CN113196441B - 深冷超高真空手提箱 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可运输装置,用于在超高真空条件下且在低温下运输和转移样本,该可运输装置包括:真空腔室;冷却系统;转移杆,借助于所述转移杆能够调节所述样本的位置;阀,借助于所述阀能够打开或关闭所述腔室并且将所述腔室附接至另一个真空设备;泵,所述泵被设计成当样本处于所述腔室内部时和/或当样本被转移时始终将所述腔室中的压力保持在低于10‑ 9mbar;冷却罩,所述冷却罩在所述腔室内部限定了一个容积,所述样本在运输过程中被保持在该容积中,其中所述冷却罩(106)与所述冷却系统热接触;样本支架,所述样本支架可拆卸地附接至所述转移杆并且被配置为在运输过程中承载所述样本;冷却块,所述冷却块与所述冷却罩热接触,其中所述冷却块和所述样本支架被配置成使得它们可以在由所述冷却罩所限定的容积内部进行热接触,其中所述冷却系统被配置成能够将所述冷却罩冷却至80K以下的温度,并且其中所述冷却罩和所述冷却块之间和/或所述冷却块和所述样本支架之间的热接触被配置为使得,在所述冷却罩的温度低于所述腔室的温度时,始终将所述样本保持在高于所述冷却罩的温度下。本发明还涉及六爪端口对准器的用途,所述六爪端口对准器用于将样本从真空运输装置转移至电子显微镜,特别是转移至透射电子显微镜。
Description
技术领域
本发明涉及真空装置技术领域,更具体地,涉及可运输真空装置技术领域。特别地,本发明涉及一种可运输真空装置,其在下文被称为真空手提箱,所述可运输真空装置允许在所谓超高真空(UHV)条件下将样本从一个真空腔室运输和转移至另一个隔开的真空腔室。更确切地,本发明涉及一种装置,借助于该装置可以在将样本保持在深冷温度下的同时,在UHV条件下运输所述样本。此外,本发明还涉及六爪端口对准器的用途,所述六爪端口对准器用于在真空条件下借助于真空手提箱将运输的样本转移至电子显微镜。
背景技术
在许多实验科学领域中,在非常特定且受控的大气条件下制备样本。这些样本特别有价值,不仅仅在于它们的实际成本,更在于它们所需的制备小时数。不幸的是,在绝大多数情况下,如果暴露在正常的大气条件下,这些样本会立即恶化。因此,必须提供一种装置,以用于将样本从在特定条件下制备所述样本的设备或装置运输和转移至将对所述样本进行分析的设备。实际上,制备装置和分析腔室分开并且相距甚远是非常普遍的。这些腔室可以在同一校园的不同实验室中,也可以在不同国家甚至不同大陆。
运输非常敏感的样本的问题并不新,并且触发了所谓真空手提箱的发展,所述真空手提箱用于在制备腔室和分析腔室之间转移所述样本,同时始终将样本保持在真空条件下。
虽然现有的绝大多数手提箱允许在高真空条件下(即在10-6到10-7mbar的压力范围内)运输样本,但是这些装置无法在所谓的超高真空(UHV)条件下(即在低于10-9mbar的压力下)运输样本。然而,这种压力制度是迄今为止现代科学中最引人关注的一种,尤其是在现代表面物理学和纳米科学中。在高真空条件下运输的样本已经在几分钟内恶化,使得无法对其进行表征或使用。
超高真空是将敏感的样本从一个制备腔室运输到另一个制备腔室或在几个表征腔室之间运输的一个基本条件。另一个关键参数是样本温度。在深冷温度下制备样本是很常见的。例如,在表面物理学领域中通常如此。如果允许将在深冷温度下制备的样本加热,则它们几乎立即恶化。因此,需要将样本在制备腔室和分析腔室之间运输,同时将样本保持在低温下。
当在超高真空条件下且在深冷温度下运输和转移样本时的另一个问题是样本从真空手提箱转移至接收腔室的步骤本身赋予的。事实上,为了能够将样本保持在深冷温度和可能地最佳的真空条件下,真空手提箱以及接收腔室的所有部件都被最优化,通常非常小并且精密。因此,为了能够将样本从深冷UHV手提箱(如本发明中提出的)转移到分析腔室(如电子显微镜),两个装置的轴线必须尽可能地对准。否则所述转移可以对这些装置造成显著的损害。
这就是本申请的发明人开发深冷超高真空手提箱的原因,所述深冷超高真空手提箱允许在超高真空条件下运输和转移样本,同时将样本保持在深冷温度下。发明人还提出了一种方法,所述方法允许将样本从真空手提箱流畅地、无风险地转移至分析腔室(例如电子显微镜)。
发明内容
因此,本发明的目的是提出一种可运输装置,以用于在超高真空条件下且在低温下运输和转移样本,并且提出端口对准器的用途,以用于将样本从真空手提箱转移至分析腔室。
根据本发明,这些目的特别是通过独立权利要求的要素来实现。此外,从从属权利要求以及说明书中得出进一步有利的实施方案。本领域技术人员还可以容易地结合本文在不同的实施方案中所公开的特征。
特别地,在第一方面,本发明的目的是通过一种可运输装置来实现的,所述可运输装置用于在超高真空条件下且在低温下运输和转移样本,包括:真空腔室;冷却系统;转移杆,借助于所述转移杆能够调节所述样本的位置;阀,借助于所述阀能够打开或关闭所述腔室并且将所述腔室附接至另一个真空设备;泵,所述泵被设计成当样本处于所述腔室内部时和/或当样本被转移时始终将所述腔室中的压力保持在低于10-9mbar;冷却罩,所述冷却罩在所述腔室内部限定了一个容积,所述样本在运输过程中被保持在该容积中,其中所述冷却罩与所述冷却系统热接触;样本支架,所述样本支架可拆卸地附接至所述转移杆并且被配置为至少在运输过程中承载所述样本;冷却块,所述冷却块与所述冷却罩热接触,其中所述冷却块和所述样本支架被配置成使得它们可以在由所述冷却罩所限定的容积内部进行热接触,其中所述冷却系统被配置成能够将所述冷却罩冷却至80K以下的温度,并且其中所述冷却罩和所述冷却块之间和/或所述冷却块和所述样本支架之间的热接触被配置为使得,在所述冷却罩的温度低于所述腔室的温度时,始终将所述样本保持在高于所述冷却罩的温度下。
得益于根据本发明的装置,可以在UHV条件下和低温下运输样本,同时确保样本不是真空腔室中最冷的部位。通过比样本更冷的冷却罩,确保了样本不充当深冷泵。因此,借助于本发明的装置,可以运输保持在低温下的样本并且确保所述样本不受污染。通过转移杆,可以将样本支架和/或样本转移至分析或制备腔室,从而分别地进行测量或进一步处理。
在本发明的一个优选实施方案中,所述冷却罩与所述冷却块之间和/或所述冷却块与所述样本支架之间的热接触被配置成使得所述冷却罩与样本之间的温度差至少为10K、优选地为15K、甚至更有利地为20K。通过这种方式,可以使所述样本保持在非常低的温度下,同时确保其不受污染。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述装置包括用于测量所述冷却罩的温度的至少一个冷却罩温度传感器。借此就可以监测所述冷却罩的温度。例如,了解所述冷却罩的温度是否足够低是有用的,使得在制备设备中保持在低温下的样本可以被转移至运输装置中,而不会具有样本的温度上升超过会损害样本的、不可接受的温度阈值的风险。
在本发明的另一优选实施方案中,所述装置包括用于测量所述样本支架的温度的样本支架温度传感器。通过这种方式,可以监测样本的温度,并且可以确保样本始终保持在足够低的温度下。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述装置包括加热器,借助于所述加热器能够调节样本和冷却罩之间的温度差。借此就可以精确地调节所述样本的温度。当通过所述装置运输玻璃化的样本时,这可以是非常有利的。通过以可控的方式提高温度,在保持蛋白质的水合外层的同时,所述样本中的大体积的水、相应的冰可以被升华。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述泵是不可蒸发式吸气离子组合泵。通过不可蒸发式吸气离子组合泵,可以以非常小的泵容积达到并且保持UHV条件。因此,根据这个实施方案的装置更轻并且更易于运输。此外,由于在UHV条件下,不可蒸发式吸气离子组合泵的有源部分是不可蒸发式吸气剂,并且由于泵的这一部分不需要任何电源,因此UHV条件可以在根据本发明的装置的腔室内部保持数月甚至数年。
在本发明的还一个优选实施方案中,所述装置包括用于向泵供应高电压的泵控制器。通过将泵控制器集成到装置中,可以确保在运输过程中保持尽可能低的真空条件。
在本发明的还一个优选实施方案中,借助于所述泵能够测量所述腔室内部的压力。借此就可以监测腔室内部的压力,而不需要为所述装置添加压力表。特别地,借助于所述泵的离子泵元件所测量的离子电流能够测量所述腔室内部的压力。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述冷却系统是深冷流体杜瓦瓶(Dewar)。通过向杜瓦瓶中倾倒深冷流体,可以快速地冷却所述冷却罩,而不需要在机械活动式冷却器情况下所需的电源。
在本发明的还一个优选实施方案中,所述深冷流体是液态氮。通过液态氮,就可以以方便并且已知的方式将样本保持在100K以下的温度。
在本发明的还一个优选实施方案中,所述装置包括停放平台线性馈入装置,其空气侧部分定位于附接至所述真空腔室的杜瓦瓶的内部,并且停放平台线性馈入装置的真空侧部分与停放平台相连,其中停放平台线性馈入装置还包括停放平台冷却块,所述停放平台冷却块与所述杜瓦瓶热连接,并且被配置成使得可以通过将所述停放平台压靠在所述停放平台冷却块上来冷却所述停放平台,并且其中所述停放平台借助于所述停放平台线性馈入装置能够在所述冷却罩内部平移。借此,可以具有能被冷却至深冷温度的样本停放平台。因此,借助于根据本实施方案的手提箱,可以同时运输全都保持在深冷温度下的多个样本。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述冷却系统是机械式冷却器。得益于机械式冷却器,可以快速地冷却样本,而不必承担与使用深冷流体相关联的风险。因此,在不允许使用深冷流体的情况下,可以通过运输装置(例如通过飞机)运输保持在低温下的样本。
在本发明的还一个优选实施方案中,所述机械式冷却器是斯特林(Stirling)冷却器或吉福德-麦克马洪(Gifford-McMahon)冷却器。这两种类型的机械式冷却器具有所需容积小的优点,这意味着运输装置可以被方便地运输。此外,它们所需的能源很少。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述装置包括电子控制装置,用于对所述机械式冷却器进行电力供应和控制。通过将机械式冷却器的电子控制装置集成至运输装置,就可以在非常长的距离上运输保持在低温下的样本。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述电子控制装置能够借助于电池或借助于24V电源操作。借此就可以利用汽车的常见24V电源来操作机械式冷却器,或者在不连接任何外部电源的情况下操作所述机械式冷却器。这允许了在不需要外部电源的情况下的长距离运输。这也允许了在运输过程中一直监测真空度。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述冷却罩包括至少一个开口,并且所述腔室包括至少一个真空窗口,其中所述开口和所述真空窗口被布置成使得,在所述样本被保持在所述冷却罩所限定的容积内时,能够从腔室的外侧光学地观察所述样本。借此,当所述样本处于冷却罩所限定的容积内时,可以对所述样本执行光学测量(例如光学光谱分析)。
在本发明的还一个优选实施方案中,当所述样本支架与所述冷却块热接触时,能够光学地观察所述样本。通过这种光学测量,例如可以在将样本保持在低温下的同时对所述样本执行光学光谱分析。
在本发明的还一个优选实施方案中,所述冷却罩的至少一个开口由光学透明并且热反射的材料覆盖。通过这种方式,可以对所述样本执行光学测量,同时确保真空腔室热壁的热辐射或来自外部的热辐射不会到达样本并且加热该样本。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述装置包括样本罩,所述样本罩位于所述冷却罩内部并且围绕样本,其中所述样本罩能够相对于所述冷却罩移位,并且能够调节所述样本相对于所述样本罩的位置,以用于样本的转移。借此就可以转移样本,同时所述样本始终被样本罩的冷却表面包围。因此,即便与所述冷却块的热接触被中断,且所述样本没有被主动地冷却,也可以将所述样本始终保持在深冷温度下。这在转移步骤本身需要长时间的情况下是有利的。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述装置包括与所述冷却罩热接触的停放平台,至少一个样本能够被定位在停放平台上。借此就能够同时运输多于一个样本,而且所有样本均保持在低温下。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述装置包括停放加热器,借助于所述停放加热器能够调节所述停放平台的温度。借此就可以调节保持在停放平台上的所述样本的温度。
在本发明的还一个优选实施方案中,所述转移杆包括用于夹持和释放所述样本支架的转移头部。通过这种方式,可以将具有样本的样本支架转移至另一个设备中的样本支架平台上或转移至真空手提箱的停放平台上。
在本发明的还一个优选实施方案中,所述转移头部由诸如聚醚酮或聚酰胺酰亚胺聚醚的热塑性塑料制成。借此就确保了没有来自转移杆的热量被转移至样本支架。
在本发明的还一个优选实施方案中,所述冷却罩和/或所述冷却块由AlMgSi1制成。该材料具有特别高的导热性,同时易于加工并且高度地真空兼容。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述装置被配置成使得所述样本可被转移至电子显微镜、特别是转移至透射电子显微镜。得益于根据这个实施方案的装置,样本可以被转移至电子显微镜,借助于电子显微镜成像。当所述样本包括生物大分子(例如需要借助于透射电子显微镜成像的蛋白质)时这是特别有利的。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述装置包括附接至所述阀的空气侧的端口对准器。当转移杆和/或应转移样本的平台不包括用于调节其位置的装置时,端口对准器是有利的。通过所述端口对准器,可以确保在转移样本时不会因为对准错误而产生损害。
在本发明的还一个优选实施方案中,所述端口对准器是六爪端口对准器。通过六爪端口对准器,转移杆的轴线以及应转移样本的接收平台的轴线可以非常精确地在所有方向上对准。
在本发明的还一个优选实施方案中,所述装置被配置为能够被烘烤到至少350K,有利地被烘烤到至少450K。借此就可以例如借助于附接至所述装置的阀的涡轮分子泵在所述装置的腔室内部迅速达到UHV条件。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述装置包括可拆卸地附接至所述阀的缓冲容积。得益于所述缓冲容积,所述阀与腔室相对的一侧可以被保持在低于大气压的压力下。借此就可以在腔室内部长时间地保持UHV条件。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述真空腔室由铝合金制成。这允许减少装置的重量。
在本发明的还一个优选实施方案中,所述真空腔室的内表面是电抛光的。这允许所述真空腔室的内部达到更好的真空,并且允许所述真空腔室的内部达到尽可能低的温度。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述真空腔室的内表面涂覆有铝、金或银。这对于在真空腔室的内部达到尽可能低的温度是有利的。
在本发明的另一个优选实施方案中,所述真空腔室由整体块制成。这允许简单的制造,并且允许避免了焊接接头,焊接接头可能成为真空泄漏的来源。
在本发明的还一个优选实施方案中,所述真空腔室的几何形状被配置为使得所述泵的泵送能力被最优化。这对于通过手头的泵来达到尽可能低的真空度是很重要的。在不可蒸发式吸气离子组合泵的情况下,如果所述腔室的几何形状被选择为使得所述泵的不可蒸发元件完全独立地尽可能靠近腔室的中心定位,则是特别有利的。
本发明的目的还通过使用六爪端口对准器来实现,所述六爪端口对准器用于将样本从真空运输装置转移至电子显微镜,特别是转移至透射电子显微镜。通过采用六爪端口对准器,存储在真空运输装置中的样本可以被容易地转移至电子显微镜。在这个转移过程中,非常重要的是,转移装置的轴线(例如真空运输装置的线性转移杆)与电子显微镜中的接收样本平台的轴线匹配。通过六爪端口对准器,这些轴线可以在所有方向上被最佳地对准。
在一个优选的实施方案中,当所述样本在真空运输装置中保持在低于150K,特别是低于100K的温度时,使用六爪端口对准器。当待被转移的样本被保持在深冷温度下时,真空运输装置的转移装置的轴线和电子显微镜中接收平台的轴线的对准是特别重要的。
在一个优选的实施方案中,所述六爪端口对准器充当真空运输装置和电子显微镜之间的缓冲容积。借此就没有必要预见到一个单独的元件来充当缓冲容积。
在还一个优选的实施方案中,所述真空运输装置是根据本发明的运输装置。这允许最佳地将保持在深冷温度和UHV条件下的样本运输和转移至电子显微镜。
附图说明
通过对以下非限制示例性实施方案的描述以及参考附图,本发明的其他特征和优点将变得显而易见,其中:
图1是根据本发明的第一实施方案的装置的示意性透视图;
图2是根据本发明的第一实施方案的装置的对准装置的示意性透视图,所述对准装置用于样本转移操纵轴线;
图3示出了根据本发明的第一实施方案的装置的真空腔室的内部;
图4a示出了根据本发明的第一实施方案的装置的侧视图;
图4b示出了根据本发明的第一实施方案的装置的侧视图;
图5a示出了根据本发明的第一实施方案的装置的冷却罩的内部的透视图;
图5b示出了根据本发明的第一实施方案的装置的冷却罩的内部的另一个透视图;
图6是根据本发明的第二实施方案的装置的示意性透视图;
图7a示出了根据本发明的第二实施方案的装置的侧视图,其中省略了覆盖冷却罩的开口的光学透明并且热反射的材料;
图7b示出了根据本发明的第二实施方案的装置的侧视图,其中示出了覆盖冷却罩的开口的光学透明并且热反射的材料;
图8示出了根据本发明的第二实施方案的装置的冷却罩的内部的透视图;
图9示出了根据本发明的第二实施方案的装置的冷却罩的内部的侧视图;
图10是根据本发明的第三实施方案的装置的示意性透视图;
图11示出了根据本发明的第三实施方案的装置的侧视图,其中省略了覆盖冷却罩的开口的光学透明并且热反射的材料;
图12示出了根据本发明的第三实施方案的装置的冷却罩的内部的透视图;
图13例示了借助于根据本发明的装置如何实现将样本转移至透射电子显微镜;
图14示出了接收TEM支架的透视图;
图15示出了接收TEM支架的头部的透视图,其中样本支架以及样本安装在该头部上;
图16示出了带有样本的TEM支架在处于根据本发明的运输装置中时的透视图;
图17示出了带有样本的TEM支架的详细透视图;
图18示出了六爪端口对准器的透视图;
图19是根据本发明的第四实施方案的装置的示意性透视图;
图20示出了根据本发明的第四实施方案的装置的真空腔室的内部,其中样本在样本罩内部,并且样本停放平台处于其上部位置;
图21示出了根据本发明的第四实施方案的装置的真空腔室的内部,其中样本在样本罩内部,并且样本停放平台处于其下部位置;以及
图22示出了根据本发明的第四实施方案的装置的真空腔室的内部,其中样本被移出样本罩,并且样本停放平台处于其下部位置。
具体实施方式
图1示出了根据本发明的深冷UHV手提箱100的第一优选实施方案的透视图。UHV真空手提箱100包括真空腔室101,有利地由316型不锈钢制成、或更有利地由316L型不锈钢制成。腔室101包括八个CF凸缘101a-101h。门阀102附接至凸缘101d,所述门阀102允许将真空腔室101与周围环境隔离。例如,其允许将UHV手提箱100与制备腔室或分析腔室(此处未示出)分离,样品从制备腔室或分析腔室转移或转移至制备腔室或分析腔室,同时保持腔室101内部的UHV真空条件。所谓的不可蒸发式吸气离子组合泵103,是不可蒸发式吸气剂元件和离子泵的组合,其被安装在腔室101的凸缘101c上。组合泵103一方面允许在腔室101内部达到并且保持UHV真空条件(即压力低于10-9mbar),并且另一方面允许监测真空度。通过将借助于泵103的离子泵部分测量的离子电流转换为压力单位,就可以在任何时候轻松地监测真空手提箱中的压力。由于在UHV条件下,所述不可蒸发式吸气离子组合泵的主要有源部分是不可蒸发式吸气剂部分,并且由于所述不可蒸发式吸气剂部分不需要任何电源,因此UHV条件可以在腔室101内保持数月甚至数年而不需要任何电源。
转移杆104(在这个优选实施方案中是所谓摆动杆)被安装在腔室101的凸缘101b上。这个转移杆104允许操纵样本(更多细节参见下文)。摆动杆的移动范围被转移杆板104a有意地限制,以避免无意地损害真空腔室101内部的部件。从图2中可以看出,转移杆104、更确切地板104a由对准装置104d支撑。转移杆轴线的朝向可以通过对准装置104d的螺钉104e精确地调节。在必须将冷样本转移至制备腔室或分析腔室内部的冷平台的情况下,能够精细且精确地对准转移杆轴线是尤其有利的,因为该腔室内部的接收平台非常精密或具有有限的接受角度。
操纵头部104b(更多细节参见下文)附接至摆动杆104上。操纵头部104b允许在腔室101的内部操纵样本1。摆动杆104允许样本在X、Y或Z中的任何方向上移动,以及样本借助于操纵手柄104c围绕轴线C的旋转。操纵手柄104c可以被阻挡,以避免操纵头部104b无意地移动。
冷却系统105,在此是液态氮(LN2)杜瓦瓶,被附接至腔室101的凸缘101a。现在参照图3,图3是腔室101的内部的视图,显而易见的是,杜瓦瓶105在腔室101内部与包括第一部分106a和第二部分106b的冷却罩106热接触。通过向杜瓦瓶105填充LN2,冷却罩106可以被迅速地冷却至77K。有利地,冷却罩106由具有高导热性的材料(例如AlMgSi1)制成。替代地,所述冷却罩可以由纯抛光的铝或铜制成。有利地,这两种材料均可以被金和/或银薄层所覆盖。
如图1、图4a和图4b所示,在这个特定的实施方案中,凸缘101g由凸缘板(blindflange)关闭。然而,凸缘101g可以被用于为手提箱100添加功能特征,诸如电气或机械馈入装置或真空窗口,如附接有电气馈入装置的凸缘101h所例示的。例如,电气馈入装置被用于从温度传感器中读取信号,所述温度传感器设置成测量冷却罩106、冷却块107、样本支架2和/或样本1本身的温度。这些馈入装置也可以被用于将电流传递给腔室101内部的加热器,该加热器可以被用于调节样本1和/或冷却罩106的温度。
最后,如图4a和图4b所示,将两个真空窗口108附接至腔室101的凸缘101e和101f。手柄109以及导轨110允许舒适地并且安全地运输UHV手提箱100。如图1所示,这个优选实施方案的导轨110包括跨距,所述跨距被配置为接受不可蒸发式吸气离子组合泵103的控制器103a。泵控制器103a由电池供电,因此在运输过程中可以一直监测腔室101内部的压力。控制器103a具有温度控制和显示的附加功能。当连接至冷却罩106或样本1的一个或多个温度传感器时(更多细节见下文),在测量的温度达到预定的临界温度时控制器将发出声音警报。
如图3所示,冷却罩106包括与真空窗口108相对的开口106c。这些开口106c有利地被光学透明且热反射的材料所制成的板覆盖。与真空窗口108一起,这允许样本1在低温下保持在冷却罩106内部的同时,从腔室101的外部对样本1进行光学访问。得益于覆盖开口106的板,可以使热损失或由热辐射造成的样本1的升温最小化。因此,通过开口106c和窗口106,可以对冷却罩106内部保持在低温下的样本1执行测量(例如光学光谱分析)。
从图5a和图5b(冷却罩106的内部的透视图)中可以看出,在这个优选的实施方案中,冷却块107采取半圆柱体的形式,直接地附接至罩106的部分106b。罩106和冷却块107有利地均由具有高导热性的真空兼容材料(例如铜、铍铜或AlMgSi1)制成。
承载样本1的样本支架2可以借助于板簧107a安装并且保持就位在冷却块107上。温度传感器111,例如热电偶传感器或电阻温度检测器(以Pt100传感器为例),被附接至冷却块107以便测量其温度。当然,可以设置其他温度传感器,例如用于测量罩106、样本支架2或样本1的温度的温度传感器。
在图5a和图5b呈现的实施方案中,转移杆头部104b可以借助于本领域已知的夹具来夹持或释放样本支架2。有利地,头部104b由具有高导热性的材料(如铜或CuBe2)制成,这确保头部104拥有大的热质量。借此,一旦为了转移样本1而中断样本支架2和冷却块7之间的热接触时,样本1会在长时间段内保持深冷温度。此外,头部104b和杆104借助于由低导热性材料,例如热塑性塑料(诸如聚醚酮(PEEK)或聚酰胺酰亚胺聚醚)制成的衬套连接。这确保了来自转移杆104(通常处于室温)的热量不会转移至样本支架2且最终不会转移至样本1。
样本支架2设计成使得样本1和样本支架2之间获得良好的热接触。另一方面,样本支架2和冷却块107之间的热接触被设计成使得在样本1和冷却罩106之间获得10K至20K的温度差。这是有利的,因为其确保了在冷却罩106所处的温度低于腔室101的温度时,样本1始终保持在略高于冷却罩106的温度。这确保了样本1不充当深冷泵。冷却罩106内部的残余气体分子与其说是被样本1“泵送”或捕获,不如说是被冷却罩106的较冷表面“泵送”或捕获。由于冷却罩106在其保持在低温下时一直充当深冷泵,样本1周围的“局部”压力被降低。这允许在更长的时间上保持样本1不受污染。
图6示出了根据本发明的第二个优选实施方案的UHV手提箱200。在第一实施方案中已经描述过的部分或部件在此保留它们的附图标记。从外侧看,手提箱200与手提箱100相似。然而,例如手柄109的位置存在且构成不同之处。如图7a和图7b所示,手提箱200的冷却罩106也包括用于光学访问样本1的开口106c。有利地,开口106c被由光学透明但热反射的材料制成的板覆盖。
如图8和图9所示,手提箱200的样本支架2不同于手提箱100的样本支架。手提箱200的支架2被设计成同时承载可以是不同类型的若干个样本1a和1b。支架2可以进一步围绕一个轴线旋转,该轴线垂直于转移杆104的轴线。换句话说,支架2起到转盘的功能。
在手提箱200中,转移杆头部104b承载支架2,并且被按压抵靠在冷却块107上,以便冷却样本支架2以及样本1a和1b。从图8和图9中可以看出,冷却块107在这个实施方案中是直接地附接(例如焊接)至罩106的部分106b的板。同样在这个实施方案中,热接触被设计成使得罩106和样本1之间存在温度差,有利地大约为10K到20K,以便避免样本1受到污染。设置有温度传感器111(此处未示出),例如热电偶传感器或电阻温度检测器(以Pt100传感器为例),以测量冷却块107的温度。当然,与手提箱100类似,可以预见到其他的温度传感器,以测量样本支架2和/或样本1a和1b的温度。
图10示出了根据本发明的第三优选实施方案的UHV手提箱300的透视图。替代摆动杆,手提箱300具有线性馈入装置304。例如,借助于附接至阀102的六爪端口对准器500可以获得线性馈入装置304的纵向轴线在X、Y和Z方向上以及朝着设备中的接收平台的对准,样本1应被转移至该接收平台(更多细节参考下文)。
在这个优选的实施方案中,冷却不是借助于LN2而是借助于机械式冷却器305获得的。在这个特定的实施方案中,机械式冷却器305是斯特林冷却器。设置了控制器305a,以用于控制冷却器305并为其提供动力。冷却器305的调整和控制例如是基于安装在UHV腔室101中、冷却罩106上、样本支架2上的冷却元件107上、或样本1本身上的一个或多个传感器所测量的温度来实现的。控制器305a在运输过程中以24V可充电电池提供动力,或通过电压转换器借助于汽车电源提供动力。这允许在很长时间和很远距离上运输保持在低温下的样本。有利地,控制器305a可以通过串行接口连接至笔记本电脑上来编程。
与手提箱100和手提箱200相比,UHV手提箱300的主要优势在于不需要用LN2来冷却样本1的事实。首先,这允许更安全的运输,而没有因接触LN2而受伤的风险;其次,其允许对样本1持续冷却,不需要定期在杜瓦瓶中填充LN2。这还允许通过飞机运输样本1。携带使用LN2的手提箱乘飞机是被禁止的。此外,借助于机械式冷却器305可以将冷却罩冷却到40K。因此,与使用LN2作为冷却介质的运输系统相比,可以在更低的温度下运输样本。
从图11中可以看出,手提箱300中也设置有真空窗口108和开口106c,这些允许在将样本1保持在低温下的同时,对样本1进行光学访问。因此,其使得能够通过光学手段(例如光学光谱分析)来测量样本的特性。如图12所示,UHV手提箱300的冷却块107采取了条棒的形式,该条棒被拧紧在罩106上。为了冷却样本支架2以及随后地冷却样本1,样本支架2借助于线性馈入装置104旋转,并且被按压抵靠在冷却条棒107上。设置有温度传感器111,例如热电偶传感器或电阻温度检测器(以Pt100传感器为例),以测量冷却块107的温度。冷却罩106和冷却条棒107之间和/或冷却条棒107和样本支架2之间的热接触再次被设计成使得样本1被保持在比罩106高10K至20K的温度下。为了调节样本1的温度,在样本支架下面设置并安装了加热器(此处未显示),例如电阻加热器。操纵头部104b由低导热性材料,例如热塑性塑料(诸如PEEK或聚酰胺酰亚胺)制成,以避免热量从线性馈入装置104传递至样本支架2。
通过手提箱100、200、300或600的门阀102,每当运输系统不与分析腔室或制备腔室相连时可以关闭UHV腔室101。由于真空门阀102的密封件通常是弹性密封件,对于<10- 9mbar的超高真空应用来说,所述弹性密封件具有不足够高的渗透率,当预见到长的运输时间时,有利地也将门阀102的“空气侧”排空。为此,门阀102附接至限定了所谓缓冲容积的管312(参见图10)。这个缓冲容积可以用小型机械泵(有利地是干式泵,例如膜泵或涡旋泵)通过连接器312a抽空。排空至大约5mbar压力的缓冲容积显著地减少通过阀102的弹性密封件的气体扩散,使得腔室101中<10-10mbar的工作压力可以被稳定地保持数月而没有任何问题。这允许了在UHV条件下远距离地运输样本。在将UHV手提箱附接至应将样本转移至的设备之前,对缓冲容积通气并且将管312从门阀102分离。
图19示出了根据本发明的第四优选实施方案的UHV手提箱600。在之前的实施方案中已经描述过的部分或部件在此保留它们的附图标记。从外侧看,手提箱600与手提箱100非常相似。然而,存在重要的不同之处。UHV手提箱600包括停放线性馈入装置601,该停放线性馈入装置被安装在杜瓦瓶605内部并且被附接至真空凸缘101a。如下文将更详细解释的,通过向杜瓦瓶605内部倾倒LN2,可以在冷却冷却罩106的同时冷却停放线性馈入装置601。在腔室101内部,样本停放平台602附接至线性馈入装置601。因此,可以将样本停放平台602容易地冷却至深冷温度。
从图20中可以看出,图20是UHV手提箱600的腔室101的内部视图,停放样本平台602可以承载若干个样本支架2a,样本1a安装在样本支架2a上。为了有效地冷却停放样本平台602,可以将其按压抵靠在停放冷却块603上,停放冷却块603与杜瓦瓶605的底部热接触。由于线性馈入装置601,停放样本平台602可以沿着方向W移动。由蓝宝石(有利地单晶蓝宝石)制成的特别设计的滑动轴承607确保了即使在停放样本平台被降低从而不再按压抵靠停放冷却块603时,线性旋转馈入装置601的轴依然被充分地冷却。圆柱形蓝宝石滑动轴承607被分节段,且节段被弹簧加载并且通过限定的力(此处未示出)按压在操纵器轴上。分段式轴承的弹簧加载确保线性旋转馈入装置的轴在冷却时不会因为所涉及材料的不同热膨胀系数而被卡死。将蓝宝石节段安装并且封闭在铜环内部,所述铜环被安装在LN2杜瓦瓶底部凸缘的中心。所述线性旋转馈入装置的轴由具有良好导热性的硬质金属(例如CuBe2或钼)制成。将轴和蓝宝石轴承的表面抛光至Ra 0.1,以便使摩擦最小化。这种冷却可移动轴的新原理适用于深冷真空应用的各种运动馈入装置,包括摆动杆操纵器。
UHV手提箱600包括冷却罩106,冷却罩106具有用于光学访问样本1的开口106c(此处未示出)。有利地,开口106c被由光学透明但热反射的材料制成的板覆盖。
在手提箱600中,转移杆头部104b承载支架2,并且被按压抵靠在冷却块107上,以便使样本支架2和样本1冷却。在图20至图22中可以看出,在这个实施方案中,冷却块107呈直接地附接至罩106的板的形式。同样在这个实施方案中,冷却块107和转移头部104b之间的热接触被设计成使得罩106和样本1之间存在温度差,有利地大约为10K到20K,以便避免样本1受到污染。设置有温度传感器111(此处未示出),例如热电偶传感器或电阻温度检测器(以Pt100传感器为例),以测量冷却块107的温度。当然,与手提箱100、200和300类似,可以预见到其他的温度传感器,以测量样本支架2和/或样本1的温度。
除了冷却罩106,UHV手提箱600包括具有圆柱形部分606a和罩盖606b的样本罩606。罩盖606b本身包括基本上呈狭缝形式的开口606c。从图20至图22中可以看出,样本罩606直接附接至转移头部104b,因此一直采用相同的温度。为了在样本1被保持在样本罩606内部的同时,能对样本1进行光学访问,有利地,所述样本罩606由具有高导热性的透明材料(诸如蓝宝石)制成。
手提箱600中存在的样本罩606具有巨大的优势,即样本不仅在运输过程中被冷却的表面包围(如手提箱100、200和300中的情况),并且在向真空腔室转移的步骤中(在该步骤中,需要将样本本身转移)也被冷却的表面包围。事实上,手提箱600的线性转移杆104是所谓双轴线性馈入装置,该双轴线性馈入装置允许在一侧上改变样本罩606和样本1分别相对于冷却罩106、腔室101的位置,并且允许在另一侧上改变样本1相对于样本罩606的位置。下面将结合停放平台602的装载/卸载来详细地说明这个机制。
图20说明了运输过程中的情况。带有样本1的支架2位于样本罩606内部,并且转移头部104b与冷却块107热接触。为了装载或卸载停放平台602,停放平台602沿方向W移动,直到停放接收器604的位置与线性转移杆104的轴线对准,样本支架必须从停放接收器604的该位置卸载或装载到停放接收器604的该位置(参见图21)。
现在,为了将样本支架2装载到停放平台602上,借助于双轴线性转移杆104,使样本支架2相对于样本罩606在停放平台602的方向上平移。将样本支架2推动穿过样本罩606的开口606c,直到其到达停放平台602的接收器604(参照图22)。同样的工作原理可用于将带有样本1的样本支架2转移至单独的真空腔室(例如分析设备)的接收平台。
在装载停放平台602之后,可以将停放平台602再次按压抵靠在平台冷却块603上,以便使停放平台602上装载的所有样本1a和支架2a保持在深冷温度下。
可设置温度传感器(此处未示出)来测量停放平台602和/或支架2a和/或样本1a的温度。可以预见到用于调节停放平台602的温度的加热器(此处未示出)。需要注意的是,停放平台602和样本罩606部件是相互独立的。它们可以独立地在本申请的其他实施方案之一中被实施。例如,样本罩606可以在手提箱100、200或300中的任意一个中被预见到。
如图22所示,为了使泵103达到最高泵送能力,泵103的不可蒸发式吸气元件被定位在冷却罩106的一个开口的正下方,并且靠近腔室101的中心。
所有上述实施方案都能够运输保持在UHV条件且在100K以下的温度下的样本。如上所述,这种UHV手提箱的应用可以在例如表面物理学或半导体工业中找到。根据本发明的深冷UHV手提箱可被采用的另一个重要应用领域是电子显微镜领域,特别是透射电子显微镜(TEM)领域。TEM和高分辨率TEM(HR-TEM)已经成为在单分子水平上的结构生物学的主要工具。对于这种应用,样本必须以特定方式制备,并且在制备后一直被保持在深冷温度下。例如,将含有生物大分子(例如蛋白质,所述蛋白质的三维结构应被成像)的溶液的液滴投到所谓的TEM网格上。在投到这些网格上的液滴完全地干燥之前,将网格投入到深冷流体(例如液态氮)中进行冲击冷冻。随后必须将样本直接地引入TEM进行成像,或者引入分析/制备设备进行进一步制备。这种进一步的制备设备可以是聚焦离子束(FIB)装置。这个步骤对于对嵌入整个细胞的蛋白质进行成像的情况来说特别重要。借助于FIB,可以将细胞精确地切片,从而显示细胞的内部结构以及待被成像的生物分子。
在上述所有步骤中,必须将样本强制地保持在深冷温度下。否则感兴趣对象的结构会被破坏。此外,样本在被制备的地点(例如借助于冲击冷冻)和被进一步处理的地点之间的运输(例如通过FIB,或借助于TEM成像),应理想地在UHV条件下进行,这保证了样本不会因为暴露在环境条件下而受到污染。
图13说明了如何借助于深冷UHV手提箱将保持在UHV条件且在深冷温度下的样本1转移到TEM。在这个图中,TEM以带有轴线W的TEM的电子柱400的部分为例。接收TEM支架401从在任何市售TEM上都可以找到的常规插入端口402插入。接收TEM支架401被设计成使得当安装有样本1时,样本1被定位在TEM电子柱400的电子束的焦点处。为了将样本1从UHV手提箱100、200、300或600转移至TEM,在TEM上布置有与常规插入端口402相对的对接端口403。从图13中可以看出,对接门阀404被附接至对接端口403,并且在对接门阀404和UHV手提箱100的门阀102之间设置有缓冲容积405。例如借助于涡轮分子泵(此处未示出),可以容易地将所述缓冲容积泵送通过排气管406。当缓冲体积405被排空后,可以将手提箱100的门阀102和对接门阀404打开,并且样本1从手提箱100转移至TEM。
借助于图14和图15说明样本1至接收TEM支架401的附接。接收TEM支架401看起来像常规TEM样本支架。只有接收头部401a被略微修改。如从图15中可以最佳看出的,接收头部401a被设计成用来接收承载样本1的样本支架2,在这个特定的实施例中,所述样本支架2是蚀刻的金属尖端。当然,样本支架2也可以被配置为承载具有感兴趣的生物分子的TEM网格。样本支架2具有可以插入到接收头部401a的导轨401b中的支腿2a。如上所述,接收头部401a和样本支架2的尺寸被选择为使得样本1可以被定位在TEM电子柱400的电子束的焦点处。为了操纵,样本支架2包括一个操纵环2b,所述操纵环2b可以被手提箱100的转移杆104的夹具104a夹持(此处未示出)。为了使样本1在附接至接收头部401b后依然保持在深冷温度下,可以将接收TEM支架410冷却。为此,接收TEM支架包括液态氮储存器401c,所述液态氮储存器401c带有允许重新填充储存器401c的开口401d。有利地,接收TEM支架至少有部分地由高导热材料制成。这允许将样本迅速地冷却至80K。
图16显示了在深冷UHV手提箱100中的带有样本1的样本支架2。在这个图中,夹具104a处于关闭位置并且夹持支架2的操纵环2b。如图17所示,样本支架2的支腿2a包括销2c。在将样本支架2附接至接收TEM支架401时,这些销2c插入到接收头部401a的对应孔中。销2c可以被用来闭合电路,并且由此产生一个信号,通知样本支架2已正确地就位在接收头部401a。
为了在运输过程中将样本1保持在深冷温度下,可以采用上文解释的冷却机制之一。例如,可以将夹具主体104f或样本支架2本身按压抵靠在冷却块107上,该冷却块107安装在或附接至手提箱100的冷却罩106(此处未示出)。采用上文介绍的机制之一来达到这个目的,对技术人员来说不会有任何困难。然而,重要的是要确保将样本1保持在略微超过冷却罩106温度的温度下,以便保证样本1不用作深冷泵。
当把样本从运输装置转移到电子显微镜时,特别是TEM时,最关键的一个方面是转移杆轴线与接收TEM支架轴线的对准。只有这两个轴线完美对准,才能保证顺利并且无风险的转移。当保持在深冷温度下的样本应转移至同样保持在低温下的接收平台时,这个问题尤其突出,而深冷电子显微镜就是这种情况。在这个应用框架内,提出了针对这个问题的两种解决方法。首先,如结合装置100的描述所展示的那样,UHV手提箱可以包括摆动杆和对准装置104d。自然地,装置200、300和600也可以包括作为转移杆的摆动杆。摆动杆解决方案具有的主要优点是:在操纵在腔室101内部运输的一个或多个样本时,其提供了高灵活性。在运输装置包括停放平台的情况下且在停放平台必须处理若干个样本的情况下,具有摆动杆是特别方便的。
如图18所示,第二种解决方案是通过在运输装置100、200、300或600中附加六爪端口对准器500给出的。可以借助于其中一个凸缘502方便地附接至门阀102的六爪端口对准器500具有六个对准螺丝501,常见的端口对准器通常为三个。左侧和右侧的螺纹六角螺母允许进行角度、线性和横向(离轴)调节。对准螺丝的两端均配备有枢轴安装件,并且其六边形的几何形状附加了额外的坚固性。六角对准器的主要优点是在所有方向上都能精确的对准。此外,即便运输装置100、200、300或600从样本应转移至的设备上拆卸或重新附接至样本应转移至的设备之后,六爪对准器500依然允许精确的对准。在这种情况下,运输装置可以仅具有线性转移杆,并且所述转移甚至可以通过使用电动线性转移杆来自动进行。
需要注意的是,可以修改图18的六爪端口对准器,从而不仅充当端口对准器,而且充当缓冲容积。这种修改的六爪端口对准器可以方便地用来替代图13中示出的缓冲容积405。这将允许使保持在深冷温度下的样本快速、容易和完全自动地转移至TEM。
此外,本领域的技术人员将理解的是,六爪端口对准器可用于将样本从任何种类的真空转移装置转移到电子显微镜(特别是TEM),即不仅限于本发明的UHV手提箱。
最后,应当再次指出的是,在此作为实施例描述的执行的形式仅代表实现创造性想法的可能性,并且不该被视为限制。本领域的技术人员将理解的是,在不忽视本发明的必要特征的情况下,本发明的其他实施方式以及其他要素是可能的。
Claims (25)
1.可运输装置,用于在超高真空条件下且在低温下运输和转移样本,所述可运输装置包括:真空腔室;冷却系统;转移杆,借助于所述转移杆能够调节所述样本的位置;阀,借助于所述阀能够打开或关闭所述腔室并且将所述腔室附接至另一个真空设备;泵,所述泵被设计成当样本处于所述腔室内部时和/或当样本被转移时始终将所述腔室内的压力保持在低于10-9mbar;冷却罩,所述冷却罩在所述腔室内部限定了一个容积,所述样本在运输过程中被保持在该容积中,其中所述冷却罩与所述冷却系统热接触;样本支架,所述样本支架可拆卸地附接至所述转移杆并且被配置为在运输过程中承载所述样本;冷却块,所述冷却块与所述冷却罩热接触,
其中所述冷却块和所述样本支架被配置成使得它们在由所述冷却罩所限定的容积内部能够进行热接触,其中所述冷却系统被配置成能够将所述冷却罩冷却至80K以下的温度,并且
其中所述冷却罩和所述冷却块之间和/或所述冷却块和所述样本支架之间的热接触被配置为使得,在所述冷却罩的温度低于所述腔室的温度时,始终将所述样本保持在高于所述冷却罩的温度下。
2.根据权利要求1所述的装置,其中所述冷却罩与所述冷却块之间和/或所述冷却块与所述样本支架之间的热接触被配置成使得所述冷却罩与样本之间的温度差至少为10K。
3.根据权利要求1所述的装置,包括用于测量所述冷却罩的温度的至少一个冷却罩温度传感器。
4.根据权利要求1所述的装置,包括用于测量所述样本支架的温度的样本支架温度传感器。
5.根据权利要求1所述的装置,包括加热器,借助于所述加热器能够调节样本和冷却罩之间的温度差。
6.根据权利要求1所述的装置,其中所述泵是不可蒸发式吸气离子组合泵。
7.根据权利要求6所述的装置,包括用于向所述泵供应高电压的泵控制器。
8.根据权利要求7所述的装置,其中所述腔室内部的压力能够借助于所述泵来测量。
9.根据权利要求1所述的装置,其中所述冷却系统是深冷流体杜瓦瓶,其中所述深冷流体是液态氮。
10.根据权利要求1所述的装置,还包括:停放平台线性馈入装置,所述停放平台线性馈入装置的空气侧部分定位于附接至所述真空腔室的杜瓦瓶内部,并且所述停放平台线性馈入装置的真空侧部分与停放平台相连;停放平台冷却块,所述停放平台冷却块与所述杜瓦瓶热连接,并且被配置成使得通过将停放平台压靠在所述停放平台冷却块上能够对所述停放平台进行冷却,其中所述停放平台借助于所述停放平台线性馈入装置能够在所述冷却罩内平移。
11.根据权利要求1所述的装置,其中所述冷却系统是机械式冷却器。
12.根据权利要求11所述的装置,包括用于对所述机械式冷却器进行电力供应和控制的电子控制装置。
13.根据权利要求12所述的装置,其中所述电子控制装置能够借助于电池或借助于24V电源操作。
14.根据权利要求1所述的装置,其中所述冷却罩包括至少一个开口,并且所述腔室包括至少一个真空窗口,其中所述开口和所述真空窗口被布置成使得,在所述样本被保持在所述冷却罩所限定的容积内时,能够从腔室的外侧光学地观察所述样本。
15.根据权利要求14所述的装置,其中当所述样本支架与所述冷却块热接触时,能够光学地观察所述样本。
16.根据权利要求14所述的装置,其中所述冷却罩的至少一个开口由光学透明并且热反射的材料覆盖。
17.根据权利要求1所述的装置,还包括样本罩,所述样本罩位于所述冷却罩内部并且围绕样本,其中所述样本罩能够相对于所述冷却罩移位,并且能够调节样本相对于所述样本罩的位置,以用于样本的转移。
18.根据权利要求1所述的装置,包括与所述冷却罩热接触的停放平台,所述样本能够被定位在停放平台上。
19.根据权利要求18所述的装置,包括停放平台加热器,借助于所述停放平台加热器能够调节所述停放平台的温度。
20.根据权利要求1所述的装置,其中所述转移杆包括用于夹持和释放所述样本支架的转移头部,其中所述转移头部由热塑性塑料制成。
21.根据权利要求20所述的装置,其中所述热塑性塑料是聚醚酮或聚酰胺酰亚胺聚醚。
22.根据权利要求1所述的装置,被配置成使得所述样本能够被转移至电子显微镜。
23.根据权利要求1所述的装置,其中所述真空腔室由整体块制成。
24.根据权利要求1所述的装置,其中至少一个运动馈入装置包括由蓝宝石制成的滑动轴承。
25.根据权利要求24所述的装置,其中所述至少一个运动馈入装置是所述转移杆、线性馈入装置、或停放平台线性馈入装置。
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