JP2021535553A - 導電性添加剤を含む組成物、関連する電極および関連する電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2018年8月20日に出願された米国仮特許出願第62/719,750号に対する優先権の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に援用される。
発明の分野
本発明は、導電性添加剤を含む組成物、関連する電極、および関連する電池に関する。
リチウムイオン電池は、電子デバイスおよび電気自動車のような様々な用途に一般に用いられる電気エネルギー源である。リチウムイオン電池は、典型的には、充電と放電の間にリチウムイオンおよび電子が電極におよび電極から移動することを可能にする負極(例えば、グラファイト)と正極(後述)とを含む。電極と接触している電解質溶液は、イオンが移動できる導電性媒体を示す。電極間の直接反応を防止するために、イオン透過性セパレータが電極を物理的にかつ電気的に絶縁するために使用される。電池がデバイスのためのエネルギー源として使用される場合、電気的接触が電極になされ、電子がそのデバイスを通って流れ、電力を与え、リチウムイオンが電解質を通って一方の電極からもう一方の電極に移動することを可能にする。
正極は、典型的には、少なくとも電気活性材料、結合剤、および導電性添加剤を有する混合物(例えば、ペーストとして適用される)を支持する導電性基板を含む。リチウム遷移金属酸化物のような電気活性材料は、リチウムイオンを受容および放出することができる。ポリフッ化ビニリデンのような結合剤は、電極への機械的完全性および安定性を与えるために使用される。典型的には、電気活性材料および結合剤は電気的に難伝導性または絶縁性であるので、導電性添加剤(例えば、グラファイトおよびカーボンブラック)が電極の導電率を高めるために添加される。しかしながら、導電性添加剤および結合剤は、一般に、電気エネルギーを生成する電気化学反応には関与しないので、これらの材料が、正極に含まれ得る電気活性材料の量を実際には低減させることから、電池のある種の性能特性(例えば、容量およびエネルギー密度)に悪影響を及ぼすことになる。
1つの態様において、本発明は、電極、電極組成物、電極を作製するために使用できる組成物(例えば、スラリー、ペースト)、電池、および導電性添加剤としてカーボンブラック粒子とカーボンナノチューブとの組合せを有する関連方法を特徴とする。
出願人は、導電性添加剤、すなわち、特定のカーボンブラック粒子とカーボンナノチューブとの組合せを特定の比率で使用することにより、特定の電気活性材料、すなわち、リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物(「NCM」)およびリチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物(「NCA」)を含む電池の性能を向上させることができることを発見した。例えば、導電性添加剤としてカーボンナノチューブのみを含む電池と比較して、カーボンブラック粒子とカーボンナノチューブとの組合せは、依然として良好な電極導電率、出力特性および低減されたコストでの改善された低温容量を与えることができる。理論に拘束されることなく、カーボンブラック粒子およびカーボンナノチューブは、電気活性材料の粒子を被覆して架橋する三次元導電性ネットワークを形成し、それによって、電気活性材料の粒子間の短距離伝導性、および電気活性材料の粒子と集電体の間の長距離伝導性を与えると考えられる。
本発明の実施形態は、下記の特徴の1つまたは複数を含むことができる。上記カーボンナノチューブと上記カーボンブラック粒子との合計濃度は、上記電極組成物の0.5〜2質量%の範囲である。このカーボンナノチューブとこのカーボンブラック粒子との質量比は、2.3:1〜0.4:1の範囲である。上記電極は、90〜99質量%の上記電気活性材料を含む。この電気活性材料は、リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物を含む。このカーボンナノチューブは、下記の特性の一方または両方を有する:4nmよりも大きい直径;および/または5マイクロメートルよりも大きい長さ。このカーボンナノチューブは、下記の特性の一方または両方を有する:50nm未満の直径;および/または20マイクロメートル未満の長さ。このカーボンナノチューブは、下記の特性の一方または両方を有する:4〜50nmの範囲の直径;および/または5〜20マイクロメートルの範囲の長さ。
別の態様において、本発明は、下記成分を含む組成物を特徴とする:カーボンナノチューブ;90m2/gよりも大きいブルナウアー−エメット−テラー(BET)表面積および150mL/100gよりも大きいオイル吸収量(OAN)を有するカーボンブラック粒子、(ここで、上記カーボンナノチューブと上記カーボンブラック粒子との質量比は3:1〜0.25:1の範囲である);および液体媒体。
実施形態は、下記の特徴の1つまたは複数を含むことができる。上記カーボンナノチューブと上記カーボンブラック粒子との質量比は、2.3:1〜0.4:1の範囲である。このカーボンナノチューブは、下記の特性の一方または両方を有する:4nmよりも大きい直径;および/または5マイクロメートルより大きい長さ。このカーボンナノチューブは、下記の特性の一方または両方を有する:50nm未満の直径;および/または20マイクロメートル未満の長さ。このカーボンナノチューブは、下記の特性の一方または両方を有する:4〜50nmの範囲である直径;および/または5〜20マイクロメートルの範囲である長さ。上記液体媒体は、N-メチルピロリドン(NMP)、アセトン、アルコール、および水からなる群から選択される。上記組成物は、分散剤をさらに含む。
特に明記しない限り、本明細書の全てのパーセンテージは質量パーセントである。
本発明の他の態様、特徴、利点は、その実施形態の説明および特許請求の範囲から明らかになるであろう。
本明細書に記載されるのは、電池(例えば、リチウムイオン電池)のための電極を製造するために使用できる組成物(例えば、スラリー)、その組成物を製造する方法、および電極(例えば、カソード)および電池におけるその組成物の用途である。
上記組成物は、典型的には、カーボンブラック粒子とカーボンナノチューブとの組合せ、および液体媒体(例えば、N-メチルピロリドン(NMP))を含む。この組成物は、リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物(「NCM」)またはリチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物(「NCA」)と、結合剤(例えば、ポリ(ビニルジフルオロエチレン)(PVDF))を用いてまたは用いずに、混ぜ合せて電極を形成することができ、これを集電体に塗布して電極を形成し、これを使用して電池を製造することができる。
いくつかの実施形態において、上記カーボンブラック粒子は、とりわけ、それらの低い表面エネルギーにより示されるように、通常は高度に黒鉛化されたカーボンブラック粒子である。より低い表面エネルギー値は、より高い黒鉛化度を示し、カーボンブラック粒子の表面上のより低い量の残留不純物と関連することができ、従って、それらの疎水性を示している。理論に拘束されることなく、閾値純度レベルまで、より純粋な粒子は、改善された導電率と、副反応の可能性を減少させることができ、それによって、粒子の性能を向上させることができると考えられる。表面エネルギーは、動的蒸気(水)吸着(DVS)または水拡散圧力(下記に説明する)によって測定できる。いくつかの実施形態において、このカーボンブラック粒子は、5mJ/m2以下、例えば、検出限界(約2mJ/m2)から5mJ/m2までの表面エネルギー(SEまたはSEP)を有する。表面エネルギーは、例えば、下記の範囲の1つを有していてもよいし、含まれていてもよい:検出限界から4mJ/m2まで、または検出限界から3mJ/m2まで。ある実施形態においては、DWSにより測定されるような表面エネルギーは、4mJ/m2以下、または3mJ/m2以下である。これらの範囲内の他の範囲も可能である。
実際には、表面上の水の平衡吸着は、1つまたは(好ましくは)いくつかの個別の分圧で測定され、積分は曲線下の領域により推定される。
La=43.5×(Gバンドの面積/Dバンドの面積)
(ここで、Laは、オングストロームで計算される)。
従って、より高いLa値は、より規則的な結晶構造に対応する。
熱処理温度は変えることができる。様々な実施形態において、熱処理(例えば、不活性条件下で)は、少なくとも1000℃、または少なくとも1200℃、または少なくとも1400℃、または少なくとも1500℃、または少なくとも1700℃、または少なくとも2000℃の温度で行われる。いくつかの実施形態においては、熱処理は、1000℃〜2500℃の範囲、例えば1400℃〜1600℃の範囲である温度で行われる。温度で行われる熱処理は、本明細書に開示された1つまたは複数の温度範囲を指し、定常温度で加熱すること、またはその温度を段階的および/またはそれ以外の温度に上下させながら加熱することを含むことができる。
一般に、熱処理は、上記カーボンブラック粒子の1つまたは複数の所望の特性(例えば、表面エネルギー)が生成されるまで行われる。一例として、熱処理の初期期間中に、熱処理された粒子の試験試料を取り出すことができ、それらの表面エネルギーを測定できる。測定された表面エネルギーが所望されない場合、所望の表面エネルギーが生成されるまで、種々の熱処理プロセスパラメータ(熱処理温度および/または滞留時間など)を調整できる。
上記カーボンブラック粒子は、市販の粒子であってもよい。カーボンブラック粒子の例としては、Cabot社から入手可能なLITX(登録商標)50、LITX(登録商標)66、LITX(登録商標)200、LITX(登録商標)300およびLITX(登録商標)HPカーボンブラック粒子;Imerys社からのC-NERGYTMC45、C-NERGYTMC65およびSUPER P(登録商標)製品;Denka社からのLi-400、Li-250、Li-100およびLi-435製品;およびKetjen社からのEC300製品が挙げられる。
上記カーボンナノチューブの平均直径は、典型的には、4nm以上、または50nm以下、例えば4〜50nmの範囲である。直径は、例えば、下記の範囲の1つを有していてもよく、含んでいてもよい:4〜50nm、または4〜45nm、または4〜40nm、または4〜35nm、または4〜30nm、または4〜25nm、または4〜20nm、または4〜15nm、または4〜10nm、または10〜50nm、または10〜45nm、または10〜40nm、または10〜35nm、または10〜30nm、または10〜25nm、または10〜20nm、または15〜50nm、または15〜45nm、または15〜40nm、または15〜35nm、または15〜30nm、または15〜25nm、または20〜50nm、または20〜45nm、または20〜40nm、または20〜35nm、または20〜30nm、または25〜50nm、または25〜45nm、または25〜40nm、または25〜35nm、または30〜40nm。直径は、例えば、下記の範囲の1つを有していてもよく、含まれていてもよい:10nm以上、または15nm以上、20nm以上、または25nm以上、または30nm以上、または35nm以上、または40nm以上、または45nm以上、または45nm以下、または40nm以下、または35nm以下、または30nm以下、または25nm以下、または20nm以下、または15nm以下、または10nm以下。これらの範囲内の他の範囲も可能である。直径は、例えば、無作為に選択された粒子(n=100)から走査型電子顕微鏡(SEM)により決定される。
カーボンナノチューブの例は、CNano Technology社からのLB101、LB107、およびLB116製品;Haoxin Technology社からのHX-N1、HX-N2およびHX-N6製品、Shenzhen Nanotech Port社からのNTP 3003、NTP 3021、NTP 3103、およびNTP 3121製品、およびSUSN社からのGCNTs5、HCNTs10、CNTs20、CNTs40製品である。
本明細書に記載のカーボンブラック粒子およびカーボンナノチューブは、電極を形成するために使用できる組成物(例えば、スラリー、分散液)を形成するために液体媒体(例えば、溶媒)と混ぜ合せることができる。
上記組成物を製造する方法は、一般に、組成物の成分を組合せる工程および均質な混合物を形成する(例えば、ブレンドによって)工程を含む。この方法は、この組成物の個々の成分添加する特定の順序または混合の特定の方法に特に限定されない。いくつかの実施形態において、この組成物は、1種または複数種の分散剤(例えば、セルロース分散剤)、および/または1種以上の添加剤(例えば、無水マレイン酸ポリマー)をさらに含む。分散剤および添加剤の例は、米国仮特許出願第62/680,648号および同第62/685,574号および米国特許出願第16/420,684号に記載されており、全て参照によりここに援用される。
NCM(「NMC」とも呼ばれる)およびNCAは、一般に、電池の当業者に知られている。NCMは、式Li1+x(NiyCo1-y-zMnz)1-xO2(式中、xは0〜1の範囲であり、yは0〜1(例えば、0.3〜0.8)の範囲であり、zは0〜1(例えば、0.1〜0.3)の範囲である)で表すことができる。NCMの例としては、Li1+x(Ni0.33Co0.33Mn0.33)1-xO2、Li1+x(Ni0.4Co0.3Mn0.3)1-xO2、Li1+x(Ni0.4Co0.2Mn0.4)1-xO2、Li1+x(Ni0.4Co0.1Mn0.5)1-xO2、Li1+x(Ni0.5Co0.1Mn0.4)1-xO2、Li1+x(Ni0.5Co0.3Mn0.2)1-xO2、Li1+x(Ni0.5Co0.2Mn0.3)1-xO2、Li1+x(Ni0.6Co0.2Mn0.2)1-xO2、Li1+x(Ni0.8Co0.1Mn0.1)1-xO2およびLi1+x(Ni0.9Co0.05Mn0.05)1-xO2が挙げられる。NCAは、式Li1+x(NiyCo1-y-zAlz)1-xO2(式中、xは0〜1の範囲であり、yは0〜1の範囲であり、zは0〜1の範囲である)で表すことができる。NCAの一例はLi1+x(Ni0.8Co0.15Al0.05)1-xO2である。
上記電極組成物中のNCMまたはNCAの濃度は、特定のタイプのエネルギー貯蔵デバイスに依存して変えることができる。いくつかの実施形態において、NCMまたはNCAは、この電極組成物の総質量に対して少なくとも90質量%、例えば95質量%を超える量で電極組成物中に存在し、例えば、この電極組成物の総質量に対して90質量%〜99質量%の範囲の量で存在する。
上記電極組成物中のカーボンナノチューブとカーボンブラック粒子との比は、この電極組成物を製造するために使用される組成物について上述したように、0.25:1〜3:1の範囲であり得る。
電極(例えば、カソード)組成物は、本明細書に記載の組成物にNCMまたはNCAを均一に散在させることによって製造できる。いくつかの実施形態において、上記結合剤もまた、本明細書に記載の組成物およびNCMまたはNCAに均一に散在させる。上記電極組成物は、ペーストまたはスラリーの形態をとることができ、粒子NCMまたはNCA、導電性添加剤、分散剤(存在する場合)、他の添加剤(存在する場合)、溶媒、および結合剤(存在する場合)が混ぜ合わされている。この電極組成物の成分は、得られる混合物が実質的に均質である限り、任意の順序で組合せることができ、これは、振盪、撹拌などによって達成できる。ある実施形態においては、この電極組成物は、ペーストまたはスラリーからの溶媒除去から得られる固体である。
形成された電極は、当該技術において知られている方法に従って、例えば、Yuping Wu, CRC press, (2015)による「Lithium Ion Batteries Fundamentals and Applications」に記載されているように、リチウムイオン電池に組み込むことができる。
他の実施形態において、本明細書に記載の組成物は、一次アルカリ電池、一次リチウム電池、ニッケル水素電池、ナトリウム電池、リチウム硫黄電池、リチウム空気電池、およびスーパーキャパシタのような他のエネルギー貯蔵デバイスの電極に使用される(例えば、組み込まれる)。このようなデバイスを製造する方法は、当該技術において知られており、例えば、TR Crompton, Newness (2000)よる「Battery Reference Book」に記載されている。
配合物開発に使用される材料は、市販の導電性炭素添加剤(「CCA」)およびNCM活性粒子であった。これらの材料には、CNano社からのカーボンナノチューブ(「CNT」)LB101およびLB107分散体;ShanShan社からのNCM111およびNCM622;Cabot社からのLITX(登録商標)200、LITX(登録商標)300およびLITX(登録商標)HPカーボン;Timcal社からのSuper Pカーボン;ならびにKureha社からのPVDF7100結合剤が含まれた。カーボン導電性添加剤の物理化学的特性を表1にまとめる。
導電率測定のためにカスタムメイドの貫通面導電性固定具を使用し、試験結果を図1に示す。電極のグループごとに10回の測定値(5個の試料×2回の測定)を示した。データを分析するために、ANOVAソフトウェアを使用した。信号対雑音(S/N)分析は、導電率測定のために行われ、ここで、S/Nを最大にすることは、平均を最大にし、ばらつきを最小にすることであった。この実施例では、S/Nを最大にし、CCA1+CCA2≦2%および結合剤=2%のコスト削減および制限を考慮することによって、2種の最適な配合物(「Opt 1」および「opt 2」)が予測された。基準またはベースラインの配合物および2種の最適な配合物は、下記の通りであった:
ベースライン=96%NCM111+1.5%CNT(CNT2)+0.5%Super P+2%結合剤
Opt 1=96%NCM111+1.2%CNT(CNT3)+0.8%LITX HP+2%結合剤
Opt 2=96.2%NCM111+1.0%CNT(LB107)+0.8%LITX HP+2%結合剤
最適化された配合物電極の導電率を20mg/cm2、3.2g/cc NCM111(図2)および25mg/cm2、3.5g/cc NCM622(図3)で試験し、Cabot社の2%LITX(登録商標)HPおよびLITX(登録商標)300カーボンブラックと比較した。Cabot社の試験されたカーボンブラックのみが、CNTを含有するベースライン配合物よりも高い電極の導電率を示しただけでなく、試験されたカーボンブラックとカーボンナノチューブとを組合せることにより、同じかまたはより低い全導電性添加剤含有量およびより低いCNT含有量での電極の導電率をさらに向上させた。
4個の半コインセルを各グループ/配合物について構築した。全ての試験についてデータは破棄されなかった。異なるCレートで容量比を使用してCレート能力を評価することがより信頼できるものであった。このアプローチは、異なる配合物の容量変動を排除した。1Cレートは、1時間で電池を放電するために使用される電流である。Cレートが増加すると、電流が増加し、放電時間が減少する。試験データは、試験された2つの最適配合物が、ベースライン配合物よりも良好なCレート(3Cおよび5C)能力を有することを確認した(共に低コストである)。傾向は導電率と同じであった。従って、導電率およびCレート能力が密接に相関していると考えられる。改善がNCM622(図5)よりもNCM111(図4)で顕著であったことは、その低い粒子サイズが導電性添加剤に対してNCM111をより感受性にするからであると考えられる。
実施例2からのベースラインおよびOpt. 1のカソード配合物を使用してNCM523カソード粒子を有する円筒型1800mAh 18650Liイオンセルを構築した。各配合物の30個のセルを作製し、初期の0.2C容量およびDC-IR内部抵抗について測定した。Opt.1配合物を有するセルのグループは、統計的に高い容量およびかなり(15%)低い内部抵抗を有した(図6)。
実施例4からの18650個のセルを23℃で充電し、60℃、23℃、0℃および−20℃で1Cの電流で放電することにより低温性能を試験した。結果(図7)は、Opt.1配合物がベースライン配合物よりも低温(0℃および−20℃)での容量維持率が良好であった。
実施例4からの18650個のセルを、100%の充電状態(SOC)および85℃で14日間、高温貯蔵のために試験した。C/2容量およびDC-IR内部抵抗を、高温貯蔵の前後に測定した。結果は、高温貯蔵後、配合物Opt.1がベースライン配合物よりも容量維持率が高く、内部抵抗が低かったことを示している(図8)。
NCM電極配合物中のカーボンブラックとカーボンナノチューブをブレンドする別の予想外の利点は、下記に示すような低温性能の改善である。理論に拘束されることなく、カーボンブラックがカソードにおける電解質吸着能力を増加させ、低温でのイオン輸送がより良好になり、これにより容量が増加すると仮定される。カソード配合物をハーフまたはフルコイン−セルで試験し、98:1:1のNCM622:CCA:HSV900 PVDFカソードは、面積荷重が25mg/cm2であり、密度が3.5g/ccであり、CCAは、表3に詳細に示すようにカーボンブラックとCNT(CNano LB101)のブレンドであった。
フルセルの場合、使用されるグラファイトアノードは、1.35g/ccでかつ1.2容量過剰率でカレンダー処理された918-2Aグラファイト(BTR、中国)であった。
電解質は、ハーフセルおよびフルセルを構築するためには、エチレンカーボネート−ジメチルカーボネート−エチルメチルカーボネート(EC−DMC−EMC)、VC 1容量%−1容量%−1容量%、1容量%であった。初期C/10形成後、これらを1時間のレート、25℃(CC−CV 1C、4V−0.05C)で完全に充電し、次いで25℃、10、0℃、−10℃、−20℃、1D〜2.8V (1時間のレート)で完全に放電させることにより、セルの低温容量を測定した。
図9は、カーボンブラックの様々な含有量(0.4、0.7または1%)における2つの市販のCabot炭素(LITX(登録商標)300およびLITX(登録商標)HP)に対する電極の−20℃容量維持率(25℃の容量%として)を示す。炭素の種類およびコイン−セル構成(フルセルまたはハーフセル)にかかわらず、炭素含有量が電極中で増加するにつれて−20℃の容量が増加することが観察され、1%のCNTのみを有するケースは一貫して最低容量を示した。これらの結果は、CNTとのブレンドにおける低温容量を改善するためのカーボンブラックの重要性を示している。
カソードは、97.8質量%のNCM622、1質量%のPVDF結合剤(Solvay 5130)および1.2質量%のCCAを用いて配合された。このCCAは、純粋なCNT(Cnano LB116)またはCBとのブレンド、CNT/CB=3/7または6/4または5/5または7/3であった。使用されたCBはLITX(登録商標)HP(Cabot社)またはSuper P(登録商標)(Imerys SA社)のいずれかであった。実施例7に記載された3段階混合を使用して、カソード成分を混合した。カソードは19.3mg/cm2の平均面積荷重を有し、3.3g/ccの密度でカレンダー処理された。これらは、10.83mg/cm2の面積荷重および1.45g/ccの密度のグラファイトアノードに対するコイン−セルにおけるサイクル寿命について試験した。サイクル寿命試験は、室温(25℃)で、0.5C-0.5D充放電率を用いて行った(図(10)。
容量維持率は、7/3CNT/LITX(登録商標)HPブレンドと同様に純粋なCNTについても同じであった。7/3CNT/Super P(登録商標)の場合には、純粋なCNTと同じサイクル寿命を達成することは不可能であった。初期容量の80%維持率に達成されたサイクルの数は、表4に報告されており、この数に基づく標準誤差は、配合物当たり4個のコイン−セルに基づいている。これは、LITX(登録商標)HPのような高性能カーボンブラックがコスト削減のためにCNTの一部を交換するために使用することができ、一方、同じかまたは良好なサイクル寿命を達成しかつ実施例7に示すような低温性能の利点を与える方法を示している。図11に報告されたこのデータの傾向は、このようなサイクル寿命が、Super P(登録商標)のようなより低いBET表面積炭素をCNTとブレンドすることによって達成できないことを明らかにしている。
本明細書で言及される全ての刊行物、出願、ASTM規格、および特許は、それらの全体が参照により本明細書に援用されている。
本発明のさらに他の実施形態は、本明細書に開示された本発明の本明細書および実施を考慮することから当業者には明らかであろう。本明細書および実施例は、下記の特許請求の範囲およびその均等物により示されている本発明の真の範囲および精神でのみ例示するものであると考えられることが意図されている
本明細書で言及される全ての刊行物、出願、ASTM規格、および特許は、それらの全体が参照により本明細書に援用されている。
本発明のさらに他の実施形態は、本明細書に開示された本発明の本明細書および実施を考慮することから当業者には明らかであろう。本明細書および実施例は、下記の特許請求の範囲およびその均等物により示されている本発明の真の範囲および精神でのみ例示するものであると考えられることが意図されている
本発明のまた別の態様は、以下のとおりであってもよい。
〔1〕下記を備える電極:
下記成分を含む電極組成物であって:
カーボンナノチューブ;
90m 2 /gよりも大きいブルナウアー−エメット−テラー(BET)表面積、および150mL/100gよりも大きいオイル吸収量(OAN)を有するカーボンブラック粒子、(ここで、このカーボンナノチューブとこのカーボンブラック粒子との質量比は3:1〜0.25:1の範囲である);および
リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物またはリチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物からなる群から選択される電気活性材料
を含む、前記電極組成物、
(ここで、このカーボンナノチューブとこのカーボンブラック粒子との合計濃度は、この電極組成物の3質量%以下である);および
この電極組成物に接触している集電体。
〔2〕前記カーボンナノチューブと前記カーボンブラック粒子との合計濃度が、前記電極組成物の0.5〜2質量%の範囲である、前記〔1〕記載の電極。
〔3〕前記カーボンナノチューブと前記カーボンブラック粒子との質量比が、2.3:1〜0.4:1の範囲である、前記〔1〕または〔2〕記載の電極。
〔4〕90〜99質量%の前記電気活性材料を含む、前記〔1〕〜〔3〕のいずれか1項記載の電極。
〔5〕前記電気活性材料が、リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物を含む、前記〔1〕〜〔4〕のいずれか1項記載の電極。
〔6〕前記カーボンナノチューブが、下記の特性の一方または両方を有する、前記〔1〕〜〔5〕のいずれか1項記載の電極:
(a)4nmよりも大きい直径;および/または
(b)5マイクロメートルを超える長さ。
〔7〕前記カーボンナノチューブが、下記の特性の一方または両方を有する、前記〔1〕〜〔6〕のいずれか1項記載の電極:
(a)50nm未満の直径;および/または
(b)20マイクロメートル未満の長さ。
〔8〕前記カーボンナノチューブが、下記の特性の一方または両方を有する、前記〔1〕〜〔7〕のいずれか1項記載の電極:
(a)4〜50nmの範囲の直径;および/または
(b)5〜20マイクロメートルの範囲の長さ。
〔9〕前記カーボンブラック粒子が、400m 2 /g未満のBET表面積を有する、前記〔1〕〜〔8〕のいずれか1項記載の電極。
〔10〕前記カーボンブラック粒子が、250mL/100g未満のOANを有する、前記〔1〕〜〔9〕のいずれか1項記載の電極。
〔11〕前記カーボンブラック粒子が、5mJ/m 2 未満の表面エネルギーを有する、前記〔1〕〜〔10〕のいずれか1項記載の電極。
〔12〕前記カーボンブラック粒子が、50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、ラマン分光法で測定したL a 結晶子サイズを有する、前記〔1〕〜〔11〕のいずれか1項記載の電極。
〔13〕前記カーボンブラック粒子が、50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、X線回折で測定したL c 結晶子サイズを有する、前記〔1〕〜〔12〕のいずれか1項記載の電極。
〔14〕前記カーボンブラック粒子が、35%〜70%の範囲である、ラマン分光法で測定した結晶化度%((I G /(I G +I D ))×100%)を有する、前記〔1〕〜〔13〕のいずれか1項記載の電極。
〔15〕前記カーボンブラック粒子が、20〜400nmの範囲である、粒度分布のD 50 値で示された凝集体サイズ分布を有する、前記〔1〕〜〔14〕のいずれか1項記載の電極。
〔16〕前記カーボンブラック粒子が、下記の1、2、3、4、5、6または7つの特性を任意の組合せで有する、前記〔1〕〜〔15〕のいずれか1項記載の電極:
(a)5mJ/m 2 未満の表面エネルギー;
(b)50オングストロームよりも大きい、ラマン分光法で測定したL a 結晶子サイズ;
(c)50オングストロームよりも大きい、X線回折で測定したL c 結晶子サイズ;
(d)35%よりも大きい、ラマン分光法で測定した結晶化度%((I G /(I G +I D ))×100%);
(e)50m 2 /gよりも大きいSTSA;
(f)20nmよりも大きい、粒度分布のD 50 値で示された凝集体サイズ分布;および/または
(g)0〜0.1質量%の酸素含有量。
〔17〕前記カーボンブラック粒子が、下記の1、2、3、4、5、または6つの特性を任意の組合せで有する、前記〔1〕〜〔16〕のいずれか1項記載の電極:
(a)100オングストローム未満の、ラマン分光法で測定したL a 結晶子サイズ;
(b)100オングストローム未満の、X線回折で測定したL c 結晶子サイズ;
(c)70%未満の、ラマン分光法で測定した結晶化度%((I G /(I G +I D ))×100%);
(d)250m 2 /g未満のSTSA;
(e)400nm未満の、粒度分布のD 50 値で示された凝集体サイズ分布;および/または
(f)0〜0.1質量%の酸素含有量。
〔18〕前記カーボンブラック粒子が、下記の1、2、3、4、5または6つの特性を任意の組合せで有する、前記〔1〕〜〔17〕のいずれか1項記載の電極:
(a)50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、ラマン分光法で測定したL a 結晶子サイズ;
(b)50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、X線回折で測定したL c 結晶子サイズ;
(c)35%〜70%の範囲である、ラマン分光法で測定した結晶化度%((I G /(I G +I D ))×100%);
(d)50〜250m 2 /gの範囲であるSTSA;
(e)20〜400nmの範囲である、粒径分布のD 50 値で示された凝集体サイズ分布、および/または
(f)0〜0.1質量%の酸素含有量。
〔19〕前記〔1〕〜〔18〕のいずれか1項記載の電極を備えた電池。
〔20〕下記成分を含む組成物:
カーボンナノチューブ;
90m 2 /gよりも大きいブルナウアー−エメット−テラー(BET)表面積、および150mL/100gよりも大きいオイル吸収量(OAN)を有するカーボンブラック粒子、(ここで、このカーボンナノチューブとこのカーボンブラック粒子との質量比は3:1〜0.25:1の範囲である);および
液体媒体。
〔21〕前記カーボンナノチューブと前記カーボンブラック粒子との質量比が、2.3:1〜0.4:1の範囲である、前記〔20〕記載の組成物。
〔22〕前記カーボンナノチューブが、下記の特性の一方または両方を有する、前記〔20〕または〔21〕記載の組成物:
(a)4nmよりも大きい直径;および/または
(b)5マイクロメートルよりも大きい長さ。
〔23〕前記カーボンナノチューブが、下記の特性の一方または両方を有する、前記〔20〕〜〔22〕のいずれか1項記載の組成物:
(a)50nmよりも大きい直径;および/または
(b)20マイクロメートル未満の長さ
〔24〕前記カーボンナノチューブが、下記の特性の一方または両方を有する、前記〔20〕〜〔23〕のいずれか1項記載の組成物:
(a)4〜50nmの範囲の直径;および/または
(b)5〜20マイクロメートルの範囲の長さ。
〔25〕前記カーボンブラック粒子が、400m 2 /g未満のBET表面積を有する、前記〔20〕〜〔24〕のいずれか1項記載の電極。
〔26〕前記カーボンブラック粒子が、250mL/100g未満のOANを有する、前記〔20〕〜〔25〕のいずれか1項記載の電極。
〔27〕前記カーボンブラック粒子が、5mJ/m 2 未満の表面エネルギーを有する 前記〔20〕〜〔26〕のいずれか1項記載の電極。
〔28〕前記カーボンブラック粒子が、50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、ラマン分光法で測定したL a 結晶子サイズを有する、前記〔20〕〜〔27〕のいずれか1項記載の電極。
〔29〕前記カーボンブラック粒子が、50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、X線回折で測定したL c 結晶子サイズを有する、前記〔20〕〜〔28〕のいずれか1項記載の電極。
〔30〕前記カーボンブラック粒子が、35%〜70%の範囲である、ラマン分光法で測定した結晶化度%((I G /(I G +I D ))×100%)を有する、前記〔20〕〜〔29〕のいずれか1項記載の電極。
〔31〕前記カーボンブラック粒子が、20〜400nmの範囲である、粒度分布のD 50 値で示された凝集体サイズ分布を有する、前記〔20〕〜〔30〕のいずれか1項記載の電極。
〔32〕前記カーボンブラック粒子が、下記の1、2、3、4、5、6、または7つの特性を任意の組合せで有する、前記〔20〕〜〔31〕のいずれか1項記載の電極:
(a)5mJ/m 2 未満の表面エネルギー;
(b)50オングストロームよりも大きい、ラマン分光法で測定したL a 結晶子サイズ;
(c)50オングストロームよりも大きい、X線回折で測定したL c 結晶子サイズ;
(d)35%よりも大きい、ラマン分光法で測定した結晶化度%((I G /(I G +I D ))×100%);
(e)50m 2 /gよりも大きいSTSA;
(f)20nmよりも大きい、粒度分布のD 50 値で示された凝集体サイズ分布;および/または
(g)0〜0.1質量%の酸素含有量。
〔33〕前記カーボンブラック粒子が、下記の1、2、3、4、5、または6つの特性を任意の組合せで有する、前記〔20〕〜〔32〕のいずれか1項記載の電極:
(a)100オングストローム未満の、ラマン分光法で測定したL a 結晶子サイズ;
(b)100オングストローム未満の、X線回折で測定したL c 結晶子サイズ;
(c)70%未満の、ラマン分光法で測定した結晶化度%((I G /(I G +I D ))×100%);
(d)250m 2 /g未満のSTSA;
(e)400nm未満の、粒度分布のD 50 値で示された凝集体サイズ分布;および/または
(f)0〜0.1質量%の酸素含有量。
〔34〕前記カーボンブラック粒子が、下記の1、2、3、4、5、または6つの特性を任意の組合せで有する、前記〔20〕〜〔22〕のいずれか1項記載の電極:
(a)50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、ラマン分光法で測定したL a 結晶子サイズ;
(b)50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、X線回折で測定したL c 結晶子サイズ;
(c)35%〜70%の範囲である、ラマン分光法で測定した結晶化度%((I G /(I G +I D ))×100%);
(d)50〜250m 2 /gの範囲であるSTSA;
(e)20〜400nmの範囲である、粒径分布のD 50 値で示された凝集体サイズ分布;および/または
(f)0〜0.1質量%の酸素含有量。
〔35〕前記液体媒体が、N-メチルピロリドン(NMP)、アセトン、アルコール、および水からなる群から選択される、前記〔20〕〜〔34〕のいずれか1項記載の組成物。
〔36〕分散剤をさらに含む、前記〔20〕〜〔35〕のいずれか1項記載の組成物。
〔37〕前記〔20〕〜〔36〕のいずれか1項記載の組成物を使用して、電極または電池を作製する工程を含む方法。
〔38〕リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物およびリチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物を、前記〔20〕〜〔36〕のいずれか1項記載の組成物とを混ぜ合せる工程を含む、前記〔37〕記載の方法。
〔39〕リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物を、前記〔20〕〜〔36〕のいずれか1項記載の組成物と混ぜ合せる工程を含む方法。
〔40〕前記電極が、前記〔1〕〜〔19〕のいずれか1項記載の1つである、前記〔38〕または〔39〕記載の方法。
Claims (40)
- 下記を備える電極:
下記成分を含む電極組成物であって:
カーボンナノチューブ;
90m2/gよりも大きいブルナウアー−エメット−テラー(BET)表面積、および150mL/100gよりも大きいオイル吸収量(OAN)を有するカーボンブラック粒子、(ここで、このカーボンナノチューブとこのカーボンブラック粒子との質量比は3:1〜0.25:1の範囲である);および
リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物またはリチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物からなる群から選択される電気活性材料
を含む、前記電極組成物、
(ここで、このカーボンナノチューブとこのカーボンブラック粒子との合計濃度は、この電極組成物の3質量%以下である);および
この電極組成物に接触している集電体。 - 前記カーボンナノチューブと前記カーボンブラック粒子との合計濃度が、前記電極組成物の0.5〜2質量%の範囲である、請求項1記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブと前記カーボンブラック粒子との質量比が、2.3:1〜0.4:1の範囲である、請求項1または2記載の電極。
- 90〜99質量%の前記電気活性材料を含む、請求項1〜3のいずれか1項記載の電極。
- 前記電気活性材料が、リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物を含む、請求項1〜4のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンナノチューブが、下記の特性の一方または両方を有する、請求項1〜5のいずれか1項記載の電極:
(a)4nmよりも大きい直径;および/または
(b)5マイクロメートルを超える長さ。 - 前記カーボンナノチューブが、下記の特性の一方または両方を有する、請求項1〜6のいずれか1項記載の電極:
(a)50nm未満の直径;および/または
(b)20マイクロメートル未満の長さ。 - 前記カーボンナノチューブが、下記の特性の一方または両方を有する、請求項1〜7のいずれか1項記載の電極:
(a)4〜50nmの範囲の直径;および/または
(b)5〜20マイクロメートルの範囲の長さ。 - 前記カーボンブラック粒子が、400m2/g未満のBET表面積を有する、請求項1〜8のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、250mL/100g未満のOANを有する、請求項1〜9のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、5mJ/m2未満の表面エネルギーを有する、請求項1〜10のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、ラマン分光法で測定したLa結晶子サイズを有する、請求項1〜11のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、X線回折で測定したLc結晶子サイズを有する、請求項1〜12のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、35%〜70%の範囲である、ラマン分光法で測定した結晶化度%((IG/(IG+ID))×100%)を有する、請求項1〜13のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、20〜400nmの範囲である、粒度分布のD50値で示された凝集体サイズ分布を有する、請求項1〜14のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、下記の1、2、3、4、5、6または7つの特性を任意の組合せで有する、請求項1〜15のいずれか1項記載の電極:
(a)5mJ/m2未満の表面エネルギー;
(b)50オングストロームよりも大きい、ラマン分光法で測定したLa結晶子サイズ;
(c)50オングストロームよりも大きい、X線回折で測定したLc結晶子サイズ;
(d)35%よりも大きい、ラマン分光法で測定した結晶化度%((IG/(IG+ID))×100%);
(e)50m2/gよりも大きいSTSA;
(f)20nmよりも大きい、粒度分布のD50値で示された凝集体サイズ分布;および/または
(g)0〜0.1質量%の酸素含有量。 - 前記カーボンブラック粒子が、下記の1、2、3、4、5、または6つの特性を任意の組合せで有する、請求項1〜16のいずれか1項記載の電極:
(a)100オングストローム未満の、ラマン分光法で測定したLa結晶子サイズ;
(b)100オングストローム未満の、X線回折で測定したLc結晶子サイズ;
(c)70%未満の、ラマン分光法で測定した結晶化度%((IG/(IG+ID))×100%);
(d)250m2/g未満のSTSA;
(e)400nm未満の、粒度分布のD50値で示された凝集体サイズ分布;および/または
(f)0〜0.1質量%の酸素含有量。 - 前記カーボンブラック粒子が、下記の1、2、3、4、5または6つの特性を任意の組合せで有する、請求項1〜17のいずれか1項記載の電極:
(a)50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、ラマン分光法で測定したLa結晶子サイズ;
(b)50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、X線回折で測定したLc結晶子サイズ;
(c)35%〜70%の範囲である、ラマン分光法で測定した結晶化度%((IG/(IG+ID))×100%);
(d)50〜250m2/gの範囲であるSTSA;
(e)20〜400nmの範囲である、粒径分布のD50値で示された凝集体サイズ分布、および/または
(f)0〜0.1質量%の酸素含有量。 - 請求項1〜18のいずれか1項記載の電極を備えた電池。
- 下記成分を含む組成物:
カーボンナノチューブ;
90m2/gよりも大きいブルナウアー−エメット−テラー(BET)表面積、および150mL/100gよりも大きいオイル吸収量(OAN)を有するカーボンブラック粒子、(ここで、このカーボンナノチューブとこのカーボンブラック粒子との質量比は3:1〜0.25:1の範囲である);および
液体媒体。 - 前記カーボンナノチューブと前記カーボンブラック粒子との質量比が、2.3:1〜0.4:1の範囲である、請求項20記載の組成物。
- 前記カーボンナノチューブが、下記の特性の一方または両方を有する、請求項20または21記載の組成物:
(a)4nmよりも大きい直径;および/または
(b)5マイクロメートルよりも大きい長さ。 - 前記カーボンナノチューブが、下記の特性の一方または両方を有する、請求項20〜22のいずれか1項記載の組成物:
(a)50nmよりも大きい直径;および/または
(b)20マイクロメートル未満の長さ - 前記カーボンナノチューブが、下記の特性の一方または両方を有する、請求項20〜23のいずれか1項記載の組成物:
(a)4〜50nmの範囲の直径;および/または
(b)5〜20マイクロメートルの範囲の長さ。 - 前記カーボンブラック粒子が、400m2/g未満のBET表面積を有する、請求項20〜24のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、250mL/100g未満のOANを有する、請求項20〜25のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、5mJ/m2未満の表面エネルギーを有する 請求項20〜26のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、ラマン分光法で測定したLa結晶子サイズを有する、請求項20〜27のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、X線回折で測定したLc結晶子サイズを有する、請求項20〜28のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、35%〜70%の範囲である、ラマン分光法で測定した結晶化度%((IG/(IG+ID))×100%)を有する、請求項20〜29のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、20〜400nmの範囲である、粒度分布のD50値で示された凝集体サイズ分布を有する、請求項20〜30のいずれか1項記載の電極。
- 前記カーボンブラック粒子が、下記の1、2、3、4、5、6、または7つの特性を任意の組合せで有する、請求項20〜31のいずれか1項記載の電極:
(a)5mJ/m2未満の表面エネルギー;
(b)50オングストロームよりも大きい、ラマン分光法で測定したLa結晶子サイズ;
(c)50オングストロームよりも大きい、X線回折で測定したLc結晶子サイズ;
(d)35%よりも大きい、ラマン分光法で測定した結晶化度%((IG/(IG+ID))×100%);
(e)50m2/gよりも大きいSTSA;
(f)20nmよりも大きい、粒度分布のD50値で示された凝集体サイズ分布;および/または
(g)0〜0.1質量%の酸素含有量。 - 前記カーボンブラック粒子が、下記の1、2、3、4、5、または6つの特性を任意の組合せで有する、請求項20〜32のいずれか1項記載の電極:
(a)100オングストローム未満の、ラマン分光法で測定したLa結晶子サイズ;
(b)100オングストローム未満の、X線回折で測定したLc結晶子サイズ;
(c)70%未満の、ラマン分光法で測定した結晶化度%((IG/(IG+ID))×100%);
(d)250m2/g未満のSTSA;
(e)400nm未満の、粒度分布のD50値で示された凝集体サイズ分布;および/または
(f)0〜0.1質量%の酸素含有量。 - 前記カーボンブラック粒子が、下記の1、2、3、4、5、または6つの特性を任意の組合せで有する、請求項20〜22のいずれか1項記載の電極:
(a)50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、ラマン分光法で測定したLa結晶子サイズ;
(b)50オングストローム〜100オングストロームの範囲である、X線回折で測定したLc結晶子サイズ;
(c)35%〜70%の範囲である、ラマン分光法で測定した結晶化度%((IG/(IG+ID))×100%);
(d)50〜250m2/gの範囲であるSTSA;
(e)20〜400nmの範囲である、粒径分布のD50値で示された凝集体サイズ分布;および/または
(f)0〜0.1質量%の酸素含有量。 - 前記液体媒体が、N-メチルピロリドン(NMP)、アセトン、アルコール、および水からなる群から選択される、請求項20〜34のいずれか1項記載の組成物。
- 分散剤をさらに含む、請求項20〜35のいずれか1項記載の組成物。
- 請求項20〜36のいずれか1項記載の組成物を使用して、電極または電池を作製する工程を含む方法。
- リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物およびリチウムニッケルコバルトアルミニウム酸化物を、請求項20〜36のいずれか1項記載の組成物とを混ぜ合せる工程を含む、請求項37記載の方法。
- リチウムニッケルコバルトマンガン酸化物を、請求項20〜36のいずれか1項記載の組成物と混ぜ合せる工程を含む方法。
- 前記電極が、請求項1〜19のいずれか1項記載の1つである、請求項38または39記載の方法。
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