JP2021525819A - マイクロ/ナノ粗さを有するハイブリッドマイクロスフィアを含む疎水性コーティング - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は2018年5月31日に出願された米国仮出願第62/678,892号の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本開示は、疎水性、超疎水性及び疎雪性複合材に関し、水、氷及び撥雪剤のような使用のための上記複合材のコーティングを含む。
多くの状況において、水、氷、及び雪の蓄積は、望ましくない結果を生じ得る。これらの問題には、水の侵入による腐食、水の蓄積による視界の喪失、道路、車両、建物への氷や雪の蓄積が含まれる。自動車、ボート、及び航空機のようなモータクラフトのフロントガラス上では、ワイパー、エアジェット、及びデフレクタのようなパッシブシステムを含む複雑なシステムが水を除去するように設計されている。航空機及びヘリコプタのロータブレードの前縁及び上翼表面上の氷の蓄積は翼の形状を変化させ、及び/又は総重量を増加させることによって危険な状態を作り出し、失速又は性能の損失をもたらす可能性がある。加えて、堆積した氷は突然除去され、特性の予期しない変化及び制御のおそらく喪失をもたらす。道路、道路、及び橋上の氷及び雪の蓄積は、牽引力の損失のために本質的に危険である。高速道路、橋、電力線は氷雪の降下により危険な状態を引き起こし、車両を損傷し、下の人を傷つける可能性がある。
いくつかの実施形態は、第1又は外側マトリックス表面を有するポリマーマトリックスを含む。いくつかの実施形態では、外側マトリックス表面の反対側の表面が基板に結合された表面である。いくつかの実施形態では、マトリックスが高表面エネルギーポリマーを含むことができる。いくつかの実施形態では高表面エネルギーポリマーが少なくとも約30mJ/m2の表面エネルギーを有することができる(本明細書の目的のために、mJ/m2及びmN/mは同等であると考えられ、表面エネルギーの寸法公式として互換的に使用されてもよい)。いくつかの実施形態では、マトリックスが低表面エネルギーの第2のポリマーをさらに含むことができる。いくつかの実施態様において、低表面エネルギーポリマーは、約24mJ/m2以下又は約22mJ/m2以下の表面エネルギーを有することができる。いくつかの実施形態では、高表面エネルギーポリマー及び低表面エネルギーポリマーが第1の疎水性ポリマー及び第2の疎水性ポリマーを互いに非混和性にするのに十分に異なる表面エネルギーを有することができる。いくつかの実施形態では、高表面エネルギーポリマー及び低表面エネルギーポリマーが第1の疎水性ポリマー及び第2の疎水性ポリマーを互いに大部分不適合にさせるのに十分に異なる表面エネルギーを有することができる。
複合材は、複数のマイクロスフィアを含むことができる。マイクロスフィアは、ポリマーマトリックス内に分散させることができる。場合によっては、マイクロスフィアがポリマーマトリックスの外面を通って突出する。いくつかの実施形態では、マイクロスフィアがハイブリッド材料を含むことができる。いくつかの実施形態では、ハイブリッドマイクロスフィアは自己集合することができる。いくつかの実施形態では、マイクロスフィアがコア及びコーティングを含む。いくつかの実施形態では、マイクロスフィアのコアが高表面エネルギーポリマーを含むことができる。いくつかの実施形態では、コアが親水性ナノ粒子を含むことができる。
いくつかの実施形態は、親水性ナノ粒子材料を含む。親水性ナノ粒子は、フィロケイ酸塩ナノクレイを含むことができる。いくつかの実施形態では、フィロケイ酸塩ナノクレイがフィロケイ酸塩クレイ鉱物群から選択することができる。フィロケイ酸塩ナノクレイは、ケイ酸アルミニウム又はケイ酸アルミニウムマグネシウム材料を含むことができる。いくつかの実施形態では、ケイ酸アルミニウム又はケイ酸マグネシウムアルミニウム材料がナノロッド、ナノワイヤ、ナノファイバー、ナノチューブ、及び/又はそれらの組み合わせの形状であり得る。ケイ酸アルミニウム及びケイ酸マグネシウムアルミニウムは、ハロイサイト(halloysite)(ミリポア−シグマ、セントルイス、MO、USA)及び/又はアタパルジャイト(attapulgite)(ATP95%、ジェレスト社、モリスビル、PA、USA)等の市販品であり得る。
いくつかの実施形態では、複合材は疎水性ナノ粒子を含むことができる。疎水性ナノ粒子はマイクロスフィアコアをコーティングし、カプセル化することができ、実質的な疎水性外面を作り出す。いくつかの実施形態では、疎水性ナノ粒子が修飾フィロケイ酸塩ナノクレイを含むことができる。いくつかの実施形態では、疎水性ナノ粒子が修飾金属ケイ酸塩を含むことができる。いくつかの実施形態では、疎水性ナノ粒子がフッ素化金属ケイ酸塩を含むことができる。いくつかの実施形態では、修飾金属ケイ酸塩が修飾ケイ酸アルミニウム、修飾ケイ酸マグネシウムアルミニウム、ケイ酸マグネシウム及び/又は修飾アルミノケイ酸塩であり得る。アルミノケイ酸塩とは、Si4+イオンの一部がAl3+で置換されたケイ酸塩をいう。いくつかの実施形態では、過剰な負電荷がナトリウム、カリウム、又はカルシウムイオンによって平衡化されてもよい。いくつかの実施形態では、疎水性ナノ粒子がフッ素化材料を含むことができる。いくつかの実施形態では、疎水性ナノ粒子がフッ素化金属ケイ酸塩を含むことができる。いくつかの実施形態では、フッ素化金属ケイ酸塩がフッ素化アルミニウムケイ酸塩、フッ素化マグネシウムアルミニウムケイ酸塩マグネシウムケイ酸塩及び/又はフッ素化アルミノケイ酸塩とすることができる。いくつかの実施形態では、ナノ粒子がナノロッド、ナノワイヤ、ナノファイバ、ナノチューブ及び/又はそれらの組み合わせの形状であり得る。いくつかの実施形態では、疎水性ナノ粒子がフッ素化フィロケイ酸塩ナノロッドを含む。
いくつかの実施形態において、高表面エネルギーポリマー及び低表面エネルギーポリマーは図2に示されるように、ポリマーマトリックス(例えば、ポリマーマトリックス212)を形成するために、組み合わされ得るか、又は混合され得る。いくつかの実施形態では、図2及び図3に示すように、相当な量の疎水性被覆マイクロスフィア、例えばマイクロスフィア230及び330をポリマーマトリックス内に分散させることができる。いくつかの実施形態では、十分な量の疎水性コーティングされたマイクロスフィアがポリマーマトリックスの表面を通って部分的に突出し、その上にマイクロ/ナノ粗さを作り出すことができる。複合材は、粒子添加剤のような他の成分を含有することもできる。
いくつかの実施形態は、コーティングを作製する方法を含む。上記方法は22mJ/m2までの表面エネルギーを有する疎水性ポリマーと、第1の液体混合物を作り出す溶媒とを混合することと、親水性ナノ粒子を第1の液体混合物に混合して第2の液体混合物を作り出すことと、疎水性ナノ粒子を第2の液体混合物に添加することと、第3の液体混合物を作り出すためにある時間混合することと、疎水性ポリマーを少なくとも30mJ/m2の表面エネルギーで第3の液体混合物に混合して最終液体混合物を作り出すことと、セラミックミル媒体を最終液体混合物に添加することと、最終液体混合物をミル媒体でボールミル機に移し、160rpmで少なくとも16時間混合してコーティングスラリーを作り出すこととを含むことができる。いくつかの実施形態において、スラリーは、表面の疎水性又は疎雪性を増加させるために基材上にコーティングされる。
500mL2くび丸底フラスコ内で、100gのヘキサン(98%、VWR インターナショナル、ラドノール、PA、USA)と1.12gのトリクロロ(1H、1H、2H、2H−パーフルオロオクチル)シラン(97% ポア−シグマ、バーリントン、MA USA)を混合し、15分間撹拌した。次に、11.24gのハロイサイトナノクレイ粉末(直径×長さ:30〜70nm×1〜3μm;細孔径:1.26〜1.34mL/g細孔容積;表面積:64m2/g;ミリポア−シグマ、バーリントン、MA、USA)又はアタパルジャイトナノクレイ粉末(95% Attupulgite、ジェレスト社、モリスビル、PA、USA)を混合物に添加してスラリーを形成した。口腔用ゴム栓を用いてフラスコの口を塞ぎ、スラリーを室温で20時間激しく撹拌した。さらに、乾燥窒素ガス又はアルゴンガスを使用して、スラリーから水分を除去した。
コーティングスラリーの調製:(使用される個々の材料のWT%量については下記の表1を参照)ポリジメチルシロキサン(PDMS)樹脂(Sylgard 184、ダウコーニング、ミッドランド、MI、USA)を、攪拌棒を用いて攪拌しながら20mLガラスバイアル中の15mLトルエン(無水、99.8%、シグマ−アルドリッチ)中に溶解した。親水性アタパルジャイトナノ粒子(95%、ジェレスト社)又はハロイサイト(シグマ−アルドリッチ)を混合物に添加し、撹拌した。次に、フルオロアルキル処理ハロイサイト(シグマ−アルドリッチ)、フルオロアルキル処理アタパルジャイト(95%、ジェレスト社)又はシラン変性二酸化ケイ素ナノ粒子(スカイスプリング ナノマテリアル社)を含む疎水性ナノ粒子を添加した。次に、得られた混合物を少なくとも1時間激しく撹拌した。次に、ポリカーボネート又はポリスチレンを含む第2のポリマーを混合物に添加した。撹拌棒を球形イットリウム安定化ジルコニアセラミック粉砕媒体(直径5mm)で置き換え、混合物を含有する20mLガラスバイアルをボールミル機(Model MF−4、伊藤製作所、日本)に移して160rpmで少なくとも16時間混合し、鋳造用スラリーを生成した。表1は、実験複合材をwt%で示す。
コーティング用途。スラリーを、キャスティングナイフフィルムアプリケーター(Microm II film Applicator、ポールN.ガードナー社)を用いてPETフィルム(7.5cm×30cm)上に10cm/sのキャスト速度でキャストした。フィルムアプリケータ上のブレードギャップは、約127μmの最終湿潤コーティング厚さに対して約5ミルに設定した。約2インチ/5.1cmより広い用途のために、調節可能なフィルムアプリケーター(AP−B5351、ポールN.ガードナー社、ポンパノビーチ、FL、USA)を代わりに使用した。
氷粉末の調製:氷ブロック(−30℃〜−20℃)を、シェービングアイスメーカー(ドウシシャモデル DCSP−1751 アイスサーバー、ドウシシャ社、東京、日本)を用いて、チェストフリーザー(Kelvinator Commercial Chest Freezer Model KCCF160QWA、エレクトロラックス プロフェッショナル社、シャーロット、NC、USA)中で削られた。次いで、剃られた氷を、1mmの開口部を有する8インチ篩(#18 VWR(登録商標)8”試験篩、VWRインターナショナル社、ランドール、PA、USA)に通した。得られた氷粉末を使用するまでチェストフリーザーに保存した。
(実施形態1)
以下を含む、複合材:
a.第1の表面を有し、高表面エネルギーの第1のポリマーと、第1及び第2のポリマーを互いに非相溶性にするのに十分に異なる表面エネルギーを有する低表面エネルギーの第2のポリマーとを含む、ポリマーマトリックス、及び、
b.コア及び疎水性コーティングを含み、コアが少なくとも1つの高表面エネルギーポリマーを含み、コーティングがマイクロスフィア円周表面上に配置された複数の疎水性ナノ粒子を含み、少なくともいくつかのマイクロスフィアがマトリクスの第1の表面内に分散する、複数のマイクロスフィア。
(実施形態2)
少なくともいくつかの疎水性ナノ粒子が、マイクロスフィアの表面から外側に延在する、実施形態1の複合材。
(実施形態3)
上記複数のマイクロスフィアが、その間にキャビティを画定する、実施形態1の複合材。
(実施形態4)
親水性ナノ粒子をさらに含む、実施形態1の複合材。
(実施形態5)
高表面エネルギーポリマー及び親水性ナノ粒子が、マイクロスフィアのコアを形成する、実施形態1の複合材。
(実施形態6)
上記親水性ナノ粒子が無機材料を含む、実施形態5の複合材。
(実施形態7)
無機材料がフィロケイ酸塩ナノクレイを含む、実施形態6の複合材。
(実施形態8)
上記親水性ナノ粒子及び上記高表面エネルギー第1ポリマーが、上記マイクロスフィアの親水性コアを含む、実施形態1〜7の複合材。
(実施形態9)
疎水性ナノ粒子が、修飾二酸化ケイ素又はシリン化無機材料を含む、実施形態1の複合材。
(実施形態10)
疎水性ナノ粒子が疎水化親水性材料を含む、実施形態1の複合材。
(実施形態11)
疎水化された材料がシリネート化フィロケイ酸ナノクレイを含む、実施形態1の複合材。
(実施形態12)
疎水性ナノ粒子が高表面エネルギー第1ポリマーと相溶化せず、マイクロスフィアの少なくとも一部がマトリックス内に部分的にのみ配置される、実施形態1の複合材。
(実施形態13)
上記複合材がコーティングである、実施形態1の複合材。
(実施形態14)
上記第1の疎水性ポリマーが、少なくとも30γs/mJ・m−2の表面エネルギーを有する、実施形態1の複合材。
(実施形態15)
上記第2の疎水性ポリマーが、最大22γs/mJ・m−2の表面エネルギーを有する、実施形態1の複合材。
(実施形態16)
高表面エネルギー第1ポリマーが熱可塑性ポリマーを含む、実施形態1の複合材。
(実施形態17)
熱可塑性ポリマーがポリカーボネートである、実施形態1の複合材。
(実施形態18)
上記低表面エネルギー第2ポリマーがポリシロキサンを含む、実施形態1の複合材。
(実施形態19)
上記ポリシロキサンがポリジメチルシロキサンを含む、実施形態1の複合材。
(実施形態20)
上記ポリマーマトリックスが、ポリカーボネートとポリジメチルシロキサンとの組み合わせを含む、実施形態1の複合材。
(実施形態21)
実施形態1の合成物は、微球が半径又は直径が約1μmから約100μmである。
(実施形態22)
上記フィロケイ酸塩ナノクレイが、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム及び/又はそれらの組み合わせを含む、実施形態6の複合材。
(実施形態23)
上記フィロケイ酸塩ナノクレイが、ナノロッド、ナノワイヤ、ナノファイバ、ナノチューブ及び/又はそれらの組み合わせを含む、実施形態6の複合材。
(実施形態24)
上記フィロケイ酸塩ナノクレイがナノロッドを含む、実施形態25の複合材。
(実施形態25)
ナノロッドの長さは約1μm〜約3μm、及び、半径/径は約10nm〜約100nmである、実施形態26の複合物。
(実施形態26)
約0.1μm〜約50μmの複合材表面マイクロ粗さを有する、実施形態1〜27の複合材。
(実施形態27)
コーティング内の水素性ナノ粒子が約10nmから約500nmのナノ粗さを提供する、実施形態1〜28の複合材。
(実施形態28)
以下を含む、コーティングを調製するための方法:
a.ポリマーが互いに対して少なくとも50%の異なる表面エネルギーを有する、高表面エネルギーポリマー及び低表面エネルギーポリマーを選択する;
b.高表面エネルギーポリマーと混合した場合にハイブリッドマイクロスフィアを形成する親水性ナノ粒子を選択する;
c.ハイブリッドマイクロスフィアを一緒に混合したときに実質的に封入する疎水性ナノ粒子を選択する;
d.高表面エネルギーポリマーと低表面エネルギーポリマーとを混合し、非混和性ポリマー溶液を生成し、ここで、疎水性ナノ粒子カプセル化ハイブリッドマイクロスフィアは、そこを通って分散される。
(実施形態29)
溶媒をさらに含む、実施形態29の方法。
(実施形態30)
実施形態1の複合材を、処理を必要とする表面に適用することを含む、表面処理の方法。
(実施形態31)
以下の方法に従って調製されたマイクロ/ナノ粗面を有する複合材:
a.22γs/mJ・m−2までの表面エネルギーを有する疎水性ポリマーを溶媒と混合して第1の液状混合物を生成する;
b.親水性ナノ粒子を第1の液体混合物に添加し、混合し、第2の液体混合物を生成する;
c.疎水性ナノ粒子を第2の液体混合物に添加し、混合し、第3の液体混合物を生成する;
d.少なくとも30γs/mJ・m−2の表面エネルギーを有する疎水性ポリマーを第3の液体混合物に添加し、混合して最終液体混合物を生成する;及び、
e.セラミック粉砕媒体を最終液体混合物に添加し、少なくとも16時間混合する。
Claims (21)
- 以下を含む、複合材:
以下を有する複数のマイクロスフィア:
1)第1の表面エネルギーを有する第1のポリマーを含むコア
2)複数の疎水性ナノ粒子を含み、コアの表面上に配置された疎水性コーティング;
第2のポリマーは第2の表面エネルギーを有し、複数のマイクロスフィアは第2のポリマー内に少なくとも部分的に分散され、
第2のポリマーは第1のポリマー中で非混和性であり、第1の表面エネルギーは第2の表面エネルギーよりも高い。 - 親水性ナノ粒子をさらに含む、請求項1に記載の複合材。
- マイクロスフィアのコアが、高表面エネルギーポリマー及び親水性ナノ粒子を含む、請求項2に記載の複合材。
- 疎水性コーティングが、マイクロスフィアのコアから外側に延在する、請求項1、2、又は3に記載の複合材。
- 前記第1の表面エネルギーが、少なくとも30mJ/m2である、請求項1、2、3、又は4に記載の複合材。
- 前記第1のポリマーが、ポリカーボネートを含む、請求項1、2、3、4又は5に記載の複合材。
- 前記第1のポリマーが、ポリスチレンを含む、請求項1、2、3、4、又は5に記載の複合材。
- 第2の表面エネルギーが、約22mJ/m2以下である、請求項1、2、3、4、5、6又は7に記載の複合材。
- 前記第2のポリマーが、ポリシロキサンを含む、請求項1、2、3、4、5、6、7又は8に記載の複合材。
- 前記第2のポリマーが、ポリジメチルシロキサンを含む、請求項1、2、3、4、5、6、7、8又は9に記載の複合材。
- 親水性ナノ粒子が、無機フィロケイ酸塩ナノクレイを含む、請求項2、3、4、5、6、7、8、9又は10に記載の複合材。
- 親水性ナノ粒子が、ハロイサイトナノクレイを含む、請求項2、3、4、5、6、7、8、9又は10に記載の複合材。
- 親水性ナノ粒子が、アタパルジャイト(attupulgite)ナノクレイを含む、請求項2、3、4、5、6、7、8、9又は10に記載の複合材。
- 親水性ナノ粒子が、ナノロッド、ナノワイヤ、ナノファイバー、ナノチューブ、又はそれらの任意の組み合わせを含む、請求項2、3、4、5、6、7、8、9、又は10に記載の複合材。
- 疎水性ナノ粒子が、パーフルオロ化ハロイサイトナノクレイ、パーフルオロ化アタパルジャイト(attupulgite)ナノクレイ、又はシラン変性二酸化ケイ素を含む、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、又は14に記載の複合材。
- 前記マイクロスフィアが、約1μm〜約100μmの半径又は直径を有する、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、又は15に記載の複合材。
- 前記複合材のマイクロスフィアが、約0.1μm〜約50μmの表面マイクロ粗さを提供する、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、又は16に記載の複合材。
- 疎水性ナノ粒子が、約10nm〜約500nmのナノ粗さを提供する、請求項1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、又は17に記載の複合材。
- コーティングが、疎水性、超疎水性、又は疎雪性である請求項2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、又は18に記載の複合材を含むコーティング。
- 以下を含む、請求項19に記載の複合材コーティングを調製するための方法:
溶媒と22mJ/m2以下の表面エネルギーを有するポリマーとを混合して第1の混合液を生成する;
親水性ナノ粒子を第1の液体混合物に混合して第2の液体混合物を形成する;
疎水性ナノ粒子を第2の液体混合物に混合して第3の液体混合物を形成する;
第3の液体混合物に少なくとも30mJ/m2の表面エネルギーを有するポリマーを添加して最終液体混合物を形成する;及び、
セラミックミリング媒体を最終液体混合物に添加し、少なくとも16時間混合する。 - 請求項19又は20に記載の方法;ここで、
溶媒がトルエンであり;
22mJ/m2以下の表面エネルギーを有するポリマーは、PDMSであり;
親水性ナノ粒子は、アタパルジャイト、ハロイサイト、又はそれらの組合せを含み;
疎水性ナノ粒子は、パーフルオロ化ハロイサイトナノクレイ、パーフルオロ化アタパルジャイトナノクレイ、又はシラン変性二酸化ケイ素を含み;及び、
少なくとも30mJ/m2の表面エネルギーを有するポリマーは、ポリスチレン、ポリカーボネート、又はそれらの混合物である。
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