JP2022122567A - 顔料分散体 - Google Patents
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Abstract
【課題】鏡面光沢と、水性塗料として使用可能な耐水性を両立した蒸着アルミニウム顔料分散体を提供する。【解決手段】顔料分散体は、蒸着アルミニウム顔料と、炭素数８以上の直鎖状アルキル基を有する有機リン酸化合物と、溶剤を含み、蒸着アルミニウム顔料は少なくとも部分的に有機リン酸化合物の少なくとも一部によってコーティングされ、ブルックフィールドＲＶＴ ＤＶ２Ｔ ＨＢ型粘度計（２０℃で、ＣＰＡ－４０Ｚコーンスピンドル、２０ｒｐｍ）で測定する際に１Ｐａ・ｓ未満の粘度を有する。【選択図】なし
Description
本発明は、一般的には顔料分散体に関し、特定的には、蒸着アルミニウム顔料を含む顔料分散体に関する。
従来、印刷や塗装に鏡面光沢が求められている。
例えば、特表２０１８－５３４４０３号公報（特許文献１）には、リーフィング添加剤で被覆されたＰＶＤアルミニウム顔料と、結合剤と、鉱油、植物油および脂肪酸エステルまたはそれらの混合物といったオイルタイプの溶媒を含むオフセット印刷インキが記載されている。
しかしながら、特許文献１に記載の方法は、水性化が困難なオフセット印刷インキであり、一般的な塗料およびインキに近年求められている水性化に対応していない。
そこで、本発明の目的は、鏡面光沢と、水性塗料として使用可能な耐水性を両立した蒸着アルミニウム顔料分散体を提供することである。
本発明者らは、鋭意研究の結果、アルミニウム顔料として蒸着アルミニウム顔料を用い、蒸着アルミニウム顔料を、特定の炭素数の直鎖状アルキル基を有する有機リン酸化合物でコーティングし、顔料分散体の粘度を特定の粘度未満に抑えることで、蒸着アルミニウム顔料による鏡面光沢を保ちながら、耐水性を向上させ、さらに、リーフィング性を高めることができることを見出した。
以上の知見に基づいて、本発明に従った顔料分散体は、蒸着アルミニウム顔料と、炭素数８以上の直鎖状アルキル基を有する有機リン酸化合物と、溶剤を含み、蒸着アルミニウム顔料は少なくとも部分的に有機リン酸化合物の少なくとも一部によってコーティングされ、ブルックフィールドＲＶＴ ＤＶ２Ｔ ＨＢ型粘度計（２０℃で、ＣＰＡ－４０Ｚコーンスピンドル、２０ｒｐｍ）で測定する際に１Ｐａ・ｓ未満の粘度を有する。
このようにすることにより、鏡面光沢と、水性塗料として使用可能な耐水性を両立した蒸着アルミニウム顔料分散体を提供することができる。
本発明に従った顔料分散体は、蒸着アルミニウム顔料と、炭素数８以上の直鎖状アルキル基を有する有機リン酸化合物と、溶剤を含み、蒸着アルミニウム顔料は少なくとも部分的に有機リン酸化合物の少なくとも一部によってコーティングされ、ブルックフィールドＲＶＴ ＤＶ２Ｔ ＨＢ型粘度計（２０℃で、ＣＰＡ－４０Ｚコーンスピンドル、２０ｒｐｍ）で測定する際に１Ｐａ・ｓ未満の粘度を有する。
蒸着アルミニウム顔料としては公知のものを特に制限なく使用することができる。
蒸着アルミニウム顔料の平均粒子径は、特に限定されないが、体積平均のメジアン径（Ｄ５０）で０．１μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上２０μｍ以下であることがより好ましい。体積平均のメジアン径（Ｄ５０）が０．１μｍ未満では、被塗物上での粒子同士の重なりが増え、鏡面光沢性が低下する場合がある。一方、体積平均のメジアン径（Ｄ５０）が５０μｍを超えると、例えば顔料分散体をスプレーで噴霧する場合に、スプレーノズルが詰まりやすくなり、被塗物の塗装ムラが出る場合がある。蒸着アルミニウム顔料の体積平均のメジアン径（Ｄ５０）は、例えばレーザー散乱式粒度分布測定装置を用いて測定することができる。なお、体積平均のメジアン径（Ｄ５０）が０．１μｍの小粒領域では、測定直前に超音波分散が必要である。
蒸着アルミニウム顔料の厚みは特に限定されないが、５ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましく、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下であることがより好ましい。蒸着アルミニウム顔料の厚みが５ｎｍ未満であると、蒸着アルミニウム顔料の製造が困難となる場合がある。一方、蒸着アルミニウム顔料の厚みが１００ｎｍを超えると、蒸着アルミニウム顔料の特徴である鏡面光沢が著しく低下するおそれがある。蒸着アルミニウム顔料の厚みは、例えば電子顕微鏡を用いて撮影した断面の画像から測定することができる。
有機リン酸化合物は、リン酸エステル、酸性リン酸エステル、塩素化リン酸エステル、亜リン酸エステル、および、それらの縮合リン酸エステルからなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。有機リン酸化合物が蒸着アルミニウム顔料の表面に吸着し、蒸着アルミニウム顔料の少なくとも一部をコーティングすると、有機基によって蒸着アルミニウム顔料に水が近付けなくなり、蒸着アルミニウム顔料の耐水性が向上する。中でも、酸性リン酸エステルは蒸着アルミニウム顔料の表面に強く吸着でき、耐水性が高くなるため好ましい。
本発明に従った顔料分散体に用いる有機リン酸化合物は、有機基として直鎖状アルキル基を有する有機リン酸化合物である。有機リン酸化合物の有機基が分枝や二重結合を有すると、リーフィング性が低下する場合がある。これは、分枝や二重結合による炭素鎖の折れ曲がりにより有機基が相互に干渉するため、蒸着アルミニウム顔料表面に十分な有機リン酸化合物が吸着できないためである。
有機リン酸化合物の直鎖状アルキル基の炭素数は８以上３０以下であり、好ましくは１０以上２０以下である。炭素数が８未満では、十分な耐水性およびリーフィング性が得られない。一方、炭素数が３０を超えても、さらなるリーフィング性の向上効果は得られない。
有機リン酸化合物としては、２５℃で固体状態であるものを用いることが好ましい。このようにすると、耐水性およびリーフィング価が高くなる傾向がある。
有機リン酸化合物の量は蒸着アルミニウム顔料１００質量部に対し、１０質量部以上１００質量部以下であることが好ましく、２０質量部以上５０質量部以下であることがより好ましい。有機リン酸化合物の量が蒸着アルミニウム顔料１００質量部に対し１０質量部未満であると、蒸着アルミニウム顔料の表面を十分にコーティングできない場合があり、耐水性およびリーフィング性が不十分となるおそれがある。有機リン酸化合物の量が蒸着アルミニウム顔料１００質量部に対して１００質量部を超えると、常温にて保管中に有機リン酸化合物が析出する場合がある。
溶剤は、特に限定されないが、顔料分散体の水性化のためには親水性の溶剤であることが好ましい。親水性の溶剤としては、アルコール類、グリコール類、グリコールエーテル類、アセトン等を用いてもよい。
顔料分散体は、蒸着アルミニウム顔料、有機リン酸化合物、および、溶剤の他に、添加剤等を含んでいてもよい。添加剤としては、特に限定されないが、分散剤、界面活性剤、沈降防止剤、レベリング剤、チクソトロピック調整剤等を用いてもよい。
顔料分散体は、水性樹脂組成物を含み、水性塗料とすることもできる。水性樹脂組成物としては、エマルション樹脂やディスパージョン等、用途に応じて公知のものを用いることができる。
顔料分散体を水性塗料とする場合、蒸着アルミニウム顔料の量は、インキや塗料等用途によって異なるが、水性樹脂組成物１００質量部に対して１質量部以上５００質量部以下であることが好ましい。
次に、本発明に従った顔料分散体の製造方法を説明する。
顔料分散体は、上述の原料を用いて、公知の方法で調製することができる。例えば、蒸着アルミニウム顔料と溶剤を撹拌しながら有機リン酸化合物を加え、さらに撹拌して、蒸着アルミニウム顔料を少なくとも部分的に有機リン酸化合物の少なくとも一部でコーティングし、スラリー状の顔料組成物を調製することができる。
このようにして製造された顔料分散体は、ブルックフィールドＲＶＴ ＤＶ２Ｔ ＨＢ型粘度計（２０℃で、ＣＰＡ－４０Ｚコーンスピンドル、２０ｒｐｍ）で測定する際に１Ｐａ・ｓ未満の粘度を有する。粘度は、好ましくは０．１以上０．６以下である。
本発明を要約すれば以下のとおりである。
［１］本発明に従った顔料分散体は、蒸着アルミニウム顔料と、炭素数８以上の直鎖状アルキル基を有する有機リン酸化合物と、溶剤を含み、蒸着アルミニウム顔料は少なくとも部分的に有機リン酸化合物の少なくとも一部によってコーティングされ、ブルックフィールドＲＶＴ ＤＶ２Ｔ ＨＢ型粘度計（２０℃で、ＣＰＡ－４０Ｚコーンスピンドル、２０ｒｐｍ）で測定する際に１Ｐａ・ｓ未満の粘度を有する。
［２］本発明に従った顔料分散体においては、有機リン酸化合物は２５℃で固体状態の前記有機リン酸化合物であることが好ましい。
［３］本発明に従った顔料分散体においては、有機リン酸化合物は、リン酸エステル、酸性リン酸エステル、塩素化リン酸エステル、亜リン酸エステル、および、それらの縮合リン酸エステルからなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。
［４］本発明に従った顔料分散体は、前記有機リン酸化合物を前記蒸着アルミニウム顔料１００質量部に対して１５質量部以上８０質量部以下含むことが好ましい。
［５］本発明に従った顔料分散体においては、前記有機リン酸化合物は、炭素数８以上３０以下の直鎖状アルキル基を有する酸性リン酸エステルであることが好ましい。
［６］本発明に従った水性塗料は、上記［１］～［５］のいずれかの顔料分散体と水性樹脂を含む。
［７］本発明に従った水性塗料は、前記蒸着アルミニウム顔料を前記水性樹脂１００質量部に対して１質量部以上５００質量部以下含むことが好ましい。
本発明を実施例、試験例により更に詳しく説明するが、本発明がこれらによって限定されるものではない。
［実施例１］
蒸着アルミニウム顔料および溶剤として東洋アルミニウム株式会社製ＴＳ－７１０ＰＭ（Ｄ５０：１０μｍ、平均厚み２５ｎｍ、不揮発分１０質量％、溶剤：プロピレングリコールモノメチルエーテル）５００ｇを１Ｌ反応器に投入し、撹拌翼によって撹拌しながら８０℃に昇温した。次に有機リン酸化合物として、粒状のステアリルアシッドホスフェイト（ＳＣ有機化学株式会社製 商品名：Ｐｈｏｓｌｅｘ Ａ－１８、融点７０℃、不揮発分１００質量％、直鎖状アルキル基の炭素数は１８）１５ｇを投入し、３０分間撹拌し、不揮発分１３質量％のスラリー状の蒸着アルミニウム顔料分散体を得た。得られた顔料分散体の粘度をブルックフィールドＲＶＴ ＤＶ２Ｔ ＨＢ型粘度計（２０℃で、ＣＰＡ－４０Ｚコーンスピンドル、２０ｒｐｍ）で測定した。粘度は０．２Ｐａ・ｓであった。
蒸着アルミニウム顔料および溶剤として東洋アルミニウム株式会社製ＴＳ－７１０ＰＭ（Ｄ５０：１０μｍ、平均厚み２５ｎｍ、不揮発分１０質量％、溶剤：プロピレングリコールモノメチルエーテル）５００ｇを１Ｌ反応器に投入し、撹拌翼によって撹拌しながら８０℃に昇温した。次に有機リン酸化合物として、粒状のステアリルアシッドホスフェイト（ＳＣ有機化学株式会社製 商品名：Ｐｈｏｓｌｅｘ Ａ－１８、融点７０℃、不揮発分１００質量％、直鎖状アルキル基の炭素数は１８）１５ｇを投入し、３０分間撹拌し、不揮発分１３質量％のスラリー状の蒸着アルミニウム顔料分散体を得た。得られた顔料分散体の粘度をブルックフィールドＲＶＴ ＤＶ２Ｔ ＨＢ型粘度計（２０℃で、ＣＰＡ－４０Ｚコーンスピンドル、２０ｒｐｍ）で測定した。粘度は０．２Ｐａ・ｓであった。
［実施例２］
実施例１の有機リン酸化合物を粒状のラウリルアシッドホスフェイト（ＳＣ有機化学株式会社製 商品名：Ｐｈｏｓｌｅｘ Ａ－１２、融点４５℃、不揮発分１００％、直鎖状アルキル基の炭素数は１２）１５ｇに変更した以外は実施例１と同様にして、不揮発分１３質量％のスラリー状の蒸着アルミニウム顔料分散体を得た。粘度０．２Ｐａ・ｓであった。
実施例１の有機リン酸化合物を粒状のラウリルアシッドホスフェイト（ＳＣ有機化学株式会社製 商品名：Ｐｈｏｓｌｅｘ Ａ－１２、融点４５℃、不揮発分１００％、直鎖状アルキル基の炭素数は１２）１５ｇに変更した以外は実施例１と同様にして、不揮発分１３質量％のスラリー状の蒸着アルミニウム顔料分散体を得た。粘度０．２Ｐａ・ｓであった。
［比較例１］
実施例１で用いた蒸着アルミニウム顔料および溶媒（東洋アルミニウム株式会社製ＴＳ－７１０ＰＭ）を処理せず蒸着アルミニウム顔料分散体とした。粘度は０．４Ｐａ・ｓであった。
実施例１で用いた蒸着アルミニウム顔料および溶媒（東洋アルミニウム株式会社製ＴＳ－７１０ＰＭ）を処理せず蒸着アルミニウム顔料分散体とした。粘度は０．４Ｐａ・ｓであった。
［比較例２］
実施例１の有機リン酸化合物の代わりに粒状のステアリン酸（日油株式会社製 商品名：ビーズステアリン酸さくら、融点６０℃、不揮発分１００％）１５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして、不揮発分１３質量％のスラリー状の蒸着アルミニウム顔料分散体を得た。粘度は０．３Ｐａ・ｓであった。
実施例１の有機リン酸化合物の代わりに粒状のステアリン酸（日油株式会社製 商品名：ビーズステアリン酸さくら、融点６０℃、不揮発分１００％）１５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして、不揮発分１３質量％のスラリー状の蒸着アルミニウム顔料分散体を得た。粘度は０．３Ｐａ・ｓであった。
［比較例３］
実施例１の有機リン酸化合物を２５℃で液体状のオレイルアシッドホスフェイト（ＳＣ有機化学株式会社製 商品名：Ｐｈｏｓｌｅｘ Ａ－１８Ｃ、不飽和結合１個を有する炭素数１８の直鎖状アルケニル基）１５ｇに変更した以外は実施例１と同様にして、不揮発分１１質量％のスラリー状の蒸着アルミニウム顔料分散体を得た。粘度は０．４Ｐａ・ｓであった。
実施例１の有機リン酸化合物を２５℃で液体状のオレイルアシッドホスフェイト（ＳＣ有機化学株式会社製 商品名：Ｐｈｏｓｌｅｘ Ａ－１８Ｃ、不飽和結合１個を有する炭素数１８の直鎖状アルケニル基）１５ｇに変更した以外は実施例１と同様にして、不揮発分１１質量％のスラリー状の蒸着アルミニウム顔料分散体を得た。粘度は０．４Ｐａ・ｓであった。
［比較例４］
実施例１の有機リン酸化合物を２５℃で液体状のブチルアシッドホスフェイト（ＳＣ有機化学株式会社製 商品名：Ｐｈｏｓｌｅｘ Ａ－４、直鎖状アルキル基の炭素数は４）１５ｇに変更した以外は実施例１と同様にして、不揮発分１１質量％のスラリー状の蒸着アルミニウム顔料分散体を得た。粘度は０．４Ｐａ・ｓであった。
実施例１の有機リン酸化合物を２５℃で液体状のブチルアシッドホスフェイト（ＳＣ有機化学株式会社製 商品名：Ｐｈｏｓｌｅｘ Ａ－４、直鎖状アルキル基の炭素数は４）１５ｇに変更した以外は実施例１と同様にして、不揮発分１１質量％のスラリー状の蒸着アルミニウム顔料分散体を得た。粘度は０．４Ｐａ・ｓであった。
［比較例５］
実施例１の有機リン酸化合物を２５℃で液状の２-エチルヘキシルアシッドホスフェイト（城北化学工業株式会社製 商品名：ＪＰ－５０８、比重１．０２、分枝を有する炭素数８のアルキル基）１５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして、不揮発分１３質量％のスラリー状の蒸着アルミニウム顔料分散体を得た。粘度は０．２Ｐａ・ｓであった。
実施例１の有機リン酸化合物を２５℃で液状の２-エチルヘキシルアシッドホスフェイト（城北化学工業株式会社製 商品名：ＪＰ－５０８、比重１．０２、分枝を有する炭素数８のアルキル基）１５ｇを用いた以外は実施例１と同様にして、不揮発分１３質量％のスラリー状の蒸着アルミニウム顔料分散体を得た。粘度は０．２Ｐａ・ｓであった。
［リーフィング価試験］
各実施例および比較例の顔料分散体のリーフィング価をＪＩＳ Ｋ ５９０６：２００９に従って測定した。結果を表１に示す。
［水素ガス発生試験］
各実施例および比較例の顔料分散体４０ｇを２００ｍＬのガス発生測定用の瓶に投入し、次にイオン交換水１６０ｇを投入する。投入後、ガラス棒にて分散した後、ガス発生測定瓶を４０℃の恒温水槽に浸し、４８時間の水素ガス発生量を測定した。結果を表１に示す。
各実施例および比較例の顔料分散体のリーフィング価をＪＩＳ Ｋ ５９０６：２００９に従って測定した。結果を表１に示す。
［水素ガス発生試験］
各実施例および比較例の顔料分散体４０ｇを２００ｍＬのガス発生測定用の瓶に投入し、次にイオン交換水１６０ｇを投入する。投入後、ガラス棒にて分散した後、ガス発生測定瓶を４０℃の恒温水槽に浸し、４８時間の水素ガス発生量を測定した。結果を表１に示す。
［蒸着アルミニウム顔料のリン吸着量試験］
各実施例および比較例の顔料分散体の不揮発分０．１ｇに王水を加えた後、マイクロ波分解を行い溶液化し、ＩＰＣ分析にてリンの量を測定した。結果を表１に示す。表1に示すリン吸着量は、各顔料分散体の不揮発分に対するリンの質量％である。
各実施例および比較例の顔料分散体の不揮発分０．１ｇに王水を加えた後、マイクロ波分解を行い溶液化し、ＩＰＣ分析にてリンの量を測定した。結果を表１に示す。表1に示すリン吸着量は、各顔料分散体の不揮発分に対するリンの質量％である。
表１に示すように、実施例１，２の顔料分散体はリーフィング価が６０以上であった。一方、比較例の顔料分散体は、有機リン酸化合物を用いていない場合（比較例１，２）だけでなく、有機リン酸化合物を用いていても有機リン酸化合物が炭素数８以上の直鎖状アルキル基を有していない場合（比較例３，４）もリーフィング価が低かった。特に、実施例１と比較例３を比べると、用いた有機リン酸化合物の全体の炭素数はどちらも１８で同数であるが、比較例３では炭素数８以上の直鎖状アルキル基を有していなかった。その結果、リン吸着量が実施例１より比較例３で少なく、リーフィング価は実施例１で９０、比較例３で０となり、大きく差がついた。また、実施例１，２の顔料分散体はガス発生量も抑えられていた。
以上に開示された実施の形態と実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の説明ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変形を含むものである。
Claims (7)
- 蒸着アルミニウム顔料と、
炭素数８以上の直鎖状アルキル基を有する有機リン酸化合物と、
溶剤を含み、
前記蒸着アルミニウム顔料は少なくとも部分的に前記有機リン酸化合物の少なくとも一部によってコーティングされ、
ブルックフィールドＲＶＴ ＤＶ２Ｔ ＨＢ型粘度計（２０℃で、ＣＰＡ－４０Ｚコーンスピンドル、２０ｒｐｍ）で測定する際に１Ｐａ・ｓ未満の粘度を有する、顔料分散体。 - 前記有機リン酸化合物は２５℃で固体状態の有機リン酸化合物である、請求項１に記載の顔料分散体。
- 前記有機リン酸化合物は、リン酸エステル、酸性リン酸エステル、塩素化リン酸エステル、亜リン酸エステル、および、それらの縮合リン酸エステルからなる群より選択される少なくとも１種である、請求項１または請求項２に記載の顔料分散体。
- 前記有機リン酸化合物を前記蒸着アルミニウム顔料１００質量部に対して１５質量部以上８０質量部以下含む、請求項１から請求項３までのいずれか１項に記載の顔料分散体。
- 前記有機リン酸化合物は、炭素数８以上３０以下の直鎖状アルキル基を有する酸性リン酸エステルである、請求項１から請求項４までのいずれか１項に記載の顔料分散体。
- 請求項１から請求項５までのいずれか１項に記載の顔料分散体と水性樹脂を含む、水性塗料。
- 前記蒸着アルミニウム顔料を前記水性樹脂１００質量部に対して１質量部以上５００質量部以下含む、請求項６に記載の水性塗料。
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