側から見ると、スーツケース１００と同様である。しかしながら、相違があり、それは、例えばハンドル１０９の位置にある。図７ａ及び図７ｂに示すように、スーツケース２００の冷却シールド１０６は、サンプル１への光学的アクセスのための開口部１０６ｃも備える。開口部１０６ｃは、有利には、光学的に透明であるが熱反射性の材料から作製されたプレートによって覆われている。

図８及び図９に表示するように、スーツケース２００のサンプルホルダー２は、スーツケース１００のサンプルホルダーとは異なる。スーツケース２００のホルダー２は、異なるタイプであり得るいくつかのサンプル１ａ及び１ｂを同時に担持するように設計されている。ホルダー２は、更に、移送ロッド１０４の軸に対して垂直な軸の軸周りで回転することができる。言い換えれば、ホルダー２は、回転式コンベア（carousel）の機能を担う。

スーツケース２００では、移送ロッドヘッド１０４ｂは、ホルダー２を担持し、サンプルホルダー２並びにサンプル１ａ及び１ｂを冷却するために冷却ブロック１０７に押し付けられる。図８及び図９に示すように、冷却ブロック１０７は、この実施形態では、シールド１０６の部分１０６ｂに直接取り付けられた、例えば溶接されたプレートである。この実施形態でも同様に、熱接触は、サンプル１の汚染を回避するために、シールド１０６とサンプル１との間に有利にはおよそ１０Ｋ～２０Ｋの温度差があるように設計されている。冷却ブロック１０７の温度を測定するために、温度センサー１１１（ここでは図示せず）、例えば、例としてＰｔ１００センサーのような熱電対又は抵抗温度検出器が設けられている。当然ながらスーツケース１００と同様に、サンプルホルダー２及び／又はサンプル１ａ及び１ｂの温度を測定するために更なる温度センサーが想定される。

図１０は、本発明の第三の好ましい実施形態によるＵＨＶスーツケース３００の斜視図を示す。スーツケース３００は、ウォーブルスティックの代わりにリニアフィードスルー３０４を有する。サンプル１が移送される先である装置の受容ステージに向かうＸ、Ｙ及びＺ方向における、リニアフィードスルー３０４の長手方向軸の位置合せは、例えば、弁１０２に取り付けられたヘキサポッドポートアライナー５００を用いて得ることができる（より詳細は後述参照）。

この好ましい実施形態では、冷却は、ＬＮ２によるのではなく機械式冷凍機３０５によって得られる。この特定の実施形態では、機械式冷凍機３０５はスターリング冷凍機である。冷凍機３０５を制御するとともに冷凍機３０５に電力を供給するために、コントローラー３０５ａが設けられている。冷凍機３０５の調節及び制御は、例えば、ＵＨＶチャンバー１０１内に、冷却シールド１０６に、サンプルホルダー２の冷却要素１０７に、又はサンプル１自体に取り付けられた１つ以上のセンサーによって測定された温度に基づいて、達成される。コントローラー３０５ａには、搬送中、２４Ｖ充電式バッテリにより、又は電圧変換器を介して車両電源により、電力が供給される。これにより、非常に長時間且つ非常に長い距離にわたって低温で維持されるサンプルを搬送することができる。コントローラー３０５ａは、有利には、プログラミングのためにシリアルインターフェースを介してラップトップコンピューターにつなぐことができる。

スーツケース１００及び２００と比較したＵＨＶスーツケース３００の主な利点は、サンプル１を冷却するためにＬＮ２が不要であるという事実にある。第一に、これにより、ＬＮ２と接触することに起因する損傷のリスクなしにより安全な搬送が可能となり、第二に、デュワーにＬＮ２を定期的に充填する必要なしにサンプル１の継続的な冷却が可能になる。これにより、飛行機によってサンプル１を搬送することも可能になる。ＬＮ２を用いるスーツケースでの飛行機による搬送は禁じられている。さらに、機械式冷凍機３０５により、冷却シールドを４０Ｋまで冷却することができる。したがって、冷却媒体としてＬＮ２を用いる搬送システムの場合よりもはるかに低い温度でサンプルを搬送することができる。

図１１に示すように、スーツケース３００に、真空窓１０８及び開口部１０６ｃも設けられ、これらにより、低温で維持されている間のサンプル１への光学的アクセスが可能になる。したがって、例えば光学分光法のような、光学手段によるサンプル特性の測定が可能になる。図１２に示すように、ＵＨＶスーツケース３００の冷却ブロック１０７は、シールド１０６の上にねじ止めされるバーの形態を取る。サンプルホルダー２、したがってサンプル１を冷却するために、サンプルホルダー２は、リニアフィードスルー１０４によって回転し、冷却バー１０７に押し付けられる。冷却ブロック１０７の温度を測定するために、温度センサー１１１、例えば、例としてＰｔ１００センサーのような熱電対又は抵抗温度検出器が設けられる。この場合もまた、冷却シールド１０６と冷却バー１０７との熱接触及び／又は冷却バー１０７とサンプルホルダー２との熱接触は、サンプル１が、シールド１０６よりも１０Ｋ～２０Ｋ高い温度で維持されるように設計されている。サンプル１の温度を調整するために、加熱器（ここでは図示せず）、例えば抵抗加熱器が設けられ、サンプルホルダーの下に取り付けられている。操作ヘッド１０４ｂは、リニアフィードスルー１０４からサンプルホルダー２への伝熱を回避するために、熱伝導率の低い材料、例えば、ＰＥＥＫ又はポリアミドイミド等の熱可塑性樹脂から作製される。

スーツケース１００、２００、３００又は６００のゲート弁１０２により、搬送システムが分析チャンバー又は調製チャンバーに接続されていないときはいつでもＵＨＶチャンバー１０１を閉鎖することができる。真空ゲート弁１０２の封止要素は、通常、１０^－９ｍｂａｒ未満の超高真空用途には不十分な高浸透率を有するエラストマーシールであるため、長い搬送時間が予測される場合、ゲート弁１０２の「空気側」も排気されると有利である。この目的で、ゲート弁１０２に、いわゆるバッファー容積部を画定するパイプ３１２が取り付けられている（図１０を参照）。このバッファー容積部は、コネクター３１２ａを介して、小型機械式ポンプ、有利には、例えばメンブレンポンプ又はスクロールポンプのようなドライポンプによってポンプダウンすることができる。およそ５ｍｂａｒの圧力まで排気されるバッファー容積部により、いかなる問題もなしに数カ月にわたりチャンバー１０１内の１０^－１０ｍｂａｒ未満の作動圧を安定して維持することができるように十分に、弁１０２のエラストマーシールを通るガスの拡散が低減する。これにより、長距離にわたってＵＨＶ状態下でサンプルを搬送することができる。サンプルが移送される装置にＵＨＶスーツケースを取り付ける前に、バッファー容積部は排気され、ゲート弁１０２からパイプ３１２が取り外される。

図１９は、本発明の第四の好ましい実施形態によるＵＨＶスーツケース６００を示す。前述の実施形態に関して既に記載した部分又は構成要素は、ここでは、それらの参照番号を維持する。スーツケース６００は、外側から見ると、スーツケース１００と非常に類似している。しかしながら、重要な相違がある。ＵＨＶスーツケース６００は、デュワー６０５内部に搭載されるとともに真空フランジ１０１ａに取り付けられているパーキングリニアフィードスルー６０１を備える。後により詳細に説明するように、デュワー６０５の内部にＬＮ２を注ぐことにより、冷却シールド１０６と同時にパーキングリニアフィードスルー６０１を冷却することができる。チャンバー１０１の内部で、リニアフィードスルー６０１にサンプルパーキングステージ６０２が取り付けられている。したがって、サンプルパーキングステージ６０２を極低温まで容易に冷却することができる。

ＵＨＶスーツケース６００のチャンバー１０１の内部図である図２０に示すように、パーキングサンプルステージ６０２は、サンプル１ａが搭載されるいくつかのサンプルホルダー２ａを担持することができる。パーキングサンプルステージ６０２を効率的に冷却するために、デュワー６０５の底部と熱接触しているパーキング冷却ブロック６０３に、パーキングサンプルステージ６０２を押し付けることができる。リニアフィードスルー６０１により、パーキングサンプルステージ６０２を方向Ｗに沿って移動させることができる。サファイア、有利には単結晶サファイアから作製された、特別に設計された滑り軸受６０７により、パーキングサンプルステージが下降し、したがってパーキング冷却ブロック６０３に押し付けられなくなったときであっても、リニアロータリーフィードスルー６０１のシャフトが十分に冷却されることが確実になる。円筒状サファイア滑り軸受６０７はセグメント化されており、それらのセグメントは、ばね付勢され、規定された力により操作シャフトに押し付けられる（ここでは図示せず）。セグメント化された軸受のばね付勢により、関係する材料の熱膨張係数が異なることに起因して、リニアロータリーフィードスルーのシャフトが冷却時に詰まることがないことが確実になる。サファイアセグメントは、ＬＮ２デュワーの底部フランジの中心に取り付けられている銅リング内側に取り付けられ且つ包囲されている。リニアロータリーフィードスルーのシャフトは、熱伝導の優れた硬質金属、例えばＣｕＢｅ２又はモリブデンから作製される。シャフト及びサファイア軸受の表面は、摩擦を最小限にするためにＲａ０．１に研磨されている。可動シャフトの冷却のこの新たな原理は、ウォーブルスティックマニピュレーターを含む、極低温真空用途に対する全ての種類のモーションフィードスルーに適合可能である。

ＵＨＶスーツケース６００は、サンプル１への光学的アクセスのための開口部１０６ｃ（ここでは図示せず）を有する冷却シールド１０６を備える。開口部１０６ｃは、有利には、光学的に透明であるが熱反射性の材料から作製されたプレートによって覆われている。

スーツケース６００では、移送ロッドヘッド１０４ｂは、ホルダー２を担持し、サンプルホルダー２及びサンプル１を冷却するために冷却ブロック１０７に押し付けられる。図２０～図２２に示すように、冷却ブロック１０７は、この実施形態では、シールド１０６に直接取り付けられるプレートの形態を取る。この実施形態でも同様に、冷却ブロック１０７と移送ヘッド１０４ｂとの熱接触は、サンプル１の汚染を回避するために、シールド１０６とサンプル１との間に、有利にはおよそ１０Ｋ～２０Ｋの温度差が存在するように設計されている。冷却ブロック１０７の温度を測定するために、温度センサー１１１（ここでは図示せず）、例えば、例としてＰｔ１００センサーのような熱電対又は抵抗温度検出器が設けられている。当然ながらスーツケース１００、２００及び３００と同様に、サンプルホルダー２及び／又はサンプル１の温度を測定するために更なる温度センサーが想定される。

冷却シールド１０６のほかに、ＵＨＶスーツケース６００は、円筒部６０６ａ及びカバーキャップ６０６ｂを有するサンプルシールド６０６を備える。カバーキャップ６０６ｂは、それ自体、本質的にスリットの形をした開口部６０６ｃを備える。図２０～図２２に示すように、サンプルシールド６０６は、移送ヘッド１０４ｂに直接取り付けられ、したがって、常に同じ温度を採用する。サンプルシールド６０６内部に保持されている間にサンプル１に光学的にアクセスすることができるために、サンプルシールド６０６は、有利には、例えばサファイア等、熱伝導率の高い透明材料から作製される。

スーツケース６００におけるサンプルシールド６０６の存在は、（スーツケース１００、２００及び３００の場合のような）搬送中だけでなく、サンプル自体を移送する必要がある真空チャンバーへの移送ステップ中においても、サンプルが冷却された表面によって包囲されるという極めて大きい利点がある。実際には、スーツケース６００のリニア移送ロッド１０４は、いわゆるデュアルシャフトリニアフィードスルーであり、それは、一方では、冷却シールド１０６又はチャンバー１０１に対してサンプルシールド６０６及びサンプル１の位置を変更し、他方では、サンプルシールド６０６に対してサンプル１の位置を変更することを可能にする。この機構については、パーキングステージ６０２のローディング／アンローディングに関して後に詳細に例示する。

図２０は、搬送中の状況を示す。サンプル１を含むホルダー２は、サンプルシールド６０６の内部に位置し、移送ヘッド１０４ｂは、冷却ブロック１０７と熱接触している。パッケージステージ６０２をロード又はアンロードするために、サンプルホルダーがアンロードされるかロードされるパーキング受容部６０４の位置が、リニア移送ロッド１０４の軸に位置合せされるまで（図２１を参照）、パーキングステージ６０２は方向Ｗに沿って移動する。

ここで、パーキングステージ６０２にサンプルホルダー２をロードするために、サンプルホルダー２は、デュアルシャフトリニア移送ロッド１０４により、パーキングステージ６０２の方に向かってサンプルシールド６０６に対して並進する。サンプルホルダー２は、パーキングステージ６０２の受容部６０４に達する（図２２を参照）まで、サンプルシールド６０６の開口部６０６ｃを経由して押し進められる。同じ作動原理を用いて、別個の真空チャンバー、例えば分析装置の受容ステージに、サンプル１を含むサンプルホルダー２を移送することができる。

パーキングステージ６０２のローディングの後、パーキングステージ６０２にロードされたサンプル１ａ及びホルダー２ａの全てを極低温で維持するために、パーキングステージ６０２を再びステージ冷却ブロック６０３に押し付けることができる。

パーキングステージ６０２及び／又はホルダー２ａ及び／又はサンプル１ａの温度を測定するために、温度センサー（ここでは図示せず）を設けることができる。パーキングステージ６０２の温度を調節するために加熱器（ここでは図示せず）が想定される。パーキングステージ６０２及びサンプルシールド６０６の構成要素は、互いに独立していることに留意することが重要である。それらは、本出願の他の実施形態のうちの１つにおいて、独立して実施することができる。例えば、スーツケース１００、２００又は３００のうちの任意の１つにおいて、サンプルシールド６０６が想定される。

図２２に示すように、ポンプ１０３の非蒸発型ゲッター要素は、ポンプ１０３の最高圧送能力に達するために、冷却シールド１０６の１つの開口部の真下に、且つ、チャンバー１０１の中心に近接して、配置されている。

上記に提示した実施形態は、ＵＨＶ状態で且つ１００Ｋ未満の温度で維持された状態でサンプルを搬送することができる。既に述べたように、こうしたＵＨＶスーツケースは、例えば、表面物理学において又は半導体産業において応用することができる。本発明による極低温ＵＨＶスーツケースを採用することができる別の重要な応用分野は、電子顕微鏡検査の分野、特に透過型電子顕微鏡検査（ＴＥＭ）の分野である。ＴＥＭ及び高解像度ＴＥＭ（ＨＲ－ＴＥＭ）は、単一分子レベルでの構造生物学用の主なツールとなっている。この種の応用では、サンプルは、特別な方法で調製し、調製後は常に極低温で維持しなければならない。例えば、３次元構造を画像化する生体分子、例えばタンパク質を含有する溶液の液滴が、いわゆるＴＥＭグリッド上にキャストされる。これらのグリッド上にキャストされた液滴が完全に乾燥する前に、極低温流体、例えば液体窒素に投入することにより、グリッドは急速冷凍される。次いで、画像化のためにＴＥＭ内に、又は更なる調製のために分析／調製装置内に、サンプルを直接導入しなければならない。こうした更なる調製装置は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）デバイスである場合がある。このステップは、細胞全体に組み込まれているタンパク質の画像化の場合に特に重要である。ＦＩＢを用いて、細胞を、画像化してそれらの内部構造及び生体分子を明らかにするために、正確に切断することができる。

上述した全てのステップの間、サンプルは、必然的に極低温で維持されなければならない。そうでなければ、対象物体の構造は破壊される。さらに、サンプルが、例えば、急速冷凍によって調製された場所と、例えばＦＩＢによって更に処理されるか又はＴＥＭによって画像化される場所との間での、サンプルの搬送は、サンプルが周囲状況への曝露によって汚染されないことを保証するため、理想的にはＵＨＶ状態下で行われる。

図１３は、極低温ＵＨＶスーツケースによってＵＨＶ状態で且つ極低温で維持されるサンプル１を、いかにしてＴＥＭに移送することができるかを示す。この図では、ＴＥＭは、軸Ｗを有する電子カラム４００の一部分によって例示されている。任意の市販のＴＥＭに見られる標準的な挿入ポート４０２から、受容ＴＥＭホルダー４０１が挿入される。受容ＴＥＭホルダー４０１は、サンプル１が、そこに取り付けられると、ＴＥＭ電子カラム４００の電子ビームの焦点に配置されるように、設計されている。ＵＨＶスーツケース１００、２００、３００又は６００からＴＥＭにサンプル１を移送するために、標準的な挿入ポート４０２の反対側のＴＥＭ上に、ドッキングポート４０３が配置されている。図１３に示すように、ドッキングポート４０３にドッキングゲート弁４０４が取り付けられており、ドッキングゲート弁４０４とＵＨＶスーツケース１００のゲート弁１０２との間に、バッファー容積部４０５が設けられている。バッファー容積部は、例えば、ターボ分子ポンプ（ここでは図示せず）を用いて、排気パイプ４０６を通して容易にポンピングすることができる。バッファー容積部４０５が排気されると、スーツケース１００のゲート弁１０２及びドッキングゲート弁４０４は開放され、サンプル１が、スーツケース１００からＴＥＭに移送される。

図１４及び図１５を参照して、受容ＴＥＭホルダー４０１へのサンプル１の取付について説明する。受容ＴＥＭホルダー４０１は、標準的なＴＥＭサンプルホルダーのように見える。受容ヘッド４０１ａのみがわずかに変更されている。図１５に最もよく示されるように、受容ヘッド４０１ａは、この特定の例ではエッチングされた金属チップである、サンプル１を担持するサンプルホルダー２を収納するように設計されている。当然ながら、サンプルホルダー２は、対象の生体分子を含むＴＥＭグリッドを担持するようにも構成することができる。サンプルホルダー２は、受容ヘッド４０１ａのレール４０１ｂ内に挿入することができる脚部２ａを有する。上述したように、受容ヘッド４０１ａ及びサンプルホルダー２の寸法は、ＴＥＭ電子カラム４００の電子ビームの焦点にサンプル１を配置することができるように選択されている。操作のために、サンプルホルダー２は、スーツケース１００の移送ロッド１０４のグリッパー１０４ａ（ここでは図示せず）によって掴持することができる操作ループ２ｂを備える。受容ヘッド４０１ｂに取り付けられた後であってもサンプル１を極低温で維持するために、受容ＴＥＭホルダー４１０を冷却することができる。その目的で、受容ＴＥＭホルダーは液体窒素リザーバ４０１ｃを備え、液体窒素リザーバ４０１ｃは、リザーバ４０１ｃを補充するのを可能にする開口部４０１ｄを有する。有利には、受容ＴＥＭホルダーは、少なくとも部分的に、高熱伝導率材料から作製される。これにより、サンプルを８０Ｋまで急速に冷却することができる。

図１６は、極低温ＵＨＶスーツケース１００内にあるサンプル１を含むサンプルホルダー２を表示する。この図では、グリッパー１０４ａはその閉鎖位置にあり、ホルダー２の操作ループ２ｂを掴持している。図１７に示すように、サンプルホルダー２の脚部２ａはピン２ｃを備える。これらのピン２ｃは、サンプルホルダー２を受容ＴＥＭホルダー４０１に取り付けたうえで、受容ヘッド４０１ａの対応する孔内に挿入される。ピン２ｃを用いて、電気回路を閉鎖し、それにより、サンプルホルダー２が受容ヘッド４０１ａ上で正確に適所にあることを通知する信号を発生させることができる。

搬送中、サンプル１を極低温で維持するために、上記で説明した冷却機構の１つを採用することができる。例えば、グリッパー本体１０４ｆ又はサンプルホルダー２自体を、スーツケース１００の冷却シールド１０６（ここでは図示せず）の上に搭載されたか又はそれに取り付けられた冷却ブロック１０７に押し付けることができる。当業者であれば、その目的で、上記で提示した機構の１つを容易に適合させることができよう。しかしながら、サンプル１が極低温ポンプとして作用しないことを保証するために、サンプル１が冷却シールド１０６の温度よりもわずかに高い温度で維持されることを確実にすることが重要である。

サンプルを搬送デバイスから電子顕微鏡、特にＴＥＭまで移送するときの最も重要な態様の１つは、移送ロッド軸と受容ＴＥＭホルダーの軸との位置合せである。これらの２つの軸の完全な位置合せのみにより、円滑且つリスクのない移送を保証することができる。この問題は、低温電子顕微鏡法の場合のように、極低温で維持されるサンプルが、同様に低温で維持される受容ステージに移送される場合、特に深刻である。この応用範囲において、この問題に対する２つの解決法を提案する。第一に、ＵＨＶスーツケースは、デバイス１００の説明に関連して提示したように、ウォーブルスティック及び位置合せデバイス１０４ｄを備えることができる。当然ながら、デバイス２００、３００及び６００もまた、移送ロッドとしてウォーブルスティックを備えることができる。ウォーブルスティック解決法には、チャンバー１０１の内部で搬送される１つ以上のサンプルの操作における高い柔軟性を提供するという主な利点がある。搬送デバイスがパーキングステージを備える場合、及び、いくつかのサンプルを操作しなければならない場合、ウォーブルスティックを有することは特に好都合である。

第二の解決法は、図１８に示すように、搬送デバイス１００、２００、３００又は６００にヘキサポッドポートアライナー５００を追加することによって与えられる。フランジ５０２の１つを用いて弁１０２に好都合に取り付けることができるヘキサポッドポートアライナー５００は、一般的なポートアライナーの通常の３つではなく、６つの位置合せねじ５０１を有する。左及び右のねじ切りヘキサナットにより、角度、直線状及び横方向（軸外）の調整が可能である。位置合せねじの両端にピボットマウントが備えられ、六角形状は、更なる頑強性を追加する。ヘキサポッドアライナーの主な利点は、全方向における位置合せの精度である。さらに、ヘキサポッドアライナー５００によってもまた、サンプルが移送される装置からの又は装置への搬送デバイス１００、２００、３００又は６００の取外し及び再取付の後であっても、正確な位置合せが可能になる。こうした場合、搬送デバイスにはリニア移送ロッドのみがあればよく、移送は更には、電動リニア移送ロッドを用いることによって自動化することができる。

図１８のヘキサポッドポートアライナーを、ポートアライナーとしてだけでなくバッファー容積部としても作用するように変更することができるということに、留意することが重要である。こうした変更されたヘキサポッドポートアライナーは、図１３に示すバッファー容積部４０５の代わりに好都合に用いることができる。これにより、極低温で維持されるサンプルのＴＥＭへの迅速な、容易な且つ完全に自動化された移送が可能になる。

さらに、当業者であれば、ヘキサポッドポートアライナーを用いて、任意の種類の、すなわち、本発明のＵＨＶスーツケースのみに限定されない、真空移送デバイスから、電子顕微鏡、特にＴＥＭにサンプルを移送することができることが理解されよう。

最後に、本明細書において例として記載した実行の形態は、本発明の概念を具現化するための単に可能性を表すものであり、限定するものとして決してみなされるべきではないことを、再度指摘しなければならない。当業者であれば、本発明の本質的な特徴を無視することなく、本発明及び他の要素の他の実施態様が可能であることを理解するであろう。

Claims (39)

1. 超高真空状態下で且つ低温でサンプル（１）を搬送及び移送する可搬型デバイス（１００、２００、３００、６００）であって、
   真空チャンバー（１０１）と、
   冷却システム（１０５）と、
   サンプル位置を調整することを可能にする移送ロッド（１０４）と、
   前記チャンバー（１０１）を開放又は閉鎖するとともに別の真空装置に取り付けることを可能にする弁（１０２）と、
   サンプルが前記チャンバー（１０１）内にあるときは常に及び／又は前記サンプル（１）が移送されているときは常に、前記チャンバー（１０１）内を１０^－９ｍｂａｒ未満の圧力で維持するように設計されたポンプ（１０３）と、
   搬送中に前記サンプル（１）が保持される前記チャンバー（１０１）内部の容積部を画定する冷却シールド（１０６）であって、前記冷却システム（１０５）に熱接触する冷却シールド（１０６）と、
   前記移送ロッド（１０４）に取外し可能に取り付けられるとともに搬送中に前記サンプル（１）を担持するように構成されたサンプルホルダー（２）と、
   前記冷却シールド（１０６）に熱接触している冷却ブロック（１０７）と、
   を備え、
   前記冷却ブロック（１０７）及び前記サンプルホルダー（２）は、前記冷却シールド（１０６）によって画定された前記容積部の内部で熱接触することができるように構成され、前記冷却システム（１０５）は、前記冷却シールド（１０６）を８０Ｋ未満の温度まで冷却することができるように構成され、
   前記冷却シールド（１０６）と前記冷却ブロック（１０７）との間の前記熱接触、及び／又は前記冷却ブロック（１０７）と前記サンプルホルダー（２）との間の前記熱接触は、前記冷却シールド（１０６）の温度が前記チャンバー（１０１）の温度よりも低いときは常に、前記サンプル（１）が前記冷却シールド（１０６）よりも高い温度で維持されるように構成されていることを特徴とする、デバイス。
2. 請求項１に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記冷却シールド（１０６）と前記冷却ブロック（１０７）との間の前記熱接触、及び／又は前記冷却ブロック（１０７）と前記サンプルホルダー（２）との間の前記熱接触は、前記冷却シールド（１０６）とサンプル（１）との間の温度差が、少なくとも１０Ｋ、好ましくは１５Ｋ、更により有利には２０Ｋであるように構成されている、デバイス。
3. 請求項１又は２に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記冷却シールド（１０６）の温度を測定する少なくとも１つの冷却シールド温度センサー（１１１）を備える、デバイス。
4. 請求項１～３のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記サンプルホルダー（２）の温度を測定するサンプルホルダー温度センサーを備える、デバイス。
5. 請求項１～４のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、サンプル（１）と前記冷却シールド（１０６）との間の温度差が調整可能であるようにする加熱器を備える、デバイス。
6. 請求項１～５のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記ポンプ（１０３）は非蒸発型ゲッターイオン組合せポンプである、デバイス。
7. 請求項６に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記ポンプ（１０３）に高電圧を供給するポンプコントローラー（１０３ａ）を備える、デバイス。
8. 請求項７に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記チャンバー（１０１）の内部の圧力は、前記ポンプ（１０３）を用いて測定可能である、デバイス。
9. 請求項１～８のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、６００）であって、前記冷却システム（１０５、６０５）は極低温流体デュワーである、デバイス。
10. 請求項９に記載のデバイス（１００、２００、６００）であって、前記極低温流体は液体窒素である、デバイス。
11. 請求項１～１０のいずれか一項に記載のデバイス（６００）であって、
    該デバイス（６００）は、パーキングステージリニアフィードスルー（６０１）を備え、該パーキングステージリニアフィードスルー（６０１）の空気側部分は、前記真空チャンバー（１０１）に取り付けられたデュワー（１０５、６０５）の内部に配置され、該パーキングステージリニアフィードスルー（６０１）の真空側部分は、パーキングステージ（６０２）に接続されており、
    該デバイス（６００）は、前記デュワー（６０５）に熱的に接続されたパーキングステージ冷却ブロック（６０３）を更に備え、該パーキングステージ冷却ブロック（６０３）は、前記パーキングステージ（６０２）を該パーキングステージ冷却ブロック（６０３）に押し付けることにより該パーキングステージ（６０２）を冷却することができるように構成されており、
    前記パーキングステージ（６０２）は、前記パーキングステージリニアフィードスルー（６０１）を用いて前記冷却シールド（１０６）内部で移送することができる、デバイス。
12. 請求項１～８のいずれか一項に記載のデバイス（３００）であって、前記冷却システム（１０５）は機械式冷凍機（３０５）である、デバイス。
13. 請求項１２に記載のデバイス（３００）であって、前記機械式冷凍機（３０５）は、スターリング冷凍機又はギフォード・マクマホン冷凍機である、デバイス。
14. 請求項１２又は１３に記載のデバイス（３００）であって、前記機械式冷凍機（３０５）に電力を供給するとともに該機械式冷凍機（３０５）を制御する制御電子手段（３０５ｂ）を備える、デバイス。
15. 請求項１４に記載のデバイス（３００）であって、前記制御電子手段（３０５ｂ）は、バッテリにより又は２４Ｖ電源により動作可能である、デバイス。
16. 請求項１～１５のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、
    前記冷却シールド（１０６）は、少なくとも１つの開口部（１０６ｃ）を備え、前記チャンバー（１０１）は少なくとも１つの真空窓（１０８）を備え、
    前記開口部（１０６ｃ）及び前記真空窓（１０８）は、前記冷却シールド（１０６）によって画定された前記容積部内に保持されている前記サンプル（１）が、前記チャンバー（１０１）の外部から光学的に観察可能であるように配置されている、デバイス。
17. 請求項１６に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記サンプル（１）は、前記サンプルホルダー（２）及び前記冷却ブロック（１０７）が熱接触している間に光学的に観察可能である、デバイス。
18. 請求項１６又は１７に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記冷却シールド（１０６）の前記少なくとも１つの開口部（１０６ｃ）は、光学的に透明の且つ熱反射性の材料によって覆われている、デバイス。
19. 請求項１～１８のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、
    該デバイスは、前記冷却シールド（１０６）の内部に位置するとともにサンプル（１）を包囲するサンプルシールド（６０６）を更に備え、
    該サンプルシールド（６０６）は、前記冷却シールド（１０６）に対して変位可能であり、
    該サンプルシールド（６０６）に対するサンプル（１）の位置は、該サンプル（１）の移送のために調整することができる、デバイス。
20. 請求項１～１９のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、少なくとも１つのサンプル（１）を配置することができる、前記冷却シールド（１０６）に熱接触しているパーキングステージを備える、デバイス。
21. 請求項２０に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記パーキングステージの温度が調整可能であるようにするパーキングステージ加熱器を備える、デバイス。
22. 請求項１～２１のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記移送ロッド（１０４）は、前記サンプルホルダー（２）を掴持及び解放する移送ヘッド（１０４ｂ）を備える、デバイス。
23. 請求項２２に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記移送ヘッド（１０４ｂ）は、ポリエーテルエーテルケトン又はポリアミドイミド等の熱可塑性樹脂から作製されている、デバイス。
24. 請求項１～２３のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記冷却シールド（１０６）及び／又は前記冷却ブロック（１０７）はＡｌＭｇＳｉ１から作製されている、デバイス。
25. 請求項１～２４のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記サンプル（１）が、電子顕微鏡、特に透過型電子顕微鏡に移送可能であるように構成されている、デバイス。
26. 請求項１～２５のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記弁（１０２）の前記空気側に取り付けられたポートアライナー（１０４ｄ、５００）を備える、デバイス。
27. 請求項２６に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記ポートアライナーはヘキサポッドポートアライナー（５００）である、デバイス。
28. 請求項１～２７のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、少なくとも３５０Ｋ、有利には少なくとも４５０Ｋまでベーキング可能であるように構成されている、デバイス。
29. 請求項１～２８のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記弁（１０２）に取外し可能に取り付けられたバッファー容積部（３０２）を備える、デバイス。
30. 請求項１～２９のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記真空チャンバー（１０１）は、アルミニウム合金から作製されている、デバイス。
31. 請求項１～３０のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記真空チャンバー（１０１）の内面は電解研磨されている、デバイス。
32. 請求項１～３１のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記真空チャンバー（１０１）の内面は、アルミニウム、銀又は金でコーティングされている、デバイス。
33. 請求項１～３２のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記真空チャンバー（１０１）はモノリシックブロックから製造されている、デバイス。
34. 請求項１～３３のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、前記真空チャンバー（１０１）の形状は、前記ポンプ（１０３）の圧送能力が最適化されるように構成されている、デバイス。
35. 請求項１～３４のいずれか一項に記載のデバイス（１００、２００、３００、６００）であって、例えば前記移送ロッド（１０４）、前記リニアリードスルー（３０４）又は前記パーキングステージリニアフィードスルー（６０１）のような少なくとも１つのモーションフィードスルーは、サファイア、有利には単結晶サファイアから作製された滑り軸受を備える、デバイス。
36. ヘキサポッドポートアライナー（５００）の使用であって、真空搬送デバイスから電子顕微鏡、特に透過型電子顕微鏡にサンプルを移送する、使用。
37. 請求項３６に記載のヘキサポッドポートアライナー（５００）の使用であって、前記サンプルは、前記真空搬送デバイス内で、１５０Ｋ未満、特に１００Ｋ未満の温度で維持される、使用。
38. 請求項３６又は３７に記載のヘキサポッドポートアライナー（５００）の使用であって、前記ヘキサポッドポートアライナーは、前記真空搬送デバイスと前記電子顕微鏡との間のバッファー容積部として使用される、使用。
39. 請求項３６～３８のいずれか一項に記載のヘキサポッドポートアライナー（５００）の使用であって、前記真空搬送デバイスは、請求項１～３５のいずれか一項に記載のデバイスである、使用。
    
    

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