JP2022016428A - 酸化ガリウム半導体膜の製造方法及び成膜装置 - Google Patents
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Abstract
膜厚の面内均一性や成膜速度に優れた酸化ガリウム半導体膜の製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】
ミストCVD法による酸化ガリウム半導体膜の製造方法であって、ミスト化部において、ガリウムを含む原料溶液をミスト化してミストを発生させるミスト発生工程と、前記ミストを搬送するためのキャリアガスを前記ミスト化部に供給するキャリアガス供給工程と、前記ミスト化部と成膜室とを接続する供給管を介して、前記ミスト化部から前記成膜室へと、前記ミストを前記キャリアガスにより搬送する搬送工程と、前記成膜室において基板の表面に供給する前記ミスト及び前記キャリアガスの流れが、前記基板の表面に沿った流れとなるように整流する整流工程と、前記整流されたミストを熱処理して前記基板上に成膜を行う成膜工程と、前記基板の上方へ廃ガスを排気する排気工程とを含む酸化ガリウム半導体膜の製造方法。
【選択図】図3
Description
(成膜装置)
図1に、本発明に係る成膜装置101の一例を示す。成膜装置101は、原料溶液104aをミスト化してミストを発生させるミスト化部120と、ミストを搬送するキャリアガスを供給するキャリアガス供給部130と、ミスト化部120と成膜室300とを接続し、キャリアガスによってミストが搬送される供給管109と、供給口301からキャリアガスとともに供給されたミストを熱処理して、基板載置部313に載置された基板310上に成膜を行う成膜室300とを少なくとも有している。
ミスト化部120では、原料溶液104aをミスト化してミストを発生させる。ミスト化手段は、原料溶液104aをミスト化できさえすれば特に限定されず、公知のミスト化手段であってよいが、超音波振動によるミスト化手段を用いることが好ましい。より安定してミスト化することができるためである。
原料溶液104aは、少なくともガリウムを含み、ミスト化が可能であれば溶液に含まれる材料は特に限定されず、無機材料であっても、有機材料であってもよい。また、ガリウムの他に金属又は金属化合物が混合されていてもよく、例えば、鉄、インジウム、アルミニウム、バナジウム、チタン、クロム、ロジウム、ニッケル及びコバルトから選ばれる1種又は2種以上の金属を含むものを使用してもかまわない。
図1に示すように、キャリアガス供給部130はキャリアガスを供給するキャリアガス源102aを有する。このとき、キャリアガス源102aから送り出されるキャリアガスの流量を調節するための流量調節弁103aを備えていてもよい。また、必要に応じて希釈用キャリアガスを供給する希釈用キャリアガス源102bや、希釈用キャリアガス源102bから送り出される希釈用キャリアガスの流量を調節するための流量調節弁103bを備えることもできる。
成膜装置101は、ミスト化部120と成膜室300とを接続する供給管109を有する。この場合、ミストは、ミスト化部120のミスト発生源104から供給管109を介してキャリアガスによって搬送され、成膜室300内に供給される。供給管109は、例えば、石英管や樹脂製のチューブなどを使用することができる。
図3は、本発明に係る成膜装置の成膜室300の一例(図1の成膜室300に同じ)を示す断面概略図である。成膜室300は基本的に密閉されており、少なくとも1以上のミストの入口である供給口301と、基板310の上方へ廃ガスを排気する排気配管312と、ミスト及びキャリアガスの流れを整流する中板321を有する。供給口301は供給管109と接続され、ミストを成膜室300内に供給する。
供給口301の開口の位置調整機構を設けておくことで、成膜状況に応じて成膜室300内における供給口301の先端位置を変えてミスト及びキャリアガスが噴出する位置を変えることができる。
図3に示した成膜室300は内部に、基板載置部313の上方かつ供給口301と基板載置部313との間に、中板321を有している。また、中板321の外周と成膜室300の内部の側壁には一定の空隙322が形成されている。このような中板321を成膜室300の内部に設置することで、供給口301から成膜室300にキャリアガスとともに供給されたミストの流れが、供給口301から供給されたミストが成膜室300の側壁と中板321との空隙322を通過し、さらに基板310と中板321との空隙323を通過する。すなわち、ミストが、基板310の外周から基板310の中心に向かう流れとなるような整流となり、ミストの流速、方向の均一化が図れる。中板321の大きさは、基板310(基板載置部313)を完全に覆っていることが好ましい。これにより、ミストの利用効率がよくなる他、ミストの流速、方向の均一化が図れる。中板321の形状は円形であることが好ましいが、特に限定されない。中板321の素材に特に制限はないが、ミストと反応しない素材とすることが好ましい。
また、排気配管312は、中板321の基板載置部313に対向する面の開口部に接続され、中板321から上方へ延伸して成膜室300の壁、例えば天井を貫通するように設けられている。排気配管312の開口部の位置は特に限定されないが、基板310の外周から中心に向かい流れたガスのうち、成膜時に使われなかった廃ガスを排気するために、中板321の中心と開口部の中心と基板載置部313の中心とが一致するように配置することが好ましい。中板321の排気配管312と接続する部分の開口部の口径は適宜設定されるが、1~15mmであってよい。
基板310は、成膜室300内の基板載置部313の基板載置面314に載置される。ここで基板載置部313とは、基板310を支持する部材に基板310を置いたときに、基板310を支持する部材における、基板310の下面に対向している部分を指す。また、基板載置面314は、基板310を支持する面を指す。基板310の下には、基板310を加熱し、ミストの熱処理を行う加熱手段を備えることができる。加熱手段は特に限定されないが、例えばホットプレート308とすることができる。ホットプレート308は、図3に示したように、成膜室300の内部に設けられていてもよいし、成膜室300の外部に設けられていてもよい。また、ホットプレート308は成膜室300の底面全面を構成していてもよいが、基板310より若干大きくてもよく、さらには基板310と同程度の大きさであってもよい。これにより、基板310外でのミストの反応を抑制でき、より高品質の膜を得ることができる。また、加熱領域は基板載置部313と略同じ大きさ、より好ましくは同じ大きさとすることが好ましい。
基板載置部313には冷却手段を備えることもできる。加熱と同時に冷却を行うことで局所的な昇温や昇温のオーバーシュートを防ぎ、より高精度の温調が可能となる。冷却手段は特に限定されないが、例えばペルチェ素子を使用することができるし、冷却液を循環させる方式を使用することもできる。
基板載置部313には成膜中の基板310を回転させるための回転機構を備えてもよく、これにより膜厚のばらつきを更に小さくすることができる。
基板載置部313には基板310を吸着する機構を備えても良い。基板の吸着により熱の伝達効率と均一性が高くなり、より短時間での昇温・降温が可能となり、また基板の温度分布もより均一とすることができる。また前述の回転機構を使用した場合の基板の滑りや逸脱を防止することができる。吸着手段は特に限定はされないが、例えば静電気を用いた吸着や真空を用いた吸着が可能である。
基板310は、成膜可能であり膜を支持できるものであれば特に限定されない。前記基板310の材料も、特に限定されず、公知の基板を用いることができ、有機化合物であってもよいし、無機化合物であってもよい。例えば、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、ポリエーテルイミド、フッ素樹脂等の有機化合物、鉄やアルミニウム、ステンレス鋼、金等の金属、シリコン、サファイア、石英、ガラス、タンタル酸リチウム、タンタル酸カリウム、酸化ガリウム等の無機化合物が挙げられるが、これらに限られるものではない。基板の厚さは特に限定されないが、好ましくは10~2000μmであり、より好ましくは50~800μmである。
次に、図1を参照しながら、本発明に係る酸化ガリウム半導体膜の製造方法の一例を説明する。
上記酸化ガリウムを含む膜の成膜にあたっては、基板と当該膜の間に適宜バッファ層を設けてもよい。バッファ層の材料としては、Al2O3、Ga2O3、Cr2O3、Fe2O3、In2O3、Rh2O3、V2O3、Ti2O3、Ir2O3等が好適に用いられる。バッファ層の形成方法は特に限定されず、スパッタ法、蒸着法など公知の方法により成膜することができるが、上記のようなミストCVD法を用いる場合は、バッファ層の原料溶液を適宜変更するだけで形成でき簡便である。具体的には、アルミニウム、ガリウム、クロム、鉄、インジウム、ロジウム、バナジウム、チタン、イリジウム、から選ばれる1種又は2種以上の金属を、錯体又は塩の形態で水に溶解又は分散させたものをバッファ層の原料水溶液として好適に用いることができる。錯体の形態としては、例えば、アセチルアセトナート錯体、カルボニル錯体、アンミン錯体、ヒドリド錯体などが挙げられる。塩の形態としては、例えば、塩化金属塩、臭化金属塩、ヨウ化金属塩などが挙げられる。また、上記金属を、臭化水素酸、塩酸、ヨウ化水素酸等に溶解したものも塩の水溶液として用いることができる。バッファ層の原料溶液の溶質濃度は0.01~1mol/Lが好ましい。他の条件についても、上記と同様にすることでバッファ層を形成することが可能である。バッファ層を所定の厚さ成膜した後、上記の方法によりガリウムを主成分とする酸化物半導体膜を成膜する。バッファ層の厚さとしては0.1μm~2μmが好ましい。
また、本発明に係る酸化ガリウム半導体膜の製造方法で得られた膜を、200~600℃で熱処理してもよい。これにより、膜中の未反応種などが除去され、より高品質の積層構造体を得ることができる。熱処理は、空気中、酸素雰囲気中で行ってもよいし、窒素やアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で行ってもかまわない。熱処理時間は適宜決定されるが、例えば、5~240分とすることができる。
前述した第一の実施態様における成膜装置および酸化ガリウム半導体膜の製造方法の他に、以下のような装置および方法とすることも可能である。
第二の実施態様について、まず成膜装置について説明する。第一の実施態様ではミストおよびキャリアガスが、基板310の外周(外周側)から基板310の中心に向かう流れとなるような整流が得られるものであったが、第二の実施態様では、より広い形態として、基板310の表面に沿った流れとなるように整流されるものである。すなわち、ミストおよびキャリアガスが、基板310の表面に沿って排気配管312の開口部に向かう流れとなるように整流されるものであり、このような装置であっても、簡便に、従来のものに比べて膜厚の面内均一性や成長速度の改善が図れる。排気管312の開口部の位置は基板310の中心の近くでも良いし、離れていても良い。
また排気配管312に関して、排気配管312の位置調整機構を設けておくことにより、成膜状況に応じて排気配管312の下端の開口部と基板310との相対位置を変えることができる。この場合、中板321が排気配管312に固定されて一体的に位置を変えてもよく、排気配管312が貫通する中板321の開口部を排気配管312のサイズよりも大きくしておき、その開口部の開口範囲を排気配管312が移動する構成としてもよい。
特には、例えば中板321の中心とその開口部の中心(排気配管312の開口部の位置)と基板載置部313の中心とが一致するように配置することができ、このようなより一層簡便な構成で、より確実に、ミストおよびキャリアガスを、同じ流速で基板310の外周(外周側)から基板310の表面に沿ってその中心方向に向かって(中心方向に位置する排気配管312の開口部に向かって)均一に流すことが可能となる。なおこの場合は、第一の実施態様と実質的に同様の構成となる。
このように、中板321の中心、排気配管312、基板310の中心の相対位置を、成膜前、あるいは成膜中の成膜状況などに応じて適宜変更可能な構成とすることができる。
なお、上記の中板321の横方向位置調整機構や排気配管312の位置調整機構自体は、第一の実施態様においても備えることができる。第一の実施態様では、繰り返し説明しているように、結果として、ミストやキャリアガスの流れが、中板321により基板310の外周(外周側)から中心に向かう流れとなるように整流されるものであればよい。
このとき、特には、基板310の外周(外周側)から基板310の中心に向かう流れとなるように整流することができる。前述したように例えば中板321の中心とその開口部の中心(排気配管312の開口部の位置)と基板載置部313の中心とが一致するように配置することで、より一層簡便かつ確実に上記効果を得られる。なおこの場合、第一の実施態様の方法と実質的に同様の方法となる。
(成膜装置)
図1を参照しながら、本実施例で用いた成膜装置101(第一の実施態様)を説明する。成膜装置101は、キャリアガスを供給するキャリアガス源102aと、キャリアガス源102aから送り出されるキャリアガスの流量を調節するための流量調節弁103aと、希釈用キャリアガスを供給する希釈用キャリアガス源102bと、希釈用キャリアガス源102bから送り出される希釈用キャリアガスの流量を調節するための流量調節弁103bと、原料溶液104aが収容されるミスト発生源104と、水105aが収容された容器105と、容器105の底面に取り付けられた超音波振動子106と、成膜室300と、ミスト発生源104から成膜室300までをつなぐ石英製の供給管109と、成膜室300の内部に設けたホットプレート308とを備えている。基板310は成膜室300内に設置され、ホットプレート308で加熱される。
基板310として直径4インチ(100mm)のc面サファイア基板を、成膜室300内のホットプレート308に載置し、ホットプレート308を作動させて温度を500℃に昇温した。基板310の下には直径101mm、高さ13mmのCuブロックを置いて、温度一定に保ったまま基板310をかさ上げした。
臭化ガリウム0.1mol/Lの水溶液を調整し、さらに48%臭化水素酸溶液を体積比で10%となるように含有させ、これを原料溶液104aとした。
上述のようにして得た原料溶液104aをミスト発生源104内に収容した。次に、流量調節弁103a、103bを開いてキャリアガス源102a、102bからキャリアガスを成膜室300内に供給し、成膜室300の雰囲気をキャリアガスで十分に置換した後、キャリアガスの流量を10L/分に、希釈用キャリアガスの流量を30L/分にそれぞれ調節した。キャリアガスとして酸素を用いた。
その結果、平均膜厚5.0μm、成膜速度10.0μm/時間、標準偏差0.3μmであった。
キャリアガスの流量を5L/分、希釈用キャリアガスの流量を15L/分とした以外は実施例1と同じ条件で成膜、評価を行った。その結果、平均膜厚2.4μm、成膜速度4.8μm/時間、標準偏差0.1μmであった。
希釈用キャリアガスの流量を60L/分とした以外は実施例1と同じ条件で成膜、評価を行った。その結果、平均膜厚4.7μm、成膜速度9.4μm/時間、標準偏差0.2μmであった。
成膜室300の中板321を設けなかったこと以外は実施例1と同じ条件で成膜、評価を行った。その結果、平均膜厚0.7μm、成膜速度1.4μm/時間と、殆ど成膜できなかった。また、標準偏差は0.4μmとなり、膜厚が薄いことを勘案するとばらつきは非常に大きい結果となった。
102a…キャリアガス源、 102b…希釈用キャリアガス源、
103a、103b…流量調節弁、
104…ミスト発生源、 104a…原料溶液、
105…容器、 105a…水、 106…超音波振動子、
109…供給管、 116…発振器、
120…ミスト化部、 130…キャリアガス供給部、
300…成膜室、 301…供給口、
308…ホットプレート、 310…基板、
312…排気配管、 313…基板載置部、 314…基板載置面、
321…中板、 322…中板~成膜室側壁間空隙、 323…中板~基板間空隙。
Claims (6)
- ミストCVD法による酸化ガリウム半導体膜の製造方法であって、
ミスト化部において、ガリウムを含む原料溶液をミスト化してミストを発生させるミスト発生工程と、
前記ミストを搬送するためのキャリアガスを前記ミスト化部に供給するキャリアガス供給工程と、
前記ミスト化部と成膜室とを接続する供給管を介して、前記ミスト化部から前記成膜室へと、前記ミストを前記キャリアガスにより搬送する搬送工程と、
前記成膜室において基板の表面に供給する前記ミスト及び前記キャリアガスの流れが、前記基板の表面に沿って上流から下流へと均一な流れとなるように整流する整流工程と、
前記整流されたミストを熱処理して前記基板上に成膜を行う成膜工程と、
前記基板の下流側に設けられた排気配管から廃ガスを排気する排気工程を含み、
前記整流工程において、前記基板上の下流側の単位面積当たりのミスト体積流量を上流側に比べて大きな流れとなるように整流することを特徴とする酸化ガリウム半導体膜の製造方法。 - 前記整流工程において、前記基板上の下流側の単位面積当たりのミスト体積流量を、成膜によりミストが消費される分を補う流量分にほぼ等しい分、上流側に比べて大きな流れとなるように整流することを特徴とする請求項1に記載の酸化ガリウム半導体膜の製造方法。
- 前記整流工程における流路形状を成膜前または成膜中に変更することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の酸化ガリウム半導体膜の製造方法。
- 原料溶液をミスト化してミストを発生させるミスト化部と、
前記ミストを搬送するキャリアガスを供給するキャリアガス供給部と、
前記ミスト化部と成膜室とを接続し、前記キャリアガスによって前記ミストが搬送される供給管と、
供給口から前記キャリアガスとともに供給された前記ミストを熱処理して、基板載置部に載置された基板上に成膜を行う成膜室とを少なくとも有する成膜装置であって、
前記成膜室の内部に、前記基板の表面に供給される前記ミスト及び前記キャリアガスの流れが前記基板の表面に沿って上流から下流へと均一な流れとなるように整流する整流手段および前記基板の下流側の廃ガスを排気する排気手段を設け、前記整流手段は、前記基板上の下流側の単位面積当たりのミスト体積流量が上流側に比べて大きな流れとなるように構成されていることを特徴とする成膜装置。 - 前記整流手段は、前記基板上の下流側の単位面積当たりのミスト体積流量を、成膜によりミストが消費される分を補う流量分にほぼ等しい分、上流側に比べて大きな流れとなるように整流することを特徴とする請求項4に記載の成膜装置。
- 前記整流工程における流路形状を成膜前または成膜中に変更することを特徴とする請求項4または請求項5に記載の成膜装置。
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