JP2021535070A - マイクロ波還元型酸化グラフェンの製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、酸化グラフェン(GO)の提供、還元剤を用いた還元型酸化グラフェン(rGO)へのGOの還元及び触媒存在下、空気雰囲気下でのマイクロ波処理によるMW−rGOへのrGOの還元を含む、マイクロ波還元型酸化グラフェン(MW−rGO)の製造方法に関する。
Description
本発明は、マイクロ波還元型酸化グラフェン(MW−rGO)の製造に関する。特に、MW−rGOは、鋼、アルミニウム、ステンレス鋼、銅、鉄、銅合金、チタン、コバルト、金属複合材料、ニッケル産業をはじめとする金属産業において、例えば、コーティング又は冷却試薬として用途を有する。
最近、グラフェンは、グラファイトの機械的剥離、化学蒸着又はエピタキシャル成長などのいくつかの方法により製造することができる。しかし、これらの方法を用いてグラフェンを大規模に製造することは、反応の管理を取り扱うことが工業規模では困難であるため、非常に困難である。
酸化グラフェン(GO)を還元することにより還元型酸化グラフェン(rGO)を生成することが知られている。還元型酸化グラフェンは、いくつかの酸素官能基を含む1層又は数層のグラフェンシート1層又は数層で構成される。高い熱伝導性及び高い導電性のような興味深い特性のおかげで、疎水性である還元型酸化グラフェンは多くの用途がある。
例えば、還元型酸化グラフェンは、ヒドラジン、アスコルビン酸、尿素、NaOHなどの還元剤を用いた酸化グラフェンの還元などの化学的方法によって、又は不活性雰囲気中の高温での熱還元などの機械的方法によって製造することができる。しかし、酸素含有量が少ない、すなわち10%未満のrGOを得ることは非常に困難である。実際、化学的又は機械的方法は通常、10%を超える酸素基を有するrGOを提供する。エポキシ基のようないくつかの酸素基は、従来の方法では還元するのは非常に困難である。加えて、得られたrGOは多くの欠陥を含み、従って非常に低い導電性を示す。
特許出願WO2018/044762は、以下、
(a) 酸化グラフェンの提供、
(b) 酸化グラフェンを還元して還元型酸化グラフェン(rGO)を得ることであって、酸素濃度の低下はマイクロ波をrGOに吸収させるのに十分である還元、
(c) 約5原子%以下の酸素濃度を含むマイクロ波還元型酸化グラフェン(MW−rGO)が生成されるまで、還元されたグラフェン酸化物をマイクロ波処理すること
を含むマイクロ波還元型酸化グラフェン(MW−rGO)を製造する方法を開示する。マイクロ波処理ステップは、不活性雰囲気下、例えば、アルゴン下で行われる。
(a) 酸化グラフェンの提供、
(b) 酸化グラフェンを還元して還元型酸化グラフェン(rGO)を得ることであって、酸素濃度の低下はマイクロ波をrGOに吸収させるのに十分である還元、
(c) 約5原子%以下の酸素濃度を含むマイクロ波還元型酸化グラフェン(MW−rGO)が生成されるまで、還元されたグラフェン酸化物をマイクロ波処理すること
を含むマイクロ波還元型酸化グラフェン(MW−rGO)を製造する方法を開示する。マイクロ波処理ステップは、不活性雰囲気下、例えば、アルゴン下で行われる。
マイクロ波処理ステップの間、マイクロ波オーブンにより、マイクロ波の形態で電磁場が生成される。rGO中に存在する分子は、ほとんどが強い電磁場によって引き起こされる非常に高い温度のため、プラズマ状態になり、すなわちイオンに分解する。マイクロ波処理ステップは不活性雰囲気下で行われるので、他の分子はプラズマ状態に到達できない。このように、より容易にプラズマ状態に達し、MW−rGOへのrGOの良好な還元がもたらされる。
それにもかかわらず、アルゴンのような不活性ガスの存在により、マイクロ波処理ステップの間、プラズマがより容易になるが、不活性雰囲気下で行われるマイクロ波処理ステップは、工業規模で実施することは困難である。実際、マイクロ波オーブン内の不活性ガスの管理は、重大なプラント改変、重大な保守及び高コストにつながる。
したがって、本発明の目的は、従来の方法と比較して、容易に実施できるMW−rGOの製造方法を提供することである。さらに、前記目的は可能な限り短時間で高品質のMW−rGOを得るための工業的方法を提供することである。
これは、請求項1に記載のMW−rGOの製造方法を提供することによって達成される。
また、この方法は、請求項2〜14の任意の特性を単独で、又は組み合わせて含むこともできる。
また、この方法は、請求項2〜14の任意の特性を単独で、又は組み合わせて含むこともできる。
以下の用語が定義される。
− 酸素官能基にはケトン基、カルボキシル基、エポキシ基及び水酸基が含まれる。
− 酸素官能基にはケトン基、カルボキシル基、エポキシ基及び水酸基が含まれる。
− グラファイトナノプレートレットは、5〜20nmの間付近の厚さを有するグラフェンシートの多層系を意味する。
− グラフェンナノプレートレットは、六角形に配置され、結合した炭素原子から構成され、通常は5nm以下の厚さを呈し、いくつかの欠陥を有することがある単原子厚さのシートの1層又は数層を意味する。
− プリスチンググラフェンは、グラフェンがその元の状態にある、すなわち、理想的な状態にあり、欠陥が全くないことを意味する。本発明の他の特徴及び利点は、本発明の以下の詳細な説明から明らかになるであろう。
本発明を例示するために、様々な実施形態及び非限定的な実施例の試験を、特に以下の図を参照して記述する。
本発明は、以下、すなわち、
A 少なくとも25重量%の酸素官能基を含む1層又は数層のグラフェンを含む酸化グラフェン(GO)の提供、
B 還元剤を用いて、10重量%〜25重量%の間の酸素官能基を有する1層又は数層のグラフェンを含む還元型酸化グラフェン(rGO)へのGOの還元、
C 触媒の存在下、空気雰囲気下で、rGOをマイクロ波処理することにより、10重量%未満の酸素官能基を有する1層又は数層のグラフェンを含む、MW−rGOへのrGOの還元
を含むマイクロ波還元型酸化グラフェン(MW−rGO)の製造方法に関する。
A 少なくとも25重量%の酸素官能基を含む1層又は数層のグラフェンを含む酸化グラフェン(GO)の提供、
B 還元剤を用いて、10重量%〜25重量%の間の酸素官能基を有する1層又は数層のグラフェンを含む還元型酸化グラフェン(rGO)へのGOの還元、
C 触媒の存在下、空気雰囲気下で、rGOをマイクロ波処理することにより、10重量%未満の酸素官能基を有する1層又は数層のグラフェンを含む、MW−rGOへのrGOの還元
を含むマイクロ波還元型酸化グラフェン(MW−rGO)の製造方法に関する。
いかなる理論にも拘束されるつもりはないが、ステップB)では還元剤による還元は部分的である、すなわち、化学的還元剤を用いて全ての酸素官能基を還元することはできないと思われる。実際、本発明者らは、還元剤がGOを、10〜25重量%の間の酸素官能基を有する1層又は数層のグラフェンを含むrGOに還元できることを見出した。
ステップC)は、触媒の存在下での空気雰囲気下でのrGOのマイクロ波処理のおかげで、10重量%未満の酸素官能基を有する1層又は数層のグラフェンを含むMW−rGOへのrGOの還元を可能にすると考えられる。実際、ステップC)を触媒を用いて空気雰囲気下で行うと、触媒はMW−rGOへのrGOの還元を向上させると考えられる。実際、触媒は、受容体として、ステップCの間に生じる電磁場を吸収することができ、そのような電磁場はマイクロ波の形態である。次いで、触媒は空気中に存在するガス分子を変換してプラズマ状態に到達させることができる。このようにして、プラズマ状態に達したガス分子に接触して入ることによって、rGOを還元することができる。その結果、ステップC)は不活性雰囲気下では行わないが、短時間でMW−rGOに還元することが可能であることが分かった。さらに、本発明の方法は、ステップCにおいて不活性ガスが不要であるので、工業規模で実施することが容易である。好ましくは、ステップB)において、GO及び還元剤を攪拌下で混合する。例えば、それらは機械的攪拌下で混合される。
好ましくは、ステップB)において、還元剤は以下、すなわち、アスコルビン酸、尿素、ヒドラジン水和物、NaOH又はKOHのようなアルカリ性溶液、没食子酸、タンニン酸、ドーパミン又は茶ポリフェノールのようなフェノール、メチルアルコール、エチルアルコール又はイソプロピルアルコールのようなアルコール、グリシン、クエン酸ナトリウム又は水素化ホウ素ナトリウムから選択される。アスコルビン酸は環境によりやさしいので、より好ましくは還元剤はアスコルビン酸である。
GOをrGOに還元した後、任意にrGOを洗浄する。例えば、rGOを水で洗浄する。
rGOは、例えば空気で乾燥させるか、又は凍結乾燥させることができる。
有利には、ステップB)において、還元は、50〜120℃の間、より好ましくは90〜100℃の間の温度で行われる。
好ましくは、ステップB)において、還元は、24時間未満の間、より好ましくは15時間未満の間、有利には1〜10時間の間に行われる。
好ましくは、ステップC)において、触媒は、プリスチングラフェン、グラフェンナノプレートレット、グラファイト又はグラファイトナノプレートレットから選択される。より好ましくは、触媒はプリスチングラフェンである。いかなる理論にも拘束されるつもりはないが、プリスチングラフェンは、プリスチングラフェンの特性、形態、及び性質により、マイクロ波の形態の電磁場をより良く吸収できると考えられる。実際、導電性であるプリスチングラフェンは、六角形のハニカム格子で互いに結合した炭素からなる単層のグラファイトである。これは、マイクロ波が引き寄せられ、容易に吸収され得るsp2結合原子の平面の構造における炭素の同素体である。
好ましくは、ステップC)において、触媒に対するrGOの重量比は以下のとおりである、50≦(rGOの量)/(触媒の量)≦150。有利には、触媒に対するrGOの重量比は以下、のとおりである、75≦(rGOの量)/(触媒の量)≦125。いかなる理論にも拘束されるつもりはないが、触媒に対するrGOの重量比が上記のような場合、MW−rGOへのrGOの還元はさらに改善されると考えられる。実際、上記のこの比により酸素基がさらに少ないMW−rGOがもたらされる。
好ましくは、ステップC)において、マイクロ波周波数は、300MHz〜100GHzの間であり、好ましくは1〜5GHzの間であり、例えば、2.45GHzである。
好ましくは、ステップC)は、マイクロ波周波数加熱装置で実施される。
好ましくは、それはマイクロ波オーブンである。
有利には、マイクロ波は、100W〜100KWの間、より好ましくは100〜2000KWの間の電力を有する。
好ましくは、ステップC)において、マイクロ波処理は、少なくとも2秒間の間実施される。実際、いかなる理論にも拘束されるつもりはないが、少なくとも2秒間マイクロ波処理を実施すると、MW−rGOへの還元がさらに改善されると考えられる。
本発明による方法を適用することにより、10重量%未満、より好ましくは7重量%未満の酸素官能基を有する1層又は数層のグラフェンを含むマイクロ波還元型酸化グラフェン(MW−rGO)が得られる。
図1は、本発明によるMW−rGOの1層の例を示す。横方向サイズはX軸を通る層の最長の長さを意味し、厚さはZ軸を通る層の高さを意味し、ナノプレートレットの幅は、Y軸を通るように図示される。図2は、本発明によるMW−rGOの数層の例を示す。
好ましくは、MW−rGOは、金属基材の耐食性などのいくつかの特性を改善するために、金属基材鋼上に堆積される。
別の好ましい実施形態において、MW−rGOは冷却試薬として使用される。実際、酸化グラフェンは冷却流体に加えることができる。好ましくは、冷却流体は、水、エチレングリコール、エタノール、油、メタノール、シリコーン、プロピレングリコール、アルキル化芳香族化合物、液体Ga、液体In、液体Sn、ギ酸カリウム及びその混合物の中から選択できる。この実施形態において、冷却流体は、金属基材を冷却するために使用される。例えば、金属基材は、アルミニウム、ステンレス鋼、銅、鉄、銅合金、チタン、コバルト、金属複合材料、ニッケルの中から選択される。
本発明は、以降、情報のみのために行われる試験例において説明される。それらは限定的ではない。
全ての試験例は、52%の酸素官能基を有するGOを含む水溶液2.5Lを提供することによって作成した。水溶液中のGO濃度は2g.L−1GOであった。この水溶液をL−アスコルビン酸5gと95℃で3時間の間機械的撹拌下で混合し、rGOを得た。
GOをrGOに完全に還元した後、rGOを脱イオン水で洗浄し、凍結乾燥させてrGO粉末を得た。rGOは17%の酸素官能基を持っていた。
次いで、rGOを空気雰囲気下のマイクロ波オーブン(800W)中に置いた。任意に、プリスチングラフェンである触媒を加えた。rGOをマイクロ波処理によりMW−rGOに還元した。表1に得られた結果を示す。
本発明による試験例は、短いマイクロ波処理時間において10%未満の酸素基を有するMW−rGOを示す。
Claims (14)
- マイクロ波還元型酸化グラフェン(MW−rGO)の製造方法であって、以下、
A 少なくとも25重量%の酸素官能基を含む1層又は数層のグラフェンを含む酸化グラフェン(GO)の提供、
B 還元剤を用いて、10重量%〜25重量%の間の酸素官能基を有する1層又は数層のグラフェンを含む還元型酸化グラフェン(rGO)へのGOの還元、
C 触媒の存在下、空気雰囲気下で、rGOをマイクロ波処理することにより、10重量%未満の酸素官能基を有する1層又は数層のグラフェンを含むMW−rGOへのrGOの還元
を含む方法。 - ステップB)において、還元剤が、アスコルビン酸、尿素、ヒドラジン水和物、NaOH又はKOHのようなアルカリ性溶液、没食子酸、タンニン酸、ドーパミン又は茶ポリフェノールのようなフェノール、メチルアルコール、エチルアルコール又はイソプロピルアルコールのようなアルコール、グリシン、クエン酸ナトリウム又は水素化ホウ素ナトリウムから選択される、請求項1に記載の方法。
- ステップB)において、還元が50〜120℃の間の温度で実施される、請求項1又は2に記載の方法。
- ステップB)において、還元が24時間未満の間に行われる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- ステップC)において、触媒が、プリスチングラフェン、グラフェンナノプレートレット、グラファイト又はグラファイトナノプレートレットから選択される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- ステップC)において、触媒がプリスチングラフェンである、請求項5に記載の方法。
- ステップC)において、触媒に対するrGOの重量比が、以下、
50≦(rGOの量)/(触媒の量)≦150
の通りである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。 - ステップC)において、触媒に対するrGOの重量比が、以下、
75≦(rGOの量)/(触媒の量)≦125
の通りである、請求項7に記載の方法。 - ステップCにおいて、マイクロ波周波数が300MHz〜100GHzの間である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- ステップCにおいて、マイクロ波周波数が1000MHz〜5000MHzの間である、請求項9に記載の方法。
- ステップC)がマイクロ波周波数加熱装置で実施される、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- マイクロ波周波数加熱装置がマイクロ波オーブンである、請求項11に記載の方法。
- マイクロ波が、100W〜100kWの電力を有する、請求項12に記載の方法。
- ステップC)において、少なくとも2秒間の間マイクロ波処理を行う、請求項1〜13のいずれかに記載の方法。
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