JP2021522661A - 電気化学デバイス用の固体電解質 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本発明によれば、課題は、固体電解質/PEOの体積比が35%超え、好ましくは50%超え、好ましくは60%超え、さらにより好ましくは70%を超えの、構造を備える均質な複合構造を有する少なくとも1つの電解質を使用することによって解決される。均一な分散性と組み合わされた固体電解質の高含有量は、この構造に優れた機械的耐性を与える。本発明の第2の目的は、電極に堆積された、リチウムイオンバッテリ又はスーパーキャパシタ用の、好ましくは固体の、好ましくは薄層の、電解質を製造する方法であって、以下のステップを含む方法である:
a.電極として使用できる材料の層(「電極層」)で事前に被覆された導電性基板を準備し、
b.電解質及び/又は電子絶縁体として使用できる材料の粒子をコアとして含み、これにPEOを含むシェルがグラフトされた、コアシェル粒子の懸濁液から、好ましくは電気泳動又はディップコーティングにより、電解質層を、前記電極層へ、堆積させ;
c.そのようにして得られた電解質層を、好ましくは空気流で、乾燥させ;
d.任意で、機械的圧縮及び/又は熱処理により前記電解質層を高密度化させる。
i.アノード及びカソードとして使用できる材料の層(それぞれ「アノード層」12、「カソード層」22)で事前に被覆され、且つ、それらの面の少なくとも1つの少なくとも一部がカソード層、アノード層でそれぞれ被覆された、バッテリの集電体として使用される少なくとも2つの導電性基板を準備し、
ii.電解質及び/又は電子絶縁体として使用できる材料の粒子をコアとして含み、これにPEOを含むシェルがグラフトされた、コアシェルナノ粒子を含むコロイド懸濁液を準備し、
iii.ステップii)で得られたコアシェル粒子を含む懸濁液から、好ましくは電気泳動又はディップコーティングにより、電解質層を、ステップi)で得たカソード層及び/又はアノード層へ堆積させ、第1及び/又は第2の中間構造を得て、
iv.ステップiii)でそのようにして得た層を、好ましくは空気流で、乾燥させ、
v.前記第1及び/又は第2の中間構造から積層体を形成し、以下によって、「基板/アノード/電解質/カソード/基板」タイプの積層体を得る:
・前記第1の中間構造にアノード層12を堆積させること、若しくは、
・前記第2の中間構造にカソード層22を堆積させること、のいずれか、
・又は、2つの電解質層のうち一方が他方の上に配置されるように、前記第1の中間構造及び前記第2の中間構造を重ね合わせる、
vi.前のステップで得た前記積層体を、機械的圧縮及び/又は熱処理により高密度化させ、セルを、好ましくはバッテリを、得る。
又は、ALDにより若しくは溶液(CSD)で化学的に、電子絶縁性の層で、好ましくは電子絶縁性で且つイオン伝導性の層で、コーティングされた高密度電極、
又は、多孔質電極、
又は、ALDにより若しくは溶液(CSD)で化学的に、電子絶縁性の層で、好ましくは電子絶縁性で且つイオン伝導性の層で、コーティングされた多孔質電極、
又は、好ましくは、メソポーラス電極、
又は、ALDにより若しくは溶液(CSD)で化学的に、電子絶縁性の層で、好ましくは電子絶縁性で且つイオン伝導性の層で、コーティングされたメソポーラス電極であり、
及び/又は、アノードは、高密度電極、
又は、ALDにより若しくは溶液(CSD)で化学的に、電子絶縁性の層で、好ましくは電子絶縁性で且つイオン伝導性の層で、コーティングされた高密度電極、
又は、多孔質電極、
又は、ALDにより若しくは溶液(CSD)で化学的に、電子絶縁性の層で、好ましくは電子絶縁性で且つイオン伝導性の層で、コーティングされた多孔質電極、
又は、好ましくは、メソポーラス電極、
又は、ALDにより若しくは溶液(CSD)で化学的に、電子絶縁性の層で、好ましくは電子絶縁性で且つイオン伝導性の層で、コーティングされたメソポーラス電極である。これらの層は、CSD(化学溶液堆積)という略称で知られるように、化学溶液によって堆積し得る。
− バッテリに、以下を、交互に連続して堆積させる:
・前記バッテリの上の、パリレン及び/又はポリイミドの、少なくとも1つの第1層、
・パリレン及び/又はポリイミドの前記第1層の上の、原子層堆積(ALD)による、電気絶縁性の材料で構成された、少なくとも1つの第2層、
・そして、少なくとも1つの第1層及び少なくとも1つの第2層の交互の連続の上に、バッテリを、バッテリの機械的損傷から保護することを可能にするための、好ましくはシリコーン、エポキシ樹脂又はパリレン又はポリイミドで構成された、層を堆積させ、バッテリの封止システムを形成し、
− そのように封止されたバッテリを、2つの切断面に沿って切断し、バッテリのアノード及びカソードの接続部を切断面の各々に露出させ、封止システムが前記バッテリの6つの面のうち4つを、好ましくは連続して、被覆するようにし、
− これらのアノード及びカソード接続部において、並びにその周囲において、以下を連続して堆積させる:
・任意で、第1の導電層を、好ましくはALDによって、堆積させ、
・第1の導電層に、銀を充填したエポキシ樹脂ベースの第2層を堆積させ、
.第2層に、ニッケルベースの第3層を堆積させ、
.第3層に、スズ又は銅ベースの第4層を堆積させる、
− 有利には又は代替的に、ステップvi)の後、又は含浸ステップの後、バッテリに、以下を含む、一連の層によって、すなわちシーケンスによって、好ましくはzシーケンスによって、形成された、封止システムを、連続して交互に堆積させる:
・組み立てられた積層体に堆積される、好ましくはパリレン、F型のパリレン、ポリイミド、エポキシ樹脂、シリコーン、ポリアミド及び/又はそれらの混合物から選択される、第1の被覆層、
・前記第1の被覆層に原子層堆積によって堆積される、電気絶縁性の材料で構成された、第2の被覆層、
・このシーケンスは、z≧1でz回繰り返され得る、
− この連続した層において、エポキシ樹脂、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン、シリコーン、ゾルゲルシリカ又は有機シリカから選択された材料の、最後の被覆層を、堆積させ、
− そのように封止されたバッテリを、2つの切断面に沿って切断し、バッテリのアノード及びカソードの接続部を切断面の各々に露出させ、封止システムが前記バッテリの6つの面のうち4つを、好ましくは連続して、被覆するようにし、
− 任意で、特にこのバッテリが多孔質電極を備えるときは、そのように切断された封止されたバッテリを、リチウムイオンを運ぶ相で含浸させ、
− これらのアノード及びカソードの接続部において、並びにその周囲において、以下を連続して堆積させる:
・ グラファイトを充填した材料の、好ましくはグラファイトを充填したエポキシ樹脂の、第1層、
・ 第1層に堆積させた、銅のナノ粒子で充填したインクから得られた金属銅を含む、第2層、
− 金属銅の層による、カソード及びアノード接続部の被覆を得るために、得られた層を、好ましくは赤外線フラッシュランプによって、熱処理し、
− この金属銅の層において及びその周囲において、以下を、連続して堆積させてもよい:
・ 最小のコストでバッテリの気密性を確保するために、好ましくは溶融スズ−亜鉛浴への浸漬によって堆積された、スズ−亜鉛合金の第1層、
・ スズ−亜鉛合金のこの第1層に堆積された、電着によって堆積された純粋なスズベースの第2層、又は、銀、パラジウム及び銅ベースの、合金を含む第2層。
電解質又は電子絶縁体のナノ粒子は、当業者に知られている方法にしたがい、液相中の有機分子で官能基化し得る。官能基化は、ナノ粒子の表面に、Q−Zタイプの構造を有する分子をグラフトすることからなる。ここで、Qは、表面への分子の付着を提供する官能基であり、ZはPEO基である。
・ 一般式LidA1 xA2 y(TO4)zのガーネット、ここで、
・ A1は、酸化状態+IIのカチオン、好ましくはCa、Mg、Sr、Ba、Fe、Mn、Zn、Y、Gdを表し;そして、
・ A2は、酸化状態+IIIのカチオン、好ましくはAl、Fe、Cr、Ga、Ti、Laを表し;そして、
・ (TO4)は、Tが酸化状態+IVの原子で、酸素原子によって形成される四面体の中心に位置する、アニオンを表し、TO4は、有利には、ケイ酸又はジルコン酸のアニオンを表し、酸化状態+IVの元素Tは、その全部又は一部がAl、Fe、As、V、Nb、In、Taなどの酸化状態+III又は+Vの原子で置き換えることができる;
・ dは2〜10、好ましくは3〜9、より好ましくは4〜8である;xは、2.6〜3.4(好ましくは2.8〜3.2)であり;yは1.7〜2.3(好ましくは1.9〜2.1)であり、zは2.9〜3.1である;
・ ガーネット、好ましくは以下から選択されるもの:LLZOタイプの酸化物、Li7La3Zr2O12;Li6La2BaTa2O12;Li5.5La3Nb1.75In0.25O12;Li5La3M2O12であってM=Nb若しくはTa又はこれら2つの化合物の混合物;Li7−xBaxLa3−xM2O12であって0≦x≦1且つM=Nb若しくはTa又はこれら2つの化合物の混合物;Li7−xLa3Zr2−xMxO12であって0≦x≦2、M=Al、Ga、Ta又はこれらの化合物の2つ若しくは3つの混合物;
・ リン酸リチウム、好ましくは以下から選択されるもの:NaSICONタイプのリン酸リチウム、Li3PO4;LiPO3;「LASP」と呼ばれるLi3Al0.4Sc1.6(PO4)3、Li1.2Zr1.9Ca0.1(PO4)3;LiZr2(PO4)3;Li1+3xZr2(P1−xSixO4)3であって1.8<x<2.3;Li1+6xZr2(P1−xBxO4)3であって0≦x≦0.25;Li3(Sc2−xMx)(PO4)3、M=Al若しくはY且つ0≦x≦1;Li1+xMx(Sc)2−x(PO4)3、M=Al、Y、Ga又はこれら3つの化合物の混合物であり且つ0≦x≦0.8;Li1+xMx(Ga1−yScy)2−x(PO4)3であって0≦x≦0.8;0≦y≦1且つM=Al若しくはY、又はこれら2つの化合物の混合物;Li1+xMx(Ga)2−x(PO4)3であってM=Al、Y又は2つの化合物の混合物で且つ0≦x≦0.8;「LATP」と呼ばれるLi1+xAlxTi2−x(PO4)3であって0≦x≦1;又は「LAGP」と呼ばれるLi1+xAlxGe2−x(PO4)3であって0≦x≦1;又はLi1+x+zMx(Ge1−yTiy)2−xSizP3−zO12、0≦x≦0.8且つ0≦y≦1.0且つ0≦z≦0.6且つM=Al、Ga若しくはY又はこれら2つ若しくは3つの化合物の混合物;Li3+y(Sc2−xMx)QyP3−yO12であってM=Al及び/若しくはY且つQ=Si及び/若しくはSe、0≦x≦0.8且つ0≦y≦1;又はLi1+x+yMxSc2−xQyP3−yO12、M=Al、Y、Ga又はこれら3つの化合物の混合物、且つQ=Si及び/若しくはSe、且つ0≦x≦0.8且つ0≦y≦1;又はLi1+x+y+zMx(Ga1−yScy)2−xQzP3−zO12であって0≦x≦0.8;0≦y≦1;0≦z≦0.6、M=Al若しくはY又はこれら2つの化合物の混合物、且つQ=Si及び/若しくはSe;又はLi1+xZr2−xBx(PO4)3、0≦x≦0.25;又はLi1+xZr2−xCax(PO4)3であって0≦x≦0.25;又はLi1+xM3 xM2−xP3O12であって0≦x≦1且つM3=Cr、V、Ca、B、Mg、Bi及び/若しくはMo、M=Sc、Sn、Zr、Hf、Se若しくはSi又はこれらの化合物の混合物;
・ ホウ酸リチウムであって、好ましくは以下から選択されるもの:Li3(Sc2−xMx)(BO3)3であってM=Al若しくはY且つ0≦x≦1;Li1+xMx(Sc)2−x(BO3)3、M=Al、Y、Ga又はこれら3つの化合物の混合物で且つ0≦x≦0.8;Li1+xMx(Ga1−yScy)2−x(BO3)3であって0≦x≦0.8、0≦y≦1且つM=Al若しくはY;Li1+xMx(Ga)2−x(BO3)3であってM=Al、Y又はこれら2つの化合物の混合物で且つ0≦x≦0.8;Li3BO3、Li3BO3−Li2SO4、Li3BO3−Li2SiO4、Li3BO3−Li2SiO4−Li2SO4;
・ 酸窒化物であって、好ましくはLi3PO4−xN2x/3、Li4SiO4−xN2x/3、Li4GeO4−xN2x/3であって0<x<4又はLi3BO3−xN2x/3であって0<x<3、から選択されるもの;
・ x〜2.8且つ2y+3z〜7.8且つ0.16≦z≦0.4であるLixPOyNzで表される、LiPONと呼ばれる、リチウムの酸窒化物及びリンに基づくリチウム化合物、特にLi2.9PO3.3N0.46、また、化合物LiwPOxNySzであって2x+3y+2z=5=w又はLiwPOxNySzであって3.2≦x≦3.8、0.13≦y≦0.4、0≦z≦0.2、2.9≦w≦3.3の化合物、又はLitPxAlyOuNvSwの形式の化合物であって、5x+3y=5、2u+3v+2w=5+t、2.9≦t≦3.3、0.84≦x≦0.94、0.094≦y≦0.26、3.2≦u≦3.8、0.13≦v≦0.46、0≦w≦0.2;
・ リチウムリン又はホウ素の酸窒化物に基づく、それぞれ「LiPON」及び「LIBON」と呼ばれる材料であって、また、ケイ素、硫黄、ジルコニウム、アルミニウム、又はアルミニウム、ホウ素、硫黄及び/若しくはケイ素の組み合わせを、並びにリチウムリン酸窒化物に基づく材料の場合はホウ素を、含み得る材料、
・ 「LiSiPON」と呼ばれる、リチウム、リン及びケイ素の酸窒化物に基づくリチウム化合物、特にLi1.9Si0.28P1.0O1.1N1.0;
・ LiBON、LiBSO、LiSiPON、LiSON、チオ(thio)−LiSiCON、LiPONBタイプのリチウム酸窒化物(B、P及びSはそれぞれホウ素、リン及び硫黄を表す);
・ (1−x)LiBSO2−xLi2SO4、0.4≦x≦0.8の、LiBSOタイプのリチウム酸窒化物;
・ 酸化リチウム、好ましくは、Li7La3Zr2O12又はLi5+xLa3(Zrx、A2−x)O12であってA=Sc、Y、Al、Ga且つ1.4≦x≦2、又はLi0.35La0.55TiO3又はLi3xLa2/3−xTiO3であって0≦x≦0.16(LLTO)、から選択されるもの;
・ ケイ酸塩、好ましくはLi2Si2O5、Li2SiO3、Li2Si2O6、LiAlSiO4、Li4SiO4、LiAlSi2O6から選択されるもの;
・ 以下より選択されるアンチペロブスカイトタイプの固体電解質:Li3OAであって、Aはハロゲン原子又はハロゲン原子の混合物であって、好ましくはF、Cl、Br、Iから選択される元素の少なくとも1つ又はこれらの元素のうちの2つ若しくは3つ若しくは4つの混合物;Li(3−x)Mx/2OA、0<x≦3、Mは二価の金属、好ましくは元素Mg、Ca、Ba、Srの少なくとも1つ又はこれらの元素の2つ若しくは3つ若しくは4つの混合物、Aはハロゲン原子又はハロゲン原子の混合物であって、好ましくは元素F、Cl、Br、Iの少なくとも1つ又はこれらの元素のうちの2つ若しくは3つ若しくは4つの混合物;Li(3−x)M3 x/3OAであって0≦x≦3、M3は三価の金属、Aはハロゲン原子又はハロゲン原子の混合物であって、好ましくは元素F、Cl、Br、Iの少なくとも1つ又はこれらの元素の2つ若しくは3つ若しくは4つの混合物;又はLiCOXzY(1−z)であって、X及びYはAに関して前述したようなハロゲン原子、且つ0≦z≦1、
・ 化合物La0.51Li0.34Ti2.94、Li3.4V0.4Ge0.6O4、Li2O−Nb2O5;
・ Li2CO3、B2O3、Li2O、Al(PO3)3LiF、Li3N、Li14Zn(GeO4)4、Li3.6Ge0.6V0.4O4、LiTi2(PO4)3、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、Li1+xAlxM2−x(PO4)3(M=Ge、Ti及び/又はHf且つ0<x<1)、Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(0≦x≦1且つ0≦y≦1)に基づく配合物。
・ 一般式LidA1 xA2 y(TO4)zのガーネット、ここで、
・ A1は、酸化状態+IIのカチオン、好ましくはCa、Mg、Sr、Ba、Fe、Mn、Zn、Y、Gdを表し;そして、
・ A2は、酸化状態+IIIのカチオン、好ましくはAl、Fe、Cr、Ga、Ti、Laを表し;そして、
・ (TO4)は、Tが酸化状態+IVの原子で、酸素原子によって形成される四面体の中心に位置する、アニオンを表し、TO4は、有利には、ケイ酸又はジルコン酸のアニオンを表し、酸化状態+IVの元素Tは、その全部又は一部がAl、Fe、As、V、Nb、In、Taなどの酸化状態+III又は+Vの原子で置き換えることができる;
・ dは2〜10、好ましくは3〜9、より好ましくは4〜8である;xは、2.6〜3.4(好ましくは2.8〜3.2)であり;yは1.7〜2.3(好ましくは1.9〜2.1)であり、zは2.9〜3.1である;
・ ガーネット、好ましくは以下から選択されるもの:LLZOタイプの酸化物、Li7La3Zr2O12;Li6La2BaTa2O12;Li5.5La3Nb1.75In0.25O12;Li5La3M2O12であってM=Nb若しくはTa又はこれら2つの化合物の混合物;Li7−xBaxLa3−xM2O12であって0≦x≦1且つM=Nb若しくはTa又はこれら2つの化合物の混合物;Li7−xLa3Zr2−xMxO12であって0≦x≦2、M=Al、Ga、Ta又はこれらの化合物の2つ若しくは3つの混合物;そして、
・ リン酸リチウム、好ましくは以下から選択されるもの:NaSICONタイプのリン酸リチウム、Li3PO4;LiPO3;「LASP」と呼ばれるLi3Al0.4Sc1.6(PO4)3、Li1.2Zr1.9Ca0.1(PO4)3;LiZr2(PO4)3;Li1+3xZr2(P1−xSixO4)3であって1.8<x<2.3;Li1+6xZr2(P1−xBxO4)3であって0≦x≦0.25;Li3(Sc2−xMx)(PO4)3、M=Al若しくはY且つ0≦x≦1;Li1+xMx(Sc)2−x(PO4)3、M=Al、Y、Ga又はこれら3つの化合物の混合物であり且つ0≦x≦0.8;Li1+xMx(Ga1−yScy)2−x(PO4)3であって0≦x≦0.8;0≦y≦1且つM=Al若しくはY、又はこれら2つの化合物の混合物;Li1+xMx(Ga)2−x(PO4)3であってM=Al、Y又は2つの化合物の混合物で且つ0≦x≦0.8;「LATP」と呼ばれるLi1+xAlxTi2−x(PO4)3であって0≦x≦1;又は「LAGP」と呼ばれるLi1+xAlxGe2−x(PO4)3であって0≦x≦1;又はLi1+x+zMx(Ge1−yTiy)2−xSizP3−zO12、0≦x≦0.8且つ0≦y≦1.0且つ0≦z≦0.6且つM=Al、Ga若しくはY又はこれら2つ若しくは3つの化合物の混合物;Li3+y(Sc2−xMx)QyP3−yO12であってM=Al及び/若しくはY且つQ=Si及び/若しくはSe、0≦x≦0.8且つ0≦y≦1;又はLi1+x+yMxSc2−xQyP3−yO12、M=Al、Y、Ga又はこれら3つの化合物の混合物、且つQ=Si及び/若しくはSe、且つ0≦x≦0.8且つ0≦y≦1;又はLi1+x+y+zMx(Ga1−yScy)2−xQzP3−zO12であって0≦x≦0.8;0≦y≦1;0≦z≦0.6、M=Al若しくはY又はこれら2つの化合物の混合物、且つQ=Si及び/若しくはSe;又はLi1+xZr2−xBx(PO4)3、0≦x≦0.25;又はLi1+xZr2−xCax(PO4)3であって0≦x≦0.25;又はLi1+xM3 xM2−xP3O12であって0≦x≦1且つM3=Cr、V、Ca、B、Mg、Bi及び/若しくはMo、M=Sc、Sn、Zr、Hf、Se若しくはSi又はこれらの化合物の混合物。
本発明によれば、固体電解質は、電気泳動、コーティング方法、ディップコーティング、又はPEOによって官能基化された電解質又は電子絶縁体のナノ粒子の懸濁液の使用を可能にする当業者に知られている他の堆積技術によって堆積できる。
電解質層は、アノード12層及び/又はカソード22層に堆積され、導電性基板11、21に適切なプロセスを使用して、及び/又は十分な導電性を有する基板11、21に直接、形成される。
i.電極と同じ材料の、ゾルゲル法で得られた薄層。この薄膜には多孔性がないので、リチウムイオンを運ぶ相と金属集電体との接触を防ぐことができる;
ii.真空蒸着、特に物理蒸着(PVD)又は化学蒸着(CVD)によって得られた、電極と同じ材料の薄層、
iii.金、チタン、プラチナ、パラジウム、タングステン又はモリブデンの薄い金属層など、欠陥のない高密度の薄い金属層。これらの金属は、良好な導電性を有し、その後の電極製造方法での熱処理に耐性があるので、集電体を保護するために使用できる。この層は、特に電気化学、PVD、CVD、蒸着、ALDによって形成できる、
iv.ALD、PVD、CVDによって、又はゾルゲル溶液のインク付けによって堆積された、ダイヤモンドカーボン、グラフィックなどのカーボンの薄層、これらは、熱処理後にカーボンドープ無機相を得て導電性にできる、
v.酸化物が低電位に還元されるので、カソード基板にのみ堆積されたITO(インジウムスズ酸化物)の層などの導電性酸化物の層、
vi.窒化物は低電位でリチウムを挿入するので、カソード基板にのみ堆積されたTiNの層などの導電性窒化物の層。
本発明に係る方法は、多孔質層の堆積技術としての、ナノ粒子の懸濁液の電気泳動を使用できる。ナノ粒子の懸濁液から層を堆積する方法それ自体は、知られてる(例えばEP2774208B1を参照)。PEOにより官能基化された粒子の電気泳動堆積は、堆積が行われる導電性基板とカウンタ電極との間に電界を印加することによって行い、コロイド懸濁液中の荷電粒子を移動させ、それらを基板に堆積させる。コロイド懸濁液の安定性を確保するために、極性ナノ粒子、及び/又は、有利には、絶対値が25mV超えのゼータ電位を有するもの、を用いるのが好ましい。
PEOにより官能基化された電解質ナノ粒子又は電子絶縁体は、使用されるナノ粒子の化学的性質に関係なく、特にコーティング方法、ディップコーティング、又は当業者に知られている他の堆積技術によって堆積できる。この堆積方法は、PEOによって官能基化された電解質又は電子絶縁体のナノ粒子がほとんど又はまったく帯電していない場合に好ましい。所望の厚さの層を得るために、PEOによって官能基化された電解質又は電子絶縁体のナノ粒子のディップコーティングによる堆積のステップと、それに続く得られた層の乾燥のステップとが、必要に応じて何度も繰り返される。
電気泳動又はディップコーティングにかかわらず、堆積後、得られたナノ粒子の固体層を乾燥させなければならない。乾燥は亀裂の形成を引き起こしてはならない。このため、乾燥は制御された湿度及び温度条件で行うことが好ましい。
a)任意の機械的手段、特に機械的圧縮、好ましくは一軸圧縮;
b)熱圧着、すなわち圧力下での熱処理。最適な温度は、堆積した材料の化学組成に密接に依存し、また、粒子サイズ及び層の緻密さにも依存する。堆積した粒子の酸化及び表面汚染を防ぐために、制御された雰囲気を維持することが好ましい。有利には、固化は、制御された雰囲気で、周囲温度と使用されるPEOの溶融温度との間の温度で、行う;熱圧着は、周囲温度(約20℃)及び約300℃の間の温度で行い得る。しかし、PEOの劣化を防ぐために、200℃(又はより好ましくは100℃)を超えないことが好ましい。
本発明の目的の1つは、二次リチウムイオン電池用に、好ましくは薄層で、新しい電解質を提供することである。以下、本発明に係る電解質を備えたバッテリについて説明する。
(1)アノード及びカソードとして使用できる材料の層(これらの層は、それぞれ「アノード層」12及び「カソード層」22と呼ぶ)で事前に被覆された、少なくとも2つの導電性基板を準備し、
(2)電解質として使用できる材料の粒子をコアとして含み、これにPEOで構成されたシェルがグラフトされた、コアシェルナノ粒子を含むコロイド懸濁液を準備し、
(3)前記コロイド懸濁液から、電気泳動又はディップコーティングにより、前記コアシェルナノ粒子の層を、ステップ(1)で得られたカソード及びアノード層の少なくとも一方へ堆積させ、
(4)そのようにして得た電解質層を、好ましくは空気流で、乾燥させ、
(5)その少なくとも一方が電解質層13、23で被覆されたカソード及びアノード層を積層させ、
(6)ステップ(5)で得たアノード及びカソード層の積層体を、機械的圧縮及び/又は熱処理により処理し、アノード及びカソード層上に存在する電解質層を組み立てる。
− 酸化物LiMn2O4、Li1+xMn2−xO4であり0<x<0.15、LiCoO2、LiNiO2、LiMn1.5Ni0.5O4、LiMn1.5Ni0.5−xXxO4でありXはAl、Fe、Cr、Co、Rh、Nd、及びSc、Y、Lu、La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Ybなどの他の希土類から選択され0<x<0.1、LiMn2−xMxO4でありM=Er、Dy、Gd、Tb、Yb、Al、Y、Ni、Co、Ti、Sn、As、Mg又はこれらの化合物の混合物であり0<x<0.4、LiFeO2、LiMn1/3Ni1/3Co1/3O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiAlxMn2−xO4であり0≦x<0.15、LiNi1/xCo1/yMn1/zO2でありx+y+z=10;
− リン酸塩LiFePO4、LiMnPO4、LiCoPO4、LiNiPO4、Li3V2(PO4)3;式LiMM’PO4のリン酸塩でありM及びM’(M≠M’)がFe、Mn、Ni、Co、Vから選択され;
− 以下のカルコゲニドのすべてのリチウム形態:V2O5、V3O8、TiS2、オキシ硫化チタン(TiOySzでありz=2−y且つ0.3≦y≦1)、オキシ硫化タングステン(WOySzであり0.6<y<3且つ0.1<z<2)、CuS、CuS2、好ましくはLixV2O5であり0<x≦2、LixV3O8であり0<x≦1.7、LixTiS2であり0<x≦1、オキシ硫化チタン及びオキシ硫化リチウムLixTiOySzでありz=2−y、0.3≦y≦1、LixWOySz、LixCuS、LixCuS2。
− カーボンナノチューブ、グラフェン、グラファイト;
− リン酸鉄リチウム(一般式LiFePO4のもの);
− ケイ素及びスズの酸窒化物(一般式SiaSnbOyNzでありa>0、b>0、a+b≦2、0<y≦4、0<z≦3)(SiTONとも呼ばれる)、特にSiSn0.87O1.2N1.72;同様に、一般式SiaSnbCcOyNzの酸窒化物−炭化物でありa>0、b>0、a+b≦2、0<c<10、0<y<24、0<z<17;
− 以下のタイプの窒化物:SixNy(特にx=3且つy=4)、SnxNy(特にx=3且つy=4)、ZnxNy(特にx=3且つy=2)、Li3−xMxN(M=Coの場合は0≦x≦0.5、M=Niの場合は0≦x≦0.6、M=Cuの場合は0≦x≦0.3);Si3−xMxN4でありM=Co又はFe且つ0≦x≦3、
− 以下の酸化物:SnO2、SnO、Li2SnO3、SnSiO3、LixSiOy(x>=0及び2>y>0)、Li4Ti5O12、TiNb2O7、Co3O4、SnB0.6P0.4O2.9及びTiO2、
− 0〜10重量%の炭素を含む複合酸化物TiNb2O7であり、好ましくは炭素はグラフェン及びカーボンナノチューブから選択されるもの。
(1)平均一次直径D50が50nm以下である少なくとも1つのカソード材料のナノ粒子を含むコロイド懸濁液を準備し、これらのナノ粒子は、少なくとも1つのカソード材料の多孔質層を得るように、好ましくは凝集体又は塊を形成する、
(2)平均一次直径D50が50nm以下である少なくとも1つのアノード材料のナノ粒子を含むコロイド懸濁液を準備し、これらのナノ粒子は、少なくとも1つのアノード材料の多孔質層を得るように、好ましくは凝集体又は塊を形成する、
(3)少なくとも2つの、好ましくは金属である、平坦な導電性基板を準備し、該導電性基板は、バッテリの集電体として使用でき、
(4)カソード、アノードの少なくとも1つの薄層を、ステップ(1)、ステップ(2)でそれぞれ得た材料のナノ粒子の前記懸濁液から、ディップコーティング、インクジェット、ロールコーティング、カーテンコーティング、ドクターブレード又は電気泳動により、好ましくはパルス電流定電流電着により、ステップ(3)で得た前記基板に堆積し、
(5)ステップ(4)で得た層を乾燥させ、
(6)任意で、電子絶縁性材料の層を、ALDにより又はCSDにより、ステップ(5)で得たカソード層及び/又はアノードの、細孔及びその内部に堆積させ、
(7)電解質層を、電気泳動又はディップコーティングにより、本発明に係るコア−シェル粒子の懸濁液から、ステップ(5)又はステップ(6)で得たカソード層及び/又はアノード層に、堆積させ、第1の及び/又は第2の中間構造を得て、
(8)そのようにしてステップ(7)で得た層を、好ましくは空気流で、乾燥させ、
(9)以下のいずれかにより、前記第1及び又は第2の中間構造から積層体を生成し、「基板/アノード/電解質/カソード/基板」のタイプの積層体を得て:
・ 前記第1の中間構造にアノード層12を堆積させるか、
・ 又は、前記第2の中間構造にカソード層22を堆積させるか、
・ 又は、その2つの電解質層の一方を他方の上に配置するように、前記第1の中間構造及び前記第2の中間構造を重ね合わせる、
(10)ステップ(9)で得たアノード及びカソード層をホットプレスし、アノード及びカソード層にある、ステップ(8)で得た膜を組み立て、
(11)任意で、ステップ(10)で得た熱圧縮された積層体の層の細孔及びその内部に、電子絶縁性材料の層をALD又はCSDにより堆積させ、
(12)ステップ(10)で又はステップ(11)の後に得た構造を、リチウムイオンを運ぶ相によって含浸させ、含浸された構造、好ましくはセルを得る。
− 30〜40重量%の溶媒、好ましくは30〜40重量%のγ−ブチロラクトン、及び、
− 50重量%超えの少なくとも1つのイオン液体、好ましくは50重量%超えのPYR14TFSI。
誘電体層で被覆されているかどうかにかかわらない、リチウムイオンを運ぶ相で含浸されていてもよい、1つ以上の組み立てられたセルによって構成された、多層の剛体システムである、バッテリ1又は組立物は、周辺空気から確実に保護するために適切な方法で封止しなければならない。封止システムは、少なくとも1つの層を含み、好ましくは、いくつかの層の積層体である。封止システムが単層で構成されている場合、それは、ALDによって堆積されるか、又はパリレン及び/若しくはポリイミドで構成されていなければならない。これらの封止層は、化学的に安定で、高温に耐性があり、周辺空気が不透過でなければならない(バリア層)。特許出願WO2017/115032、WO2016/001584、WO2016/001588又はWO2014/131997に記載されている方法の1つを利用してもよい。好ましくは、前記少なくとも1つの封止層は、前記バッテリの6つの面のうち4つを被覆し、ほかの2つの面は、終端システムで被覆される。
− 電気絶縁性材料で構成され、前記第1の被覆層に原子層堆積によって堆積された、第2の被覆層、
このシーケンスは、z≧1でz回繰り返し得る。この多層シーケンスにはバリア効果がある。封止システムのシーケンスが繰り返されるほど、このバリア効果はより大きくなる。それは、堆積された薄層が多数あるのと同様に効果が大きい。
− アノード及びカソード箔の積層体に堆積された、好ましくは、パリレン、F型のパリレン、ポリイミド、エポキシ樹脂、シリコーン、ポリアミド及び/又はこれらの混合物から選択された、第1の被覆層、
− 前記第1の被覆層に原子層堆積により堆積された、電気絶縁性材料から構成された第2の被覆層、
− また、このいくつかの層の積層体に堆積された、好ましくは、エポキシ樹脂、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン、シリコーン、ゾルゲルシリカ又は有機シリカをベースとする、最後の被覆層。
有利には、バッテリは、カソード、アノードのそれぞれにおいて、集電体が現れる終端部40を備える。好ましくは、アノード接続部及びカソード接続部は、積層体において反対側にある。これらの接続部50及びその周囲に、終端システム40(a termination system)を堆積させる。接続部は、当業者に知られているプラズマ堆積技術を使用して、好ましくはALDによって並びに/又は(銀が充填された)導電性エポキシ樹脂及び/若しくはスズの溶融浴に浸漬することによって、金属化できる。好ましくは、終端部は、ALDによって堆積された、好ましくは金属の、第1の薄い導電性の被覆層と、この第1の層に堆積された銀が充填された第2のエポキシ樹脂層と、この第2の層に堆積されたスズベースの第3の層とを連続して含む、積層体から構成されている。ALDによって堆積された第1の導電層は、バッテリのその領域を湿気から保護するために使用される。ALDによって堆積されるこの第1の導電層は任意である。それは、終端部でのWVTRを小さくすることにより、バッテリのカレンダ寿命を長くできる。この第1の薄い被覆層は、特に金属又は金属窒化物ベースであってもよい。銀を充填したエポキシ樹脂から構成された第2の層は、電気回路が熱及び/又は振動のストレスにさらされたときに電気的接触を壊すことなく、接続部に「柔軟性」を与えることを可能にする。
1.イオン伝導性ポリマーで覆われた固体電解質ナノ粒子の懸濁液の調製
a.Li3PO4のナノ粒子の懸濁液の実現
2つの溶液を調製した:
11.44gのCH3COOLi、2H2Oを112mlの水に溶解し、次いで、56mlのエタノールを、激しく攪拌しながらその溶媒に加え、溶液Aを得た。
次いで、事前に得た濃度10g/Lの懸濁液中の電解質のナノ粒子を、メトキシ−PEO5000−ホスホネート(CAS:911391−95−2、n=114)で官能基化した。
Li4Ti5O12粉末を、数ppmのクエン酸を含む無水エタノール中で約10g/Lで粉砕/分散させ、アノード材料の懸濁液を調製した。粉砕は、粒子サイズD50が70nm未満である安定な懸濁液が得られるように行った。
LiMn2O4粉末を水中で粉砕/分散させ、カソード材料約10g/Lで懸濁液を調製した。粉砕は、粒子サイズD50が50nm未満である安定な懸濁液が得られるように行った。
このようにエタノール中10g/Lの懸濁液で官能基化させたナノ粒子を、電気泳動によって、前述の例のポイント2で示したアノード層12で、前述の例のポイント3で示したカソード層で、それぞれ事前に被覆された第1の(第2の)導電性基板に、両方ともコロイド懸濁液に浸した基板と対極との間に厚さ1.4μmの層が得られるまで、45Vの電圧を印加することにより、堆積させた。
例1.2で得たアノード及び例1.3で得たカソードを、それらの電解質の面に、積層させ、その全体を200℃で15分間、50MPaの圧力下に置いて維持した;このようにして、多くのサイクル数で充放電可能なリチウムイオンバッテリが得られた。
Claims (18)
- リチウムイオンバッテリ又はスーパーキャパシタ用の固体電解質(13、23)を、好ましくは薄層として、電極(12、22)に堆積させる方法であって、以下のステップを含む方法:
a.電極として使用できる材料の層(「電極層」)で事前に被覆された導電性基板(11、21)を準備し、
b.電解質及び/又は電子絶縁体として使用できる材料の粒子をコアとして含み、これにPEOを含むシェルがグラフトされた、コアシェル粒子の懸濁液から、好ましくは電気泳動又はディップコーティングにより、電解質層(13、23)を前記電極層へ、堆積させ;
c.そのようにして得られた前記電解質層(13、23)を、好ましくは空気流で、乾燥させ;
d.任意で、機械的圧縮及び/又は熱処理により前記電解質層を緻密化させる。 - 請求項1に記載の方法において、
一次コア粒子の平均サイズD50は100nm未満、好ましくは50nm未満、さらにより好ましくは30nm以下である、方法。 - 請求項1又は2に記載の方法において、
前記コアの粒子は、水熱又はソルボサーマル合成によって得られる、方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法において、
前記コアシェル粒子の前記シェルの厚さは1〜100nmである、方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法において、
ステップc)又はd)で得られた前記電解質層の厚さは、10μm未満、好ましくは約6μm未満である、方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法において、
前記PEOは、質量平均モル質量が7000g/mol未満、好ましくは約5000g/molである、方法。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法において、
ステップb)で使用されるコアシェル粒子の前記懸濁液の乾燥抽出物は、30重量%未満である、方法。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法の使用であって
固体電解質の、好ましくは1つの薄層の、電子的、電気的又は電気技術的デバイスの、好ましくは、バッテリ、キャパシタ、スーパーキャパシタ、容量、抵抗器、インダクタ、トランジスタからなる群において選択されたデバイスの、製造のための使用。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法によって得られる、好ましくは薄層の、電解質。
- 請求項9に記載の、好ましくは薄層の、電解質であって、
固体電解質及びPEOを含み、
固体電解質/PEOの体積比が35%超え、好ましくは50%超え、好ましくは60%超え、さらにより好ましくは70%を超え、であることを特徴とする、電解質。 - 請求項9又は10に記載の、好ましくは薄層の、電解質であって、
多孔度が20%未満、好ましくは15%未満、より好ましくは10%未満、であることを特徴とする、電解質。 - 請求項9〜11のいずれか1項に記載の、好ましくは薄層の、少なくとも1つの固体電解質を備える電気化学デバイスであって、
好ましくは、リチウムイオンバッテリ又はスーパーキャパシタである、電気化学デバイス。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法を実施して、リチウムイオンバッテリ(1)を製造するための方法であって、以下のステップを含む方法:
i.アノード及びカソードとして使用できる材料の層(それぞれ「アノード層」(12)、「カソード層」(22))で事前に被覆され、且つ、それらの面の少なくとも1つの少なくとも一部がカソード層、アノード層でそれぞれ被覆された、前記バッテリの集電体として使用される少なくとも2つの導電性基板(11、21)を準備し、
ii.電解質及び/又は電子絶縁体として使用できる材料の粒子をコアとして含み、これにPEOを含むシェルがグラフトされた、コアシェルナノ粒子を含むコロイド懸濁液を準備し、
iii.ステップii)で得たコアシェル粒子を含む懸濁液から、好ましくは電気泳動又はディップコーティングにより、電解質層(13、23)を、ステップi)で得たカソード層及び/又はアノード層へ堆積させ、第1及び/又は第2の中間構造を得て、
iv.ステップiii)でそのようにして得た層を、好ましくは空気流で、乾燥させ、
v.前記第1及び/又は第2の中間構造から積層体を形成し、以下によって、「基板/アノード/電解質/カソード/基板」タイプの積層体を得る:
・前記第1の中間構造にアノード層12を堆積させること、若しくは、
・前記第2の中間構造にカソード層22を堆積させることの、いずれか、
・又は、2つの電解質層のうち一方が他方の上に配置されるように、前記第1の中間構造及び前記第2の中間構造を重ね合わせること、
vi.前のステップで得た前記積層体を、機械的圧縮及び/又は熱処理により高密度化させ、バッテリを得る。 - 請求項13に記載の方法において、
前記カソードは、
高密度電極、
又は、ALDにより若しくは溶液CSDで化学的に、電子絶縁性の層で、好ましくは電子絶縁性で且つイオン伝導性の層で、コーティングされた高密度電極、
又は、多孔質電極、
又は、ALDにより若しくは溶液CSDで化学的に、電子絶縁性の層で、好ましくは電子絶縁性で且つイオン伝導性の層で、コーティングされた多孔質電極、
又は、好ましくは、メソポーラス電極、
又は、ALDにより若しくは溶液CSDで化学的に、電子絶縁性の層で、好ましくは電子絶縁性で且つイオン伝導性の層で、コーティングされたメソポーラス電極であり、
及び/又は、前記アノードは、
高密度電極、
又は、ALDにより若しくは溶液CSDで化学的に、電子絶縁性の層で、好ましくは電子絶縁性で且つイオン伝導性の層で、コーティングされた高密度電極、
又は、多孔質電極、
又は、ALDにより若しくは溶液CSDで化学的に、電子絶縁性の層で、好ましくは電子絶縁性で且つイオン伝導性の層で、コーティングされた多孔質電極、
又は、好ましくは、メソポーラス電極、
又は、ALDにより若しくは溶液CSDで化学的に、電子絶縁性の層で、好ましくは電子絶縁性で且つイオン伝導性の層で、コーティングされたメソポーラス電極である、
方法。 - 請求項13又は14に記載の方法おいて、
ステップvi)の後、以下を行う方法:
− 前記バッテリに、以下を、交互に連続して堆積させる:
・前記バッテリの上の、パリレン及び/又はポリイミドの、少なくとも1つの第1層、
・パリレン及び/又はポリイミドの前記第1層の上の、ALD(原子層堆積)による、電気絶縁性の材料で構成された、少なくとも1つの第2層、
・そして、少なくとも1つの第1層及び少なくとも1つの第2層の交互の連続の上に、前記バッテリを、該バッテリの機械的損傷から保護することを可能にするための、好ましくはシリコーン、エポキシ樹脂又はパリレンで構成された、層を堆積させ、前記バッテリの封止システムを形成し、
− そのように封止された前記バッテリを、2つの切断面に沿って切断し、前記バッテリのアノード及びカソードの接続部を前記切断面の各々に露出させ、前記封止システムが前記バッテリの6つの面のうち4つを、好ましくは連続して、被覆するようにし、
− これらのアノード及びカソード接続部(50)において、並びにその周囲において、以下を連続して堆積させる:
・第1の導電層を、任意で、好ましくはALDによって、堆積させ、
・前記第1の導電層に、銀を充填したエポキシ樹脂ベースの第2層を堆積させ、
.前記第2層に、ニッケルベースの第3層を堆積させ、
.前記第3層に、スズ又は銅ベースの第4層を堆積させる。 - 請求項13又は14に記載の方法において、
ステップvi)の後、以下を行う、方法:
− 前記バッテリに、以下を含む、一連の層によって、すなわちシーケンスによって、好ましくはzシーケンスによって、形成された、封止システム(30)を、連続して交互に堆積させる:
・組み立てられた前記積層体に堆積される、好ましくはパリレン、F型のパリレン、ポリイミド、エポキシ樹脂、シリコーン、ポリアミド及び/又はそれらの混合物から選択される、第1の被覆層、
・前記第1の被覆層に原子層堆積によって堆積される、電気絶縁性の材料で構成された、第2の被覆層、
・このシーケンスは、z≧1でz回繰り返され得る、
− この連続した層において、エポキシ樹脂、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン、シリコーン、ゾルゲルシリカ又は有機シリカから選択された材料の、最後の被覆層を、堆積させ、
− そのように封止された前記バッテリを、2つの切断面に沿って切断し、前記バッテリのアノード及びカソードの接続部を前記切断面の各々に露出させ、前記封止システムが前記バッテリの6つの面のうち4つを、好ましくは連続して、被覆するようにし、
− これらのアノード及びカソードの接続部(50)において、並びにその周囲において、以下を連続して堆積させる:
・ グラファイトを充填した材料の、好ましくはグラファイトを充填したエポキシ樹脂の、第1層、
・ 前記第1層に堆積させた、銅のナノ粒子で充填したインクから得られた金属銅を含む、第2層、
− 金属銅の層による、カソード及びアノード接続部の被覆を得るために、得られた層を、好ましくは赤外線フラッシュランプによって、熱処理し、
− この金属銅の層において及びその周囲において、以下を、連続して堆積させてもよい:
・ 最小のコストで前記バッテリの気密性を確保するために、好ましくは溶融スズ−亜鉛浴への浸漬によって、堆積された、スズ−亜鉛合金の第1層、
・ スズ−亜鉛合金のこの第1層に堆積された、電着によって堆積された純粋なスズベースの第2層、又は、銀、パラジウム及び銅ベースの、合金を含む第2層。 - 請求項15に記載の方法において、
前記アノード及びカソード接続部(50)は、前記積層体の反対側にある、方法。 - 請求項13〜16のいずれか1項に記載の方法によって得られるリチウムイオンバッテリ(1)。
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