JP2022130933A - ゴム補強用合成繊維コード - Google Patents
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Abstract
Description
(1)合成繊維に接着剤樹脂が付着してなるゴム補強用合成繊維コードであって、フォーリンチオカルト法で分析した時の吸光度の没食子酸換算値が2.5μg以上であることを特徴とするゴム補強用合成繊維コード。
(2)フォーリンチオカルト法で分析した時の吸光度の没食子酸換算値が、3.5μg以上30μg以下であることを特徴とする(1)に記載のゴム補強用合成繊維コード。
(3)接着剤樹脂の赤外線吸収スペクトル分析(IR)で、波数1510~1550cm-1の範囲にN-H基の変角振動に由来するピークを示すことを特徴とする上記(1)または(2)に記載のゴム補強用合成繊維コード。
(4)コードに付着した樹脂単位当たりのガーレーコード硬さが70mN/%以下であり、かつ、加熱後のガーレーコード硬さ変化率が90%~230%であることを特徴とする上記(1)~(3)のいずれかに記載のゴム補強用合成繊維コード。
(5)レゾルシン・ホルマリン・ゴムラテックス(RFL)を含む接着処理剤が付着してなることを特徴とする(1)~(4)のいずれかに記載のゴム補強用合成繊維コード。
(6)合成繊維が、ナイロン繊維、ポリエステル繊維、芳香族ポリアミド繊維から選ばれる少なくとも1つを含むことを特徴とする(1)~(5)のいずれかに記載のゴム補強用合成繊維コード。
(7)(1)~(6)のいずれかに記載のゴム補強用合成繊維コードを含むゴム製品。
一定長さあたりの撚糸コードの重量を予め測定しておき、接着剤付着後の同一長さの合成繊維コード重量を測定することで、差分としての接着処理剤の付着量を計算した。
本作業は気温20℃、湿度65%下で実施する。(式1)に示す糸長のゴム補強用合成繊維コードを長さ1cmずつに切り、内径15mm程度の試験管に入れる。そこにフェノール試薬(メーカー:Merck、製品番号:109001)の10.0wt%水溶液を3.5g滴下し、コード全体を試薬に浸けて、コードと試薬がなじむよう5秒程度攪拌する。3~5分経過後、炭酸ナトリウム(メーカー:関東化学、規格:37141)の7.5wt%水溶液を2.8g滴下し、コード全体を試薬に浸けて、2種の試薬が混合されるよう5秒程度攪拌する。1.0時間静置後、斑がなくなるよう5秒程度攪拌した後、試薬からコードを分離し、5時間以内に分光光度計(メーカー:日立製作所、型番:U-3900H)で波長765nmの吸光度を測定する。測定直前にも、斑がなくなるよう5秒程度攪拌する。別途作成した没食子酸量と吸光度の検量線より、吸光度を没食子酸量換算した。
糸長(m)=(1600/繊度(dtex))0.5 ・・・(式1)。
合成繊維コードとゴムとの接着力を示すものである。JIS L-1017(2002)附属書1の3.1Tテスト(A法)に準拠して、合成繊維コードを未加硫ゴムに埋め込み、加圧下(初期接着力は150℃で30分、耐熱接着力は170℃で70分間)でプレス加硫を行い、放冷後、合成繊維コードをゴムブロックから300mm/minの速度で引き抜き、その引き抜きに要した加重をN/cmで表示した。測定n数10回の平均値を接着力数値とした。
JIS-L1017(2002)附属書1の2.2.2ディスク疲労強さ(グッドリッチ法)に準拠して評価した。合成繊維コード2本を未加硫ゴムに埋め込み、150℃で30分間加硫して、ゴムコンポジットを作成する。この試験片を圧縮6.3%、伸張12.6%を1サイクルとする変形を2600サイクル/分で、100℃雰囲気下12時間与えた後、ゴムから合成繊維コードを取り出して疲労後の引張強さを測定し、該疲労試験前後の保持率で表したものである。測定n数8回の平均値を保持率数値とした。引張強さの測定はJIS-L1017(2002)8.5引張強さ及び伸び率a)標準時試験に基づいて実施した。
天然ゴム (RSS#1):70(重量部)
SBR (JSR1501):30(重量部)
RFカーボンブラック:40(重量部)
ステアリン酸:2(重量部)
硫黄:2(重量部)
亜鉛華:5(重量部)
2,2’-ジチオベンゾチアゾール:3(重量部)
ナフテン酸プロセスオイル:3(重量部)。
合成繊維コードを長さ1mに切り出して、その一端に金属製フックを結びつけ、他端に300gの重りを結びつけ、温度25℃、相対湿度40%に調節された環境下、空中に24時間吊してコードを鉛直に保持し、測定試料を得た。
ただし、
R :測定値の平均値
W1:25.4mmの荷重位置(孔)に掛ける荷重(単位g)
W2:50.8mmの荷重位置(孔)に掛ける荷重(単位g)
W3:101.6mmの荷重位置(孔)に掛ける荷重(単位g)
L :試料長さ(mm)
W :試験片の幅(コードゲージ)(mm)。
合成繊維コードを長さ1mに切り出して、その一端に金属製フックを結びつけ、他端に300gの重りを結びつけ、温度160℃に調節された環境下、空中に2時間吊してコードを鉛直に保持して、合成繊維コードを加熱した。その後、上記(5)と同様にしてガーレーコード硬さを求めた。(6)の値を(5)の値で除した値を加熱後のガーレーコード硬さ変化率(%)とした。
接着剤樹脂が付着したゴム補強用合成繊維コードと、接着剤樹脂処理を行う前の撚糸コード両方のFT-IR測定を行い、合成繊維コードのスペクトルから下地の撚糸コード(繊維材料)のスペクトルを差し引いた、差スペクトルを求めて、接着剤樹脂のスペクトルを得た。得られたスペクトルからN-H吸収(波数1510~1550cm-1)の有無を確認した。
グリセロールポリグリシジルエーテル(“デナコール”EX313(ナガセ化成社製))、を水で希釈し総固形分量6.0重量%のプライマー処理剤を得た。
1400dtexの円断面ポリアミドマルチフィラメント糸(東レ株式会社製、“アミラン”1400T-204-1783)2本を、下撚り40回/10cm、上撚り40回/10cmの撚り数で撚糸し、撚糸コードを得た。これをポリエステルマルチフィラメント糸の代わりに用いた以外は実施例1と同じ処理を行って、合成繊維コードを得た。
1670dtexの円断面ケブラーマルチフィラメント糸2本を、下撚り40回/10cm、上撚り40回/10cmの撚り数で撚糸し、撚糸コードを得た。これをポリエステルマルチフィラメント糸の代わりに用い、プライマー処理剤の総固形分量を10重量%とし、(A)、(B)及び(C)を含む接着剤の総固形分量を15重量%とした以外は実施例1と同じ処理を行って、合成繊維コードを得た。
水に、フェノール系水酸基を有する化合物(A)、ブロックドイソシアネート化合物(B)、ゴムラテックス(C)のそれぞれの固形分が表2に示す比率となるように混合し、総固形分濃度8重量%となる接着処理剤を得た。
実施例10で、(A)、(B)及び(C)を含む接着処理剤に浸漬して乾燥熱処理をする工程を行わないこと以外は同じ処理を行って、合成繊維コードを得た。得られた合成繊維コードの接着剤固形分付着量は、RFLを含む接着剤が合成繊維100重量部に対して4重量部であった。
実施例1で、(A)、(B)、(C)のそれぞれの固形分が表2に示す比率としたこと以外は同じ処理をおこなって、合成繊維コードを得た。得られた合成繊維コードの接着剤固形分付着量は、プライマー処理剤が合成繊維100重量部に対して1.2重量部、(A)、(B)及び(C)を含む接着剤が、合成繊維100重量部に対して4.0重量部であった。
グリセロールポリグリシジルエーテル(“デナコール”EX313(ナガセ化成社製))、を水で希釈し総固形分量6.0重量%のプライマー処理剤を得た。
プライマー処理剤として、グリセロールポリグリシジルエーテル(“デナコール”EX313(ナガセ化成社製))と、ブロックドイソシアネート化合物((B)-1)とゴムラテックス((C)-1)を固形分比で15/15/70の比となるように混合し、水で希釈し総固形分量6.0重量%としたものを用いたこと以外は、比較例3と同じ処理をおこなって、合成繊維コードを得た。得られた合成繊維コードの接着剤固形分付着量は、プライマー処理剤が合成繊維100重量部に対して1.2重量部、RFLを含む接着剤が合成繊維100重量部に対して4.0重量部であった。
比較例4で、RFL処理剤を以下記載のPRFL処理剤に変更する以外は比較例4と同じ処理をおこなって合成繊維コードを得た。得られた合成繊維コードの接着剤固形分付着量は、プライマー処理剤が合成繊維100重量部に対して1.2重量部、RFLを含む接着剤が合成繊維100重量部に対して4.0重量部であった。レゾルシン/ホルマリンのモル比を1/1.4の割合で、苛性ソーダの存在下混合し、固形分濃度が10%となるように調整し、2時間熟成することで、レゾルシンとホルマリンの初期縮合物を得た。次にこの初期縮合物(RF)と、ゴムラテックス(ニッポ-ル2518FS、日本ゼオン株式会社製)を、RF/L=1/5(固形分重量比)の割合で混合し、24時間熟成した。ここに、クロロ変性レゾルシン・ホルムアルデヒド縮合物(デナボンド-E(ナガセケムテックス株式会社製))を、上記レゾルシン・ホルマリン・ラテックスの固形分重量100重量部に対し、20部混合させ、さらに20時間熟成した。この混合物を水で希釈し、固形分量15重量%としたものをPRFL処理剤とした
(A)-1:バニリン(富士フィルム和光純薬(株))
(A)-2:バニリン酸(富士フィルム和光純薬(株))
(A)-3:オルトバニリン(東京化成株式会社製)
(B)-1:ブロックドイソシアネート(明成化学製、DM-6400)
(C)-1:ゴムラテックス(日本エイアンドエル株式会社製、ピラテックス)
このようにして得られた合成繊維コードを、未加硫ゴムに埋め込み加硫を行った後、初期接着力、耐熱接着力、ゴム中耐疲労性をそれぞれ測定した。また、合成繊維コードフォーリンチオカルト法分析、IR測定、ガーレーコード硬さ、加熱後ガーレーコード硬さをそれぞれ前記記載の方法にて測定した。結果を表1及び2に示す。
2 試験片
3 回転棒
4 目盛板
5 針
W1 荷重設定孔(軸より25.4mm(1インチ))
W2 荷重設定孔(軸より50.8mm(2インチ))
W3 荷重設定孔(軸より101.6mm(4インチ))
Claims (7)
- 合成繊維に接着剤樹脂が付着してなるゴム補強用合成繊維コードであって、フォーリンチオカルト法で分析した時の吸光度の没食子酸換算値が2.5μg以上であることを特徴とするゴム補強用合成繊維コード。
- フォーリンチオカルト法で分析した時の吸光度の没食子酸換算値が、3.5μg以上30μg以下であることを特徴とする請求項1に記載のゴム補強用合成繊維コード。
- 接着剤樹脂の赤外線吸収スペクトル分析(IR)で、波数1510~1550cm-1の範囲にN-H基の変角振動に由来するピークを示すことを特徴とする請求項1または2に記載のゴム補強用合成繊維コード。
- コードに付着した樹脂単位当たりのガーレーコード硬さが70mN/%以下であり、かつ、加熱後のガーレーコード硬さ変化率が90%~230%であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載のゴム補強用合成繊維コード。
- レゾルシン・ホルマリン・ゴムラテックス(RFL)を含む接着処理剤が付着してなることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載のゴム補強用合成繊維コード。
- 合成繊維が、ナイロン繊維、ポリエステル繊維、芳香族ポリアミド繊維から選ばれる少なくとも1つを含むことを特徴とする請求項1~5のいずれかに記載のゴム補強用合成繊維コード。
- 請求項1~6のいずれかに記載のゴム補強用合成繊維コードを含むゴム製品。
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