JP2022099695A - インクセット及び記録ヘッドの検査方法 - Google Patents

Abstract

【課題】記録ヘッド充填液が記録ヘッド内のインク流路に導入され易く、かつ記録ヘッド内でインクジェット用インク中の顔料成分が凝集することを効果的に抑制できるインクセットを提供する。【解決手段】インクセットは、インクジェット用インクと、記録ヘッド充填液とを備える。前記インクジェット用インクは、顔料と、顔料被覆樹脂と、第１アルカリ金属イオンと、水とを含有する。前記記録ヘッド充填液は、ポリエチレングリコールと、第２アルカリ金属イオンと、界面活性剤と、水とを含有する。前記ポリエチレングリコールの質量平均分子量は、１８０以上８００以下である。前記記録ヘッド充填液における前記界面活性剤の含有割合は、０．００質量％超０．１０質量％以下である。前記第１アルカリ金属イオン及び前記第２アルカリ金属イオンは、それぞれ、Ｌｉ+、Ｎａ+及びＫ+のうち少なくとも１種を含む。【選択図】なし

Description

本発明は、インクセット及び記録ヘッドの検査方法に関する。

インクジェット記録装置は、インクジェット用インクを吐出する記録ヘッドを備える。記録ヘッドは、非常に高い精度を求められる精密機械である。そのため、記録ヘッドのメーカーは、記録ヘッドを製造した後に、吐出性能等を十分に検査してから出荷するのが一般的である。

記録ヘッドの吐出性能の検査では、実際に記録ヘッドにインクジェット用インクを充填して吐出試験を行う。検査後の記録ヘッドは、インク流路にインクジェット用インクが不可避的に残留している。記録ヘッドのインク流路は非常に微細であるため、記録ヘッドを洗浄したとしても、インク流路に残留するインクジェット用インクを完全に除去することは困難である。インク流路にインクジェット用インクが残留している状態で記録ヘッドを出荷すると、輸送中及び保管中にインクジェット用インクの溶媒が蒸発し、インクジェット用インクの固形分（特に、顔料成分）が凝集して凝集物を発生することがある。上述の凝集物は、出荷後の記録ヘッドで吐出不良が発生する原因となる。

そこで、記録ヘッドのメーカーは、顔料成分を含まない溶液（以下、記録ヘッド充填液と記載することがある）を記録ヘッドに充填した状態で記録ヘッドを出荷する場合がある。記録ヘッド充填液は、記録ヘッドのインク流路に入り込み、インク流路に残留しているインクジェット用インクを希釈する。これにより、インク流路に残留しているインクジェット用インクは、固形分が凝集し難くなる。このような記録ヘッド充填液には、記録ヘッド内のインク流路に導入され易く、かつ記録ヘッド内でインクジェット用インクの固形分が凝集することを抑制できることが要求される。記録ヘッドに充填する記録ヘッド充填液としては、例えば、シリコーンオイルを含有する記録ヘッド充填液が提案されている（特許文献１）。

特開２０１０－２２７７２９号公報

近年、顔料及び顔料被覆樹脂を含むインクジェット用インクが用いられるようになっている。このようなインクジェット用インクは、特許文献１に記載の記録ヘッド充填液とあまり相性が良くない。詳しくは、特許文献１に記載の記録ヘッド充填液と上述のインクジェット用インクとを組み合わせて用いた場合、記録ヘッド内でインクジェット用インク中の顔料成分が凝集することを十分に抑制できない。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、記録ヘッド充填液が記録ヘッド内のインク流路に導入され易く、かつ記録ヘッド内でインクジェット用インク中の顔料成分が凝集することを効果的に抑制できるインクセットを提供することである。本発明の別の目的は、上述のインクセットを用いた記録ヘッドの検査方法を提供することである。

本発明に係るインクセットは、インクジェット用インクと、記録ヘッド充填液とを備える。前記インクジェット用インクは、顔料と、顔料被覆樹脂と、第１アルカリ金属イオンと、水とを含有する。前記記録ヘッド充填液は、ポリエチレングリコールと、第２アルカリ金属イオンと、界面活性剤と、水とを含有する。前記ポリエチレングリコールの質量平均分子量は、１８０以上８００以下である。前記記録ヘッド充填液における前記界面活性剤の含有割合は、０．００質量％超０．１０質量％以下である。前記第１アルカリ金属イオン及び前記第２アルカリ金属イオンは、それぞれ、Ｌｉ⁺、Ｎａ⁺及びＫ⁺のうち少なくとも１種を含む。前記第１アルカリ金属イオン及び前記第２アルカリ金属イオンは、互いに同一である。前記記録ヘッド充填液のｐＨは、７．０以上１１．５以下である。

本発明に係る記録ヘッドの検査方法は、上述のインクセットを用いた記録ヘッドの検査方法であって、前記記録ヘッドの吐出性能を検査する検査工程と、前記検査工程後の前記記録ヘッドに前記記録ヘッド充填液を充填する充填工程とを備える。前記検査工程では、前記記録ヘッドによって前記インクジェット用インクを吐出することで前記記録ヘッドの吐出性能を検査する。

本発明に係るインクセットによれば、記録ヘッド充填液が記録ヘッド内のインク流路に導入され易く、かつ記録ヘッド内でインクジェット用インク中の顔料成分が凝集することを効果的に抑制できる。本発明に係る記録ヘッドの検査方法によれば、検査後の記録ヘッドで吐出不良が発生することを抑制できる。

以下、本発明の実施形態について説明する。なお、以下において、体積中位径（Ｄ₅₀）の測定値は、何ら規定していなければ、動的光散乱式粒径分布測定装置（マルバーン社製「ゼータサイザーナノＺＳ」）を用いて測定された値である。

以下において、酸価の測定値は、何ら規定していなければ、「ＪＩＳ（日本産業規格）Ｋ００７０－１９９２」に従い測定した値である。また、質量平均分子量（Ｍｗ）の測定値は、何ら規定していなければ、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いて測定した値である。

本明細書では、アクリル及びメタクリルを包括的に「（メタ）アクリル」と総称する場合がある。

＜第１実施形態：インクセット＞
以下、本発明の第１実施形態に係るインクセットを説明する。本発明のインクセットは、インクジェット用インク（以下、単にインクと記載することがある）と、記録ヘッド充填液（以下、単に充填液と記載することがある）とを備える。インクは、顔料と、顔料被覆樹脂と、第１アルカリ金属イオンと、水とを含有する。充填液は、ポリエチレングリコールと、第２アルカリ金属イオンと、界面活性剤と、水とを含有する。ポリエチレングリコールの質量平均分子量は、１８０以上８００以下である。充填液における界面活性剤の含有割合は、０．００質量％超０．１０質量％以下である。第１アルカリ金属イオン及び第２アルカリ金属イオンは、それぞれ、Ｌｉ⁺、Ｎａ⁺及びＫ⁺のうち少なくとも１種を含む。第１アルカリ金属イオン及び第２アルカリ金属イオンは、互いに同一である。充填液のｐＨは、７．０以上１１．５以下である。

本発明のインクセットにおいて、充填液は、インクが残留している記録ヘッドに充填して用いる。例えば、記録ヘッドによってインクを吐出した後、何らかの事情で記録ヘッドをしばらく使用しない場合に、充填液を記録ヘッドに充填して用いる。充填液は、具体的には、記録ヘッドの出荷、記録ヘッドの長期保管、又は記録ヘッドの輸送の際に、記録ヘッドに充填して用いる。本発明のインクセットは、第２実施形態に係る記録ヘッドの検査方法に用いるインクセットとして好適である。

本発明のインクセットは、上述の構成を備えることにより、充填液が記録ヘッド内のインク流路に導入され易く、かつ記録ヘッド内でインク中の顔料成分（顔料及び顔料被覆樹脂）が凝集することを効果的に抑制できる。その理由は以下の通りであると推察される。インクは、Ｌｉ⁺、Ｎａ⁺及びＫ⁺のうち少なくとも１種を含む第１アルカリ金属イオンを含有する。インクに含まれる第１アルカリ金属イオンは、１価の陽イオンであり、かつイオン強度が高いため、顔料被覆樹脂の優れたカウンターイオンとして機能し、顔料成分の分散性向上に寄与する。このように、第１アルカリ金属イオンは、インクにおいて顔料成分を安定して分散させるために必須の成分である。

ここで、充填液にアルカリ金属イオンが含まれていない場合、又は充填液に含まれるアルカリ金属イオンとインクに含まれるアルカリ金属イオンとが異なる場合、インク及び充填液が混じりあった際に顔料成分の分散性が不安定になる。これに対して、充填液は、第２アルカリ金属イオンを含有する。第１アルカリ金属イオン及び第２アルカリ金属イオンは、互いに同一である。そのため、本発明のインクセットは、インク及び充填液が混じりあった際に顔料成分の分散性が不安定になることを抑制できる。更に、顔料成分は、中性～弱アルカリ性の溶液において安定して分散する傾向がある。充填液は、中性～弱アルカリ性であるため、インクと混じりあった際に顔料成分の分散性を維持できる。更に、充填液は、界面活性剤を含有する。界面活性剤は、顔料成分の分散性を向上させると共に、充填液が記録ヘッド内のインク流路に導入され易くする。但し、多量の界面活性剤は、顔料成分の分散性をかえって低下させる。そのため、充填液における界面活性剤の含有割合はごく少量である。

更に、記録ヘッド内のインク流路は、開口部（例えば、ノズル孔）を通じて外気と繋がっている。そのため、記録ヘッドに充填された充填液は、徐々に水分が蒸発して他の成分が濃縮される。以上から、充填液には、水分が蒸発した状態においても界面活性剤の溶解状態を保つことが要求される。これに対して、充填液は、ポリエチレングリコールを含有する。ポリエチレングリコールは、界面活性剤（特に、疎水性の高い界面活性剤）を溶解し易く、かつ揮発し難い成分である。充填液は、ポリエチレングリコールを含有することで、記録ヘッドに充填された後に水分が蒸発したとしても、界面活性剤の溶解状態を保つことができる。以上から、本発明のインクセットは、記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを効果的に抑制できる。更に、充填液が含有するポリエチレングリコールは、質量平均分子量が１８０以上８００以下と比較的低分子であり、粘度が低い。以上から、本発明のインクセットは、充填液が記録ヘッド内のインク流路に導入され易い。

以下、本発明のインクセットについて、更に詳細に説明する。なお、以下に説明する各成分は、１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。

［インク］
インクは、顔料と、顔料被覆樹脂と、第１アルカリ金属イオンと、水とを含有する。

インクにおいて、顔料は、例えば、顔料被覆樹脂と共に顔料粒子を形成する。顔料粒子は、溶媒に分散して存在する。インクの色濃度、色相、又は安定性を向上させる観点から、顔料粒子のＤ₅₀としては、３０ｎｍ以上２００ｎｍ以下が好ましく、７０ｎｍ以上１３０ｎｍ以下がより好ましい。

（顔料）
インクが含む顔料としては、例えば、黄色顔料、橙色顔料、赤色顔料、青色顔料、紫色顔料、及び黒色顔料が挙げられる。黄色顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー（７４、９３、９５、１０９、１１０、１２０、１２８、１３８、１３９、１５１、１５４、１５５、１７３、１８０、１８５、及び１９３）が挙げられる。橙色顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメントオレンジ（３４、３６、４３、６１、６３、及び７１）が挙げられる。赤色顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド（１２２及び２０２）が挙げられる。青色顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー（１５、より具体的には１５：３）が挙げられる。紫色顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメントバイオレット（１９、２３、及び３３）が挙げられる。黒色顔料としては、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック（７）が挙げられる。

インクにおいて、顔料の含有割合としては、１．０質量％以上１２．０質量％以下が好ましく、４．０質量％以上８．０質量％以下がより好ましい。顔料の含有割合を１．０質量％以上とすることで、インクにより形成される画像の画像濃度を所望する値にすることができる。また、顔料の含有割合を１２．０質量％以下とすることで、インクの流動性を向上できる。

（顔料被覆樹脂）
顔料被覆樹脂は、インクに可溶な樹脂である。顔料被覆樹脂の一部は、例えば、顔料粒子の表面に存在し、顔料粒子の分散性を向上させる。顔料被覆樹脂の一部は、例えば、インクに溶解した状態で存在する。

顔料被覆樹脂としては、例えば、（メタ）アクリル酸アルキルエステル、スチレン及びビニルナフタレンのうち少なくとも１種のモノマーと、（メタ）アクリル酸及びマレイン酸のうち少なくとも１種のモノマーとの共重合体が挙げられる。

顔料被覆樹脂としては、（メタ）アクリル酸に由来する繰り返し単位（（メタ）アクリル酸単位）と、（メタ）アクリル酸アルキルエステルに由来する繰り返し単位（（メタ）アクリル酸アルキルエステル単位）と、スチレン単位とを有する樹脂が好ましい。この場合、顔料被覆樹脂の有する全繰り返し単位のうち、（メタ）アクリル酸単位の割合としては、２０質量％以上６０質量％以下が好ましい。顔料被覆樹脂の有する全繰り返し単位のうち、（メタ）アクリル酸アルキルエステル単位の割合としては、３０質量％以上６５質量％以下が好ましい。顔料被覆樹脂の有する全繰り返し単位のうち、スチレン単位の割合としては、５質量％以上２５質量％以下が好ましい。顔料被覆樹脂としては、メタクリル酸に由来する繰り返し単位と、メタクリル酸メチルに由来する繰り返し単位と、アクリル酸ブチルに由来する繰り返し単位と、スチレン単位とを有する樹脂がより好ましい。

インクにおいて、顔料被覆樹脂の含有割合としては、０．５質量％以上８．０質量％以下が好ましく、１．５質量％以上４．０質量％以下がより好ましい。顔料被覆樹脂の含有割合を０．５質量％以上とすることで、顔料成分の分散性を更に向上できる。顔料被覆樹脂の含有割合を８．０質量％以下とすることで、インクがノズル詰まりを発生させることを抑制できる。

顔料被覆樹脂の酸価としては、例えば、５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。顔料被覆樹脂の酸価を５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下とすることで、顔料成分の分散性を更に向上させつつ、インクの保存安定性を向上できる。

顔料被覆樹脂の酸価は、顔料被覆樹脂を合成する際に使用するモノマーの量を変えることによって調整できる。例えば、顔料被覆樹脂を合成する際に、酸性の官能基（例えば、カルボキシ基）を有するモノマー（より具体的には、アクリル酸、メタクリル酸等）を使用することで、顔料被覆樹脂の酸価を増大させることができる。

顔料被覆樹脂のＭｗは、例えば、１００００以上５００００以下である。顔料被覆樹脂のＭｗを１００００以上５００００以下とすることで、インクの粘度の増大を抑制しつつ、インクにより形成される画像の画像濃度を所望する値にすることができる。

顔料被覆樹脂のＭｗは、顔料被覆樹脂の重合条件（より具体的には、重合開始剤の使用量、重合温度、重合時間等）を変えることによって調整できる。

顔料被覆樹脂の重合において、重合開始剤の使用量としては、モノマー混合物１モルに対して、０．００１モル以上５モル以下が好ましく、０．０１モル以上２モル以下がより好ましい。顔料被覆樹脂の重合においては、例えば、重合温度を５０℃以上７０℃以下、重合時間を１０時間以上２４時間以下とすることができる。なお、重合した顔料被覆樹脂は、そのままインクの原料として用いてもよいが、塩基性化合物で等量中和してからインクの原料として用いてもよい。塩基性化合物としては、第１アルカリ金属イオンの水酸化物が好ましい。

（第１アルカリ金属イオン）
第１アルカリ金属イオンは、顔料被覆樹脂のカウンターイオンとして機能する。第１アルカリ金属イオンは、Ｌｉ⁺、Ｎａ⁺及びＫ⁺のうち少なくとも１種を含む。第１アルカリ金属イオンは、Ｌｉ⁺、Ｎａ⁺及びＫ⁺のうち１種のみを含むことが好ましい。

第１アルカリ金属イオンは、例えば、塩（特に、水酸化物）としてインクに添加されている。すなわち、インクは、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムを含有する。

インクにおける第１アルカリ金属イオンの量としては、例えば、顔料被覆樹脂を等量中和できる程度の量（より詳しくは、顔料被覆樹脂を等量中和できる量に対して９０質量％以上１２０質量％以下）である。

（水）
水は、インクの主溶媒である。インクにおいて、水の含有割合としては、例えば、３０．０質量％以上６０．０質量％以下である。

（水溶性有機溶媒）
インクは、水溶性有機溶媒を更に含有することが好ましい。インクにおける水溶性有機溶媒としては、例えば、グリコール化合物、グリコールエーテル化合物、ラクタム化合物、含窒素化合物、アセテート化合物、チオジグリコール、グリセリン及びジメチルスルホキシドが挙げられる。

グリコール化合物としては、例えば、エチレングリコール、１，３－プロパンジオール、プロピレングリコール、１，５－ペンタンジオール、１，２－オクタンジオール、１，８－オクタンジオール、３－メチル－１，５－ペンタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール及びテトラエチレングリコールが挙げられる。

グリコールエーテル化合物としては、例えば、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル及びプロピレングリコールモノメチルエーテルが挙げられる。

ラクタム化合物としては、例えば、２－ピロリドン及びＮ－メチル－２－ピロリドンが挙げられる。

含窒素化合物としては、例えば、１，３－ジメチルイミダゾリジノン、ホルムアミド及びジメチルホルムアミドが挙げられる。

アセテート化合物としては、例えば、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテートが挙げられる。

インクにおける水溶性有機溶媒としては、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、２－ピロリドン又はグリセリンが好ましい。

インクにおける水溶性有機溶媒の含有割合としては、１０．０質量％以上４５．０質量％以下が好ましく、２５．０質量％以上３５．０質量％以下がより好ましい。水溶性有機溶媒の含有割合を１０．０質量％以上４５．０質量％以下とすることで、インクの吐出安定性を向上できる。

（界面活性剤）
インクは、界面活性剤を更に含有することが好ましい。界面活性剤は、インクに含まれる各成分の相溶性及び分散安定性を向上させる。また、界面活性剤は、インクの記録媒体に対する浸透性（濡れ性）を向上させる。インクにおける界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤が好ましい。

インクにおけるノニオン界面活性剤としては、例えば、アセチレングリコール系界面活性剤（アセチレングリコール化合物を含む界面活性剤）、シリコーン系界面活性剤（シリコーン化合物を含む界面活性剤）及びフッ素系界面活性剤（フッ素樹脂又はフッ素含有化合物を含む界面活性剤）が挙げられる。アセチレングリコール系界面活性剤としては、例えば、アセチレングリコールのエチレンオキシド付加物及びアセチレングリコールのプロピレンオキシド付加物が挙げられる。

インクがノニオン界面活性剤を含有する場合、インクにおけるノニオン界面活性剤の含有割合としては、０．１質量％以上２．０質量％以下が好ましく、０．２質量％以上０．６質量％以下がより好ましい。

（添加剤）
インクは、必要に応じて、公知の添加剤（例えば、溶解安定剤、乾燥防止剤、酸化防止剤、粘度調整剤、ｐＨ調整剤、及び防カビ剤）を更に含有してもよい。

（インクの製造方法）
インクは、例えば、水と、顔料分散液と、必要に応じて添加される成分（例えば、水溶性有機溶媒及びノニオン界面活性剤）とを混合することにより製造できる。顔料分散液は、顔料、顔料被覆樹脂及び第１アルカリ金属イオンを含有する。顔料被覆樹脂は、例えば、第１アルカリ金属イオンを含む塩（例えば、水酸化物）によってアルカリ可溶性樹脂を等量中和することで調製される。顔料分散液は、顔料被覆樹脂を含有する水溶液に顔料を添加した後、分散処理を行うことで調製できる。分散処理に用いる装置としては、例えば、ビーズミルが挙げられる。インクの製造では、分散処理後、フィルター（例えば孔径５μｍ以下のフィルター）により異物及び粗大粒子を除去してもよい。

［充填液］
充填液は、ポリエチレングリコールと、第２アルカリ金属イオンと、界面活性剤と、水とを含有する。

充填液のｐＨは、７．０以上１１．５以下であり、７．５以上９．０以下が好ましい。充填液のｐＨを７．０以上１１．５以下とすることで、本発明のインクセットは、記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを効果的に抑制できる。

充填液のステンレス板に対する接触角としては、６０°以下が好ましい。ここで、記録ヘッドのインク流路は、ステンレス材により構成されている場合が多い。充填液のステンレス板に対する接触角を６０°以下とすることで、充填液は、記録ヘッド内のインク流路に更に導入され易くなる。

２０℃における充填液の静的表面張力としては、２０ｍＮ／ｍ以上３０ｍＮ／ｍ以下が好ましい。充填液の静的表面張力が２０ｍＮ／ｍ以上３０ｍＮ／ｍ以下であることで、充填液は、記録ヘッド内のインク流路に更に導入され易くなる。

（ポリエチレングリコール）
ポリエチレングリコールの質量平均分子量（Ｍｗ）は、１８０以上８００以下であり、２５０以上５００以下が好ましい。ポリエチレングリコールの質量平均分子量を１８０以上とすることで、充填液を記録ヘッドに充填した後に、記録ヘッド内でポリエチレングリコールが揮発することを抑制できる。ポリエチレングリコールの質量平均分子量を８００以下とすることで、充填液の粘度を適度に低くすることができる。その結果、充填液は、記録ヘッド内のインク流路に導入され易くなる。

充填液におけるポリエチレングリコールの含有割合としては、３．０質量％以上６０．０質量％以下が好ましく、１５．０質量％以上６０．０質量％以下がより好ましい。充填液におけるポリエチレングリコールの含有割合を３．０質量％以上とすることで、記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを更に効果的に抑制できる。充填液におけるポリエチレングリコールの含有割合を６０．０質量％以下とすることで、充填液の粘度を適度に低くすることができる。その結果、充填液は、記録ヘッド内のインク流路に更に導入され易くなる。

（第２アルカリ金属イオン）
第２アルカリ金属イオンは、Ｌｉ⁺、Ｎａ⁺及びＫ⁺のうち少なくとも１種を含む。第２アルカリ金属イオンは、インクが含有する第１アルカリ金属イオンと同一である。第２アルカリ金属イオンは、Ｌｉ⁺、Ｎａ⁺及びＫ⁺のうち１種のみを含むことが好ましい。

第２アルカリ金属イオンは、例えば、塩（例えば、水酸化物）として充填液に添加されている。すなわち、充填液は、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムを含有する。第２アルカリ金属イオンは、充填液に弱アルカリ性を付与する。

（界面活性剤）
充填液が含有する界面活性剤としては、ノニオン界面活性剤が好ましい。充填液が含有するノニオン界面活性剤としては、インクにおけるノニオン界面活性剤として例示した界面活性剤と同様のものが挙げられる。

充填液における界面活性剤の含有割合は、０．００質量％超０．１０質量％以下であり、０．０１質量％以上０．０６質量％以下が好ましい。充填液における界面活性剤の含有割合を０．００質量％超とすることで、充填液は、記録ヘッド内のインク流路に導入され易く、かつ記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを効果的に抑制できる。充填液における界面活性剤の含有割合を０．１０質量％以下とすることで、充填液は、記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを効果的に抑制できる。

（水）
水は、充填液の主溶媒である。充填液において、水の含有割合としては、例えば、３０．０質量％以上６０．０質量％以下である。

（水溶性有機溶媒）
充填液は、水溶性有機溶媒を更に含有することが好ましい。充填液が水溶性有機溶媒を含有することで、記録ヘッドから充填液を吐出し易くなる。これにより、充填液が充填された記録ヘッドから充填液を排出する必要が生じた際に、充填液を記録ヘッドから吐出することで容易に排出できる。充填液における水溶性有機溶媒としては、インクにおける水溶性有機溶媒として例示した水溶性有機溶媒と同様のものが挙げられる。充填液における水溶性有機溶媒としては、グリセリン又はプロピレングリコールが好ましい。

充填液における水溶性有機溶媒の含有割合としては、１．０質量％以上３０．０質量％以下が好ましく、１０．０質量％以上２０．０質量％以下がより好ましい。充填液における水溶性有機溶媒の含有割合を１．０質量％以上３０．０質量％以下とすることで、充填液は、記録ヘッドから更に吐出し易くなる。

（添加剤）
充填液は、必要に応じて、公知の添加剤（例えば、溶解安定剤、乾燥防止剤、酸化防止剤、粘度調整剤、ｐＨ調整剤、及び防カビ剤）を更に含有してもよい。

（充填液の製造方法）
充填液は、例えば、ポリエチレングリコールと、界面活性剤と、水とを混合した後、第２アルカリ金属イオンを含む塩を添加してｐＨを調整することで製造できる。

＜第２実施形態：記録ヘッドの検査方法＞
以下、本発明の第２実施形態に係る記録ヘッドの検査方法について説明する。本発明の記録ヘッドの検査方法は、第１実施形態に係るインクセットを用いた記録ヘッドの検査方法であって、記録ヘッドの吐出性能を検査する検査工程と、検査工程後の記録ヘッドに充填液を充填する充填工程とを備える。検査工程では、記録ヘッドによってインクを吐出することで記録ヘッドの吐出性能を検査する。

本発明の記録ヘッドの検査方法は、第１実施形態に係るインクセットを用いるため、検査後の記録ヘッドで吐出不良が発生することを抑制できる。本発明の記録ヘッドの検査方法は、例えば、記録ヘッドのメーカーが記録ヘッドを出荷する前に行う。本発明の記録ヘッドの検査方法で検査する記録ヘッドとしては、特に限定されないが、例えば、ピエゾ方式記録ヘッド及びサーマル方式記録ヘッドが挙げられる。

［検査工程］
本工程では、記録ヘッドの吐出性能を検査する。具体的には、本工程では、記録ヘッドによってインクを吐出することで記録ヘッドの吐出性能を検査する。本工程で検査した記録ヘッドでは、インク流路にインクが残留する。

本工程では、検査工程後の記録ヘッドを洗浄してもよい。記録ヘッドを洗浄する方法としては、特に限定されないが、例えば、洗浄液を記録ヘッドに充填した後に洗浄液を記録ヘッドから吐出する方法が挙げられる。洗浄液としては、例えば、水又は水溶性有機溶媒を含む洗浄液が挙げられる。本工程では、記録ヘッドを洗浄したとしても、インク流路内のインクを完全に除去することは困難である。

［充填工程］
本工程では、記録ヘッドに充填液を充填する。本工程後、記録ヘッドは、例えば、出荷に備えて保管されるか、又は出荷のために輸送される。ユーザーの元に記録ヘッドが届いた後は、記録ヘッドから充填液を吐出することで、記録ヘッドから充填液を排出することができる。

以下、本発明の実施例を説明する。ただし、本発明は、以下の実施例に限定されない。

＜検討Ａ：ポリエチレングリコールの質量平均分子量＞
実施例では、まず充填液に用いるポリエチレングリコールの質量平均分子量について検討した。以下、インクの製造に用いた各原料の調製方法を示す。

［顔料被覆樹脂（Ｒ－１）の調製］
メタクリル酸に由来する繰り返し単位（ＭＡＡ単位）と、メタクリル酸メチルに由来する繰り返し単位（ＭＭＡ単位）と、アクリル酸ブチルに由来する繰り返し単位（ＢＡ単位）と、スチレンに由来する繰り返し単位（ＳＴ単位）とを有するアルカリ可溶性樹脂を準備した。このアルカリ可溶性樹脂は、質量平均分子量（Ｍｗ）が２００００、酸価が１００ｍｇＫＯＨ／ｇであった。このアルカリ可溶性樹脂における各繰り返し単位の質量比は、「ＭＡＡ単位：ＭＭＡ単位：ＢＡ単位：ＳＴ単位＝４０：１５：３０：１５」であった。このアルカリ可溶性樹脂と、水酸化ナトリウムを含有する水酸化ナトリウム水溶液とを混合した（中和処理）。中和処理により、アルカリ可溶性樹脂を、等量（厳密には、１０５％量）のＮａＯＨで中和した。これにより、顔料被覆樹脂（Ｒ－１）及び水を含有する顔料被覆樹脂溶液を得た。

上述のアルカリ可溶性樹脂のＭｗは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（東ソー株式会社製「ＨＬＣ－８０２０ＧＰＣ」）を用いて下記条件により測定した。検量線は、東ソー株式会社製のＴＳＫｇｅｌ標準ポリスチレンであるＦ－４０、Ｆ－２０、Ｆ－４、Ｆ－１、Ａ－５０００、Ａ－２５００、及びＡ－１０００と、ｎ－プロピルベンゼンとを用いて作成した。

（質量平均分子量の測定条件）
・カラム：東ソー株式会社製「ＴＳＫｇｅｌ ＳｕｐｅｒＭｕｌｔｉｐｏｒｅＨＺ－Ｈ」（４．６ｍｍＩ．Ｄ．×１５ｃｍのセミミクロカラム）
・カラム本数：３本
・溶離液：テトラヒドロフラン
・流速：０．３５ｍＬ／分
・サンプル注入量：１０μＬ
・測定温度：４０℃
・検出器：ＩＲ検出器

［顔料分散液（Ｄ－１）の調製］
下記表１に示す組成となるように、顔料（トーヨーカラー株式会社製「リオノール（登録商標）ブルーＦＧ－７３３０」、成分：銅フタロシアニン、カラーインデックス：ピグメントブルー１５：３）と、顔料被覆樹脂（Ｒ－１）を含有する上述の顔料被覆樹脂溶液と、アセチレングリコール系界面活性剤である日信化学工業株式会社製「オルフィン（登録商標）Ｅ１０１０」（アセチレングリコールのエチレンオキサイド付加物）と、イオン交換水とを、容量０．６Ｌのベッセルに投入した。次いで、ベッセルの内容物を、メディア型湿式分散機（ウィリー・エ・バッコーフェン（ＷＡＢ）社製「ＤＹＮＯ（登録商標）－ＭＩＬＬ」）を用いて湿式分散した。

なお、下記表１の「水」の含有割合は、上述のベッセルに投入したイオン交換水と、顔料被覆樹脂溶液に含まれていた水（詳しくは、アルカリ可溶性樹脂の中和に用いた水酸化ナトリウム水溶液に含まれていた水、及びアルカリ可溶性樹脂及び水酸化ナトリウムの中和反応で生じた水）との合計含有割合を示す。

続けて、メディアとしてのジルコニアビーズ（粒子径０．５ｍｍ）と、湿式分散機（浅田鉄工株式会社製「ナノグレンミル」）とを用いて、上述のベッセルの内容物を分散処理した。分散条件は、温度１０℃、周速８ｍ／秒とした。これにより、顔料分散液（Ｄ－１）を得た。

得られた顔料分散液（Ｄ－１）に含まれる顔料粒子の体積中位径（Ｄ₅₀）を測定した。詳しくは、得られた顔料分散液（Ｄ－１）をイオン交換水で３００倍に希釈し、これを測定試料とした。動的光散乱式粒径分布測定装置（マルバーン社製「ゼータサイザーナノＺＳ」）を用いて、測定試料中の顔料粒子のＤ₅₀を測定した。測定試料中の顔料粒子のＤ₅₀を、顔料分散液（Ｄ－１）に含まれる顔料粒子のＤ₅₀とした。顔料分散液（Ｄ－１）に含まれる顔料粒子のＤ₅₀は、１００ｎｍであった。

［インク（Ｉ－１）の調製］
攪拌機（新東科学株式会社製「スリーワンモーター（登録商標）ＢＬ－６００」）を装備したフラスコにイオン交換水を投入した。上述の攪拌機で内容物を攪拌（攪拌速度：４００ｒｐｍ）しながら、上述の顔料分散液（Ｄ－１）と、アセチレングリコール系界面活性（日信化学工業株式会社製「サーフィノール（登録商標）４２０」）と、トリエチレングリコールモノブチルエーテルと、２－ピロリドンと、グリセリンと、水とを、この順番で投入した。各原料の投入量の割合は、下記表２に示す通りとした。

得られた混合液から異物及び粗大粒子を除去するため、孔径５μｍのフィルターを用いて混合液をろ過した。これにより、インク（Ｉ－１）を得た。

［充填液（Ｆ－１）～（Ｆ－７）の調製］
以下に示す方法により、充填液（Ｆ－１）～（Ｆ－７）を調製した。まず、充填液（Ｆ－１）～（Ｆ－７）の調製に用いたポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、トリエチレングリコール（ＴＥＧ）及びポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）を以下に示す。

ＴＥＧ：トリエチレングリコール（丸善石油株式会社製）、分子量１５０
ＰＥＧ－２００：ポリエチレングリコール（三洋化成工業株式会社製「ＰＥＧ－２００」）、質量平均分子量２００
ＰＥＧ－３００：ポリエチレングリコール（三洋化成工業株式会社製「ＰＥＧ－３００」）、質量平均分子量３００
ＰＥＧ－４００：ポリエチレングリコール（三洋化成工業株式会社製「ＰＥＧ－４００」）、質量平均分子量４００
ＰＥＧ－６００：ポリエチレングリコール（三洋化成工業株式会社製「ＰＥＧ－６００」）、質量平均分子量６００
ＰＥＧ－１０００：ポリエチレングリコール（三洋化成工業株式会社製「ＰＥＧ－１０００」）、質量平均分子量１０００
ＰＰＧ－４００：ポリプロピレングリコール（富士フイルム和光純薬株式会社製「ポリプロピレングリコール４００」）、質量平均分子量４００

（充填液（Ｆ－１）の調製）
トリエチレングリコール３０．０質量部と、界面活性剤（Ｓ－１）（日信化学工業株式会社製「オルフィン（登録商標）Ｅｘｐ４３００」、アセチレングリコール系界面活性剤）０．０４質量部と、グリセリン１５．０質量部と、１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液と、水とを混合して混合液を得た。１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液の添加量は、混合液のｐＨが８．０になる量（０．０３～０．０４質量部程度）とした。水の添加量は、混合液の全量が１００質量部となる量とした。この混合液を、充填液（Ｆ－１）とした。

（充填液（Ｆ－２）～（Ｆ－７）の調製）
各成分の添加量を下記表３に示す通りに変更した以外は、充填液（Ｆ－１）の調製と同様の方法により、充填液（Ｆ－２）～（Ｆ－７）を調製した。

［インクセット（ＩＳ－１）～（ＩＳ－７）の準備］
下記表４に示す通りに、インク（Ｉ－１）と、充填液（Ｆ－１）～（Ｆ－７）の何れか１つとを組み合わせた。これにより、インクセット（ＩＳ－１）～（ＩＳ－７）を準備した。

［評価］
以下の方法により、インクセット（ＩＳ－１）～（ＩＳ－７）について、インクの凝集を抑制できるか否かと、充填液の導入性（充填液が記録ヘッド内のインク流路に導入され易い性質）と、充填液の接触角とを測定した。測定結果を下記表４に示す。

（凝集抑制）
評価対象となるインクセットの備えるインク（検討Ａでは、インク（Ｉ－１））１質量部と、充填液（検討Ａでは、充填液（Ｆ－１）～（Ｆ－７）の何れか）５０質量部とを、ビーカーで混合した。次に、混合液の入ったビーカーを４０℃の恒温槽で１カ月間保管した（保管処理）。処理後の混合液は、蒸発によって体積が５０％程度減少していた。処理後の混合液について、粒子形状画像解析装置（マルバーンパナティカル社製「ＦＰＩＡ（登録商標）－３０００」）を用いて、粒子径３μｍ以上の凝集物の有無を解析した。インクの凝集の抑制は、保管処理後に粒子径３μｍ以上の凝集物が発生しなかった場合を「Ａ（合格）」、発生した場合を「Ｂ（不合格）」とした。

なお、記録ヘッドを検査した後に記録ヘッドに充填液を充填した場合、記録ヘッドの内部では残留インクと充填液とが混合する。残留インクと充填液との混合比率（インクの量／充填液の量）は、記録ヘッドの部位によって異なるが、最大で１／５０程度になると想定される。そのため、インク及び充填液の混合比率は、インク１質量部：充填液５０質量部とした。また、記録ヘッドの内部で発生した粒子径３μｍ以上の凝集物は、記録ヘッドの内部に配設されたフィルターを目詰まりさせてインクの吐出不良を発生させる可能性がある。そのため、保管処理後に粒子径３μｍ以上の凝集物が発生するか否かを、インクの凝集を抑制できるか否かの判定基準とした。

（導入性）
未使用の記録ヘッド（京セラ株式会社製「ＫＪ４Ｂ－ＱＡ」、全ノズル数：２６５６本）を純水で洗浄後、十分に乾燥させた。評価対象となるインクセットの備える充填液（検討Ａでは、充填液（Ｆ－１）～（Ｆ－７）の何れか）２５ｍＬを、記録ヘッドに充填した。その後、記録ヘッドから充填液を吐出することで記録ヘッドから充填液を排出した。この操作を、合計１０回行った（のべ２５０ｍＬ充填）。その後、充填液を記録ヘッドに再度充填した。その後、充填液を充填した記録ヘッドを用いて、ガラス板に対してノズルチェックパターン印刷を行った。これにより、充填液を含むノズルチェックパターンをガラス板上に形成した。次に、上述のガラス板をスキャナーで読み取ることにより、充填液を吐出できた吐出ノズルの個数（吐出ノズル数）をカウントした。下記式により、記録ヘッドの全ノズル数（２６５６本）に対する吐出ノズル数の割合［％］（導入率）を求めた。充填液の導入性は、下記基準に沿って判定した。
導入率＝１００×吐出ノズル数／全ノズル数

（導入性の判定基準）
Ａ（合格）：導入率が９０％以上
Ｂ（不合格）：導入率が９０％未満

（接触角）
評価対象となるインクセットの備える充填液（検討Ａでは、充填液（Ｆ－１）～（Ｆ－７）の何れか）をステンレス板（ＳＵＳ板３０４）の上に滴下し、その静的接触角を測定した。接触角は、温度２３℃において、接触角測定装置（英弘精機株式会社製「ＯＣＡ４０」）を用いて測定した。

表１～４に示すように、インクセット（ＩＳ－２）～（ＩＳ－５）の備える充填液（Ｆ－２）～（Ｆ－５）は、質量平均分子量が１８０以上８００以下のポリエチレングリコールを含有していた。インクセット（ＩＳ－２）～（ＩＳ－５）は、充填液が記録ヘッド内のインク流路に導入され易く、かつ記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを効果的に抑制できた。

一方、インクセット（ＩＳ－１）の備える充填液（Ｆ－１）は、ポリエチレングリコールの代わりにテトラエチレングリコールを含有していた。テトラエチレングリコールは、質量平均分子量が小さいため、界面活性剤の溶解性を十分に確保できないと判断される。その結果、インクセット（ＩＳ－１）は、記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを抑制できなかった。

インクセット（ＩＳ－６）の備える充填液（Ｆ－６）は、質量平均分子量が８００超のポリエチレングリコールを含有していた。充填液（Ｆ－６）は、質量平均分子量が過度に大きいポリエチレングリコールを含有していたため、高粘度であったと判断される。その結果、インクセット（ＩＳ－６）の備える充填液（Ｆ－６）は、記録ヘッド内のインク流路に導入され難かった。

インクセット（ＩＳ－７）の備える充填液（Ｆ－７）は、ポリプロピレングリコールを含有していた。ポリプロピレングリコールは、疎水性が高いため、顔料成分の分散性を低下させると判断される。その結果、インクセット（ＩＳ－７）は、記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを抑制できなかった。

＜検討Ｂ：界面活性剤の種類及び量＞
次に、充填液に用いる界面活性剤の種類及び量について検討した。

［充填液（Ｆ－８）～（Ｆ－１５）の調製］
以下に示す方法により、充填液（Ｆ－８）～（Ｆ－１５）を調製した。まず、充填液（Ｆ－８）～（Ｆ－１５）の調製に用いた界面活性剤を以下に示す。

Ｓ－１：アセチレングリコール系界面活性剤（日信化学工業株式会社製「オルフィン（登録商標）Ｅｘｐ４３００」）
Ｓ－２：アセチレングリコール系界面活性剤（日信化学工業株式会社製「サーフィノール（登録商標）１０４」）
Ｓ－３：シリコーン系界面活性剤（ビックケミー・ジャパン社製「ＢＹＫ（登録商標）３４５」）
Ｓ－４：フッ素系界面活性剤（ＡＧＣセイミケミカル株式会社製「サーフロン（登録商標）Ｓ２４２」）

各成分の添加量を下記表５～６に示す通りに変更した以外は、充填液（Ｆ－１）の調製と同様の方法により、充填液（Ｆ－８）～（Ｆ－１５）を調製した。

［インクセット（ＩＳ－８）～（ＩＳ－１５）の準備］
下記表７に示す通りに、インク（Ｉ－１）と、充填液（Ｆ－８）～（Ｆ－１５）の何れか１つとを組み合わせた。これにより、インクセット（ＩＳ－８）～（ＩＳ－１５）を準備した。

［評価］
インクセット（ＩＳ－１）～（ＩＳ－７）に対する測定と同様の方法により、インクセット（ＩＳ－８）～（ＩＳ－１５）について、インクの凝集を抑制できるか否かと、充填液の導入性と、充填液の接触角とを測定した。測定結果を下記表７に示す。

表５～７に示すように、インクセット（ＩＳ－８）～（ＩＳ－１２）及び（ＩＳ－１４）の備える充填液（Ｆ－８）～（Ｆ－１２）及び（Ｆ－１４）は、界面活性剤として、アセチレングリコール系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤又はフッ素系界面活性剤を含有していた。充填液（Ｆ－８）～（Ｆ－１２）及び（Ｆ－１４）における界面活性剤の含有割合は、０．００質量％超０．１０質量％以下であった。インクセット（ＩＳ－８）～（ＩＳ－１２）及び（ＩＳ－１４）は、充填液が記録ヘッド内のインク流路に導入され易く、かつ記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを効果的に抑制できた。

一方、インクセット（ＩＳ－１３）及び（ＩＳ－１５）の備える充填液（Ｆ－１３）及び（Ｆ－１５）は、界面活性剤の含有割合が０．１０質量％超であった。インクセット（ＩＳ－１３）及び（ＩＳ－１５）は、充填液に含まれる界面活性剤の量が多いため、界面活性剤が顔料被覆樹脂と相互作用して顔料成分が凝集したと判断される。その結果、インクセット（ＩＳ－１３）及び（ＩＳ－１５）は、記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを抑制できなかった。

＜検討Ｃ：アルカリ金属イオンの種類＞
次に、インク及び充填液に含まれるアルカリ金属イオンの種類について検討した。

［顔料被覆樹脂（Ｒ－２）～（Ｒ－５）の調製］
以下の点を変更した以外は、顔料被覆樹脂（Ｒ－１）の調製と同様の方法により、顔料被覆樹脂（Ｒ－２）～（Ｒ－５）を調製した。顔料被覆樹脂（Ｒ－２）～（Ｒ－５）の調製においては、アルカリ可溶性樹脂の中和処理において、水酸化ナトリウム水溶液の代わりに水酸化リチウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、水酸化セシウム水溶液又は水酸化マグネシウム水溶液を用いた。つまり、等量（厳密には、１０５％量）のＬｉＯＨ、ＫＯＨ、ＣｓＯＨ又はＭｇ（ＯＨ）₂でアルカリ可溶性樹脂を中和した。これにより、顔料被覆樹脂（Ｒ－２）～（Ｒ－５）のうち何れかと、水とを含有する顔料被覆樹脂溶液を得た。

［顔料分散液（Ｄ－２）～（Ｄ－５）の調製］
以下の点を変更した以外は、顔料分散液（Ｄ－１）の調製と同様の方法により、顔料分散液（Ｄ－２）～（Ｄ－５）を調製した。顔料分散液（Ｄ－２）～（Ｄ－５）の調製では、下記表８に示す組成となるように、上述の顔料被覆樹脂（Ｒ－２）～（Ｒ－５）のうち何れかを含有する顔料被覆樹脂溶液を用いた。

［インク（Ｉ－２）～（Ｉ－５）の調製］
下記表９に示す通り、顔料分散液（Ｄ－１）の代わりに顔料分散液（Ｄ－２）～（Ｄ－５）を用いた以外は、インク（Ｉ－１）の調製と同様の方法により、インク（Ｉ－２）～（Ｉ－５）を調製した。

［充填液（Ｆ－１６）～（Ｆ－２０）の調製］
上述の「ＰＥＧ－４００」３５．０質量部と、界面活性剤（Ｓ－１）（日信化学工業株式会社製「オルフィン（登録商標）Ｅｘｐ４３００」、アセチレングリコール系界面活性剤）０．０４質量部と、グリセリン１０．０質量部と、下記表１０に示すアルカリ成分と、水とを混合して混合液を得た。アルカリ成分の添加量は、混合液のｐＨが８．０～９．０になる量（微量）とした。水の添加量は、混合液の全量が１００質量部となる量とした。得られた混合液を、充填液（Ｆ－１６）～（Ｆ－２０）とした。

なお、下記表１０に示す水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）水溶液、水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液、及び水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）水溶液の濃度は、それぞれ、１Ｎであった。

［インクセット（ＩＳ－１６）～（ＩＳ－２３）の準備］
下記表１１に示す通りに、インク（Ｉ－１）～（Ｉ－５）の何れか１つと、充填液（Ｆ－１６）～（Ｆ－２０）の何れか１つとを組み合わせた。これにより、インクセット（ＩＳ－１６）～（ＩＳ－２３）を準備した。下記表１１には、各インク又は充填液に含まれるイオン（アルカリ金属イオン）を併せて示す。

［評価］
インクセット（ＩＳ－１）～（ＩＳ－７）に対する測定と同様の方法により、インクセット（ＩＳ－１６）～（ＩＳ－２３）について、インクの凝集を抑制できるか否かと、充填液の導入性と、充填液の接触角とを測定した。測定結果を下記表１１に示す。

表８～１１に示すように、インクセット（ＩＳ－１６）～（ＩＳ－１８）は、インク及び充填液が同一のアルカリ金属イオンを含有していた。アルカリ金属イオンは、Ｌｉ⁺、Ｎａ⁺及びＫ⁺のうち少なくとも１種を含んでいた。インクセット（ＩＳ－１６）～（ＩＳ－１８）は、充填液が記録ヘッド内のインク流路に導入され易く、かつ記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを効果的に抑制できた。

一方、インクセット（ＩＳ－１９）及び（ＩＳ－２０）は、インク及び充填液がＣｓ⁺又はＭｇ²⁺を含有していた。Ｃｓ⁺は、イオン強度が低いため、顔料成分を安定して分散させることができなかったと判断される。Ｍｇ²⁺は、２価の陽イオンであるため、顔料成分を凝集させたと判断される。その結果、インクセット（ＩＳ－１９）及び（ＩＳ－２０）は、記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを抑制できなかった。

インクセット（Ｉ－２１）～（Ｉ－２３）は、インク及び充填液が互いに異なるアルカリ金属イオン（Ｌｉ⁺、Ｎａ⁺又はＫ⁺）を含有していた。充填液に含まれるアルカリ金属イオンの種類と、インクに含まれるアルカリ金属イオンの種類とが異なる場合、充填液及びインクが混合した際に顔料成分の分散性が低下すると判断される。その結果、インクセット（ＩＳ－２１）～（ＩＳ－２３）は、記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを抑制できなかった。

＜検討Ｄ：充填液のｐＨ＞
［充填液（Ｆ－２１）～（Ｆ－２４）の調製］
上述の「ＰＥＧ－４００」３５．０質量部と、界面活性剤（Ｓ－１）（日信化学工業株式会社製「オルフィン（登録商標）Ｅｘｐ４３００」、アセチレングリコール系界面活性剤）０．０４質量部と、グリセリン１０．０質量部と、１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液と、水とを混合して混合液を得た。１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液の添加量は、下記表１２に示す通り、混合液のｐＨが８．０～１２．０になる量（微量）とした。水の添加量は、混合液の全量が１００質量部となる量とした。得られた混合液を、充填液（Ｆ－２１）～（Ｆ－２４）とした。

［インクセット（ＩＳ－２４）～（ＩＳ－２７）の準備］
下記表１３に示す通りに、インク（Ｉ－１）と、充填液（Ｆ－２１）～（Ｆ－２４）の何れか１つとを組み合わせた。これにより、インクセット（ＩＳ－２４）～（ＩＳ－２７）を準備した。

［評価］
インクセット（ＩＳ－１）～（ＩＳ－７）に対する測定と同様の方法により、インクセット（ＩＳ－２４）～（ＩＳ－２７）について、インクの凝集を抑制できるか否かと、充填液の導入性と、充填液の接触角とを測定した。測定結果を下記表１３に示す。

表１２～１３に示すように、インクセット（ＩＳ－２４）～（ＩＳ－２６）が備える充填液（Ｆ－２１）～（Ｆ－２３）のｐＨは、７．０以上１１．５以下であった。インクセット（ＩＳ－２４）～（ＩＳ－２６）は、充填液が記録ヘッド内のインク流路に導入され易く、かつ記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを効果的に抑制できた。

一方、インクセット（ＩＳ－２７）が備える充填液（Ｆ－２４）のｐＨは、１１．５超であった。充填液のｐＨが高すぎると、顔料成分の分散性が低下すると判断される。その結果、インクセット（ＩＳ－２７）は、記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを抑制できなかった。

＜検討Ｅ：ポリエチレングリコールの量＞
［充填液（Ｆ－２５）～（Ｆ－２６）の調製］
上述の「ＰＥＧ－３００」と、界面活性剤（Ｓ－１）（日信化学工業株式会社製「オルフィン（登録商標）Ｅｘｐ４３００」、アセチレングリコール系界面活性剤）０．０４質量部と、グリセリン１０．０質量部と、１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液と、水とを混合して混合液を得た。「ＰＥＧ－３００」の添加量は、下記表１４に示す通りとした。１Ｎ水酸化ナトリウム水溶液の添加量は、混合液のｐＨが８．０になる量（微量）とした。水の添加量は、混合液の全量が１００質量部となる量とした。得られた混合液を、充填液（Ｆ－２５）～（Ｆ－２６）とした。

［インクセット（ＩＳ－２８）～（ＩＳ－２９）の準備］
下記表１５に示す通りに、インク（Ｉ－１）と、充填液（Ｆ－２５）～（Ｆ－２６）の何れか１つとを組み合わせた。これにより、インクセット（ＩＳ－２８）～（ＩＳ－２９）を準備した。

［評価］
インクセット（ＩＳ－１）～（ＩＳ－７）に対する測定と同様の方法により、インクセット（ＩＳ－２８）～（ＩＳ－２９）について、インクの凝集を抑制できるか否かと、充填液の導入性と、充填液の接触角とを測定した。測定結果を下記表１５に示す。

表１４～１５に示すように、インクセット（ＩＳ－２８）～（ＩＳ－２９）が備える充填液（Ｆ－２５）～（Ｆ－２６）におけるポリエチレングリコールの含有割合は、３．０質量％以上６０．０質量％以下であった。インクセット（ＩＳ－２８）～（ＩＳ－２９）は、充填液が記録ヘッド内のインク流路に導入され易く、かつ記録ヘッド内でインク中の顔料成分が凝集することを効果的に抑制できた。

本発明のインクセット及び記録ヘッドの検査方法は、記録ヘッドの製造において用いることができる。

Claims (5)

1. インクジェット用インクと、記録ヘッド充填液とを備えるインクセットであって、
   前記インクジェット用インクは、顔料と、顔料被覆樹脂と、第１アルカリ金属イオンと、水とを含有し、
   前記記録ヘッド充填液は、ポリエチレングリコールと、第２アルカリ金属イオンと、界面活性剤と、水とを含有し、
   前記ポリエチレングリコールの質量平均分子量は、１８０以上８００以下であり、
   前記記録ヘッド充填液における前記界面活性剤の含有割合は、０．００質量％超０．１０質量％以下であり、
   前記第１アルカリ金属イオン及び前記第２アルカリ金属イオンは、それぞれ、Ｌｉ⁺、Ｎａ⁺及びＫ⁺のうち少なくとも１種を含み、
   前記第１アルカリ金属イオン及び前記第２アルカリ金属イオンは、互いに同一であり、
   前記記録ヘッド充填液のｐＨは、７．０以上１１．５以下である、インクセット。
2. 前記記録ヘッド充填液における前記ポリエチレングリコールの含有割合は、３．０質量％以上６０．０質量％以下である、請求項１に記載のインクセット。
3. 前記界面活性剤は、アセチレングリコール系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤及びフッ素系界面活性剤のうち少なくとも１種を含む、請求項１又は２に記載のインクセット。
4. 前記記録ヘッド充填液は、前記インクジェット用インクが残留している記録ヘッドに充填して用いる、請求項１～３の何れか一項に記載のインクセット。
5. 請求項１～４の何れか一項に記載のインクセットを用いた記録ヘッドの検査方法であって、
   前記記録ヘッドの吐出性能を検査する検査工程と、
   前記検査工程後の前記記録ヘッドに前記記録ヘッド充填液を充填する充填工程とを備え、
   前記検査工程では、前記記録ヘッドによって前記インクジェット用インクを吐出することで前記記録ヘッドの吐出性能を検査する、記録ヘッドの検査方法。