JP2021529079A - 選択透過性酸化グラフェン要素 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は2018年6月21日に出願された米国仮特許出願第62/688,318号の利益を主張し、その全体が参照により組み込まれる。
本実施形態は、空気又は他のガス流から水又は水蒸気を除去すること、及びエネルギー回収換気(ERV)等の用途のためのグラフェン材料を含む膜を含む、ポリマー膜に関する。
選択的透過性膜は、1つの材料に対して相対的に透過性であり、別の材料に対して相対的に不透過性である膜を含む。例えば、膜は水蒸気に対して比較的透過性であり、酸素及び/又は窒素等のガスに対して比較的不透過性であり得る。異なる材料についての透過性の比は、それらの選択的透過性を記載するのに有用であり得る。
高い水蒸気透過性、低いガス透過性、及び高い機械的及び化学的安定性を有する、高度に選択的な親水性GOベースの複合材料を含む膜が、本明細書に記載される。これらの膜は、乾燥ガス又は低い水蒸気含有量を有するガスが所望される用途において有用であり得る。
多孔質支持体は、複合材の層等の層を堆積又は配置することができる任意の適切な材料及び任意の適切な形態とすることができる。いくつかの実施形態では、多孔質支持体が中空繊維又は多孔質材料を含むことができる。いくつかの実施形態では、多孔質支持体がポリマー又は中空繊維等の多孔質材料を含むことができる。いくつかの多孔質支持体は、不織布を含むことができる。いくつかの実施形態では、ポリマーがポリアミド(ナイロン)、ポリイミド(PI)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリエチレン(PE)、延伸PE、ポリプロピレン(延伸ポリプロピレンを含む)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリスルホン(PSF)、ポリエーテルスルホン(PES)、セルロース、酢酸セルロース、ポリアクリロニトリル(例えば、PA200)、又はそれらの組み合わせであってもよい。いくつかの実施形態では、ポリマーはPETを含むことができる。いくつかの実施形態では、ポリマーはポリプロピレンを含む。いくつかの実施形態では、ポリマーは延伸ポリプロピレンを含む。いくつかの実施形態では、ポリマーはポリエチレンを含む。いくつかの実施形態では、ポリマーは延伸ポリエチレンを含む。
いくつかの実施形態では、複合材、例えば、複合材110は支持体をコーティングすることができる。いくつかの実施形態では、複合材料がグラフェン材料及び1つ以上のポリマーを含む。いくつかの実施形態は、追加のポリマー及び/又は添加剤を含む。いくつかの実施形態では、グラフェン材料及びポリマーが互いに共有結合している。いくつかの実施形態では、グラフェン材料がポリマー材料中に分散されてもよい。いくつかの実施形態では、選択的透過性膜が架橋材料をさらに含む。
一般に、グラフェンベースの材料は、非常に高い機械的強度とナノメートルスケールの厚さを有する2次元シート状構造のような多くの魅力的な特性を有する。グラファイトの剥離酸化生成物である酸化グラフェン(GO)は、低コストで大量生産することができる。酸化グラフェンは、酸化度が高いため、透水性が高く、アミンやアルコールなどの多くの官能基によって官能化されて様々な膜構造を形成する汎用性を有する。水が材料の孔を通って輸送される従来の膜とは異なり、酸化グラフェン膜では、水の輸送が中間層空間の間にあり得る。酸化グラフェンの毛管効果は、速い水輸送速度を提供する長い水スリップ長さをもたらすことができる。さらに、膜の選択性及び水透過流束は、グラフェンシートの層間距離を調節することによって、又は異なる架橋部分を利用することによって制御することができる。
いくつかの実施形態では、複合材が酸化グラフェン化合物及びポリマーを含む。場合によっては、ポリマーは架橋ポリマーである。1つの可能な架橋ポリマーは、ポリビニルアルコールである。いくつかの実施形態において、ポリビニルアルコールに対する酸化グラフェンの重量比は、約0.1:100〜約1:10であり得る。いくつかの実施形態では、追加の架橋要素を提供することができる。いくつかの実施形態では、追加の架橋要素が四ホウ酸カリウム(KBO)及びリグノ硫酸ナトリウム(LSU)であり得る。いくつかの実施形態では、複合材が塩化リチウムをさらに含むことができる。いくつかの実施形態では、複合材が塩化カルシウムをさらに含むことができる。いくつかの実施形態では、複合材が界面活性剤をさらに含むことができる。いくつかの実施形態では、界面活性剤はラウリル硫酸ナトリウムであり得る。
添加剤又は添加剤混合物は、場合によっては複合材の性能を改善することができる。いくつかの架橋GOベースの複合材は、添加剤混合物を含むこともできる。いくつかの実施形態では、選択的透過性要素が分散剤を含んでもよい。いくつかの実施形態では、分散剤がアンモニウム塩、例えば、NH4Cl;フローレン;魚油;長鎖ポリマー;ステアリン酸;酸化メンハデン魚油(MFO);コハク酸、エタン二酸、プロパンジオン酸、ペンタンジオン酸、ヘキサンジオン酸、ヘプタンジオン酸、オクタンジオン酸、ノナンジオン酸、デカンジオン酸、o−フタル酸、及びp−フタル酸等のジカルボン酸;ソルビタンモノオレエート;並びにそれらの混合物であってもよいが、これらに限定されない。いくつかの実施形態は、好ましくは分散剤として酸化MFOを使用する。
いくつかの膜は、保護コーティングをさらに含んでもよい。例えば、保護コーティングは、膜を環境から保護するために、膜の上に配置することができる。保護コーティングは、環境から膜を保護するのに適した任意の組成を有してもよく、多くのポリマーは親水性ポリマー、例えば、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリエチレングリコール(PEG)、ポリエチレンオキシド(PEO)、ポリオキシエチレン(POE)、ポリアクリル酸(PAA)、ポリメタクリル酸(PMMA)及びポリアクリルアミド(PAM)、ポリエチレンイミン(PEI)、ポリ(2−オキサゾリン)、ポリエーテルスルホン(PES)、メチルセルロース(MC)、キトサン、ポリ(アリルアミン塩酸塩)(PAH)、ポリ(4−スチレンスルホン酸ナトリウム)(PSS)、及びそれらの任意の組み合わせの1つ又は混合物等の、保護コーティングにおける使用に適している。いくつかの実施形態では、保護コーティングは、PVAを含むことができる。いくつかの実施形態では、保護コーティングが、トリメソイルクロリド及びメタフェニレンジアミンを含むポリマーである。
いくつかの実施形態では、前述の選択的透過性要素を作製するための方法が提供される。いくつかの実施形態は、(a)酸化グラフェン材料、PDADMA等のポリマー、及び添加剤を水性混合物中で混合して複合コーティング混合物を生成することと、(b)コーティング混合物を多孔質支持体上に塗布してコーティング支持体を形成することと、(c)必要に応じてステップ(b)を繰り返してコーティングの所望の厚さを達成することと、(d)コーティングを約60〜120℃の温度で約30秒〜約3時間硬化させてコーティング混合物内の架橋を促進することとを含む脱水膜を作製する方法を含む。いくつかの実施形態では、この方法が多孔質支持体を前処理することを含む。いくつかの実施形態では、この方法がアセンブリを保護層でコーティングすることをさらに含む。前述の膜を作製する、取り得る方法の実施形態の一例を図2に示す。
本明細書に記載される脱水膜等の選択的透過性膜は、乾燥ガス又は水蒸気含有量の低いガスが所望される用途のために、水蒸気を含有する空気等の未処理ガス混合物から水蒸気を除去するか、又は水蒸気含有量を低減するための方法において使用されてもよい。この方法は、水蒸気を含有する空気等の第1のガス混合物(未処理ガス混合物)を膜に通し、それによって水蒸気を通過させて除去することを含み、一方、空気等のガス混合物中の他のガスを保持して、水蒸気含有量が低減された第2のガス混合物(脱水ガス混合物)を生成する。本明細書に開示される実施形態は、水蒸気(飽和又はほぼ飽和)及び圧縮空気が導入されるモジュールの一部として提供されてもよい。モジュールは、乾燥加圧生成物ストリーム及び低圧透過ストリームを生成する。透過流は、空気と、モジュールに導入される水蒸気の大部分との混合物を含むことができる。
以下の実施形態が特に考えられる。
(実施形態1)
脱水膜であって、以下を含む:
支持体;
酸化グラフェン化合物とアンモニウム塩ポリマーとを含む複合材であって、;
前記複合体は、支持体をコーティングし;及び、
前記膜は、高い水分透過性及び低いガス透過性を有する。
(実施形態2)
前記アンモニウム塩ポリマーが、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウム)塩である、実施形態1に記載の膜。
(実施形態3)
前記支持体が多孔質である、実施形態1に記載の膜。
(実施形態4)
支持体が、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリスルホン、又はポリエーテルスルホンを含む、実施形態1に記載の膜。
(実施形態5)
ポリビニルアルコールをさらに含む、実施形態1に記載の膜。
(実施形態6)
酸化グラフェン化合物及びポリビニルアルコールが架橋されている、実施形態5に記載の膜。
(実施形態7)
ポリビニルアルコールに対する酸化グラフェン化合物の重量比が、約0.1:100〜約9:1である、実施形態5に記載の膜。
(実施形態8)
酸化グラフェン化合物が、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、官能化酸化グラフェン、又は官能化及び還元型酸化グラフェンを含む、実施形態1に記載の膜。
(実施形態9)
グラフェン化合物が、約0.05μm〜約100μmの小板サイズを有する、実施形態1に記載の膜。
(実施形態10)
膜が中空繊維を含む、実施形態1の膜。
(実施形態11)
複合材が、塩化カルシウムを含む、実施形態1に記載の膜。
(実施形態12)
複合材が、界面活性剤をさらに含む、実施形態1に記載の膜。
(実施形態13)
界面活性剤が、ラウリル硫酸ナトリウムである、実施形態12に記載の膜。
(実施形態14)
ガスを処理する方法であって、以下を含む:
実施形態1~13の膜を提供する、
水蒸気を含有する第1のガス成分を有する複合混合物に膜を適用し、第1のガスから水蒸気を除去して第2のガス成分を生成する。
塗工液調製:
GOは、改変ハンマー法を用いてグラファイトから調製した。グラファイトフレーク(4.0g、アルドリッチ、100メッシュ)を、NaNO3(4.0g)、KMnO4(24g)及び濃98%H2SO4(192mL)の混合物中で50℃で15時間酸化し、次いで得られたペースト状混合物を氷(800g)に注ぎ、続いて30%過酸化水素(40mL)を加えた。得られた懸濁液を2時間撹拌して二酸化マンガンを還元し、次いで濾紙を通して濾過し、固体を500mLの0.16M HCl水溶液、次いでDI水で2回洗浄した。固体を回収し、2日間撹拌することによってDI水(2L)中に分散させ、次いで氷水浴冷却しながら10Wプローブ超音波処理機で2時間超音波処理した。得られた分散液を3000rpmで40分間遠心分離して、大きな非剥離グラファイト酸化物を除去した。十分なDI水を添加して、0.1重量%のGO水性分散液を調製した。
コーティング溶液を、200μmの湿潤ギャップで、新たに処理した基板上に塗布した。得られた膜を乾燥し、次いで110℃で5分間硬化させた。硬化中、GO及びPVAを架橋した。
上記のように作製したEX−1、EX−2、EX−3、及びEX−4を、23℃及び0%相対湿度(RH)で、ASTM 6701に記載のように窒素透過性について試験した。その結果を表1に示す。
Claims (19)
- ガスを脱水するための膜であって、以下を含む:
多孔質支持体;
酸化グラフェン化合物とアンモニウム塩ポリマーとを含む複合材であって、;
前記複合体は、多孔質支持体上にコーティングされており;及び、
前記膜は、高い水分透過性及び低いガス透過性を有する。 - 前記膜が、1×10−5g/m2・s・Pa以上の湿気透過性と、1×10−8L/m2・s・Pa未満のガス透過性を有する、請求項1に記載の膜。
- 前記アンモニウム塩ポリマーが、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウム)塩である、請求項1又は2に記載の膜。
- 前記アンモニウム塩ポリマーが、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウム)クロライドである、請求項1、2又は3に記載の膜。
- 前記多孔質支持体が、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリスルホン、又はポリエーテルスルホンを含む、請求項1、2、3、又は4に記載の膜。
- ポリビニルアルコールをさらに含む、請求項1、2、3、4又は5に記載の膜。
- 酸化グラフェン化合物及びポリビニルアルコールが架橋されている、請求項6に記載の膜。
- ポリビニルアルコールに対する酸化グラフェン化合物の重量比が、約0.1:100〜約9:1である、請求項6又は7に記載の膜。
- 酸化グラフェン化合物が、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、官能化酸化グラフェン、又は官能化及び還元型酸化グラフェンを含む、請求項1、2、3、4、5、6、7、又は8に記載の膜。
- 酸化グラフェン化合物が、約0.05μm〜約100μmの小板サイズを有する、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、又は9に記載の膜。
- アルカリ土類金属をさらに含む、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9又は10に記載の膜。
- アルカリ土類金属が、塩化カルシウムを含む、請求項11に記載の膜。
- 界面活性剤をさらに含む、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11又は12に記載の膜。
- 界面活性剤が、ラウリル硫酸ナトリウムである、請求項13に記載の膜。
- 前記複合材が、約1μm〜約200μmの厚さを有する層である、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、又は14に記載の膜。
- 保護層をさらに含む、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14又は15に記載の膜。
- ガスを脱水する方法であって、以下を含む:
水蒸気を含有する第1のガスを、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15又は16に記載の膜の第1の面に導入する;
前記膜の第1の面の水蒸気圧は、膜の第2の面の水蒸気圧よりも高く、第1のガスからの水蒸気は、前記膜を第1の面から第2の面に通過する;
ここで、保持されたガスは、第2のガスを生成するために膜の第1の面に保持される;
ここで、第2のガスは、第1のガスよりも低い水蒸気圧を有する。 - 水蒸気を除去するスイープガスを膜の第2の面にさらに含む、請求項17に記載の方法。
- ガスの脱水のための膜を作製するための方法であって、以下を含む;
処理された支持体上のコーティングをアニール及び乾燥させる;
ここで、前記支持体はコロナ処理されている;
ここで、前記コーティングは、1)酸化グラフェン、及び、2)PVA、PDADMA、SLS、CaCl2、又はそれらの任意の組合せを含む混合物である;及び、
任意に保護層を加える。
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