JP2022116774A - グリース用添加剤及びグリース組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】グリースの摩擦性能を向上させ得る添加剤を提供する。【解決手段】下記式（１）で表されるケイ素含有リン酸エステルアニオンを含む塩からなるグリース用添加剤。TIFF2022116774000013.tif2587（式中、Ｒ1～Ｒ3は、それぞれ独立に、炭素数１～４のアルキル基である。Ｒ4は、炭素数１～８のアルキル基である。ｎは、１～８の整数である。）【選択図】なし
Description
本発明は、グリース用添加剤及びグリース組成物に関する。
各種産業機械類における転がり軸受や摺動部に用いられる潤滑剤として、グリース組成物が使用されている。産業機械類の小型化や高性能化に伴い、グリース組成物の使用環境が厳しくなっており、グリースの性能を向上させることが求められている。
本発明は、前記事情に鑑みてなされたものであり、グリースの摩擦性能を向上させ得る添加剤を提供することを目的とする。
本発明者は、前記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、所定のケイ素原子を含むリン酸エステルアニオンを含む塩（以下、ケイ素含有リン酸エステル塩ともいう。）をグリース用添加剤として使用することで、グリースの摩擦性能を向上させることができることを知見し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、下記グリース用添加剤及びグリース組成物を提供する。
１．下記式（１）で表されるケイ素含有リン酸エステルアニオンを含む塩からなるグリース用添加剤。
（式中、Ｒ1～Ｒ3は、それぞれ独立に、炭素数１～４のアルキル基である。Ｒ4は、炭素数１～８のアルキル基である。ｎは、１～８の整数である。）
２．Ｒ1～Ｒ3が、同一の基である１のグリース用添加剤。
３．Ｒ1～Ｒ3が、すべてメチル基である２のグリース用添加剤。
４．Ｒ4が、炭素数１～４のアルキル基である１～３のいずれかのグリース用添加剤。
５．ｎが、２～４の整数である１～４のいずれかのグリース用添加剤。
６．ｎが、３である５のグリース用添加剤。
７．前記塩が、カチオンとして有機カチオンを含むものである１～６のいずれかのグリース用添加剤。
８．前記塩が、カチオンとしてリン原子含有カチオンを含むものである１～７のいずれかのグリース用添加剤。
９．基油と、増ちょう剤と、１～８のいずれかのグリース用添加剤とを含むグリース組成物。
１０．前記増ちょう剤が、フッ素樹脂である９のグリース組成物。
１．下記式（１）で表されるケイ素含有リン酸エステルアニオンを含む塩からなるグリース用添加剤。
２．Ｒ1～Ｒ3が、同一の基である１のグリース用添加剤。
３．Ｒ1～Ｒ3が、すべてメチル基である２のグリース用添加剤。
４．Ｒ4が、炭素数１～４のアルキル基である１～３のいずれかのグリース用添加剤。
５．ｎが、２～４の整数である１～４のいずれかのグリース用添加剤。
６．ｎが、３である５のグリース用添加剤。
７．前記塩が、カチオンとして有機カチオンを含むものである１～６のいずれかのグリース用添加剤。
８．前記塩が、カチオンとしてリン原子含有カチオンを含むものである１～７のいずれかのグリース用添加剤。
９．基油と、増ちょう剤と、１～８のいずれかのグリース用添加剤とを含むグリース組成物。
１０．前記増ちょう剤が、フッ素樹脂である９のグリース組成物。
前記ケイ素含有リン酸エステル塩をグリース用添加剤として使用することで、摩擦係数を小さくすることができ、より高荷重領域でも摩擦係数を維持することができる。
［グリース用添加剤］
本発明のグリース用添加剤は、下記式（１）で表されるケイ素含有リン酸エステルアニオンを含む塩からなるものである。
本発明のグリース用添加剤は、下記式（１）で表されるケイ素含有リン酸エステルアニオンを含む塩からなるものである。
式（１）中、Ｒ1～Ｒ3は、それぞれ独立に、炭素数１～４のアルキル基である。前記炭素数１～４のアルキル基は、直鎖状、分岐状、環状のいずれでもよく、その具体例としては、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、シクロプロピル基、ｎ－ブチル基、ｓ－ブチル基、イソブチル基、ｔ－ブチル基、シクロブチル基等が挙げられる。これらのうち、Ｒ1～Ｒ3としては、炭素数１～３のアルキル基が好ましく、炭素数１～３の直鎖アルキル基がより好ましく、メチル基又はエチル基が更に好ましく、メチル基が最も好ましい。また、Ｒ1～Ｒ3は、全て同一の基であることが好ましく、特に、全てメチル基であることが最も好ましい。
式（１）中、Ｒ4は、炭素数１～８のアルキル基である。前記炭素数１～８のアルキル基は、直鎖状、分岐状、環状のいずれでもよく、その具体例としては、炭素数１～４のアルキル基として前述したもののほか、ｎ－ペンチル基、ｎ－ヘキシル基、ｎ－オクチル基等が挙げられる。これらのうち、Ｒ4としては、炭素数１～４のアルキル基が好ましく、炭素数１～４の直鎖アルキル基がより好ましく、メチル基又はエチル基が更に好ましく、メチル基が最も好ましい。
式（１）中、ｎは、１～８の整数であるが、２～４の整数が好ましく、３がより好ましい。
本発明のケイ素含有リン酸エステル塩に含まれるカチオンは、特に限定されず、１価でも多価でもよいが、１価又は２価のものが好ましく、１価のものがより好ましい。また、前記カチオンは、無機カチオンであっても、有機カチオンであってもよい。
前記無機カチオンとしては、ナトリウムイオン、カリウムイオン、リチウムイオン等のアルカリ金属イオン、銀イオン、亜鉛イオン、銅イオン、カルシウムイオン、マグネシウムイオン、バリウムイオン、アルミニウムイオン等の金属イオンが挙げられる。
前記有機カチオンとしては、リン原子含有カチオンや窒素原子含有カチオンが好ましく、具体的には、第４級ホスホニウムイオン、アンモニウムイオン、イミダゾリウムイオン、ピリジニウムイオン、ピロリジニウムイオン、ピペリジニウムイオン等が好ましい。
前記リン原子含有カチオンとしては、例えば下記式（２）で表される第４級ホスホニウムイオンが好ましい。
式（２）中、Ｒ11は、炭素数１～２０のアルキル基である。前記炭素数１～２０のアルキル基は、直鎖状、分岐状、環状のいずれでもよく、その具体例としては、前述した炭素数１～４のアルキル基のほか、ｎ－ペンチル基、シクロペンチル基、ｎ－ヘキシル基、シクロヘキシル基、ｎ－ヘプチル基、ｎ－オクチル基、ｎ－ノニル基、ｎ－デシル基、ｎ－ウンデシル基、ｎ－ドデシル基、ｎ－トリデシル基、ｎ－テトラデシル基、ｎ－ペンタデシル基、ｎ－ヘキサデシル基、ｎ－ヘプタデシル基、ｎ－オクタデシル基、ｎ－ノナデシル基、ｎ－エイコシル基等が挙げられる。
式（２）中、Ｒ12は、炭素数１～２０のアルキル基又は－(ＣＨ2)k－ＯＲで表されるアルコキシアルキル基である。ｋは、１又は２である。Ｒは、メチル基又はエチル基である。前記炭素数１～２０のアルキル基としては、Ｒ11の説明において例示したものと同様のものが挙げられる。前記アルコキシアルキル基としては、メトキシメチル基、エトキシメチル基、メトキシエチル基及びエトキシエチル基が挙げられる。前記アルコキシアルキル基のうち、好ましくはメトキシメチル基又はメトキシエチル基である。
式（２）で表される４級ホスホニウムイオンのうち、Ｒ12が－(ＣＨ2)k－ＯＲで表されるアルコキシアルキル基であるものはイオン液体を形成しやすい。Ｒ12がアルキル基の場合は、Ｒ11とＲ12とが異なる構造のものはイオン液体を形成しやすい。この場合、炭素数の差が１以上であることが好ましく、より好ましくは３以上、更に好ましくは５以上である。
前記窒素原子含有カチオンとしては、例えば下記式（３）で表されるものが好ましい。
式（３）中、Ｒ21～Ｒ24は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数１～２０のアルキル基又は－(ＣＨ2)k－ＯＲで表されるアルコキシアルキル基である。ｋは、１又は２である。Ｒは、メチル基又はエチル基である。前記炭素数１～２０のアルキル基及びアルコキシアルキル基としては、式（２）の説明において例示したものと同様のものが挙げられる。Ｒ21～Ｒ24がすべてアルキル基の場合は、少なくとも１つがその他のものと異なる構造であるものはイオン液体を形成しやすい。この場合、炭素数の差が１以上あることが好ましく、より好ましくは３以上、更に好ましくは５以上である。
また、Ｒ21～Ｒ24のいずれか２つが、互いに結合してこれらが結合する窒素原子とともに環を形成してもよく、更に、残りの２つも互いに結合して窒素原子をスピロ原子とするスピロ環を形成してもよい。この場合、前記環としては、アジリジン環、アゼチジン環、ピロリジン環、ピペリジン環、アゼパン環、イミダゾリジン環、モルホリン環等が挙げられるが、ピロリジン環、モルホリン環が好ましく、ピロリジン環がより好ましい。また、前記スピロ環としては、１,１'－スピロビピロリジン環が特に好ましい。
式（３）で表される窒素原子含有カチオンとして具体的には、下記式（３－１）又は（３－２）で表される第４級アンモニウムイオン、下記式（３－３）又は（３－４）で表されるピロリジニウムイオン等が挙げられる。
式（３－１）～（３－４）中、Ｒ及びｋは、前記と同じ。Ｒ201～Ｒ204は、それぞれ独立に、炭素数１～４のアルキル基である。Ｒ205及びＲ206は、それぞれ独立に、炭素数１～４のアルキル基である。また、Ｒ205及びＲ206は、互いに結合してこれらが結合する窒素原子とともに環を形成してもよい。
前記窒素原子含有カチオンとしては、例えば下記式（４）で表されるイミダゾリウムイオンも好ましい。
式（４）中、Ｒ31及びＲ32は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数１～２０のアルキル基又は－(ＣＨ2)k－ＯＲで表されるアルコキシアルキル基である。Ｒ及びｋは、前記と同じである。前記炭素数１～２０のアルキル基及びアルコキシアルキル基としては、式（２）の説明において例示したものと同様のものが挙げられる。この場合、Ｒ31とＲ32とが異なる基であるものは、イオン液体を形成しやすい。
前記窒素原子含有カチオンとしては、例えば下記式（５）で表されるピリジニウムイオンも好ましい。
式（５）中、Ｒ41は、炭素数１～８のアルキル基又は－(ＣＨ2)k－ＯＲで表されるアルコキシアルキル基である。Ｒ及びｋは、前記と同じである。前記炭素数１～８のアルキル基は、直鎖状、分岐状、環状のいずれでもよく、その具体例としては、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、シクロプロピル基、ｎ－ブチル基、ｓ－ブチル基、イソブチル基、ｔ－ブチル基、シクロブチル基、ｎ－ペンチル基、ｎ－ヘキシル基、ｎ－ヘプチル基、ｎ－オクチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。前記アルコキシアルキル基としては、式（２）の説明において例示したものと同様のものが挙げられる。
前記ケイ素含有リン酸エステル塩は、公知の方法で合成することができ、例えば、国際公開第２０１８／１０５４８２号に記載された方法に従って合成することができる。
［グリース組成物］
本発明のグリース組成物は、基油と、増ちょう剤と、前記ケイ素含有リン酸エステル塩からなる添加剤とを含むものである。
本発明のグリース組成物は、基油と、増ちょう剤と、前記ケイ素含有リン酸エステル塩からなる添加剤とを含むものである。
前記基油としては、特に限定されず、従来公知のものを使用することができる。前記基油としては、特に、鉱油、合成油及びこれらの混合物が好ましい。
前記鉱油は、パラフィン系でもナフテン系でもよい。また、鉱油としては、アメリカ石油協会（ＡＰＩ）グループＩ、II及びIIIのいずれに属するものでも使用することができるが、グループII又はIIIに属するものが好ましく、グループIIIに属するものがより好ましい。
前記合成油としては、ポリα－オレフィン（ＰＡＯ）、ポリブテン、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン等の炭化水素系合成油；セバシン酸ジオクチル（ＤＯＳ）、ポリオールエステル、ポリアルキレングリコールエステル等のエステル系合成油；ポリアルキレングリコール、ポリフェニルエーテル等のエーテル系合成油；リン化合物；ケイ素化合物；ハロゲン化合物等が挙げられる。
前記基油の好ましい粘度指数は、基油の種類、用途により異なるため一概には規定できないが、例えば、ＡＰＩグループＩ、IIに属するものであれば８０～１１９であり、グループIIIに属するものであれば１２０以上であるが、これらに限定されない。また、前記基油の好ましい動粘度も、基油の種類、用途により異なるため一概には規定できないが、通常４０℃において１.９８～３,５２０ｍｍ2／ｓの範囲のものが好ましい。なお、粘度指数及び動粘度は、ＪＩＳ Ｋ ２２８３に従って測定することができる。
前記基油は、１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
前記増ちょう剤は、前記基油を半固体化もしくは固体化させるためのものであり、従来公知のものを使用することができる。前記増ちょう剤としては、フッ素樹脂、金属石鹸、ウレア化合物、ベントナイト、マイカ、シリカゲル、銅フタロシアニン、Ｎａテレフタラメート等が挙げられる。
前記フッ素樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・エチレン共重合体、ポリビニリデンフルオライド、ポリクロロトリフルオロエチレン等が挙げられる。
前記金属石鹸としては、リチウム石鹸、リチウム複合石鹸、ナトリウム石鹸、力ルシウム石鹸、カルシウム複合石鹸、アルミニウム石鹸、アルミニウム複合石鹸等が挙げられる。
前記ウレア化合物としては、ジウレア化合物、テトラウレア化合物、ポリウレア化合物等が挙げられる。
これらのうち、前記増ちょう剤としては、フッ素樹脂が好ましい。フッ素樹脂を使用することで、酸化劣化等が防げ、安定した性能を長期にわたり発揮できる。
前記増ちょう剤の含有量は、グリース組成物中、３～７０質量％が好ましく、５～５０質量％がより好ましい。前記増ちょう剤は、１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明のグリース組成物は、前記ケイ素含有リン酸エステル塩からなる添加剤を含む。前記ケイ素含有リン酸エステル塩が、式（２）で表される４級ホスホニウムイオンを有するものであって、イオン液体である場合、特に摩擦性能や摩耗性能を向上させる効果が高い。本発明のグリース組成物中、前記ケイ素含有リン酸エステル塩からなる添加剤の含有量は、０.１～１０質量％が好ましく、０.５～５質量％がより好ましい。前記ケイ素含有リン酸エステル塩からなる添加剤は、１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明のグリース組成物は、前記ケイ素含有リン酸エステル塩以外の添加剤（以下、その他の添加剤ともいう。）を含んでもよい。その他の添加剤としては、グリース用添加剤として一般的に使用されている添加剤を使用することができ、例えば、固体潤滑剤、酸化防止剤、消泡剤、抗乳化剤、乳化剤、防腐剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、油性剤、摩耗防止剤、極圧剤、摩擦調整剤、清浄剤、分散剤、防錆剤、腐食防止剤、着色料、香料等が挙げられる。
前記固体潤滑剤、としては、二硫化モリブデン、グラファイト、メラニンシアヌレート、窒化ホウ素、雲母等が挙げられる。固体潤滑剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記酸化防止剤としては、フェノール誘導体、芳香族アミン誘導体、有機硫黄化合物、有機リン化合物、ジチオリン酸亜鉛、ヒンダードアミン等が挙げられる。酸化防止剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記消泡剤としては、オルガノポリシロキサン（ジメチルポリシロキサン等）、ポリアクリレート誘導体等が挙げられる。消泡剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記抗乳化剤としては、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドのポリマー、エーテル系界面活性剤、エステル系界面活性剤等が挙げられる。抗乳化剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記乳化剤としては、スルホネート等の金属塩、脂肪酸アミン塩等の界面活性剤等が挙げられる。乳化剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記防腐剤としては、ホルムアルデヒド系放出剤、ピリジン系化合物、フェノール系化合物等が挙げられる。防腐剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記粘度指数向上剤としては、ポリアルキルメタクリレート、オレフィンコポリマー（エチレン－プロピレンコポリマー等）、ポリイソブチレン、スチレン－ブタジエンブロックコポリマー、ポリアルキルメタクリレート及びオレフィンコポリマーのグラフトコポリマー、水素化ラジアルイソプレンポリマー等が挙げられる。粘度指数向上剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記流動点降下剤としては、ポリアルキルメタクリレート、ポリアルキルアクリレート、アルキルナフタレン等のアルキル化芳香族化合物、フマル酸エステル－ビニルアセテートコポリマー、スチレン－無水マレイン酸エステルコポリマー、エチレン－酢酸ビニルコポリマー等が挙げられる。流動点降下剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記油性剤としては、アルコール、長鎖脂肪酸、アルキルアミン、エステル化合物、アミド化合物等が挙げられる。油性剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記摩耗防止剤としては、ジチオリン酸亜鉛、有機リン化合物等が挙げられる。摩耗防止剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記極圧剤としては、有機硫黄化合物、リン酸エステルアミン塩等が挙げられる。極圧剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記摩擦調整剤としては、オレイン酸等の長鎖脂肪酸のエステル（グリセロールモノオレート等）、長鎖アミド化合物、モリブデンジチオカーバメート等の有機モリブデン化合物等が挙げられる。摩擦調整剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記清浄剤としては、アルキルベンゼンスルホネート、アルキルフェネート、アルキルサリチレート等の中性、過塩基性金属塩（カルシウム塩、マグネシウム塩、バリウム塩等）等が挙げられる。清浄剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記分散剤としては、ポリブテニルコハク酸イミド等の親油性基と極性基とを有するコハク酸イミド、コハク酸エステル、ベンジルアミン、ポリアミン等が挙げられる。分散剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記防錆剤としては、スルホネート等の金属塩、多価アルコールのカルボン酸エステル化合物、リン酸エステル化合物、アルケニルコハク酸誘導体、カルボン酸塩、アミン化合物等が挙げられる。防錆剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記腐食防止剤としては、ベンゾトリアゾール誘導体、チアジアゾール誘導体等が挙げられる。腐食防止剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記着色料としては、油溶性着色剤等が挙げられる。着色剤を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
前記香料としては、油溶性香料等が挙げられる。香料を含む場合、その含有量は、グリース組成物中、０.１～１０質量％が好ましい。
その他の添加剤は、１種単独で使用してもよく、２種以上を組み合わせて使用してもよい。なお、その他の添加剤を複数含む場合、その合計は、グリース組成物中３０質量％以下であることが好ましい。
以下、合成例、実施例及び比較例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されない。
［１］添加剤の合成
［実施例１－１］ＢＤＤＰ・ＳｉＣ３Ｐの合成
国際公開第２０１８／１０５４８２号に記載された実施例２の方法に従って、ＢＤＤＰ・ＳｉＣ３Ｐを合成した。
［実施例１－２］ＢＨＤＰ・ＳｉＣ３Ｐの合成
国際公開第２０１８／１０５４８２号に記載された実施例３の方法に従って、ＢＨＤＰ・ＳｉＣ３Ｐを合成した。
［実施例１－３］ＨＴＤＰ・ＳｉＣ３Ｐの合成
トリブチルドデシルホスホニウムブロミドをトリヘキシルテトラデシルホスホニウムクロライド（東京化成工業（株））に変えた以外は、国際公開第２０１８／１０５４８２号に記載された実施例２の方法と同様の方法でＨＴＤＰ・ＳｉＣ３Ｐを合成した。
［比較例１－１］ＨＴＤＰ・ＴＭＳＥＳの合成
国際公開第２０１６／１８１７２６号に記載された合成例５の方法に従って、ＨＴＤＰ・ＴＭＳＥＳを合成した。
［２］摩擦試験－１
［実施例２－１～２－３、比較例２－１～２－２］
基油ＰＡＯ４（ＳｐｅｃｔｒａＳｙｎ４、日本ケミカルズ販売(株)）、増ちょう剤ＰＴＦＥマイクロパウダーｄｙｎｅｏｎＴＦ９２０７Ｚ（住友スリーエム(株)）及び各種ケイ素含有リン酸エステル塩を混合したグリースを調製した。
各成分の混合比率は、ブランク（比較例２－１）のみ質量比で基油：増ちょう剤＝７：３、その他は基油：増ちょう剤：ケイ素含有リン酸エステル塩＝７：３：０.１の質量比で混合した。混合は、遊星ボールミルＰ－７（フリッツ社）を用い、混合条件はすべて３００ｒｐｍ、５分毎に回転方向を逆にして８回、計４０分行った。
実施例２－１はＢＤＤＰ・ＳｉＣ３Ｐ、実施例２－２はＢＨＤＰ・ＳｉＣ３Ｐ、実施例２－３はＢＨＤＰ・ＳｉＣ３Ｐ、比較例２－２はＢＨＤＰ・ＳｉＣ３Ｐをケイ素含有リン酸エステル塩として用いた。
［実施例２－１～２－３、比較例２－１～２－２］
基油ＰＡＯ４（ＳｐｅｃｔｒａＳｙｎ４、日本ケミカルズ販売(株)）、増ちょう剤ＰＴＦＥマイクロパウダーｄｙｎｅｏｎＴＦ９２０７Ｚ（住友スリーエム(株)）及び各種ケイ素含有リン酸エステル塩を混合したグリースを調製した。
各成分の混合比率は、ブランク（比較例２－１）のみ質量比で基油：増ちょう剤＝７：３、その他は基油：増ちょう剤：ケイ素含有リン酸エステル塩＝７：３：０.１の質量比で混合した。混合は、遊星ボールミルＰ－７（フリッツ社）を用い、混合条件はすべて３００ｒｐｍ、５分毎に回転方向を逆にして８回、計４０分行った。
実施例２－１はＢＤＤＰ・ＳｉＣ３Ｐ、実施例２－２はＢＨＤＰ・ＳｉＣ３Ｐ、実施例２－３はＢＨＤＰ・ＳｉＣ３Ｐ、比較例２－２はＢＨＤＰ・ＳｉＣ３Ｐをケイ素含有リン酸エステル塩として用いた。
摩擦試験は、試験機として高速高温往復動摩擦試験装置SRV4（Optimol社製）を用い、スチール（ＳＵＪ２）球（１０ｍｍ径）－スチール（ＳＵＪ２）平板（鋼玉－鋼板）接触で実施した。具体的には、室温下、荷重を１００Ｎ～１０００Ｎ、各荷重１０分で１００Ｎずつ荷重上昇させる条件で図１のようなグリースキャリパーを用い、調製した各グリースをφ９.０ｍｍ×１.１５ｍｍの箇所に塗布した上で、ふり幅１ｍｍ、振動数２５Ｈｚで摩擦係数の経時変化を追跡した。なお、ストロークが不安定化し、かつ摩擦係数が上昇（０.２を超えた場合）は焼き付きと判断し、数秒後（５秒程度）後に試験をストップさせた。結果を図２に示す。
図２から明らかなように、比較例２－１及び２－２に比べ、実施例２－１～２－３はいずれも初期の摩擦係数が低かった。また、耐荷重能も比較例２－１及び２－２に比べ、実施例２－１～２－３の方が優れていた。
Claims (10)
- 下記式（１）で表されるケイ素含有リン酸エステルアニオンを含む塩からなるグリース用添加剤。
- Ｒ1～Ｒ3が、同一の基である請求項１記載のグリース用添加剤。
- Ｒ1～Ｒ3が、すべてメチル基である請求項２記載のグリース用添加剤。
- Ｒ4が、炭素数１～４のアルキル基である請求項１～３のいずれか１項記載のグリース用添加剤。
- ｎが、２～４の整数である請求項１～４のいずれか１項記載のグリース用添加剤。
- ｎが、３である請求項５記載のグリース用添加剤。
- 前記塩が、カチオンとして有機カチオンを含むものである請求項１～６のいずれか１項記載のグリース用添加剤。
- 前記塩が、カチオンとしてリン原子含有カチオンを含むものである請求項１～７のいずれか１項記載のグリース用添加剤。
- 基油と、増ちょう剤と、請求項１～８のいずれか１項記載のグリース用添加剤とを含むグリース組成物。
- 前記増ちょう剤が、フッ素樹脂である請求項９記載のグリース組成物。
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