JP2021525818A - マイクロ/ナノ粗さを有するハイブリッドマイクロスフィアを含む疎水性コーティング - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は2018年5月31日に出願された米国仮出願第62/678,389号の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本開示は、疎水性、超疎水性及び疎雪性複合材に関し、水、氷及び撥雪剤のような使用のための上記複合材のコーティングを含む。
多くの状況において、水、氷、及び雪の蓄積は、望ましくない結果を生じ得る。これらの問題には、水の侵入による腐食、水の蓄積による視界の喪失、道路、車両、建物への氷や雪の蓄積が含まれる。自動車、ボート、及び航空機のようなモータクラフトのフロントガラス上では、ワイパー、エアジェット、及びデフレクタのようなパッシブシステムを含む複雑なシステムが水を除去するように設計されている。航空機及びヘリコプタのロータブレードの前縁及び上翼表面上の氷の蓄積は翼の形状を変化させ、及び/又は総重量を増加させることによって危険な状態を作り出し、失速又は性能の損失をもたらす可能性がある。加えて、堆積した氷は突然除去され、特性の予期しない変化及び制御のおそらく喪失をもたらす。道路、道路、及び橋上の氷及び雪の蓄積は、牽引力の損失のために本質的に危険である。高速道路、橋、電力線は氷雪の降下により危険な状態を引き起こし、車両を損傷し、下の人を傷つける可能性がある。
いくつかの実施形態は、外側マトリックス表面を有するポリマーマトリックスを含む。いくつかの実施形態では、外側マトリックス表面の反対側の表面が基板に結合された表面である。マトリックスは、高表面エネルギー及び/又は第1のマトリックスポリマーを含む。いくつかの実施形態ではマトリクスポリマーが少なくとも30mJ/m2の表面自由エネルギーを有することができる(本明細書の目的のために、mJ/m2及びmN/mは同等であると考えられ、表面エネルギーの寸法公式として互換的に使用されてもよい)。いくつかの実施形態では、マトリックスが低表面エネルギーポリマー及び/又は第2のマトリックスポリマーを含むことができる。いくつかの実施形態では、低表面エネルギー又は第2のマトリクスポリマーが22mJ/m2以下、例えば、20mJ/m2の表面自由エネルギーを有することができる。いくつかの実施形態では、第1のマトリックスポリマー及び第2のマトリックスポリマーが高表面エネルギーポリマー及び低表面エネルギーポリマーを互いに非混和性にするのに十分に異なる表面エネルギーを有することができる。
複合材は、複数のマイクロスフィアを含むことができる。マイクロスフィアは、ポリマーマトリックス内に分散させることができる。場合によっては、マイクロスフィアがポリマーマトリックスの外面を通って突出する。いくつかの実施形態では、マイクロスフィアがハイブリッド材料を含むことができる。いくつかの実施形態では、ハイブリッドマイクロスフィアは自己集合することができる。いくつかの実施形態では、マイクロスフィアがコア及びコーティングを含む。いくつかの実施形態では、コアポリマーはアクリルポリマーであり得る。いくつかの実施形態では、コアアクリルポリマーがポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)を含む。いくつかの実施形態において、アクリルポリマーは、球体又はビーズの形態であり得る。いくつかの実施形態では、球体又はビーズが1μm〜約100μmの平均直径を有することができる。
いくつかの実施形態は、親水性ナノ粒子材料を含む。いくつかの実施形態では、疎水性ナノ粒子がマイクロスフィアの親水性コアをコーティングし、カプセル化し、実質的な疎水性外面を作り出すことができる。いくつかの実施形態では、疎水性ナノ粒子が修飾フィロケイ酸塩ナノクレイを含むことができる。いくつかの実施形態では、疎水性ナノ粒子が修飾金属ケイ酸塩を含むことができる。いくつかの実施形態では、疎水性ナノ粒子がパーフルオロ金属ケイ酸塩を含むことができる。いくつかの実施形態において、金属ケイ酸塩は、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸マグネシウム、及び/又はアルミノケイ酸塩であり得る。アルミノケイ酸塩とは、Si4+イオンの一部がAl3+で置換されたケイ酸塩をいう。ハロイサイト、Ai2Si2O5(OH)4は、好ましいアルミノケイ酸塩である。アタパルジャイト(attapulgite)(又はパリゴルスカイト(Palygorskite)、(Mg、Al)2Si4O10(OH)・4(H2O))は、フィロケイ酸マグネシウムアルミニウムが好ましい。いくつかの実施形態では、過剰な負電荷が追加のナトリウム、カリウム、又はカルシウムによって平衡化されてもよい。
図4は、ポリマーマトリックス216のようなポリマーマトリックス内に配置された、ポリマーマトリックス内に埋め込まれた、及び/又はポリマーマトリックス上に配置された、マイクロスフィア210のような複数のマイクロスフィアを含むコーティング208のようなコーティングを示す。いくつかの実施形態では、ポリマーマトリックスが高表面エネルギーポリマー又は第1のマトリックスポリマーを含む。いくつかの実施形態では、ポリマーマトリックスが高表面エネルギー又は第1のマトリックスポリマー及び/又は低表面エネルギー又は第2のマトリックスポリマーを含み、これらを組み合わせるか又は混合してポリマーマトリックスを形成することができる。いくつかの実施形態では、疎水性ナノ粒子カプセル化マイクロスフィアのかなりの量を、ポリマーマトリックス内に分散させることができる。いくつかの実施形態では、十分な量の疎水性ナノ粒子カプセル化マイクロスフィアがマトリックスの外面を通って部分的に突出し、その上にマイクロ/ナノ粗さを作り出すことができる。いくつかの実施形態では、疎水性ナノ粒子の少なくともいくつかはマイクロスフィアの表面から外側に延在することができる。いくつかの実施形態では、ナノ粒子が半径方向外向き及び/又は非接線方向外向きに広がることができる。複合材は、粒子添加剤のような他の成分を含有することもできる。いくつかの実施形態では、複合材がその表面を含む、マトリックス全体に分散された疎水性ナノ粒子封入マイクロスフィア(例えば、バルク超疎水性材料/複合材)を含むことができる。
いくつかの実施形態では、表面処理の方法が前述の複合材を、それを必要とする表面に適用することを含むことができる。
(実施形態1)
以下を含む、複合材:
a.第1の表面を有し、第1の疎水性ポリマー及び第2の疎水性ポリマーを含み、第1の疎水性ポリマーが第2の疎水性ポリマーよりも大きい表面自由エネルギーを有するポリマーマトリックス;及び、
b.ポリマーマトリックスの表面上に分散され、アクリルポリマーを含むコアと、コアを取り囲む疎水性コーティングとを含み、コーティングは複数の疎水性ナノ粒子及び第2の疎水性ポリマーを含む、複数のマイクロスフィア。
(実施形態2)
前記疎水性ナノ粒子が、前記コアの前記円周面の一部をカプセル化する、実施形態1に記載の複合材。
(実施形態3)
E少なくともいくつかの疎水性粒子が、マイクロスフィアの表面から外側に延在する、実施形態1に記載の複合材。
(実施形態4)
前記複数のマイクロスフィアが、その間にキャビティを画定する、実施形態1に記載の複合材。
(実施形態5)
疎水性ナノ粒子が金属ケイ酸塩である、実施形態1に記載の複合材。
(実施形態6)
前記金属ケイ酸塩が、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸アルミノケイ酸塩、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、又はケイ酸マグネシウムである、実施形態5に記載の複合材。
(実施形態7)
前記金属ケイ酸塩が、パーフルオロアルキル変性ハロイサイト材料である、実施形態5に記載の複合材。
(実施形態8)
疎水性ナノ粒子が疎水化親水性材料を含む、実施形態1に記載の複合材。
(実施形態9)
疎水化された材料が、パーフルオロアルキル修飾ハロイサイトを含む、実施形態1に記載の複合材。
(実施形態10)
疎水性ナノ粒子が第1の疎水性ポリマーと相溶せず、マイクロスフィアの少なくとも一部がマトリックス内に部分的にのみ配置される、実施形態1の複合材。
(実施形態11)
前記複合材がコーティングである、実施形態1に記載の複合材。
(実施形態12)
第1の疎水性高分子が、少なくとも30γs/mJ・m−2の表面エネルギーを有する、実施形態12に記載の複合材。
(実施形態13)
第2の疎水性高分子が、20γs/mJ・m−2までの表面エネルギーを有する、実施形態12に記載の複合材。
(実施形態14)
前記第1の疎水性ポリマーが熱可塑性ポリマーを含む、実施形態1に記載の複合材。
(実施形態15)
熱可塑性ポリマーがポリカーボネートである、実施形態1に記載の複合材。
(実施形態16)
前記第2の疎水性ポリマーがアルキルシランである、実施形態1に記載の複合材。
(実施形態17)
前記第2の疎水性ポリマーがポリシロキサンを含む、実施形態16に記載の複合材。
(実施形態18)
前記ポリシロキサンがポリジメチルシロキサンを含む、実施形態1に記載の複合材。
(実施形態19)
前記ポリマーマトリックスが、ポリカーボネートとポリジメチルシロキサンとの組み合わせを含む、実施形態12に記載の複合材。
(実施形態20)
アクリルコアが、約1μm〜約100μmの半径又は直径を有する、実施形態1に記載の複合材。
(実施形態21)
前記フィロケイ酸塩ナノクレイが、アルミニウムケイ酸塩、マグネシウムアルミニウムケイ酸塩及び/又はそれらの組み合わせである、実施形態17に記載の複合材。
(実施形態22)
ナノ粒子が、ナノロッド、ナノワイヤ、ナノファイバ、ナノチューブ及び/又はそれらの組み合わせである、実施形態1に記載の複合材。
(実施形態23)
ナノ粒子がナノロッドである、実施形態23に記載の複合材。
(実施形態24)
前記ナノロッドが、約1μm〜約3μmの長さ及び約10nm〜約100nmの半径/直径を有する、実施形態23に記載の複合材。
(実施形態25)
突出するマイクロスフィアが、約0.1μm〜約50μmの複合材表面マイクロ粗さを提供する、実施形態1〜24の複合材。
(実施形態26)
前記コーティング内の疎水性ナノ粒子が、約10nm〜約500nmのナノ粗さを提供する、実施形態1〜25の複合材。
500mL2くび丸底フラスコ内で、100gのヘキサン(98%、VWR インターナショナル)と1.12gのトリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シラン(シグマ−アルドリッチ、アッセイ97%)合わせた。その後、テフロン(登録商標)攪拌棒で15分間攪拌し、11.24gのハロイサイトナノクレイ粉末(Al2Si2O5(OH)4)、長さ:30〜70nm×1〜3μm、細孔径:1.26〜1.34mL/g細孔容積;表面積:64m2/g)(ミリポア−シグマ)を加えてスラリを形成した。口腔用ゴム栓をフラスコの口に差し込んで、湿気を避けた。場合によっては、フラスコ内の水分残渣を減少させるために、フラスコを乾燥窒素又はアルゴンガスでパージすることができる。場合によっては、ハロイサイト粉末を100℃で2時間予熱して、貯蔵中に吸収された水を除去することができる。スラリーを室温で約20時間激しく撹拌した。
バインダー溶液を作製するために、20mLのガラスバイアル中に、1.0gのシリコーンエラストマーベース及び0.1gの硬化剤(Sylgard(登録商標)184、ダウコーニング社、USA)ならびにトルエンを添加した。混合物を遊星遠心ミキサー(THINKY AR−100、THINKY USA)で2000rpmで1分間混合して、溶液(A)を得た。溶液(A)1gとトルエン10gを20mLガラスバイアルに添加し、次いでTHINKYミキサーで2000rpmで1分間混合することによって、希釈シリコーンエラストマー溶液(B)を得た。平均粒径2μm、4μm、6μm、及び8μmの架橋PMMAマイクロスフィア(SSX−106、積水化学、日本)、フッ素化ハロイサイトナノロッド(実施例1.1から)及びシリコーンエラストマー溶液(B)を重量比(PMMAマイクロスフィア(SSX−106):0.5g;シリコーンエラストマー溶液(B):4mL;−フッ素化ハロイサイト:2.0g)で混合することによって、ナノスケール表面粗さを有するマイクロスフィアプリフォームを得た。音響ミキサー(LabRAM Resonant Acoustic Mixer、レソダイン社、USA)を用いて、共鳴強度30%、加速度35G、持続時間10分で上記成分を混合した。PMMAビーズに対するフッ素化ハロイサイトナノロッドの体積比を1〜3の範囲に調整した(表参照)。得られた混合物を、対流オーブン(Symphony(登録商標)、VWRインターナショナル)中、周囲雰囲気中、100℃で16時間硬化させた。硬化したマイクロスフィアプリフォーム粉末を、200メッシュ(開口部0.074mm)の篩に通して、凝集した粒子を除去した。得られたマイクロスフィアプリフォーム粉末は50mLのガラスビーカー中で0.1gの粉末を20mLの水と混合し、ガラスロッドで撹拌することによって疎水性であることが示された。粉末は水上に持続的に浮遊し、マイクロスフィアプリフォームが疎水性又は超疎水性表面を有していたことを示した。得られたマイクロスフィアを図3A(2μm PMMA予備成形ビーズコア)、図3B(4μm PMMA予備成形ビーズコア)、図3C(6μm PMMA予備成形ビーズコア)、及び図3D(8μm PMMA予備成形ビーズコア)に示す。
コーティングスラリーの調製:
1.0gのマイクロスフィアプリフォーム粉末、0.2gのシリコーンエラストマー(Sylgard 184、ダウコーニング)、及び0.75gのトルエン中20wt%ポリカーボネート溶液を組み合わせることによって、スラリーコーティング混合物を調製した。
疎水性コーティングは、正方形ドクターブレードアプリケーター(ポールN.ガードナー社)を用いて、自動コーティング機(AFA−II、MTI社)を用いて、厚さ75マイクロメートルのPET基材上に5ミルの固定ギャップでスラリーをキャスティングすることによって得られた。PET基板を保持するための真空プレートを40℃に予熱して、溶媒蒸発速度を増加させた。流延された被覆は、強制通風炉(Symphony(登録商標),VWR)内で100℃で1時間さらに乾燥された。得られたコーティングは、10〜50マイクロメートルの範囲の厚さを有する。
スラリー調製。スプレーコーティングのためのスラリーを、マイクロスフィアプリフォーム(PMMAポリマービーズコア及びフルオロアルキル変性ハロイサイトコーティングを含む)、バインダーとしてのポリカーボネート又はポリ(ブチルメタクリレート)、任意に追加のバインダーとしてのPDMS、及び溶媒としてのトルエン又はイソプロパノール(IPA)を、以下の表2に示す量で混合することによって調製した。全固形分(マイクロスフィアプリフォーム及びポリマーバインダーを含む)は、コーティング配合物の全重量の10wt%を占めた。ポリマーバインダーに対するマイクロスフィアプリフォームの重量比は、0.2〜1.0部に対して1部であった。2つのバインダー(ポリカーボネート及びPDMS、サンプルS−7〜S−9)を使用した実施例では、PDMSに対するポリカーボネートの重量比が約1部〜約0.4部であった。表2は、スプレーコーティング配合物を示す。
氷粉末の調製:氷ブロック(−30℃〜−20℃)を、シェービングアイスメーカー(ドウシシャモデル DCSP−1751 アイスサーバー、ドウシシャ社、東京、日本)を用いて、チェストフリーザー(Kelvinator Commercial Chest Freezer Model KCCF160QWA、エレクトロラックス プロフェッショナル社、シャーロット、NC、USA)中で削られた。次いで、剃られた氷を、1mmの開口部を有する8インチ篩(#18 VWR(登録商標)8”試験篩、VWRインターナショナル社、ランドール、PA、USA)に通した。得られた氷粉末を使用するまでチェストフリーザーに保存した。
Claims (19)
- 以下を含む、疎水性複合材:
第1のマトリクスポリマーを含み、第1のマトリクスポリマーが少なくとも30mJ/m2の表面エネルギを有するポリマーマトリクス;
コアと、コアの周囲を取り囲む疎水性コーティングとを含む、複数のマイクロスフィア:マイクロスフィアコアは、アクリルポリマーを含み;及び、
ミクロスフィアコーティングが疎水性ナノ粒子を含む。 - ポリマーマトリックスが、約22mJ/m2以下の表面エネルギーを有する第2のマトリックスポリマーをさらに含む、請求項1に記載の疎水性複合材。
- 前記第1のマトリックスポリマーがポリカーボネートを含む、請求項1又は2に記載の疎水性複合材。
- 前記第1のマトリックスポリマーがポリ(n−ブチルメタクリレート)を含む、請求項1、2、又は3に記載の疎水性複合材。
- 前記第2のマトリックスポリマーがポリ(ジメチルシロキサン)(PDMS)を含む、請求項2、3、又は4に記載の疎水性複合材。
- 前記アクリルポリマーがポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)を含む、請求項1、2、3、4又は5に記載の疎水性複合材。
- 前記アクリルポリマーが、約1μm〜約100μmの直径を有するPMMAビーズである、請求項1、2、3、4、5、又は6に記載の疎水性複合材。
- 疎水性ナノ粒子が修飾フィロケイ酸塩ナノクレイを含む、請求項1、2、3、4、5、6又は7に記載の疎水性複合材。
- 疎水性ナノ粒子がパーフルオロハロイサイトを含む、請求項1、2、3、4、5、6、7又は8に記載の疎水性複合材。
- 疎水性ナノ粒子が、ナノロッド、ナノワイヤ、ナノファイバー、ナノチューブ、又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、又は9に記載の疎水性複合材。
- 疎水性ナノ粒子がマイクロスフィアのコアから外側に延在する、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、又は10に記載の疎水性複合材。
- マイクロスフィアが約1μm〜約100μmの直径を有する、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、又は11に記載の疎水性複合材。
- 前記マイクロスフィアが、約0.1μm〜約50μmの表面マイクロ粗さを提供する、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、又は12に記載の疎水性複合材。
- マイクロスフィアが約10nm〜約500nmのナノ粗さを提供する、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、又は13に記載の疎水性複合材。
- コーティングが超疎水性又は疎雪性である、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13又は14に記載の疎水性複合材を含むコーティング。
- 以下を含む、キャスティング用途のための請求項15に記載のコーティングを調製するための方法:
ある量のマトリックスポリマーと溶媒を混合して溶液を作る;
表面修飾マイクロスフィアの添加及び混合によりスラリーを形成する;
スラリーを基板上にキャスティングし、コーティングされた基板を約100℃の温度で約1時間乾燥させる。 - 以下を含む、スプレーコーティング用途のための請求項15に記載のコーティングを調製するための方法:
ある量のマトリックスポリマーと溶媒を混合して溶液を作る;
表面修飾マイクロスフィアの添加及び混合によりスラリーを形成する;
約50〜60psiの圧力で20〜30cmの距離で基板上にスラリーを垂直に噴霧し、コーティングされた基板を約100℃の温度で約1時間乾燥させる。 - マトリックスポリマーが、ポリ(n−ブチルメタクリレート)、ポリカーボネート、又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項16又は17に記載の方法;
溶媒はイソプロパノール、トルエン、又はそれらの任意の組み合わせを含み、マイクロスフィアはポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)コア及びパーフルオロハロイサイトコーティングを含む。 - ポリ(ジメチルシロキサン)(PDMS)をさらに含む、請求項18に記載の方法。
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