JP6164733B2 - 表面観測用試料冷却装置及び表面観測装置 - Google Patents
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Description
イオン散乱分光は、表面分析法の一つであり、運動エネルギーの揃えられたイオンを表面に入射し、散乱イオンのエネルギーを分析することで、表面の組成や構造が分析できる。
試料を冷却する低温実験では、研究目的に応じて適宜選ばれる、低温に冷却するための寒剤の種類と、試料を保持する部材の構造・環境とにより、試料の表面の最低到達温度が決まる。
また、液体ヘリウムを寒剤として用いる超高真空(UHV)冷却試料マニピュレータ装置は既に幾つか市販されている。
非特許文献5には、パルスチューブ冷凍機を利用した、寒剤フリーの超高真空試料冷却機構が記載されている。低温真空下表面観測用の試料保持部材としては、表面観測用ビームの入射・出射可能であることを要するが、この機構では、ビームの入射・出射は不可とされているという問題点がある。また、試料交換も不可とされている。
GM冷凍機は、比較的安価な液体ヘリウムフリーの代表的な冷凍機であって、ヘリウムガスを作業流体とし、気体の断熱膨張(サイモン膨張)を利用する冷凍サイクルにより、低温にする装置である。GM冷凍機では、簡単に4K程度の低温が得られる。
(1)ベーキング処理により超高真空(10−10Torr以下)を得ること。
(2)真空中での試料交換。
(3)表面観測のための、様々なビームの試料表面への入射・出射。
(4)ビームの試料電流の測定。
(5)試料表面清浄化のための電子衝撃加熱による1000K以上の加熱。
(6)試料表面の最低到達温度が10K以下であること。
しかし、試料冷却移動機構の熱遮蔽設計やGM冷凍機の冷却性能等が十分ではなく、上記の仕様を満たし、尚かつニオブの超伝導転移(ニオブの超伝導転移温度9.2K)が観測可能な最低到達温度が得られるものはこれまでになかった。
なお、試料冷却移動機構を用いて試料を冷却する際、最低到達温度は低ければ低い方が望ましい。これは超伝導等の低温物性がより低温で多く発現するからである。
(1)畜冷器の脱着が容易に可能なGM冷凍機を用いることにより、150℃のベーキングを行うことができ、10−10Torr以下の超高真空が得られること、
(2)開閉式の熱シールド及びUHV中で出し入れ可能な試料ホルダー機構により、真空を破らずに試料交換が可能なこと、
(3)熱シールドに直径3mm程度のビームの入射・出射用のスリットを形成することにより、表面実験のためにビームの入射・出射が可能なこと、
(4)低温での熱伝導に優れ、電気絶縁性を有する基板により、試料を絶縁する機構により、試料の低温化を速やかに安定化させるとともに、試料を電気的に絶縁して、ビームの試料電流が測定できること、
(5)試料を電子衝撃加熱可能なフィラメントを備えることにより、試料の表面を1000K以上に加熱して、清浄化が可能であること、
(6)熱シールドで試料を装置外と完全に隔離することにより、試料表面の最低到達温度を10K以下にでき、安定化できることを見出して、本発明を完成した。
本発明は、以下の構成を有する。
(3)前記伝熱棒の先端側に平坦面を備えた切り込み部が設けられており、前記平坦面に他面側が接して高熱伝導性電気絶縁板が配置されていることを特徴とする(1)又は(2)に記載の表面観測用試料冷却装置。
(5)平行に配置した2本の試料ホルダー押さえ込み板で試料ホルダーを押さえ込み、試料を長手方向に抜き差し可能とされていることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の表面観測用試料冷却装置。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置及び表面観測装置について説明する。
図1は、本発明の実施形態である表面観測装置の一例を示す模式図である。
図1に示すように、本発明の実施形態である表面観測装置1001は、GM冷凍機102と本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置101とから概略構成されている。
GM冷凍機は、比較的安価な液体ヘリウムフリーの冷凍機であり、市販のものを利用できる。
図2は、GM冷凍機の一例を示す模式図である。
GM冷凍機102は、コールドヘッド73と、コールドヘッド73に配線接続されたヘリウムガスコンプレッサー74と、コールドヘッド73に接続された第一シリンダ54と、第一シリンダ54に接続された第1段コールドエンド52Aと、第1段コールドエンド52Aに接続された第二シリンダ53と、第二シリンダ53に接続された第2段コールドエンド52Bとを有して概略構成されている。
また、GM冷凍機の作動時は、コールドエンドと伝熱棒周りを真空にする必要があるため、真空槽71に設置する。さらに、真空槽71とコールドヘッド73との間に、ベローズや駆動ネジから構成されるxyzステージや、真空シールやボールベアリングから構成される回転ステージを挿入することにより、試料を冷却した状態で移動することが可能となる。
真空槽71及びヘリウムガスコンプレッサー74は脚部により床に設置されている。
図3に示すように、表面観測用試料冷却装置101は、熱シールド61内に熱シールド内部材51を有して概略構成されている。
熱シールド内部材51は、試料ホルダー保持部材45と、試料21を取り付けた試料ホルダー11とからなる。開閉式の熱シールド及びUHV中で、試料ホルダー保持部材45に、試料21を取り付けた試料ホルダー11を出し入れ可能な試料ホルダー機構が設けられている。これにより、真空を破らずに、試料交換できる。
試料ホルダー保持部材45は、伝熱棒41Bと、高熱伝導性電気絶縁板33と、フィラメント32と、試料ホルダー押さえ込み板31とからなる。
GM冷凍機102の第1段コールドエンド52Aに表面観測用試料冷却装置101の熱シールド61を密着させるとともに、GM冷凍機102の第2段コールドエンド52Bに、表面観測用試料冷却装置101の伝熱棒41Bを接触させる。このとき、表面観測用試料冷却装置101の熱シールド61の円筒内に、第2段コールドエンド52B及び第二シリンダ53はそっくり保持される。
次に、本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置について説明する。
図4は、本発明の実施形態である表面観測用試料冷却装置の一例を示す斜視図である。図5は、図4に示した表面観測用試料冷却装置の正面図(a)及び側面図(b)である。図6は、図5(a)の‘平面図である。図7は、図6のB−B’線における断面図(a)及びC−C’線における断面図(b)である。
熱シールド61は本体部61Aと開閉部61Bとからなる。開閉部61Bは蝶番62により本体部61Aに取り付けられており、開閉自在とされている。開閉部61Bには引手部63とビーム孔64が設けられている。
引手部63を、真空槽71に取り付けられたマグネットフィードスルー(図示略)で操作して、開閉部61Bを容易に開閉できる。
嵌合片部66は、その断面をくさび形に加工しており、嵌合溝部65も対応する溝構造を有するように加工されている。
これにより、嵌合片部66が嵌合溝部65に重力によってしっかりと嵌合する。このように、嵌合片部66を嵌合溝部65に嵌合させることにより、開閉部61Bをしっかりと本体部61Aに固定することができ、閉じた際の開閉部61Bと本体部61Aの密着性を十分高めることができ、熱シールド61内部を完全に密封して、装置外と隔離することができる。これにより、熱シールド61内部の最低到達温度を下げることができる。
これにより、電子ビーム、イオンビーム、光を試料の表面に照射でき、試料の表面から反射、又は放出された電子ビーム、イオンビーム、光を観測することができ、試料の表面の観測ができる。
熱シールド内部材51は、試料ホルダー保持部材45と、試料21を取り付けた試料ホルダー11とからなる。
図8に示すように、試料ホルダー11は略板状であり、一辺側に突出部11dが設けられ、別の対向する2辺が外側に向けて板厚が薄くなるような三角断面部11b1、11b2とされており、中心付近に平面視略矩形状の孔部11cが設けられて概略構成されている。
突出部11dは試料ホルダー11の引き出し操作に用いられる。
孔部11cは、試料ホルダー11の一面11aに試料21を貼り付けたときに、背後から試料21にフィラメントからの熱電子を直接、衝突させるための孔である。
試料ホルダー11の材料としては、モリブデン、タンタル、銅を挙げることができる。
図9に示すように、試料21の他面21bを試料ホルダー11の一面11aに貼り付ける。貼り付け方法は、例えば、スポット溶接する。試料21の一面21aが観測表面となる。
試料ホルダー保持部材45は、伝熱棒41Bと、高熱伝導性電気絶縁板33と、フィラメント32と、試料ホルダー押さえ込み板31とからなる。
伝熱棒41Bは、先端41Bb側に切りかけ部41Bcが形成されており、切り欠け部41Bcの平坦面41Bdに平面視略矩形状の高熱伝導性電気絶縁板33が取り付けられている。
高熱伝導性電気絶縁板33に隣接して2枚の試料ホルダー押さえ込み板31が取り付けられている。
試料ホルダー押さえ込み板31の材料としては、ステンレス、モリブデン、タンタルを挙げることができる。
高熱伝導性電気絶縁板33の材料としては、サファイアガラス、クォーツを挙げることができる。
フィラメント32の材料としては、タングステン、タンタルを挙げることができる。
高熱伝導性電気絶縁板33により、試料21と伝熱棒41Bとの間は電気的に絶縁される。これにより、ビームの試料電流が測定できる
また、高熱伝導性電気絶縁板33により、低温域で試料21へ良好に熱伝導することができる。これにより、試料21を短時間で冷却できる。
真空槽71に取り付けられたマグネットフィードスルー(図示略)で操作して、開閉部61Bを開けてから、上記抜き差し可能な構造により、真空を破らずに、一の試料を固定した試料ホルダーを、別の試料を固定した別の試料ホルダーで置き換えて、容易に試料交換できる。
<GM冷凍機の準備>
まず、市販のGM冷凍機(岩谷瓦斯株式会社製HE05型)を準備した。
このGM冷凍機は、以下の構成を有していた。
GM冷凍機のコールドヘッドは、加熱に耐えない畜冷器が容易に脱着可能な構造であった。これにより、150℃程度のベーキングに耐え、超高真空が得られた。また、第2段コールドエンドでは4K程度の最低到達温度が得られた。また、このGM冷凍機を、xyzステージと回転ステージから構成される試料移動機構に設置することで、試料の移動が可能となった。
次に、図4〜10に示した構成の表面観測用試料冷却装置(実施例1)を作製した。
図11〜15は、表面観測用試料冷却装置(実施例1)の写真である。
熱シールドは銅製、試料ホルダー押さえ込み板はステンレス製、高熱伝導性電気絶縁板はサファイアガラス、フィラメントはタングステン製とした。また、引手部は取り外した状態となっている。さらに、隙間部に銅箔を挿入し、熱伝導の向上を図っている。
具体的な構成を表1に示す。
次に、上記GM冷凍機に、表面観測用試料冷却装置(実施例1)を図1、3に示すように組み合わせて、具体的には、GM冷凍機の第2段コールドエンドに、表面観測用試料冷却装置の伝熱棒41を接触させ、第2段コールドエンド及び第二シリンダをそっくり熱シールドの円筒内に保持するように試料冷却移動機構をGM冷凍機の真空槽の内部に取り付けて、表面観測装置(実施例1)を作製した。
開閉部に取り付けられたつまみを、真空槽に取り付けられたマグネットフィードスルーで操作することにより、開閉部を開閉できた。
また、マグネットフィードスルーで操作することにより、試料ホルダー押さえ込み板とサファイアガラスの間から試料ホルダーをその長手方向に抜き差しが可能であった。
これにより、真空を破らずに超高真空中で試料の交換が可能であった。
表面観測用の試料の表面観測を行い、表面観測装置の評価を行った。
<最低到達温度の測定実験1>
まず、伝熱棒の先端部に市販のSiダイオードセンサを取り付けた。
次に、GM冷凍機を作動させて、作動時間(横軸、分)により、伝熱棒の先端部がどのくらい冷却されるかを測定した。
冷凍機の動作開始後2時間20分(140分)で最低温度約4Kに到達した。この最低到達温度約4Kは、2時間20分(140分)から2時間50分(170分)の間、安定したものであった。
<最低到達温度の測定実験2>
試料表面の最低到達温度を評価するために最も確かな方法の一つは、試料の電気抵抗測定による超伝導転移の観測である。
まず、試料として、10×10×0.1mmのサイズの多結晶ニオブ板を用意した。
なお、単体の金属での超伝導転移温度はニオブが最も高く9.2Kである。そこで試料冷却移動機構の冷却性能を評価する際、このニオブの超伝導転移を観測可能かどうかが一つの目安になるため、上記試料を用意した。
次に、0.2K/分の降温速度の条件で試料を冷却すると同時に、多結晶Nb板に、0.2Aを通電して、4端子法で電気抵抗を測定した。試料温度は、Siダイオードセンサによる測定温度を補正した。なお、試料と試料ホルダー間は短絡しているので、電気抵抗は両者の合成を反映するが、超伝導状態では電流はニオブにのみ流れるので、この測定によりニオブの超伝導転移を検出することができる。
4K〜42Kの電気抵抗の変化を示すグラフが得られ、9.2Kで超伝導転移が観測された。これにより、試料表面の最低到達温度は9.2K以下であった。
<最低到達温度の測定実験3>
試料として多結晶鉛板を用いた他は試験例2と同様にして電気抵抗測定の温度変化を測定した。
4K〜42Kの電気抵抗の変化を示すグラフが得られ、7.2Kの超伝導転移が観測された(図示略)。これにより、試料表面の最低到達温度は7.2K以下であった。
<ビームによる表面の測定実験>
試料として多結晶タンタル板を用い、熱シールドの開閉部を閉じた状態で、入射エネルギー1470eVのヘリウムイオンをビーム孔から入射し、散乱角90°で別のビーム孔から出射されたイオン散乱分光スペクトルを測定した。
試料表面を構成するタンタルと酸素のピークが観測された。酸素は、タンタルの表面が一部酸化されていることを示している。これにより、熱シールドの開閉部を閉じた状態で、開閉部に設けられたビーム孔を介して、ビームによる表面の測定が可能であったことが示された。
Claims (6)
- 筒状の熱シールドと、
前記筒内に配置された伝熱棒と、
前記伝熱棒に取り付けられた高熱伝導性電気絶縁板と、
前記高熱伝導性電気絶縁板に試料ホルダー押さえ込み板により押さえ込まれた試料ホルダーと、
前記熱シールドに設けられた開閉部と、
前記開閉部に設けられた2つのビーム孔とを有し、
前記高熱伝導性電気絶縁板に孔部が設けられており、前記孔部内にフィラメントが設けられていることを特徴とする表面観測用試料冷却装置。 - 前記熱シールドの先端側が閉じられていることを特徴とする請求項1に記載の表面観測用試料冷却装置。
- 前記伝熱棒の先端側に平坦面を備えた切り込み部が設けられており、前記平坦面に他面側が接して高熱伝導性電気絶縁板が配置されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の表面観測用試料冷却装置。
- 前記高熱伝導性電気絶縁板に隣接して2枚の前記試料ホルダー押さえ込み板が取り付けられており、
平行に配置した前記2枚の試料ホルダー押さえ込み板で前記試料ホルダーを押さえ込み、試料を長手方向に抜き差し可能とされていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の表面観測用試料冷却装置。 - 表面観測用試料冷却装置とGM冷凍機とからなり、
前記表面観測用試料冷却装置は、筒状の熱シールドと、前記筒内に配置された伝熱棒と、前記伝熱棒に取り付けられた高熱伝導性電気絶縁板と、前記高熱伝導性電気絶縁板に試料ホルダー押さえ込み板により押さえ込まれた試料ホルダーと、前記熱シールドに設けられた開閉部と、前記開閉部に設けられた2つのビーム孔とを備え、
前記GM冷凍機の第2段コールドエンドの一端に前記表面観測用試料冷却装置の前記伝熱棒が接触され、前記第2段コールドエンド及び前記第2段コールドエンドの他端に設けられる第二シリンダを前記熱シールドの円筒内に保持するように、前記表面観測用試料冷却装置が前記GM冷凍機の真空槽の内部に取り付けられていることを特徴とする表面観測装置。 - 前記高熱伝導性電気絶縁板に孔部が設けられており、前記孔部内にフィラメントが設けられていることを特徴とする請求項5に記載の表面観測装置。
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