JP2022018441A - 光学膜とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
基材上に成膜され、セシウムとタングステンと酸素を含むセシウムタングステン複合酸化物で構成される光学膜において、
上記光学膜の少なくとも表面側の屈折率nと消衰係数kが下記表1の数値範囲内にそれぞれ設定されていることを特徴とし、
第1の発明に記載の光学膜において、
膜厚300nm~560nmの上記光学膜における波長400nm~550nm領域の平均透過率が45%以上、かつ、波長2000nmの反射率が40%以上であることを特徴とし、
第3の発明は、
第1の発明または第2の発明に記載の光学膜において、
上記光学膜が、膜厚300nmの単層膜で構成され、該単層膜の屈折率nと消衰係数kが上記表1の数値範囲内にそれぞれ設定されていることを特徴とし、
第4の発明は、
第1の発明または第2の発明に記載の光学膜において、
上記光学膜が、表面側に位置する厚さ20nm~60nmの表面層と基材側に位置する内部層とで構成され、上記表面層の屈折率nと消衰係数kが上記表1の数値範囲内にそれぞれ設定され、かつ、上記内部層の屈折率nと消衰係数kが下記表2の数値範囲内にそれぞれ設定されていることを特徴とする。
第4の発明に記載の光学膜の製造方法において、
セシウム原子とタングステン原子と酸素から成るスパッタリングターゲットを用い、スパッタリング成膜雰囲気の酸素分圧をフィードバック制御すると共に、基材の加熱温度を制御して、基材上に、屈折率nと消衰係数kが下記表3の数値範囲内にそれぞれ設定されたセシウムタングステン複合酸化物膜を成膜する成膜工程と、
を具備することを特徴とする。
第5の発明に記載の光学膜の製造方法において、
上記アニール工程が、無酸素雰囲気下において300℃以上の温度で行われることを特徴とし、
第7の発明は、
第5の発明または第6の発明に記載の光学膜の製造方法において、
上記スパッタリングターゲットのセシウム原子とタングステン原子の比(Cs:W)が1:2~1:4であることを特徴とし、
第8の発明は、
第5の発明または第6の発明に記載の光学膜の製造方法において、
上記成膜工程が、セシウム源のスパッタリングターゲットとタングステン源のスパッタリングターゲットを用いた2元スパッタリング法で行われ、かつ、2元スパッタリング成膜雰囲気の酸素分圧をフィードバック制御してセシウムタングステン複合酸化物膜に含まれるセシウム原子とタングステン原子の比(Cs:W)が1:2~1:4となるようにスパッタリングカソードに印加される電力またはデューティー比を調整することを特徴とし、
第9の発明は、
第5の発明~第8の発明のいずれかに記載の光学膜の製造方法において、
上記酸素分圧のフィードバック制御が、成膜中におけるインピーダンス変化をフィードバック制御するインピーダンスコントローラにより行うことを特徴とし、
また、第10の発明は、
第5の発明~第8の発明のいずれかに記載の光学膜の製造方法において、
上記酸素分圧のフィードバック制御が、成膜中における特定波長の発光強度を測定して酸素分圧をフィードバック制御するプラズマエミッションモニターにより行うことを特徴とする。
本発明に係る光学膜はセシウム(アルカリ金属)とタングステンと酸素を含む。
基材上に成膜され、セシウムとタングステンと酸素を含むセシウムタングステン複合酸化物で構成される光学膜において、
上記光学膜の少なくとも表面側の屈折率nと消衰係数kが下記表5の数値範囲内にそれぞれ設定されていることを特徴としている。
本発明に係る光学膜が膜厚300nmの単層膜で構成され、該単層膜の屈折率nと消衰係数kが上記表5の数値範囲内にそれぞれ設定されている場合、可視波長域の光透過性を備え、近赤外波長域の吸収性に伴う発熱が抑制される程度の薄膜であると共に、基材との界面で近赤外波長域の光の一部が反射されることから半反射型の熱線遮蔽膜を構成でき、かつ、電波透過性[シート抵抗が104Ω/□(オーム・パー・スクエア)以上]も具備させることが可能となる。すなわち、波長400nm~550nm領域の平均透過率が45%以上、波長2000nmの反射率が40%以上である半反射型の熱線遮蔽膜を構成させることが可能となる。
本発明に係る光学膜が、表面側に位置する厚さ20nm~60nmの表面層101と基材100側に位置する内部層102とで構成され(図1参照)、表面層101の屈折率nと消衰係数kが上記表5の数値範囲内にそれぞれ設定され、かつ、内部層102の屈折率nと消衰係数kが下記表6の数値範囲内にそれぞれ設定されている場合、可視波長域の光透過性を備え、近赤外波長域の吸収性に伴う発熱が抑制される表面層101の厚さであると共に、表面層101と内部層102の界面で近赤外波長域の光の一部が反射されることから半反射型の熱線遮蔽膜を構成でき、かつ、電波透過性[シート抵抗が104Ω/□(オーム・パー・スクエア)以上]も具備させることが可能となる。
表面層と内部層とで構成される本発明に係る光学膜の製造方法は、
セシウム原子とタングステン原子と酸素から成るスパッタリングターゲットを用い、スパッタリング成膜雰囲気の酸素分圧をフィードバック制御すると共に、基材の加熱温度を制御して、基材上に、屈折率nと消衰係数kが下記表7の数値範囲内にそれぞれ設定されたセシウムタングステン複合酸化物膜を成膜する成膜工程と、
を具備することを特徴とするものである。
上記セシウムとタングステンと酸素を含み、屈折率nと消衰係数kが上記表5または表6の数値範囲内にそれぞれ設定されている光学膜は、セシウム原子とタングステン原子の比(Cs:W)が特定範囲に設定されていることが必要で、スパッタリング法で成膜することができる。そして、成膜する際に用いられるスパッタリングターゲットとして、セシウム原子とタングステン原子を含むターゲット(すなわち、セシウム源の化合物とタングステン源の化合物との混合物で構成されるターゲット)が挙げられ、セシウム源とタングステン源を別々に構成した(すなわち、セシウム源のスパッタリングターゲットとタングステン源のスパッタリングターゲット)ターゲットであってもよい。
上記ターゲットを用い、酸素による反応性スパッタリングを行えばCsαWβOγCδで構成される光学膜を得ることができる。αとβはターゲット組成比をそのまま反映し、γは反応性スパッタリング時に導入する酸素量で調整することができる。ターゲットから放出された炭素C(例えば、タングステン源が炭化物で構成された場合)は、ターゲットから放出された酸素O若しくは反応性スパッタを行うために導入した酸素Oと結合し、CO2になって排気されるため、光学膜中に残ることは殆ど無い。
デュアルマグネトロンスパッタリング法による成膜がなされるスパッタリング成膜ユニットAは、図10に示すように接続室20、22と成膜室21とで構成され、これ等接続室20、22と成膜室21内には基材23を搬送する搬送ローラ24が連続配置されていると共に、成膜室21内には成膜ガス圧を保つデュアルマグネトロンカソードユニット33、34が設けられている。尚、上記基材23は接続室20で予め400℃以上に加熱されている。接続室20を加熱することにより被成膜体である基材23が加熱される。接続室20の加熱ヒータには、近赤外線ヒータ、カーボンヒータ、シースヒータ等が使用可能である。また、接続室20への基材23の供給は、基材ストッカー(図示せず)から行うことができる。更に、接続室20と基材ストッカーの間に前処理室(図示せず)を配置し、プラズマあるいはイオンビーム等で基材23の表面をトリートメント(クリーニング、エッチング)することが望ましい。
(i)両方のロータリーマグネトロンカソードに個別のパルス電源を接続し、同時に、両方のロータリーマグネトロンカソード共パルス時間が等しく、ピークパワーが異なるスパッタ電力を印加して調整する方法。
(ii)両方のロータリーマグネトロンカソードに1台のデュアルマグネトロン電源を接続し、交互に両方のロータリーマグネトロンカソードへピークパワーが等しく、デューティー比が異なるスパッタ電力を印加して調整する方法。
(iii)上記(i)あるいは(ii)の方法で両方のターゲット組成比を調整することができる。
デュアルマグネトロンスパッタリング法による成膜がなされるスパッタリング成膜ユニットBは、図12に示すように接続室120、122と成膜室121とで構成され、これ等接続室120、122と成膜室121内には基材23を搬送する搬送ローラ124が連続配置されていると共に、成膜室121内には成膜ガス圧を保つデュアルマグネトロンカソードユニット133、134が設けられている。尚、上記基材23は接続室120で予め400℃以上に加熱されている。また、2組の上記デュアルマグネトロンカソードユニット133、134には、セシウム源を主成分とするロータリーターゲット125、127とタングステン源を主成分とするロータリーターゲット126、128がそれぞれ装着されたロータリーマグネトロンカソード(図示せず)が配置されており、かつ、ロータリーターゲット125、126とロータリーターゲット127、128はそれぞれ中周波電源に接続され、交互に電力が印加されるように構成されている。具体的には、上記中周波電源に、20kHz~200kHzの電源を用いて交互に電力を与えるデュアルマグネトロンスパッタリングを行うことができ、更に、通常のパルス電源や大電圧パルス電源(HiPMS)も利用することができる。また、図示外のロータリーマグネトロンカソードには、ロータリーターゲット125、126、127、128の基材23側にのみスパッタリング129、130、131、132を生じさせるマグネット(図示せず)が配置され、これにより、ロータリーターゲット125、126、127、128からのターゲット粒子のほとんどが基材23側方向に飛来するようになっていて、付着効率は90%程度である。
スパッタ成膜エリアが重なるように成膜を行うスパッタリング成膜ユニットCは、図13に示すように接続室140、142と成膜室141とで構成され、これ等接続室140、142と成膜室141内には基材143を搬送する搬送ローラ144が連続配置されていると共に、成膜室141内には成膜ガス圧を保つデュアルマグネトロンカソードユニット153、154が設けられている。尚、上記基材143は接続室140で予め400℃以上に加熱されている。また、2組の上記デュアルマグネトロンカソードユニット153、154には、セシウム酸化物粉体を主成分とするロータリーターゲット145、147とタングステン酸化物粉体を主成分とするロータリーターゲット146、148がそれぞれ装着されたロータリーマグネトロンカソード(図示せず)が配置されており、かつ、ロータリーターゲット145、146とロータリーターゲット147、148はそれぞれ中周波電源に接続され、交互に電力が印加されるように構成されている。具体的には、中周波電源に、20kHz~200kHzの電源を用いて交互に電力を与えるデュアルマグネトロンスパッタリングを行うことができ、更に、通常のパルス電源や大電圧パルス電源(HiPMS)も利用することができる。また、図示外のロータリーマグネトロンカソードには、ロータリーターゲット145、146、147、148の基材143側にのみスパッタリング149、150、151、152を生じさせるマグネット(図示せず)が配置され、これにより、ロータリーターゲット145、146、147、148からのターゲット粒子のほとんどが基材143側方向に飛来するようになっていて、付着効率は90%程度である。
図8に示すスパッタリング装置(成膜装置)の成膜室を5×10-4Pa以下まで真空排気した後、酸素を混合したアルゴンガスを800sccm導入した。
上記同様、酸素濃度3%のガスを混合したアルゴンガスを導入し、成膜速度を約1nm/secとし、上記基材10上に、膜厚400nm(比較例5)、膜厚420nm(比較例6)、膜厚440nm(比較例7)、および、膜厚460nm(比較例8)の各光学膜を成膜した。
上記同様、酸素濃度3%のガスを混合したアルゴンガスを導入し、成膜速度を約1nm/secとし、上記基材10上に、膜厚500nm(比較例9)、膜厚520nm(比較例10)、膜厚540nm(比較例11)、および、膜厚560nm(比較例12)の各光学膜を成膜した。
2 円筒状ターゲット(ロータリーターゲット)
10 基材
11、12、13、14 ロータリーターゲット
20、22 接続室
21 成膜室
23 基材(ガラス基材)
24 搬送ローラ
25、26、27、28 ロータリーターゲット
29、30、31、32 スパッタリング
33、34 デュアルマグネトロンカソードユニット
60、68 基材ストッカー室
62、64、66 スパッタリング成膜ユニット
61、63、65、67 接続室
100 基材
101 表面層
102 内部層
103 バッキングプレート
104 スパッタリングターゲット
105 スパッタリング装置(成膜装置)
106 スパッタリングカソード
107 基材保持部材
108 セシウムタングステン複合酸化物膜
111、112、113、114 ターゲット
120、122 接続室
121 成膜室
124 搬送ローラ
125、126、127、128 ロータリーターゲット
129、130、131、132 スパッタリング
133、134 デュアルマグネトロンカソードユニット
140、142 接続室
141 成膜室
143 基材
144 搬送ローラ
145、146、147、148 ロータリーターゲット
149、150、151、152 スパッタリング
153、154 デュアルマグネトロンカソードユニット
Claims (10)
- 膜厚300nm~560nmの上記光学膜における波長400nm~550nm領域の平均透過率が45%以上、かつ、波長2000nmの反射率が40%以上であることを特徴とする請求項1に記載の光学膜。
- 上記光学膜が、膜厚300nmの単層膜で構成され、該単層膜の屈折率nと消衰係数kが上記表12の数値範囲内にそれぞれ設定されていることを特徴とする請求項1または2に記載の光学膜。
- 請求項4に記載の光学膜の製造方法において、
セシウム原子とタングステン原子と酸素から成るスパッタリングターゲットを用い、スパッタリング成膜雰囲気の酸素分圧をフィードバック制御すると共に、基材の加熱温度を制御して、基材上に、屈折率nと消衰係数kが下記表14の数値範囲内にそれぞれ設定されたセシウムタングステン複合酸化物膜を成膜する成膜工程と、
を具備することを特徴とする光学膜の製造方法。
- 上記アニール工程が、無酸素雰囲気下において300℃以上の温度で行われることを特徴とする請求項5に記載の光学膜の製造方法。
- 上記スパッタリングターゲットのセシウム原子とタングステン原子の比(Cs:W)が1:2~1:4であることを特徴とする請求項5または6に記載の光学膜の製造方法。
- 上記成膜工程が、セシウム源のスパッタリングターゲットとタングステン源のスパッタリングターゲットを用いた2元スパッタリング法で行われ、かつ、2元スパッタリング成膜雰囲気の酸素分圧をフィードバック制御してセシウムタングステン複合酸化物膜に含まれるセシウム原子とタングステン原子の比(Cs:W)が1:2~1:4となるようにスパッタリングカソードに印加される電力またはデューティー比を調整することを特徴とする請求項5または6に記載の光学膜の製造方法。
- 上記酸素分圧のフィードバック制御が、成膜中におけるインピーダンス変化をフィードバック制御するインピーダンスコントローラにより行うことを特徴とする請求項5~8のいずれかに記載の光学膜の製造方法。
- 上記酸素分圧のフィードバック制御が、成膜中における特定波長の発光強度を測定して酸素分圧をフィードバック制御するプラズマエミッションモニターにより行うことを特徴とする請求項5~8のいずれかに記載の光学膜の製造方法。
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