JP2022501578A - 材料の処理および/またはリサイクルのための方法および装置 - Google Patents

材料の処理および/またはリサイクルのための方法および装置 Download PDF

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Abstract

開示されているのは、材料、特に熱可塑性材料を処理および/またはリサイクルする方法であり、材料は、受入容器(1)、特に切断コンプレッサまたは前処理ユニット(PCU)で攪拌および混合され、任意選択で加熱、粉砕および/または軟化され、受入容器(1)内の材料は、断片または粒子の形態のままであり、全体を通して溶融しておらず、受入容器内で攪拌されている断片または粒子形態の材料は、インラインの分光学的および/または分光計的分析および/または測定に供され、このようにして確認された測定値は、それぞれの場合に分析されている材料に関する情報、特にそれぞれの材料の定量的および/または定性的指標を得るために使用される。同様に開示されるのは、−材料の混合および/または粉砕装置を有する少なくとも1つの受入容器(1)、特に切断コンプレッサと、−受入容器(1)内で攪拌されている断片または粒子形態の材料の一部のインライン分析のための少なくとも1つの分光学的および/または分光測定装置(10)であって、断片または粒子の形態で回転する材料を励起するための物理的刺激、特に電磁放射を放出して、−刺激に反応して生じる測定信号、特に分析される材料上で散乱された電磁放射の特性スペクトルを、好ましくは分光学的手段によって検出するように設計された測定装置(10)と、−測定装置(10)とデータ通信し、測定装置(10)を作動させ、物理的刺激、特に電磁放射を放出し、その結果得られた測定信号を検出し、このようにして得られた測定値を利用可能に保持し、−任意選択で、確認された測定値に基づいて、各場合に分析された材料、特にそれぞれの材料の定量的および/または定性的指標に関する利用可能な情報を導出し、保持するように設計されている処理および制御ユニット(40)と、を含む装置である。

Description

本発明は、材料、特に請求項1に記載の熱可塑性プラスチック材料を調製、処理、および/またはリサイクルするための方法に関する。本発明はさらに、請求項15に記載の本発明による方法を実施するための装置に関する。
特にプラスチックのリサイクルの場合、異なるソースから、おそらく異なる組成のプラスチックを調製することが主なタスクであるが、これも不明な場合がある。プラスチックリサイクルの分野は、例えば、内部生産廃棄物の分野と、包装、コンピュータハウジング、または自動車部門からの部品などの使用されるプラスチック製品の分野の両方を含み、そのため、例えば、原材料は、充填材とポリマーの含有量が大きく異なる。
調製の目的は、材料の再利用のための規定された機械的、光学的および/または他の特性などの規定された品質特性を達成することである。これらの品質特性を達成するためには、必要な機械の前提条件に加えて、入ってくる材料と処理された材料の分析が必要である。
本発明の目的は、熱可塑性プラスチックなどの材料を調製、処理、および/またはリサイクルするための方法および装置を提供することであり、これにより、プロセスの最終製品において所望の品質特性を達成するために、調製プロセスを同時に監視および制御する可能性を有する材料の調製が、簡素かつ効果的な方法で提供される。
本発明は、請求項1に記載の特徴による方法により、この目的を達成する。本発明によれば、
−材料は、受入容器、特にカッターコンパクタまたは前処理ユニット(PCU)内で移動および混合され、必要に応じて、加熱、粉砕、および/または軟化され、受入容器内の材料は、塊状または粒子状のままであり、全体にわたって溶融しておらず、
−受入容器内を移動する塊状または粒子状材料は、分光学的および/または分光計的にインラインで分析または測定され、このようにして決定された測定値は、各場合に測定される材料に関する情報、特にそれぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータを取得するために使用されることが提供される。
本発明による方法をこのように構成することで、受入容器内を移動する材料をインラインで分光学的および/または分光計的に検査することができ、このようにして材料に関する情報、例えば、添加剤または充填材の含有量やポリマーの組成を得ることができるので、その情報に従って処理プロセスを制御することができ、例えば、充填材またはポリマーを添加することができる。このようにして、プロセス最終製品の望ましい品質特性または特性を正確に調整することができる。
この場合、「インライン」とは、受入容器内の材料の分析または測定が調製および/または処理プロセスラインに統合され、材料の調製および処理中にラインで直接行われることを意味すると理解される。
これにより、どのタイプの材料を処理するかは関係ない。本発明による方法または本発明による装置は、塊状または粒子状材料の粒子が全体として流体のように振る舞う、つまり常に動いている限り、例えば、食品、木材、紙、または岩石の粒子の調製、処理、および/またはリサイクルにも使用することができる。移動の方向は重要ではない。したがって、受入容器内の粒子は、例えば、受入容器を通る流れの方向、および回転する混合および/または粉砕ツールの半径方向に移動することができる。
受入容器の内部に位置して回転する塊状または粒子状材料の少なくとも一部が、物理的効果、特に電磁放射によって励起され、その効果に対する反応として生成される測定信号、特に測定される材料上で散乱された電磁放射の特性スペクトルが、好ましくは分光測定的に検出される場合には、受入容器内に位置する材料の特に正確な検査が達成され得る。
受入容器内に存在する材料の測定または分析において、化学物質を特定するための複数の異なる物理的プロセスを使用できるようにするために、分光学的および/または分光計的測定が、原子分光法または分子分光法によって行われることを提供することができる。これらは、例えば、ラマン分光法、NIR分光法、UV/VIS分光法、蛍光分光法および/または吸収分光法であってもよい。
例えば、光から材料にエネルギーが伝達され、逆に材料から光にエネルギーが伝達されるラマン効果を特に対象を絞った使用を確実にするために、赤外光、可視光および/またはUV光の範囲の光を励起に使用することができる。特に、100〜1400nm、好ましくは500〜1000nmの範囲の波長を有する光を使用することができる。それに加えて、またはその代替として、特に100nm〜1400nmの波長域および/または15mW〜5Wの範囲、好ましくは100〜500mWの出力で、レーザーによる励起が可能である。
検出された光を分析して、材料、特に熱可塑性プラスチック材料の特有の定量的および/または定性的パラメータ、あるいはプロセス中にこれらのパラメータの変化をインラインで検出する場合には、プロセス最終製品の物理的特性や品質特性の特に簡素かつ対象を絞った制御が達成され得る。この情報またはパラメータは、プロセスを監視および/または制御するため、ならびに/あるいは受入容器内のプロセス制御を制御するために有利に使用することができる。これは、例えば充填材を添加することにより、材料の調製中のパラメータの変化に対する直接反応が可能であり、その結果、プロセス最終製品の特性を目標通りに制御できることを意味する。
検出された測定信号を特に良好な品質で、すなわち低バックグラウンドノイズで測定できるようにし、かつ励起電磁放射を放出する励起源を可能な限り小さく保つために、材料を励起する電磁放射を、受入容器の内部で容器壁の真後ろ、好ましくは容器壁から10cm以内の距離にある焦点に集束させるようになっている。
測定信号の検出時に、測定対象となる材料粒子の表面汚染やコーティングの影響を受けないことを特に信頼性の高い方法で保証するために、物理的効果、特に電磁放射によって励起される測定スポットの断面積が0.1mm〜5mm、特に1mm〜3mm、材料への浸透深さが0.3μm〜30μm、特に8μm〜15μmで規定される体積範囲を規定することができる。
このようにして、個々の粒子を分析することができ、励起は、例えば色でコーティングされていないそれぞれの粒子の深い領域に到達し、その結果、粒子の代表的な測定値を得ることができる。
十分な測定対象物が物理的効果によって励起され、測定が外来光の影響を受けないことを特に信頼性の高い方法で保証するために、材料を励起する物理的効果、特に電磁放射が、受入容器の内部に、あるいは、
−動作中の受入容器内の材料または材料粒子の充填レベル未満の位置、
−底部または混合および/または粉砕ツールから高さおよび/または距離をおいた位置であって、物理的効果、特に電磁放射は、受入容器内に配置または回転している材料粒子の方法で定義された所定の充填レベル未満、ならびに/あるいは、材料粒子の移動および/または回転中に形成される混合流のレベル未満に常にある、位置、
−受入容器および/または混合流内の材料の方法で定義された所定の充填レベルの中央の3分の1の範囲のレベルの位置、
−移動および/または回転する材料粒子の密度が最も高い受入容器の領域、ならびに/あるいは
−移動および/または回転する材料粒子が受入容器の側壁に最も高い圧力を及ぼす受入容器の領域、のうちの1つまたは複数の位置で材料内に導入されるようになっている。
受入容器の外側領域、特に受入容器の側壁にある塊状または粒子状材料が、円周方向に移動する方向および/または主に上方に移動する方向を有する場合には、測定位置または焦点での材料の特に頻繁で定期的な交換が達成され得る。
塊状または粒子状材料が、半径方向に0.3m/s〜45m/sの速度で、および/または垂直方向に0.1m/s〜60m/sの速度で回転すると、測定位置または焦点での材料の交換のさらなる改善が保証され得る。このようにして、塊状または粒子状材料が、受入容器の外側領域、特に受入容器の側壁において頻繁かつ定期的に交換されることが達成され得る。
受入容器の内部に位置する材料に関する情報を導き出すための特に正確な可能性は、受入容器の内部に位置し、そこで回転する塊状または粒子状材料、特に材料の個々の粒子が、物理的効果、特に電磁放射によって複数の所定の時刻に励起され、それぞれ測定された材料、特に個々の粒子に関する情報の平均値が決定され、利用可能に保たれる場合に提供され得る。これは、好ましくは、これらの時刻で決定された選択された、好ましくはすべての測定値に基づいて決定された、それぞれの材料またはそれぞれの粒子の定量的および/または定性的パラメータの平均値であり得る。したがって、平均値は、個々の測定された粒子の測定値から得られる。
受入容器の内部に配置された材料に関する情報を得るためのさらに正確な可能性は、同時に、特に低出力の励起源によって放出される物理的効果でも十分であり、受入容器の内部に配置され、そこで回転する塊状または粒子状材料が、所定の期間、特に数秒間、物理的効果、特に電磁放射によって連続的に励起される場合に提供され得る。それぞれの期間で、それぞれの場合に測定された材料に関する共通の情報、特に定量的および/または定性的パラメータが、この期間内に継続的に決定された測定値に基づいて計算され、利用可能に保たれる。これにより、測定期間中に測定位置または焦点を超えて移動したすべての粒子の累積測定値が得られる。
測定対象の材料から発せられる測定信号または材料に関する関連情報を特に効果的に改ざんする可能性のある温度変化によって引き起こされる影響を補正できるようにするために、受入容器の内部の温度および/または測定される材料の温度、ならびに評価に含まれる温度情報のための調製をすることができる。測定された温度情報は、それぞれ測定された材料に関する情報、特にそれぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータの補正のための指標として役立つことができる。これに加えて、またはこれに代わるものとして、材料温度を検出し、スペクトルの補正の仕様として使用できる。
参照情報、特に定量的および/または定性的参照パラメータ、好ましくは参照スペクトルが格納されており、それぞれ測定された材料について決定された情報、特にパラメータ、好ましくはスペクトルが、参照情報、特に参照パラメータ、好ましくは参照スペクトルと比較される場合には、材料について決定された情報の特に正確な評価が保証され得る。このようにして、参照情報、特に参照パラメータ、好ましくは参照スペクトルからの偏差を特に簡素な方法で決定することができ、特に受入容器および/または後続のプロセスチェーンにおけるプロセス制御の監視および/または制御のために表示および/または使用することができる。
本発明の目的はまた、材料、特に熱可塑性プラスチック材料を調製、処理、および/またはリサイクルするための本発明による方法を実施するための装置を提供することである。本発明は、請求項15に記載の特性を有する装置を用いてこの目的を達成する。
本発明によれば、装置は、少なくとも1つの受入容器、特にカッターコンパクタおよび/または前処理ユニット(PCU)を有し、材料のための混合および/または粉砕装置を有し、受入容器の内部を移動する塊状または粒子状材料を分析するために、または各場合に測定された材料に関する情報、特にそれぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータを得るために、分光学的および/または分光測定装置を有することが提供される。
本発明による装置のこの構成は、受入容器内をインラインで移動する材料の分光学的および/または分光計的測定または分析を実行することを可能にする。このように、添加剤や充填材の含有量、ポリマーの組成など、材料に関する情報をインラインで把握することができるので、例えば充填材またはポリマーを添加することで、プロセスの最終製品に所望の品質特性または性質を正確に設定するために、情報に応じて処理プロセスを制御することができる。
本発明による装置の特にコンパクトな実施形態は、処理される材料をインラインで測定および分析できるようにするもので、材料の混合および/または粉砕装置を備えた少なくとも1つの受入容器、特にカッターコンパクタと、受入容器の内部を移動する塊状または粒子状材料の一部をインラインで測定するための少なくとも1つの分光学的および/または分光測定装置と、測定装置とデータ通信する処理および制御ユニットと、を含む場合に提供され得る。
この場合、測定装置は、物理的効果、特に電磁放射を放出して、回転する塊状または粒子状材料を励起し、その作用に応答して生じる測定信号、特に測定される材料上で散乱された電磁放射の特性スペクトルを、好ましくは分光測定的に検出するように有利に設計されている。
この場合、処理および制御ユニットは、測定装置を制御し、物理的効果、特に電磁放射を放出し、結果として得られる測定信号を検出し、このようにして決定された測定値を利用可能にし、必要に応じて、決定された測定値に基づいて、それぞれの測定材料に関する情報、特にそれぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータを導出し、利用可能に保つように有利に設計されている。
受入容器が側壁を有し、本質的に円錐形または円筒状であるか、または円錐形または円筒状の壁セクションを有し、さらに必要に応じて下部底面を有する場合には、材料の調製、処理、またはリサイクルに特に適した受入容器が提供され得る。
調製される塊状または粒子状材料を移動および混合し、任意選択で加熱、粉砕および/または軟化するための少なくとも1つの回転式の混合および/または粉砕ツールが、混合および/または粉砕装置として、特に垂直回転軸を中心に回転可能なように受入容器に配置され、受入容器内で動作中に渦および/または混合流が形成され得る場合には、多種多様な材料の特に効率的調製が保証され得る。
粒子の過剰な混合が望ましくない用途では、材料が渦を形成して大部分が1つの平面でのみ回転することが有利に達成され、その一方で、材料は受入容器の長手方向軸に沿って、例えば2m/hの速度で、例えば約0.3m/sの円周方向速度で通過することができる。特に良好な混合が望まれる用途では、混合流を形成することができる。
塊状または粒子状材料が半径方向に0.3〜45m/sの速度で回転し、および/または垂直方向に0.1〜60m/sの速度で回転するように、混合および/または粉砕ツールの円周方向速度が選択される場合には、受入容器内の材料の特に効果的な調製が達成され得る。このようにして、材料が測定位置または焦点で絶えず交換されることも有利に保証される。
受入容器に、特に受入容器の側壁に開口部が形成され、その開口部を介して前処理されたプラスチック材料が受入容器の内部から排出され、少なくとも1つのコンベヤ、特に押出機が、開口部から出てくる前処理された材料を受け入れるためのハウジング内で、少なくとも1つのスクリューが回転し、特に可塑化または凝集するように配置されている場合には、受入容器からの調製された材料の特に簡素な排出が保証され得る。
排出のさらなる簡素化のために、受入容器の開口部は、最も底部に近い最も低い混合および/または粉砕ツールの高さの領域に配置することができ、ハウジングは、スクリューによって把持される材料のために、その端面またはそのケーシング壁に配置され、開口部に接続された供給開口部を有することができる。
本発明による装置の測定装置の特にコンパクトな実施形態は、測定装置が、動作中に受入容器の内部に配置されてそこで回転する塊状または粒子状材料の少なくとも一部に対して物理的効果、特に電磁放射を放出するために、受入容器の内部に作用するか、または指示される少なくとも1つの励起源と、効果に応答して生じる測定信号、特に測定された材料上で散乱された電磁放射の特性スペクトルを検出するための少なくとも1つの検出器、特に分光器と、を含む場合に提供され得る。
この場合、励起源は、例えば、受入容器の容器壁の方向から、または混合および/または粉砕ツールから開始して、または受入容器の底面から受入容器の内部に作用することができる。
処理および制御ユニットが、動作に応じて生じる測定信号の分光計的および/または分光学的分析、特に測定された材料上で散乱された電磁放射の特性スペクトルの分析を行うように設計されている場合には、受入容器内の材料粒子の特に信頼性の高い特性評価が達成され得る。
励起源および/または検出器および/または処理および制御ユニットが、受入容器から物理的に離れているか、または、特に光ファイバシステムおよび/または光ガイドを介して、振動のない方法で受入容器に結合されている場合には、受入容器から発せられる本発明による装置の測定装置の励起源および/または検出器に対する外乱の影響を回避する特に簡素な可能性が提供され得る。
受入容器内に存在する材料の励起および化学分析のために多様な物理的プロセスを利用できるようにするために、測定装置が、原子分光法または分子分光法、特にラマン分光法、NIR分光法、UV/VIS分光法、蛍光分光法および/または吸収分光法のための装置、特に検出器から構成されていることが提供され得る。
受入容器内の材料を、異なる波長域の光に対する反応に基づいて分析または特性評価できるようにするために、赤外線、可視光および/またはUV光の範囲、特に100〜1400nm、好ましくは500〜1050nmの範囲の光を放出するように励起源を設計することができる。
励起源がレーザーである場合、特に100nm〜1400nmの波長域および/または15mW〜5Wの範囲、好ましくは100mW〜500mWの出力を有する場合に、特に用途の広い励起源が提供され得る。
測定装置が受入容器から発生する外乱の影響をほとんど受けないように、受入容器と測定装置を同時に物理的に分離した、受入容器内の材料の特に信頼性の高い測定は、少なくとも1つの測定開口部が受入容器、特に受入容器の側壁に設けられる場合に提供され得る。この場合、測定開口部は、励起源により放出された物理的効果、特に放出された電磁放射が受入容器内の材料に作用し、受入容器からの散乱光が受入容器の外側で検出できるように設計されている。
測定開口部の直径が0.5〜100mmの場合には、受入容器に特にわずかな構造変化を引き起こし、受入容器の静的な弱体化を引き起こす可能性がある測定開口部が提供され得る。
受入容器内の材料から発せられる測定信号をほぼそのまま記録できるようにするために、測定開口部を、特に電磁放射に対して透明な材料、例えばサファイアガラスでできた窓で閉じるようにすることができる。
受入容器の内部の材料から発せられる測定信号の改ざんを可能な限り最小限にするために、さらに、窓が1〜100mmの厚さを有するようにすることができる。
窓または窓によって閉じられる測定開口部の配置によって受入容器の安定性にできるだけ影響を及ぼさないようにするために、窓の表面が平面であり、互いに平行に整列するようにすることができる。あるいは、この効果は、受入容器に面する窓の内面が受入容器の半径に凹状に適合され、受入容器の反対側に向いた窓の外面が内面に凹状に平行に形成される場合に達成され得る。
十分な量の材料が測定開口部を通過して搬送されることを特に信頼性の高い方法で実現するために、特に受入容器の側壁にある少なくとも1つの測定開口部が、
−底部に最も近い最も低い混合および/または粉砕ツールの高さの領域で、特にそのわずかに上または下、好ましくは混合および/または粉砕ツールの最も外側の点と側壁との間の最も狭い距離、および/または
−受入容器の高さの下3分の1の領域、の1つまたは複数の位置に配置されるようにすることができる。
受入容器の内部にある材料の特に正確な分析または測定を保証する測定開口部の特に有利な位置は、特に受入容器の側壁にある少なくとも1つの測定開口部が、
−動作中の受入容器内の材料または材料粒子の充填レベル未満の位置、
−底部または混合および/または粉砕ツールから高さおよび/または距離をおいた位置であって、物理的効果、特に電磁放射は、受入容器内に配置または回転している材料粒子の方法で定義された所定の充填レベル未満、ならびに/あるいは、材料粒子の移動および/または回転中に形成される混合流のレベル未満に常にある、位置、
−受入容器および/または混合流内の材料の方法で定義された所定の充填レベルの中央の3分の1の範囲のレベルの位置、
−移動および/または回転する材料粒子の密度が最も高い受入容器の領域、ならびに/あるいは
−移動および/または回転する材料粒子が受入容器の側壁に最も高い圧力を及ぼす受入容器の領域、のうちの1つまたは複数の位置に配置されている場合に達成され得る。
これらすべての位置で、十分に頻繁に変化する材料が測定開口部を通過し、測定が外光の影響を受けないことが保証される。
物理的効果、特に電磁放射によって励起される体積範囲が、0.1mm〜5mm、特に1mm〜3mmの測定スポット断面積と、0.3μm〜30μm、特に8μm〜15μmの材料への浸透深さと、によって規定されている場合に、例えば材料粒子の表面のコーティングや汚れによって、被測定物から発せられる測定信号への特に低い影響が達成され得る。
励起源の電磁放射を焦点に集束させるためのレンズまたはレンズ系が設けられて、特に窓の後方または真後ろ、好ましくは窓の後方最大10cmの距離に焦点が形成される場合に、測定信号の特に良好な信号対雑音比が達成され得る。
材料、特に熱可塑性プラスチック材料の調製またはリサイクルプロセスの特に対象を絞った制御は、処理および制御ユニットがプロセス制御ユニットと連携し、プロセス制御ユニットとデータ通信している場合に達成され得る。このようなプロセス制御ユニットは、処理および制御ユニットにより送信されたデータ、特にそれぞれ測定された材料に関する情報、好ましくはそれぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータを、受入容器および/または後続のプロセスチェーンにおけるプロセス制御を監視および/または制御するために使用するように有利に設計されている。
プロセス最終製品の品質特性または所望の例えば光学的または物理的特性の特に効果的な制御は、プロセス制御ユニットが、処理および制御ユニットによって送信されたデータに基づいて、
−受入容器内への充填材の添加を実行し、および/または
−材料、特にポリマーを受入容器内におよび/または受入容器に接続された排出装置内に供給し、および/または
−受入容器に接続された排出装置を使用して、処理された材料、特に顆粒を受入容器から排出するように設計されている場合に保証され得る。
少なくとも1つの温度測定装置が処理および制御ユニットの上流に提供される場合には、測定される材料によって放出される測定信号に影響を及ぼし得る温度の影響の特に簡素な考察が提供され得る。そのような温度測定装置は、受入容器内の温度および/または材料の温度を測定し、それを処理および制御ユニットに送信するように設計されている。この場合、処理および制御ユニットは、少なくとも1つの温度測定装置によって決定された測定値を使用して、それぞれ測定された材料について決定された情報、特に測定された材料上で散乱された電磁放射の温度に依存する特性スペクトルに対する温度の影響を補正し、このようにして補正された情報、特にスペクトルを利用可能に保つように有利に設計されている。
温度の影響の特に正確な補正は、温度測定装置が、少なくとも1つの測定開口部と同じ高さ、特に同じ位置で受入容器内に配置される場合に達成され得る。
受入容器の内部に位置する材料に関する特に信頼性の高い情報を得る可能性は、処理および制御ユニットが、
−物理的効果、特に電磁放射を繰り返し放出するように、測定装置、特に励起源を複数の所定の時刻に駆動し、
−測定装置、特に検出器によってこれらの時刻で決定された選択された、好ましくはすべての測定値に基づいて決定された、各場合に測定された材料、特に個々の測定された粒子、好ましくは当該材料の定量的および/または定性的パラメータに関する情報の平均値を計算し、利用可能に保つように設計されている場合に提供され得る。
有利には、特に低出力の励起源で十分であって、受入容器内の材料に関する信頼性の高い情報を導出するためのさらなる可能性は、処理および制御ユニットが、
−物理的効果、特に電磁放射を、所定の期間、特に数秒間連続して放出するように、測定装置、特に励起源を駆動し、
−測定装置、特に検出器によってこの期間内に連続的に決定された測定値に基づいて、それぞれ測定された材料に関する共通の情報、特に定量的および/または定性的パラメータをそれぞれの期間について計算し、利用可能に保つように設計されている場合に提供され得る。
処理および制御ユニットによって決定されたスペクトルなどの情報の特に簡素な評価または分析は、処理および制御ユニットがメモリを含み、参照情報、特に定量的および/または定性的参照パラメータ、好ましくは参照スペクトルがメモリに格納され、
処理および制御ユニットが、それぞれ測定された材料について決定された情報、特にパラメータ、好ましくはスペクトルを、参照情報、特に参照パラメータ、好ましくは参照スペクトルと比較し、参照情報、特に参照パラメータ、好ましくは参照スペクトルからの偏差を決定し、特にプロセス制御ユニットおよび/または表示ユニットにそれを転送するように設計されている場合に提供され得る。
この場合、測定装置は、励起源および検出器を含むスペクトルの記録または表示ならびに定量的および/または定性的分析のための装置を意味すると理解される。これにより、励起源と検出器が互いに一致する。そのような測定装置は分光計であり得る。
この場合、検出器は、放射線または他の物理的測定値を検出してスペクトルに分解するための装置を意味すると理解され、この検出器は、測定装置に統合することができる。そのような検出器は分光器であり得る。
本発明のさらなる利点および構成は、説明および添付の図面から明らかになる。
本発明は、非限定的であると理解されるべきであり、例示として図面を参照して説明される特に有利な例示的な実施形態に基づいて、以下の図面に概略的に表されている。
それらは概略的に次のことを示す。
材料、特に熱可塑性プラスチック材料を調製、処理、および/またはリサイクルするための、受入容器に接続されたラマン分光計を備えた本発明による装置の例示的な実施形態を示す図である。 温度測定装置を備えた図1の装置の例示的な実施形態を示す図である。 測定装置の受入容器への結合を示すさらなる図である。 測定装置の受入容器への結合を示すさらなる図である。 測定装置の受入容器への結合を示すさらなる図である。 異なる波長でのストークス線と反ストークス線の例を示す図である。 異なる波長でのストークス線と反ストークス線の例を示す図である。 充填材としてCaCOの含有量が異なるLPDE材料の記録されたスペクトルを示す図である。 図7のスペクトルから導出されたプロセス期間中のCaCO含有量の変化を示す図である。 異なる組成のPPおよびPE材料の混合物の記録されたスペクトルを示す図である。 異なる測定時刻について図9のスペクトルに基づいて決定されたPPおよびPE含有量を示す図である。 異なる測定時刻でのスペクトルに基づいて決定されたPAおよびPEの含有量を示す図である。
一般
熱可塑性または部分的に熱可塑性の材料の調製のかなりの部分は、カッターコンパクタと押出機の組み合わせ、つまりカッターコンパクタ、いわゆる「前処理ユニット」PCUと押出機のアセンブリの動作中に、カッターコンパクタによって引き継がれる。そのようなカッターコンパクタまたはそのような前処理ユニットPCUは、以下では、受入容器1と呼ばれる。
この場合、受入容器1は、混合および/または粉砕装置、すなわち、主にコンベヤ、例えば押出機5の下または隣の点から上方に構築される攪拌切断循環ツールなどを収容することができる本質的に円筒状の容器である。ツールは、切断、攪拌、混合、またはそれらの組み合わせとして設計することができる。そのような装置は、例えば、欧州特許第2689908(B1)号明細書または欧州特許第2525953(B1)号明細書または欧州特許第123771号から公知である。
処理される材料は、本質的に流体のように動作する。それは、既に塊状で存在しているか、ツールによってそのような塊状にされるかのどちらかである。切断、攪拌、および/または混合することにより、エネルギーが材料に導入され、材料が均一に加熱され、材料粒子の厚さに関係なく完全な加熱が達成される。軟化することにより、伸びの回帰により、かさ密度が増加する可能性がある。さらに、加熱は、一部が望ましくない揮発性物質がより簡単に逃げることができるという前提条件を形成する。さらに、熱可塑性ポリマーの種類によっては、結晶化の変化などの構造変化が生じる場合がある。
次に、完成した調製された材料は、連続的にまたはバッチで、受入容器1から排出することができる。適切な排出装置またはコンベヤは、材料が少なくとも純粋な遠心力によって排出されるように取り付けられたフラップ、コンベヤスクリューまたは押出機スクリューである。しかし、傾斜や落下による強制排出も可能である。さらに、運搬ツールを受入容器1に導入することもでき、前処理された材料を排出することができる。連続動作の場合、好ましい変形例は、材料の連続排出である。
電磁放射などの物理的効果と材料との相互作用に基づいて、例えば、NIR、ラマン、MIRなどの周波数スペクトル分析法のように、放射または波動に基づいて試料のエネルギースペクトルを分析する物理的方法は、プラスチックのリサイクルにおいて古くから議論されてきた。本発明に関連して、そのような物理的方法は、例えば、レーザーによるような物理的励起によって化学物質を同定するための方法を意味すると理解される。この励起は、回転、振動、フォノン、スピンフリップなどのプロセスを励起し、これらが電荷キャリア密度の変化につながり、化学物質の識別に使用できる。
場合によっては、そのような物理的方法は、プラスチックリサイクルの選別プロセスで使用される。例えば、光学選別システムでは、FT−NIRを使用して様々な種類のプラスチックを分離する。本質的に、ここには塊状の分離した材料が存在し、それが良い/悪いの原則に従って選別される。同様のシステムが、実験室で、またはハンドヘルド装置としての材料識別に使用される。
押出技術では、これまでこの種の方法は、成分の溶融状態と特性評価にのみ実験的に使用されてきたが、それは、統計的な前提条件、すなわち測定範囲が小さいこと、測定時間が長いこと、ポリマー混合物の場合には均質性が低いこと、溶融物への浸透深さが低いこと、多くのポリマーの場合には壁に付着すること、すなわち材料が交換されないことなどにより、主に単一のポリマーについてのみ合理的な方法で記述することができるからである。
押出機でのフレークやポリマーメルトの選別に分光測定システムを使用するのとは対照的に、インラインでのプロセスモニタリングや、必要に応じて制御を行うためのこのような分光測定は、上記のような制限、つまり、高温で軟化した、しかし常に塊状で溶けていない粒子状材料の粒子の場合は、さらに容器の中で急速に旋回し、必然的に温度が変化するので、カッターコンパクタシステムではまだ使用されていない。
例えば電磁放射などの物理的効果と材料との相互作用に基づき、例えば放射線や波動に基づいて試料のエネルギースペクトルを解析する物理的方法の測定システムは、本質的には、例えばレーザー光や赤外光などの励起により材料から反射されたスペクトルを検出し、それを直接評価するか、ライブラリと比較する体積測定システムである。このため、測定の頻度と記録された「体積範囲」は、達成された測定結果がどれだけ代表的であるかに影響する。
そのような物理的方法の一例は、ラマン分光法である。以下では、いくつかの基本的な特徴について簡単に説明する。
ラマン分光法を分子に適用できるようにするには、分子の回転または振動中に分極率を変化させる必要がある。ラマン分光法では、分析対象の材料に、通常はレーザーからの単色光が照射される。照射周波数(レイリー散乱)に加えて、試料で散乱された光のスペクトルでさらに周波数が観察される。照射された光に関する周波数差は、材料に特徴的な回転、振動、フォノン、またはスピンフリッププロセスのエネルギーに対応する。得られたスペクトルから、赤外分光法からのスペクトルと同様に、分析中の物質について結論を導き出すことができる。ラマンスペクトルで発生する線は、ストークス線または反ストークス線とも呼ばれる。
その理由は、光と物質の相互作用、いわゆるラマン効果にあり、光から物質へ(スペクトルの「ストークス側」)、あるいは物質から光へ(スペクトルの「反ストークス側」)エネルギーが移動する。光の波長、すなわちその色は光のエネルギーに依存するので、このエネルギー移動は、照射された光に対する散乱光の波長のシフト、いわゆるラマンシフトに影響を与える。とりわけ、次の材料特性は、スペクトル、すなわち周波数および関連する強度、ならびに散乱光の偏光から導出することができる。すなわち、結晶化度、結晶配向、組成、ひずみ、温度、ドーピングおよび緩和である。
分子のラマン散乱は通常、例えば約10−30cmの非常に小さい散乱断面積を有する。散乱断面積は、測定対象の分子が入射放射線または入射粒子と相互作用する確率の尺度である。したがって、散乱断面積が小さい場合、検出可能な信号を得るためには、比較的高濃度の分子または高いレーザー強度、すなわち多数の粒子が必要である。したがって、一部の分子はラマンスペクトルを得ることができない。
異なる供給源および/または異なる組成のプラスチックなどの材料を、再利用のための機械的特性および/または光学的特性などの定義された品質特性が得られるように調製するためには、必要な技術的機械の要件に加えて、供給される材料と加工された材料の分析が必要である。
そのような分析のために、測定装置が好ましく使用され、それは特に
−絶対値を出力できて、
−較正、保守、操作が簡単であって、
−オンラインで機械に統合できて、
−堅牢で、365日/24時間の運用向けに設計されており、
−機械制御に統合する必要があり、
−様々な未知の材料成分を柔軟に検出できる。
さらに、システム上の複数の測定点を1つのシステムでカバーできる必要があり、測定装置のコストなどの経済的側面も重要である。
ラマン分光法による分析には、有機および無機成分の絶対測定と分析、および簡単な較正プロセスを実行するという追加の利点がある。ラマン分光法はまた、処理される材料の組成に関する事前の知識がほとんどなくても管理することを可能にする。これは、特にポストコンシューマーセクターで非常に重要であり、ポストコンシューマーセクターでは、モデルで実際の操作で発生する可能性のある材料のすべての組み合わせを表すことはほとんど考えられないが、他の測定概念では必要な基礎として必要である。
別の可能性は、例えば、放射または波動に基づいて試料のエネルギースペクトルを調べるための物理的方法として近赤外線(NIR)分光法を使用することであり、プラスチック製品の品質に対する要求が高まり、生産コストや調製コストを削減する必要があるため、プロセスに関連する品質パラメータをできるだけ早い段階で捕捉する、迅速で信頼性の高い制御方法を使用する必要がある。これを行うことができる1つの方法は、高速近赤外線(NIR)分光法である。
NIR分光法の測定セットアップは、産業環境でほとんど労力をかけずに実施することもできる。特別な試料調製は必要なく、測定自体は非破壊的である。測定は、顆粒、粉末、または完成品で実行できる。
さらに、この方法では、ポリマーフラクションは、既に前処理ユニットPCUまたはカッターコンパクタで品質管理され得る。この制御は、例えば、ポリマー混合物の組成またはプラスチックの含水率に関する情報を提供する。その結果、欠陥のあるバッチを回避でき、品質特性を継続的に文書化できる。
NIR技術は現在、プラスチック業界、例えば選別プロセスで限られた範囲でしか使用されていない。現在、企業では入口および出口の制御が日常的に行われている。この手法には高いコストと時間がかかる。これらのテストに加えて、試料の作成と調製も必要になることがよくある。ラマンまたはNIR技術を使用する場合、試料調製は有利に省略される。さらに、NIR分光法を使用して作成されたケモメトリックスモデルに基づいて、テストする材料に関するステートメントを簡単かつ数秒で作成できる。
本発明による装置の例示的な実施形態
本発明の目的は、生産プラントでのインラインプロセス制御または押出プラントでの連続プロセス監視を提供することである。これは、ユーザにとって十分な精度で再現性よく測定できる材料特性を決定することを目的としている。
必要な特性は、例えば、
−湿気
−添加剤/充填材の含有量
−定性的および定量的な色の含有量
−ポリマーの組成、コモノマーの含有量
−架橋または架橋度(ゲル化)の検出である。
これらのパラメータが測定および分析される。材料、特に熱可塑性プラスチック材料を調製、処理、および/またはリサイクルするための本発明による装置の例示的な実施形態を以下に説明するが、これらのパラメータに関する情報は、ラマン分光法またはNIR分光法などの物理的方法によってインラインで得ることができる。
本発明による装置の2つの例示的な実施形態は、図1および図2、ならびに図3a、図3bおよび図4にさらに詳細に示されている。図1から図4に見られるように、装置は、既に上で説明した受入容器1、すなわち、カッターコンパクタまたは前処理ユニットを含む。示される例示的な実施形態では、受入容器1は、側壁2を有し、円筒状の設計であり、下部底面3を有する。あるいは、受入容器1はまた、本質的に円錐形に形成され得るか、または円錐形または円筒状の壁セクションを有することができる。
受入容器1はさらに、底部3の近くに配置された混合および/または粉砕装置を含む。図1〜図4の例示的な実施形態では、受入容器1は、混合および/または粉砕装置として、垂直回転軸9を中心に回転することができる回転式混合および/または粉砕ツール4を有する。混合および/または粉砕ツール4は、移動および混合するために使用され、必要に応じて、処理される塊状または粒子状材料を加熱、粉砕および/または軟化するためにも使用され、動作中、混合流が受入容器1内に形成される。
本発明による受入容器1において、材料は、通常、塊状または粒子状の形態で、例えば、粉砕された材料またはフィルムチップとして存在する。この場合、そのようなフィルムチップは、例えば、約10μmの厚さを有し、数mmまでのフィルム構造に個々のポリマー層が存在することが既に可能である。フィルムチップは、かなり平らな構造になる傾向があると想像することができる。他の2つの寸法は、数mmから約30mmから500mmの範囲である。しかし、ほんの数mmにすることもできる。サイズは基本的に前処理によって決定される。
粉砕材料は、約30mmから50mmまでの寸法を有することができる。立方体またはボール状または球形の形態がしばしば形成される。しかし、ほこりや微粒や顆粒などの小さな構造物も使用できる。
材料が流体と同様に振る舞い、約1m/sから100m/sの円周方向速度を有する混合および/または粉砕ツール4によって流れの形で循環し続けることが不可欠である。混合および/または粉砕ツール4の円周方向速度は、好ましくは、塊状または粒子状材料が0.3〜45m/sの速度で半径方向に、および/または0.1〜60m/sの速度で垂直方向に回転するように選択される。
材料は、本質的に、受入容器1の高さの0〜80%の範囲にある。受入容器1の外側の材料、すなわち例えば側壁2には、円周方向の移動方向と、主に上向きの移動方向の両方がある。側壁2、またはそこにある測定位置の材料は、頻繁かつ定期的に交換することが不可欠である。
例えば、フィルムまたは繊維加工の場合、受入容器1内の材料は、約10〜15分の平均滞留時間を有する。材料は約15m/sで半径方向に循環する。したがって、特定の体積セグメントは、測定位置で側壁2を40〜200回通過する。このため、長期間の測定も可能であり、すなわち測定中に統合されるだけでなく、短時間で多数の測定を行うこともできる。すなわち、測定の意味を高めるために、評価に統計的手法を使用することができるが、これについては、以下で詳しく説明する。
図1において、例えば、混合および/または粉砕ツール4の高さの領域において、排出のために受入容器1の側壁2に開口部8が形成されていることが詳細に分かる。前処理されたプラスチック材料は、この開口部8を通って受入容器1の内部から排出される。複数の混合および/または粉砕ツール4が受入容器1に配置される場合には、開口部8は、底部に最も近い最も低い混合および/または粉砕ツール4の領域に配置することができる。
例示的な実施形態では、ハウジング16内で回転する、例えば可塑化または凝集するスクリュー6を備えたコンベヤ、例えば押出機5は、開口部8から出てくる前処理された材料を受け取る。図1および図2のように、コンベヤのハウジング16は、スクリュー6によって把持される材料のための供給開口部80を有することができ、その供給開口部は、その端面またはそのケーシング壁に配置される。この供給開口部80は、材料が受入容器1の内部から出てくる開口部8と連通している。
本発明による装置は、受入容器1の内部を移動する塊状または粒子状材料を分析するために、またはそれぞれ測定された材料に関する情報、特にそれぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータを得るために、分光学的および/または分光測定装置10をさらに含む。これは、例えば、放射または波動に基づいて試料のエネルギースペクトルを検査するための前述の物理的方法に基づく測定装置10である。
受入容器1と組み合わされたそのような分光学的および/または分光測定装置10の例示的な実施形態が、図1〜図4に示されている。測定装置10は、受入容器1の内部をインラインで、すなわち連続処理動作中に移動する塊状または粒子状材料の少なくとも一部を測定する。
本発明による装置の測定装置10は、回転する塊状または粒子状材料の少なくとも一部を励起するために、例えば、電磁放射、音、電圧、または磁場などの物理的効果を放出する。示される例示的な実施形態では、これは、受入容器1の内部に作用するまたは導かれる励起源11によってもたらされる。任意選択で、複数のそのような励起源11も設けられ得る。
示される例示的な実施形態では、励起源11は、材料を励起するために電磁放射を放出する。測定材料上に散乱された電磁放射の特性スペクトルなどの効果に応答して生成された測定信号は、測定装置10によって検出される。この目的のために、測定装置10は、効果に応答して生じる測定信号、特に測定された材料上に散乱された電磁放射の特性スペクトルを検出するための少なくとも1つの検出器12を含む。図1〜図4の例示的な実施形態では、検出器は分光器12である。
図1および図2は、測定装置10としてのラマン分光計の、受入容器1または前処理ユニットPCUへの構造的接続を示している。この場合、ラマンプローブは、レンズ系22を備えた測定ヘッド24として、受入容器1内を移動する粒子の通常の材料レベルまたは充填レベルよりも低い高さで、受入容器1に横方向に接続される。図1および図2に見られるように、励起源11によって放出された光の光出力と、受入容器1からの散乱光の検出器12の検出入力の両方が、測定ヘッド24内で組み合わされる。
しかし、励起源11により放出された光の受入容器1の内部方向へのビーム経路と、受入容器1からの散乱光の検出器12方向へのビーム経路とを、互いに別々に実現することも可能である。検出器12を測定ヘッド24に統合することも可能である。この場合、測定ヘッド24を冷却することができる。
あるいは、受入容器1内の材料の分光学的および/または分光計的分析のために、測定装置10は、原子分光法または分子分光法のための検出器12、特にラマン分光法、NIR分光法、UV/VIS分光法、蛍光分光法および/または吸収分光法のための装置を含んでもよい。
図1〜図4の例示的な実施形態では、測定装置10は、測定装置10、具体的には励起源11および検出器12とデータ通信する処理および制御ユニット40をさらに含む。一方では、処理および制御ユニット40は、物理的効果を放出するために、特に電磁放射を放出するために、測定装置10を制御する。
他方、処理および制御ユニット40は、測定装置10を駆動して、結果として生じる測定信号、特に散乱された電磁放射の特性スペクトルを検出し、このようにして決定された測定値を利用可能に保つ。
図1および図2に概略的に詳細に示すように、励起源11、検出器12、および処理および制御ユニット40は、光ファイバシステムおよび/または光ガイド14を介して振動のない方法で受入容器1に結合される。あるいは、励起源11、検出器12、および処理および制御ユニット40は、代替として、受入容器1から物理的に離間して、または、例えば、受入容器1上の保持装置によって配置することもできる。
例えば、レーザーが励起源11として使用される場合、図1および図2の例示的な実施形態のように、光ファイバによって検出器12を受入容器1から切り離すことが有利である。レーザーもしくは励起源11および検出器12(フリービームシステム)に光ファイバが使用されていない場合には、センサシステムの振動のない結合は、間隔を空けることによって達成されるべきである。
光ファイバを使用する場合、温度変動、振動などの影響を受けやすい受入容器1から、処理および制御ユニット40とセンサシステムまたは検出器12とを切り離すことが容易になる。例示的な実施形態では、光ファイバは、対応する信号の減衰を最小限に抑えるために、100m未満、例えば30m〜50m未満、好ましくは15m未満の長さを有するように選択され、したがって、有利には、より低いレーザー強度が必要とされ、信号対雑音比が改善されるので、コスト削減にもつながる。
光学素子および撮像システムは、好ましくは、例えば、空気パージ、乾燥空気、Nパージなどの適切な手段によって実施され、ほこり、湿気、温度、昇華物などのような環境の影響から保護される。
受入容器1には、少なくとも1つの測定開口部20が配置されており、受入容器1の内部の材料の測定が可能である。図1および図2に詳細に見られるように、例示的な実施形態では、それは、受入容器1の側壁2に配置されている。例示的な実施形態では、励起源11によって放出される物理的効果は、放出される電磁放射であり、測定開口部20を介して受入容器1の内部の材料に作用する。
測定開口部20は、直径0.5〜100mmを有することができ、電磁放射などの物理的効果に対して透明である、例えばサファイアガラスのような材料で作られた窓21によって閉じることができる。そのような窓21は、センサシステム、すなわち測定装置10と測定される材料との間の効果的な分離をもたらす。
図1〜図4の例示的な実施形態では、測定開口部20は、受入容器1の高さの下3分の1の領域で、受入容器1の側壁2に配置されている。あるいは、測定開口部20は、底部に最も近い最も低い混合および/または粉砕ツール4の高さの領域に、特にそのやや上または下に、好ましくは混合および/または粉砕ツール4の最外点と側壁2との間の最も狭い距離の外側に配置することもできる。
測定される材料からの最短距離がこの位置で実現され得るので、測定装置10の好ましい構築位置は、受入容器1上で横方向にある。励起システム、すなわち、レーザーまたはNIR源などの励起源11と、測定システム、すなわち、検出器12および測定される材料との間の距離は、好ましくは、可能な限り小さくなければならない。このようにして、一方で、励起源11、すなわち光源は、有利に小さく保つことができ、同時に、光強度が1/rで減少するので、良好な測定信号が保証され、ここで、rは検出器12と測定される材料との間の距離である。
受入容器1の横構造の場合、材料の密度および側壁への圧力が最も高くなる位置を選択することが好ましい。
受入容器1、すなわちカッターコンパクタまたはPCU上に配置された測定装置10、例えばラマン分光計を有する、材料、特に熱可塑性プラスチック材料の調製、処理および/またはリサイクルのための本発明による方法の好ましい例示的な実施形態を以下に説明する。
測定される材料は、十分な周波数で測定装置10のセンサシステムを通過する必要があり、材料は励起源11の焦点23を通過しなければならない。励起源11の電磁放射を焦点23に集束させるために、例示的な実施形態では、レンズまたはレンズ系22が提供され、図1および図2の詳細を参照されたい。焦点23は、窓21に、または窓21の真後ろに、好ましくは窓21の後ろに最大10cmの距離で配置される。材料が焦点23にあるので、特にかさ密度の低い材料の場合、この焦点23において回転する材料が受入容器1または受入容器1の側壁2に及ぼす接触圧力が高いほど、測定信号の強度は高くなる。
焦点23がさらに後方、すなわち受入容器1のさらに内側または材料内にある場合には、散乱効果および強度の低下は信号に悪影響を及ぼし、それに応じて信号対雑音比を低下させる。このため、受入容器1への横方向の設置は有利であり、既に上で述べたように、受入容器1の下部領域に設置することが好ましい。
運動によって形成された材料粒子または混合流のレベルは、それが常に励起源11または光源の上にあるように受入容器1内に保持されるように、本方法が受入容器1内でガイドされると有利である。
したがって、本発明による装置では、材料が動作条件下で窓21を常にカバーしている。このカバーは、570nm〜1008nmの周波数範囲、特に測定周波数が存在する785+/−215nmの外部光からシールドするのにも役立つ。これらは、ストークス領域では785+215nm、反ストークス領域では785−215nmであり、図5を参照されたい。ラマン効果により、光子から(ストークス散乱)分子へ、または分子から光子へ(反ストークス散乱)のエネルギー移動が発生する。両方の遷移は、個別に、および/または相互に対する比率で評価することができる。さらに、測定時間中の測定信号の良好な安定性は、大部分が連続的に覆われている測定ヘッド24/窓21の場合に有利に達成され得る。任意選択で、+/−245nmの範囲も可能であり、図6を参照されたい。
既に上で述べたように、図1〜図4の例示的な実施形態の窓は、関連する周波数スペクトルが570nm〜1008nmの範囲、特に785+/−215nmを通過できるようにするために、サファイアガラスから有利に形成される。785nmの波長域の用途をカバーするには、少なくとも931nm(ストークス)と678nm(反ストークス)との間の範囲を通過させる必要がある。
例示的な実施形態では、窓21の表面は平面であり、互いに平行に整列している。任意選択で、受入容器1に面する窓21の内面も受入容器1の半径に対して凹状に適合させることができ、受入容器1の反対側に向いた窓21の外面は内面と平行に凹状に構成され得る。
既に述べたように、励起源11は、図示する例示的な実施形態のように、赤外光、可視光および/またはUV光の範囲内で、100〜1400nmの波長域を有するレーザーとすることができ、例えば、780+/−250nmの波長域を有するレーザーとすることができる。使用できるさらに可能なレーザーは、532+/−215nm、638+/−215nm、820+/−215nm、および/または1064+/−215nmの波長域をカバーすることができる。
レーザー出力は、例えば、15mW〜5Wの範囲であり、100mW〜500mWが好ましい。材料は絶えず交換され、その結果、測定される材料に変化がないため、高エネルギー密度のレーザーの使用が有利に可能である。例えば非常に暗い色のポリマーの場合、高エネルギー密度が特に必要になる場合がある。
さらに、積分時間に対するレーザー出力の比率に注意を払う必要がある。これは、好ましくは5mW/s〜5000mW/sの範囲、特に15mW/s〜1000mW/sの範囲である。
測定開口部20または窓21に配置された測定装置10の測定ヘッド24をレンズ系22で冷却して、90℃未満、より良好には60℃未満に恒久的に維持することが望ましい。気体または液体を冷却媒体として使用できるが、ペルチェ素子も使用できる。
近赤外線を使用する場合、上記の条件が適用されることが好ましい。しかし、この場合、760nm〜2500nmの範囲の関連する周波数スペクトルがNIRを通過できるようにするために、窓を石英ガラスで構成することもできる。
ラマン分光法または近赤外分光法に基づく測定装置10の同時構築では、構築を簡素に保つために光ファイバシステムが好ましい。光ファイバシステムは、窓21の直前に最小のスペースを必要とする。この場合、窓21を介して両方の測定装置10を結合することが可能であるが、異なる窓21を介して結合することも可能である。この場合、窓21が円周方向に実質的に同じ高さに配置されていることが有用であることが証明されている。局所的な近接が望ましいが、必須ではない。
分析可能な材料の体積範囲は、測定スポットの断面積が0.1mm〜5mm、特に1mm〜3mmの範囲で、材料への浸透深さが0.3μm〜30μmで規定される。実際に良好な測定値につながる浸透深さは、8μm〜15μmの範囲である。例示的な実施形態では、測定スポットの断面積は約1mm〜3mmであり、その結果、約0.00015mmの体積を分析することができる。このため、代表的な測定結果を達成するためには、測定の頻度または窓21を超えて測定される材料の頻繁な移動が重要である。
窓21の前にある材料や焦点23にある材料は、動作中に頻繁かつ定期的に交換されるという事実により、また、適合した測定頻度や対応する測定持続時間により、極めて高い精度が達成され得る。
決定された測定値に基づいて、処理および制御ユニット40は、それぞれ測定された材料、特にそれぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータに関する情報を導出し、これらを利用可能に保つ。例えば、処理および制御ユニット40は、効果、特に測定された材料上で散乱された電磁放射の特性スペクトルに応答して生じる測定信号を分光計的および/または分光学的に分析することができる。
プロセス管理および評価
上述したように、受入容器1の内部を移動する塊状または粒子状材料は、インラインで分光学的および/または分光計的に分析または測定され、このようにして決定された測定値は、それぞれの場合に測定された材料に関する情報、特に当該材料の定量的および/または定性的パラメータを得るために使用される。例示的な実施形態では、電磁放射に応答して生成された測定信号は、測定された材料上で散乱された電磁放射の特性スペクトルの形態で、好ましくは分光測定的に検出および評価される。
このようにして得られた測定結果またはスペクトルの評価は、処理および制御ユニット40によって実行され、以下のように有利に実行される。
固体から部分的に軟化した状態の材料粒子が測定位置または焦点23を頻繁に通過するため、例えば約20〜200mWの低出力レーザーの使用を可能にする長い測定時間を使用することが可能であるが、測定結果の意味は依然として十分に正確である。
この場合、処理および制御ユニット40は、所定の期間、例えば1秒未満〜数秒または1分以上の期間に、物理的効果、例えばレーザーが放出する電磁放射を連続的に放出するように、測定装置10または励起源11を制御する。続いて、処理および制御ユニット40は、それぞれの期間について、それぞれ測定された材料に関する単一の共通情報、すなわち、この期間中に測定開口部20または窓21を通過し、検出器12によって検出されたすべての材料粒子を計算する。したがって、例えば、これらすべての材料粒子に対して単一の合計スペクトルを作成することができる。
あるいは、処理および制御ユニット40は、物理的効果、例えば、レーザーによって放出された電磁放射を複数の所定の時間に繰り返し放出するように、測定装置10または励起源11を制御することができる。したがって、各放出において、受入容器1内で回転する材料の粒子が励起され、検出器12によって検出される後方放射を散乱させる。その後に、処理および制御ユニット40は、個々の粒子について、測定装置10、特に検出器12によってこれらの時間に決定された選択された、またはすべての測定値に基づいて、各場合に測定された材料に関する情報の平均値を計算し、利用可能に保つことができる。これは、平均値が個々の粒子の複数のスペクトルから形成されることを意味する。
測定される材料のために高い/より高いレーザー出力が必要な場合、材料が流れているという事実は、測定される材料が焦点23でのレーザーの高エネルギー密度によって影響されるのを防ぐ。方法論的に、より高エネルギー密度を有する未知の材料が励起され、処理および制御ユニット40は、任意選択で、検出器12がその線形範囲に入るまで、レーザー出力を下方に調整する。静的測定プロセスでは、試料または材料が燃焼または溶融するため、この自動測定プロセスは使用できなかった。
処理される材料の温度変化は、通常、受入容器1、すなわちカッターコンパクタまたは前処理ユニット内で行われるので、本発明による装置は、任意選択で、処理および制御ユニット40の上流に接続される温度測定装置30を含むこともできる。
受入容器1の従来の動作モードでは、材料の温度変化はどのような場合にも起こる。材料は室温で供給されるか、または上部から受入容器1に導入され、その後に、例えば、混合および/または粉砕ツール4の動作または摩擦によって加熱される。材料は熱くなり、軟化するが、常に粒子状または塊状のままで溶けない。
しかしながら、この温度変化は、このプロセスステップにおけるポリマーの構造変化の結果として、測定装置10または検出器12によって記録されたスペクトルの変化をもたらす。したがって、評価中に対応する補正が行われる場合、特にそれぞれ検出されたスペクトルが既存のスペクトルデータベースと照合される場合には有利である。
そのような任意の温度測定装置30は、受入容器1内の温度および/または材料の温度を測定し、それを処理および制御ユニット40に送信する。この場合、例えば、材料の温度は、材料のエッジ層に突出した温度センサによって検出され、スペクトルの補正のための仕様として使用される。あるいは、受入容器1の容器温度も値として使用することができる。温度を検出するために、例えば光学的性質のさらなる熱測定機器も、それに応じて受入容器1に取り付けることができる。これに関連して、温度測定装置30の設置場所を、測定開口部20を覆う窓21または測定装置の測定ヘッド24に局所的に近接して配置することが特に有利である。温度測定装置30は、受入容器1内に、例えば、少なくとも1つの測定開口部20と同じ高さ、特に同じ位置に配置することができる。
処理および制御ユニット40は、1つの温度測定装置30によって決定された測定値を用いて、測定されたそれぞれの材料について決定された情報、特に測定された材料上で散乱された電磁放射の温度に依存する特性スペクトルに対する温度の影響を補正し、このようにして補正された情報、特にスペクトルを利用可能に保つ。
したがって、このようにして得られた温度情報は評価に含まれ、スペクトルの温度補正の指標として役立つ。したがって、例えば、受入容器1内の材料の材料温度が測定され、処理および制御ユニット40に送られる。そこでは、測定された実際の温度は、格納された参照スペクトルとの簡単な比較を可能にするために、例えば参照温度に対してスペクトルを補正するために使用される。例えば、スペクトルの温度によって引き起こされるより高い強度へのシフトが補正される。
スペクトルなどの測定された材料について得られた情報の特に簡素な評価のために、処理および制御ユニット40は、参照情報、例えば、定量的および/または定性的参照パラメータまたは参照スペクトルが格納されるメモリを含むことができる。次に、処理および制御ユニット40は、スペクトルなどのそれぞれ測定された材料について決定された情報を、参照スペクトルなどの参照情報と比較し、参照情報または参照スペクトルからの偏差を決定することができる。次に、この決定された偏差は、例えば、プロセス制御ユニットおよび/または表示ユニットに転送することができる。
処理および制御ユニット40は、任意選択で、プロセス制御ユニット50と協働するか、またはそれとデータ通信することができる。このようなプロセス制御ユニットは、例えば、処理および制御ユニット40から送信されたデータ、すなわち、それぞれの測定された材料に関する情報、例えば、それぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータを、受入容器1および/または後続のプロセスチェーンにおけるプロセス制御の監視および/または制御のために使用することができる。
そのようなプロセス制御ユニット50は、例えば、処理および制御ユニット40から送信されたデータに基づいて、
−受入容器1内への充填材の添加を実行し、および/または
−ポリマー、充填材などの材料を受入容器1および/または受入容器1に接続された排出装置に供給し、および/または
−受入容器1に接続されたコンベヤなどの排出装置によって、処理された材料、特に顆粒を受入容器1から排出することができる。これについては、以下でさらに詳しく説明する。
応用例
例1:
以下に、材料、特に熱可塑性プラスチック材料を調製、処理、および/またはリサイクルするための、本発明による方法または本発明による装置の第1の応用例を説明する。
おむつ、生理用ナプキンなどの衛生用品の製造では、CaCOなどの充填材の充填度と粘度が異なる様々なポリマーが使用される。衛生用品の不織布部分は、通常、充填されていないPPおよびCaCOが充填されたLD−PEのフィルムで構成されている。したがって、製造中に生成されるスタンピング残留物だけでなく、フィルム残留物も、異なるポリマー含有量および異なる充填度を有する。
これらの出発材料から一定の品質の材料を製造するためには、充填材および/またはポリマーの様々な成分がどれほど高いかを知ることが不可欠である。配合ステップでは、ポリマー、添加剤、充填材を添加することにより、最終製品を定義された混合物に調整できるが、ただし、入ってくる成分が完全に分かっている必要がある。これにより、柔軟性がそれに応じて向上する。配合ステップの前後の制御のための測定は、供給される成分の割合を制御し、したがって特定の特性を保証し、製造コストを最小限に抑える。
テスト設定
この実験手順では、ラマン分光法用の検出器12を備えた測定装置10および受入容器1、すなわちカッターコンパクタまたは前処理ユニットを含むINTAREMA1180TVEplusに、衛生フィルムの製造からの製造廃棄物を充填した。この材料は、塊状のホイルセクションの形態である。表1は、実験データをまとめたものである。
Figure 2022501578
評価
驚くべきことに、受入容器1内の粒子の上記の高い回転速度にもかかわらず、明確なスペクトルが、検出器12または分光器によって記録され得る。検出器12によって検出されたスペクトルを図7に示す。スペクトルは、PEと様々な割合のCaCO(1%、2%、5%、10%、15%、17.5%、20%CaCO)の混合物を示している。
検出されたスペクトルは、CaCOの割合に関して処理および制御ユニット40によって評価され、CaCOの割合は、全材料の%で処理および制御ユニット40によって利用可能になる。
解釈
測定結果では、約4時間のプロセス期間中の投入材料のCaCO含有量の変化を検出することができ、図8を参照されたい。したがって、制御信号は、添加ユニットなどの処理および制御ユニット40に接続されたプロセス制御ユニット50に導出することができ、これに基づいて、粉末形態またはマスターバッチとしてのCaCOの供給が適切に適合される。したがって、投入材料の割合が高い場合、添加量をそれに応じて減らすことができ、投入材料の割合が低い場合、添加量を増やすことができる。次に、均一なCaCO含有量が、生成される最終製品に有利に存在する。通常、射出成形製品には、用途に応じて約15%〜25%のCaCO含有量が提供されるが、偏差はいずれの場合も+/−1%にすぎない。
例2:
本発明による方法または本発明による装置の第2の応用例を以下に説明する。
食品/非食品部門の使用済み包装材料を再利用する場合、様々なポリマーストリームが分離され、可能な限り選別および洗浄プロセスによって洗浄される。その後の熱成形プロセス(押出成形)では、均質化と溶融ろ過の両方が実行される。そこから生成される再生物は、用途に応じて特定の品質に対応する必要がある。したがって、例えば、LD−PEからインフレーションフィルムを製造する場合、PPの割合は特定のパーセンテージを超えてはならないが、それは、特定の状況下で所望の機械的特性が達成されないか、または溶接性がもはや存在しない可能性があるからである。さらに、上流の選別プロセスでは100%の選別純度を達成することは決してできないので、例えば、受入容器1に接続され、より高いPP含有量を有する押出機5から顆粒を排出することが有用である。インラインラマン測定により、受入容器1内のPP含有量を決定し、PP含有量が高すぎる場合に完成した顆粒の拒絶反応を制御することが容易になる。
テスト設定
この実験手順では、ラマン分光法用の検出器12を備えた測定装置10および受入容器1、すなわちカッターコンパクタまたは前処理ユニットを含むINTAREMA80TVEplusを使用した。この実験では、指定された時間間隔で繰り返し測定を行うラマン分光法に基づく測定装置の適合性を、受入容器1の純粋なPPフィルムにPEフィルムを追加することによって実証した。この目的のために、それぞれの場合において、既知のフィルム幅およびフィルム厚さを有する2つのフィルムロール、PPロールおよびLDPeロールが、それぞれ別個の引き込み値を介して受入容器1に供給された。パーセンテージ分布は、単位面積あたりの重量から数学的に決定され、生成された顆粒のランダム試料テストによって実証された。表2は、実験データをまとめたものである。
Figure 2022501578
評価
検出器12によって検出されたスペクトルを図9に示す。スペクトルは、それぞれの場合に様々なパーセンテージ(100%、90%、70%、50%、25%、10%0%PP)のPPおよびPEの混合物を示している。
検出されたスペクトルは、処理および制御ユニット40によって評価され、PPの割合は全材料の%で、処理および制御ユニット40によって利用可能になり、図10を参照されたい。
解釈
この測定プロセスを使用することにより、材料フローの1%未満の精度でPP含有量を測定することが可能である。このように、PE材料を追加することにより、プロセス最終製品のPP含有量を容易に制御できる。これは、日常の慣行から、LDストリーム中の約5%のPPの割合でさえ、バッグの製造がもはや存在しないように溶接性を低下させることが知られているので、特に有利である。
例3:
本発明による方法または本発明による装置の第3の応用例を以下に説明する。
PE/PA複合材料は、食品の包装フィルムとして使用される。これは多層構造であり、その中央には、例えば芳香保護として機能するPAフィルムがある。PE(ポリエチレン)とPA(ポリアミド)はよく混ざらないポリマーである。しかし、相溶化剤を添加することにより、フィルム製造または射出成形に非常に優れた材料を得ることができる。相溶化剤は非常に高価であり、PAとPEの割合が変動するため、ポリマーの割合を正確に決定でき、相溶化剤の添加を対応して制御できれば、調製中のコストを節約でき、プロセス最終製品を最適化することができる。残留物は通常、約40%PAと60%PEの割合であり、シート状の構造、エッジストリップ、フィルムロールに存在する。
テスト設定
この実験手順では、ラマン分光法用の検出器12を備えた測定装置10および受入容器1、すなわちカッターコンパクタまたは前処理ユニットを含むINTAREMA1108TEが使用された。この実験では、ラマン分光法に基づく連続測定装置10の適合性が、PE/PAエッジストリップおよびフィルム片を受入容器1に追加することによって実証された。製造された顆粒において、対応するポリマーの割合を実験室の測定機器で測定して、以前にインラインで決定された割合をチェックした。表3は、実験データをまとめたものである。
Figure 2022501578
評価
検出器12によって検出されたスペクトルは、処理および制御ユニット40によって評価され、PEに対するPAの割合は、処理および制御ユニット40によって表され、図11を参照されたい。
解釈
処理されたフィルムには様々な変形例があるため、対応するシフトがある。したがって、例えば、PE含有量は約9:55付近で増加する。しかしながら、これは、プロセス最終製品の対応する所望の最終品質を達成するために望ましくない。なぜなら、PAの割合が過度に低いと、最終製品の特性に悪影響を及ぼし、さらに、相溶化剤が過剰に添加されるからである。このため、測定された材料に関する決定された情報に応じて、ダイバータを処理プラントの端に接続し、生成された顆粒を9:55〜10:08の範囲で排出することができる。
上述した本発明による装置または上述した本発明による方法は、このようにして、分光学的および/または分光測定装置10を用いて、材料、特に熱可塑性プラスチック材料を調製、処理および/またはリサイクルするためのシステムにおいて、受入容器1、すなわちカッターコンパクタまたは前処理ユニットPCUを用いて、効果的なインラインプロセス分析、プロセス監視、および必要に応じてプロセス制御を実施することを可能にする。
さらに、評価ユニットによって送信された情報/データは、例えば、充填材の添加、完成した顆粒の排出など、後続のプロセスチェーンで使用することもできるが、他のポリマーの供給、例えば、受入容器1、すなわちカッターコンパクタまたは前処理ユニットPCUへの供給にも使用することができる。

Claims (42)

  1. 材料、特に熱可塑性プラスチック材料の調製、処理、および/またはリサイクルのための方法であって、
    −前記材料は、受入容器(1)、特にカッターコンパクタまたは前処理ユニット(PCU)内で移動および混合され、必要に応じて、加熱、粉砕、および/または軟化され、前記受入容器(1)内の前記材料は、塊状または粒子状のままであり、全体にわたって溶融しておらず、
    −前記受入容器(1)の内部を移動する前記塊状または粒子状材料は、分光学的および/または分光計的にインラインで分析または測定され、このようにして決定された測定値は、前記それぞれ測定された材料、特に前記それぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータに関する情報を取得するために使用される、方法。
  2. 前記受入容器(1)の前記内部に位置し、前記内部で回転する前記塊状または粒子状材料の少なくとも一部が、物理的効果、特に電磁放射によって励起され、前記効果に応答して生じる測定信号、特に前記測定される材料上で散乱された前記電磁放射の特性スペクトルが、好ましくは分光測定的に検出されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
  3. 前記分光学的および/または分光計的測定が、原子分光法または分子分光法によって、特にラマン分光法、NIR分光法、UV/VIS分光法、蛍光分光法および/または吸収分光法によって実行されることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
  4. 赤外光、可視光および/またはUV光の範囲の光が、特に100〜1400nmの範囲、好ましくは500〜1000nmの範囲で励起に使用され、ならびに/あるいは、レーザーが、特に100nm〜1400nmの波長域および/または15mW〜5Wの範囲、好ましくは100〜500mWの出力で励起に使用されることを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
  5. 前記材料、特に前記熱可塑性プラスチック材料の特有の定量的および/または定性的パラメータまたはプロセスインライン中のこれらのパラメータの変化を検出し、前記プロセスを監視および/または制御に使用するためにそれらを使用し、ならびに/あるいは前記受入容器(1)内の前記プロセス制御を制御するためにこれらのパラメータを使用するために、光が検出および分析されることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
  6. 前記材料を励起する前記電磁放射が、前記受入容器(1)の前記内部で、前記容器壁に、またはその真後ろに、好ましくは前記容器壁の後ろに最大10cmの距離で位置する焦点(23)に集束されることを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
  7. 前記物理的効果、特に前記電磁放射は、0.1mm〜5mm、特に1mm〜3mmの測定スポットの断面積と、0.3μm〜30μm、特に8μm〜15μmの前記材料への浸透深さで規定される体積範囲を励起することを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
  8. 前記材料を励起する前記物理的効果、特に前記電磁放射が、前記受入容器(1)の前記内部に、あるいは、
    −動作中の前記受入容器(1)内の前記材料または材料粒子の充填レベル未満の位置、
    −前記底部(3)または前記混合および/または粉砕ツール(4)から高さおよび/または距離をおいた位置であって、前記物理的効果、特に前記電磁放射は、前記受入容器(1)内に配置または回転している前記材料粒子の方法で定義された所定の充填レベル未満、ならびに/あるいは、前記材料粒子の移動および/または回転中に形成される混合流のレベル未満に常にある、位置、
    −前記受入容器(1)および/または前記混合流内の前記材料の方法で定義された所定の充填レベルの中央の3分の1の範囲のレベルの位置、
    −前記移動および/または回転する材料粒子の密度が最も高い前記受入容器(1)の領域、ならびに/あるいは
    −前記移動および/または回転する材料粒子が前記受入容器(1)の前記側壁(2)に最も高い圧力を及ぼす前記受入容器(1)の領域、
    のうちの1つまたは複数の位置で前記材料内に導入されることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
  9. 前記塊状または粒子状材料は、前記受入容器(1)の外側領域、特に前記受入容器(1)の前記側壁(2)において、円周方向への移動方向および/または主に上向きの移動方向を有することを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
  10. 前記塊状または粒子状材料が前記受入容器(1)の前記外側領域、特に前記受入容器(1)の前記側壁(2)で頻繁かつ定期的に交換されるように、前記断片または粒子状材料が半径方向に0.3m/s〜45m/sの速度で回転し、および/または垂直方向に0.1m/s〜60m/sの速度で回転することを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
  11. 前記受入容器(1)の前記内部に位置し、前記内部で回転する前記塊状または粒子状材料、特に前記材料の個々の粒子が、物理的効果、特に電磁放射によって、複数の所定の時点で励起され、
    前記それぞれ測定された材料、特に前記個々の粒子に関する、好ましくはそれぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータに関する情報であって、これらの時点で決定された選択された、好ましくはすべての測定値に基づいて決定された情報の平均値が、計算され、利用可能に保たれる
    ことを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
  12. 前記受入容器(1)の前記内部に位置し、前記内部で回転する前記塊状または粒子状材料が、物理的効果、特に電磁放射によって、所定の期間、特に数秒間、連続的に励起され、
    前記それぞれの期間で、それぞれの場合に測定された前記材料に関する共通の情報、特に定量的および/または定性的パラメータがこの期間内に継続的に決定された前記測定値に基づいて計算され、利用可能に保たれる
    ことを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
  13. 前記受入容器(1)の前記内部の温度および/または前記材料の温度が測定され、前記温度情報が前記評価に含まれ、各場合に測定された前記材料に関する前記情報、特に前記材料の定量的および/または定性的パラメータの補正のための指標として働き、および/または前記材料温度が検出され、前記スペクトルの補正の仕様として使用されることを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
  14. −参照情報、特に定量的および/または定性的参照パラメータ、好ましくは参照スペクトルが格納され、
    −各場合に測定された前記材料について決定された前記情報、特に前記パラメータ、好ましくは前記スペクトルが、前記参照情報、特に前記参照パラメータ、好ましくは前記参照スペクトルと比較され、前記参照情報、特に前記参照パラメータ、好ましくは前記参照スペクトルからの偏差が決定され、特に表示されて、ならびに/あるいは前記受入容器(1)および/または後続のプロセスチェーンにおける前記プロセス制御の監視および/または制御に使用される
    ことを特徴とする、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
  15. 少なくとも1つの受入容器(1)、特にカッターコンパクタおよび/または前処理ユニット(PCU)を有し、前記材料のための混合および/または粉砕装置を有し、前記受入容器(1)の前記内部を移動する前記塊状または粒子状材料を分析するために、または各場合に測定された前記材料に関する情報、特に前記それぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータを得るために、分光学的および/または分光測定装置(10)を有する、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法を実施するための装置。
  16. −前記材料のための混合および/または粉砕装置を備えた少なくとも1つの受入容器(1)、特にカッターコンパクタと、
    −前記受入容器(1)の前記内部を移動する前記塊状または粒子状材料の一部をインラインで測定するための少なくとも1つの分光学的および/または分光測定装置(10)であって、前記回転する塊状または粒子状材料を励起するための物理的効果、特に電磁放射を放出し、前記効果に反応して生成される測定信号、特に測定される前記材料に散乱された前記電磁放射の特性スペクトルを、好ましくは分光測定的に検出するように設計された少なくとも1つの分光学的および/または分光測定装置(10)と、
    −前記回転する塊状または粒子状材料を励起するための物理的効果、特に電磁放射を放出し、
    −前記作用に応答して生成された前記測定信号、特に測定される前記材料によって散乱された前記電磁放射の特性スペクトルを、好ましくは分光測定的に検出し、
    −前記測定装置(10)とデータ通信し、
    −前記測定装置(10)を制御して、前記物理的効果、特に電磁放射を放出し、前記結果の測定信号を検出し、このようにして決定された前記測定値を利用可能に保ち、
    −必要に応じて、決定された前記測定値に基づいて、各場合に測定された前記材料に関する情報、特に前記それぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータを導出して利用可能に保つ
    ように設計された処理および制御ユニット(40)と、
    を含むことを特徴とする、請求項15に記載の装置。
  17. 前記受入容器(1)が側壁(2)を有し、本質的に円錐形または円筒状であるか、または円錐形または円筒状の壁セクションを有し、必要に応じて、下部底面(3)も有することを特徴とする、請求項15および16のいずれか一項に記載の装置。
  18. 特に垂直回転軸(9)を中心に回転可能な少なくとも1つの回転式混合および/または粉砕ツール(4)が、処理される前記塊状または粒子状材料を移動させて混合し、必要に応じて加熱、粉砕および/または軟化させるための混合および/または粉砕装置として、前記受入容器(1)内に配置され、動作中に、前記受入容器(1)内に渦および/または混合流を形成することが可能であることを特徴とする、請求項15から17のいずれか一項に記載の装置。
  19. 前記塊状または粒子状材料が0.3〜45m/sの速度で半径方向に、および/または0.1〜60m/sの速度で垂直方向に回転するように、前記混合および/または粉砕ツール(4)の円周方向速度が選択されることを特徴とする、請求項15から18のいずれか一項に記載の装置。
  20. 前記受入容器(1)に、特に前記受入容器(1)の側壁(2)に、特に前記底部に最も近い前記最も低い混合および/または粉砕ツール(4)の高さの領域に、開口部(8)が形成されており、前記開口部を介して、前処理されたプラスチック材料が前記受入容器(1)の前記内部から排出され得、前記開口部(8)から出てきた前記前処理された材料を受け入れるために、少なくとも1つのコンベヤ、特にハウジング(16)内で回転、特に可塑化または凝集する少なくとも1つのスクリュー(6)を有する押出機(5)が配置され、特に、前記ハウジング(16)が、前記スクリュー(6)によって把持される前記材料のために、その端面またはそのケーシング壁にある供給開口部(80)を有し、前記供給開口部(80)が前記開口部(8)に接続されることを特徴とする、請求項15から19のいずれか一項に記載の装置。
  21. 前記測定装置(10)が、
    −動作時に前記受入容器(1)の前記内部に配置され、そこで回転する前記塊状または粒子状材料の少なくとも一部に対して物理的効果、特に電磁放射を放出するための、前記受入容器(1)の前記内部に作用または誘導される少なくとも1つの励起源(11)と、
    −前記効果に対する反応として生成される測定信号、特に測定される前記材料上で散乱された前記電磁放射の特性スペクトルを検出するための、少なくとも1つの検出器(12)、特に分光器と、
    を含むことを特徴とする、請求項15から20のいずれか一項に記載の装置。
  22. 前記処理および制御ユニット(40)が、前記効果に応答して生成された前記測定信号、特に前記測定された材料上で散乱された前記電磁放射の特性スペクトルの分光計的および/または分光学的分析のために設計されていることを特徴とする、請求項15から21のいずれか一項に記載の装置。
  23. 前記励起源(11)および/または前記検出器(12)および/または前記処理および制御ユニット(40)が、前記受入容器(1)から物理的に離間されているか、または特に光ファイバシステムおよび/または光ガイド(14)を介して、振動のない方法で前記受入容器(1)に結合されていることを特徴とする、請求項15から22のいずれか一項に記載の装置。
  24. 前記測定装置(10)が、原子分光法または分子分光法、特にラマン分光法、NIR分光法、UV/VIS分光法、蛍光分光法および/または吸収分光法のための装置、特に検出器(12)を含むことを特徴とする、請求項15から23のいずれか一項に記載の装置。
  25. 前記励起源(11)が、赤外光、可視光および/またはUV光の範囲、特に100〜1400nmの範囲、好ましくは500〜1000nmの範囲の光を放出するように設計されていることを特徴とする、請求項21から24のいずれか1項に記載の装置。
  26. 前記励起源(11)が、レーザー、特に100nm〜1400nmの波長域および/または15mW〜5Wの範囲、好ましくは100mW〜500mWの出力を有するレーザーであることを特徴とする、請求項21から25のいずれか1項に記載の装置。
  27. 少なくとも1つの測定開口部(20)が、前記受入容器(1)、特に前記受入容器(1)の前記側壁(2)に設けられ、前記測定開口部(20)が、前記励起源(11)により放出される前記物理的効果、特に前記放出される電磁放射が前記受入容器(1)内の前記材料に作用し、前記受入容器(1)からの散乱光が検出されるように設計されていることを特徴とする、請求項15から26のいずれか一項に記載の装置。
  28. 前記測定開口部(20)が0.5〜100mmの直径を有することを特徴とする、請求項27に記載の装置。
  29. 前記測定開口部(20)が、特に電磁放射に対して透明である材料、例えばサファイアガラスで作られた窓(21)によって閉じられていることを特徴とする、請求項27または28に記載の装置。
  30. 前記窓(21)が1〜100mmの厚さを有することを特徴とする、請求項29に記載の装置。
  31. 前記窓(21)の表面が平面であり、互いに平行に整列しているか、または、前記受入容器(1)に面する前記窓(21)の内面が、前記受入容器(1)の半径に凹状に一致し、前記受入容器(1)の反対側に向いた前記窓(21)の外面が、前記内面に対して平行に凹状になるように設計されていることを特徴とする、請求項29または30に記載の装置。
  32. 特に前記受入容器(1)の前記側壁(2)にある前記少なくとも1つの測定開口部(20)が、
    −前記底部に最も近い前記最も低い混合および/または粉砕ツール(4)の高さの領域で、特にそのわずかに上または下、好ましくは前記混合および/または粉砕ツール(4)の最も外側の点と前記側壁(2)との間の最も狭い距離、および/または
    −前記受入容器(1)の高さの下3分の1の領域、
    の1つまたは複数の位置に配置されていることを特徴とする、請求項27から31のいずれか一項に記載の装置。
  33. 特に前記受入容器(1)の前記側壁(2)にある前記少なくとも1つの測定開口部(20)が、
    −動作中の前記受入容器(1)内の前記材料または材料粒子の充填レベル未満の位置、
    −前記底部(3)または前記混合および/または粉砕ツール(4)から高さおよび/または距離をおいた位置であって、前記物理的効果、特に前記電磁放射は、前記受入容器(1)内に配置または回転している前記材料粒子の方法で定義された所定の充填レベル未満、ならびに/あるいは、前記材料粒子の移動および/または回転中に形成される混合流のレベルに常にある、位置、
    −前記受入容器(1)および/または前記混合流内の前記材料の方法で定義された所定の充填レベルの中央の3分の1の範囲のレベルの位置、
    −前記移動および/または回転する材料粒子の密度が最も高い前記受入容器(1)の領域、ならびに/あるいは
    −前記移動および/または回転する材料粒子が前記受入容器(1)の前記側壁(2)に最も高い圧力を及ぼす前記受入容器(1)の領域、
    のうちの1つまたは複数の位置に配置されていることを特徴とする、請求項27から32のいずれか一項に記載の装置。
  34. 前記物理的効果、特に前記電磁放射によって励起され得る体積領域が、0.1mm〜5mm、特に1mm〜3mmの測定スポットの断面積と、0.3μm〜30μm、特に8μm〜15μmの前記材料への浸透深さと、で規定されることを特徴とする、請求項15から33のいずれか一項に記載の装置。
  35. レンズまたはレンズ系(22)が、前記励起源(11)の前記電磁放射を焦点(23)に集束させるために設けられ、前記焦点(23)は、特に前記窓(21)に、またはそのすぐ後ろに、好ましくは前記窓(21)の後ろに最大10cmの距離で形成されることを特徴とする、請求項15から34のいずれか一項に記載の装置。
  36. 前記処理および制御ユニット(40)がプロセス制御ユニット(50)と相互作用し、データ通信し、前記プロセス制御ユニット(50)が、前記処理および制御ユニット(40)により送信されたデータ、特に前記それぞれ測定された材料に関する情報、好ましくは前記それぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータを、前記受入容器(1)および/または前記後続のプロセスチェーンにおける前記プロセス制御を監視および/または制御するために使用するように設計されていることを特徴とする、請求項15から35のいずれか一項に記載の装置。
  37. 前記プロセス制御ユニット(50)が、前記処理および制御ユニット(40)によって送信された前記データに基づいて、
    −前記受入容器(1)内への充填材の添加を実行し、および/または
    −材料、特にポリマーを前記受入容器(1)内におよび/または前記受入容器(1)に接続された排出装置内に供給し、および/または
    −前記受入容器(1)に接続された前記排出装置を使用して、処理された材料、特に顆粒を前記受入容器(1)から排出する
    ように設計されていることを特徴とする、請求項36に記載の装置。
  38. 少なくとも1つの温度測定装置(30)が前記処理および制御ユニット(40)の上流に設けられ、前記温度測定装置(30)が、前記受入容器(1)内の温度および/または前記材料の温度を測定し、それを前記処理および制御ユニット(40)に送信するように設計され、
    前記処理および制御ユニット(40)が、前記少なくとも1つの温度測定装置(30)によって決定された前記測定値を使用して、前記それぞれ測定された材料について決定された前記情報、特に前記測定された材料上で散乱された前記電磁放射の温度に依存する前記特性スペクトルに対する温度の影響を補正し、このようにして補正された前記情報、特にスペクトルを利用可能に保つように設計されていることを特徴とする、請求項15から37のいずれか一項に記載の装置。
  39. 前記温度測定装置(30)が、前記少なくとも1つの測定開口部(20)と同じ高さ、特に同じ位置で、前記受入容器(1)内に配置されることを特徴とする、請求項38に記載の装置。
  40. 前記処理および制御ユニット(40)が、
    −物理的効果、特に電磁放射を繰り返し放出するように、前記測定装置(10)、特に前記励起源(11)を複数の所定の時刻に制御し、
    −前記測定装置(10)、特に前記検出器(12)によってこれらの時刻で決定された選択された、好ましくはすべての測定値に基づいて決定された、前記それぞれ測定された材料、特に個々の測定された粒子、好ましくは前記それぞれの材料の定量的および/または定性的パラメータに関する前記情報の平均値を計算し、利用可能に保つ
    ように設計されていることを特徴とする、請求項15から39のいずれか一項に記載の装置。
  41. 前記処理および制御ユニット(40)が、
    −物理的効果、特に電磁放射を、所定の期間、特に数秒間連続して放出するように、前記測定装置(10)、特に前記励起源(11)を制御し、
    −前記測定装置(10)、特に前記検出器(12)によってこの期間内に連続的に決定された前記測定値に基づいて、前記それぞれ測定された材料に関する共通の情報、特に定量的および/または定性的パラメータを前記それぞれの期間について計算し、利用可能に保つ
    ように設計されていることを特徴とする、請求項15から40のいずれか一項に記載の装置。
  42. 前記処理および制御ユニット(40)がメモリを含み、参照情報、特に定量的および/または定性的参照パラメータ、好ましくは参照スペクトルが前記メモリに格納され、
    前記処理および制御ユニット(40)が、前記それぞれ測定された材料について決定された前記情報、特に前記パラメータ、好ましくは前記スペクトルを、前記参照情報、特に前記参照パラメータ、好ましくは前記参照スペクトルと比較し、前記参照情報、特に前記参照パラメータ、好ましくは前記参照スペクトルからの偏差を決定し、特に前記プロセス制御ユニットおよび/または表示ユニットにそれを転送するように設計されている
    ことを特徴とする、請求項15から41のいずれか一項に記載の装置。
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