JP2022045264A - アルコール組成物 - Google Patents

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Abstract

【課題】本発明の目的は、ヒドロキシプロピルメチルセルロース又はメチルセルロースをこれらの有する増粘性が発揮されるように含むことにより、塗布しやすく、垂れ落ちにくい粘度を有する上に、液ダレが抑えられ、及び／又は透明性が高く、さらに良好な塗布感を有するアルコール組成物を提供することにある。【解決手段】上記目的は、エタノール及びイソプロパノールからなる群から選ばれる少なくとも１種のアルコール６０質量部～９３質量部と、水 ３．０質量部～３９．９質量部と、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びメチルセルロースからなる群から選ばれる少なくとも１種のセルロースエーテル ０．１質量部～４質量部とを含むアルコール組成物であって、前記アルコール組成物は、２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）が０．１０～１．００である前記アルコール組成物等により解決される。【選択図】なし

Description

本発明は、アルコール組成物に関する。
アルコール組成物は、工業的及び家庭的に広く利用されている。例えば、モノアルコール及び水を含む手指消毒剤、多価アルコールを含むものとしては、医薬用及び食品用保冷剤、ヘアジェル等の化粧料、芳香剤等があり、アルコール組成物は様々な用途に使用されている。
とりわけアルコール手指消毒剤の需要は、２０２０年になって急激に増加し、医療及び介護のみならず、一般家庭においても広く使用されるようになっている。例えば、粘度の高いゲル状の手指消毒剤は、手からこぼれ落ちにくく、持ち運びが容易であるといった利便性を有する。ゲル状の手指消毒剤を製造するためには、粘度調整が求められる。
アルコール組成物における粘度調整のための増粘剤としては、アクリル系ポリマー、ポリビニルアルコール、キサンタンガム、セルロース誘導体等が用いられる。例えば、特許文献１では、アクリル系ポリマー、キサンタンガム及びセルロース誘導体を増粘剤として用いて得られるアルコール組成物が報告されている（特許文献１）。
特表２００８－５０８１８９号公報
しかしながら、特許文献１に記載のアルコール組成物は、増粘剤の含有量が０．３％と少なくなるという問題がある。また、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（以下、「ＨＰＭＣ」ともいう。）及びメチルセルロース（以下、「ＭＣ」ともいう。）等のセルロースエーテルは、アルコールに対する溶解性が低い。そのため、手指消毒剤を目的としたアルコール濃度の高い組成物にこれらのセルロースエーテルを配合しようとする場合、セルロースエーテルがアルコールに溶解せず、結果として増粘性が発現せずに吐出する際に液ダレが発生すること、透明性が低くなること等の問題が生じる。
また、汎用されているアクリル系ポリマーを使用する場合、得られるアルコール組成物は、軽い使用感のために、塗布後に乾燥を感じやすくなるという問題がある。
さらに、近年、社会的に環境負荷の小さい持続可能な資源の活用への意識が高まっている。ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びメチルセルロースといったセルロースエーテルをはじめとする持続可能な資源成分の使用が求められ、合成ポリマーからの置き換え及び合成ポリマーの使用量の削減が環境配慮の面から望まれる。
したがって、本発明は、ヒドロキシプロピルメチルセルロース又はメチルセルロースをこれらの有する増粘性が発揮されるように含むことにより、塗布しやすく垂れ落ちにくい粘度を有する上に、液ダレが抑えられ、及び／又は透明性が高く、さらに良好な塗布感を有するアルコール組成物を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討した結果、アルコール濃度が高くてもヒドロキシプロピルメチルセルロース又はメチルセルロースをこれらの有する増粘性が発揮されるように溶解した状態で含むアルコール組成物を製造することに成功した。驚くべきことに、得られたアルコール組成物は、塗布しやすく垂れ落ちにくい粘度を有する上に、液ダレが抑えられ、さらにベタツキ感がなく良好な塗布感を有するアルコール組成物；塗布しやすく垂れ落ちにくい粘度を有する上に、透明性が高く、さらにしっとりした塗布感が得られるアルコール組成物；又は塗布しやすく垂れ落ちにくい粘度を有する上に、液ダレが抑えられ、透明性が高く、さらにベタツキ感がなく良好な塗布感を有するアルコール組成物であることを見出した。そして、このような知見に基づいて、本発明者らは、遂に、ヒドロキシプロピルメチルセルロース又はメチルセルロースをこれらの有する増粘性が発揮されるように溶解した状態で含み、優れた性質を有するアルコール組成物を創作することに成功した。本発明は、本発明者らによって初めて見出された知見及び成功例に基づいて完成されたものである。
従って、本発明によれば、以下の態様のアルコール組成物が提供される：
本発明の第一の態様は、エタノール及びイソプロパノールからなる群から選ばれる少なくとも１種のアルコール ６０．０質量部～９３.０質量部と、水 ３．０質量部～３９．９質量部と、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びメチルセルロースからなる群から選ばれる少なくとも１種の水溶性セルロースセーテル ０．１質量部～４.０質量部とを含むアルコール組成物であって、
前記アルコール組成物は、２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）が０．１０～１．００である前記アルコール組成物である。
本発明の第一の態様のアルコール組成物は、２．０質量％水溶液の２０℃における粘度が、２，５００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましい。
本発明の第一の態様のアルコール組成物は、ヒドロキシエチルセルロース及びカルボキシビニルポリマーからなる群から選ばれる少なくとも１種の添加剤を含まないことが好ましい。
本発明の第二の態様は、エタノール及びイソプロパノールからなる群から選ばれる少なくとも１種のアルコール ４０.０質量部～８８.０質量部と、水 ８．０質量部～５９．９質量部と、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びメチルセルロースからなる群から選ばれる少なくとも１種の水溶性セルロースエーテル ０．１質量部～４.０質量部とを含むアルコール組成物であって、
前記アルコール組成物は、透光度が６５.０％以上である前記アルコール組成物である。
本発明の第二の態様のアルコール組成物は、２．０質量％水溶液の２０℃における粘度が、１，５００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましい。
本発明の第二の態様のアルコール組成物は、ヒドロキシエチルセルロース及びカルボキシビニルポリマーからなる群から選ばれる少なくとも１種の添加剤を含まないことが好ましい。
本発明の第三の態様は、エタノール及びイソプロパノールからなる群から選ばれる少なくとも１種のアルコール ６０.０質量部～８８.０質量部と、水 ８．０質量部～３９．９質量部と、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びメチルセルロースからなる群から選ばれる少なくとも１種の水溶性セルロースエーテル ０．１質量部～４.０質量部とを含むアルコール組成物であって、
前記アルコール組成物は、２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）が０．１０～１．００であり、かつ透光度が６５.０％以上である前記アルコール組成物である。
本発明の第三の態様のアルコール組成物は、２．０質量％水溶液の２０℃における粘度が、２，５００ｍＰａ・ｓ以上であることが好ましい。
本発明の第三の態様のアルコール組成物は、ヒドロキシエチルセルロース及びカルボキシビニルポリマーからなる群から選ばれる少なくとも１種の添加剤を含まないことが好ましい。
本発明の第一の態様のアルコール組成物によれば、アルコール濃度が比較的高くても、増粘剤として添加した水溶性セルロースエーテルが十分に溶解していることから、塗布しやすく、垂れ落ちにくい粘度に加えて、液ダレが抑えられ、ベタツキ感がなく、良好な塗布感を有するアルコール組成物が得られる。本発明の第二の態様のアルコール組成物によれば、アルコール濃度が比較的高くても、増粘剤として添加した水溶性セルロースエーテルが十分に溶解していることから、塗布しやすく、垂れ落ちにくい粘度に加えて、透明性が高くて外観がよく、粘度安定性が保たれ、しっとりした塗布感を有するアルコール組成物が得られる。本発明の第三の態様のアルコール組成物によれば、アルコール濃度が比較的高くても、増粘剤として添加した水溶性セルロースエーテルが十分に溶解していることから、塗布しやすく、垂れ落ちにくい粘度に加えて、液ダレが抑えられ、透明性が高くて外観が良い上に、粘度安定性も保たれ、さらにベタツキ感がなく良好な塗布感を有するアルコール組成物が得られる。
また、本発明によれば、６０質量％以上の高いアルコール濃度においても、上記特性を有するアルコール組成物が得られる。
以下、本発明の一態様であるアルコール組成物について詳細に説明するが、本発明はその目的を達成する限りにおいて種々の態様をとり得る。
本明細書における各用語は、別段の定めがない限り、当業者により通常用いられている意味で使用され、不当に限定的な意味を有するものとして解釈されるべきではない。また、本明細書においてなされている推測及び理論は、本発明者らのこれまでの知見及び経験によってなされたものであることから、本発明はこのような推測及び理論のみによって拘泥されるものではない。
「組成物」は、通常用いられている意味のものとして特に限定されないが、例えば、２種以上の成分が組み合わさってなる物である。
「及び／又は」との用語は、列記した複数の関連項目のいずれか１つ、又は２つ以上の任意の組み合わせ若しくは全ての組み合わせを意味する。
「含有量」は、濃度及び使用量（加えた量）と同義であり、組成物の全体量に対する成分の量の割合を意味する。本明細書では、別段の定めがない限り、含有量の単位は「質量部」を意味する。ただし、成分の含有量の総量は、１００質量部を超えることはない。
数値範囲の「～」は、その前後の数値を含む範囲であり、例えば、「０％～１００％」は、０％以上であり、かつ、１００％以下である範囲を意味する。「超過」及び「未満」は、その前の数値を含まずに、それぞれ下限及び上限を意味し、例えば、「１超過」は１より大きい数値であり、「１００未満」は１００より小さい数値を意味する。
「含む」は、含まれるものとして明示されている要素以外の要素を付加できることを意味する（「少なくとも含む」と同義である）が、「からなる」及び「から本質的になる」を包含する。すなわち、「含む」は、明示されている要素及び任意の１種若しくは２種以上の要素を含み、明示されている要素からなり、又は明示されている要素から本質的になることを意味し得る。要素としては、成分、工程、条件、パラメーター等の制限事項等が挙げられる。
整数値の桁数と有効数字の桁数とは一致する。例えば、１の有効数字は１桁であり、１０の有効数字は２桁である。また、小数値は小数点以降の桁数と有効数字の桁数は一致する。例えば、０．１の有効数字は１桁であり、０．１０の有効数字は２桁である。
本発明の一態様のアルコール組成物は、エタノール及びイソプロパノールからなる群から選ばれる少なくとも１種のアルコールと、水と、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びメチルセルロースからなる群から選ばれる少なくとも１種の水溶性セルロースエーテルとを含み、塗布しやすく垂れ落ちにくい粘度を有するアルコール組成物である。
本発明の一態様のアルコール組成物は、上記したアルコール、水及び水溶性セルロースエーテルの含有量において相違する部分があり、それにより特性において相違する部分を有する。本発明の一態様のアルコール組成物は、大きく３種の態様に分けられ、本明細書ではそれぞれ第一の態様のアルコール組成物を「アルコール組成物Ａ」、第二の態様のアルコール組成物を「アルコール組成物Ｂ」及び第三の態様のアルコール組成物を「アルコール組成物Ｃ」ともいう。
すなわち、アルコール組成物Ａは、エタノール及びイソプロパノールからなる群から選ばれる少なくとも１種のアルコール ６０.０質量部～９３.０質量部と、水 ３．０質量部～３９．９質量部と、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びメチルセルロースからなる群から選ばれる少なくとも１種の水溶性セルロースエーテル ０．１質量部～４.０質量部とを含むアルコール組成物である。アルコール組成物Ａは、２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）が０．１０～１．００であることを特徴とし、液ダレが抑えられ、さらにベタツキ感がなく良好な塗布感を有するという効果を奏し得る。
アルコール組成物Ｂは、エタノール及びイソプロパノールからなる群から選ばれる少なくとも１種のアルコール ４０.０質量部～８８.０質量部と、水 ８．０質量部～５９．９質量部と、ＨＰＭＣ及びＭＣからなる群から選ばれる少なくとも１種の水溶性セルロースエーテル ０．１質量部～４.０質量部とを含むアルコール組成物である。アルコール組成物Ｂは、透光度が６５.０％以上であることを特徴とし、透明性が高く、さらにしっとりした塗布感が得られるという効果を奏し得る。
アルコール組成物Ｃは、エタノール及びイソプロパノールからなる群から選ばれる少なくとも１種のアルコール ６０.０質量部～８８.０質量部と、水 ８．０質量部～３９．９質量部と、ＨＰＭＣ及びＭＣからなる群から選ばれる少なくとも１種の水溶性セルロースエーテル ０．１質量部～４.０質量部とを含むアルコール組成物である。アルコール組成物Ｃは、２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）が０．１０～１．００であり、かつ透光度が６５.０％以上であることを特徴とし、塗布しやすく垂れ落ちにくい粘度を有する上に、液ダレが抑えられ、透明性が高く、さらにベタツキ感がなく良好な塗布感を有するという効果を奏し得る。
以下、アルコール組成物Ａ、アルコール組成物Ｂ及びアルコール組成物Ｃについて、詳細に説明するが、共通する事項については互いに参照すればよい。
＜アルコール組成物Ａ＞
粘度調整剤によりアルコール組成物の粘度を高くするためには、粘度調整剤がアルコール組成物全体において均質に溶解していることが好ましい。このとき、粘度調整剤としてＨＰＭＣ及びＭＣといったアルコールに難溶性の水溶性セルロースエーテルを用いる場合、ＨＰＭＣ及びＭＣを溶解するためには、水の割合を多くすることが従前の方法であり、そのためアルコール濃度が低かった。
しかし、本発明者らは、アルコール濃度が高くても、水溶性セルロースエーテルをこれらの有する増粘性が発揮されるように溶解した状態で含み、さらに２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）が０．１０～１．００であるアルコール組成物は、優れた粘弾性を有することを見出した。この特徴的なレオロジーを達成することにより、アルコール組成物Ａは、高濃度のアルコールであっても、塗布しやすく垂れ落ちにくい粘度に加えて、液ダレを防止でき、ベタツキ感がなく良好な塗布感を有することが可能となり、例えば、適切な粘性のゲル形態をとることさえできる。
［アルコール］
アルコールは、エタノール、イソプロパノール又はエタノールとイソプロパノールとの混合物である。
アルコール組成物Ａにおけるアルコールの含有量は、６０.０質量部～９３.０質量部であればよいが、例えば、水溶性セルロースエーテルの溶解性及び水溶性セルロースエーテルによって付与される増粘性の観点から、好ましくは６０.０質量部～９０.０質量部であり、より好ましくは６３.０質量部～８５.０質量部である。アルコール組成物を消毒用アルコール組成物として使用する場合は、アルコールの含有量は７０.０質量部以上であることが好ましい。
［水］
水は特に限定されないが、例えば、イオン交換水、蒸留水、水道水等が挙げられる。また、水溶性セルロースエーテルを溶解し得る限り、水に塩、水溶性高分子等の成分を含んだ水溶液を用いてもよい。
アルコール組成物Ａにおける水の含有量は、３．０質量部～３９．９質量部であればよいが、例えば、水溶性セルロースエーテルの溶解性及び水溶性セルロースエーテルによって付与される増粘性の観点から、好ましくは６．０質量部～３９．９質量部であり、より好ましくは１１．０質量部～３６．９質量部である。
［ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）］
ＨＰＭＣはセルロースにメトキシ基及びヒドロキシプロポキシ基を導入してなる水溶性セルロースエーテルである。ＨＰＭＣは、メトキシ基の置換度、ヒドロキシプロポキシ基の置換モル数、粘性、分子量等の物性について特に限定されず、得られるアルコール組成物に付与したい粘度等の特性に応じて適宜選択することができる。ＨＰＭＣの入手方法は特に限定されず、これまでに知られている製造方法によって製造してもよく、市販品として入手してもよい。
ＨＰＭＣの製造方法としては、例えば、セルロースパルプにアルカリを反応させてアルカリセルロ－スを得て、次いで得られたアルカリセルロースをヒドロキシプロピルエーテル化剤及びメチル化剤と反応させて、次いで得られた反応物を洗浄、乾燥、粉砕等の処理に供することにより、水溶性ヒドロキシプロピルメチルセルロースとして調製することができる。
ＨＰＭＣの粘度は特に限定されないが、例えば、アルコール組成物に所望の粘度を付与するためには、ＨＰＭＣの２．０質量％水溶液の２０℃における粘度として、好ましくは１，０００～１２０，０００ｍＰａ・ｓであり、より好ましくは１，５００ｍＰａ・ｓ～１００，０００ｍＰａ・ｓであり、更に好ましくは２，０００ｍＰａ・ｓ～１００，０００ｍＰａ・ｓである。ＨＰＭＣの２．０質量％水溶液の２０℃における粘度が１，０００ｍＰａ・ｓ未満である場合、アルコール組成物へ付与する増粘効果が弱く、アルコール組成物の粘度安定性が十分ではない可能性がある。一方、ＨＰＭＣの２．０質量％水溶液の２０℃における粘度が１２０，０００ｍＰａ・ｓを超える場合、ＨＰＭＣはアルコールとの相溶性が悪くなり、溶解性が劣り、結果としてアルコール組成物の増粘性及び／又は透明性が低くなる可能性がある。ＨＰＭＣの２．０質量％水溶液の２０℃における粘度は、後述する実施例に記載があるとおりに、第十七改正日本薬局方に記載の一般試験法の「粘度測定法」の回転粘度計に従い、単一円筒型回転粘度計を用いて測定する。
ＨＰＭＣにおけるメトキシ基の置換度（ＤＳ）は、アルコールとの相溶性の観点から、好ましくは１．００以上であり、より好ましくは１．２０～２．２０であり、更に好ましくは１．３０～２．１０である。置換度（ＤＳ）とは、無水グルコース１単位当たりのメトキシ基の平均個数をいう。
ＨＰＭＣにおけるヒドロキシプロポキシ基の置換モル数（ＭＳ）は、アルコールとの相溶性の観点から、好ましくは０．１０以上であり、より好ましくは０．１０～０．６０であり、更に好ましくは０．１３～０．４０である。ＨＰＭＣにおけるヒドロキシプロポキシ基の置換モル数（ＭＳ）は、無水グルコース１モル当たりのヒドロキシプロポキシ基の平均モル数をいう。
ＨＰＭＣにおけるメトキシ基のＤＳ及びヒドロキシプロポキシ基のＭＳは、第十七改正日本薬局方のヒプロメロース（ヒドロキシプロピルメチルセルロース）に関する測定方法を用いて測定した値を換算することによって求める。
アルコール濃度によって適用できるＨＰＭＣは異なる場合があり、詳細には、後述のアルコール組成物Ａ～Ｃの製造条件の項において説明する。
［メチルセルロース（ＭＣ）］
ＭＣはセルロースにメトキシ基を導入してなる水溶性セルロースエーテルである。ＭＣは、メトキシ基の置換度、粘性、分子量等の物性について特に限定されず、得られるアルコール組成物に付与したい粘度等の特性に応じて適宜選択することができる。ＭＣの入手方法は特に限定されず、これまでに知られている製造方法によって製造してもよく、市販品として入手してもよい。
ＭＣの製造方法としては、セルロースパルプにアルカリを反応させてアルカリセルロ－スを得て、次いで得られたアルカリセルロースをメチル化剤と反応させて、次いで得られた反応物を洗浄、乾燥、粉砕等の処理に供することにより、水溶性メチルセルロースとして調製することができる。
ＭＣの粘度は特に限定されないが、例えば、アルコール組成物に所望の粘度を付与するためには、ＭＣの２．０質量％水溶液の２０℃における粘度として、好ましくは１，０００ｍＰａ・ｓ～５０，０００ｍＰａ・ｓであり、より好ましくは１，５００ｍＰａ・ｓ～４０，０００ｍＰａ・ｓであり、更に好ましくは２，０００ｍＰａ・ｓ～３０，０００ｍＰａ・ｓである。ＭＣの２．０質量％水溶液の２０℃における粘度が１，０００ｍＰａ・ｓ未満である場合、アルコール組成物へ付与する増粘効果が弱く、アルコール組成物の粘度安定性が十分ではない可能性がある。一方、ＭＣの２．０質量％水溶液の２０℃における粘度が５０，０００ｍＰａ・ｓを超える場合、アルコールとの相溶性が悪くなり、溶解性が劣り、結果として増粘性及び／又は透明性が低くなる可能性がある。ＭＣの２．０質量％水溶液の２０℃における粘度は、後述する実施例に記載のとおりに、第十七改正日本薬局方に記載の一般試験法の粘度測定法の回転粘度計に従い、単一円筒型回転粘度計を用いて測定する。
ＭＣにおけるメトキシ基の置換度（ＤＳ）は、アルコールとの相溶性の観点から、好ましくは１．００～２．２０であり、より好ましくは１．３０～２．１０であり、更に好ましくは１．５０～２．００である。置換度（ＤＳ）とは、無水グルコース１単位当たりのメトキシ基の平均個数をいう。
ＭＣにおけるメトキシ基のＤＳは、第十七改正日本薬局方のメチルセルロースに関する測定方法を用いて測定した値を換算することによって求める。
アルコール組成物ＡにおけるＨＰＭＣ又はＭＣの含有量は、０．１質量部～４．０質量部であればよいが、例えば、アルコール組成物に付与される増粘性の観点から、好ましくは０．１質量部～３．８質量部であり、より好ましくは０．１質量部～３．５質量部であり、更に好ましくは１．０質量部～３．０質量部である。
［特性］
アルコール組成物Ａは、所定のアルコール、水及び水溶性セルロースエーテルを上記した量で含み、２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）が０．１０～１．００であれば、その他の性質については特に限定されない。
アルコール組成物Ａの粘度は特に限定されないが、例えば、液ダレが抑えられ、及び／又は良好な塗布性を有するためには、２０℃における粘度が好ましくは２，５００ｍＰａ・ｓ～３０，０００ｍＰａ・ｓであり、より好ましくは３，０００ｍＰａ・ｓ～２８，０００ｍＰａ・ｓであり、更に好ましくは３，２００ｍＰａ・ｓ～２６，０００ｍＰａ・ｓである。アルコール組成物Ａの粘度は、後述する実施例に記載されている「アルコール組成物の粘度」に記載される方法によって測定される値である。
アルコール組成物Ａの２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）は０．１０～１．００であればよいが、例えば、アルコール組成物Ａは液ダレが抑えられ、及び／又は良好な塗布性を有するためには、好ましくは０．１０～０．９０であり、より好ましくは０．１５～０．８５である。なお、アルコール組成物Ａの損失正接（ｔａｎδ）は、後述する実施例に記載されている「損失正接」に記載される方法によって測定される値である。
アルコール組成物Ａにおける透光度は特に限定されないが、例えば、外観の観点から、好ましくは１０.０％以上であり、より好ましくは１４．０％以上であり、更に好ましくは２０.０％以上であり、なお更に好ましくは２４.０％以上である。アルコール組成物Ａの上限は特に限定されず、典型的には１００.０％であるが、例えば、６５.０％未満であってもよい。なお、アルコール組成物Ａにおける透光度は、後述する実施例に記載されている「透光度」に記載される方法によって測定される値である。
＜アルコール組成物Ｂ＞
アルコール組成物Ｂは、塗布しやすく垂れ落ちにくい粘度を有する上に、６５.０％以上の透光度を有して透明性が高く、しっとりとした塗布感を付与する。アルコール組成物Ｂは、ＨＰＭＣ及び／又はＭＣの溶解状態が十分に安定であり、結果として粘度安定性が保たれ、透明性が高くて外観が良好である。
［アルコール、水及び水溶性セルロースエーテル］
アルコール組成物Ｂにおけるアルコール、水及び水溶性セルロースエーテルは、アルコール組成物Ａと同じものを使用できる。
アルコール組成物Ｂにおけるアルコールの含有量は、４０.０質量部～８８.０質量部であればよいが、例えば、アルコール組成物の透明性及び消毒効果の観点から、好ましくは４５.０質量部～８５質量部であり、より好ましくは５０.０質量部～８２.０質量部であり、更に好ましくは６０.０質量部～８２.０質量部である。
アルコール組成物Ｂにおける水の含有量は、８．０質量部～５９．９質量部であればよいが、例えば、アルコール組成物の透明性の観点から、好ましくは１１．０質量部～５４．９質量部であり、より好ましくは１４．０質量部～４９．９質量部であり、更に好ましくは１４．０質量部～３９．９質量部である。
アルコール組成物ＢにおけるＨＰＭＣ、ＭＣ又はその両方の含有量は、０．１質量部～４質量部であればよいが、例えば、アルコール組成物に付与される増粘性及び透明性の観点から、好ましくは０．１質量部～３．８質量部であり、より好ましくは０．１質量部～３．５質量部であり、更に好ましくは１．０質量部～３．０質量部である。
［特性］
アルコール組成物Ｂは、所定のアルコール、水及び水溶性セルロースエーテルを上記した量で含み、透光度が６５.０％以上であれば、その他の性質については特に限定されない。
アルコール組成物Ｂの粘度は特に限定されないが、例えば、しっとりした塗布感を有するためには、２０℃における粘度は好ましくは１５００ｍＰａ・ｓ～３０，０００ｍＰａ・ｓであり、より好ましくは２，５００ｍＰａ・ｓ～２６，０００ｍＰａ・ｓであり、更に好ましくは３，０００ｍＰａ・ｓ～２０，０００ｍＰａ・ｓである。アルコール組成物Ｂの粘度は、後述する実施例に記載されている「アルコール組成物の粘度」に記載される方法によって測定される値である。
アルコール組成物Ｂの透光度は６５.０％以上であればよいが、例えば、アルコール組成物Ｂが良好な外観を有するためには、好ましくは７０．０％以上であり、より好ましくは７２.０％以上であり、更に好ましくは７５.０％以上であり、なお更に好ましくは８０.０％以上である。アルコール組成物Ｂの透光度の上限は特に限定されず、例えば、１００.０％であってもよい。なお、アルコール組成物Ｂの透光度は、後述する実施例に記載されている「透光度」に記載される方法によって測定される値である。
アルコール組成物Ｂの２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）は、特に限定されず、例えば、１．００を超えていても良い。アルコール組成物Ｂの２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）の上限は、良好な塗布性を有するという観点から、好ましくは５．００であり、より好ましくは３．５０であり、更に好ましくは２．３０であり、液ダレ防止の観点からなお更に好ましくは１．５５である。なお、アルコール組成物Ｂの損失正接（ｔａｎδ）は、後述する実施例に記載されている「損失正接」に記載される方法によって測定される値である。
＜アルコール組成物Ｃ＞
アルコール組成物Ｃは、アルコール濃度が高くても、水溶性セルロースエーテルをこれらの有する増粘性が発揮されるように溶解した状態で含み、さらにアルコール組成物Ａに係る２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）が０．１０～１．００であるという性質、及びアルコール組成物Ｂに係る透光度が６５．０％以上であるという性質を兼ね備える。
このような性質を有することにより、アルコール組成物Ｃは、高濃度のアルコールであっても、塗布しやすく垂れ落ちにくい粘度を有することに加えて、液ダレを防止できる上に、粘度安定性が保たれ外観も良く、さらにベタツキ感がなく良好な塗布感を有することが可能となり、例えば、適切な粘性のゲル形態をとることさえできる。
［アルコール、水及び水溶性セルロースエーテル］
アルコール組成物Ｃにおけるアルコール、水及び水溶性セルロースエーテルは、アルコール組成物Ａと同じものを使用できる。
アルコール組成物Ｃにおけるアルコールの含有量は、６０.０質量部～８８.０質量部であればよいが、例えば、アルコール組成物の増粘性及び透明性の観点から、好ましくは６０.０質量部～８７.０質量部であり、より好ましくは６０.０質量部～８５.０質量部である。
アルコール組成物Ｃにおける水の含有量は、８．０質量部～３９．９質量部であればよいが、例えば、アルコール組成物に付与される増粘性及び透明性の観点から、好ましくは９．０質量部～３９．９質量部であり、より好ましくは１１．０質量部～３９．９質量部である。
アルコール組成物ＣにおけるＨＰＭＣ、ＭＣ又はその両方の含有量は、０．１質量部～４.０質量部であればよいが、例えば、アルコール組成物に付与される増粘性及び透明性の観点から、好ましくは０．１質量部～３．８質量部であり、より好ましくは０．１質量部～３．５質量部であり、更に好ましくは１．０質量部～３．０質量部である。
［特性］
アルコール組成物Ｃは、所定のアルコール、水及び水溶性セルロースエーテルを上記した量で含み、２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）が０．１０～１．００であり、かつ透光度が６５.０％以上であれば、その他の性質については特に限定されない。
アルコール組成物Ｃの粘度は特に限定されないが、例えば、液ダレが抑えられ、及び／又は良好な塗布感を有するためには、２０℃における粘度が好ましくは２，５００ｍＰａ・ｓ～３０，０００ｍＰａ・ｓであり、より好ましくは３，０００ｍＰａ・ｓ～２８，０００ｍＰａ・ｓであり、更に好ましくは４，０００ｍＰａ・ｓ～２６，０００ｍＰａ・ｓであり、なお更に好ましくは４，５００ｍＰａ・ｓ～２６，０００ｍＰａ・ｓである。アルコール組成物Ｃの粘度は、後述する実施例に記載されている「アルコール組成物の粘度」に記載される方法によって測定される値である。
アルコール組成物Ｃのおける透光度は６５.０％以上であればよいが、例えば、アルコール組成物Ｃが良好な外観を有するためには、好ましくは７０.０％以上であり、より好ましくは７２.０％以上であり、更に好ましくは７６.０％以上である。アルコール組成物Ｃの透光度の上限は特に限定されず、例えば、１００.０％であってもよい。なお、アルコール組成物Ｃにおける透光度は、後述する実施例に記載されている「透光度」に記載される方法によって測定される値である。
アルコール組成物Ｃの２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）は０．１０～１．００であればよいが、例えば、液ダレが抑えられ、及び／又は良好な塗布性を有するためには、好ましくは０．１０～０．９０であり、より好ましくは０．１５～０．８５である。なお、アルコール組成物Ｃの損失正接（ｔａｎδ）は、後述する実施例に記載されている「損失正接」に記載される方法によって測定される値である。
＜添加剤＞
本発明の一態様のアルコール組成物に、所望の性質を付与するために、アルコール、水及び水溶性セルロースエーテルに加えて、その他の添加剤を含んでもよい。
添加剤は、本発明の課題解決の妨げにならない限り特に限定されないが、例えば、殺菌剤、粘度調整剤、ｐＨ調整剤、香料、顔料、染料、酸化防止剤、防腐剤、保湿剤等が挙げられる。
殺菌剤としては、例えば、塩化ベンザルコニウム、トリクロサン、ヒノキチオール等が挙げられる。
粘度調整剤としては、例えば、グアーガム、ローカストビーンガム、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カチオン化ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコール等の水溶性高分子等が挙げられる。ただし、ヒドロキシエチルセルロースについては、モル置換度が低い場合は、相溶性が悪化し、及び相溶性悪化による液ダレ性及び塗布性が悪化する観点から；及び、モル置換度が高い場合は高い流動性による液ダレ及び塗布性の悪化の観点から除かれることが好ましい。また、塗布性及び合成ポリマー削減の観点から、カルボキシビニルポリマーは除かれることが好ましい。したがって、アルコール組成物Ａ、アルコール組成物Ｂ及びアルコール組成物Ｃは、ヒドロキシエチルセルロース及びカルボキシビニルポリマーの両方を含まないことが好ましい。
ｐＨ調整剤としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属水酸化物；炭酸アンモニウム、アンモニア、アンモニア水、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸水素二カリウム、ジメチルアミン、ジエチルアミン等の第２級のアルキルアミン；トリメチルアミン、トリエチルアミン等の第３級のアルキルアミン；モノエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ポリエタノールアミン等が挙げられる。
香料としては、例えば、バラ油、ジャスミン油、ラベンダー油、イランイラン油、ペパーミント油、ゼラニウム油、パチュリー油、サンダルウッド油、シンナモン油、レモン油、オレンジ油、ベルガモット油、リモネン、β－カリオフィレン、シス－３－ヘキセノール、リナロール、ファルネソール、β－フェニルエチルアルコール、２，６－ノナジエナール、シトラール、α－ヘキシルシンナミックアルデヒド、ι－カルボン、シクロペンタデカノン、リナリルアセテート、γ－ウンデカラクトン、オーランチオール等が挙げられる。
顔料としては、例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛、硫酸バリウム、無水ケイ酸を被覆あるいは複合した酸化亜鉛、酸化鉄（ベンガラ）、チタン酸鉄、γ－酸化鉄、黄酸化鉄、黄土、黒酸化鉄、カーボンブラック、低次酸化チタン等が挙げられる。
染料としては、例えば、酸性染料、ニトロ染料、分散染料、塩基性染料、酸化染料中間体等が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、トコフェロール、酢酸トコフェロール、アスコルビン酸、ブチルヒドロキシアニソール、ジブチルヒドロキシトルエン等が挙げられる。
防腐剤としては、例えば、メチルパラベン、エチルパラベン、プロピルパラベン、ブチルパラベン、フェノキシエタノール等が挙げられる。
保湿剤としては、例えば、ヒアルロン酸、ヒアルロン酸ナトリウム、ポリエチレングリコール、ムコ多糖、尿素、ソルビトール、コンドロイチン硫酸、ピロリドンカルボン酸、乳酸ナトリウム、ポリアスパラギン酸、グリセリン、プロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、ジプロピレングリコール、１，３－ブタンジオール、ジグリセリン、ペンチレングリコール等が挙げられる。
添加剤は、上記したものの１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。また、添加剤は、市販のものを用いてもよいし、これまでに知られている方法により製造したものを用いてもよい。
添加剤の含有量は、アルコール組成物に付与する所望の性質及び用途に応じて適宜変動するが、例えば、アルコール組成物の保存安定性の観点から、好ましくは０．００１質量部～２０．０質量部である。但し、添加剤がグリセリン、プロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、ジプロピレングリコール、１，３－ブタンジオール、ジグリセリン及びペンチレングリコールである場合は、溶解性の観点から、添加剤の含有量は好ましくは０．００１質量部～１０質量部である。
＜アルコール組成物の製造方法＞
本発明の一態様のアルコール組成物が得られる限りにおいて、その製造方法は特に限定されない。ただし、ＨＰＭＣ及びＭＣといった水溶性セルロースエーテルはアルコールに難溶性であり、アルコール濃度を高く設定する場合においては、水溶性セルロースエーテルを溶解しようとしても十分な水和が生じず、これらの表面だけが濡れて一部溶解した凝集塊（ママコ）が発生すること、アルコール組成物の調製後に水溶性セルロースエーテルの析出及び沈降が生じること等の問題が生じる傾向にある。このような問題が生じた結果として、アルコール組成物は、粘性が不十分になること、透明性が低くなること等から、所期の特性を有しない可能性がある。
このような問題を鑑みて、本発明者らは、アルコール濃度を高く設定した場合でも、水溶性セルロースエーテルの溶解時のママコの発生及びアルコール組成物の調製後の水溶性セルロースエーテルの析出及び沈降を抑制し得る方法について、種々の工程を試行錯誤して鋭意検討した。その結果、驚くべきことに、ＨＰＭＣ及びＭＣといった水溶性セルロースエーテルを第一のアルコールに分散することにより分散液を得る工程と、該分散液と水とを混合して水溶性セルロースエーテルの溶解液を得る工程と、該溶解液と第二のアルコールとを混合することによりアルコール組成物を得る工程とを順を追って段階的に実施することにより、水溶性セルロースエーテルの溶解時のママコの発生及びアルコール組成物の調製後の水溶性セルロースエーテルの析出及び沈降を抑制して、アルコール組成物Ａ、アルコール組成物Ｂ及びアルコール組成物Ｃのいずれをも製造することに成功した。そこで、本発明の一態様のアルコール組成物は、上記工程を含む方法によって製造されることが好ましい。以下、本発明の一態様のアルコール組成物を製造する好ましい方法について説明する。
本発明の一態様のアルコール組成物を製造する好ましい方法は、ＨＰＭＣ及びＭＣからなる群から選ばれる少なくとも１種の水溶性セルロースエーテルを第一のアルコールに分散させることにより分散液を得る工程（以下、「分散液を得る工程」ともいう。）と、前記分散液と水とを混合して前記セルロースエーテルを溶解させることにより溶解液を得る工程（以下、「溶解液を得る工程」ともいう。）と、前記溶解液と第二のアルコールとを混合することによりアルコール組成物を得る工程（以下、「アルコール組成物を得る工程」ともいう。）とを含む。
［分散液を得る工程］
分散液を得る工程では、ＨＰＭＣ、ＭＣ又はその両方のセルロースエーテルを第一のアルコールに分散させることにより分散液を得る。
本方法では、アルコールは、第一のアルコール及び第二のアルコールのように二段階に分割して配合することに特徴がある。第一のアルコールの含有量は特に限定されない。ただし、本方法では、第一のアルコールの含有量はセルロースエーテルの十分な水和を妨げない量であることが好ましい。例えば、第一のアルコールの質量と第一のアルコール及び第二のアルコールの合計の質量とが一定の関係にあることにより、セルロースエーテルの溶解安定性が向上し、水溶性セルロースエーテルが良好に水和する。このようなセルロースエーテルの十分な水和を達成するためには、第一のアルコールの質量と第一のアルコール及び第二のアルコールの合計の質量との比（［第一のアルコール］／［第一のアルコール＋第二のアルコール］；以下、「第一のアルコール含有率」ともいう。）が０．７０以下であることが好ましく、０．６１以下がより好ましい。該比が０．７０を超過する場合、後段の溶解液を得る工程において溶解液中の水比率が小さくなり、セルロースエーテルの溶解に寄与することが可能な水の量が十分ではなく水和が不十分になり、結果としてセルロースエーテルの溶解が不十分になり、得られるアルコール組成物が期待する増粘性を発揮できない場合がある。
例えば、第一のアルコールの質量が２０質量部であり第一のアルコールの含有率が０．２６７である場合、アルコールの総質量は７５質量部であり、第二のアルコールの質量は５５質量部である。
本方法は、アルコールの配合を第一のアルコール及び第二のアルコールに二分割して、そのうちの第一のアルコールに水溶性セルロースエーテルを分散させることにより、予め水溶性セルロースエーテルの水溶液を調整するために必要な分散のための熱水を用いなくともよく、それにより加熱処理及び加熱処理後に溶解温度以下まで冷却する冷却処理のための時間及び電力コストを削減することができる。
第一のアルコールに水溶性セルロースエーテルを分散させる条件は特に限定されず、これまでに知られているとおりの、固形物を溶媒中に分散させる条件を採用することができる。例えば、第一のアルコールと水溶性セルロースエーテルとを接触させた後、撹拌等の混合処理に供して、第一のアルコール中に水溶性セルロースエーテルを分散させることにより、分散液が得られる。
混合処理として撹拌を採用する場合は、撹拌手段は特に限定されないが、例えば、ホモジナイザー、ホモミキサー、ホモディスパー、フロージェットミキサー、ウルトラミキサー、コロイドミル、スリーワンモータ等の撹拌装置を用いた撹拌手段を挙げることができる。
撹拌温度は特に限定されないが、好ましくは０℃～４０℃であり、より好ましくは０℃～３５℃であり；撹拌時間は特に限定されないが、好ましくは１分間～３０分間であり、より好ましくは５分間～１５分間である。
分散液を得る工程では、水溶性セルロースエーテルの塊（凝集塊（ママコ））等、セルロースエーテルが分散せずに混合前の状態にある部分又は凝集している部分を目視で実質的に無いことを確認することにより、均一な分散液が得られたということができる。また、分散液は、少なくとも静置後１時間は均一な状態を保っていることが好ましい。水溶性セルロースエーテルは、第一のアルコールに良好に分散するために粉末状であることが好ましく、乾式レーザー回析法による体積基準の平均粒子径が１０μｍ～１００μｍであることがより好ましい。
［溶解液を得る工程］
溶解液を得る工程では、分散液を得る工程で得られた分散液と水とを配合して、水溶性セルロースエーテルを溶解させることにより溶解液を得る。
水の温度は、水溶性セルロースエーテルの種類によって適宜設定し得るが、例えば、０℃～３５℃であり、水溶性セルロースエーテルが低温であるほど溶解性が高くなるという性質を考慮すれば、好ましくは０℃～３０℃であり、より好ましくは０℃～２０℃である。
分散液と水とを混合して、水溶性セルロースエーテルを溶解させる条件は特に限定されず、これまでに知られているとおりの、分散液中の物質を水に溶解させる条件を採用することができる。例えば、作業性の観点から、分散液に水を添加したものを混合処理に供することが好ましい。
混合処理として、撹拌による混合処理を採用することが好ましい。撹拌手段は特に限定されないが、例えば、ホモジナイザー、ホモミキサー、ホモディスパー、フロージェットミキサー、ウルトラミキサー、コロイドミル、スリーワンモータ等の撹拌装置を用いた撹拌手段等を挙げることができる。撹拌手段は、分散液を得る工程で採用したものと同一の撹拌手段であってもよいし、異なる撹拌手段であってもよい。
撹拌温度は水溶性セルロースエーテルが溶解する温度であれば特に限定されないが、好ましくは０℃～３５℃であり、より好ましくは０℃～２５℃である。撹拌時間は水溶性セルロースエーテルの溶解が完了する時間であれば特に限定されないが、好ましくは１０分間～６０分間である。
溶解液を得る工程では、水溶性セルロースエーテルの分離又は析出を目視で実質的に無いことを確認することにより、溶解液が得られたということができる。溶解液を得る工程において、水溶性セルロースエーテルの溶解性を向上させるために、工程の一部又は全部を冷却しながら行ってもよい。
［アルコール組成物を得る工程］
アルコール組成物を得る工程では、溶解液を得る工程で得られた溶解液と第二のアルコールとを混合することによりアルコール組成物を得る。
溶解液と第二のアルコールとを混合して、アルコール組成物を得る条件は特に限定されず、これまでに知られているとおりの、液体どうしを混和させる条件を採用することができる。例えば、作業性の観点から、溶解液に第二のアルコールを添加したものを撹拌等により混合処理に供することが好ましい。撹拌手段は特に限定されないが、例えば、ホモジナイザー、ホモミキサー、ホモディスパー、フロージェットミキサー、ウルトラミキサー、コロイドミル、スリーワンモータ等の撹拌装置を用いた撹拌手段等を挙げることできる。撹拌手段は、分散液を得る工程及び／又は溶解液を得る工程で採用したものと同一の撹拌手段であってもよいし、異なる撹拌手段であってもよい。ただし、アルコール組成物中の水溶性セルロースエーテルの溶解安定性及びアルコール組成物中の各成分の均一性を向上させるために、溶解液と第二のアルコールとを強い混合処理に供することが好ましく、激しい混合処理に供することがより好ましく、ホモジナイズ処理に供することが更に好ましい。
撹拌温度は特に限定されないが、好ましくは０℃～３５℃であり、より好ましくは０℃～２５℃である。撹拌時間は特に限定されないが、好ましくは２０分間～９０分間である。
アルコール組成物を得る工程では、水溶性セルロースエーテルの分離又は析出を目視で実質的に無いことを確認することにより、アルコール組成物が得られたということができる。水溶性セルロースエーテルの溶解が不十分であると、アルコール組成物を１週間静置した場合に、水溶性セルロースエーテルの分離又は析出した部分が沈降する傾向にある。したがって、アルコール組成物は、１週間静置した場合に、分離又は析出した水溶性セルロースエーテルの沈降が目視によって実質的に認められないものであることが好ましい。アルコール組成物を得る工程において、水溶性セルロースエーテルの溶解性を向上させるために、工程の一部又は全部を冷却しながら行ってもよい。
［アルコール組成物Ａ～Ｃの製造条件］
本発明者らが検討を進めたところ、水溶性セルロースエーテルのメトキシ基の置換度（ＤＳ）及びヒドロキシプロポキシ基の置換モル数（ＭＳ）、アルコール濃度（質量％；Ｘ）並びに第一のアルコール含有率（％；Ｙ）が一定の関係になるように設定することにより、アルコール組成物Ａ、アルコール組成物Ｂ及びアルコール組成物Ｃを任意に製造することができることを見出した。
すなわち、上記した本発明の一態様のアルコール組成物を製造する好ましい方法である、分散液を得る工程、溶解液を得る工程及びアルコール組成物を得る工程を含む方法により、ＤＳ、ＭＳ、Ｘ及びＹ並びにこれらの値から下記の式で算出されるＺが下記表１～３に記載の関係になるようにすれば、アルコール組成物Ａ、アルコール組成物Ｂ及びアルコール組成物Ｃを製造することができる。
（ＤＳ＋ＭＳ）／Ｘ×Ｙ＝Ｚ （ただし、Ｘ＞Ｙ）
なお、表１～３におけるＤＳ、ＭＳ、Ｘ、Ｙ及びＺの各数値は目安であり、これらの数値の範囲内になければ各種アルコール組成物を製造できないと解釈すべきではない。
アルコール組成物Ａは、ＤＳ、ＭＳ、Ｘ、Ｙ及びＺが表１に示す条件に合致する場合に製造できる。表１において、条件Ｉで用いるセルロースエーテルはＭＣであり、条件ＩＩ～ＩＶで用いるセルロースエーテルはＨＰＭＣである。
Figure 2022045264000001
条件ＩＩ～ＩＶで用いるＨＰＭＣにおけるＤＳ及びＭＳは、アルコール組成物におけるＨＰＭＣの溶解性及びアルコール組成物へ付与する増粘性の観点から、所定の関係にあることが好ましい。例えば、条件ＩＩで用いるＨＰＭＣは、ＤＳが１．６０～２．１０であり、かつＭＳが０．１７～０．３０であることが好ましく；条件ＩＩＩで用いるＨＰＭＣは、ＤＳが１．６０～２．１０であり、かつＭＳが０．１２～０．２１であることが好ましく；及び条件ＩＶで用いるＨＰＭＣは、ＤＳが１．２０～１．７０であり、かつＭＳが０．１７～０．３０であることが好ましい。
また、結果として作業性及び水溶性セルロースエーテルの溶解性に優れたアルコール組成物Ａが得られる傾向にあることから、条件ＩにおけるＺは０．４０～１．６０であることが好ましく；条件ＩＩにおけるＺは０．４２～１．７０であることが好ましく；条件ＩＩＩにおけるＺは０．４５～１．８０であることが好ましく；及び条件ＩＶにおけるＺは０．３８～１．８０であることが好ましい。
アルコール組成物Ｂは、ＤＳ、ＭＳ、Ｘ、Ｙ及びＺが表２に示す条件に合致する場合に製造できる。表２において、条件Ｉで用いる水溶性セルロースエーテルはＭＣであり、条件ＩＩ～ＩＶで用いる水溶性セルロースエーテルはＨＰＭＣである。
Figure 2022045264000002
条件ＩＩ～ＩＶで用いるＨＰＭＣにおけるＤＳ及びＭＳは、アルコール組成物におけるＨＰＭＣの溶解性及びアルコール組成物へ付与する増粘性の観点から、所定の関係にあることが好ましい。例えば、条件ＩＩで用いるＨＰＭＣは、ＤＳが１．６０～２．１０であり、かつＭＳが０．１７～０．３０であることが好ましく；条件ＩＩＩで用いるＨＰＭＣは、ＤＳが１．６０～２．１０であり、かつＭＳが０．１２～０．２１であることが好ましく；及び条件ＩＶで用いるＨＰＭＣは、ＤＳが１．２０～１．７０であり、かつＭＳが０．１７～０．３０であることが好ましい。
また、結果として作業性及び水溶性セルロースエーテルの溶解性に優れたアルコール組成物Ｂが得られる傾向にあることから、条件ＩにおけるＺは０．５１～１．８３であることが好ましく；条件ＩＩにおけるＺは０．４２～２．３０であることが好ましく；条件ＩＩＩにおけるＺは０．４５～２．００であることが好ましく；及び条件ＩＶにおけるＺは０．４５～１．８０であることが好ましい。
アルコール組成物Ｃは、ＤＳ、ＭＳ、Ｘ、Ｙ及びＺが表３に示す条件に合致する場合に製造できる。表３において、条件Ｉで用いる水溶性セルロースエーテルはＭＣであり、条件ＩＩ～ＩＶで用いる水溶性セルロースエーテルはＨＰＭＣである。
Figure 2022045264000003
条件ＩＩ～ＩＶで用いるＨＰＭＣにおけるＤＳ及びＭＳは、アルコール組成物におけるＨＰＭＣの溶解性及びアルコール組成物へ付与する増粘性の観点から、所定の関係にあることが好ましい。例えば、条件ＩＩで用いるＨＰＭＣは、ＤＳが１．６０～２．１０であり、かつＭＳが０．１７～０．３０であることが好ましく；条件ＩＩＩで用いるＨＰＭＣは、ＤＳが１．６０～２．１０であり、かつＭＳが０．１２～０．２１であることが好ましく；条件ＩＶで用いるＨＰＭＣは、ＤＳが１．２０～１．７０であり、かつＭＳが０．１７～０．３０であることが好ましい。
また、結果として作業性及び水溶性セルロースエーテルの溶解性に優れたアルコール組成物Ｃが得られる傾向にあることから、条件ＩにおけるＺは０．５４～１．７８であることが好ましく；条件ＩＩにおけるＺは０．４７～１．８２であることが好ましく；条件ＩＩＩにおけるＺは０．４５～１．８０であることが好ましく；及び、条件ＩＶにおけるＺは０．４５～１．８０であることが好ましい。
＜アルコール組成物の用途＞
本発明の一態様のアルコール組成物の用途は特に限定されないが、エタノール及び／又はイソプロパノールを高濃度で含有することができることから、例えば、消毒用途で用いられることが好ましく、手指消毒用途で用いられることがより好ましい。本発明の一態様のアルコール組成物のうち、アルコール組成物Ａ及びアルコール組成物Ｃは、２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）が０．１０～１．００であることにより、適度な粘度を有する、ゲル形態であり得ることから、ゲル状消毒用アルコール組成物として、日常生活、医療現場等の様々な場面で使用可能である。
以下、本発明を実施例及び比較例によって更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例又は比較例によって限定されるものではない。
＜物性評価＞
［ＨＰＭＣ及びＭＣの粘度］
ＨＰＭＣ及びＭＣの水溶性セルロースエーテルの粘度について、２．０質量％水溶液の２０℃における粘度を、第十七改正日本薬局方に記載の一般試験法の「粘度測定法」の回転粘度計に従い、単一円筒型回転粘度計を用いて測定した。
［アルコール組成物の粘度］
アルコール組成物の粘度は、単一円筒型粘度計（東京計器社製、「ＤＶＭ－ＢＩＩ」、ローターＮｏ．２～４）を用いて、２０℃にて３０回転で１２０秒後の測定値として測定した。粘度が２０，０００ｍＰａ・ｓを超える場合は、Ｂ型粘度計（東京計器社製、「Ｂ８Ｈ」、ローターＮｏ．５）を用いて、２０℃にて２０回転で１２０秒後の測定値として測定した。
［損失正接］
損失正接は、アルコール組成物について、レオメータ「ＭＣＲ－３０１」（アントンパール社製）を用いて、以下のようにして測定した。
レオメータの試料測定部を予め２５℃に温調した。アルコール組成物をＣＣ２７測定カップ（直径３０ｍｍ及び高さ８０ｍｍのアルミ製の円筒状容器）の標線（２５ｍｌ）まで注ぎ入れた。測定カップに注いだアルコール組成物について、周波数を１Ｈｚとし、ボブシリンダー（直径２６．７ｍｍ及び高さ４０．０ｍｍ：ＣＣ２７）により、０.０１％～１００．０％の範囲でひずみをかけた際の粘弾性を測定した。測定部は２５℃にて一定に保持した。測定された粘弾性の値を、損失正接の値とした。
［透光度］
透光度は、２０℃に温調されたアルコール組成物について、光電比色計「ＰＣ－５０形」（ＫＯＴＡＫＩ社製）を用いて、フィルター７２０ｎｍ、２０ｍｍセルにより測定した。
［液ダレ］
液ダレは、アルコール組成物をディスペンサー容器（「２００ｍｌポンプボトル」、口径３ｍｍ、ＦＲＣＯＬＯＲ社製）に容れて、３回連続してゲルとして吐出した際の液切れを目視で確認することにより、以下の評価基準に従って評価した。
評価基準：
－：液ダレがない
＋：３回押下したうち、１回の押下で液ダレがあった
＋＋：３回押下したうち、２回の押下で液ダレがあった
＋＋＋：３回押下したうち、３回ともの押下で液ダレがあった
＜官能評価＞
［塗布感］
塗布感は、アルコール組成物の使用感の評価に秀でたパネラー５名により、以下のようにして官能評価により確認した。
即ち、各パネラーは、アルコール組成物 ５ｍｌを手の甲に乗せ、手全体に塗り込んだ際の使用感を、以下の評価基準－ａに従って点数をつけた。次いで、最も回答者数が多かった点数を塗布感として採用した。ただし、損失正接が１．０を超え、かつ透光度が６５．０％以上の組成物については、塗布感に対する効果を有さないため、別の評価基準（評価基準－ｂ）を設けた。
評価基準－ａ
３：伸びが良く、ベタツキ感がなく乾燥感が少ない
２：伸びが良く、しっとりした塗布感である
１：ベタツキ感がある
０：伸びが悪い、又は手から液がこぼれて塗布し難い
評価基準－ｂ
２：手からこぼれず塗布可能でありベタツキが少ない
１：手からこぼれず塗布可能である
０：手から液がこぼれて塗布し難い
＜アルコール組成物の製造方法＞
［使用材料］
ＨＰＭＣ及びＭＣは、表４に記載のサンプル（全て、信越化学工業社製）を用いた。アルコールは、エタノール（富士フィルム和光純薬社製）、イソプロパノール（キシダ化学社製）及びグリセリン（キシダ化学社製）を用いた。水は純水を用いた。
Figure 2022045264000004
［実施例１］
２００ｍｌ容ビーカーに、第一のアルコールとしてエタノール（２０.０ｇ）を正確に量り、ＭＣであるＣＥ－１（２．０ｇ）を加え、マグネチックスターラー（アズワン社製、「ＨＳ－３６０」、２００ｒｐｍ～３００ｒｐｍ）を用いて均一な分散液となるように２分間撹拌した。その後、撹拌したまま、得られた分散液に２０℃の純水（２８．０ｇ）を添加し、ＭＣを溶解して溶解液を得た。得られた溶解液に、第二のアルコールとしてエタノール（５０．０ｇ）を加え、小型ホモジナイザー（アズワン社製、「ＡＨＧ－１６０Ｄ」、５，０００ｒｐｍ）を用いて４分間ホモジナイズ処理することにより、実施例１のアルコール組成物を製造した。
［実施例２～３６］
表５に示す、アルコール及びサンプルの種類及び量を用いたこと以外は、実施例１と同様に実施例２～２４及び２６～３６のアルコール組成物を製造した。
［実施例３７］
２００ｍｌ容ビーカーにエタノール（２０．０ｇ）を正確に量り、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（２．０ｇ）を加え、マグネチックスターラー（アズワン社製、「ＨＳ－３６０」、２００ｒｐｍ～３００ｒｐｍ）を用いて均一に分散液となるよう２分間撹拌した。その後、撹拌したままの分散液に２０℃の純水（２６．０ｇ）を添加し、ＨＰＭＣを溶解させた。得られた溶解液にエタノール（５０．０ｇ）及びグリセリン（２．０ｇ）を加え、小型ホモジナイザー（アズワン社製、「ＡＨＧ－１６０Ｄ」）を用いて５，０００ｒｐｍで４分間ホモジナイズ処理することによりアルコール組成物を製造した。
［参考例１］
カルボキシビニルポリマー（２．０ｇ）を純水（９８．０ｇ）に添加し、ホモミキサー（アズワン社製、「ＨＭ－３１０」）を用いて溶解し、カルボキシビニルポリマー（カルボマー）２％水溶液を調製した。
２００ｍｌ容ビーカーにエタノール（７０．０ｇ）、２０℃の純水（９．９８ｇ）及びカルボマー２％水溶液（２０．０ｇ）を量り取り、小型ホモジナイザー（アズワン社製、「ＡＨＧ－１６０Ｄ」）を用いて５，０００ｒｐｍで４分間処理した後、得られた溶解液にトリエタノールアミン（０．０２ｇ）を加えｐＨを６～８に調節することによりアルコール組成物を製造した。
＜評価結果＞
実施例１～３７のアルコール組成物について、粘度、損失正接、透光度、液ダレ及び塗布感を評価した結果を表５及び表６に示す。
［アルコール組成物Ａの評価結果］
アルコール濃度が６０％以上であるという高濃度であっても、容器への充填及び皮膚への塗布に対して適度な粘度を有するアルコール組成物が得られた。
実施例１～１１、１３、１５、２１～２４、２６～２９及び３４～３６により得られたアルコール組成物は、損失正接が１．００以下であることから、弾性の寄与が粘性の寄与を上回り、良好なゲル形態を保持した。その結果、容器からの液ダレがなく、手に取った際にも液が手からこぼれることなく塗り広げることができた。また、損失正接が１．００以下であったものの多くは、伸びが良く、塗り広げやすくて、ベタツキ感が少なく良好な使用感であった。
［アルコール組成物Ｂの評価結果］
アルコール濃度が６０％以上であるという高濃度であっても、透明性の高いアルコール組成物が得られた。
実施例４、５、８、１２～２５、２７、２８、３０～３４、３６及び３７により得られたアルコール組成物は、透明性が高く、外観が良好であった。容器からの液ダレはややあるものの、使用可能な範囲であった。また、損失正接が１．００を超過するものは、ゲル感が弱くなめらかな溶状であり、手に塗り広げるとしっとりとした使用感であった。
［アルコール組成物Ｃの評価結果］
アルコール濃度が６０質量％以上であるという高濃度であっても、高い透明性を有し、さらに容器への充填及び皮膚への塗布に対して適度な粘度を有するアルコール組成物が得られた。
実施例４、５、８、１３、１５、２１～２４、２７、２８、３４及び３６により得られたアルコール組成物は、透明性が高く、外観が良好であった。損失正接が１．００以下であることから、弾性の寄与が粘性の寄与を上回り、良好なゲル形態を保持した。その結果、容器からの液ダレがなく、手に取った際にも液が手からこぼれることなく塗り広げることができた。また、損失正接が１．００以下であったものの多くは、伸びが良く、塗り広げやすくて、ベタツキ感が少なく良好な使用感であった。
実施例２５のアルコール組成物は、透明性が高く、外観が良好であった。また、実施例２５のアルコール組成物の多くは、損失正接が１．００を超過していたものの、容器からの液ダレがなく、手に取った際にも液が手からこぼれることなく塗り広げることができた。実施例２５のアルコール組成物は、伸びが良く、塗り広げやすくて、保湿感を有しつつもベタツキ感が少なく良好な使用感であった。
また、アルコール組成物Ａ、アルコール組成物Ｂ及びアルコール組成物Ｃは、共通して、含有する水溶性セルロースエーテルが十分に溶解しているために、１週間、室温にて静置しても、粘度は調製直後とほとんど変わらなかった。なお、増粘剤としてエタノールに易溶性であるカルボマーを含む参考例１のアルコール組成物もまた、１週間、室温にて静置しても、粘度は調製直後とほとんど変わらなかった。これらの結果から、セルロースエーテルは、アルコールに難溶性でありながらも、アルコール組成物Ａ、アルコール組成物Ｂ及びアルコール組成物Ｃにおいてよく溶解していることがわかった。
Figure 2022045264000005
Figure 2022045264000006
本発明の一態様のアルコール組成物は、医療分野、パーソナルケア分野等において使用可能であり、所望の粘度及びアルコール濃度に設定されたアルコール組成物として工業的に製造され、広く一般に様々な用途で利用することができる。

Claims (7)

  1. エタノール及びイソプロパノールからなる群から選ばれる少なくとも１種のアルコール６０．０質量部～９３．０質量部と、水 ３．０質量部～３９．９質量部と、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びメチルセルロースからなる群から選ばれる少なくとも１種の水溶性セルロースエーテル ０．１質量部～４.０質量部とを含むアルコール組成物であって、
    前記アルコール組成物は、２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）が０．１０～１．００である前記アルコール組成物。
  2. 前記アルコール組成物は、２．０質量％水溶液の２０℃における粘度が、２，５００ｍＰａ・ｓ以上である請求項１に記載のアルコール組成物。
  3. エタノール及びイソプロパノールからなる群から選ばれる少なくとも１種のアルコール ４０.０質量部～８８.０質量部と、水 ８．０質量部～５９．９質量部と、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びメチルセルロースからなる群から選ばれる少なくとも１種のセルロースエーテル ０．１質量部～４.０質量部とを含むアルコール組成物であって、
    前記アルコール組成物は、透光度が６５．０％以上である前記アルコール組成物。
  4. 前記アルコール組成物は、２．０質量％水溶液の２０℃における粘度が、１，５００ｍＰａ・ｓ以上である請求項３に記載のアルコール組成物。
  5. エタノール及びイソプロパノールからなる群から選ばれる少なくとも１種のアルコール ６０.０質量部～８８.０質量部と、水 ８.０質量部～３９．９質量部と、ヒドロキシプロピルメチルセルロース及びメチルセルロースからなる群から選ばれる少なくとも１種のセルロースエーテル ０．１質量部～４.０質量部とを含むアルコール組成物であって、
    前記アルコール組成物は、２０℃における周波数１Ｈｚ及びひずみ０．１％の条件にて測定した損失正接（ｔａｎδ）が０．１０～１．００であり、かつ透光度が６５．０％以上である前記アルコール組成物。
  6. 前記アルコール組成物は、２．０質量％水溶液の２０℃における粘度が、２，５００ｍＰａ・ｓ以上である請求項５に記載のアルコール組成物。
  7. 前記アルコール組成物は、ヒドロキシエチルセルロース及びカルボキシビニルポリマーからなる群から選ばれる少なくとも１種の添加剤を含まない請求項１～６のいずれか１項に記載のアルコール組成物。
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