JP2022010928A - 全固体電池 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、全固体電池100の基本構造を示す模式的断面図である。図1で例示するように、全固体電池100は、第1内部電極10と第2内部電極20とによって、固体電解質層30が挟持された構造を有する。第1内部電極10は、固体電解質層30の第1主面上に形成されている。第2内部電極20は、固体電解質層30の第2主面上に形成されている。
内部電極と、極性の異なる外部電極との距離が短くなるため、ショートが発生するショート率が高くなるおそれがある。以上のことから、長さEM1および長さEM2に上限および下限を設けることが好ましい。本実施形態においては、長さEM1は、50μm以上である。長さEM1は、100μm以上であることが好ましく、150μm以上であることがより好ましい。長さEM1は、800μm以下である。長さEM1は、600μm以下であることが好ましく、400μm以下であることがより好ましい。
まず、上述の固体電解質層30を構成する固体電解質層用の原料粉末を作製する。例えば、原料、添加物などを混合し、固相合成法などを用いることで、固体電解質層用の原料粉末を作製することができる。得られた原料粉末を乾式粉砕することで、所望の平均粒径に調整することができる。例えば、5mmφのZrO2ボールを用いた遊星ボールミルで、所望の平均粒径に調整する。
まず、上述のカバー層50を構成するセラミックスの原料粉末を作製する。例えば、原料、添加物などを混合し、固相合成法などを用いることで、カバー層用の原料粉末を作製することができる。得られた原料粉末を乾式粉砕することで、所望の平均粒径に調整することができる。例えば、5mmφのZrO2ボールを用いた遊星ボールミルで、所望の平均粒径に調整する。
次に、上述の第1内部電極10および第2内部電極20の作製用の内部電極用ペーストを作製する。例えば、導電助剤、電極活物質、固体電解質材料、焼結助剤、バインダ、可塑剤などを水あるいは有機溶剤に均一分散させることで内部電極用ペーストを得ることができる。固体電解質材料として、上述した固体電解質ペーストを用いてもよい。導電助剤として、カーボン材料を用いる。導電助剤として、さらに金属を用いてもよい。導電助剤の金属としては、Pd、Ni、Cu、Fe、これらを含む合金などが挙げられる。Pd、Ni、Cu、Fe、これらを含む合金や各種カーボン材料などをさらに用いてもよい。第1内部電極10と第2内部電極20とで組成が異なる場合には、それぞれの内部電極用ペーストを個別に作製すればよい。
次に、上述の第1外部電極40aおよび第2外部電極40bの作製用の外部電極用ペーストを作製する。例えば、導電性材料、ガラスフリット、バインダ、可塑剤などを水あるいは有機溶剤に均一分散させることで外部電極用ペーストを得ることができる。
固体電解質層用の原料粉末を、結着材、分散剤、可塑剤などとともに、水性溶媒あるいは有機溶媒に均一に分散させて、湿式粉砕を行うことで、所望の平均粒径を有する固体電解質スラリを得る。このとき、ビーズミル、湿式ジェットミル、各種混練機、高圧ホモジナイザーなどを用いることができ、粒度分布の調整と分散とを同時に行うことができる観点からビーズミルを用いることが好ましい。得られた固体電解質スラリにバインダを添加して固体電解質ペーストを得る。得られた固体電解質ペーストを塗工することで、固体電解質グリーンシート51を作製することができる。塗工方法は、特に限定されるものではなく、スロットダイ方式、リバースコート方式、グラビアコート方式、バーコート方式、ドクターブレード方式などを用いることができる。湿式粉砕後の粒度分布は、例えば、レーザ回折散乱法を用いたレーザ回折測定装置を用いて測定することができる。
図5(a)で例示するように、固体電解質グリーンシート51の一面に、内部電極用ペースト52を印刷する。なお、内部電極用ペースト52の厚みは、固体電解質グリーンシート51の厚み以上とする。固体電解質グリーンシート51上で内部電極用ペースト52が印刷されていない領域には、逆パターン53を印刷する。逆パターン53として、固体電解質グリーンシート51と同様のものを用いることができる。印刷後の複数の固体電解質グリーンシート51を、交互にずらして積層する。図5(b)で例示するように、積層方向の上下から、カバーシート54を圧着することで、積層体を得る。この場合、当該積層体において、2端面に交互に、内部電極用ペースト52が露出するように、略直方体形状の積層体を得る。カバーシート54は、固体電解質グリーンシート作製工程と同様の手法でカバー層用の原料粉末を塗工することで形成することができる。カバーシート54は、固体電解質グリーンシート51よりも厚く形成しておく。塗工時に厚くしてもよく、塗工したシートを複数枚重ねることで厚くしてもよい。
次に、得られた積層体を焼成する。焼成の条件は酸化性雰囲気下あるいは非酸化性雰囲気下で、最高温度を好ましくは400℃~1000℃、より好ましくは500℃~900℃などとすることが特に限定なく挙げられる。最高温度に達するまでにバインダを十分に除去するために酸化性雰囲気において最高温度より低い温度で保持する工程を設けてもよい。プロセスコストを低減するためにはできるだけ低温で焼成することが望ましい。焼成後に、再酸化処理を施してもよい。以上の工程により、全固体電池100aが生成される。
図6(a)および図6(b)は、第2実施形態に係る全固体電池100bを例示する図である。図6(a)および図6(b)で例示するように、全固体電池100bが全固体電池100aと異なる点は、第1内部電極10の代わりに第1内部電極10bが備わり、第2内部電極20の代わりに第2内部電極20bが備わっている点である。図6(a)で例示するように、第1内部電極10bは、2層の第1内部電極層11によって1層の第1集電体層12が挟まれた構造を有する。第2内部電極20bは、2層の第2内部電極層21によって1層の第2集電体層22が挟まれた構造を有する。第1内部電極層11は、第1内部電極10と同様の材料からなる。第2内部電極層21は、第2内部電極20と同様の材料からなる。第1集電体層12および第2集電体層22は、導電性材料を主成分とする。例えば、第1集電体層12および第2集電体層22の導電性材料として、金属、カーボンなどを用いることができる。第1集電体層12を第1外部電極40aに接続し、第2集電体層22を第2外部電極40bに接続することで、集電効率が向上する。
所定の粒子径を有するリン酸塩系固体電解質に焼結助剤を添加し、分散媒中で分散させて固体電解質スラリを作製した。得られた固体電解質スラリにバインダを添加することで、固体電解質ペーストを作製した。固体電解質ペーストを塗工することで、グリーンシートを作製した。
実施例2では、厚みEL1および厚みEL2が10μmであり、厚みSEが10μmであり、長さEM1および長さEM2が200μmであり、c1/aおよびc2/aが10であった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例3では、厚みEL1および厚みEL2が5μmであり、厚みSEが5μmであり、長さEM1および長さEM2が200μmであり、c1/aおよびc2/aが20であった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例4では、厚みEL1および厚みEL2が20μmであり、厚みSEが40μmであり、長さEM1および長さEM2が200μmであり、c1/aおよびc2/aが3.3であった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例5では、厚みEL1および厚みEL2が180μmであり、厚みSEが20μmであり、長さEM1および長さEM2が200μmであり、c1/aおよびc2/aが1であった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例6では、厚みEL1および厚みEL2が20μmであり、厚みSEが20μmであり、長さEM1および長さEM2が60μmであり、c1/aおよびc2/aが1.5であった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例7では、厚みEL1および厚みEL2が20μmであり、厚みSEが20μmであり、長さEM1および長さEM2が700μmであり、c1/aおよびc2/aが17.5であった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例1では、厚みEL1および厚みEL2が2μmであり、厚みSEが2μmであり、長さEM1および長さEM2が200μmであり、c1/aおよびc2/aが50であった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例2では、厚みEL1および厚みEL2が2μmであり、厚みSEが0.5μmであり、長さEM1および長さEM2が200μmであり、c1/aおよびc2/aが80であった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例3では、厚みEL1および厚みEL2が20μmであり、厚みSEが60μmであり、長さEM1および長さEM2が200μmであり、c1/aおよびc2/aが2.5であった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例4では、厚みEL1および厚みEL2が230μmであり、厚みSEが20μmであり、長さEM1および長さEM2が200μmであり、c1/aおよびc2/aが0.8であった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例5では、厚みEL1および厚みEL2が20μmであり、厚みSEが20μmであり、長さEM1および長さEM2が40μmであり、c1/aおよびc2/aが1であった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
比較例6では、厚みEL1および厚みEL2が20μmであり、厚みSEが20μmであり、長さEM1および長さEM2が900μmであり、c1/aおよびc2/aが22.5であった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
実施例1~7および比較例1~6のそれぞれについてショート試験を行なった。ショート試験においては、DC電圧印加試験を行なった。具体的には0.5VのDC電圧を印加し続け、1時間後の電流値が放電容量に対して規定されるCレートで0.01C以下であれば合格「○」と判定し、0.01Cを超えれば不合格「×」と判定した。
実施例1~7および比較例1~6のそれぞれについて応答性試験を行なった。応答性試験においては、レート特性評価を行なった。具体的には0.2Cでの充放電と1Cでの充放電を行い、放電容量比(1C/0.2C)が50%以上であれば合格「○」と判定し、50%未満であれば不合格「×」と判定した。
実施例1~7および比較例1~6のそれぞれについて、非交差部の電池動作割合について調べた。具体的には、ケルビンプローブフォース顕微鏡による表面電位分布測定を行なった。充電前後で交差部と同様の電位変化が認められた場合は合格「○」と判定し、交差部よりも少ないが電位変化が認められた場合は良好「△」と判定し、電位変化が認められない場合は不合格「×」と判定した。
ショート試験、応答性試験、および非交差部の動作割合で、1つも不合格がなければ合格「〇」と判定し、1つでも不合格があれば不合格「×」と判定した。
11 第1内部電極層
12 第1集電体層
20,20b 第2内部電極
21 第2内部電極層
22 第2集電体層
30 固体電解質層
40a 第1外部電極
40b 第2外部電極
50 カバー層
51 固体電解質グリーンシート
52 内部電極用ペースト
53 逆パターン
54 カバーシート
55 外部電極用ペースト
60 積層チップ
100,100a,100b 全固体電池
Claims (4)
- 固体電解質を含む複数の固体電解質層と、電極活物質を含む複数の内部電極とが交互に積層され、略直方体形状を有し、積層方向端の2面以外の2側面に複数の前記内部電極が交互に露出する積層チップと、
前記2側面に接するように形成された1対の外部電極と、を備え、
異なる外部電極に接続された隣接する2つの内部電極が平面視で交差する交差部において、前記固体電解質層の厚みSEは1μm以上50μm以下であり、
前記2つの内部電極それぞれの厚みEL1,EL2は、1μm以上200μm以下であり、
前記2つの内部電極が平面視で交差しない2つの非交差部の少なくとも一方において、接触する外部電極と当該外部電極と離間する内部電極との距離方向の長さEMが50μm以上800μm以下であり、
EM/(SE+EL1/4+EL2/4)は、20以下であることを特徴とする全固体電池。 - EM/(SE+EL1/4+EL2/4)は、0.2以上であることを特徴とする請求項1に記載の全固体電池。
- 固体電解質を含む複数の固体電解質層と、電極活物質を含む複数の内部電極とが交互に積層され、略直方体形状を有し、積層方向端の2面以外の2側面に複数の前記内部電極が交互に露出する積層チップと、
前記2側面に接するように形成された1対の外部電極と、を備え、
前記内部電極は、2層の内部電極層によって導電性材料を主成分とする集電体層が挟まれた構造を有し、
異なる外部電極に接続された隣接する2つの内部電極が平面視で交差する交差部において、前記固体電解質層の厚みSEは1μm以上50μm以下であり、
前記2つの内部電極について、2層の内部電極層の合計厚みを、それぞれ厚みEL1,EL2とした場合に、前記厚みEL1,EL2は、1μm以上200μm以下であり、
前記2つの内部電極が平面視で交差しない2つの非交差部の少なくとも一方において、接触する外部電極と当該外部電極と離間する内部電極との距離方向の長さEMが50μm以上800μm以下であり、
EM/(SE+EL1/4+EL2/4)は、20以下であることを特徴とする全固体電池。 - EM/(SE+EL1/4+EL2/4)は、0.2以上であることを特徴とする請求項3に記載の全固体電池。
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