JP2021527752A - マグネシウム酸化物高付加量の処理された二酸化チタン顔料、その製造方法、および紙製造におけるその使用 - Google Patents
マグネシウム酸化物高付加量の処理された二酸化チタン顔料、その製造方法、および紙製造におけるその使用 Download PDFInfo
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Abstract
【選択図】図4
Description
本出願は、2018年6月19日に出願された米国仮特許出願第62/686,840号および2018年6月19日に出願された米国仮特許出願第62/686,829号の利益を主張するものであり、これらは両方とも参照により本明細書に組み込まれる。
発明の分野
二酸化チタン顔料の水性懸濁液を形成すること;
顔料の表面にリン酸アルミナの層を析出させること;
リン酸アルミナの層の上にアルミナの層を析出させること;
アルミナの層の上にマグネシウム酸化物の層を析出させること(ここでマグネシウム酸化物の層を析出させることは、工程 (c) の後に上記水性懸濁液にマグネシウム源を添加することと、マグネシウムの添加の際に塩基性アルミナ源を懸濁液に添加することとを含む);および
懸濁液から二酸化チタン顔料を回収すること。
(i) アルミナ源からAl2O3(アルミナ);
(ii) リン酸塩源からリン酸塩の供給源;および
(iii) 工程 (i) と同じアルミナ源からAl2O3。
(i) アルミナ源からのAl2O3;
(ii) 工程 (i) とは異なるアルミナ源からのAl2O3;および
(iii) 工程 (i) または (ii)の1つ以上のアルミナ源からのAl2O3。
従って、第2の析出ステップは、第1の析出ステップから得られる二酸化チタン懸濁液にアルミナ源を添加する3つ以上のサブ工程を含み得る。
第1および第2の析出工程の後、アルミナの添加によりpHを維持しながら、マグネシウム源からのマグネシウム酸化物(MgO)をアルミナ層上に析出させる。すなわち、塩基性アルミナ源を添加することにより、マグネシウム源の添加の際に第2の析出工程の終了時よりも懸濁液の酸性度が高くならないようにする。MgOの添加は二酸化チタン懸濁液をより酸性にする傾向がある。したがって、塩基性形態でアルミナを添加することは、懸濁液のpHを維持させる。典型的には、このMgOステップの間、pHは9以下または8.5以下に維持される。より典型的には、pHは5〜9、好ましくは7〜9、または7〜8.5に維持される。この箇所および明細書全体を通して、マグネシウム酸化物という用語は、酸化マグネシウムおよび/または水酸化マグネシウムを意味する。これは通常、二水酸化マグネシウムである。
8〜90重量%の二酸化チタン;
1〜4重量%のP2O5;
6〜10重量%の分析上のアルミナ(ベース顔料製造時に堆積したアルミナ、リン酸アルミニウム成分からのアルミナ、および第2のアルミナ段階からのアルミナで構成され得るが、これらに限定されない);および
0.05〜4.0重量%のマグネシウム酸化物
を含み、顔料のBET表面積が15 m2/gより大きい。
8188重量%の二酸化チタン;
2〜3重量%のP2O5;
7〜9重量%の分析上のアルミナ(ベース顔料製造時に堆積したアルミナ、リン酸アルミニウム成分からのアルミナ、および第2のアルミナ段階からのアルミナで構成され得るが、これらに限定されない);および
0.1〜2.9重量%のマグネシウム酸化物
を含み、顔料が、15 m2/g〜40 m2/g、または20 m2/g〜40 m2/gのBET表面積を有する。
81〜88重量%の二酸化チタン;
2〜3重量%のP2O5;
7〜9重量%の分析上のアルミナ(ベース顔料製造時に堆積したアルミナ、リン酸アルミニウム成分からのアルミナ、および第2のアルミナ段階からのアルミナで構成され得るが、これらに限定されない);および
0.1〜1.75重量%のマグネシウム酸化物、
を含み、顔料が、15 m2/g〜35 m2/g、または22 m2/g〜35 m2/gのBET表面積を有する。
84〜88重量%の二酸化チタン;
2〜3重量%のP2O5;
7〜9重量%の分析上のアルミナ(ベース顔料製造時に堆積したアルミナ、リン酸アルミニウム成分からのアルミナ、および第2のアルミナ段階からのアルミナで構成され得るが、これらに限定されない);および
0.1〜1.75重量%のマグネシウム酸化物
を含み、顔料が、18 m2/g〜33 m2/g、または28 m2/g〜33 m2/gのBET表面積を有する。
(i) NaAlO2(アルミン酸ナトリウム)からの1.20重量%Al2O3(アルミナ);および
(ii) H3PO4(リン酸)からの1.5重量%P2O5(五酸化リン)。
(i) Al2(SO4)3(硫酸アルミニウム)からの1重量%Al2O3、5分間保持;
(ii) NaAlO2からの1重量%Al2O3、5分間保持;および
(iii) NaAlO2からの0.87重量%Al2O3、pH 8.5で維持され、次いで5分間保持。
(i) リン酸溶液の形態で2.5重量%P2O5;および
(ii) アルミン酸ナトリウム溶液の形態で1重量%のAl2O3。
これらの添加は10分間かけて行われる。析出のあいだおよび添加終了時に、硫酸を加えることによりpHを4.8〜5.2に調整し、30分間保持する。
(i) リン酸溶液の形態で2.5重量%P2O5;および
(ii) アルミン酸ナトリウム溶液の形態で1重量%のAl2O3。
リン酸を添加することによりpHを5までに下げ、次いで、アルミン酸ナトリウムまたはリン酸を同時に添加することにより4.8〜5.2に調整した。添加の最後に、硫酸を添加することによりpHを制御する。添加は10分間かけて行われる。その後、反応混合物を30分間撹拌し続ける。
400 g/Lの濃度を有し70℃に維持された二酸化チタン懸濁液を用意すること;
4.5重量%のAlPO4で処理することにより、リン酸アルミニウムの層を追加すること;
次いで、3.80重量%のアルミナ(半分は硫酸アルミニウムから供給され、残りの半分はアルミン酸ナトリウムから供給される)を添加することによりアルミナの層を追加すること;および
次いで、1.5重量%のマグネシウム酸化物を添加する工程。
プロセス中にシリカは添加されなかった。
*比較例と米国特許第5,665,466号に記載された例との間の量の変動は、処理された二酸化チタン粒子の表面上の水和、表面処理に伴う水和、および原料の二酸化チタン顔料の純度に起因する。ここでは、よりよい比較のために、これらの因子が実施例と比較例との間で同様に考慮に入れられた。
Claims (12)
- 二酸化チタン顔料の表面処理のための方法であって、以下の工程を以下の順序で含む方法:
(a) 二酸化チタン顔料の水性懸濁液を形成する工程;
(b) 顔料の表面にリン酸アルミナの層を析出させる工程;
(c) リン酸アルミナの層上にアルミナの層を析出させる工程;
(d) アルミナの層上にマグネシウム酸化物の層を析出させる工程であって、マグネシウム酸化物の層を析出させることは、工程 (c) の後の水性懸濁液にマグネシウム源を添加することと、マグネシウムの添加の際に塩基性のアルミナ源を懸濁液に添加することとを含む、工程;および
(e) 懸濁液から二酸化チタン顔料を回収する工程。 - アルミナの層を析出させることが、以下の工程を以下の順序で含む、請求項1に記載の方法:
(i) 水性懸濁液に、第1のアルミナ源を添加する工程;
(ii) 水性懸濁液に、第2のアルミナ源を添加する工程であって、第2のアルミナ源は第1のアルミナ源とは異なる、工程;および
(iii) 水性懸濁液に、第3のアルミナ源を添加する工程。 - 工程 (d) において、塩基性のアルミナ源を添加することにより、懸濁液が、マグネシウム源の添加の際に、工程 (c) の最後における懸濁液よりも酸性にならない、請求項1に記載の方法。
- 工程 (d) のあいだ、懸濁液のpHが8.5以下に維持される、請求項3に記載の方法。
- アルミナの層を析出させる工程 (c) が、以下の工程を以下の順序で含む、請求項4に記載の方法:
(i) 水性懸濁液に、第1のアルミナ源を添加する工程;
(ii) 水性懸濁液に、第2のアルミナ源を添加する工程であって、第2のアルミナ源は第1のアルミナ源とは異なる、工程;および
(iii) 水性懸濁液に、第3のアルミナ源を添加する工程。 - 工程 (b)、(c)(i)、(c)(ii)、(c)(iii)、および工程(d)のそれぞれの後に、熟成時間が続く、請求項5に記載の方法。
- 熟成時間が1分間〜30分間である、請求項6に記載の方法。
- 第1のアルミナ源、第2のアルミナ源、第3のアルミナ源、および塩基性のアルミナ源が、それぞれ、硫酸アルミニウム(Al2(SO4)3)、アルミン酸ナトリウム(Na AlO2)、塩化アルミニウム(AlCl3)およびそれらの組合せからなるアルミナ源群から選択される、請求項3に記載の方法。
- 第2のアルミナ源は、第1のアルミナ源に含まれる前記アルミナ源群のメンバーを含まず、第3のアルミナ源は、第1のアルミナ源または第2のアルミナ源に含まれる前記アルミナ源群の少なくとも1つのメンバーを含む、請求項8に記載の方法。
- リン酸アルミナ、アルミナ、およびマグネシウム酸化物の各層で順々に被覆された二酸化チタンコアを含む、二酸化チタン顔料であって、前記顔料が約80重量%〜90重量%未満二酸化チタンと、約6重量%〜10重量%のアルミナとを含み、15 m2/gより大きいBET表面積を有する、二酸化チタン顔料。
- 0.01%を超えるMgOをさらに含む、請求項10に記載の二酸化チタン顔料。
- 前記顔料が、約84重量%〜88重量%の二酸化チタンと、約7重量%〜9重量%のアルミナとを含み、20 m2/g〜15 m2/gのBET表面を有する、請求項10に記載の二酸化チタン顔料。
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