JP2022123416A - 軟磁性粉末及び圧粉磁心 - Google Patents

Abstract

【課題】ヒステリシス損失の低減を図る純鉄粉末を用いた軟磁性粉末及びこの軟磁性粉末を含む圧粉磁心を提供する。【解決手段】純鉄粉末を用いた軟磁性粉末であって、純鉄粉末は、Ｘ線回折における面指数１１０のピークに対する全方位の面のピークの比が、０．４３０以下である。純鉄粉末は、水アトマイズ粉末又はガスアトマイズ粉末であり、純鉄粉末を用いて圧粉磁心とする。【選択図】なし

Description

本発明は、純鉄粉末を用いた軟磁性粉末及びこの軟磁性粉末を含む圧粉磁心に関する。

ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車など様々な用途にリアクトルといったコイル部品が用いられている。コイル部品は、コアにコイルが装着されている。そして、このコアとしては、圧粉磁心が用いられることが多い。

圧粉磁心は、軟磁性粉末と、軟磁性粉末の周囲に形成された絶縁層を含み、この絶縁層が形成された軟磁性粉末を加圧成形することにより形成される。この加圧成形時の圧力は、数ｔｏｎ～数十ｔｏｎといったかなり高い圧力で軟磁性粉末を押し固めている。

圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。エネルギー損失に関する磁気特性とは、具体的には鉄損（Ｐｃｖ）である。鉄損（Ｐｃｖ）は、ヒステリシス損失（Ｐｈ）と、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表される。

特許第５９２９８１９号公報

従来からヒステリシス損失の低減を図る研究が進められている。例えば、特許文献１のように、結晶粒が粗大な場合に、低いヒステリシス損失が得られるなどといった研究が進められている。しかし、近年では、コイル部品の用途も多様化しており、更なるヒステリシス損失の低減が求められている。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その目的は、ヒステリシス損失の低減を図ることができる軟磁性粉末及び圧粉磁心を提供することにある。

本発明の軟磁性粉末は、純鉄粉末を備え、前記純鉄粉末は、Ｘ線回折における面指数１１０のピークに対する全方位の面のピークの比が、０．４３０以下であること、を特徴とする。

また、上記軟磁性粉末を含む圧粉磁心も本発明の一態様である。

本発明によれば、ヒステリシス損失の低減を図ることができる軟磁性粉末及び圧粉磁心を得ることができる。

面指数１１０のピークに対する全方位の面のピークの比と不均一歪の関係を示すグラフである。 不均一歪とヒステリシス損失の関係を示すグラフである。 面指数１１０のピークに対する全方位の面のピークの比とヒステリシス損失の関係を示すグラフである。

（実施形態）
本実施形態における軟磁性粉末について説明する。なお、本発明は、以下で説明する実施形態に限定されるものではない。

軟磁性粉末は、ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車などに搭載されるコイル部品の磁性体と成る圧粉磁心の材料として用いられる。圧粉磁心は、絶縁層を周囲に形成した軟磁性粉末を加圧成形して成形体を形成し、この成形体を焼鈍することで作製される。

軟磁性粉末としては、純鉄粉末を用いる。純鉄粉末とは、Ｆｅを９９％以上含むものである。純鉄粉末は、水アトマイズ粉末又はガスアトマイズ粉末を用いることが好ましい。

純鉄粉末は、Ｘ線回折における面指数１１０のピークに対する全方位の面のピークの比が、０．４３０以下である。このピーク比は、リーベルト解析法によるＸ線回折によって算出する。ピーク比を０．４３０以下にすることで、ヒステリシス損失の低減を図ることができる。

ここでいうピークとは、Ｘ線回折により得られた横軸が回折角度2θ(単位：ｄｅｇ)と縦軸Ｘ線強度(単位ＣＰＳ＝カウント／秒)のグラフにおける、ピークの高さ（縦軸の値、カウント数）を指す。そして、このＸ線回折においては、（１１０）・（１１２）・（１１３）・（２００）・（２１１）・（２２０）の６つの面のピーク高さが検出される。即ち、面指数１１０のピークとは、この６つの面のうち面指数１１０におけるピーク高さを指す。また、全方位の面のピークとは、この６面のピーク高さの値を合計したものを指す。

上記のピーク比を０．４３０以下にする手法としては、例えば、ガスアトマイズ法により純鉄粉末を製造する手法が挙げられる。つまり、高温で溶融した純鉄粉末にガスを吹き付けて、その後、冷却する。この冷却するスピードを調整することで、ピーク比を変えることができる。

また、ピーク比を０．４３０以下にする別の手法として、次のように、２回の熱処理を行う手法を挙げることができる。まず、アトマイズ法により溶融した純鉄を粉末状にした後に、１回目の熱処理工程を行う。この時の熱処理温度は、８００℃～９００℃程度である。１回目の熱処理を行った後、熱処理を施した純鉄粉末を解砕した後、１回目の熱処理よりも高い温度、例えば、９００℃～１０００℃程度で２回目の熱処理を行う。この手法によっても、ピーク比を０．４３０以下にすることができる。純鉄粉末を熱処理する際には、アルミナ粉末等の無機絶縁粉末を添加してもよい。

また、純鉄粉末の結晶構造には、不均一歪が形成されている。均一歪とは、数万粒の粉末の集合体を観察し、各結晶格子面から見たときの歪のばらつきのことである。不均一歪は、軟磁性粉末の結晶構造をＸ線回析して、下記数式（１）から算出する。数式（１）で算出されるこの不均一歪の値は、０．００３０％以下であることが好ましい。この範囲にすることで、ヒステリシス損失の低減を図ることができる。

数式（１）のうち、βは積分幅、Ｄは結晶子の大きさ（ｎｍ）、θは回析角（ｒａｄ）、λはＸ線の波長（ｎｍ）、ηは不均一歪（％）、を表す。なお、積分幅とは、Ｘ線回析で得られたピーク波形の面積をピーク高さで割った比である。

軟磁性粉末である純鉄粉末の周囲には、絶縁層が形成されている。絶縁層は、絶縁材料から成り、この絶縁材料が純鉄粉末の周囲に付着している。絶縁層が純鉄粉末の周囲に介在されていれば、絶縁材料の付着の態様については問わない。即ち、絶縁材料は、純鉄粉末の周囲を全て覆うように付着していてよいし、一部を覆うように付着し、純鉄粉末の表面の一部が露出していてもよい。また、絶縁材料は、純鉄粉末の各粒子の表面に付着していてもよいし、純鉄粉末の凝集体の表面に付着していてもよいし、これらの付着の態様が混在するように付着していてもよい。

絶縁材料としては、シランカップリング剤、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジン、又はこれらの混合物を用いることができる。即ち、シランカップリング剤、シリコーンオリゴマー、シリコーンレジンをそれぞれ単体で用いてもよいし、例えば、シランカップリング剤とシリコーンオリゴマー、又は、シランカップリング剤とシリコーンレジンを混合させて用いてもよい。

また、絶縁層は、単層であってもよいし、複数層であってもよい。例えば、絶縁層は、各種類ごとに各層に分けた複数層で構成してもよいし、１種類又は２種類以上を混合した絶縁材料の単層で構成してもよい。また、絶縁材料には、水分を含めてもよい。本実施形態では、シランカップリング剤、シリコーンレジンを含んだ絶縁層が純鉄粉末の周囲に形成されている。なお、水分は、後述する成形体熱処理工程を経ることで蒸発するため、絶縁層としては残っていない。

シランカップリング剤としては、アミノシラン系、エポキシシラン系、イソシアヌレート系のシランカップリング剤を使用することができ、特に、３－アミノプロピルトリエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、トリス－（３－トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレートが好ましい。

シリコーンオリゴマーとしては、アルコキシシリル基を有し、反応性官能基を有さないメチル系、メチルフェニル系のものや、アルコキシシリル基及び反応性官能基を有するエポキシ系、エポキシメチル系、メルカプト系、メルカプトメチル系、アクリルメチル系、メタクリルメチル系、ビニルフェニル系のもの、又はアルコキシシリル基ではなく、反応性官能基を有する脂環式エポキシ系のもの等を用いることができる。特に、メチル系またはメチルフェニル系のシリコーンオリゴマーを用いることで厚く硬い絶縁層を形成することができる。また、絶縁層の形成のしやすさを考慮して、粘度の比較的低いメチル系、メチルフェニル系を用いてもよい。

シリコーンレジンは、シロキサン結合（Ｓｉ－Ｏ―Ｓｉ）を主骨格に持つ樹脂である。シリコーンレジンを用いることで可撓性に優れた被膜を形成することができる。シリコーンレジンは、メチル系、メチルフェニル系、プロピルフェニル系、エポキシ樹脂変性系、アルキッド樹脂変性系、ポリエステル樹脂変性系、ゴム系等を用いることができる。この中でも特に、メチルフェニル系のシリコーンレジンを用いた場合、加熱減量が少なく、耐熱性に優れた絶縁層を形成することができる。

水分としては、水、エタノールを挙げることができる。水分を添加するタイミングとしては、軟磁性粉末にシランカップリング剤やシリコーンレジン等を混合させた後、又は、シランカップリング剤やシリコーンレジン等を乾燥させる初期段階で添加する。水分は、ミスト状またはスプレー状に散布させたり、或いは細かな水滴として滴下させることで添加する。水分を添加することで、シランカップリング剤等に必要な加水分解や縮合反応が良好となり、コアの強度が向上する。

絶縁層が周囲に形成された純鉄粉末に対して、潤滑剤を添加したうえで、加圧成形工程及び成形体熱処理工程を経て、圧粉磁心は作製される。潤滑剤としては、例えば、ステアリン酸及びその金属塩並びにエチレンビスステアルアミド、エチレンビスステアロアマイド、エチレンビスステアレートアミドなどが挙げられる。

加圧成形工程は、絶縁層が形成された純鉄粉末を加圧成形することにより、圧粉成形体を作製する工程である。まず、純鉄粉末を金型に充填し、その後、成形時の圧力は１０～２０ｔｏｎ／ｃｍ^２で加圧し、圧粉成形体を得る。

成形体熱処理工程では、窒素ガス中、窒素と水素の混合ガス、０．０１％等の低酸素雰囲気等の非酸化性雰囲気中にて、６００℃以上且つ純鉄粉末の周囲に形成された絶縁層が破壊される温度（例えば、８５０℃とする）よりも低い温度で、熱処理を行う。

（効果）
以上のとおり、本実施形態の軟磁性粉末は、純鉄粉末を備え、純鉄粉末は、Ｘ線回折における面指数１１０のピークに対する全方位の面のピークの比が、０．４３０以下である。これにより、ヒステリシス損失の低減を図ることができる。

また、純鉄粉末は、水アトマイズ粉末又はガスアトマイズ粉末である。水アトマイズ粉末は不規則な形状となり、ガスアトマイズ粉末は球体に近い形状になる。即ち、扁平粉末とは形状が異なる。扁平粉末の場合、長辺方向に磁束を流した方が磁気特性が向上するため配向性を持たせることが一般的である。そのため、Ｘ線回折で検出される６つの面のうち、特定の面のみの成長を促す傾向がある。しかし、水アトマイズ粉末又はガスアトマイズ粉末は、扁平粉末とは異なり、どの方向から磁束が流れてきても同程度に磁束が流れてほしいので、異方性がない方が好ましい。本発明は、面指数１００のピークを抑えることで、他の面の成長を促し、全体的に成長させている。換言すれば、特定の面のみの成長を促しているわけではない。そのため、扁平粉末ではない水アトマイズ粉末又はガスアトマイズ粉末である場合には、特に有効である。

（実施例）
本発明について、実施例に基づいて更に詳述する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。

実施例１乃至４及び比較例１乃至１０の軟磁性粉末、これらの軟磁性粉末を用いた圧粉磁心を作成した。実施例１乃至４及び比較例１乃至１０は、Ｘ線回折における面指数１１０のピークに対する全方位の面のピーク比が異なる軟磁性粉末として用いた純鉄粉末を用いた。実施例１乃至４及び比較例１乃至１０のおける各ピーク比は、下記表１に示すとおりである。なお、純鉄粉末は、表１に示すメッシュサイズで篩にかけた。

ここで、篩にかけた純鉄粉末の結晶構造を観察した。具体的には、面指数１１０のピークに対する全方位の面のピークの比及び不均一歪をＸ線回折により測定した。Ｘ線回析装置は、全自動Ｘ線回析装置（ＢＲＵＫＥＲ社製 Ｄ２ ＰＨＡＳＥＲ：Ｃｕ管球、Ｘ線の波長λ＝０．１５４ｎｍ）を使用した。表１に示すように、面指数１１０のピークに対する全方位の面のピークの比が異なる実施例１乃至４及び比較例１乃至１０の軟磁性粉末を作製した。以後に示す圧粉磁心を作製する工程は、実施例１乃至４及び比較例１乃至１０において、共通である。

次に、篩にかけた純鉄粉末に対して、シランカップリング剤を０．５ｗｔ％、メチルフェニル系シリコーン樹脂を２．２ｗｔ％、水分として水を０．５ｗｔ％を添加・混合し、１５０℃の温度で２時間乾燥させた。これにより、シランカップリング剤及びメチルフェニル系シリコーン樹脂を含んだ絶縁層が純鉄粉末の周囲に形成された。

その後、解砕目的のために、目開き５００μｍの篩に通して、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．５ｗｔ％添加した。そして、潤滑剤を添加した純鉄粉末を外径２０．８５ｍｍ、内径１２．４ｍｍ、高さ５．０ｍｍの容器に充填し、成形圧力１０．５ｔｏｎ／ｃｍ^２で加圧して、圧粉成形体を作製した。最後に、作製した圧粉成形体を６２０℃の温度で２時間、水素濃度５％の水素雰囲気中で熱処理を行い、圧粉磁心を作製した。

以上のとおり作製された実施例１乃至４及び比較例１乃至１０の圧粉磁心に、φ０．５ｍｍの銅線で１次巻線３０ターン、２次巻線３０ターンの巻線を巻回し、ヒステリシス損失を測定した。測定条件は、周波数２０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝２００ｍＴとした。磁気計測機器は、ＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ－８２１９）を用いた。そして、次の（１）～（３）式で最小２乗法により、ヒステリシス損失係数を算出することで、最終的にヒステリシス損失を算出した。

Ｐｃｖ ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ^２・・（１）
Ｐｈ ＝Ｋｈ×ｆ・・（２）
Ｐｅ ＝Ｋｅ×ｆ^２・・（３）
Ｐｃｖ：鉄損
Ｋｈ ：ヒステリシス損失係数
Ｋｅ ：渦電流損失係数
ｆ ：周波数
Ｐｈ ：ヒステリシス損失
Ｐｅ ：渦電流損失

以上の測定結果を表１及び図１～３に示す。図１は、面指数１１０のピークに対する全方位の面のピークの比と不均一歪の関係を示すグラフである。図２は、不均一歪とヒステリシス損失の関係を示すグラフである。図３は、面指数１１０のピークに対する全方位の面のピークの比とヒステリシス損失の関係を示すグラフである。

表１及び図１に示すように、面指数１１０のピークに対する全方位の面のピークの比を０．４３０以下である実施例１乃至４は、不均一歪の値が０．００３０以下となり、比較例１乃至１０と比べて、不均一歪が大きく減少することが確認された。特に、ピーク比を０．４００より小さくすると、不均一歪の値は、０．００１０よりも小さくなることが確認された。

また、不均一歪が大きく減少した実施例１乃至４におけるヒステリシス損失は、１０７０（ｋＷ／ｍ^３）よりも小さくなり、比較例１乃至１０よりもヒステリシス損失が低減することが確認された。特に、実施例４と比較例１を比べると、ピーク比は、０．００３しか変わらないが、不均一歪の値は大きく異なり、実施例４は、比較例１よりも１００（ｋＷ／ｍ^３）以上もヒステリシス損失を低減できることが確認された。さらに、不均一歪が０．００１０よりも小さい実施例１及び２のヒステリシス損失は、１０６０（ｋＷ／ｍ^３）よりも小さくなり、よりヒステリシス損失が低減できていることが確認された。以上のように、面指数１１０のピークに対する全方位の面のピークの比を０．４３０以下である実施例１乃至４は、ヒステリシス損失が低減していることが確認された。

（他の実施形態）
本明細書においては、本発明に係る実施形態を説明したが、この実施形態は例として提示したものであって、発明の範囲を限定することを意図していない。上記のような実施形態は、その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の範囲を逸脱しない範囲で、種々の省略や置き換え、変更を行うことができる。実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると同様に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれるものである。

Claims (3)

1. 純鉄粉末を備え、
   前記純鉄粉末は、Ｘ線回折における面指数１１０のピークに対する全方位の面のピークの比が、０．４３０以下であること、
   を特徴とする軟磁性粉末。
2. 前記純鉄粉末は、水アトマイズ粉末又はガスアトマイズ粉末であること、
   を特徴とする請求項１に記載に軟磁性粉末。
3. 請求項１又は２に記載の軟磁性粉末を含むこと、
   を特徴とする圧粉磁心。
   

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