JP2022092326A - 分散液、インクジェット記録用インク組成物、及び分散樹脂 - Google Patents

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Abstract

【課題】固化した色材が容易に再分散することを可能とし、吐出安定性、乾燥再吐出時の安定性、さらには濡れ性や粘性を改善することのできる分散液等を提供することを目的とする。【解決手段】水と、色材と、該色材を分散する分散樹脂と、スルホン酸基と重合性基とを有する化合物と、を含み、前記分散樹脂が、疎水性単量体を含む構成単位Ａと、スルホン酸基を有する単量体を含む構成単位Ｂと、を有し、前記分散樹脂の重量平均分子量が、５０００～１０００００であり、前記化合物の分子量が、３００以下である、分散液。【選択図】なし

Description

本発明は、分散液、インクジェット記録用インク組成物、及び分散樹脂に関する。
インクジェット記録方法は、比較的単純な装置で、高精細な画像の記録が可能であり、各方面で急速な発展を遂げている。その中で、記録ヘッドのミスト汚染を抑制しつつ、高画質の画像を得ることについて種々の検討がなされている。例えば、特許文献１には、顔料粒子を、スチレン－アクリル系樹脂で分散した顔料インクジェット記録用インクが開示されている。
特開２０１７－００２０９６号公報
しかしながら、特許文献１に記載のスチレン－アクリル系樹脂など従来の分散剤を含むインク組成物は、インクが乾燥して色材が固化すると、その後、再分散し難く、乾燥後に再吐出したときの不具合を発生させやすいという問題がある。
本発明は、水と、色材と、該色材を分散する分散樹脂と、スルホン酸基と重合性基とを有する化合物と、を含み、前記分散樹脂が、疎水性単量体を含む構成単位Ａと、スルホン酸基を有する単量体を含む構成単位Ｂと、を有し、前記分散樹脂の重量平均分子量が、５０００～１０００００であり、前記化合物の分子量が、３００以下分散液である。
また、本発明は、上記分散液と、界面活性剤と、水溶性有機溶剤と、を含む、 インクジェット記録用インク組成物である。
以下、本発明の実施の形態（以下、「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。
１．分散液
本実施形態の分散液は、水と、色材と、該色材を分散する分散樹脂と、スルホン酸基と重合性基とを有する化合物と、を含み、分散樹脂が、疎水性単量体を含む構成単位Ａと、スルホン酸基を有する単量体を含む構成単位Ｂと、を有し、分散樹脂の重量平均分子量が、５０００～１０００００であり、上記化合物の分子量が、３００以下である。
従来の分散樹脂を用いた分散液又はインク組成物は、一度色材が固化すると、再分散し難いという問題がある。これに対して、本実施形態においては、上記構成を有する分散樹脂と所定の化合物を用いることにより、固化した色材が容易に再分散することが可能となる。また、通常の状態の吐出安定性や、ノズル内のインクが乾燥したときにもその再吐出性（以下、「乾燥時吐出特性」ともいう。）をより向上し、濡れ性や粘性を改善することが可能となる。以下、各成分について詳説する。
１．１．分散樹脂
本実施形態の分散樹脂は、疎水性単量体を含む構成単位Ａと、スルホン酸基を有する単量体を含む構成単位Ｂと、を有する共重合体である。本実施形態において「単量体」とは、重合前の重合性不飽和結合を有するモノマーをいい、「構成単位」とは、重合後に分散樹脂の一部を構成する繰り返し単位をいう。また、本実施形態において「疎水性」とは、２５℃の水と相溶しない性質をいい、「親水性」とは、２５℃の水と相溶する性質をいう。
分散樹脂は、ランダム共重合体であっても、ブロック共重合体であってもよい。ブロック共重合体としては、構成単位Ａから構成されるブロックＡと、構成単位Ｂから構成されるブロックＢとを有するジブロック共重合体の他、構成単位Ａから構成されるブロックＡと、構成単位Ｂ及び他の構成単位Ｃから構成されるランダムブロックＢ／Ｃとを有するジブロック共重合体などが挙げられる。このような分散樹脂を用いることにより、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性もより向上する傾向にある。
分散樹脂の含有量は、分散液の総量に対して、好ましくは２．０～１４質量％であり、より好ましくは４．０～１２質量％であり、さらに好ましくは６．０～１０質量％である。分散樹脂の含有量が上記範囲内であることにより、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
また、分散樹脂の含有量は、色材１００質量部に対して、好ましくは２０～１００質量部であり、より好ましくは３０～８０質量部であり、さらに好ましくは４０～７０質量部である。分散樹脂の含有量が上記範囲内であることにより、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
１．１．１．構成単位Ａ
構成単位Ａは、疎水性単量体を含む構成単位であり、分散樹脂に部分的に疎水性を付与する。特に制限されないが、構成単位Ａは、色材の表面に疎水性相互作用等により配向し、分散樹脂の色材への吸着に寄与し得る。
構成単位Ａを構成する疎水性単量体としては、特に制限されないが、例えば、スチレン、メチルスチレン、その他のスチレン誘導体等の芳香族基を有するビニルモノマー；メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ペンチル（メタ）アクリレート、イソアミル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ベンジル（メタ）アクリレート等の炭化水素基を有するアクリル酸エステルモノマーが挙げられる。なお、本実施形態において「（メタ）アクリレート」には、アクリレート及びメタクリレートが含まれる。疎水性単量体は、一種単独で用いても、二種以上を併用してもよい。
なお、本実施形態において「（メタ）アクリレート」には、アクリルート及びメタクリートが含まれ、「（メタ）アクリルアミド」には、アクリルアミド及びメタクリルアミドが含まれる。
このなかでも、スチレンなどの芳香族基を有するビニルモノマー、及びブチルアクリレートなどの炭化水素基を有するアクリル酸エステルモノマーの少なくともいずれかを含むことがより好ましい。このような疎水性単量体を用いることにより、色材への分散樹脂の吸着性がより向上し、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
構成単位Ａの含有量は、分散樹脂の総量に対して、好ましくは１０～９０質量％であり、より好ましくは１５～８０質量％であり、さらに好ましくは２０～７０質量％であり、よりさらに好ましくは２５～６０質量％である。構成単位Ａの含有量が上記範囲内であることにより、色材への分散樹脂の吸着性がより向上し、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
１．１．２．構成単位Ｂ
構成単位Ｂは、スルホン酸基を有する単量体であり、分散樹脂に部分的に親水性を付与する。特に制限されないが、構成単位Ｂは、色材の表面とは反対側に配向し、分散性の向上に寄与し得る。スルホン酸基を有する単量体は、一種単独で用いても、二種以上を併用してもよい。
スルホン酸基を有する単量体としては、特に制限されないが、例えば、スルホン酸基を有するビニル単量体、スルホン酸基を有する（メタ）アクリルアミド単量体、スルホン酸基を有する（メタ）アクリル単量体が挙げられ、スルホン酸基を有するビニル単量体、スルホン酸基を有するアクリルアミド単量体、及びスルホン酸基を有するアクリル単量体からなる群より選ばれる少なくとも一種以上がより好ましい。このようなスルホン酸基を有する単量体を用いることにより、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
スルホン酸基を有するビニル単量体としては、特に制限されないが、例えば、下記式（１）で表される化合物が挙げられる。
ＣＨ2＝ＣＲ1－Ｒ2－ＳＯ3Ｈ ・・・ （１）
（式中、Ｒ1は、水素原子又はメチル基を示し、Ｒ2は、炭素数１～６の、直鎖状、分岐状、又は環状のアルキル基を示す。）
スルホン酸基を有する（メタ）アクリルアミド単量体としては、特に制限されないが、例えば、下記式（２）で表される化合物が挙げられる。
ＣＨ＝ＣＲ3ＣＯＮＨ－Ｒ4－ＳＯ3Ｈ ・・・ （２）
（式中、Ｒ3は、水素原子又はメチル基を示し、Ｒ4は、炭素数１～６の、直鎖状、分岐状、又は環状のアルキル基を示す。）
スルホン酸基を有する（メタ）アクリレート単量体としては、特に制限されないが、例えば、下記式（３）で表される化合物が挙げられる。
ＣＨ＝ＣＲ5ＣＯＯ－Ｒ6－ＳＯ3Ｈ ・・・ （３）
（式中、Ｒ5は、水素原子又はメチル基を示し、Ｒ6は、炭素数１～６の、直鎖状、分岐状、又は環状のアルキル基を示す。）
スルホン酸基を有する単量体におけるスルホン酸基は、塩を形成していてもよい。塩は、特に制限されないが、例えば、カリウム等によるアルカリ金属塩；カルシウム、マグネシウム等によるアルカリ土類金属塩；アンモニウム塩；アルキルアミン塩が挙げられる。
このなかでも、ビニルスルホン酸又はその塩、アリルスルホン酸又はその塩、メタリルスルホン酸又はその塩、メタクリルスルホン酸又はその塩、及び２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸又はその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種以上が好ましい。このようなスルホン酸基を有する単量体を用いることにより、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
構成単位Ｂの含有量は、分散樹脂の総量に対して、好ましくは３～７０質量％であり、より好ましくは５～６０質量％であり、さらに好ましくは１０～５５質量％であり、さらにより好ましくは１５～５０質量％である。構成単位Ｂの含有量が上記範囲内であることにより、分散樹脂の親水性がより向上し、固化した後の再分散性がより向上し、粘度がより低くなる傾向にある。
１．１．３．構成単位Ｃ
分散樹脂は、親水性単量体を含む構成単位Ｃをさらに有していてもよい。構成単位Ｃを有することにより、色材との親和性がより向上し、再分散性や、乾燥時吐出性及び吐出安定性がより向上する傾向にある。
構成単位Ｃを構成する親水性単量体としては、特に制限されないが、例えば、アクリル酸、メタクリル酸などのカルボキシル基を有するアクリル酸単量体；（メタ）アクリル酸２－ヒドロキシエチルなどのアクリル酸エステル単量体が挙げられる。親水性アクリル酸単量体は、一種単独で用いても、二種以上を併用してもよい。なお、本実施形態において「（メタ）アクリル酸」には、アクリル酸及びメタクリル酸が含まれる。
このなかでも、アクリル酸、メタクリル酸、及びアクリル酸２－ヒドロキシエチルからなる群より選ばれる少なくとも一種以上を含むことが好ましい。このような親水性アクリル酸単量体を用いることにより、色材への分散樹脂の吸着性がより向上し、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
構成単位Ｃの含有量は、分散樹脂の総量に対して、好ましくは３～７０質量％であり、より好ましくは５～６０質量％であり、さらに好ましくは１０～５５質量％であり、さらにより好ましくは１５～５０質量％である。構成単位Ｃの含有量が上記範囲内であることにより、分散樹脂の親水性がより向上し、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
１．１．４．重量平均分子量及び分子量分布
分散樹脂の重量平均分子量は、５０００～１０００００であり、好ましくは６０００～８００００であり、より好ましくは７０００～６００００である。分散樹脂の重量平均分子量が上記範囲内であることにより、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
また、分散樹脂の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、好ましくは１．０５～３．００であり、より好ましくは１．０５～２．００であり、さらに好ましくは１．１０～１．８０であり、特に好ましくは１．２０～１．６０である。分散樹脂の分子量分布が上記範囲内であることにより、分子の大きさがより均一となり、固化した後の再分散性がより向上するほか、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。なお、このように比較的狭い分子量分布は、後述するリビングラジカル重合などにより達成することができる。
重量平均分子量及び分子量分布は、公知の方法により、クロマトグラフィー法により測定することができる。より具体的には、実施例に記載の方法により測定することができる。
１．１．５．製造方法
本実施形態の分散樹脂は、疎水性単量体とスルホン酸基を有する単量体と、必要に応じて親水性単量体とを、共重合させることにより得ることができる。重合反応は、特に制限されないが、例えば、ラジカル重合、特にはリビングラジカル重合を用いることができる。
１．２．スルホン酸基と重合性基とを有する化合物
スルホン酸基と重合性基とを有する化合物を含むことにより、得られるインク組成物の濡れ性及び吐出安定性がより向上し、粘性がより低下する。
スルホン酸基と重合性基とを有する化合物としては、特に制限されないが、例えば、スルホン酸基を有するビニル化合物、スルホン酸基を有する（メタ）アクリルアミド化合物、スルホン酸基を有する（メタ）アクリル化合物が挙げられる。これら化合物としては、特に制限されないが、例えば、上記式（１）～（３）で示されるものが挙げられる。スルホン酸基を有する化合物は、一種単独で用いても、二種以上を併用してもよい。
分散樹脂の構成単位Ｂを構成する単量体と、分散液中に独立して含まれる上記スルホン酸基と重合性基とを有する化合物の種類は、一致していても相違していてもよい。
スルホン酸基と重合性基とを有する化合物の分子量は、３００以下であり、好ましくは１００～３００であり、より好ましくは１００～２５０である。スルホン酸基と重合性基とを有する化合物の分子量が上記範囲内であることにより、得られるインク組成物の濡れ性及び吐出安定性がより向上し、粘性がより低下する。
スルホン酸基と重合性基とを有する化合物の含有量は、分散液の総量に対して、好ましくは１００～５００００ｐｐｍであり、より好ましくは２００～１００００ｐｐｍであり、さらに好ましくは３００～５０００ｐｐｍである。スルホン酸基と重合性基とを有する化合物の含有量が上記範囲内であることにより、得られるインク組成物の濡れ性及び吐出安定性がより向上し、粘性がより低下する傾向にある。
１．３．水
水の含有量は、分散液の総量に対して、好ましくは６０～９０質量％であり、より好ましくは６５～９０質量％であり、さらに好ましくは７０～８５質量％である。
１．４．色材
色材としては、特に制限されないが、例えば、分散染料や顔料が挙げられる。このなかでも分散染料が好ましい。分散染料を用いることにより、固化した後の再分散性がより向上するほか、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。色材は、一種単独で用いても、二種以上を併用してもよい。
分散染料としては、特に制限されず、Ｃ．Ｉ．ディスパースイエロー、Ｃ．Ｉ．ディスパースオレンジ、Ｃ．Ｉ．ディスパースブルー、Ｃ．Ｉ．ディスパースバイオレット、Ｃ．Ｉ．ディスパースブラックなど公知のものを用いることができる。
無機顔料としては、特に限定されないが、例えば、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャネルブラック等のカーボンブラック（Ｃ．Ｉ．ピグメントブラック７）類、酸化鉄、酸化チタンが挙げられる。
有機顔料としては、特に限定されないが、例えば、キナクリドン系顔料、キナクリドンキノン系顔料、ジオキサジン系顔料、フタロシアニン系顔料、アントラピリミジン系顔料、アンサンスロン系顔料、インダンスロン系顔料、フラバンスロン系顔料、ペリレン系顔料、ジケトピロロピロール系顔料、ペリノン系顔料、キノフタロン系顔料、アントラキノン系顔料、チオインジゴ系顔料、ベンツイミダゾロン系顔料、イソインドリノン系顔料、アゾメチン系顔料、及びアゾ系顔料等が挙げられる。
色材の含有量は、分散液の総量に対して、好ましくは７．５～３０質量％であり、より好ましくは７．５～２５質量％であり、さらに好ましくは８．５～２０質量％である。
１．４．ｐＨ調整剤
分散液は、ｐＨ調整剤をさらに含んでいてもよい。ｐＨ調整剤としては、特に限定されないが、例えば、無機酸（例えば、硫酸、塩酸、硝酸等）、無機塩基（例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等）、有機塩基（トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、モノエタノールアミン、トリプロパノールアミン）、有機酸（例えば、アジピン酸、クエン酸、コハク酸等）等が挙げられる。ｐＨ調整剤は、一種単独で用いてもよいし、二種以上混合して用いてもよい。
２．インクジェット記録用インク組成物
本実施形態のインクジェット記録用インク組成物（単に、「インク組成物」ともいう。）は、上記分散液と、界面活性剤と、水溶性有機溶剤と、を含み、必要に応じて、その他の成分を含んでいてもよい。なお、「インクジェット記録用」とは、インクジェットヘッドのノズルからインク滴を吐出するインクジェット法により用いることを意味する。
２．１．分散液
分散液については上記のとおりである。分散液とともにインク組成物に添加される上記分散樹脂の含有量は、インク組成物の総量に対して、好ましくは０．１～３．５質量％であり、より好ましくは０．３～３．０質量％であり、さらに好ましくは０．５～２．５質量％である。分散樹脂の含有量が上記範囲内であることにより、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
また、分散液とともにインク組成物に添加される上記色材の含有量は、インク組成物の総量に対して、好ましくは０．５～７．０質量％であり、より好ましくは１．０～６．０質量％であり、さらに好ましくは１．５～４．５質量％である。色材の含有量が上記範囲内であることにより、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
インク組成物中において、分散樹脂の含有量は、色材１００質量部に対して、好ましくは１０～８０質量部であり、より好ましくは１５～７０質量部であり、さらに好ましくは２５～６０質量部である。分散樹脂の含有量が上記範囲内であることにより、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
２．２．界面活性剤
界面活性剤としては、特に限定されないが、例えば、アセチレングリコール系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、及びシリコーン系界面活性剤が挙げられる。
アセチレングリコール系界面活性剤としては、特に限定されないが、例えば、２，４，７，９－テトラメチル－５－デシン－４，７－ジオール及び２，４，７，９－テトラメチル－５－デシン－４，７－ジオールのアルキレンオキサイド付加物、並びに２，４－ジメチル－５－デシン－４－オール及び２，４－ジメチル－５－デシン－４－オールのアルキレンオキサイド付加物から選択される一種以上が好ましい。
フッ素系界面活性剤としては、特に限定されないが、例えば、パーフルオロアルキルスルホン酸塩、パーフルオロアルキルカルボン酸塩、パーフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルエチレンオキサイド付加物、パーフルオロアルキルベタイン、パーフルオロアルキルアミンオキサイド化合物が挙げられる。
シリコーン系界面活性剤としては、ポリシロキサン系化合物、ポリエーテル変性オルガノシロキサン等が挙げられる。
界面活性剤の含有量は、インク組成物の総量に対し、好ましくは０．１～３．０質量％であり、より好ましくは０．１～１．０質量％である。
２．３．水溶性有機溶剤
水溶性有機溶剤としては、特に制限されないが、例えば、グリセリン；エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、１，２－ブタンジオール、１，２－ペンタンジオール、１，２－ヘキサンジオール、１，４－ブタンジオール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール等のグリコール類；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル等のグリコールモノエーテル類；２－ピロリドン、Ｎ－メチル－２－ピロリドン、Ｎ－エチル－２－ピロリドン等の含窒素溶剤；メタノール、エタノール、ｎ－プロピルアルコール、ｉｓｏ－プロピルアルコール、ｎ－ブタノール、２－ブタノール、ｔｅｒｔ－ブタノール、ｉｓｏ－ブタノール、ｎ－ペンタノール、２－ペンタノール、３－ペンタノール、及びｔｅｒｔ－ペンタノール等のアルコール類が挙げられる。このなかでも、グリセリン、グリコール類やグリコールモノエーテル類が好ましく、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、トリエチレングリコールモノブチルエーテル及びグリセリンがより好ましい。水溶性有機溶剤は、一種単独で用いても、二種以上を併用してもよい。
水溶性有機溶剤の含有量は、インク組成物の総量に対し、好ましくは５．０～３０質量％であり、より好ましくは１０～２０質量％である。水溶性有機溶剤の含有量が上記範囲内であることにより、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
２．４．水
水の含有量は、インク組成物の総量に対し、好ましくは６０～９０質量％であり、より好ましくは７０～８５質量％である。水の含有量が上記範囲内であることにより、固化した後の再分散性がより向上し、吐出安定性及び乾燥時吐出特性がより向上する傾向にある。
２．５．ｐＨ調整剤
インク組成物は、ｐＨ調整剤をさらに含んでいてもよい。ｐＨ調整剤としては、特に限定されないが、分散液で例示したものを上げることができる。インク組成物におけるｐＨ調整剤は、分散液に由来して混合されるものであってもよいし、インク組成物の調整時に別途添加されるものであってもよい。
ｐＨ調整剤の含有量は、インク組成物の総量に対し、好ましくは０．１～２．０質量％であり、より好ましくは０．５～１．５質量％である。
２．６．その他の樹脂
インク組成物は、分散樹脂以外のその他の樹脂をさらに含んでいてもよい。その他の樹脂としては、特に制限されないが、例えば、アニオン系樹脂、カチオン系樹脂、又はノニオン系樹脂が挙げられる。このような樹脂を含むことにより、色材を記録媒体に固着させることができる。
カチオン系樹脂としては、特に制限されないが、例えば、カチオンでんぷんなどのでんぷん誘導体、カチオン系のウレタン系樹脂、カチオン系のオレフィン系樹脂、及びカチオン系のアリルアミン系樹脂が挙げられる。
アニオン系樹脂の例としては、カルボキシメチルセルロース塩、ビスコースなどのセルロース誘導体、アルギン酸塩、アラビアゴム、トラガントゴム、リグニンスルホン酸塩等
の天然樹脂類が挙げられる。
ノニオン系樹脂としては、特に制限されないが、例えば、アクリル系樹脂、スチレン－アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、エステル系樹脂、オレフィン系樹脂、及び酢酸ビニル系樹脂が挙げられる。
その他の樹脂の含有量は、インク組成物の総量に対し、好ましくは０．１～２．０質量％であり、より好ましくは０．５～１．５質量％である。
以下、本発明を実施例及び比較例を用いてより具体的に説明する。本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
１．共重合体の合成
１．１．合成例１
撹拌子とジムロート冷却管をセットした三口フラスコに、８０質量部のブチルアクリレートと、１０質量部のアクリル酸と、１０質量部のメタリルスルホン酸ナトリウムとを入れ、イソプロピルアルコールで溶解させた。また、別のガラス瓶に１質量部のアゾビスイソブチロニトリルと、１０質量部のイソプロピルアルコールを入れ開始剤溶液を調製した。
三口フラスコ内の溶液に対して２０分間の窒素バブリングを行った後、開始剤溶液を滴下した。そして、窒素雰囲気下で、還流温度に加熱し、８時間重合反応を行った。反応終了後、反応物を水中へ滴下して白色の固体を析出させた。析出した固体を吸引ろ過により回収し、５０℃にて１０時間真空乾燥して、分散樹脂Ａを得た。
１．２．合成例２
撹拌子とジムロート冷却管をセットした三口フラスコに、９０質量部のブチルアクリレートと、５質量部のアクリル酸と、５質量部のメタリルスルホン酸ナトリウムと、１質量部の４－クロロ－３，５－ジメチルピラゾール－１－カルボジチオ酸２’－シアノブタン－２’－イルと、を入れ、イソプロピルアルコールで溶解させた。また、別のガラス瓶に１質量部のアゾビスイソブチロニトリルと、１０質量部のイソプロピルアルコールを入れ開始剤溶液を調製した。
三口フラスコ内の溶液に対して２０分間の窒素バブリングを行った後、開始剤溶液を滴下した。そして、窒素雰囲気下で、還流温度に加熱し、８時間重合反応を行った。反応終了後、反応物を水中へ滴下して白色の固体を析出させた。析出した固体を吸引ろ過により回収し、５０℃にて１０時間真空乾燥して、分散樹脂Ｂを得た。
１．３．合成例３～１０
用いた単量体の種類と量を、下記表１の分散樹脂が得られるように変更したこと以外は、合成例２と同様の方法により、分散樹脂Ｃ～Ｚを合成した。
１．４．重量平均分子量及び分子量分布
クロマトグラフィー法により、上記のようにして得られた各分散樹脂の重量平均分子量及び、各分散樹脂の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を測定した。条件を以下に示す。
（測定条件）
装置名 ：ＨＬＣ８３２０ＧＰＣ（東ソー）
ガードカラム：ＴＳＫｇｅｌ ｇｕａｒｃｏｌｕｍｎ ＳｕｐｅｒＡＷＭ－Ｈ
カラム ：ＴＳＫｇｅｌ ＳｕｐｅｒＡＷＭ－Ｈ
カラム温度 ：２５℃
溶出液 ：１０ｍｍｏｌ／L臭化リチウム ジメチルアセトアミド溶液
流速 ：０．６ ｍＬ／ｍＩｎ
検出器 ：ＲＩ
Figure 2022092326000001
 ＢＡ ：ブチルアクリレート
Ｓｔ ：スチレン
ＡＡ ：アクリル酸
ＭＡＡ ：メタクリル酸
ＨＥＡ ：アクリル酸２－ヒドロキシエチル
ＭＳＡ ：メタリルスルホン酸ナトリウム
ＡＳＡ ：アリルスルホン酸ナトリウム
ＶＳＨ ：ビニルスルホン酸
ＡＴＢＳ：２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸
２．ワニス液の調製
撹拌子、ジムロート冷却管をセットした１Ｌナス型フラスコに、１０質量部の共重合体と、７０質量部の純水とを加え、８０℃に加熱して撹拌した。ここに、トリエタノールアミンをｐＨ８．０となるまで加え、下記表２に示すスルホン酸基と重合性基とを有する化合物を添加し、さらに純水を加えて、全体が１００質量部となるようにした。その後、２５℃に冷却して、共重合体１０質量％を含むワニス液を得た。
Figure 2022092326000002
３．分散液の調製
１００質量部のワニス液と、２０質量部のＤＩＳＰＥＲＳＥ ＹＥＬＬＯＷ ２３２と、を加えて直径０．３ｍｍのジルコニアビーズを加えたビーズミルにて分散処理を行うことにより十分に混合し、共重合体８．３質量％と色材１６．７質量％を含む分散液を得た。
Figure 2022092326000003
４．インク組成物の調製
下記表４に記載の組成となるように、分散液とその他の成分を混合し、各インク組成物を得た。また、後述する再分散性で用いたインク水の組成についても表４に示す。
５．評価
５．１．濡れ性
上記のようにして調製したインク組成物の表面張力を、表面張力計（協和界面科学（株）製、表面張力計ＣＢＶＰ－Ｚ等）を用いて、ウィルヘルミー法で液温２５℃にて測定した。得られた表面張力の値に基づいて、濡れ性を評価した。
（評価基準）
Ａ：表面張力が３０ｍＮ／ｍ以下
Ｂ：表面張力が３０ｍＮ／ｍ超過４５ｍＮ／ｍ以下
Ｃ：表面張力が４５ｍＮ／ｍ超過
５．２．粘性
上記のようにして調製したインク組成物の粘度を、アントンパール社のレオメーターＰＨＹＳＩＣＡ ＭＣＲ３００を用いて測定し、せん断速度が１０ｓ－１の時の粘度η１と１０００ｓ－１の時の粘度η２の比であるη１／η２によって評価した。
（評価基準）
Ａ：上記粘度比が１．３以下
Ｂ：上記粘度比が１．３超過１．５以下
Ｃ：上記粘度比が１．５超過
５．３．再分散性
上記のように調製したインク組成物をスライドガラス上に滴下し、４０℃の乾燥機で１６時間乾燥させて固化させた。そして、インク水を入れたサンプル瓶内に、スライドガラスを浸漬し、固形物の再分散の挙動を目視にて確認した。なお、インク水が撹拌等されないように注意して操作を行った。なお、インク水とは、上記表２において色材と分散樹脂を含まないものをいう。再分散性の評価基準を以下に示す。
（評価基準）
Ａ：固形物が消失し、再分散した。
Ｂ：固形物が一部残存したが、再分散が認められた。
Ｃ：固形物が残存し、再分散は認められなかった。
５．４．吐出安定性
インクジェット方式のプリンターＥＭ－９３０Ｃ（商品名、セイコーエプソン株式会社製）にインクジェット記録用インク組成物を充填し、印刷を連続で２時間行った。印刷前後で、印刷で使用したノズルのノズルチェックパターンを印刷して、着弾位置ずれが悪化したノズルを確認した。なお、ノズル数は１８０個とした。評価基準は以下の通りである。評価結果がＡ又はＢであれば良好と判断できる。
（評価基準）
Ａ：着弾位置ずれの悪化したノズル数が１％以下
Ｂ：着弾位置ずれの悪化したノズル数が１％超、５％以下
Ｃ：着弾位置ずれの悪化したノズル数が５％超
５．５．乾燥時吐出特性
インクジェット方式のプリンターＥＭ－９３０Ｃ（商品名、セイコーエプソン株式会社製）にインクジェット記録用インク組成物を充填し、吐出ヘッドを吸引キャップから外して１日放置した。そして、放置後にクリーニング１回行って、全ノズルを吐出しながら２０頁連続印刷して、印刷抜け、曲がりのノズル本数を以下の基準に基づいて判定した。評価結果がＡ又はＢであれば良好と判断できる。
（評価基準）
Ａ：抜け、曲がりが０ノズル
Ｂ：抜け、曲がりが１～５ノズル
Ｃ：抜け、曲がりが６ノズル以上
Figure 2022092326000004
 ＢＹＫ－３４８：シリコーン系界面活性剤、ビックケミー社製
オルフィンＥ１０１０：アセチレングリコール系界面活性剤、日信化学工業社製
以上のとおり、本発明の分散液を用いた実施例のインク組成物は、比較例と比較して、濡れ性、再分散性に優れ、乾燥時吐出特性がより向上し、吐出安定性にも優れていることがわかる。

Claims (12)

  1. 水と、色材と、該色材を分散する分散樹脂と、スルホン酸基と重合性基とを有する化合物と、を含み、
    前記分散樹脂が、疎水性単量体を含む構成単位Ａと、スルホン酸基を有する単量体を含む構成単位Ｂと、を有し、
    前記分散樹脂の重量平均分子量が、５０００～１０００００であり、
    前記化合物の分子量が、３００以下である、
    分散液。
  2. 前記化合物の含有量が、分散液の総量に対して、１００～５００００ｐｐｍである、
    請求項１に記載の分散液。
  3. 前記分散樹脂の分子量分布が、１．０５～２．００である、
    請求項１又は２に記載の分散液。
  4. 前記スルホン酸基を有する単量体が、スルホン酸基を有するビニル単量体、スルホン酸基を有するアクリルアミド単量体、及びスルホン酸基を有するアクリル単量体からなる群より選ばれる少なくとも一種以上を含む、
    請求項１～３のいずれか一項に記載の分散液。
  5. 前記スルホン酸基を有する単量体が、ビニルスルホン酸又はその塩、アリルスルホン酸又はその塩、メタリルスルホン酸又はその塩、メタクリルスルホン酸又はその塩、及び２－アクリルアミド－２－メチルプロパンスルホン酸又はその塩からなる群より選ばれる少なくとも一種以上を含む、
    請求項１～４のいずれか一項に記載の分散液。
  6. 前記疎水性単量体が、芳香族基を有するビニルモノマー、炭化水素基を有するアクリル酸エステルモノマーを含む、
    請求項１～５のいずれか一項に記載の分散液。
  7. 前記構成単位Ａの含有量が、前記分散樹脂の総量に対して、１０～９０質量％である、
    請求項１～６のいずれか一項に記載の分散液。
  8. 前記構成単位Ｂの含有量が、前記分散樹脂の総量に対して、３～７０質量％である、
    請求項１～７のいずれか一項に記載の分散液。
  9. 前記分散樹脂が、親水性単量体を含む構成単位Ｃをさらに有する、
    請求項１～８のいずれか一項に記載の分散液。
  10. 前記親水性単量体が、アクリル酸、メタクリル酸、及びアクリル酸２-ヒドロキシエチルからなる群より選ばれる少なくとも一種以上を含む、
    請求項１～９のいずれか一項に記載の分散液。
  11. 前記色材が、分散染料である、
    請求項１～１０のいずれか一項に記載の分散液。
  12. 請求項１～１１のいずれか一項に記載の分散液と、界面活性剤と、水溶性有機溶剤と、を含む、
    インクジェット記録用インク組成物。
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