JP2022103158A - 感光性組成物とその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
上記のような問題は、現像マージンが短いことによって引き起こされるものと考えられる。ここで、「現像マージン」とは、現像工程において、未露光部分が完全に除去された点(ブレイクポイント(B.P.))から、現像パターンを構成する露光部分に剥離や断線等の不具合が生じるまでの時間の長さを表している。すなわち、現像マージンが十分に確保されていないと、未露光部分が除去された後、直ぐに露光部分に細りや消失が生じる。このため、特にファインラインを形成する場合には、現像マージンが短いため現像工程を終了させるタイミングの見極めが難く、結果、製造での現像工程管理に負担になることがあった。工程管理の上では、現像マージンを長めに確保して、再現性良くファインラインを形成することのできる技術が求められていた。
上記有機バインダ(b)は、セルロース系化合物(b1)とガラス転移点が80℃未満の(メタ)アクリル系樹脂(b2)とを含む。上記有機バインダ(b)の全量を100質量%としたときに、上記セルロース系化合物(b1)の含有割合は40質量%以上;および、上記(メタ)アクリル系樹脂(b2)は60質量%以下;である。
かかる構成の感光性組成物は、有機バインダ(b)として、所定量のセルロース系化合物(b1)、および、ガラス転移点が80℃未満の(メタ)アクリル系樹脂(b2)を含む。このことにより、現像工程において未露光部分が除去され易くなり、現像時間を短縮したり、現像性を向上したりすることができる。また、セルロース系化合物の高いガラス転移点を緩衝することができ、導電性粉末と上記感光性組成物に含まれる有機成分とが馴染み易くなる。そのため、現像工程において未露光部分の導電性粉末がきれいに洗い流され、残渣の発生を低減することができる。さらに、上記の構成は、感光性組成物の現像マージンを長くするのに効果的である。
かかる構成の感光性組成物を使用することによって、線幅や断面形状の安定した精細な導電層を形成することができ、電子部品の電気特性(例えばインダクタ部品の高周波特性)を向上することができる。
かかる構成によると、上記の効果に加えて導電膜の剥離強度を向上させることができる。
より好ましくは、上記セルロース系化合物(b1)の含有割合は60質量%以上80質量%以下;および、上記(メタ)アクリル系樹脂(b2)は20質量%以上40質量%以下;である。
かかる構成によると、上記の効果に加えて導電膜の剥離強度を向上させることができ、ファインライン化がより好適に実現し得る。
かかる構成は、上記の効果に加えて導電膜の剥離強度を向上させることができる。感光性組成物の解像性を向上し、現像マージンを長くするのに、より好適である。
さらに好ましい一態様では、上記(メタ)アクリル系樹脂(b3)のガラス転移点は、80℃以上である。
かかる構成によると、上記の効果がより好適に発揮され、ファインライン化を実現することができる。
好ましくは、上記有機バインダ(b)の全量を100質量%としたときに、上記(メタ)アクリル系樹脂(b3)の含有割合は15質量%以上である。
かかる構成によると、上記の効果がより好適に発揮され、より好適にファインライン化を実現することができる。上記の構成では、L/Sが12μm/12μmのファインラインの形成を実現することができる。
かかる構成によると、コストと低抵抗とのバランスに優れた導電層を実現することができる。
かかる構成のグリーンシートでは、ここに開示される技術の効果が好適に発揮され得る。
なお、本明細書および特許請求の範囲において、所定の数値範囲をA~B(A、Bは任意の数値)と記すときは、A以上B以下の意味である。したがって、Aを上回りかつBを下回る場合を包含する。
ここで開示される感光性組成物は、導電性粉末(a)と、有機バインダ(b)と、光重合性モノマー(c)と、光重合開始剤(d)と、を含む。
導電性粉末(a)は、無機成分であり、有機バインダ(b)、光重合性モノマー(c)および光重合開始剤(d)は、有機成分である。ここで開示される感光性組成物は、例えば、L/Sが20μm/20μm以下のファインラインの配線を含む導電層、さらには15μm/15μm以下の超ファインラインの配線を含む導電層の作製に好適に使用し得る。また、厚みが5μm以上、さらには10μm以上のような厚膜状の導電層の作製に好適に使用し得る。以下、各構成成分について順に説明する。
導電性粉末は、導電層に電気伝導性を付与する成分である。導電性粉末の種類は特に限定されず、従来公知のものの中から、例えば用途等に応じて、1種を単独で、または2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。導電性粉末としては、例えば、金(Au)、銀(Ag)、銅(Cu)、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、アルミニウム(Al)、ニッケル(Ni)、ルテニウム(Ru)、ロジウム(Rh)、タングステン(W)、イリジウム(Ir)、オスミウム(Os)等の金属の単体、およびこれらの混合物や合金等が挙げられる。合金としては、例えば、銀-パラジウム(Ag-Pd)、銀-白金(Ag-Pt)、銀-銅(Ag-Cu)等の銀合金が挙げられる。
なお、本明細書において「銀系粒子」とは、銀成分を含むもの全般を包含する。銀系粒子の一例としては、例えば、銀の単体、上記した銀合金、銀系粒子をコアとするコアシェル粒子、例えば銀-セラミックのコアシェル粒子等が挙げられる。金属-セラミックのコアシェル粒子は、金属材料を含むコア部と、セラミック材料を含み、コア部の表面の少なくとも一部を被覆する被覆部と、を有する。セラミック製の基材上に導電層を形成してセラミック電子部品を製造する用途では、セラミック基材との一体性を高めることができ、焼成後の導電層の剥離や断線を好適に抑えることができる。
有機バインダは、基材と導電膜(未硬化物)との接着性を高める成分である。有機バインダは、後述する光重合性モノマー(c)とは異なり、感光性(光によって化学的または構造的な変化を生じる性質をいう。例えば光硬化性。)を有しない。
ここで開示される感光性組成物は、有機バインダ(b)として、セルロース系化合物(b1)と、(メタ)アクリル系樹脂とを含む。なお、本明細書において「(メタ)アクリレート」とは、「メタクリレート」と「アクリレート」とを包含する用語である。
セルロース系化合物(b1)としては、市販されているものを特に制限なく使用することができる。市販のセルロース系化合物としては、例えば信越ポリマー株式会社製のものを使用することができる。
(メタ)アクリル系樹脂としては、従来公知の感光性を有さない(メタ)アクリル系樹脂の中から1種を単独で、または2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。このような(メタ)アクリル系樹脂の一例として、アルキル(メタ)アクリレートの単独重合体や、アルキル(メタ)アクリレートを主モノマーとして当該主モノマーに共重合性を有する副モノマーを含む共重合体、およびそれらの変性物が挙げられる。(メタ)アクリル系樹脂は、アルカリ可溶性の高い構造部分、例えば、フェノール性水酸基、カルボキシル基、エステル結合基、スルホ基、ホスホノ基、ボロン酸基のような酸性基を有していてもよい。例えばカルボキシル基を有していてもよい。アルカリ可溶性の高い構造部分を含むことにより、未露光部分をアルカリ性の水系現像液で一層迅速かつ残渣なく除去し易くなる。また、(メタ)アクリル系樹脂を含むことで、導電層の柔軟性や基材に対する追従性を向上することができ、剥離や断線の発生をより良く抑制することができる。さらに、導電層の耐久性を向上することができる。
R1は、水素(H)原子またはメチル基(-CH3)であり、
R2は、水素(H)原子またはメチル基(-CH3)であり、
Xは、水素(H)原子、または以下に示される有機官能基であり、
Yは、水素(H)原子、または以下に示される有機官能基であり、
aおよびbは、独立して0以上の整数である。
R1,R2,XおよびYを適宜設定することによって、例えば、所望のガラス転移点を有する(メタ)アクリル系樹脂を得ることができる。
また、(メタ)アクリル系樹脂(b3)のガラス転移点は80℃以上であることが好ましく、概ね80~120℃、例えば85~100℃であり得る。(メタ)アクリル系樹脂(b3)としては、上記のようなガラス転移点を有するものであればよく、1種を単独で、または2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
なお、(メタ)アクリル系樹脂(b2)および(メタ)アクリル系樹脂(b3)としては、市販されているものを特に制限なく使用することができる。例えば、市販されている三菱レイヨン株式会社製、および新中村化学社製のものを使用することができる。
有機バインダ(b)におけるセルロース系化合物を上記所定の含有割合とすることによって、現像時間を短縮することができる。
好適な一態様では、例えば、有機バインダ(b)の全量を100質量%としたときに、(メタ)アクリル系樹脂(b2)の含有割合は、60質量%以下(例えば60質量%未満)、好ましくは50質量%以下(例えば50質量%未満)とすることができる。当該含有割合は、例えば10~55質量%、15~45質量%、20~40質量%であってもよい。有機バインダ(b)として所定の含有割合で(メタ)アクリル系樹脂(b2)を含むことによって、感光性組成物に適度な粘性を与えることができ、剥離や断線の発生を抑制することができる。また、解像性を向上し、現像マージンを長くすることができる。有機バインダ(b)として(メタ)アクリル系樹脂(b3)を含む場合、その含有割合は、15質量%以下、2~12質量%程度であり得る。有機バインダ(b)として(メタ)アクリル系樹脂(b3)を含むことにより、本発明の効果をよりよく実現することができる。
光重合性モノマーは、後述する光重合開始剤(d)から生じた活性種によって重合反応を生じ、架橋構造を形成する感光性成分である。なお、本明細書において「光重合性モノマー」とは、1分子あたり1つの重合性官能基を有する単官能モノマーと、1分子あたり2つ以上の重合性官能基を有する多官能モノマーと、それらの変性物とを包含する。光重合性モノマーは、典型的には、不飽和結合および/または環状構造を1つ以上有する。
光重合開始剤は、紫外線等の光エネルギーの照射によって分解し、ラジカルや陽イオン等の活性種を発生させて、感光性成分の重合反応を開始させる成分である。光重合開始剤としては、従来公知のものの中から、例えば感光性成分の種類等に応じて、1種を単独で、または2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。光重合開始剤は、光ラジカル重合開始剤であってもよく、光カチオン重合開始剤であってもよく、光アニオン重合開始剤であってもよい。典型例として、アルキルフェノン系光重合開始剤、アセトフェノン系光重合開始剤、ベンゾフェノン系光重合開始剤、ベンゾイン系光重合開始剤、アシルホスフィンオキシド系光重合開始剤、等が挙げられる。
感光性組成物は、上記した必須の成分(a)~(d)に加えて、これらの成分を分散または溶解させる有機系分散媒を含有していてもよい。有機系分散媒は、感光性組成物に適度な粘性や流動性を付与して、感光性組成物の取扱性を向上したり、導電膜を成形する際の作業性を向上したりする成分である。有機系分散媒としては、従来公知のものの中から、例えば光重合性モノマー(c)の種類等に応じて、1種を単独で、または2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
感光性組成物は、ここで開示される技術の効果を著しく損なわない限りにおいて、上記した成分に加えて、さらに必要に応じて種々の添加成分を含有することができる。添加成分としては、従来公知のものの中から1種を単独で、または2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。添加成分の一例としては、例えば、光増感剤、重合禁止剤、ラジカル捕捉剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、界面活性剤、レベリング剤、増粘剤、湿潤剤、分散剤、消泡剤、帯電防止剤、ゲル化防止剤、安定化剤、防腐剤、顔料、充填剤(有機または無機フィラー)等が挙げられる。
ここに開示される感光性組成物によれば、ファインラインの導電層や厚膜状の導電層を安定して形成することができる。そのため、ここに開示される感光性組成物は、例えば、インダクタ部品やコンデンサ部品、多層回路基板等の様々な電子部品における導電層の形成に好適に利用することができる。電子部品は、表面実装タイプやスルーホール実装タイプ等、各種の実装形態のものであってよい。電子部品は、積層型であってもよいし、巻線型であってもよいし、薄膜型であってもよい。インダクタ部品の典型例としては、例えば、高周波フィルタ、コモンモードフィルタ、高周波回路用インダクタ(コイル)、一般回路用インダクタ(コイル)、高周波フィルタ、チョークコイル、トランス等が挙げられる。
(1)感光性組成物の調製
まず、導電性粉末(a)として、銀粉末(D50粒径:2μm)を用意した。また、有機バインダ(b)として、表1に示すセルロース系化合物と、(メタ)アクリル系樹脂2と、(メタ)アクリル系樹脂4とを用意した。また、光重合性モノマー(c)として、ウレタンアクリレートモノマーを用意した。また、光重合開始剤(d)として、2-ベンジル-2-ジメチルアミノ-1-(4-モルフォリノフェニル)ブタノン-1と2,4,6-トリメチルベンゾイル-ジフェニル-フォスフィンオキサイドを1:3で混合したものを用意した。
また、(b)の成分については、(b)の成分の全体を100質量%としたときのそれぞれの含有割合(質量%)は表2に示すとおりであった。
まず、市販のセラミックグリーンシート上に、上記調製した感光性組成物を4cm角の大きさでスクリーン印刷した。次に、これを60℃で15分間乾燥させて、グリーンシート上に膜厚8μmで導電膜(ベタ膜)を成形した(導電膜の成形工程)。次に、導電膜の上に、L/S=20μm/20μm、15/15μm、12/12μmの3種類の開口パターンがあるフォトマスクを被せた。そして、導電膜上にフォトマスクを被せた状態で、露光機により、露光照度50mW/cm2、露光量900mJ/cm2の条件で光を照射し、露光部分を硬化させた(露光工程)。露光後、セラミックグリーンシートの表面に、0.1質量%、27℃のNa2CO3水溶液(水系現像液)を、ブレイクポイント(B.P.)に到達するまで吹き付けた(現像工程)。このようにして未露光部分を除去した後、純水で洗浄し、室温で乾燥させた。こうして、セラミックグリーンシート上に、3種類のL/Sの配線パターンを備えた導電膜(乾燥膜)を形成した。
なお、上記現像工程において、セラミックグリーンシート上に、0.1質量%の水系現像液で未露光部分が現像され、目視で未露光部分が無くなったと確認できるまでの時間をB.P.に到達するまでの時間tとして計測した。
上記導電膜の成形工程において、膜厚8μmの導電膜(ベタ膜)を成形した。また、上記現像工程において、現像マージンを考慮し、現像する時間を上記時間tの1.2倍の時間(即ち、1.2t)とした。それ以外は上記配線パターンの形成と同様にして、導電膜を形成した。即ち、ここでは、L/Sが3種類で、合計3パターンの導電膜を形成した。
次に、上記作製した各配線パターンについて、レーザー顕微鏡(倍率:500倍)で10視野ずつ観察を行い、配線の欠け、剥離、および配線間の残渣の有無を確認した。さらに、1視野あたりの平均値を算出した。
なお、図2A~図2Cに、実施例1の配線パターンのレーザー顕微鏡観察画像(500倍)を示す。図2AはL/Sが20μm/20μmの配線パターン、図2BはL/Sが15μm/15μmの配線パターン、図2CはL/Sが12μm/12μmの配線パターン、を示している。
「〇」:配線の剥離、欠け、および線間残渣のいずれも観察されなかった。
「△」:1視野につき2か所以下の配線の欠けおよび/または線間残渣が観察された。
「×」:1視野につき3か所以上の配線の欠けおよび/または線間残渣が観察された。または、配線の剥離が観察された。
なお、解像性の評価試験において、「△」または「×」と評価された配線パターンのレーザー顕微鏡観察画像(500倍)の例を参考として、図3A~図3Dに示す。図3Aは「△」と評価された配線パターンである。図3B~図3Dは「×」と評価された配線パターンである。
上記導電膜の成形工程において、膜厚8μmの導電膜(ベタ膜)を成形した。また、上記現像工程において、現像する時間を上記時間tの1.3倍の時間(即ち、1.3t)として現像を実施した。それ以外は上記配線パターンの形成と同様にして、導電膜を形成した。即ち、ここでは、L/Sが3種類で、合計3パターンの導電膜を形成した。次に、上記作製した各配線パターンについて、レーザー顕微鏡(倍率:500倍)で10視野ずつ観察を行い、配線の欠け、剥離、および配線間の残渣の有無を確認した。さらに、1視野あたりの平均値を算出し、上記のような「〇」「△」「×」の指標で、(A)現像時間1.3tにおける解像性を評価した。
「〇」:(A)および(B)が、いずれも「〇」である。
「△」:(A)が「〇」で、(B)が△である。または、(A)および(B)が、いずれも「△」である。
「×」:(A)および(B)のうちのいずれか少なくとも一方が「×」である。
上記(3)解像性、および(4)現像マージンの評価結果に基づいて、表3に示す指標で総合評価を行った。なお、解像性の評価がL/S=20/20μmおよびL/S=15/15μmのいずれか一方が「△」または「×」となった場合は、現像マージンの評価を行わず、総合評価を「×」とした。即ち、表3中の「現像マージンの評価」欄について、「-」とあるのは、評価を行わなかったことを示している。
結果を、表2の「総合評価」の欄に示す。
有機バインダ(b)として、表1に示すセルロース系化合物および(メタ)アクリル系樹脂を、表2の該当欄に示す含有割合で使用した以外は実施例1と同様にして感光性組成物を調製し、上記(2)~(5)の評価を行った。実施例2~7の評価結果を、いずれも表2に示した。
有機バインダ(b)として、表1に示すセルロース系化合物および(メタ)アクリル系樹脂を、表2の該当欄に示す含有割合で使用した以外は実施例1と同様にして感光性組成物を調製し、上記(2)~(5)の評価を行った。比較例1~11の評価結果を、いずれも表2に示した。
なお、上記実施例1~7および比較例1~11では、導電性粉末(a)として、D50粒径は2μmで同じであるが、種類が異なる3種類の銀粉末を使用した。
以上の結果は、ここに開示される技術の意義を示すものである。
10 本体部
12 セラミック層
14 内部電極層
16 ビア
20 外部電極
Claims (10)
- 導電性粉末(a)と、有機バインダ(b)と、光重合性モノマー(c)と、光重合開始剤(d)と、を含む感光性組成物であって、
前記有機バインダ(b)は、セルロース系化合物(b1)とガラス転移点が80℃未満の(メタ)アクリル系樹脂(b2)とを含み、
前記有機バインダ(b)の全量を100質量%としたときに、
前記セルロース系化合物(b1)の含有割合は40質量%以上;および、
前記(メタ)アクリル系樹脂(b2)は60質量%以下;
である、感光性組成物。 - 前記有機バインダ(b)の全量を100質量%としたときに、
前記セルロース系化合物(b1)の含有割合は50質量%以上;および、
前記(メタ)アクリル系樹脂(b2)は50質量%未満;
である、請求項1に記載の感光性組成物。 - 前記有機バインダ(b)の全量を100質量%としたときに、
前記セルロース系化合物(b1)の含有割合は60質量%以上80質量%以下;および、
前記(メタ)アクリル系樹脂(b2)は20質量%以上40質量%以下;
である、請求項1または2に記載の感光性組成物。 - 前記有機バインダ(b)は、さらに前記(メタ)アクリル系樹脂(b2)とは異なる他の(メタ)アクリル系樹脂(b3)を含み、
前記(メタ)アクリル系樹脂(b2)のガラス転移点と、前記(メタ)アクリル系樹脂(b3)のガラス転移点との差は、15℃以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載の感光性組成物。 - 前記(メタ)アクリル系樹脂(b3)のガラス転移点は、80℃以上である、請求項4に記載の感光性組成物。
- 前記有機バインダ(b)の全量を100質量%としたときに、
前記(メタ)アクリル系樹脂(b3)の含有割合は15質量%以下である、請求項4または5に記載の感光性組成物。 - 前記導電性粉末(a)は、銀系粒子を含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の感光性組成物。
- グリーンシートと、
前記グリーンシートの上に配置され、請求項1~7のいずれか一項に記載の感光性組成物の乾燥体からなる導電膜と、
を備える、複合体。 - 請求項1~7のいずれか一項に記載の感光性組成物の焼成体からなる導電層を備える、電子部品。
- 請求項1~7のいずれか一項に記載の感光性組成物を基材上に付与して、露光、現像した後、焼成して、前記感光性組成物の焼成体からなる導電層を形成する工程を含む、電子部品の製造方法。
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