JP2022123156A - ゲルの製造方法、及びゲルの製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】ゲルの厚みを容易に調整でき、且つゲルが割れるのを抑制できる、技術を提供する。【解決手段】移動する可撓性の搬送シートに対して上方からゲルの原料液を連続的に供給し、前記搬送シートの上で前記原料液をリボン状に成形すると共にゲル化する、ゲルの製造方法。【選択図】図1
Description
本開示は、ゲルの製造方法、及びゲルの製造装置に関する。
特許文献1には、湿潤ゲルを連続生産する方法が開示されている。この方法によれば、第1の液層の上に第2の液状物を連続的に流し込みながら、第1の液層の上に形成される第2の液層を、第2の液状物を流し込む位置から遠ざかるように第1の液層の上で連続的に移動させる。第2の液層を第1の液層の上で連続的に移動させながら第2の液層を連続的にゲル化させ、形成された湿潤ゲルを第1の液層の上から連続的に抜き出す。
ゲルの原料液Aを、原料液Aよりも高密度の液層Bの上に供給すると、液層Bの上に原料液Aの層が形成される。液層Bが原料液Aの層よりも十分に広ければ、原料液Aの層の厚みは自然に一定の厚みになろうとする。その厚みを、平衡厚みとも呼ぶ。平衡厚みHA0は、下記式(1)から求められる。
平衡厚みHA0は、原料液Aの材料と液層Bの材料との組み合せで決まる。液層Bの上で原料液Aの層に対して力を加えれば、原料液Aの厚みを変更可能であるが、加える力の制御が複雑であった。
一方、バッチ式の場合、容器の内部に原料液Aを投入し、容器の内部で原料液Aをゲル化する。その後、ゲル化したゲルを容器から取り出す時に、ゲルが割れてしまうことがあった。
本開示の一態様は、ゲルの厚みを容易に調整でき、且つゲルが割れるのを抑制する技術を提供する。
〔1〕本開示の一態様に係るゲルの製造方法は、移動する可撓性の搬送シートに対して上方からゲルの原料液を連続的に供給し、前記搬送シートの上で前記原料液をリボン状に成形すると共にゲル化する。
〔2〕上記〔1〕に記載の方法であって、前記搬送シートは、前記搬送シートの移動方向に直交する断面にて、平坦部と、前記平坦部の上面に、前記搬送シートの移動方向に直交する幅方向に間隔をおいて形成される一対の土手部とを有する。
〔3〕上記〔1〕に記載の方法であって、前記搬送シートは、前記搬送シートの移動方向に直交する断面にて、平坦部と、前記平坦部の上面に、前記搬送シートの移動方向に直交する幅方向に間隔をおいて形成される一対の、前記平坦部よりも小さい表面張力の表面改質部とを有する。
〔4〕上記〔1〕乃至〔3〕のいずれか一つに記載の方法であって、前記原料液を供給した位置よりも前記原料液の搬送方向下流の位置にて、前記搬送シートを曲げ、前記リボン状に成形されたゲルから前記搬送シートを連続的に剥離する。
〔5〕上記〔4〕に記載の方法であって、更に、前記搬送シートから連続的に剥離された前記リボン状のゲルと、前記リボン状のゲルを下方から支持する支持シートとを合流させ、前記リボン状のゲルと前記支持シートとを連続的に搬送する。
〔6〕上記〔1〕乃至〔5〕のいずれか一つに記載の方法であって、更に、前記リボン状に成形されたゲルが囲われた領域を通過する間に、前記リボン状のゲルの内部に含まれる溶媒を別の溶媒に置換する。
〔7〕上記〔1〕乃至〔6〕のいずれか一つに記載の方法であって、更に、前記リボン状に成形されたゲルが囲われた領域を通過する間に、前記リボン状のゲルの内部に含まれる溶媒を除去する。
〔8〕上記〔7〕に記載の方法であって、更に、前記溶媒を除去する領域を通過した前記リボン状のゲルを、ロール状に巻き取る。
〔9〕上記〔1〕乃至〔8〕のいずれか一つに記載の方法であって、前記搬送シートを液層に浮かべ、前記液層に浮かべた前記搬送シートの上で、前記原料液を前記リボン状に成形すると共にゲル化する。
〔10〕本開示の一態様に係るゲルの製造装置は、ゲルの原料液を下方から支持し、移動する可撓性の搬送シートと、前記搬送シートに対して上方から前記原料液を連続的に供給する原料液供給部と、を有する。
〔11〕上記〔10〕に記載の装置であって、前記搬送シートは、前記搬送シートの移動方向に直交する断面にて、平坦部と、前記平坦部の上面に、前記搬送シートの移動方向に直交する幅方向に間隔をおいて形成される一対の土手部とを有する。
〔12〕上記〔10〕に記載の装置であって、前記搬送シートは、前記搬送シートの移動方向に直交する断面にて、平坦部と、前記平坦部の上面に、前記搬送シートの移動方向に直交する幅方向に間隔をおいて形成される一対の、前記平坦部よりも小さい表面張力の表面改質部とを有する。
〔13〕上記〔10〕乃至〔12〕のいずれか一つに記載の装置であって、更に、前記原料液供給部よりも前記原料液の搬送方向下流の位置にて、前記原料液をゲル化したリボン状のゲルから前記搬送シートを連続的に剥離するシート剥離部を有する。
〔14〕上記〔13〕に記載の装置であって、前記搬送シートは、前記シート剥離部と、前記原料液供給部との間で循環される無端ベルトである。
〔15〕上記〔13〕又は〔14〕に記載の装置であって、更に、前記搬送シートから連続的に剥離された前記リボン状のゲルと、前記リボン状のゲルを下方から支持する支持シートとの合流地点に向けて、前記支持シートを送り出す送出部を有する。
〔16〕上記〔10〕乃至〔15〕のいずれか一つに記載の装置であって、更に、前記原料液をゲル化したリボン状のゲルをロール状に巻き取る巻取部を有する。
〔17〕上記〔10〕乃至〔16〕のいずれか一つに記載の装置であって、更に、前記搬送シートを浮かべる液層を収容する前記液層の収容部を有する。
本開示の一態様によれば、ゲルの厚みを容易に調整でき、且つゲルが割れるのを抑制できる。
先ず、本明細書及び特許請求の範囲における用語について説明する。「ゲル」とは、「湿潤ゲル」と「キセロゲル」との両方を含む。
「湿潤ゲル」とは、三次元網目が膨潤剤によって膨潤したゲルを意味する。膨潤剤が水であるヒドロゲル、膨潤剤がアルコールであるアルコゲル、膨潤剤が有機溶媒であるオルガノゲルを包含する。
「キセロゲル」とは、「国際純正応用化学連合(IUPAC)無機化学部会及び高分子部会高分子用語法小委員会」の「ゾル,ゲル,網目,及び無機有機複合材料の構造とプロセスに関する術語の定義(IUPAC勧告2007)」によれば「ゲルから膨潤剤を除去して形成された開放網目からなるゲル。」を意味する。超臨界乾燥によって膨潤剤を除去したものをエアロゲル、通常の蒸発乾燥によって膨潤剤を除去したものをキセロゲル、凍結乾燥によって膨潤剤を除去したものをクライオゲルとする分類法もあるが、本明細書及び特許請求の範囲においては、これらを総称してキセロゲルと称する。
「表面張力」とは、液体又は固体の、気体(例えば空気)との境界に作用する力である。
数値範囲を示す「~」は、その前後に記載された数値を下限値及び上限値として含むことを意味する。
X軸方向、Y軸方向及びZ軸方向は互いに垂直な方向である。X軸方向及びY軸方向は水平方向であり、Z軸方向は鉛直方向である。
以下、本開示の実施形態について図面を参照して説明する。なお、各図面において同一の又は対応する構成には同一の符号を付し、説明を省略することがある。
(ゲルの製造装置)
図1は、一実施形態に係るゲルの製造装置を示す断面図である。図1に示すように、ゲルの製造装置1は、成形部2と、取出部3と、溶媒置換部4と、中継部5と、乾燥部6と、巻取部7とを有する。成形部2は、ゲルCの原料液Aを、リボン状に成形すると共にゲル化する。リボン状とは、シート状のことである。取出部3は、リボン状のゲルCを成形部2から取り出す。溶媒置換部4は、ゲルCの内部に含まれる溶媒を別の溶媒に置換する。中継部5は、ゲルCを溶媒置換部4から乾燥部6に搬送する。乾燥部6は、ゲルCの内部に含まれる溶媒を除去する。巻取部7は、乾燥部6を通過したゲルCをロール状に巻き取る。
図1は、一実施形態に係るゲルの製造装置を示す断面図である。図1に示すように、ゲルの製造装置1は、成形部2と、取出部3と、溶媒置換部4と、中継部5と、乾燥部6と、巻取部7とを有する。成形部2は、ゲルCの原料液Aを、リボン状に成形すると共にゲル化する。リボン状とは、シート状のことである。取出部3は、リボン状のゲルCを成形部2から取り出す。溶媒置換部4は、ゲルCの内部に含まれる溶媒を別の溶媒に置換する。中継部5は、ゲルCを溶媒置換部4から乾燥部6に搬送する。乾燥部6は、ゲルCの内部に含まれる溶媒を除去する。巻取部7は、乾燥部6を通過したゲルCをロール状に巻き取る。
製造装置1は、インライン化されており、一連の処理を一気通貫で実施するので、リボン状のゲルCを効率的に製造できる。成形部2と、取出部3と、溶媒置換部4と、中継部5と、乾燥部6と、巻取部7とは、この順番で、リボン状のゲルCの通路に沿って並ぶ。リボン状のゲルCは、成形部2から巻取部7まで連続的に続く。ゲルCが途切れることなく続くので、ゲルCを工程間で余分に移動させる必要もなく、余分な操作や作業をする必要がない。このため、ゲルCを工程間で余分に移動させる際の意図しない変形を防止でき、ゲルCが割れるのを抑制できる。
なお、本実施形態のゲルCは成形部2から巻取部7まで連続的に続くが、本開示の技術はこれに限定されない。例えば、ゲルCは成形部2から乾燥部6まで続き、巻取部7には達しなくてもよい。また、ゲルCは成形部2から溶媒置換部4まで続き、乾燥部6には達しなくてもよい。いずれにしろ、連続式であれば、ゲルCが割れるのを抑制できる。
なお、本実施形態のゲルCは成形部2から巻取部7まで連続的に続くが、本開示の技術はこれに限定されない。例えば、ゲルCは成形部2から乾燥部6まで続き、巻取部7には達しなくてもよい。また、ゲルCは成形部2から溶媒置換部4まで続き、乾燥部6には達しなくてもよい。いずれにしろ、連続式であれば、ゲルCが割れるのを抑制できる。
製造装置1は、ゲルCへの異物の混入を抑制すべく、クリーンルーム内に設置されてもよい。
(成形部)
成形部2は、ゲルCの原料液Aを下方から支持し、移動する搬送シート11と、搬送シート11に対して上方から原料液Aを連続的に供給する原料液供給部22とを有する。原料液供給部22は、搬送シート11の搬送経路の上方に配置され、搬送シート11の移動方向である搬送方向に直交する幅方向全体に亘って原料液Aを供給する。原料液Aは、水平方向又は斜め方向に移動する搬送シート11に対して上方から供給される。
成形部2は、ゲルCの原料液Aを下方から支持し、移動する搬送シート11と、搬送シート11に対して上方から原料液Aを連続的に供給する原料液供給部22とを有する。原料液供給部22は、搬送シート11の搬送経路の上方に配置され、搬送シート11の移動方向である搬送方向に直交する幅方向全体に亘って原料液Aを供給する。原料液Aは、水平方向又は斜め方向に移動する搬送シート11に対して上方から供給される。
搬送シート11は、帯状であり、その長手方向に搬送される。原料液Aは、例えば水平な搬送シート11の上に供給され、水平な搬送シート11の上でリボン状に形成されると共にゲル化される。なお、原料液Aは、水平面に対して傾斜した搬送シート11の上に供給され、傾斜した搬送シート11の上でリボン状に形成されると共に、ゲル化されてもよい。
搬送シート11は、原料液Aを供給した位置よりも原料液Aの搬送方向下流の位置にて、曲げられ、ゲルCから連続的に剥離される。ゲルCを平坦に支持しながら、ゲルCと搬送シート11とをくさび状に開くことができるので、ゲルCに作用する応力を低減でき、ゲルCが割れるのを抑制できる。
なお、搬送シート11とゲルCとの剥離は、搬送シート11がゲルCと共にロール状に巻き取られた後に行われてもよく、つまり、ロール状のものから巻き出される際に行われてもよい。剥離が行われる時点に関係なく、同様の剥離の操作を行えば、ゲルCが割れるのを抑制できる。
また、成形部2は、原料液供給部22に向けて搬送シート11を供給するシート供給部12を有する。シート供給部12は供給ローラー121を有し、供給ローラー121は、回転することにより、その外周に予め巻き付けられた搬送シート11を繰り出す。シート供給部12は、更に、回転することにより、その外周に沿って搬送シート11の移動方向を転換する方向転換ローラー122を有してよい。方向転換ローラーの数及び位置は特に限定されない。
供給ローラー121の外周には、供給芯123が取り外し可能に取り付けられてよい。供給芯123を複数個用意すれば、一の供給芯123から搬送シート11を繰り出す間に、別の供給芯123に搬送シート11を巻き付けることができる。従って、ロール状の搬送シート11を予め用意でき、待ち時間を短縮できる。また、搬送シート11を供給芯123に巻き付けた状態で搬送でき、搬送時の型崩れを防止できる。
供給ローラー121の外周には、凹凸が設けられてもよい。その凹凸によって、供給芯123(但し、供給芯123が無い場合には搬送シート11)の滑りを抑制できる。同様に、供給芯123の外周には凹凸が設けられてもよい。その凹凸によって搬送シート11の滑りを抑制できる。
供給ローラー121の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。供給ローラー121の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
同様に、供給芯123の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。供給芯123の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
また、成形部2は、原料液Aを供給した位置よりも原料液Aの搬送方向下流の位置にて、搬送シート11を曲げ、搬送シート11をゲルCから剥離するシート剥離部13を有する。ゲルCから剥離した搬送シート11は、再利用可能である。なお、搬送シート11は、上記の通り、ゲルCから剥離されることなく、ゲルCと共に巻取部7に送られ、ゲルCと共にロール状に巻き取られてもよい。
シート剥離部13は、例えば、搬送シート11がゲルCから剥離するように巻き付く剥離ローラー131と、剥離ローラー131から搬送シート11を回収する回収ローラー132とを有する。搬送シート11は、剥離ローラー131の外周に沿って湾曲し、移動方向を転換する。剥離ローラー131は、回転することにより、その外周に沿って搬送シート11の移動方向を転換する方向転換ローラーである。一方、回収ローラー132は、回転することにより、その外周に搬送シート11を巻き取る。
回収ローラー132の外周には、回収芯133が取り外し可能に取り付けられてよい。回収芯133の外周に、搬送シート11が巻き付けられる。ロール状の搬送シート11は回収芯133と共に、回収ローラー132から取り外される。従って、取り外し時、及びその後の運搬時に、型崩れを抑制できる。
回収ローラー132の外周には凹凸が設けられてもよい。凹凸によって、回収芯133(但し、回収芯133が無い場合には搬送シート11)の滑りを抑制できる。同様に、回収芯133の外周には凹凸が設けられてもよい。凹凸によって搬送シート11の滑りを抑制できる。
回収ローラー132の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。回収ローラー132の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
同様に、回収芯133の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。回収芯133の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
回収芯133は、その外周に搬送シート11を巻き付けた状態で、回収ローラー132から取り外され、次いで、供給芯123として供給ローラー121に取り付けられてもよい。同様に、供給芯123は、搬送シート11を繰り出した後、供給ローラー121から取り外され、次いで、回収芯133として回収ローラー132に取り付けられてもよい。
なお、シート剥離部13は剥離ローラー131のみを有してもよく、剥離ローラー131が回収ローラー132を兼ねてもよい。つまり、搬送シート11は、剥離ローラー131の外周に巻き取られてもよい。この場合、剥離ローラー131は、回転モータによって能動的に回転する。
なお、剥離ローラー131と回収ローラー132とが別々に設けられる場合、回収ローラー132は、回転モータによって能動的に回転する。剥離ローラー131は、能動的に回転してもよいが、本実施形態では受動的に回転する。また、供給ローラー121と方向転換ローラー122も、能動的に回転してもよいが、本実施形態では受動的に回転する。
図2は、図1に示す製造装置の変形例を示す断面図である。本変形例では、搬送シート11は、無端ベルトであって、供給ローラー121と、方向転換ローラー122と、剥離ローラー131と、回収ローラー132とに掛け回される。本変形例では、方向転換ローラー122及び剥離ローラー131だけではなく、供給ローラー121及び回収ローラー132も方向転換ローラーである。なお、方向転換ローラーの数は2つ以上であればよく、搬送シート11は図2に示す方向転換ローラー122と剥離ローラー131とのみに掛け回されてもよい。複数の方向転換ローラーのうちの少なくとも1つ(例えば剥離ローラー131)は、回転モータによって能動的に回転する。複数の方向転換ローラーの全てが能動的に回転してもよいが、方向転換ローラーのうちの一部は受動的に回転してもよい。
搬送シート11は、シート剥離部13とシート供給部12との間で循環され、シート剥離部13と原料液供給部22との間で循環される。ロール状の搬送シート11を供給ローラー121に取り付けたり、ロール状の搬送シート11を回収ローラー132から取り外したりする手間を省略できる。また、図1に示す供給芯123及び回収芯133が不要である。
搬送シート11は、単層構造でもよいし、複数層構造でもよい。搬送シート11が複数層構造であれば、ゲルCの損傷を防止でき、且つ、搬送シート11の耐久性を向上できる。例えば、ゲルCと接触する層は、ゲルCの損傷を防止すべく、例えば柔軟で滑らかで継ぎ目のない樹脂フィルムであってよい。また、各種のローラーと接触する層は、搬送シート11の耐久性を向上すべく、ベルトコンベアなどで通常用いられるゴムベルト又は樹脂ベルトなどであってよい。
ところで、原料液Aの成形及びゲル化は、上記の通り、搬送シート11の上で実施される。搬送シート11は固体であるので、原料液Aが自然に薄く広がりやすい。また、搬送シート11は、固体であるので、その形状等によって原料液Aの幅を決めることができる。
原料液Aの幅が決まれば、原料液Aの厚みは搬送シート11の移動速度と原料液Aの供給速度とで決まる。搬送シート11の移動速度、及び原料液Aの供給速度の変更は容易であるので、原料液Aの厚み、ひいてはゲルCの厚みの変更が容易である。
図3Aは、搬送シートの第1例を示す断面図である。第1例に係る搬送シート11は、搬送シート11の移動方向(X軸方向)に直交する断面にて、平坦部111と、平坦部111の上面に、搬送シート11の移動方向に直交する幅方向(Y軸方向)に間隔をおいて形成される一対の土手部112とを有する。
原料液Aは、平坦部111と一対の土手部112とで形成される溝に供給される。一対の土手部112は、原料液Aが幅方向に広がるのを防止し、原料液Aの幅を決める。土手部112の高さは、原料液Aの厚みよりも小さくてもよいが、原料液Aが幅方向に広がるのを確実に防止すべく、原料液Aの厚みよりも大きくてよい。
平坦部111の表面張力が大きいほど、原料液Aが薄く濡れ広がり、厚みの薄いゲルCの製造が可能になる。厚みの厚いゲルCの製造も、当然に可能である。平坦部111の表面張力は、原料液Aの表面張力よりも大きいことが好ましい。そのような平坦部111の材料の具体例として、ポリエステルやナイロン等が挙げられる。
土手部112の材料は、平坦部111の材料と同じであってよい。土手部112と平坦部111とが同じ材料であれば、土手部112と平坦部111とを一体に成形でき、搬送シート11の製造コストを低減できる。それゆえ、土手部112の表面張力は、原料液Aの表面張力よりも大きくてよい。
土手部112の表面張力が原料液Aの表面張力よりも大きいと、図3Aに示すように、上に凹のメニスカス(Meniscus)が原料液Aの液面に形成される。その状態で原料液Aがゲル化されると、ゲルCの角部に鋭角のバリが生じる。このバリは小さく、ゲルCの厚みは全体的には均一であるので、バリは残したままでもよいが、切り落として取り除いてもよい。但し、ゲルCと搬送シート11との剥離時に、バリが欠けてしまったり、クラックが発生したりすると、そこが起点となり、ゲルCが割れてしまうことがある。
そこで、図3Bに示す第2例に係る搬送シート11は、土手部112の幅方向内側の側壁面に、表面改質部113を有する。表面改質部113の表面張力は、土手部112及び平坦部111の表面張力よりも小さく、好ましくは原料液Aの表面張力以下、より好ましくは原料液Aの表面張力よりも小さい。
表面改質部113の表面張力が原料液Aの表面張力よりも小さいと、図3Bに示すように表面改質部113が原料液Aをはじくので、上に凸のメニスカスが原料液Aの液面に形成される。その状態で原料液Aがゲル化されると、ゲルCの角部に鈍角な面取部が形成される。従って、ゲルCと搬送シート11との剥離時に、ゲルCの角部が欠けるのを抑制できる。
但し、ゲルCの角部が欠けるのを抑制する効果は、表面改質部113の表面張力が土手部112及び平坦部111の表面張力よりも小さければ、得られる。平坦部111と表面改質部113との間で表面張力に差を付けることで、厚みの薄いゲルCを製造でき、且つ、ゲルCの角部の欠けを抑制できる。
表面改質部113は、固体膜でもよいし、液体膜でもよい。固体膜の具体例として、例えばフッ素系樹脂のコーティング膜が挙げられる。液体膜の具体例として、フッ素系オイルの塗布膜やシリコーンオイルの塗布膜が挙げられる。表面改質部113は、耐久性及び安定性の観点から、好ましくは固体膜である。表面改質部113は、原料液Aをはじくので、ゲルCの離型剤としての役割も果たす。
なお、図3Bに示す第2例では、平坦部111と土手部112とが同じ材料で形成され、且つ、土手部112の幅方向内側の側壁面に表面改質部113が形成されるが、平坦部111と土手部112とが異なる材料で形成され、土手部112の表面張力が平坦部111の表面張力よりも小さくもよい。この場合も、厚みの薄いゲルCを製造でき、且つ、ゲルCの角部の欠けを抑制できる。
ところで、図3Aに示す第1例及び図3Bに示す第2例では、土手部112の幅方向内側の側壁面は、平坦部111の上面に対して垂直である。これに対し、図3Cに示す第3例では、土手部112の幅方向内側の側壁面は、平坦部111の上面に対して傾斜しており、具体的には、上方に向うほど幅方向外側に傾斜する。この傾斜によって、ゲルCと搬送シート11とを容易に剥離できる。尚、図3Cに示す第3例にも、図3Aに示す第1例や図3Bに示す第2例の内容を適用できる。
図3Dは、搬送シートの第4例を示す断面図である。第4例の搬送シート11は、図3A~図3Cに示す土手部112の代わりに、図3Dに示す表面改質部115を有する。表面改質部115は、平坦部111の上面に、幅方向(Y軸方向)に間隔をおいて一対形成される。
原料液Aは、平坦部111の上面のうち、一対の表面改質部115の間に供給される。表面改質部115の表面張力は、平坦部111の表面張力よりも小さく、好ましくは原料液Aの表面張力よりも小さい。一対の表面改質部115は、原料液Aが幅方向に広がるのを防止し、原料液Aの幅を決める。
表面改質部115は、固体膜でもよいし、液体膜でもよい。固体膜の具体例として、例えばフッ素系樹脂のコーティング膜が挙げられる。液体膜の具体例として、フッ素系オイルの塗布膜やシリコーンオイルの塗布膜が挙げられる。表面改質部115は、耐久性及び安定性の観点から、好ましくは固体膜である。
表面改質部115の厚みは、原料液Aの厚みよりも厚くてもよいが、薄くてもよい。表面改質部115の厚みが、1nm程度であっても、厚み1mm程度の原料液Aの液漏れを防止できる。
表面改質部115の厚みは、ゲルCの厚みよりも厚くてもよいが、薄くてもよい。表面改質部115の厚みがゲルCの厚みよりも薄ければ、搬送シート11をゲルCと共にロール状に巻き取りやすい。巻き取り時に、ゲルCと平坦部111とが、隙間なく、繰り返し積層されるからである。
また、表面改質部115の厚みがゲルCの厚みよりも薄ければ、表面改質部115の厚みが薄く、搬送シート11の厚みのばらつきが小さいので、ゲルCから剥離した後の搬送シート11を単体でロール状に巻き取りやすい。
搬送シート11の材質は、原料液Aの溶媒に応じて適宜選択される。搬送シート11の材質は、特に限定されないが、可撓性の観点から、樹脂が好ましい。搬送シート11の具体例として、ポリエステルフィルムやナイロンフィルム等が挙げられる。搬送シート11は、その上に原料液Aの層を安定的に存在させるべく、原料液Aによって変質や膨潤せず、かつ、互いに反応しないものを用いることが好ましい。
成形部2で得られるゲルCは、膨潤剤である溶媒を含む湿潤ゲルである。湿潤ゲルの厚みは、例えば0.1mm~20mm、好ましくは0.5mm~10mmである。湿潤ゲルは、乾燥部6にて乾燥され、キセロゲルになる。キセロゲルの厚みは、例えば0.1mm~20mm、好ましくは0.5mm~10mmである。キセロゲルは、多孔質なモノリスであって、透明性と断熱性を有するものであってよい。透明性と断熱性を有するキセロゲルは、例えば、自動車用窓ガラスや建物用窓ガラスにおける透明断熱材として用いられる。
キセロゲルの用途が透明断熱材である場合、キセロゲルの波長500nmにおける透過率は、厚み1mm換算で70%以上が好ましく、80%以上が好ましく、90%以上が好ましい。透過率は、日本工業規格(JIS R 3106:1998)に準拠して測定される。
キセロゲルの用途としては、例えば、断熱材の他に、フィルター、吸着剤、吸音材、吸湿材、吸油材、又は分離膜が挙げられる。キセロゲルは、用途によっては透明でなくてもよく、不透明でもよい。
キセロゲルの種類は、本実施形態では(1)ポリシロキサンキセロゲルであるが、(2)ポリマーキセロゲル、又は(3)セルロースキセロゲルなどの多糖類キセロゲルであってもよい。
原料液Aは、例えばゲルCの原料(以下、「ゲル原料」とも呼ぶ。)と、ゲル原料を溶かす溶媒とを含む。ゲル原料は、最終的に得られるキセロゲルの種類に応じて適宜選択される。溶媒は、例えば水又は有機溶媒である。有機溶媒としては、アルコール(メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、tert-ブチルアルコール、ベンジルアルコール等)、非プロトン性極性有機溶媒(N,N-ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、N,N-ジメチルアセトアミド等)、ケトン(シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトン等)、炭化水素(n-ヘキサン、ヘプタン等)等が挙げられる。
キセロゲルが(1)ポリシロキサンキセロゲルの場合、ゲル原料としては、例えば(1A)シラン化合物と(1B)触媒とを含むものが挙げられる。(1B)触媒は、ゲル化を均一に促進するためのものである。ゲル原料は、(1C)界面活性剤を更に含んでもよい。
(1A)シラン化合物としては、アルコキシシラン、6員環含有骨格と加水分解性シリル基とを有する6員環含有シラン化合物、有機ポリマー骨格と加水分解性シリル基とを有するシリル基含有ポリマー等が挙げられる。
アルコキシシランとしては、テトラアルコキシシラン(テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン等)、モノアルキルトリアルコキシシラン(メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン等)、ジアルキルジアルコキシシラン(ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン等)、トリメトキシフェニルシラン、アルキレン基の両末端にアルコキシシリル基を有する化合物(1,6-ビス(トリメトキシシリル)ヘキサン、1,6-ビス(メチルジメトキシシリル)ヘキサン、1,6-ビス(メチルジエトキシシリル)ヘキサン、1,2-ビス(トリメトキシシリル)エタン、1,2-ビス(メチルジメトキシシリル)エタン、1,2-ビス(メチルジエトキシシリル)エタン等)、ペルフルオロポリエーテル基を有するアルコキシシラン(ペルフルオロポリエーテルトリエトキシシラン、ペルフルオロポリエーテルメチルジエトキシシラン等)、ペルフルオロアルキル基を有するアルコキシシラン(ペルフルオロエチルトリエトキシシラン等)、ペンタフルオロフェニルエトキシジメチルシラン、トリメトキシ(3,3,3-トリフルオロプロピル)シラン、ビニル基を有するアルコキシシラン(ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ジメトキシメチルビニルシラン、ジエトキシメチルビニルシラン等)、アリル基を有するアルコキシシラン(アリルトリメトキシシラン、アリルジメトキシメチルシラン、アリルジエトキシメチルシラン等)、エポキシ基を有するアルコキシシラン(2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3-グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等)、アクリロイルオキシ基を有するアルコキシシラン(3-アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3-アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン等)、メタクリロイルオキシ基を有するアルコキシシラン(3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3-メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン等)等及び上記のアルコキシシランのオリゴマーが挙げられる。
6員環含有シラン化合物における6員環含有骨格は、イソシアヌル環、トリアジン環及びベンゼン環からなる群から選ばれる少なくとも1種の6員環を有する有機骨格である。
シリル基含有ポリマーにおける有機ポリマー骨格は、ポリエチレン鎖、ポリエーテル鎖、ポリエステル鎖及びポリカーボネート鎖からなる群から選ばれる少なくとも1種の鎖を有する有機骨格である。
(1B)触媒としては、塩基触媒又は酸触媒が挙げられ、それらの水溶液であってもよい。塩基触媒としては、アミン(トリエチルアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド等)、尿素、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。酸触媒としては、無機酸(硝酸、硫酸、塩酸等)、有機酸(ギ酸、シュウ酸、酢酸、モノクロル酢酸、ジクロル酢酸、トリクロル酢酸、モノフルオロ酢酸、トリフルオロ酢酸等)が挙げられる。
(1C)界面活性剤としては、例えば、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド、プルロニックF127(BASF社商品名)、又はEH-208(日油社商品名)などが挙げられる。
キセロゲルが(2)ポリマーキセロゲルの場合、ゲル原料としては、熱可塑性樹脂又は硬化性樹脂等が挙げられる。
熱可塑性樹脂としては、加熱すると溶媒に溶解し、冷却するとモノリス(多孔体)を形成できるものが挙げられ、具体的には、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン等が挙げられる。
硬化性樹脂としては、光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂が挙げられる。光硬化性樹脂としては、アクリレート及びメタクリレートのいずれか一方又は両方と光重合開始剤とを含むもの等が挙げられる。熱硬化性樹脂としては、アクリレート及びメタクリレートのいずれか一方又は両方と熱重合開始剤とを含むものなどの他に、レゾルシノールとホルムアルデヒドとの付加縮合物、メラミンとホルムアルデヒドとの付加縮合物等が挙げられる。
キセロゲルが(3)多糖類キセロゲルの場合、ゲル原料としては、(3A)多糖類ナノファイバーと(3B)酸とを含むものが挙げられる。多糖類としては、セルロースの他に、キチン、キトサン、ジェランガムなども挙げられる。
(3A)多糖類ナノファイバーとしては、2,2,6,6-テトラメチルピペリジン-1-オキシル(TEMPO)酸化セルロースナノファイバー等が挙げられる。(3A)多糖類ナノファイバーとしては、セルロースナノファイバーの他に、キチンナノファイバー、キトサンナノファイバーなども挙げられる。
(3B)酸としては、前記無機酸又は前記有機酸が挙げられる。酸の代わりに、塩基も使用可能である。
ところで、ゲル原料が(1A)シラン化合物と(1B)触媒とを含むものである場合、原料液Aのゲル化は、加熱によって行われる。シラン化合物は、酸触媒などで加水分解され、シラノール基(Si-OH)を有するゾルになる。ゾルが加熱されると、シラノール基同士が分子間で脱水縮合反応しSi-O-Si結合を形成し、原料液Aがゲル化される。
原料液供給部22は、例えばシラン化合物と触媒とを混合する混合槽を含む。混合槽は、ゲル化の進行を抑制すべく、原料液Aを冷却する冷却装置を含んでもよい。混合槽の温度は、ゲル化の進行抑止の観点からは低いほど好ましいが、凍結防止の観点から、原料液Aの凝固点よりも高く設定されてよく、例えば0℃~20℃に設定される。
混合槽は、原料液Aを撹拌する撹拌装置を含んでもよい。シラン化合物と触媒とを短時間で混合でき、原料液Aを短時間で均一化できる。
混合槽は、図示していないが、第1配管を介してシラン化合物の供給源と接続され、第2配管を介して触媒の供給源と接続される。第1配管にはシラン化合物の流量を制御する第1流量制御器が設けられ、第2配管には触媒の流量を制御する第2流量制御器が設けられる。シラン化合物の流量と触媒の流量とを制御できるので、混合槽での滞留時間を短くできる。シラン化合物の流量と触媒の流量とは、搬送シート11の上に供給される原料液Aの流量に応じて適宜決定される。
成形部2は、搬送シート11の上で原料液Aをゲル化すべく、第1加熱器23と、第2加熱器24とを有する。第1加熱器23は、搬送シート11の上方に配置され、原料液Aを上方から加熱する。第2加熱器24は、搬送シート11の下方に配置され、搬送シート11を加熱することで、原料液Aを下方から加熱する。原料液Aを上下両側から加熱することにより、ゲル化を上下両側から進行できる。
第1加熱器23は、搬送シート11の搬送方向(X軸方向)に沿って間隔をおいて複数配置されてよい。複数の第1加熱器23を独立に制御することで、原料液Aの搬送方向における温度分布を制御できる。その温度分布は、搬送方向全体に亘って均一でもよいし、下流に向うほど高温でもよいし、下流に向うほど低温でもよい。第2加熱器24も、第1加熱器23と同様に、配置され、制御されてよい。
第1加熱器23、及び第2加熱器24の加熱方式は、特に限定されないが、例えば、抵抗加熱式、赤外線加熱式、及びアーク加熱式などのなかから、設置場所に応じて適宜選択される。
なお、成形部2は、第1加熱器23、及び第2加熱器24のうちの少なくとも1つを有すればよい。更に、図示していないが、加熱器は、搬送シート11の側面から加熱するように設置してもよい。また、原料液Aをゲル化させる手段は、加熱器には限定されず、ゲル原料の種類に応じて適宜選択される。
例えば、ゲル原料が熱可塑性樹脂である場合、原料液Aをゲル化させる手段は、冷却器である。冷却器は、搬送シート11の上で原料液Aを冷却し、原料液Aをゲル化させる。冷却器も、加熱器と同様に、配置され、制御されてよい。冷却器による強制冷却の代わりに、自然冷却が実施されてもよい。
また、ゲル原料が光硬化性樹脂である場合、原料液Aをゲル化させる手段は、光源である。光源は、搬送シート11の上に存在する原料液Aに対して紫外線等の光を照射し、光硬化性モノマーを硬化し、原料液Aをゲル化する。光源も、加熱器と同様に、配置され、制御されてよい。
また、ゲル原料が熱硬化性樹脂である場合、原料液Aをゲル化させる手段は、加熱器である。
また、ゲル原料が多糖類ナノファイバーである場合、多糖類ナノファイバーは酸触媒又は塩基触媒に接触すると、短時間でゲル化する。従って、原料液Aは、多糖類ナノファイバーを含み、酸触媒又は塩基触媒を含まなくてよい。酸触媒又は塩基触媒は、搬送シート11の上に形成された原料液Aの層に対して、上方からシャワー状に供給されてよい。この場合、原料液Aをゲル化させる手段は、原料液Aの層に対して上方から酸触媒又は塩基触媒を供給する供給器である。
(取出部)
取出部3は、リボン状のゲルCを、成形部2から連続的に取り出す。取出部3は、成形部2よりも下流側に配置され、リボン状のゲルCを引っ張る。図1に示すように取出部3がゲルCを支持するので、ゲルCの下方で搬送シート11を曲げ変形でき、ゲルCを連続的に送ることができる。
取出部3は、リボン状のゲルCを、成形部2から連続的に取り出す。取出部3は、成形部2よりも下流側に配置され、リボン状のゲルCを引っ張る。図1に示すように取出部3がゲルCを支持するので、ゲルCの下方で搬送シート11を曲げ変形でき、ゲルCを連続的に送ることができる。
取出部3は、例えば引張ローラー31を含む。引張ローラー31は、例えば、リボン状のゲルCを上下両側から挟み、回転することにより、ゲルCを下流側に送り出す。上側の引張ローラー31と、下側の引張ローラー31との間隔は、ゲルCの厚みHCが過剰に圧縮されないように、つまり、ゲルCが割れないように設定される。なお、ゲルCの厚みHCは、原料液Aの最終的な厚みHAに等しい。
なお、ゲルCだけではなく搬送シート11も一対の引張ローラー31の間を通り、且つ、搬送シート11の土手部112の厚みがゲルCの厚みHCよりも厚い場合には、一対の引張ローラー31は搬送シート11を挟んで送り出す。この場合、上側の引張ローラー31と、下側の引張ローラー31との間隔は、土手部112の厚みと平坦部111の厚みとの合計よりも僅かに小さくてよい。
また、ゲルCだけではなく搬送シート11も一対の引張ローラー31の間を通り、且つ、搬送シート11の表面改質部115の厚みがゲルCの厚みHCよりも薄い場合には、一対の引張ローラー31はゲルCと搬送シート11とを挟んで送り出す。この場合、上側の引張ローラー31と、下側の引張ローラー31との間隔は、ゲルCの厚みと平坦部111の厚みとの合計よりも僅かに小さくてよい。
なお、引張ローラー31は、リボン状のゲルCの上下両側に配置されなくてもよく、例えば下側にのみ配置されてもよい。下側に配置された引張ローラー31は、リボン状のゲルCを載せながら回転し、ゲルCを下流側に送り出す。
引張ローラー31は、ステンレスなどの金属、ゴム、又は樹脂などの材料で形成される。引張ローラー31は、金属の表面に、ゴム又は樹脂などをコーティングしたものであってよい。
引張ローラー31は、その外周に凹凸を有してもよい。凹凸によって、ゲルCの滑りを抑制でき、ゲルCを下流側に確実に送り出すことができる。
(溶媒置換部)
溶媒置換部4は、リボン状のゲルCの内部に含まれる溶媒を別の溶媒に置換する。ゲルCは、微細な多孔質体であり、内部に溶媒を含む。溶媒の置換は、乾燥の前に実施され、乾燥時に溶媒の表面張力によってゲルCが収縮するのを抑制し、ゲルCの微細構造が破損するのを抑制する目的で実施される。
溶媒置換部4は、リボン状のゲルCの内部に含まれる溶媒を別の溶媒に置換する。ゲルCは、微細な多孔質体であり、内部に溶媒を含む。溶媒の置換は、乾燥の前に実施され、乾燥時に溶媒の表面張力によってゲルCが収縮するのを抑制し、ゲルCの微細構造が破損するのを抑制する目的で実施される。
溶媒置換部4は、ゲルCの内部に含まれる溶媒を、ゲル化に適した溶媒(つまり、原料液Aの溶媒)から、乾燥に適した溶媒に置換する。置換後の溶媒は、乾燥方法に応じて適宜選択される。乾燥方法としては、超臨界乾燥、凍結乾燥、又は常圧乾燥が用いられる。
超臨界乾燥は、ゲルCの内部に含まれる溶媒を、超臨界流体に置換する。超臨界乾燥に適した溶媒として、例えばメタノール、エタノール、又はイソプロピルアルコールなどが用いられる。超臨界流体として、一般的に、超臨界状態の二酸化炭素ガスが用いられる。超臨界乾燥は、密閉式の高圧容器の内部で実施される。
凍結乾燥は、ゲルCの内部に含まれる溶媒を凍結した後で、真空中で蒸発させる。通常これを、昇華と呼ぶ。凍結乾燥に適した溶媒として、水、tert-ブチルアルコール、シクロヘキサン、1,4-ジオキサン、又はフッ素系溶媒等が用いられる。凍結乾燥は、密閉式の真空容器の内部で実施される。
常圧乾燥は、ゲルCの内部に含まれる溶媒を、常圧下で蒸発させる。溶媒蒸発に伴う毛細管力によるゲルCの微細骨格の収縮力を小さくすることが重要なので、常圧乾燥に適した溶媒としては、表面張力の小さな溶媒、例えばヘキサン若しくはヘプタンなどの低分子量の脂肪族炭化水素系の溶媒、又はフッ素系溶媒が用いられる。常圧乾燥は、常圧で行われるので、密閉式の容器が不要である。それゆえ、リボン状のゲルCが成形部2から乾燥部6まで連続的に続く場合には、常圧乾燥が採用される。
溶媒置換部4は、成形部2から連続的に取り出されたリボン状のゲルCが通る通路を内部に形成し、ゲルCの内部に含まれる溶媒を、常圧乾燥に適した溶媒に置換する。具体的には、溶媒置換部4は、ゲルCの内部に含まれる溶媒を、原料液Aの溶媒から、原料液Aよりも小さな表面張力を有する溶媒に置換する。
溶媒の置換は、溶媒の沸騰によってゲルの微細構造が破損するのを抑制すべく、溶媒の沸点以下の温度で実施される。但し、溶媒の置換効率を高めるべく、溶媒を沸点以下の温度で加熱してもよい。加熱温度は、例えば40℃~100℃である。
溶媒の置換回数は、本実施形態では1回であるが、複数回であってもよい。つまり、ゲルCの内部に含まれる溶媒は、原料液Aの溶媒から、第1溶媒に置換され、更に第2溶媒に置換されてもよい。
原料液Aの溶媒と第2溶媒との相溶性が低い場合には、置換効率が悪くなるので、その間に一旦、第1溶媒での置換を導入することで、原料液Aの溶媒から第2溶媒への置換にかかる時間を短縮できる。第1溶媒としては、原料液Aの溶媒と第2溶媒との両方に対し高い相溶性を有するものが用いられる。
溶媒置換部4は、例えばリボン状のゲルCが浸漬される溶媒を貯留する貯留槽41を有する。ゲルCが貯留槽41に貯留された溶媒の内部を通過すると、ゲルCの内部に含まれる溶媒が、拡散の自然法則によって、原料液Aの溶媒から、貯留槽41に貯留された溶媒に置換される。
貯留槽41の内部には、ゲルCを支持する支持ローラー42が配置されてよい。支持ローラー42は、1以上でよく、複数の場合にはゲルCの通路に沿って間隔をおいて配置される。支持ローラー42は、回転モータなどによって能動的に回転してもよいし、受動的に回転してもよい。
ゲルCの通路は、本実施形態では貯留槽41の内部にU字状の折返し部を有しないが、U字状の折返し部を有してもよい。折返し部には支持ローラー42が配置され、支持ローラー42の外周に沿ってゲルCが湾曲し、ゲルCの移動方向が反転する。貯留槽41の長さが同じ場合、貯留槽41の内部でのゲルCの滞留時間を長くできる。また、貯留槽41の内部でのゲルCの滞留時間が同じ場合、貯留槽41の長さを短くでき、貯留槽41を小型化できる。
貯留槽41からあふれ出た液体は、回収され、リサイクルされてもよい。貯留槽41からあふれ出た液体は、原料液Aの溶媒などを含むので、リサイクルされる前に、蒸留などの手段で精製されてよい。精製によって、原料液Aの溶媒、触媒及び界面活性剤などを除去できる。
溶媒置換部4は、リボン状のゲルCに対し、上方からシャワー状の溶媒を供給する溶媒供給部43を有してよい。上方からシャワー状の溶媒を供給するので、ゲルCの浸漬深さを浅くできる。ゲルCの通路の曲率半径が大きく、ゲルCの曲げ応力が小さいので、ゲルCが割れるのを抑制できる。
溶媒置換部4が、溶媒供給部43を有する場合、貯留槽41を有しなくてもよい。貯留槽41がなければ、ゲルCの通路を直線にできる。ゲルCの曲げ応力がゼロになるので、ゲルCが割れるのをより抑制できる。
なお、原料液Aの溶媒が乾燥に適したものである場合、溶媒置換は不要であるので、製造装置1は溶媒置換部4を有しなくてよい。
(中継部)
中継部5は、リボン状のゲルCを溶媒置換部4から乾燥部6に搬送する。中継部5によってゲルCを搬送する速度は、ゲルCが貯留槽41に貯留された溶媒の内部を通過するように設定され、ゲルCが貯留槽41の内部にて下に凸に撓むように設定される。
中継部5は、リボン状のゲルCを溶媒置換部4から乾燥部6に搬送する。中継部5によってゲルCを搬送する速度は、ゲルCが貯留槽41に貯留された溶媒の内部を通過するように設定され、ゲルCが貯留槽41の内部にて下に凸に撓むように設定される。
中継部5は、例えば中継ローラー51を含む。中継ローラー51は、回転モータなどよって能動的に回転し、ゲルCを下流側に送り出す。中継ローラー51は、引張ローラー31と同様に構成されるので、説明を省略する。
(乾燥部)
乾燥部6は、ゲルCの内部に含まれる溶媒を除去する。ゲルCの乾燥方法としては、上記の通り、超臨界乾燥、凍結乾燥、又は常圧乾燥が用いられるが、本実施形態ではインライン化に適した常圧乾燥が用いられる。
乾燥部6は、ゲルCの内部に含まれる溶媒を除去する。ゲルCの乾燥方法としては、上記の通り、超臨界乾燥、凍結乾燥、又は常圧乾燥が用いられるが、本実施形態ではインライン化に適した常圧乾燥が用いられる。
乾燥部6は、成形部2から連続的に取り出されたリボン状のゲルCが通る通路を内部に形成し、ゲルCの内部に含まれる溶媒を、常圧乾燥によって除去する。乾燥部6は、例えば、ゲルCが通る通路を内部に形成する乾燥炉61を有する。
乾燥炉61の内部には、ゲルCを支持する支持ローラー62が配置されてよい。支持ローラー62は、1以上でよく、複数の場合にはゲルCの通路に沿って間隔をおいて配置される。支持ローラー62は、回転モータなどによって能動的に回転してもよいし、受動的に回転してもよい。
ゲルCの通路は、本実施形態では乾燥炉61の内部にU字状の折返し部を有しないが、U字状の折返し部を有してもよい。折返し部には支持ローラー62が配置され、支持ローラー62の外周に沿ってゲルCが湾曲し、ゲルCの移動方向が反転する。乾燥炉61の長さが同じ場合、乾燥炉61の内部でのゲルCの滞留時間を長くできる。また、乾燥炉61の内部でのゲルCの滞留時間が同じ場合、乾燥炉61の長さを短くでき、乾燥炉61を小型化できる。
ゲルCの乾燥は、溶媒の沸騰によってゲルの微細構造が破損するのを抑制すべく、溶媒の沸点以下の温度で実施される。但し、溶媒の除去効率を高めるべく、ゲルCを沸点以下の温度で加熱してもよい。ゲルCの乾燥温度は、例えば室温~100℃である。
乾燥部6は、ゲルCを加熱する加熱器63を有してよい。加熱器63は、ゲルCの通路の上下両側に配置され、ゲルCの通路に沿って間隔をおいて複数配置されてよい。加熱器63は、乾燥炉61の内部に配置される。
加熱器63の加熱方式は、特に限定されないが、例えば、抵抗加熱式、及び赤外線加熱式などのなかから、設置場所に応じて適宜選択される。
乾燥部6は、ゲルCに対して風を送る不図示の送風機を有してもよい。ゲルCに対して風を送ることで、ゲルCの内部に含まれる溶媒の蒸発を促進できる。乾燥部6で蒸発させた溶媒は、回収され、廃棄又は必要に応じてリサイクルされる。
乾燥部6で得られるゲルCは、キセロゲルであり、多孔質なモノリスである。
(巻取部)
巻取部7は、乾燥部6を通過したリボン状のゲルCを、ロール状に巻き取る。巻取部7は巻取ローラー71を有し、巻取ローラー71は回転モータなどによって能動的に回転し、その外周にリボン状のゲルCを巻き取る。巻取ローラー71の外径は、ゲルCの厚みHCと材質とに応じて適宜設定され、ゲルCが割れないように設定される。
巻取部7は、乾燥部6を通過したリボン状のゲルCを、ロール状に巻き取る。巻取部7は巻取ローラー71を有し、巻取ローラー71は回転モータなどによって能動的に回転し、その外周にリボン状のゲルCを巻き取る。巻取ローラー71の外径は、ゲルCの厚みHCと材質とに応じて適宜設定され、ゲルCが割れないように設定される。
巻取ローラー71の外周には巻取芯72が取り外し可能に取り付けられ、巻取芯72の外周にリボン状のゲルCが巻き取られてよい。巻取芯72を利用すれば、ロール状のゲルCを型崩れせずに取り外すことができ、ハンドリング性が良い。
巻取ローラー71の外周には凹凸が設けられてもよい。凹凸によって、巻取芯72(但し、巻取芯72が無い場合にはゲルC)の滑りを抑制できる。同様に、巻取芯72の外周には凹凸が設けられてもよい。凹凸によってゲルCの滑りを抑制できる。
巻取ローラー71の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。巻取ローラー71の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
同様に、巻取芯72の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。巻取芯72の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
(ゲルの製造方法)
図4は、一実施形態に係るゲルの製造方法を示すフローチャートである。図4に示すように、ゲルの製造方法は、成形(S1)と、溶媒置換(S2)と、乾燥(S3)と、巻取(S4)とを含む。成形部2が成形(S1)を実施し、溶媒置換部4が溶媒置換(S2)を実施し、乾燥部6が乾燥(S3)を実施し、巻取部7が巻取(S4)を実施する。
図4は、一実施形態に係るゲルの製造方法を示すフローチャートである。図4に示すように、ゲルの製造方法は、成形(S1)と、溶媒置換(S2)と、乾燥(S3)と、巻取(S4)とを含む。成形部2が成形(S1)を実施し、溶媒置換部4が溶媒置換(S2)を実施し、乾燥部6が乾燥(S3)を実施し、巻取部7が巻取(S4)を実施する。
なお、ゲルの製造方法は図4に示す処理を全て含まなくてもよく、例えば原料液Aの溶媒が乾燥(S3)に適したものである場合、溶媒置換(S2)が実施されなくてもよい。また、ゲルの製造方法は、図4に示す処理とは別の処理を含んでもよく、例えば巻取(S4)の代わりに、梱包を含んでもよい。梱包では、リボン状のゲルCを切断し、切断したゲルを梱包容器内で積み重ねる。
(収容部)
図5は、図1に示す成形部の第2変形例を示す断面図である。図5に示すように、成形部2は、液層Bを収容する収容部21をさらに有してよい。液層Bの密度は、搬送シート11が液層Bの上に浮けば、搬送シート11の密度よりも大きくても小さくてもよいが、大きいことが好ましい。また、原料液Aの密度は、搬送シート11の上でゲルCの成形ができる限り、液層Bの密度に対して大きくても小さくてもよいが、小さいことが好ましい。
図5は、図1に示す成形部の第2変形例を示す断面図である。図5に示すように、成形部2は、液層Bを収容する収容部21をさらに有してよい。液層Bの密度は、搬送シート11が液層Bの上に浮けば、搬送シート11の密度よりも大きくても小さくてもよいが、大きいことが好ましい。また、原料液Aの密度は、搬送シート11の上でゲルCの成形ができる限り、液層Bの密度に対して大きくても小さくてもよいが、小さいことが好ましい。
搬送シート11は、液層Bの液面の上を滑る。原料液Aは、液層Bに浮かべた搬送シート11の上で、リボン状に成形されると共にゲル化される。
液層Bの液面は重力によって自然に水平になるので、搬送シート11も水平になり、その水平な液面を利用して平坦で厚みの均一なゲルCが容易に得られる。また、搬送シート11の下面全体が水平に支持されるので、搬送シート11の大面積化、ひいてはゲルCの大面積化が可能である。さらに、搬送シート11が液層Bと原料液Aとの接触を防止するので、液層Bと原料液Aの組み合わせの選択肢を広げられる。例えば、液層Bと原料液Aとが相溶性を有しても、液層Bと原料液Aとの間には搬送シート11が存在するので、液層Bと原料液Aとが混じり合うことはない。また、液層Bの材料として水を選択できれば、コストを削減できる。
液層Bは、その上に搬送シート11及び原料液Aの層を安定的に存在させるべく、搬送シート11及び原料液Aとの密度差の大きい方が好ましい。その密度差は、好ましくは0.1g/cm3以上であり、より好ましくは0.5g/cm3以上である。なお、軽量化の観点から、その密度差は、好ましくは3.0g/cm3以下であり、より好ましくは2.0g/cm3以下である。
また、液層Bは、その上に搬送シート11を安定的に存在させるべく、搬送シート11を変質も膨潤もさせず、かつ、互いに反応しないものを用いることが好ましい。
液層Bの材料は、搬送シート11に応じて適宜選択される。液層Bの材料としては、フッ素原子を有する液状化合物、塩素原子を有する液状化合物、ケイ素原子を有する液状化合物、水、水銀等が挙げられ、原料液Aと密度差があるのであれば、フッ素、塩素、臭素、あるいは、ヨウ素などのハロゲン原子や、ケイ素原子などを含む必要はない。水は、液層Bの密度を調整するために水溶性塩を含んでいてもよい。水溶性塩としては、塩化ナトリウム等が挙げられる。
フッ素原子を有する液状化合物としては、フッ素系溶媒、フッ素系オイル等が挙げられる。
フッ素系溶媒としては、ハイドロフルオロアルカン、クロロフルオロカーボン、ハイドロクロロフルオロカーボン、ハイドロフルオロモノエーテル、パーフルオロモノエーテル、ペルフルオロアルカン、ペルフルオロポリエーテル、ペルフルオロアミン、フッ素原子含有アルケン、フッ素原子含有芳香族化合物、フッ素原子含有ケトン、フッ素原子含有エステル等が挙げられる。フッ素系溶媒の市販品としては、旭硝子社登録商標のアサヒクリンAK-225(CF3CF2CHCl2)、AC-2000(CF3CF2CF2CF2CF2CHF2)、AC-6000(CF3CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH3)、AE-3000(CF3CH2OCF2CHF2);3M社商品名のフロリナートやノベック7100(C4F9OCH3)、7200(C4F9OC2H5)、7300(C2F5CF(OCH3)CF(CF3)2);三井・デュポンフロロケミカル社商品名のバートレルXF(CF3CHFCHFC2F5)、MCA、XH;日本ゼオン社商品名のゼオローラH(ヘプタフルオロシクロペンタン)等が挙げられる。
フッ素系オイルの市販品としては、ソルベイ社商品名のフォンブリン、ダイキン工業社商品名のデムナムやダイフロイル等が挙げられる。
フッ素系溶媒としては、ハイドロフルオロアルカン、クロロフルオロカーボン、ハイドロクロロフルオロカーボン、ハイドロフルオロモノエーテル、パーフルオロモノエーテル、ペルフルオロアルカン、ペルフルオロポリエーテル、ペルフルオロアミン、フッ素原子含有アルケン、フッ素原子含有芳香族化合物、フッ素原子含有ケトン、フッ素原子含有エステル等が挙げられる。フッ素系溶媒の市販品としては、旭硝子社登録商標のアサヒクリンAK-225(CF3CF2CHCl2)、AC-2000(CF3CF2CF2CF2CF2CHF2)、AC-6000(CF3CF2CF2CF2CF2CF2CH2CH3)、AE-3000(CF3CH2OCF2CHF2);3M社商品名のフロリナートやノベック7100(C4F9OCH3)、7200(C4F9OC2H5)、7300(C2F5CF(OCH3)CF(CF3)2);三井・デュポンフロロケミカル社商品名のバートレルXF(CF3CHFCHFC2F5)、MCA、XH;日本ゼオン社商品名のゼオローラH(ヘプタフルオロシクロペンタン)等が挙げられる。
フッ素系オイルの市販品としては、ソルベイ社商品名のフォンブリン、ダイキン工業社商品名のデムナムやダイフロイル等が挙げられる。
塩素原子を有する液状化合物としては、塩素系溶媒、塩素系オイル等が挙げられる。塩素系溶媒としては、四塩化炭素、クロロホルム、塩化メチレン等が挙げられる。
ケイ素原子を有する液状化合物としては、シリコーンオイル等が挙げられる。シリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等が挙げられる。シリコーンオイルの市販品としては、信越化学工業社商品名のKF-96等が挙げられる。
成形部2は、液層Bの上で原料液Aをゲル化すべく、第1加熱器23と、第2加熱器24と、第3加熱器25とを有する。第1加熱器23は収容部21の上方に配置され、第2加熱器24は液層Bの内部に配置され、第3加熱器25は収容部21の下方に配置される。これらの加熱器の作用は、第1実施形態と同様である。
図6は、図5に示す収容部を示す平面図である。図6に示すように、収容部21は、例えば平面視長方形の容器であり、上流壁211と、下流壁212と、一対の側壁213、214と、底壁215(図5参照)とを有する。
収容部21の長さL1、つまり、上流壁211から下流壁212までの長さL1は、特に限定されないが、滞留時間と生産性の観点から、例えば1m~100mである。収容部21の長さL1が一定で、ゲルCの厚みHCが同じ場合、原料液Aのゲル化の進行が速いほど、原料液の供給速度とゲルCの取出速度とが大きく設定されるので、単位時間当たりの生産量が向上する。
上流壁211から下流壁212までの領域は、原料液Aの搬送方向に、例えば第1領域A1と第2領域A2と第3領域A3とに区別できる。第1領域A1と第2領域A2と第3領域A3とは、この順で、上流側から下流側に向けて並ぶ。
第1領域A1は、原料液Aのゲル化が始まる領域であり、原料液Aの一部で架橋が始まる領域である。原料液Aは、第1領域A1の上流壁211の近傍にて、液層Bに浮かべた搬送シート11の上に供給され、搬送シート11と共に下流壁212に向けて移動する。原料液Aの一部で架橋が始まると、粘度が上昇する。
第2領域A2は、原料液Aのゲル化が進み、原料液Aの全体で架橋が進み、高分子の三次元骨格構造が形成される領域である。第2領域A2の下流端では、原料液Aの粘性流動が失われる。
第3領域A3は、原料液Aのゲル化がさらに進み、さらに微細な三次元骨格構造が形成される領域である。第3領域A3は、ゲルCの熟成が行われる領域である。例えば、ゲル原料が(1A)シラン化合物と(1B)触媒とを含むものである場合、第3領域A3は脱水縮合が完了する領域である。ゲルCは、第3領域A3の下流壁212の近傍にて液層Bの液面から持ち上げられ、収容部21よりも下流側に取り出される。ゲルCが、収容部21の下流壁212に当たらないように、収容部21の下流壁212の上に設けた図示しない斜めの板状体によってゲルCを滑らせて取り出してもよい。なお、取出部3は、ゲルCを収容部21から取り出せればよいので、収容部21の内部にあってもよいし、収容部21の外部にあってもよい。
第1領域A1と、第2領域A2と、第3領域A3とは、同じ温度でもよいし、異なる温度でもよいが、溶媒の沸騰を抑制すべく、溶媒の沸点よりも低い温度であってよい。溶媒の沸騰によって高分子の三次元骨格構造が破損するのを抑制できる。
第3領域A3は、第1領域A1及び第2領域A2よりも高温であってもよい。三次元骨格構造の大半ができるまではゲル化を緩やかに進め、その後に、ゲル化を急速に進めることができる。従って、収容部21の長さL1を短縮可能である。
第3領域A3が第1領域A1及び第2領域A2よりも高温である場合、その温度差は例えば10℃~50℃であり、好ましくは20℃程度である。
収容部21の幅W1、つまり、一対の側壁213、214の幅W1は、特に限定されないが、例えば1cm~10mである。
(支持シート)
図7は、変形例に係る製造装置を示す断面図である。以下、上記実施形態の製造装置1と、本変形例の製造装置1との相違点について主に説明する。本変形例の製造装置1は、成形部2と、取出部3と、溶媒置換部4と、中継部5と、乾燥部6と、巻取部7との他に、更に送出部8を有する。
図7は、変形例に係る製造装置を示す断面図である。以下、上記実施形態の製造装置1と、本変形例の製造装置1との相違点について主に説明する。本変形例の製造装置1は、成形部2と、取出部3と、溶媒置換部4と、中継部5と、乾燥部6と、巻取部7との他に、更に送出部8を有する。
送出部8は、搬送シート11から剥離されたリボン状のゲルCと、リボン状のゲルCを下方から支持する支持シート100との合流地点に向けて、支持シート100を送り出す。支持シート100は、ゲルCと合流した後、ゲルCと共に連続的に搬送される。支持シート100は、ゲルCの搬送中にゲルCを下方から支持するので、ゲルCの自重による意図しない変形を抑制でき、ゲルCが割れるのを抑制できる。
支持シート100は、できるだけ長くゲルCを保護できるように、できるだけ上流側でゲルCと合流するのが好ましく、収容部21と溶媒置換部4との間にてゲルCと合流してよい。例えば、支持シート100は、ゲルCよりも下側の引張ローラー31の外周に沿って湾曲し、続いて、ゲルCと合流した後、引張ローラー31から下流側に送り出される。合流地点よりも上流側にて、ゲルCと支持シート100との距離が徐々に縮まるので、空気を追い出すことができ、気泡の噛み込みを抑制できる。
支持シート100は、できるだけ長くゲルCを保護できるように、ゲルCと共に巻取部7に送られ、ゲルCと共にロール状に巻き取られてよい。巻取ローラー71の外周にはゲルCと支持シート100とが交互に積層されるので、ゲルC同士の密着を防止できる。
支持シート100は、ゲルCの溶媒や溶媒置換の溶媒で変質や膨潤せず、ゲルCの乾燥温度に耐え、乾燥時のゲルCの収縮及び膨張を妨げないようにゲルCに対して滑り易いものであれば特に限定されないが、例えば樹脂シートであってよい。一般的に、ゲルCは、乾燥時に、一旦収縮し、その後膨張する。
支持シート100は、緻密であってもよいが、多孔質であることが好ましい。乾燥時に溶媒が上下両側に蒸発できるので、上下両側から均等に乾燥を進めることができる。また、上下両側から均等に溶媒置換を進めることもできる。多孔質な支持シート100として、例えばポリエチレンテレフタレートの多孔質フィルムが用いられる。
支持シート100は、ゲルCと接触する。ゲルCは、固化済みであるので、支持シート100の表面が荒れていても、その表面形状がゲルCに転写されることはない。
支持シート100の厚みは、例えば0.01mm~1mmである。
支持シート100の幅は、ゲルCの幅よりも狭くてもよいが、ゲルCの幅以上であってよい。支持シート100の幅がゲルCの幅以上であれば、支持シート100によってゲルCの幅方向全体を支持できる。
送出部8は送出ローラー81を有し、送出ローラー81は引張ローラー31によって引っ張られる支持シート100の移動に伴って回転し、外周に巻き付けられた支持シート100を繰り出す。
送出ローラー81の外周には、送出芯82が取り外し可能に取り付けられてよい。送出芯82を複数個用意すれば、一の送出芯82から支持シート100を繰り出す間に、別の送出芯82に支持シート100を巻き付けることができる。従って、ロール状の支持シート100を予め用意でき、待ち時間を短縮できる。また、支持シート100を送出芯82に巻き付けた状態で搬送でき、搬送時の型崩れを防止できる。
送出ローラー81の外周には凹凸が設けられてもよい。その凹凸によって、送出芯82(但し、送出芯82が無い場合には支持シート100)の滑りを抑制できる。同様に、送出芯82の外周には凹凸が設けられてもよい。その凹凸によって支持シート100の滑りを抑制できる。
送出ローラー81の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。送出ローラー81の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
同様に、送出芯82の材料は、特に限定されないが、例えば、金属又は樹脂である。樹脂は、軽量性に優れ、運搬性に優れている。送出芯82の外周には、滑り止めのゴムが貼り付けられてもよい。
なお、支持シート100は、本変形例では収容部21と溶媒置換部4との間にてゲルCと合流するが、溶媒置換部4と乾燥部6との間にてゲルCと合流してもよい。例えば、支持シート100は、ゲルCよりも下側の中継ローラー51の外周に沿って湾曲し、続いて、ゲルCと合流した後、中継ローラー51から下流側に送り出されてもよい。合流地点よりも上流側にて、ゲルCと支持シート100との距離が徐々に縮まるので、空気を追い出すことができ、気泡の噛み込みを抑制できる。
以上、本開示に係るゲルの製造方法、及びゲルの製造装置について説明したが、本開示は上記実施形態などに限定されない。特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更、修正、置換、付加、削除、及び組み合わせが可能である。それらについても当然に本開示の技術的範囲に属する。
1 製造装置
11 搬送シート
111 平坦部
112 土手部
115 表面改質部
12 シート供給部
13 シート剥離部
2 成形部
21 収容部
22 原料液供給部
3 取出部
4 溶媒置換部
6 乾燥部
7 巻取部
A 原料液
B 液層
C ゲル
11 搬送シート
111 平坦部
112 土手部
115 表面改質部
12 シート供給部
13 シート剥離部
2 成形部
21 収容部
22 原料液供給部
3 取出部
4 溶媒置換部
6 乾燥部
7 巻取部
A 原料液
B 液層
C ゲル
Claims (17)
- 移動する可撓性の搬送シートに対して上方からゲルの原料液を連続的に供給し、
前記搬送シートの上で前記原料液をリボン状に成形すると共にゲル化する、
ゲルの製造方法。 - 前記搬送シートは、前記搬送シートの移動方向に直交する断面にて、平坦部と、前記平坦部の上面に、前記搬送シートの移動方向に直交する幅方向に間隔をおいて形成される一対の土手部とを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記搬送シートは、前記搬送シートの移動方向に直交する断面にて、平坦部と、前記平坦部の上面に、前記搬送シートの移動方向に直交する幅方向に間隔をおいて形成される一対の、前記平坦部よりも小さい表面張力の表面改質部とを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記原料液を供給した位置よりも前記原料液の搬送方向下流の位置にて、前記搬送シートを曲げ、前記リボン状に成形されたゲルから前記搬送シートを連続的に剥離する、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の方法。
- 更に、前記搬送シートから連続的に剥離された前記リボン状のゲルと、前記リボン状のゲルを下方から支持する支持シートとを合流させ、前記リボン状のゲルと前記支持シートとを連続的に搬送する、請求項4に記載の方法。
- 更に、前記リボン状に成形されたゲルが囲われた領域を通過する間に、前記リボン状のゲルの内部に含まれる溶媒を別の溶媒に置換する、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の方法。
- 更に、前記リボン状に成形されたゲルが囲われた領域を通過する間に、前記リボン状のゲルの内部に含まれる溶媒を除去する、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の方法。
- 更に、前記溶媒を除去する領域を通過した前記リボン状のゲルを、ロール状に巻き取る、請求項7に記載の方法。
- 前記搬送シートを液層に浮かべ、前記液層に浮かべた前記搬送シートの上で、前記原料液を前記リボン状に成形すると共にゲル化する、請求項1乃至8のいずれか一項に記載の方法。
- ゲルの原料液を下方から支持し、移動する可撓性の搬送シートと、
前記搬送シートに対して上方から前記原料液を連続的に供給する原料液供給部と、
を有する、ゲルの製造装置。 - 前記搬送シートは、前記搬送シートの移動方向に直交する断面にて、平坦部と、前記平坦部の上面に、前記搬送シートの移動方向に直交する幅方向に間隔をおいて形成される一対の土手部とを有する、請求項10に記載の装置。
- 前記搬送シートは、前記搬送シートの移動方向に直交する断面にて、平坦部と、前記平坦部の上面に、前記搬送シートの移動方向に直交する幅方向に間隔をおいて形成される一対の、前記平坦部よりも小さい表面張力の表面改質部とを有する、請求項10に記載の装置。
- 更に、前記原料液供給部よりも前記原料液の搬送方向下流の位置にて、前記原料液をゲル化したリボン状のゲルから前記搬送シートを連続的に剥離するシート剥離部を有する、請求項10乃至12のいずれか一項に記載の装置。
- 前記搬送シートは、前記シート剥離部と、前記原料液供給部との間で循環される無端ベルトである、請求項13に記載の装置。
- 更に、前記搬送シートから連続的に剥離された前記リボン状のゲルと、前記リボン状のゲルを下方から支持する支持シートとの合流地点に向けて、前記支持シートを送り出す送出部を有する、請求項13又は14に記載の装置。
- 更に、前記原料液をゲル化したリボン状のゲルをロール状に巻き取る巻取部を有する、請求項10乃至15のいずれか一項に記載の装置。
- 更に、前記搬送シートを浮かべる液層を収容する収容部を有する、請求項10乃至16のいずれか一項に記載の装置。
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