JP2022018304A - 染毛料組成物及び染毛方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】優れた濃染性と地肌汚れの抑制とを両立するとともに、還元剤の存在に起因する変色が抑制された染毛料組成物を提供する。【解決手段】染毛料組成物は、（Ａ）ＨＣ青１５、ＨＣ青１６、ＨＣ青１７、塩基性青７７、塩基性青９９、塩基性青１２４、塩基性赤５１、塩基性赤７６、塩基性茶１６、塩基性茶１７、塩基性橙３１、及び塩基性橙６９から選択される少なくとも一種と、（Ｂ）亜硫酸及びその塩類、次亜硫酸及びその塩類、チオグリコール酸及びその塩類、システアミン及びその塩類、並びにラクトンチオール化合物から選択される少なくとも一種と、を含有する。染毛料組成物中における（Ａ）成分の含有量が５質量％以下であって、染毛料組成物中における（Ｂ）成分の含有量が１質量％以上である。【選択図】なし
Description
本開示は、染毛料組成物及び染毛方法に関する。
ヘアカラーリング剤には、大きく分けて染毛料（半永久染毛料）と酸化染毛剤（永久染毛剤）とがある。染毛料は、ニトロ染料、酸性染料、塩基性染料等の直接染料が毛髪に浸透して発色することにより毛髪を染色するものである。一方、酸化染毛剤は、アルカリ剤の働きで酸化染料を毛髪の内部の比較的深い部分にまで浸透させ、酸化剤の作用で毛髪に含まれるメラニン色素の分解と酸化染料の酸化重合による発色とを行うことにより、毛髪を染色するものである。
染毛料による染毛では、染料が毛髪の表層部分にとどまるため、毛髪の内部深くにまで染料が入り込む酸化染毛剤による染毛と比較して毛髪へのダメージが抑えられる一方、染色力が弱く、シャンプー等の洗浄に対する耐性が低い傾向にある。
特許文献１には、洗浄耐性を有する着色組成物として、チオール及び亜硫酸塩含有種を含む特定の還元剤と直接染料等とを含有する着色組成物が記載されている。特許文献１では、このような特定の還元剤がケラチン繊維中のジスルフィド結合を開裂し、染料の拡散が促進されることにより、洗浄耐性が改善されると推測されている。
上記の染毛料を構成する染毛料組成物は上記のとおり染色力が弱いため、毛髪を濃く染める性能（以下、「濃染性」という）を向上させることが課題となる。しかし、濃染性を高めるために染毛料組成物中の染料の含有量を増やすと、染料が頭皮又は皮膚等の地肌へ染着しやすくなり、地肌汚れが生じる傾向にある。
一方、染毛料組成物に含まれる染料として、パーマ、ヘアカラーリング、紫外線等によって損傷することによりマイナスの電荷を帯びた毛髪に対して静電相互作用により染料が浸透しやすいことから、カチオン性の直接染料が好適に用いられる。
本発明者らの検討の結果、カチオン性の直接染料と還元剤とを併用した場合、還元剤を用いずに毛髪を染めた場合の本来の色味とは異なる色味に染毛されてしまう場合があることが判明した。特に、高い濃染性を得るために、還元力の強い還元剤を比較的多量に用いた場合には、このような色味の変化（以下、単に「変色」ともいう）が顕著に生じ得る。
本開示の一局面は、優れた濃染性と地肌汚れの抑制とを両立するとともに、還元剤の存在に起因する変色が抑制された染毛料組成物を提供する。
本開示の一態様は、染毛料組成物であって、（Ａ）ＨＣ青１５、ＨＣ青１６、ＨＣ青１７、塩基性青７７、塩基性青９９、塩基性青１２４、塩基性赤５１、塩基性赤７６、塩基性茶１６、塩基性茶１７、塩基性橙３１、及び塩基性橙６９から選択される少なくとも一種と、（Ｂ）亜硫酸及びその塩類、次亜硫酸及びその塩類、チオグリコール酸及びその塩類、システアミン及びその塩類、並びにラクトンチオール化合物から選択される少なくとも一種と、を含有する。染毛料組成物中における（Ａ）成分の含有量が５質量％以下であって、染毛料組成物中における（Ｂ）成分の含有量が１質量％以上である。
本開示の一態様では、染毛料組成物中における（Ａ）成分を含む直接染料の総含有量に対する、染毛料組成物中における（Ｂ）成分の含有量の質量比が、０を超えて２０以下であってもよい。
本開示の一態様では、染毛料組成物のｐＨが５以上１０以下であってもよい。
本開示の一態様では、（Ａ）成分を含有する第１剤と、（Ｂ）成分を含有する第２剤とを含んでもよい。
本開示の一態様では、（Ａ）成分を含有する第１剤と、（Ｂ）成分を含有する第２剤とを含んでもよい。
本開示の一態様では、（Ｂ）成分が、亜硫酸及びその塩類、次亜硫酸及びその塩類、並びにラクトンチオール化合物から選択される少なくとも一種を含有してもよい。
また、本開示の一態様は、染毛方法であって、上記染毛料組成物を毛髪に適用する工程を有する。
また、本開示の一態様は、染毛方法であって、上記染毛料組成物を毛髪に適用する工程を有する。
本開示の一態様によれば、優れた濃染性と地肌汚れの抑制とを両立するとともに、還元剤の存在に起因する変色が抑制された染毛料組成物が提供される。
本開示の一態様の染毛料組成物は、（Ａ）ＨＣ青１５（HC Blue No. 15）、ＨＣ青１６（HC Blue No. 16）、ＨＣ青１７（HC Blue No. 17）、塩基性青７７（Basic Blue 77）、塩基性青９９（Basic Blue 99）、塩基性青１２４（Basic Blue 124）、塩基性赤５１（Basic Red 51）、塩基性赤７６（Basic Red 76）、塩基性茶１６（Basic Brown 16）、塩基性茶１７（Basic Brown 17）、塩基性橙３１（Basic Orange 31）、及び塩基性橙６９（Basic Orange 69）から選択される少なくとも一種と、（Ｂ）亜硫酸及びその塩類、次亜硫酸及びその塩類、チオグリコール酸及びその塩類、システアミン及びその塩類、並びにラクトンチオール化合物から選択される少なくとも一種と、を含有する。また、染毛料組成物中における（Ａ）成分の含有量が５質量％以下であって、染毛料組成物中における（Ｂ）成分の含有量が１質量％以上である。
上記（Ｂ）成分は、他の還元剤、例えばシステイン等と比較して還元力の強い還元剤であるため濃染性が高い。しかし、このような強い還元剤を比較的多量に、例えば１質量％以上の含有量で使用した場合には、上記のとおり還元剤の存在に起因する変色が生じる場合がある。このような変色は、還元剤によって直接染料が分解したり変性したりしているために起こると推測される。還元剤によって直接染料が分解・変性等することにより、染毛料組成物が呈する毛髪の色味が不安定となる可能性があり、製品上好ましくない。
本発明者らはこのような課題に対し鋭意検討した結果、上記（Ａ）成分である特定のカチオン性の直接染料は、他の直接染料と比較して還元剤によって分解・変性等しにくく、上記（Ｂ）成分の還元剤と併用した場合であっても、変色が抑制されることを新たに見出した。これに併せて上記（Ａ）成分の含有量を５質量％以下とすることで、優れた濃染性を達成しつつも地肌汚れが抑制されることを見出した。
以下、本開示の一態様の染毛料組成物について詳細に説明する。
［（Ａ）成分］
（Ａ）成分は、ＨＣ青１５、ＨＣ青１６、ＨＣ青１７、塩基性青７７、塩基性青９９、塩基性青１２４、塩基性赤５１、塩基性赤７６、塩基性茶１６、塩基性茶１７、塩基性橙３１、及び塩基性橙６９から選択される少なくとも一種である。（Ａ）成分に挙げられている染料は、いずれもカチオン性の直接染料である。（Ａ）成分に挙げられている染料は、上記のとおり、濃染性に優れるとともに、（Ｂ）成分である還元剤と併用しても変色を起こしにくい。
［（Ａ）成分］
（Ａ）成分は、ＨＣ青１５、ＨＣ青１６、ＨＣ青１７、塩基性青７７、塩基性青９９、塩基性青１２４、塩基性赤５１、塩基性赤７６、塩基性茶１６、塩基性茶１７、塩基性橙３１、及び塩基性橙６９から選択される少なくとも一種である。（Ａ）成分に挙げられている染料は、いずれもカチオン性の直接染料である。（Ａ）成分に挙げられている染料は、上記のとおり、濃染性に優れるとともに、（Ｂ）成分である還元剤と併用しても変色を起こしにくい。
染毛料組成物には、（Ａ）成分として、これらの染料のうち一種のみが単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。
（Ａ）成分は、濃染性が特に高いことから、ＨＣ青１５、ＨＣ青１６、ＨＣ青１７、塩基性青７７、塩基性青９９、塩基性青１２４、塩基性赤５１、塩基性茶１７、塩基性橙３１、及び塩基性橙６９から選択される少なくとも一種を含有することが好ましく、ＨＣ青１５、ＨＣ青１６、塩基性青７７、塩基性青１２４、塩基性赤５１、塩基性茶１７から選択される少なくとも一種を含有することがより好ましい。
（Ａ）成分は、濃染性が特に高いことから、ＨＣ青１５、ＨＣ青１６、ＨＣ青１７、塩基性青７７、塩基性青９９、塩基性青１２４、塩基性赤５１、塩基性茶１７、塩基性橙３１、及び塩基性橙６９から選択される少なくとも一種を含有することが好ましく、ＨＣ青１５、ＨＣ青１６、塩基性青７７、塩基性青１２４、塩基性赤５１、塩基性茶１７から選択される少なくとも一種を含有することがより好ましい。
また、所望の色味を表現することができるため、上記（Ａ）成分として、互いに補色に当たる色調の直接染料を２種類以上組み合わせて選択することが好ましい。例えば、所望のブラック～ブラウンの色味を表現することができるため、上記（Ａ）成分は、ＨＣ青１５、ＨＣ青１６、ＨＣ青１７、塩基性青７７、塩基性青９９、及び塩基性青１２４から選択される少なくとも一種と、塩基性赤５１、塩基性赤７６、塩基性茶１７、塩基性橙３１、及び塩基性橙６９から選択される少なくとも一種と、を含有することが好ましく、ＨＣ青１５、ＨＣ青１６、塩基性青７７、及び塩基性青１２４から選択される少なくとも一種と、塩基性赤５１、塩基性茶１７、及び塩基性橙３１から選択される少なくとも一種と、を含有することがより好ましい。また、同様の理由により、（Ａ）成分として、塩基性茶１７単独を用いることが好ましい。
染毛料組成物中における（Ａ）成分の含有量ｘは、５質量％以下、より好ましくは３質量％以下、更に好ましくは１質量％以下である。（Ａ）成分の含有量ｘが５質量％以下であると、上記のとおり地肌汚れが抑制され、特に、（Ａ）成分の含有量ｘが３質量％以下であると、地肌汚れが一層抑制される。また、（Ａ）成分の含有量ｘが５質量％以下であると、染毛料組成物が乳化状である場合に安定的な乳化状態を維持することができるため、染毛料組成物の製剤安定性が向上する。一方、（Ａ）成分の含有量ｘは、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．２質量％以上である。（Ａ）成分の含有量ｘが０．１質量％以上であると濃染性をより向上させることができる。また、染毛料組成物を連用した場合に毛髪に色が蓄積していき毛髪が徐々に濃く染まっていく効果（以下、「連用蓄積性」という）が向上する。
［（Ｂ）成分］
（Ｂ）成分は、亜硫酸及びその塩類、次亜硫酸及びその塩類、チオグリコール酸及びその塩類、システアミン及びその塩類、並びにラクトンチオール化合物から選択される少なくとも一種である。染毛料組成物には、（Ｂ）成分として、これらの還元剤のうち一種のみが単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。
（Ｂ）成分は、亜硫酸及びその塩類、次亜硫酸及びその塩類、チオグリコール酸及びその塩類、システアミン及びその塩類、並びにラクトンチオール化合物から選択される少なくとも一種である。染毛料組成物には、（Ｂ）成分として、これらの還元剤のうち一種のみが単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。
亜硫酸の塩類としては、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、有機アミン塩、アミノ酸塩等が挙げられる。なお、亜硫酸の塩類には、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩、及びピロ亜硫酸塩が含まれる。亜硫酸の塩類としては、具体的には、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸アンモニウム、亜硫酸モノエタノールアミン、亜硫酸リジン塩、亜硫酸アルギニン塩、亜硫酸水素ナトリウム、亜硫酸水素カリウム、亜硫酸水素アンモニウム、ピロ亜硫酸ナトリウム、ピロ亜硫酸カリウム等が挙げられる。
亜硫酸及びその塩類としては、好ましくは亜硫酸塩、亜硫酸水素塩、及びピロ亜硫酸塩から選択される少なくとも一種であり、より好ましくは亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素ナトリウム、及びピロ亜硫酸ナトリウムから選択される少なくとも一種であり、更に好ましくは亜硫酸ナトリウムである。
次亜硫酸の塩類としては、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等が挙げられる。次亜硫酸の塩類としては、具体的には、次亜硫酸ナトリウム等が挙げられる。
チオグリコール酸の塩類としては、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、有機アミン塩等が挙げられる。チオグリコール酸の塩類としては、具体的には、チオグリコール酸ナトリウム、チオグリコール酸カルシウム、チオグリコール酸アンモニウム、チオグリコール酸モノエタノールアミン等が挙げられる。
チオグリコール酸の塩類としては、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩、有機アミン塩等が挙げられる。チオグリコール酸の塩類としては、具体的には、チオグリコール酸ナトリウム、チオグリコール酸カルシウム、チオグリコール酸アンモニウム、チオグリコール酸モノエタノールアミン等が挙げられる。
チオグリコール酸及びその塩類としては、好ましくはチオグリコール酸アンモニウムである。
システアミンの塩類としては、例えば、塩酸塩等が挙げられる。システアミン及びその塩類としては、好ましくはシステアミン塩酸塩である。
システアミンの塩類としては、例えば、塩酸塩等が挙げられる。システアミン及びその塩類としては、好ましくはシステアミン塩酸塩である。
ラクトンチオール化合物としては、例えば、ブチロラクトンチオール等のラクトンチオール及びその誘導体等が挙げられる。ラクトンチオール化合物としては、好ましくはブチロラクトンチオールである。
（Ｂ）成分は、亜硫酸及びその塩類、次亜硫酸及びその塩類、並びにラクトンチオール化合物から選択される少なくとも一種を含有することが好ましく、亜硫酸及びその塩類並びにラクトンチオール化合物から選択される少なくとも一種を含有することがより好ましく、亜硫酸及びその塩類を含有することが更に好ましい。
本発明者の検討によれば、これらの還元剤、特に亜硫酸及びその塩類は、還元力が強すぎず適度である。そのため、直接染料の分解・変性等が生じにくく、変色が一層抑制される。また、直接染料の分解・変性等が生じにくいため、濃染性をより向上させることができる。
また、これらの還元剤は、還元力が強すぎないため、毛髪の表層であるキューティクル部で主に作用し、毛髪のコルテックス部に入り込んでジスルフィド（Ｓ－Ｓ）結合を切断してしまうことが起こりにくい。ジスルフィド結合が切断されると、浸透させた直接染料が毛髪中に保持されず抜け落ちてしまう可能性がある。これに対し、これらの還元剤は、直接染料が毛髪から抜け落ちにくく、染毛料組成物を連用した場合に直接染料が蓄積していき毛髪が徐々に濃く染まっていくため、連用蓄積性も高い。
さらに、亜硫酸及びその塩類、並びに次亜硫酸及びその塩類は、チオグリコール酸及びその塩類、システアミン及びその塩類、並びにラクトンチオール化合物のように硫黄原子を含む還元剤と比較して、硫黄臭を生じにくい。
染毛料組成物中における（Ｂ）成分の含有量ｙは、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは７質量％以下、更に好ましくは５質量％以下である。（Ｂ）成分の含有量ｙが１０質量％以下であると変色が一層抑制される。また、（Ｂ）成分の含有量ｙは、好ましくは１．５質量％以上である。（Ｂ）成分の含有量ｙが１．５質量％以上であると濃染性をより向上させることができる。
染毛料組成物中における（Ａ）成分の含有量ｘに対する、染毛料組成物中における（Ｂ）成分の含有量ｙの質量比（ｙ／ｘ）は、好ましくは７０以下、より好ましくは５０以下、更に好ましくは３５以下、最も好ましくは２０以下である。
質量比（ｙ／ｘ）が７０以下であると、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との配合バランスが良く、濃染性がより向上し、変色も一層抑制される。また、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との配合バランスが良いため、連用蓄積性が高い。上記のとおり、一般的な染毛料組成物は、酸化染毛剤と比べて染色力が弱く、連用したとしても酸化染毛剤ほど濃く染めることが通常は困難であるが、上記染毛料組成物は、連用することにより酸化染毛剤と同程度まで濃く染めることができる。さらに、質量比（ｙ／ｘ）が７０以下であると、染毛料組成物の製剤安定性も向上する。
一方、質量比（ｙ／ｘ）は、好ましくは１．５以上、より好ましくは３以上である。質量比（ｙ／ｘ）が１．５以上であると、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との配合バランスが良く、濃染性がより向上し、連用蓄積性もより向上する。
［他の直接染料］
染毛料組成物は、上記（Ａ）成分以外の他の直接染料を上記効果を阻害しない範囲で含有してもよい。他の直接染料としては、例えば、酸性染料、ニトロ染料、塩基性染料（カチオン染料）（（Ａ）成分を除く）、分散染料等が挙げられる。
染毛料組成物は、上記（Ａ）成分以外の他の直接染料を上記効果を阻害しない範囲で含有してもよい。他の直接染料としては、例えば、酸性染料、ニトロ染料、塩基性染料（カチオン染料）（（Ａ）成分を除く）、分散染料等が挙げられる。
酸性染料としては、例えば、赤色２号、赤色３号、赤色１０２号、赤色１０４号の（１）、赤色１０５号の（１）、赤色１０６号、赤色２０１号、赤色２２７号、赤色２３０号の（１）、赤色２３０号の（２）、赤色２３１号、赤色２３２号、赤色４０１号、赤色５０２号、赤色５０３号、赤色５０４号、赤色５０６号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号の（１）、黄色２０２号の（２）、黄色２０３号、黄色４０２号、黄色４０３号の（１）、黄色４０６号、黄色４０７号、橙色２０５号、橙色２０７号、橙色４０２号、緑色３号、緑色２０４号、緑色２０５号、緑色４０１号、緑色４０２号、紫色４０１号、青色１号、青色２号、青色２０２号、青色２０３号、青色２０５号、褐色２０１号、黒色４０１号、アシッドブルー１、アシッドブルー３、アシッドブルー６２、アシッドブラック５２、アシッドブラウン１３、アシッドグリーン５０、アシッドオレンジ６、アシッドレッド１４、アシッドレッド３５、アシッドレッド７３、アシッドレッド１８４、ブリリアントブラック１等が挙げられる。
ニトロ染料としては、例えば、４－ニトロ－ｏ－フェニレンジアミン、２－ニトロ－ｐ－フェニレンジアミン、２－アミノ－４－ニトロフェノール、２－アミノ－５－ニトロフェノール、Ｎ，Ｎ’－ビス（２－ヒドロキシエチル）－２－ニトロ－ｐ－フェニレンジアミン、ヒドロキシエチル－２－ニトロ－ｐ－トルイジン、２－アミノ－６－クロロ－４－ニトロフェノール、３－ニトロ－ｐ－ヒドロキシエチルアミノフェノール、４－アミノ－３－ニトロフェノール、４－ヒドロキシプロピルアミノ－３－ニトロフェノール、ピクラミン酸、ピクリン酸、及びそれらの塩、HC Blue No.2、HC Blue No.4、HC Blue No.5、HC Blue No.6、HC Blue No.8、HC Blue No.9、HC Blue No.10、HC Blue No.11、HC Blue No.12、HC Blue No.13、HC Blue No.14、HC Blue No.18、HC Blue No.19、HC Brown No.1、HC Brown No.2、HC Green No.1、HC Orange No.1、HC Orange No.2、HC Orange No.3、HC Orange No.5、HC Orange No.7、HC Red No.1、HC Red No.3、HC Red No.7、HC Red No.8、HC Red No.9、HC Red No.10、HC Red No.11、HC Red No.13、HC Red No.14、HC Red No.18、HC Violet No.1、HC Violet No.2、HC Violet No.3、HC Yellow No.2、HC Yellow No.4、HC Yellow No.5、HC Yellow No.6、HC Yellow No.7、HC Yellow No.8、HC Yellow No.9、HC Yellow No.10、HC Yellow No.11、HC Yellow No.12、HC Yellow No.13、HC Yellow No.14、HC Yellow No.15、HC Yellow No.16、HC Yellow No.18等が挙げられる。
塩基性染料（カチオン染料）としては、例えば、赤色２１３号、赤色２１４号、Basic Blue 3、Basic Blue 6、Basic Blue 7、Basic Blue 9、Basic Blue 26、Basic Blue 41、Basic Blue 75、Basic Brown 1、Basic Brown 4、Basic Orange 1、Basic Orange 2、Basic Red 1、Basic Red 2、Basic Red 22、Basic Red 46、Basic Red 118、Basic violet 2、Basic Violet 10、Basic Violet 11:1、Basic Violet 16、Basic Yellow 11、Basic Yellow 28、Basic Yellow 57、Basic Yellow 87等が挙げられる。
分散染料としては、例えば、Disperse Black 9、Disperse Blue 1、Disperse Blue 3、Disperse Blue 7、Disperse Brown 4、Disperse Orange 3、Disperse Red 11、Disperse Red 15、Disperse Red 17、Disperse Violet 1、Disperse Violet 4、Disperse Violet 15等が挙げられる。
また、他の直接染料としては、例えば、１－アミノ－４－メチルアントラキノン、１，４－ジアミノアントラキノン、及びそれらの塩類、並びに「医薬品等に使用することができるタール色素を定める省令」（昭和４１年告示、厚生省）により定められた直接染料等を用いてもよい。
これらの他の直接染料のうち一種のみが単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。また、他の直接染料としては、所望の色味を表現することができるため、互いに補色に当たる色調の直接染料を２種類以上組み合わせて選択することが好ましい。例えば、所望のブラック～ブラウンの色味を表現するために、ＨＣ青２とＨＣ黄４とを選択してもよい。
染毛料組成物中における（Ａ）成分を含む直接染料の総含有量（ｘ＋ｚ）は、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下、更に好ましくは２質量％以下である。なお、ここでいう（Ａ）成分を含む直接染料の総含有量（ｘ＋ｚ）とは、（Ａ）成分の含有量ｘと（Ａ）成分以外の他の直接染料の含有量ｚとの合計をいう。（Ａ）成分を含む直接染料の総含有量（ｘ＋ｚ）が１０質量％以下であると、染毛料組成物を安定的な乳化物にすることができるため染毛料組成物の製剤安定性が向上する。一方、（Ａ）成分を含む直接染料の総含有量（ｘ＋ｚ）は、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、更に好ましくは０．８質量％以上である。（Ａ）成分を含む直接染料の総含有量（ｘ＋ｚ）が０．１質量％以上であると、色ムラの抑制、連用蓄積性をより向上させることができる。（Ａ）成分以外の他の直接染料の含有量ｚは特に制限されないが、染毛料組成物の製剤安定性の観点から５質量％以下が好ましい。
また、染毛料組成物中における（Ａ）成分を含む直接染料の総含有量（ｘ＋ｚ）に対する、染毛料組成物中における（Ｂ）成分の含有量ｙの質量比｛ｙ／（ｘ＋ｚ）｝は、好ましくは２０以下、より好ましくは１５以下、更に好ましくは１０以下、最も好ましくは８以下である。質量比｛ｙ／（ｘ＋ｚ）｝が２０以下であると、直接染料と（Ｂ）成分との配合バランスが良く、濃染性、連用蓄積性がより向上し、変色も一層抑制される。さらに、染毛料組成物の製剤安定性も向上する。一方、質量比｛ｙ／（ｘ＋ｚ）｝は、好ましくは０．５以上、より好ましくは１以上である。質量比｛ｙ／（ｘ＋ｚ）｝が０．５以上であると、直接染料と（Ｂ）成分との配合バランスが良く、濃染性、連用蓄積性がより向上する。
［他の還元剤］
染毛料組成物は、上記（Ｂ）成分以外の他の還元剤を含有してもよい。他の還元剤としては、例えば、システイン類（システアミン及びその塩類を除く）、アスコルビン酸類、チオ硫酸及びその塩類、ジチオグリコール酸及びその塩類、チオグリセロール、チオ乳酸、チオリンゴ酸等が挙げられる。（Ｂ）成分の安定性を向上させる点から、還元力の弱い還元剤、例えば、システイン類、アスコルビン酸、及びジチオグリコール酸から選ばれる少なくとも一種が好ましく、システイン類がより好ましい。染毛料組成物中における（Ｂ）成分以外の他の還元剤の含有量は適宜設定される。（Ｂ）成分以外の他の還元剤の含有量は、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上である。かかる範囲内の場合、（Ｂ）成分の安定性がより向上する。（Ｂ）成分以外の他の還元剤の含有量は、好ましくは３質量％以下、より好ましくは１質量％以下である。かかる範囲内の場合、製剤安定性が向上し、かつ硫黄原子を含む還元剤の場合には硫黄臭が抑えられる。
染毛料組成物は、上記（Ｂ）成分以外の他の還元剤を含有してもよい。他の還元剤としては、例えば、システイン類（システアミン及びその塩類を除く）、アスコルビン酸類、チオ硫酸及びその塩類、ジチオグリコール酸及びその塩類、チオグリセロール、チオ乳酸、チオリンゴ酸等が挙げられる。（Ｂ）成分の安定性を向上させる点から、還元力の弱い還元剤、例えば、システイン類、アスコルビン酸、及びジチオグリコール酸から選ばれる少なくとも一種が好ましく、システイン類がより好ましい。染毛料組成物中における（Ｂ）成分以外の他の還元剤の含有量は適宜設定される。（Ｂ）成分以外の他の還元剤の含有量は、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上である。かかる範囲内の場合、（Ｂ）成分の安定性がより向上する。（Ｂ）成分以外の他の還元剤の含有量は、好ましくは３質量％以下、より好ましくは１質量％以下である。かかる範囲内の場合、製剤安定性が向上し、かつ硫黄原子を含む還元剤の場合には硫黄臭が抑えられる。
システイン類としては、Ｌ－システイン、Ｌ－システイン塩酸塩、ＤＬ－システイン、ＤＬ－システイン塩酸塩、Ｎ－アセチル－Ｌ－システイン等が挙げられる。
アスコルビン酸類としては、アスコルビン酸、エリソルビン酸、それらの塩類及び誘導体等が挙げられる。
チオ硫酸の塩類としては、チオ硫酸ナトリウム等が挙げられる。
アスコルビン酸類としては、アスコルビン酸、エリソルビン酸、それらの塩類及び誘導体等が挙げられる。
チオ硫酸の塩類としては、チオ硫酸ナトリウム等が挙げられる。
［染毛料組成物のｐＨ］
ｐＨと還元剤の還元力とは比例関係にあり、ｐＨが低いほど還元力が弱く、ｐＨが高いほど還元力が強くなる傾向がある。しかし、上記（Ｂ）成分は、還元剤の中でもｐＨが変化しても還元力が大きく変化せず、ｐＨが還元力に与える影響が少ない。そのため、幅広いｐＨ範囲で使用することができる。特に、亜硫酸及びその塩類、並びにラクトンチオール化合物ではｐＨによる還元力への影響が少なく、亜硫酸及びその塩類ではｐＨによる還元力への影響がほとんどない。
ｐＨと還元剤の還元力とは比例関係にあり、ｐＨが低いほど還元力が弱く、ｐＨが高いほど還元力が強くなる傾向がある。しかし、上記（Ｂ）成分は、還元剤の中でもｐＨが変化しても還元力が大きく変化せず、ｐＨが還元力に与える影響が少ない。そのため、幅広いｐＨ範囲で使用することができる。特に、亜硫酸及びその塩類、並びにラクトンチオール化合物ではｐＨによる還元力への影響が少なく、亜硫酸及びその塩類ではｐＨによる還元力への影響がほとんどない。
染毛料組成物のｐＨは、好ましくは５以上１０以下、より好ましくは６以上９以下、更に好ましくは６以上８以下である。ここでいう染毛料組成物のｐＨは、２５℃における原液のｐＨである。「原液」のｐＨとは、染毛料組成物を水等で薄めずに染毛料組成物の原液について測定したｐＨをいう。なお、直接染料が含まれる剤と還元剤が含まれる剤とを使用時に混合する、いわゆる多剤式の染毛料組成物の場合は、使用時、すなわち混合後のｐＨをいう。
染毛料組成物のｐＨが好ましくは５以上、より好ましくは６以上であると、還元剤としての機能が発揮されやすく、毛髪内部への直接染料の浸透性が高いため、濃染性が向上する。また、ｐＨがこの範囲であると、（Ｂ）成分が亜硫酸若しくはその塩類又は次亜硫酸若しくはその塩類を含有する場合には、酸性条件下で発生する硫黄臭がしにくくなる。
一方、染毛料組成物のｐＨが好ましくは１０以下、より好ましくは９以下、更に好ましくは８以下であると、還元力が強すぎないため、直接染料の分解・変性等が生じにくく、変色を一層抑制することができる。また、ｐＨがこの範囲であると、直接染料の分解・変性等が生じにくいため、濃染性をより向上させることができる。
また、染毛料組成物のｐＨが好ましくは１０以下、より好ましくは９以下、更に好ましくは８以下であると、毛髪へのダメージが抑えられる。ここで、一般的なパーマ１剤では、還元剤が毛髪のコルテックス部に入り込んでジスルフィド（Ｓ－Ｓ）結合を切断する必要があるため、パーマ１剤のｐＨは、還元剤による還元反応が強力に進行しやすい、アルカリ領域に調整されることが多い。一方で、アルカリ領域では毛髪が膨潤してしまうため、毛髪へのダメージが生じやすい。上記染毛料組成物では、直接染料を毛髪内に浸透しやすくする目的で還元剤が用いられるため、還元剤にはそこまで強力な反応性は求められない。そのため、毛髪へのダメージが少なくて済むこの範囲にｐＨを調整することが好ましい。
［その他の成分］
染毛料組成物は、必要に応じて、上記した成分以外の成分、例えば、可溶化剤、界面活性剤、油性成分、水溶性ポリマー、多価アルコール、ｐＨ調整剤、糖、キレート化剤、アミノ酸、冷感剤、防腐剤、安定剤、酸化防止剤、動植物又は微生物の抽出物、生薬抽出物、ビタミン、香料、紫外線吸収剤等を更に含有してもよい。これらの成分のうち一種のみを使用してもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。
染毛料組成物は、必要に応じて、上記した成分以外の成分、例えば、可溶化剤、界面活性剤、油性成分、水溶性ポリマー、多価アルコール、ｐＨ調整剤、糖、キレート化剤、アミノ酸、冷感剤、防腐剤、安定剤、酸化防止剤、動植物又は微生物の抽出物、生薬抽出物、ビタミン、香料、紫外線吸収剤等を更に含有してもよい。これらの成分のうち一種のみを使用してもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。
可溶化剤は、各成分を可溶化させるための成分として染毛料組成物に配合してもよい。可溶化剤としては、例えば、水及び有機溶媒（溶剤）が挙げられる。有機溶媒としては、例えば、エタノール、ｎ－プロパノール、イソプロパノール、ベンジルアルコール等が挙げられる。これらの可溶化剤のうち、一種のみが単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。
可溶化剤の中でも、染毛料組成物中の成分を溶解する能力に優れることから水が好ましく適用される。溶媒として水が用いられる場合、染毛料組成物中における水の含有量は、好ましくは４０質量％以上、より好ましくは５０質量％以上である。
界面活性剤は、例えば、乳化剤として又は各成分を可溶化させるための成分として染毛料組成物に配合してもよい。また、界面活性剤は、例えば、染毛料組成物の粘度を調整したり、粘度安定性を向上させたりするために配合してもよい。界面活性剤としては、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、及び両性界面活性剤が挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては、例えば、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、セトリモニウムメトサルフェート、ベヘントリモニウムメトサルフェート、ベヘニルＰＧトリモニウムクロリド、ステアロキシプロピルトリモニウムクロリド、塩化アラキルトリメチルアンモニウム、塩化アルキルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム、臭化ステアリルトリメチルアンモニウム、エチル硫酸ラノリン脂肪酸アミノプロピルエチルジメチルアンモニウム、ステアリルトリメチルアンモニウムサッカリン、セチルトリメチルアンモニウムサッカリン、塩化メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム、メチル硫酸ベヘニルトリメチルアンモニウム、ベヘニルジメチルアミン、ベヘニン酸ジエチルアミノエチルアミド、ベヘニン酸ジメチルアミノプロピルアミド、ベヘニン酸ジメチルアミノエチルアミド、ステアリルジメチルアミン、パルミトキシプロピルジメチルアミン、ステアロキシプロピルジメチルアミン、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミド等が挙げられる。これらの中でも、毛髪の感触の向上効果に優れる観点から、３級アミンとしては、ステアリン酸ジメチルアミノプロピルアミドが好ましく、４級アンモニウム塩としては、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、セトリモニウムメトサルフェート、又はベヘントリモニウムメトサルフェートが好ましい。また、これらの中でも、４級アンモニウム塩である、塩化セチルトリメチルアンモニウム、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、セトリモニウムメトサルフェート、又はベヘントリモニウムメトサルフェートがより好ましい。染毛料組成物中におけるカチオン性界面活性剤の含有量は適宜設定される。カチオン性界面活性剤の含有量は、好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上である。かかる範囲内の場合、製剤安定性が向上する。また、カチオン性界面活性剤の含有量は、好ましくは５．０質量％以下、より好ましくは３．０質量％以下である。かかる範囲内の場合、染毛料組成物の濃染性をより向上させることができ、変色も一層抑制することができる。
非イオン性界面活性剤としては、例えば、エーテル型非イオン性界面活性剤、エステル型非イオン性界面活性剤、アルキルグルコシド等が挙げられる。
エーテル型非イオン性界面活性剤としては、ＰＯＥセチルエーテル（セテス）、ＰＯＥステアリルエーテル（ステアレス）、ＰＯＥベヘニルエーテル（ベヘネス）、ＰＯＥオレイルエーテル（オレス）、ＰＯＥラウリルエーテル（ラウレス）、ＰＯＥミリスチルエーテル、ＰＯＥオクチルドデシルエーテル、ＰＯＥイソステアリルエーテル、ＰＯＥポリオキシプロピレンセチルエーテル、ＰＯＥポリオキシプロピレンデシルテトラデシルエーテル等が挙げられる。
エーテル型非イオン性界面活性剤としては、ＰＯＥセチルエーテル（セテス）、ＰＯＥステアリルエーテル（ステアレス）、ＰＯＥベヘニルエーテル（ベヘネス）、ＰＯＥオレイルエーテル（オレス）、ＰＯＥラウリルエーテル（ラウレス）、ＰＯＥミリスチルエーテル、ＰＯＥオクチルドデシルエーテル、ＰＯＥイソステアリルエーテル、ＰＯＥポリオキシプロピレンセチルエーテル、ＰＯＥポリオキシプロピレンデシルテトラデシルエーテル等が挙げられる。
エステル型非イオン性界面活性剤としては、例えば、ＰＯＥソルビタン脂肪酸エステル；グリセリルモノ脂肪酸エステル；ＰＯＥソルビトール脂肪酸エステルが挙げられる。モノオレイン酸ポリエチレングリコール、モノステアリン酸ポリエチレングリコール、モノラウリン酸ポリエチレングリコール等が挙げられる。
なお、化合物名中、ＰＯＰはポリオキシプロピレンの略である。また、化合物名ＰＯＥの括弧中の数値はエチレンオキサイドの付加モル数を表す。
両性界面活性剤としては、例えば、ココベタイン、ラウラミドプロピルベタイン、コカミドプロピルベタイン、ラウロアンホ酢酸ナトリウム、ココアンホ酢酸ナトリウム、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリルベタイン（ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン）等が挙げられる。
両性界面活性剤としては、例えば、ココベタイン、ラウラミドプロピルベタイン、コカミドプロピルベタイン、ラウロアンホ酢酸ナトリウム、ココアンホ酢酸ナトリウム、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ラウリルベタイン（ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン）等が挙げられる。
これらの界面活性剤のうち、一種のみが単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。
油性成分は、例えば毛髪にうるおい感を付与する目的で染毛料組成物に配合してもよい。油性成分としては、例えば、油脂、ロウ類、炭化水素、エステル油、高級アルコール、シリコーン、高級脂肪酸、アルキルグリセリルエーテル等が挙げられる。
油性成分は、例えば毛髪にうるおい感を付与する目的で染毛料組成物に配合してもよい。油性成分としては、例えば、油脂、ロウ類、炭化水素、エステル油、高級アルコール、シリコーン、高級脂肪酸、アルキルグリセリルエーテル等が挙げられる。
炭化水素としては、例えば、パラフィン、オレフィンオリゴマー、ポリイソブテン、水添ポリイソブテン、スクワラン、ワセリン、流動パラフィン、軽質イソパラフィン、軽質流動イソパラフィン、イソパラフィン等が挙げられる。油性成分の中でも、製剤安定性を向上させる観点から、炭化水素が好ましく用いられる。これらの炭化水素の中でも、製剤安定性の向上効果に優れる観点から、流動パラフィンが好ましい。染毛料組成物中における炭化水素の含有量は適宜設定されるが、好ましくは０．０１質量％以上２０質量％以下、より好ましくは０．１質量％以上１０質量％以下である。かかる範囲内の場合、製剤安定性をより向上させることができる。
高級アルコールとしては、例えば、セチルアルコール（セタノール）、２－ヘキシルデカノール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、セトステアリルアルコール（セテアリルアルコール）、オレイルアルコール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコール、２－オクチルドデカノール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、デシルテトラデカノール、ラノリンアルコール等が挙げられる。油性成分の中でも製剤安定性及び毛髪への塗布性を向上させる観点から、高級アルコールが好ましく用いられる。これらの高級アルコールの中でも、製剤安定性及び毛髪への塗布性の向上効果に優れる観点から、炭素数１６以上の高級アルコール、セタノール、ステアリルアルコール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコールが好ましい。また、炭素数が異なる高級アルコールを２種以上併用することで、更に製剤安定性及び毛髪への塗布性を向上させることができる。炭素数が異なる高級アルコールを２種以上併用する場合には、製剤安定性及び毛髪への塗布性の向上効果に優れる観点から、セタノール及びステアリルアルコールを用いることが好ましい。染毛料組成物中における高級アルコールの含有量は適宜設定されるが、０．０１質量％以上２０質量％以下、より好ましくは０．１質量％以上１５質量％以下である。かかる範囲内の場合、製剤安定性及び毛髪への塗布性をより向上させることができる。また、濃染性をより高めるという観点から、高級アルコールの含有量は１０％以下が好ましい。
これらの油性成分のうち、一種のみが単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。
水溶性ポリマーは、例えば染毛料組成物に適度な粘度を与える目的で、染毛料組成物に配合してもよい。水溶性ポリマーとしては、例えば、天然高分子、半合成高分子、合成高分子、及び無機物系高分子が挙げられる。
水溶性ポリマーは、例えば染毛料組成物に適度な粘度を与える目的で、染毛料組成物に配合してもよい。水溶性ポリマーとしては、例えば、天然高分子、半合成高分子、合成高分子、及び無機物系高分子が挙げられる。
これらの水溶性ポリマーのうち、一種のみが単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。
多価アルコールは、一種のみが単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。
多価アルコールは、一種のみが単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。
ｐＨ調整剤は、染毛料組成物のｐＨを調整するために染毛料組成物に配合してもよい。ｐＨ調整剤としては、アルカリ剤、無機酸、有機酸、及び無機酸又は有機酸の塩類等が挙げられる。アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、アルカノールアミン、有機アミン、塩基性アミノ酸、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物等が挙げられる。無機酸としては、例えば、リン酸、ケイ酸、メタケイ酸、炭酸等が挙げられる。リン酸には、オルトリン酸、ポリリン酸、ピロリン酸、メタリン酸等が含まれる。有機酸としては、例えば、クエン酸、酒石酸、乳酸、リンゴ酸、コハク酸、フマル酸、マレイン酸、ピロリン酸、グルコン酸、グルクロン酸、安息香酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸等が挙げられる。塩類としては、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩等が挙げられる。なお、炭酸の塩類には、炭酸塩及び炭酸水素塩が含まれる。ｐＨ調整剤の中でも、アルカノールアミン、及び炭酸の塩類が好ましい。染毛料組成物中におけるｐＨ調整剤の含有量は適宜設定されるが、好ましくは０．００１質量％以上５質量％以下、より好ましくは０．０１質量％以上３質量％以下である。なお、これらのｐＨ調整剤のうち、一種のみが単独で含有されてもよいし、二種以上が組み合わされて含有されてもよい。
糖としては、単糖、二糖、糖アルコール等が挙げられる。キレート化剤としては、例えば、エデト酸（エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ））、エデト酸二ナトリウム、エデト酸四ナトリウム、ジエチレントリアミン五酢酸及びその塩類、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸及びその塩類、ヒドロキシエタンジホスホン酸（ＨＥＤＰ）及びその塩類等が挙げられる。アミノ酸としては、例えば、トレオニン、アルギニン、テアニン、タウリン等が挙げられる。冷感剤としては、例えば、ｌ－メントール等が挙げられる。これらの成分のうち一種のみを使用してもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。
［染毛料組成物の剤型］
染毛料組成物の剤型は、特に限定されないが、例えば、液体状、乳化状（油中水型乳化状、水中油型乳化状、多重乳化状）、粉末状、タブレット状、ジェル状、泡状等が挙げられる。なお、泡状の剤型の場合は、公知のフォーマー用具により泡状とすることができる。公知のフォーマー用具としては、例えば、ノンエアゾール型フォーマー、エアゾール型フォーマー、シェーカー等が挙げられる。エアゾール型フォーマーの場合、公知の噴射剤及び発泡剤を適用することができる。また、固形状の剤型の場合、染毛料組成物に分散剤を配合してもよい。
染毛料組成物の剤型は、特に限定されないが、例えば、液体状、乳化状（油中水型乳化状、水中油型乳化状、多重乳化状）、粉末状、タブレット状、ジェル状、泡状等が挙げられる。なお、泡状の剤型の場合は、公知のフォーマー用具により泡状とすることができる。公知のフォーマー用具としては、例えば、ノンエアゾール型フォーマー、エアゾール型フォーマー、シェーカー等が挙げられる。エアゾール型フォーマーの場合、公知の噴射剤及び発泡剤を適用することができる。また、固形状の剤型の場合、染毛料組成物に分散剤を配合してもよい。
これらの剤型のうち、操作性に優れ、毛髪に密着することにより染毛性が向上するという観点から、使用時に乳化状又は泡状であることが好ましく、製剤安定性の観点から、使用時に乳化状であることがより好ましい。なお、乳化状の染毛料組成物は、油性成分及び界面活性剤を含有することが好ましい。また、乳化状の中でも、水中油型乳化状であることが特に好ましい。
染毛料組成物は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分とがあらかじめ混合された１剤式の形態であってもよく、（Ａ）成分を含有する第１剤と（Ｂ）成分を含有する第２剤とを含む多剤式の形態であってもよい。多剤式の形態の場合には、第１剤及び第２剤以外の他の剤が含まれていてもよい。多剤式の染毛料組成物の場合、使用時にこれらの複数の剤が混合される。（Ａ）成分と（Ｂ）成分とが別の剤に分かれていた方が、（Ａ）成分である直接染料の分解、変性等が生じにくく変色が更に抑制されるため、染毛料組成物としては多剤式の形態が好ましい。
多剤式の染毛料組成物の場合における使用前（すなわち、混合前）の各剤の剤型については、特に限定されない。使用前の各剤の剤型は、例えば、粉末状、タブレット状、液体状、乳化状、ジェル状、泡状等が挙げられる。また、混合時により均等に混合されるという観点から、染毛料組成物を構成する剤の少なくとも１つは液体状（液体、乳液、ジェル、クリーム、泡）であることが好ましく、２つ以上、例えば、少なくとも上記第１剤と第２剤とが液体状であることがより好ましい。なお、泡状の剤型の場合は、公知のフォーマー用具により泡状とすることができる。公知のフォーマー用具としては、例えば、ノンエアゾール型フォーマー、エアゾール型フォーマー、シェーカー等が挙げられる。エアゾール型フォーマーの場合、公知の噴射剤及び発泡剤を適用することができる。また、固形状の剤型の場合、染毛料組成物に分散剤を配合してもよい。
［染毛料組成物の用途］
染毛料組成物は、上記のとおり、毛髪をブラック～ブラウンの色味に染めることができる。染毛料組成物は、いわゆる白髪染めとして好適に用いられるが、ブリーチにより脱色した毛髪を染めるのに用いてもよく、髪色を問わず毛髪を染めるのに用いてもよい。
染毛料組成物は、上記のとおり、毛髪をブラック～ブラウンの色味に染めることができる。染毛料組成物は、いわゆる白髪染めとして好適に用いられるが、ブリーチにより脱色した毛髪を染めるのに用いてもよく、髪色を問わず毛髪を染めるのに用いてもよい。
染毛料組成物の製品形態は特に限定されないが、染毛料組成物は、ヘアマニキュア、カラートリートメントとして好適に用いられる。
［染毛方法］
本開示の一態様の染毛方法は、上記染毛料組成物を毛髪に適用する工程を有する。また、上記のとおり、染毛料組成物の形態は、変色の抑制の観点から多剤式の形態であることが好ましく、この場合の染毛方法は、（Ａ）成分を含有する第１剤と（Ｂ）成分を含有する第２剤とを毛髪に適用する工程を有する。
［染毛方法］
本開示の一態様の染毛方法は、上記染毛料組成物を毛髪に適用する工程を有する。また、上記のとおり、染毛料組成物の形態は、変色の抑制の観点から多剤式の形態であることが好ましく、この場合の染毛方法は、（Ａ）成分を含有する第１剤と（Ｂ）成分を含有する第２剤とを毛髪に適用する工程を有する。
第１剤と第２剤とを毛髪に適用する工程では、第１剤と第２剤とを混合して毛髪に適用してもよく、第１剤と第２剤とを別々に毛髪に適用してもよい。ただし、還元剤である（Ｂ）成分による反応を十分に起こさせ、（Ａ）成分であるカチオン性の直接染料の毛髪内への浸透性を向上させる観点から、第１剤と第２剤とを混合して毛髪に適用するか、第２剤を先に毛髪に適用した後に第１剤を毛髪に適用することが好ましい。第１剤と第２剤とを混合して毛髪に適用する場合、第１剤と第２剤とをあらかじめ混合したうえでその混合物を毛髪に適用してもよく、第１剤と第２剤とをコーム等に取って毛髪上でコーム等を用いて混合して適用してもよい。また、第２剤を先に毛髪に適用した後に第１剤を毛髪に適用する場合には、第２剤を適用した毛髪上に第１剤を塗り重ねてもよく、第２剤を毛髪に適用し洗い流した後に第１剤を毛髪に適用してもよい。さらに、上記効果を阻害しない範囲で、第１剤及び第２剤のそれぞれの塗布前後にその他の剤を適用してもよい。その他の剤としては、特に制限されないが、例えば、シャンプー、トリートメント等が挙げられる。
［染毛料組成物の調製］
後述の表１～表７に示す各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物を、それぞれ常法に従い乳化状の組成物として調製した。なお、実施例１５以外の各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物は、各表に記載の第１剤と第２剤とを評価の直前に混合して調製した。第１剤と第２剤との混合比率は１：１とした。一方、実施例１５に係る染毛料組成物は、表に記載の各成分をすべて混合し、一週間静置した後に評価に供した。
後述の表１～表７に示す各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物を、それぞれ常法に従い乳化状の組成物として調製した。なお、実施例１５以外の各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物は、各表に記載の第１剤と第２剤とを評価の直前に混合して調製した。第１剤と第２剤との混合比率は１：１とした。一方、実施例１５に係る染毛料組成物は、表に記載の各成分をすべて混合し、一週間静置した後に評価に供した。
各表中の各成分の含有量を示す数値は質量％である。また、各表中の乳酸及び炭酸水素アンモニウムは、染毛料組成物のｐＨ（原液）を各表に記載のｐＨに調整するために適量配合した。
［評価］
調製した各染毛料組成物について、変色抑制、濃染性、地肌汚れ、連用蓄積性、及び製剤安定性の観点からそれぞれ以下のとおり評価を行った。また、実施例２２～実施例３３及び比較例６に係る染毛料組成物については、更に色ムラ、毛髪損傷、及びニオイの観点からそれぞれ以下のとおり評価を行った。評価結果を表１～表７に示す。
調製した各染毛料組成物について、変色抑制、濃染性、地肌汚れ、連用蓄積性、及び製剤安定性の観点からそれぞれ以下のとおり評価を行った。また、実施例２２～実施例３３及び比較例６に係る染毛料組成物については、更に色ムラ、毛髪損傷、及びニオイの観点からそれぞれ以下のとおり評価を行った。評価結果を表１～表７に示す。
（変色抑制）
各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物１ｇ程度を皿に取り分け、刷毛を用いて１０ｃｍの長さの白色毛束サンプル１ｇに塗布した。染毛料組成物が塗布された毛束サンプルを恒温槽にて３０℃で１０分間放置した後、水洗いした。その後、水洗後の毛束サンプルを温風で乾燥し、評価用毛束サンプルを得た。
各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物１ｇ程度を皿に取り分け、刷毛を用いて１０ｃｍの長さの白色毛束サンプル１ｇに塗布した。染毛料組成物が塗布された毛束サンプルを恒温槽にて３０℃で１０分間放置した後、水洗いした。その後、水洗後の毛束サンプルを温風で乾燥し、評価用毛束サンプルを得た。
また、参照用毛束サンプルとして、各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物において（Ｂ）成分のみを除いた染毛料組成物を用いて、上記評価用毛束サンプルと同様に毛束サンプルを作製した。
評価用毛束サンプルと参照用毛束サンプルとを、５名の専門のパネラーが目視で観察し、色味の変化に基づき変色が起こっているか否かを評価した。具体的には、以下の５段階で各パネラーが採点をした。
５点：全く変色が起こっていない。
４点：ほとんど変色が起こっていない。
３点：あまり変色が起こっていない。
２点：少し変色している。
１点：大きく変色している。
４点：ほとんど変色が起こっていない。
３点：あまり変色が起こっていない。
２点：少し変色している。
１点：大きく変色している。
５名のパネラーの採点結果について平均点を算出し、平均点が４．６以上を「優れる：５」、３．６点以上４．６点未満を「良好：４」、２．６点以上３．６点未満を「可：３」、１．６点以上２．６点未満を「やや不良：２」、１．６点未満を「不良：１」とする評価を下した。
（濃染性）
変色抑制の評価の場合と同様に、各実施例及び各比較例に係る、評価用毛束サンプル及び参照用毛束サンプルを作製した。
変色抑制の評価の場合と同様に、各実施例及び各比較例に係る、評価用毛束サンプル及び参照用毛束サンプルを作製した。
評価用毛束サンプルと参照用毛束サンプルとを５名の専門のパネラーが目視で観察し、評価用毛束サンプルが参照用毛束サンプルと比較して色の濃さに基づき濃染化しているか否かを評価した。具体的には、以下の５段階で各パネラーが採点をした。
５点：極めて濃染化している。
４点：大きく濃染化している。
３点：少し濃染化している。
２点：ほとんど濃染化していない。
１点：全く濃染化していない。
４点：大きく濃染化している。
３点：少し濃染化している。
２点：ほとんど濃染化していない。
１点：全く濃染化していない。
５名のパネラーの採点結果について平均点を算出し、平均点が４．６以上を「優れる：５」、３．６点以上４．６点未満を「良好：４」、２．６点以上３．６点未満を「可：３」、１．６点以上２．６点未満を「やや不良：２」、１．６点未満を「不良：１」とする評価を下した。
（地肌汚れ）
各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物０．１ｇを、実験者の腕の内側部分に直径１ｃｍの円形状に塗布し、１０分間放置した後、水洗いした。
各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物０．１ｇを、実験者の腕の内側部分に直径１ｃｍの円形状に塗布し、１０分間放置した後、水洗いした。
そして、腕の内側部分をパネラー５名が目視で観察し、地肌汚れがどの程度生じているかを評価した。具体的には、以下の５段階で各パネラーが採点をした。
５点：地肌が全く汚れていない。
４点：地肌がほとんど汚れていない。
３点：地肌があまり汚れていない。
２点：地肌が少し汚れている。
１点：地肌がかなり汚れている。
４点：地肌がほとんど汚れていない。
３点：地肌があまり汚れていない。
２点：地肌が少し汚れている。
１点：地肌がかなり汚れている。
５名のパネラーの採点結果について平均点を算出し、平均点が４．６以上を「優れる：５」、３．６点以上４．６点未満を「良好：４」、２．６点以上３．６点未満を「可：３」、１．６点以上２．６点未満を「やや不良：２」、１．６点未満を「不良：１」とする評価を下した。
（製剤安定性）
各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物をそれぞれ２０ｇ調製した後、２４ｍLのガラスビンに入れ、５０℃の恒温槽にて１ヶ月間保存した。その後、染毛料組成物の水相と油相の分離状態を５名の専門のパネラーが目視で観察することにより製剤としての安定性が良いか否かを評価した。具体的には、以下の５段階で各パネラーが採点をした。
各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物をそれぞれ２０ｇ調製した後、２４ｍLのガラスビンに入れ、５０℃の恒温槽にて１ヶ月間保存した。その後、染毛料組成物の水相と油相の分離状態を５名の専門のパネラーが目視で観察することにより製剤としての安定性が良いか否かを評価した。具体的には、以下の５段階で各パネラーが採点をした。
５点：全く分離していない。
４点：ほとんど分離していない。
３点：あまり分離していない。
２点：少し分離している。
１点：大きく分離している。
４点：ほとんど分離していない。
３点：あまり分離していない。
２点：少し分離している。
１点：大きく分離している。
５名のパネラーの採点結果について平均点を算出し、平均点が４．６以上を「優れる：５」、３．６点以上４．６点未満を「良好：４」、２．６点以上３．６点未満を「可：３」、１．６点以上２．６点未満を「やや不良：２」、１．６点未満を「不良：１」とする評価を下した。
（連用蓄積性）
各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物１ｇ程度を皿に取り分け、刷毛を用いて１０ｃｍの長さの白色毛束サンプル１ｇに塗布した。染毛料組成物が塗布された毛束サンプルを恒温槽にて３０℃で１０分間放置した後、水洗いした。その後、水洗後の毛束サンプルを温風で乾燥して、１回染毛後の評価用毛束サンプルを得た。また、これらの一連の工程を３回繰り返した、３回染毛後の評価用毛束サンプルを作製した。その際、２回目以降は、染毛料組成物を塗布する前に、毛束サンプルを「ビゲントリートメントシャンプー」（ホーユー株式会社製）で洗浄し、タオルドライする工程を加えた。
各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物１ｇ程度を皿に取り分け、刷毛を用いて１０ｃｍの長さの白色毛束サンプル１ｇに塗布した。染毛料組成物が塗布された毛束サンプルを恒温槽にて３０℃で１０分間放置した後、水洗いした。その後、水洗後の毛束サンプルを温風で乾燥して、１回染毛後の評価用毛束サンプルを得た。また、これらの一連の工程を３回繰り返した、３回染毛後の評価用毛束サンプルを作製した。その際、２回目以降は、染毛料組成物を塗布する前に、毛束サンプルを「ビゲントリートメントシャンプー」（ホーユー株式会社製）で洗浄し、タオルドライする工程を加えた。
１回染毛後の評価用毛束サンプルと３回染毛後の評価用毛束サンプルとを、５名の専門のパネラーが目視で観察し、３回染毛後の評価用毛束サンプルが１回染毛後の毛束サンプルと比較して濃く染毛されているか否かを評価した。また、３回染毛後の評価用毛束サンプルを同じパネラーが目視で観察し、酸化染毛剤である「シエロヘアカラーＥＸクリーム４番」及び「シエロヘアカラーＥＸクリーム５番」（いずれもホーユー株式会社製）で同様に１回染毛した場合と比較した。そして、以下の５段階で各パネラーが採点をした。
５点：極めて連用蓄積性がある（３回染毛後の評価用毛束サンプルにおいて、１回染毛後の評価用毛束サンプルよりも濃く染毛されており、かつ、「シエロヘアカラーＥＸクリーム５番」相当の色の濃さに染毛されている）。
４点：大きく連用蓄積性がある（３回染毛後の評価用毛束サンプルにおいて、１回染毛後の評価用毛束サンプルよりも濃く染毛されており、かつ、「シエロヘアカラーＥＸクリーム４番」相当の色の濃さに染毛されている）。
３点：少し連用蓄積性がある（３回染毛後の評価用毛束サンプルにおいて、１回染毛後の評価用毛束サンプルよりも濃く染毛されているが、「シエロヘアカラーＥＸクリーム４番」相当の色の濃さまでは染毛されていない）。
２点：ほとんど連用蓄積性がない（３回染毛後の評価用毛束サンプルにおいて、１回染毛後の評価用毛束サンプルよりもわずかに濃く染毛されている）。
１点：全く連用蓄積性がない（３回染毛後の評価用毛束サンプルにおいて、１回染毛後の評価用毛束サンプルよりも濃く染毛されていない）。
４点：大きく連用蓄積性がある（３回染毛後の評価用毛束サンプルにおいて、１回染毛後の評価用毛束サンプルよりも濃く染毛されており、かつ、「シエロヘアカラーＥＸクリーム４番」相当の色の濃さに染毛されている）。
３点：少し連用蓄積性がある（３回染毛後の評価用毛束サンプルにおいて、１回染毛後の評価用毛束サンプルよりも濃く染毛されているが、「シエロヘアカラーＥＸクリーム４番」相当の色の濃さまでは染毛されていない）。
２点：ほとんど連用蓄積性がない（３回染毛後の評価用毛束サンプルにおいて、１回染毛後の評価用毛束サンプルよりもわずかに濃く染毛されている）。
１点：全く連用蓄積性がない（３回染毛後の評価用毛束サンプルにおいて、１回染毛後の評価用毛束サンプルよりも濃く染毛されていない）。
５名のパネラーの採点結果について平均点を算出し、平均点が４．６以上を「優れる：５」、３．６点以上４．６点未満を「良好：４」、２．６点以上３．６点未満を「可：３」、１．６点以上２．６点未満を「やや不良：２」、１．６点未満を「不良：１」とする評価を下した。
（色ムラ）
変色抑制の評価の場合と同様に、各実施例及び各比較例に係る評価用毛束サンプルを作製した。
変色抑制の評価の場合と同様に、各実施例及び各比較例に係る評価用毛束サンプルを作製した。
評価用毛束サンプルを５名の専門のパネラーが目視で観察し、毛束サンプル内での色味のばらつきに基づき色ムラが起こっているか否かを評価した。具体的には、以下の５段階で各パネラーが採点をした。
５点：全く色ムラが起こっていない。
４点：ほとんど色ムラが起こっていない。
３点：あまり色ムラが起こっていない。
２点：少し色ムラが起こっている。
１点：大きく色ムラが起こっている。
４点：ほとんど色ムラが起こっていない。
３点：あまり色ムラが起こっていない。
２点：少し色ムラが起こっている。
１点：大きく色ムラが起こっている。
５名のパネラーの採点結果について平均点を算出し、平均点が４．６以上を「優れる：５」、３．６点以上４．６点未満を「良好：４」、２．６点以上３．６点未満を「可：３」、１．６点以上２．６点未満を「やや不良：２」、１．６点未満を「不良：１」とする評価を下した。
（毛髪損傷）
変色抑制の評価の場合と同様に、各実施例及び各比較例に係る評価用毛束サンプルを作製した。
変色抑制の評価の場合と同様に、各実施例及び各比較例に係る評価用毛束サンプルを作製した。
評価用毛束サンプルを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて５名の専門のパネラーが観察し、キューティクルの浮き上がりがあるか否かに基づき毛髪の損傷具合を判断した。具体的には、以下の５段階で各パネラーが採点をした。
５点：毛髪の損傷がない（全くキューティクルが浮き上がっていない）。
４点：毛髪の損傷がほとんどない（ほとんどキューティクルが浮き上がっていない）。
３点：毛髪の損傷が少ない（キューティクルが一部浮き上がっている）。
２点：毛髪の損傷がややある（大きくキューティクルが浮き上がっている）。
１点：毛髪の損傷がある（極めてキューティクルが浮き上がっている）。
４点：毛髪の損傷がほとんどない（ほとんどキューティクルが浮き上がっていない）。
３点：毛髪の損傷が少ない（キューティクルが一部浮き上がっている）。
２点：毛髪の損傷がややある（大きくキューティクルが浮き上がっている）。
１点：毛髪の損傷がある（極めてキューティクルが浮き上がっている）。
５名のパネラーの採点結果について平均点を算出し、平均点が４．６以上を「優れる：５」、３．６点以上４．６点未満を「良好：４」、２．６点以上３．６点未満を「可：３」、１．６点以上２．６点未満を「やや不良：２」、１．６点未満を「不良：１」とする評価を下した。
（ニオイ）
各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物を５ｇ程度皿に取り分け、硫黄臭があるか否かを５名の専門のパネラーが評価した。具体的には、以下の５段階で各パネラーが採点をした。
各実施例及び各比較例に係る染毛料組成物を５ｇ程度皿に取り分け、硫黄臭があるか否かを５名の専門のパネラーが評価した。具体的には、以下の５段階で各パネラーが採点をした。
５点：全くニオイを感じない。
４点：ほとんどニオイを感じない。
３点：あまりニオイを感じない。
２点：ややニオイを感じる。
１点：ニオイを強く感じる。
４点：ほとんどニオイを感じない。
３点：あまりニオイを感じない。
２点：ややニオイを感じる。
１点：ニオイを強く感じる。
５名のパネラーの採点結果について平均点を算出し、平均点が４．６以上を「優れる：５」、３．６点以上４．６点未満を「良好：４」、２．６点以上３．６点未満を「可：３」、１．６点以上２．６点未満を「やや不良：２」、１．６点未満を「不良：１」とする評価を下した。
Claims (6)
- 染毛料組成物であって、
（Ａ）ＨＣ青１５、ＨＣ青１６、ＨＣ青１７、塩基性青７７、塩基性青９９、塩基性青１２４、塩基性赤５１、塩基性赤７６、塩基性茶１６、塩基性茶１７、塩基性橙３１、及び塩基性橙６９から選択される少なくとも一種と、
（Ｂ）亜硫酸及びその塩類、次亜硫酸及びその塩類、チオグリコール酸及びその塩類、システアミン及びその塩類、並びにラクトンチオール化合物から選択される少なくとも一種と、を含有し、
前記染毛料組成物中における前記（Ａ）成分の含有量が５質量％以下であって、
前記染毛料組成物中における前記（Ｂ）成分の含有量が１質量％以上である、染毛料組成物。 - 前記染毛料組成物中における前記（Ａ）成分を含む直接染料の総含有量に対する、前記染毛料組成物中における前記（Ｂ）成分の含有量の質量比が、０を超えて２０以下である、請求項１に記載の染毛料組成物。
- 前記染毛料組成物のｐＨが５以上１０以下である、請求項１又は請求項２に記載の染毛料組成物。
- 前記（Ａ）成分を含有する第１剤と、前記（Ｂ）成分を含有する第２剤とを含む、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の染毛料組成物。
- 前記（Ｂ）成分が、亜硫酸及びその塩類、次亜硫酸及びその塩類、並びにラクトンチオール化合物から選択される少なくとも一種を含有する、請求項１～請求項４のいずれか１項に記載の染毛料組成物。
- 請求項１～請求項５のいずれか１項に記載の染毛料組成物を毛髪に適用する工程を有する、染毛方法。
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