JP2021521463A - ラマン分光法、および品質管理のための機械学習 - Google Patents

ラマン分光法、および品質管理のための機械学習 Download PDF

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Abstract

本開示は、ポリマー、より詳細には、ポリオレフィンの品質を決定するための方法に関する。この方法は、ポリマー特性および／または特徴を計算するためにラマン分光法および人工知能を含む。

Description

優先権の主張
本出願は、２０１８年４月６日に出願された米国特許仮出願第６２／６５３，７９１号の優先権を３５ Ｕ．Ｓ．Ｃ．§ １１９（ｅ）の下で主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本発明は、一般に、ポリマー、より詳細には、ポリオレフィンの品質を決定するための方法に関する。この方法は、ラマン分光法および人工知能を含む。
ポリマーの製造プロセスにおいて、ポリマーの品質は、一般に、検査室でテストされ、メルトフロー、キシレン可溶性、密度、および機械的特性などのポリマー特性が、ＡＳＴＭ手順に従って測定される。サンプリングとテストのプロセス全体は数時間を要することがある。ポリマーが仕様を満たしていない場合、製造ロットは拒否され、プロセスエンジニアは是正措置をとる。そのため、このプロセスは、費用がかかり、労力を要し、手間取る。さらに、製造工場では一般に生産率が高いために、数時間の遅れ時間は、問題が検出される前に数トンの製品が集められることを意味する。
それゆえに、当技術分野には、コストを低減するために、およびプロセスエンジニアに迅速で信頼できるフィードバックを提供するために品質管理プロセスを速めるというまだ対処されていない要求がある。
本発明の１つの態様は、ポリマーのラマンスペクトルに基づいてポリマーの品質を決定するための方法に関し、この方法は、（ｉ）ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、ラマン分光計からポリマーサンプルのラマンスペクトルを得るステップであって、ラマンスペクトルが、１つまたは複数のポリマー特性または特徴に対応する化学および構造フィンガープリントの複数の山と谷を含む、得るステップと、（ｉｉ）ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、得られた化学および構造フィンガープリントを、格納されているポリマー特性および特徴データと比較することにより、１つまたは複数のポリマー特性または特徴を計算するステップであって、計算するステップが、ポリマー特性コンピューティングデバイスにより１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを実行することによって実行される、計算するステップと、（ｉｉｉ）ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴に基づいて、ポリマーサンプルの品質が所定の品質閾値を満たしているかどうかを決定するステップとを含む。
本発明の別の態様は、プロセッサおよびメモリを含むポリマー特性コンピューティングデバイスに関し、メモリは、メモリに格納されたプログラムされた命令を実行するように構成されたプロセッサに結合され、前記のプログラムされた命令は、（ｉ）ラマン分光計からポリマーサンプルのラマンスペクトルを得るステップであって、ラマンスペクトルが、１つまたは複数のポリマー特性または特徴に対応する化学および構造フィンガープリントの複数の山と谷を含む、得るステップと、（ｉｉ）得られた化学および構造フィンガープリントを、格納されているポリマー特性および特徴データと比較することによって、１つまたは複数のポリマー特性または特徴を計算するステップであって、計算するステップが、１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを実行することによって実行される、計算するステップと、（ｉｉｉ）１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴に基づいて、ポリマーサンプルの品質が所定の品質閾値を満たしているかどうかを決定するステップとを含む。
本発明の別の態様は、少なくとも１つのプロセッサによって実行されたとき、プロセッサに以下のステップを実行させる機械実行可能コードを含む、ポリマーのラマンスペクトルに基づいてポリマーの品質を決定するための命令を格納した非一過性コンピュータ可読媒体に関し、前記のステップは、（ｉ）ラマン分光計からポリマーサンプルのラマンスペクトルを得るステップであって、ラマンスペクトルが、１つまたは複数のポリマー特性または特徴に対応する化学および構造フィンガープリントの複数の山と谷を含む、得るステップと、（ｉｉ）得られた化学および構造フィンガープリントを、格納されているポリマー特性および特徴データと比較することによって、１つまたは複数のポリマー特性または特徴を計算するステップであって、計算するステップが、１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを実行することによって実行される、計算するステップと、（ｉｉｉ）１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴に基づいて、ポリマーサンプルの品質が所定の品質閾値を満たしているかどうかを決定するステップとを含む。
テラヘルツ（ＴＨｚ）周波数に対応する低周波数領域がポリマーの構造情報を提供し、一方、高周波数領域がポリマーの化学フィンガープリントを提供することを示すラマンスペクトルの図である。 開示される方法を配置フェーズで示すブロック図である。 ポリマー特性コンピューティングデバイスのブロック図である。 開示された方法の実施態様の一実施形態を示す流れ図である。 機械学習アルゴリズムの訓練の一実施形態を示す流れ図である。 ラマンスペクトルに基づいて機械学習アルゴリズムによって予測されたメルトフローと検査室で測定された真のメルトフローの比較を示すプロットを示す図である。点線は、予測の値と実際の値との間の完全な一致を示す。実線は、±２０％の偏差を表す。 ラマンスペクトルに基づいて機械学習アルゴリズムによって予測されたエチレン％と検査室で測定された真のエチレン％の比較を示すプロットを示す図である。点線は、予測の値と実際の値との間の完全な一致を示す。実線は、±２０％の偏差を表す。 ラマンスペクトルに基づいて機械学習アルゴリズムによって予測された曲げ弾性率と検査室で測定された真の曲げ弾性率の比較を示すプロットを示す図である。点線は、予測の値と実際の値との間の完全な一致を示す。実線は、±２０％の偏差を表す。 ラマンスペクトルに基づいて機械学習アルゴリズムによって予測された黄色度指数と検査室で測定された真の黄色度指数の比較を示すプロットを示す図である。点線は、予測の値と実際の値との間の完全な一致を示す。実線は、±２０％の偏差を表す。
ラマン分光法は、再現可能であり、サンプル調製を必要とせず、構造および化学情報を含むシャープで十分に分解された山と谷を有するスペクトルを提供するので、高分子材料の魅力的な分析技法である。ラマン分光法は、単色レーザ光を使用し、非弾性散乱に依存する。レーザ光がポリマーの分子振動と相互作用し、それにより、レーザ光子のエネルギーがシフトすることになる。
高性能ホログラフィックフィルタおよび波長安定化レーザ源の最近の進展のため、低周波ラマン領域（すなわち、ＴＨｚ周波数での）の利用が可能である。図１を参照されたい。この領域では、ポリマー鎖は、ロング音響モード（ＬＡＭ）で振動する。これらの振動は、約０．１〜１０ｐｓの時間スケールで生じ、約０．３〜３．０ＴＨｚまたは１０ｃｍ-1〜１００ｃｍ-1においてスペクトルを示す。さらに、これらの振動は、鎖長（ＭW、メルトフロー）、ラメラ厚さ、結晶度、％キシレン可溶性、および応力場（機械的特性）などの構造パラメータと相関させることができる。
ラマンスペクトルに構造情報および化学情報が豊富にあるにもかかわらず、ラマンスペクトルをポリマー特性／特徴と確実に相関させるパラメトリックモデルを作成することは困難である。主な問題はデータの次元である。スペクトルの各点は、特定の波長で記録された強度を表す。それゆえに、ラマンデータセットは、その構成スペクトルの点ごとに１つの属性を有し、典型的なラマンスペクトルには、１０００〜３０００対のデータ点（約３０００次元）がある。通常、関連する帯域は、材料の分光学的挙動についての専門知識に基づいて手作業で選択され、情報の残りは捨てられる。
それゆえに、この手作業のスペクトル評価は、オンライン製品特性評価には不適当である。追加として、スペクトルのデータは、メルトフローレート密度、分子量分布などのポリマー特性に相関させることができるが、この情報は、単にスペクトルを見て目視観測することによっては容易に明らかでない。
代わりに、開示される方法は、関連するポリマー特性／特徴をラマンスペクトルから予測できるモデルを開発するために、人工知能、より具体的には、機械学習技法を使用する。さらに、オンライン非破壊フィンガープリント法および人工知能を利用することによって、製品仕様の実時間評価が得られ、それにより、品質管理のために従来の検査機器を使用することに関連する時間およびコストを低減することができる。
したがって、本発明の１つの態様は、ポリマーのラマンスペクトルに基づいてポリマーの品質を決定するための方法に関し、この方法は、（ｉ）ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、ラマン分光計からポリマーサンプルのラマンスペクトルを得るステップであって、ラマンスペクトルが、１つまたは複数のポリマー特性または特徴に対応する化学および構造フィンガープリントの複数の山と谷を含む、得るステップと、（ｉｉ）ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、得られた化学および構造フィンガープリントを、格納されているポリマー特性および特徴データと比較することにより、１つまたは複数のポリマー特性または特徴を計算するステップであって、計算するステップが、ポリマー特性コンピューティングデバイスにより１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを実行することによって実行される、計算するステップと、（ｉｉｉ）ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴に基づいて、ポリマーサンプルの品質が所定の品質閾値を満たしているかどうかを決定するステップとを含む。
ポリマーサンプルのラマンスペクトルの取得は、手動でまたは自動で開始する（例えば、ポリマー特性コンピューティングデバイスにプログラムする）ことができる。
１つまたは複数のポリマー特性または特徴を計算するための例示的なアルゴリズムには、限定はしないが、ロジスティク回帰、ナイーブベイズ、ニューラルネットワーク、ディープラーニング、ならびにカーネルマシン法、例えば、カーネルサポートベクトルマシン回帰、ガウシアンプロセス、およびカーネルリッジ回帰などが含まれる。これらのアルゴリズムの組合せを使用することもできる。
機械学習アルゴリズムの訓練では、既知のサンプルのラマンスペクトルが取得され、既知のサンプルのポリマー特性／特徴が検査室で測定される。ポリマー特性／特徴は、当業者に知られている方法で測定することができる。例えば、サンプルのメルトフローレートは、２３０℃で２．１６ｋｇの荷重を使用してＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従って測定することができる。特定の数の較正サンプルは必要とされない。当業者は、モデルの性能と、追加の較正データによる性能の漸進的変化とに基づいて、適切な数の較正サンプルを決定することができる。測定されたポリマー特性／特徴には、モデルが計算することになるものが含まれる。次いで、測定されたポリマー特性／特徴および取得されたラマンスペクトルは、ポリマー特性コンピューティングデバイスに入力される。
所望のポリマー特性に対して、サンプルの測定されたポリマー特性／特徴およびそれぞれのラマンスペクトルデータを含むデータセットが、アプリケーションプログラミングインタフェース（ＡＰＩ）またはグラフィックユーザインタフェースによってアクセス可能である表形式の機械可読データベースに取り込まれる。
入力変数がゼロ平均および単位分散を有していない場合、ほとんどの機械学習方法の実行は、一般に、不十分であるので、入力変数は、一般に、ゼロ平均と、１に等しい標準偏差とを得るようにスケーリングされる。言い換えれば、データは、機械学習アルゴリズムが読み取ることができるように変換される。このプロセスは特徴エンジニアリングまたは変数エンジニアリングとして知られている。収集および特徴／変数エンジニアリング段階中に、多くの可能な変数が、たとえ一部が無関係であっても、生成される。例えば、オリジナルの特徴の間に基本的な算術演算を適用することによって、新しい変数を生成することができる。特徴／変数エンジニアリングプロセスは、欠損値を有する例を削除することまたは欠損値を所与の変数の平均で置き換えることと、外れ値を識別し除去することとをさらに含むことができる。適切な特徴エンジニアリング動作が識別された後、「データ変換パイプライン」を記述して、機械学習アルゴリズムに提示されたデータに同じ変数演算を適用する。データは、測定されたポリマー特性／特徴をもつ既知のサンプル、または未知のサンプルから得ることができる。
訓練フェーズの次のステップは、特徴選択および次元削減を含む。特定の入力特徴は、強く関連する（他の特徴に存在しない情報を有する）、関連する、弱く関連する（他の特徴に含まれる一部の情報がある）、または関連がない場合がある。特徴選択の間、強く関連する特徴のサブセットが、モデル構築で使用される。このステップにおいて、１つまたは複数の山および／または谷を、測定された特性／特徴と相関させて、ポリマー特性および特徴データの一部を形成する。例えば、８１０ｃｍ-1、８４１ｃｍ-1、９００ｃｍ-1、９７４ｃｍ-1、９９９ｃｍ-1、１１５２ｃｍ-1、１１６８ｃｍ-1、１２２０ｃｍ-1、１３２９ｃｍ-1、１３５９ｃｍ-1、１４３６ｃｍ-1、および１４５９ｃｍ-1の山は、ポリプロピレンの結晶度、機械的特性、および立体規則性の特性を決定するのに有用であり得る（特定のポリマー特性に起因する特定の山の論議に関してはJulio Banquet-Teran et al., Applied Spectroscopy, 2016, p. 1118-1127を参照）。１０６ｃｍ-1、１７１ｃｍ-1、２５０ｃｍ-1、３２０ｃｍ-1、３９８ｃｍ-1、４６０ｃｍ-1、および５３０ｃｍ-1のＴＨｚ低周波数帯域を使用して、アイソタクチックポリプロピレン（α、β、およびγ）の結晶変態、ラメラ厚さ、機械的特性、らせん構造のアイソタクチックセグメントの長さ、およびコモノマー含有量を識別することができる（有用な帯域の概要については、A Materny at al., Journal of Physics: Conference Series, 2017, p. 1-9を参照）。
モデルは、当技術分野で知られている方法を使用して訓練することができる。例えば、収集されたデータは、通常、２つのセット、すなわち、訓練データセット（一般に、収集されたデータの約８０％）と、テストデータセット（一般に、収集されたデータの約２０％）とに分割される。訓練データセットを使用してモデルを作成し、機械学習アルゴリズムを実行して訓練データセットを分析し、推定関数を生成する。訓練データセットのサンプルのための選ばれたポリマー特性／特徴は、計算と測定の両方が行われるので、モデルの有効性は、計算値と測定値を比較することによって評価することができる。最適化アルコリズムは、一般に、経験的リスクまたは構造的リスクのいずれかを最小化するために使用される。これは、既知の出力とモデル予測の間の誤差を最小化するように推定関数パラメータ（ハイパーパラメータとして知られる）を調節することによって行うことができる。
続いて、訓練されるモデル（すなわち、機械学習アルゴリズム）にタスクが課されて、テストデータセットからポリマー特性／特徴が計算される。これは、モデルの一般化する能力を評価するために行われる。
次いで、訓練されたモデルを未知のサンプルスペクトルに適用して、所望のポリマー特性または特徴を計算することができる。
モデルを訓練して、１つまたは複数のポリマー特性／特徴を予測することができる。ある実施形態では、別個のモデルが、ポリマー特性／特徴ごとに開発される。他の実施形態では、多数のポリマー特性／特徴が、１つのモデルを使用して同時に決定され得る。
訓練されたモデルは、アンサンブル技法によりさらに強化することができ、この技法の目標は、単一の推定量と比較して一般化可能性／堅牢性を改善するために、所与の学習アルゴリズムで構築されたいくつかの基本推定量の予測を組み合わせることである。いくつかのアンサンブル方法には、バギング方法、ランダムツリーのフォレスト、ＡｄａＢｏｏｓｔ、勾配ツリーブースティング、および投票分類器が含まれる。
いくつかの実施形態では、この方法は、計算するステップの前に、ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、得られた化学および構造フィンガープリントの山および／または谷を、関連するポリマー特徴または関連しないポリマー特徴のいずれかとして分類するステップをさらに含む。１つの例示としての例として、８１０ｃｍ-1、９７４ｃｍ-1、および１１６８ｃｍ-1の山は、これらの山がポリプロピレンの結晶度および立体規則性に関連するので、関連するポリマー特徴として分類することができる。
いくつかの実施形態では、この方法は、決定するステップの後に、ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴を報告するステップをさらに含む。例えば、１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴は、コンピュータ（例えば、デスクトップ、ラップトップ、タブレット、携帯電話、およびスマートウォッチ）の画面に表示することができる。
いくつかの実施形態では、この方法は、ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、処理中のデータを使用して、少なくとも実行するステップと調節するステップとを繰り返すことにより、１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを改良するステップをさらに含む。次いで、機械学習アルゴリズムは、プロダクトホイール（ｐｒｏｄｕｃｔ ｗｈｅｅｌ）が変化するにつれて連続的に改良され、それにより、時間とともに予測能力が改善される。
ポリマー特性コンピューティングデバイスは、ポリマーサンプルの品質が、許容可能なロット間変動を一般に含んでいる所定の品質閾値を満たしているかどうかを、１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴に基づいて決定することができる。
１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴が許容範囲内にある場合、ポリマーサンプルは品質閾値を満たしていると考えることができ、ポリマー製造プロセスはさらなる調節なしに継続することができる。
１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴が許容範囲外にある場合、ポリマーサンプルは所定の品質閾値を満たしていない。したがって、ポリマー製造プロセスのパラメータは、所望の特性または特徴をもつポリマーを達成するようにポリマー特性コンピューティングデバイスによって調節され得る。これらのパラメータには、限定はしないが、反応物（例えば、プロピレン、エチレン、水素）、添加剤、および重合触媒の量／濃度と、温度と、圧力とが含まれる。
ラマン分光法
ラマン分光法は、分子の特性評価、同定、および定量化のためのよく知られている分析ツールである。ラマン分光法は、非共振非電離放射線源、典型的には、レーザなどの可視または近赤外放射線源からの非弾性散乱放射を使用をして、分子の振動−回転状態に関する情報を得る。ラマンスペクトルは、ポリオレフィンサンプルの様々な特性に直接または間接的に関連する情報を含む。ラマンスペクトルは、一般に、強度（任意単位）対「ラマンシフト」のプロットとして示され、ここで、ラマンシフトは、励起放射線と散乱放射線との間のエネルギーまたは波長の差である。ラマンシフトは、一般に、波数（ｃｍ-1）の単位で報告される。取得されるラマンスペクトルのスペクトル範囲は、特に限定されないが、有用な範囲は、多原子振動周波数の典型的な範囲に対応する化学フィンガープリント領域および振動モードに対応する構造フィンガープリント領域のラマンシフト（ストークスおよび／または反ストークス）を含む。スペクトル範囲は、一般に、約−２００ｃｍ-1〜約４０００ｃｍ-1にわたる。しかしながら、有用なスペクトル情報は高周波数領域にも存在する可能性があることが理解されるべきである。例えば、倍音振動（高調波）は、４０００ｃｍ-1のラマンシフトより上の領域でのラマン散乱に寄与する。したがって、必要に応じて、本明細書に記載されるラマンスペクトルの取得および使用は、より高い周波数スペクトル領域を含むことができる。
逆に、取得されるスペクトル領域は、−２００ｃｍ-1〜４０００ｃｍ-1領域の全体よりも小さい場合がある。多くのポリオレフィンでは、化学フィンガープリントに有用な大部分のラマン散乱強度データは、約５００ｃｍ-1〜約３５００ｃｍ-1または約１０００ｃｍ-1〜約３０００ｃｍ-1にわたる領域に存在することになり、一方、構造情報に有用なスペクトル領域のデータは、一般に、約−２００ｃｍ-1〜約５００ｃｍ-1にわたる領域に存在する。取得される領域はまた、複数のサブ領域をさらに含むことができ、それらは連続している必要はない。例えば、取得されるラマンスペクトルデータは、複数の周波数または波長シフト、スペクトルバンドとして従来識別されている領域および中間帯として従来識別されている領域、または未解明領域を含む比較的広いスペクトル領域にわたる散乱強度（ｘ，ｙ）測定値を含むことができる。
取得されるデータの周波数間隔は、機械分解能および能力、取得時間、データ分析時間、情報密度、および当業者によって評価される他の要因についての考慮すべき事項に基づいて、当業者によって容易に決定され得る。同様に、使用される信号平均化の量は、機械およびプロセスの効率および限界に基づいて、当業者によって容易に決定され得る。
次に図２を参照すると、ラマンデータを収集し処理するために使用される機器は、一般に、ラマン分光計、レーザ源、低周波フィルタ、ポリマー製造プロセスと連通するラマンプローブ、および機械学習アルゴリズムを含む。
ラマン分光計は、ラマンプローブに励起放射線を送り出す励起源を含む。散乱放射線は、ラマンプローブ内に収集され、レイリー散乱光についてフィルタ処理され、モノクロメータを介して分散される。次いで、分散されたラマン散乱光は、以下でさらに説明されるように、検出器上に画像化され、続いて、ポリマー特性コンピューティングデバイスによって処理される。
励起源および周波数は、当技術分野でよく知られている考慮すべき事項に基づいて容易に決定することができる。一般に、励起源は、周波数２逓倍Ｎｄ：ＹＡＧレーザ（５３２ｎｍ）、ヘリウムネオンレーザ（６３３ｎｍ）、または固体ダイオードレーザ（７８５ｎｍなど）などの可視または近赤外線レーザであるレーザは、パルスまたは連続波（ＣＷ）、所望に応じて偏光型またはランダム偏光型、および好ましくは単一モードとすることができる。典型的な励起レーザは、１００〜４００ｍＷパワー（ＣＷ）を有するが、所望に応じて、より高いまたはより低いパワーを使用することができる。レーザ以外の光源を使用することができ、上述でリストしたもの以外の波長、レーザタイプ、およびパラメータを使用することもできる。ラマン散乱を含む散乱は、励起周波数の４乗に比例し、より高い周波数では、一般に、蛍光が比較的弱いラマン信号を圧倒するという実際的制限に支配されることがよく知られている。したがって、信号を最大化するには、より高い周波数（より短い波長）の光源が好ましく、一方、蛍光を最小化するには、より低い周波数（より長い波長）の光源が好ましい。当業者は、これらおよび他の考慮すべき事項、例えば、モード安定性、保守時間およびコスト、資本コスト、ならびに当業者によく理解されている他の要因などに基づいて、適切な励起源を容易に決定することができる。
従来のビーム操作光学系または光ファイバケーブルなどの当技術分野で知られている都合のよい手段によって、励起放射線をラマンプローブに送り出し、散乱放射線をラマンプローブによって収集することができる。オンラインプロセス測定では、ファイバ光学的に、励起放射線を送り出し、散乱放射線を収集することは特に都合がよい。一般に使用される励起放射線は容易にファイバ光学的に操作され、それにより、励起源をサンプリング領域から遠隔に位置づけることができることは、ラマン分光法の特別な利点である。特定の光ファイバプローブが以下に記載されるが、しかしながら、ラマンシステムは放射線操作の特定の手段に限定されないことを当業者は理解されよう。
散乱放射線は、以下に記載される光ファイバプローブなどの当技術分野で知られている都合のよい手段によって収集され分散される。収集された散乱放射線は、レイリー散乱を除去するために、例えば低周波フィルタによりフィルタ処理され、オプションとして、蛍光を除去するためにフィルタ処理され、次いで、ブレーズド回折格子、ホログラフィック回折格子などの適切な分散要素を使用して、または干渉計を用いて（例えば、フーリエ変換を使用して）周波数（波長）分散される。使用される検出器のタイプに応じて、回折格子を固定するかまたは走査させることができる。モノクロメータは、関連するフィルタおよびビーム操作光学系と協同してそのような分散要素となり得る。
分散されたラマン散乱は、検出器上に画像化される。検出器の選択は、分解能、適切な周波数範囲での感度、および応答時間などの様々な要因を考慮に入れて、当業者によって容易に行われる。典型的な検出器は、ダイオードアレイまたは電荷結合デバイス（ＣＣＤ）などの固定分散モノクロメータで一般に使用されるアレー検出器、または硫化鉛検出器およびインジウムガリウム砒素検出器などの走査分散モノクロメータで一般に使用される単一要素検出器を含む。アレー検出器の場合、検出器は、各検出器要素に対応する周波数（波長）が分かるように較正される。検出器応答が、データサブシステムに送り出され、データサブシステムは、ラマンスペクトルを構成する周波数シフト、強度（ｘ，ｙ）データ点のセットを生成する。
ラマンプローブは、ラマン分光計を製造プロセスに結合する。上記のように、励起放射線は、従来の光学系または光ファイバケーブルの使用などの都合のよい手段によって、ポリマーサンプルに送り出され、ポリマーサンプルから収集され得る。ラマンプローブは、従来のラマンプローブ、ＴＨｚラマンプローブ、または両方とすることができる。ラマンプローブには、浸漬光学系があってもよく、なくてもよい。浸漬光学系をもつラマンプローブは、押出機内の溶融ポリマーなどの液体サンプルまたは溶媒に溶解されたポリマーに浸すことができる。固体サンプル（例えば、顆粒、ペレット、または粉末）のサンプリングでは、ラマンプローブには、一般に、浸漬光学系がない。
ラマンプローブは、一般に、ポリマーの製造プロセスのアクセスポイントに配置される。例えば、アクセスポイントは、ペレタイザーの直後および／またはパージビンの後などにエンジニアが品質管理のためにポリマーをサンプリングする場所の近くとすることができる。ラマンプローブは、アクセスポイントに配置されたパイプまたは小さい容器に配置することができる。
ポリマー
ポリマーは、ホモポリマー、コポリマー、またはポリマーブレンドとすることができる。当業者によって理解されるように、「ポリマー」という用語は、同じ種類であろうと異なる種類であろうと、モノマーを重合することによって調製されたポリマー化合物を指す。したがって、「ポリマー」という総称用語は、１つのタイプのモノマーのみから調製されたポリマーを指す「ホモポリマー」という用語、ならびに２つ以上の異なるモノマーから調製されたポリマーを指す「コポリマー」を含む。本明細書で使用される「ブレンド」または「ポリマーブレンド」という用語は、一般に、化学的に組み合わされていない２つ以上のポリマーの物理的混合物を指す。そのような混合物は、混和性であることもあり、相分離されていることもされていないこともある。ポリマーブレンドは、ポリマーのモフォロジによって作り出される１つまたは複数のドメイン構成を含むことがある。ドメイン構成は、Ｘ線回折、透過電子顕微鏡法、走査透過電子顕微鏡法、走査電子顕微鏡法、および原子間力顕微鏡法、または当技術分野で知られている他の方法によって決定することができる。
ポリマーは、ポリオレフィンとすることができる。例示的なポリオレフィンには、限定はしないが、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレン、ならびにそれらのホモポリマーおよびコポリマーが含まれる。いくつかの実施形態では、ポリオレフィンは、ポリプロピレンホモポリマー、またはインパクトコポリマーもしくはランダムポリマーなどのポリプロピレンベースコポリマーである。
本明細書で使用されるポリプロピレンベースコポリマーは、コポリマーの質量に基づいて少なくとも５０質量％プロピレンモノマー単位を含むコポリマーを指す。ポリプロピレンベースコポリマーは、一般に、プロピレンと、少なくとも１つの他の直鎖αオレフィン、分岐αオレフィン、または環状オレフィンを重合することによって調製される。αオレフィンおよび環状オレフィンは、２〜２０個の炭素原子、２〜１６個の炭素原子、または２〜１２個の炭素原子を有することができ、限定はしないが、エチレン、１−ブテン、２−ブテン、１−ペンテン、３−メチル−１−ブテン、１−ヘキセン、４−メチル−１−ペンテン、３−メチル−１−ペンテン、４，６−ジメチル−１−ヘプテン、１−オクテン、１−デセン、１−ウンデセン、１−ドデセン、１−テトラデセン、１−ヘキサデセン、１ーオクタデセン、１−エイコセン、ノルボルネン、テトラシクロドデセン、およびそれらの組合せを含む。これらのオレフィンは、各々、酸素、窒素、および／またはケイ素原子などの１つまたは複数のヘテロ原子を含むことができる。
ポリプロピレンベースコポリマーは、線状および／または分岐ポリマー鎖から構成することができる。例示的なポリプロピレンベースコポリマーは、交互コポリマー、周期コポリマー、ブロックコポリマー、ランダムコポリマー、またはインパクトコポリマーを含む。いくつかの実施形態では、ポリプロピレンベースコポリマーは、オプションとして長鎖分岐を含むランダムコポリマーまたはインパクトコポリマーである。本明細書で使用される「ランダムコポリマー」という用語は、異なるタイプのモノマー単位がポリマー分子内に統計的に分散されるコポリマーを指す。ポリプロピレンベースコポリマーは、エチレンモノマー単位の含有量が、一般に、コポリマーの総質量に基づいて最大７質量％であるポリプロピレン−ポリエチレンランダムコポリマーとすることができる。
本明細書で使用される「インパクトコポリマー」という用語は、１つのポリオレフィンが連続相（すなわち、マトリクス）であり、エラストマー相がその中に一様に分散されている異相ポリオレフィンコポリマーを指す。インパクトコポリマーは、例えば、異相ポリプロピレンコポリマーを含み、ポリプロピレンホモポリマーは連続相であり、エチレンプロピレンゴム（ＥＰＲ）などのエラストマー相がその中に一様に分散されている。インパクトコポリマーは、物理的な混合ではなく反応器内プロセスから生じる。
いくつかの実施形態では、ポリオレフィンは、超低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、直鎖低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、および超高分子量ポリエチレン、などのポリエチレンホモポリマー、またはエチレンビニルアセテートコポリマーなどのポリエチレンベースコポリマーである。
ポリマー特性または特徴
ポリマー特性は、当業者がラマン分光法により分析的に測定することができるポリマーに関連する特性とすることができ、分子量、メルトフローレート、ラメラ厚さ、結晶度、キシレン可溶性、機械的特性（例えば、引張特性または圧縮特性）およびそれらの組合せを含む。本明細書で使用される「分子量」という用語は、数平均分子量、質量平均分子量、またはＺ平均分子量を指すことができる。
機械的特性は、当業者に知られているポリマーに関連する機械的特性とすることができ、ヤング率、降伏引張強度、牽引時の降伏伸度、および１％セカントでの曲げ弾性率を含む。
ポリマー特徴は、存在するならば１つまたは複数の添加剤（例えば、タルク、カオリン、ガラス繊維）の量、および存在するならば１つまたは複数のコモノマーの量とすることができる。当業者に知られている他のポリマー特徴を、開示されるプロセスにより決定することもできる。
図３に示されるように、ポリマー特性コンピューティングデバイスは、プロセッサまたは中央処理装置（ＣＰＵ）と、メモリと、オプションの構成可能ハードウェア論理と、バスデバイスによって一緒に結合される通信システムとを含むが、ポリマー特性コンピューティングデバイスは、他の構成では他のタイプおよび数の要素を含むことができる。この例において、バスは、この例ではＰＣＩ Ｅｘｐｒｅｓｓバスであるが、他のバスタイプおよびリンクが使用されてもよい。
ポリマー特性コンピューティングデバイス内のプロセッサは、本明細書の例を参照して図示および説明されている方法のために、メモリに格納された１つまたは複数のコンピュータ実行可能命令を実行することができるが、プロセッサは、他のタイプおよび数の命令を実行し、他のタイプおよび数の動作を実行することができる。プロセッサは、ＡＭＤ（登録商標）プロセッサなどの１つまたは複数の処理コアをもつ１つまたは複数のＣＰＵまたは汎用プロセッサを含むことができるが、他のタイプのプロセッサ（例えば、Ｉｎｔｅｌ（登録商標）によって生産されたもの）が使用されてもよい。
ポリマー特性コンピューティングデバイス内のメモリは、当業者に知られているＲＡＭ、ＲＯＭ、フラッシュメモリ、ＣＤ−ＲＯＭ、フロッピーディスク、ハードディスクドライブ、固体メモリ、ＤＶＤ、またはそれらの組合せを含む他のメモリストレージタイプもしくはデバイスなどの１つまたは複数の有形ストレージ媒体を含むことができる。メモリは、プロセッサによって実行され得る本明細書の例を参照して図示および説明されているような本技術に関する１つまたは複数の非一過性コンピュータ可読命令を格納することができる。図４および図５に示される例示的な流れ図は、本技術の例示のステップまたは動作を表し、例示のステップまたは動作は、プロセッサで実行することができ、および／またはオプションの構成可能論理における構成された論理によって実施することができるメモリに格納された１つまたは複数の非一過性コンピュータ可読または機械可読命令として具現化するかまたは表すことができる。
その結果、ポリマー特性コンピューティングデバイスのメモリは、ポリマー特性コンピューティングデバイスによって実行されたとき、ポリマー特性コンピューティングデバイスに、例えば、メッセージを送信する、受信する、またはさもなければ処理するなどの動作を実行させ、および図４および図５を参照して説明および図示される他の動作を実行させるコンピュータ実行可能命令を含むことができる１つまたは複数のアプリケーションを格納することができる。アプリケーションは、別のアプリケーションのモジュールまたはコンポーネントとして実装することができ、オペレーティングシステム拡張機能、モジュール、プラグインなどとして実装することができ、別のアプリケーションのモジュールまたはコンポーネントとして実装することができ、オペレーティングシステム拡張機能、モジュール、プラグインなどとして実装することができ、クラウドベースコンピュータ環境において動作することができ、クラウドベースコンピュータ環境において管理され得る仮想機械または仮想サーバ内で実行することができる。さらに、ポリマー特性コンピューティングデバイス自体を含むアプリケーションは、１つまたは複数の特定の物理ネットワークコンピューティングデバイスに関連づけられるのではなく、クラウドベースコンピュータ環境で動作する仮想サーバに配置されてもよい。さらに、アプリケーションは、ポリマー特性コンピューティングデバイス上で動作する１つまたは複数の仮想機械（ＶＭ）で動作することができる。様々な実施形態のうちの少なくとも１つにおいて、ポリマー特性コンピューティングデバイス上で動作する仮想機械は、ハイパーバイザーによって管理または監督され得る。
ポリマー特性コンピューティングデバイス内のオプションの構成可能ハードウェア論理デバイスは、本明細書の例を参照して図示および説明されているような本技術の１つまたは複数のステップを実施するように構成された専用ハードウェアを含むことができる。単なる例として、オプションの構成可能論理ハードウェアデバイスは、フィールドプログラマブルゲートアレイ（「ＦＰＧＡ」）、フィールドプログラマブル論理デバイス（「ＦＰＬＤ」）、特定用途向け集積回路（「ＡＳＩＣ」）、および／またはプログラマブル論理ユニット（「ＰＬＵ」）のうちの１つまたは複数を含むことができる。
ポリマー特性コンピューティングデバイス内の通信システムを使用して、ポリマー特性コンピューティングデバイスとスペクトロメータとの間を動作的に結合すると共に、それらの間の通信を行い、それらはすべてが１つまたは複数のローカルエリアネットワーク（ＬＡＮ）および／またはワイドエリアネットワーク（ＷＡＮ）などの通信ネットワークによって一緒に結合されるが、他のデバイスおよび要素への他のタイプおよび数の接続および構成を有する他のタイプおよび数の通信ネットワークまたはシステムが使用されてもよい。単なる例として、ＬＡＮおよびＷＡＮなどの通信ネットワークは、ＴＣＰ／ＩＰ ｏｖｅｒ Ｅｔｈｅｒｎｅｔと、ＮＦＳ、ＣＩＦＳ、ＳＯＡＰ、ＸＭＬ、ＬＤＡＰ、およびＳＮＭＰを含む業界標準プロトコルとを使用することができるが、他のタイプおよび数の通信ネットワークが使用されてもよい。
ポリマー特性コンピューティングデバイスは、この例では、単一デバイスを含むように示されているが、他の例のポリマー特性コンピューティングデバイスは、各々が１つまたは複数のプロセッサを有する複数のデバイスまたはブレードを含むことができ、各プロセッサは、本技術の１つまたは複数のステップを実施する１つまたは複数の処理コアを有する。これらの例では、デバイスのうちの１つまたは複数は、専用通信インタフェースまたはメモリを有することができる。デバイスのうちの１つまたは複数は、１つまたは複数の他の通信可能に結合されたデバイスのメモリ、通信インタフェース、または他のハードウェアもしくはソフトウエアコンポーネントを利用することができる。他の例でのポリマー特性コンピューティングデバイスを一緒に構成するデバイスのうちの１つまたは複数は、スタンドアロンデバイスとするか、または１つまたは複数の他のデバイスもしくはアプリケーションと統合することができる。追加として、これらの例でのポリマー特性コンピューティングデバイスのデバイスのうちの１つまたは複数は、例えば、１つまたは複数のパブリック、プライベート、またはクラウドネットワークを含む同じまたは異なる通信ネットワークに存在してもよい。
システムの各々は、１つまたは複数の汎用コンピュータシステム、マイクロプロセッサ、デジタル信号プロセッサ、およびマイクロコントローラを使用して都合よく実装され、本明細書に記載および図示されているようなおよび当業者によって理解されるような教示に従ってプログラムすることができる。
ポリマー特性コンピューティングデバイスは、例えば、同じ物理的機械上で仮想インスタンスとして動作するように構成することができる。加えて、２つ以上のコンピューティングシステムまたはデバイスが、システムまたはデバイスのうちのいずれか１つに置き換えられてもよい。その結果、冗長性および複製などの分散処理の原理および利点を、さらに、所望に応じて、実装して、デバイスおよびシステムの堅牢性および性能を向上させることができる。プロセスは、例として、適切な形態の通信トラヒック（例えば、音声およびモデム）、無線トラフィック媒体、無線トラフィックネットワーク、セルラ−トラフィックネットワーク、Ｇ３トラフィックネットワーク、公衆電話交換ネットワーク（ＰＳＴＮ）、パケットデータネットワーク（ＰＤＮ）、インターネット、イントラネット、およびそれらの組合せを含む、任意の適切なインタフェース機構およびトラフィック技術を使用する任意の適切なネットワークの全体に広がるコンピュータシステムに実装することもできる。
プロセスはまた、本明細書に記載および図示されているような技術の１つまたは複数の態様のために命令が格納されている非一過性コンピュータ可読媒体として具現化されてもよく、命令は、プロセッサ（または構成可能ハードウェア）によって実行されたとき、プロセッサに、本明細書に記載および図示されているようなプロセスを実施させるのに必要なステップを実行させる。
したがって、本発明の別の態様は、少なくとも１つのプロセッサによって実行されたとき、プロセッサに以下のステップを実行させる機械実行可能コードを含む、ポリマーのラマンスペクトルに基づいてポリマーの品質を決定するための命令を格納した非一過性コンピュータ可読媒体に関し、そのステップは、（ｉ）ラマン分光計からポリマーサンプルのラマンスペクトルを得るステップであって、ラマンスペクトルが、１つまたは複数のポリマー特性または特徴に対応する化学および構造フィンガープリントの複数の山と谷を含む、得るステップと、（ｉｉ）得られた化学および構造フィンガープリントを、格納されているポリマー特性および特徴データと比較することによって、１つまたは複数のポリマー特性または特徴を計算するステップであって、計算するステップが、１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを実行することによって実行される、計算するステップと、（ｉｉｉ）１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴に基づいて、ポリマーサンプルの品質が所定の品質閾値を満たしているかどうかを決定するステップとを含む。
本発明の別の態様は、プロセッサおよびメモリを含むポリマー特性コンピューティングデバイスに関し、メモリは、メモリに格納されたプログラムされた命令を実行するように構成されたプロセッサに結合され、このプログラムされた命令は、（ｉ）ラマン分光計からポリマーサンプルのラマンスペクトルを得るステップであって、ラマンスペクトルが、１つまたは複数のポリマー特性または特徴に対応する化学および構造フィンガープリントの複数の山と谷を含む、得るステップと、（ｉｉ）得られた化学および構造フィンガープリントを、格納されているポリマー特性および特徴データと比較することによって、１つまたは複数のポリマー特性または特徴を計算するステップであって、計算するステップが、１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを実行することによって実行される、計算するステップと、（ｉｉｉ）１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴に基づいて、ポリマーサンプルの品質が所定の品質閾値を満たしているかどうかを決定するステップとを含む。
本発明の追加の態様、利点、および特徴は、本明細書に記載されており、部分的には以下を検討することで当業者には明らかになるはずであり、または本発明の実践によって学習され得る。本出願で開示される本発明は、態様、利点、および特徴の特定のセットまたは組合せに限定されない。記載されている態様、利点、および特徴の様々な組合せは本出願で開示される本発明を構成することが意図されている。
実施例
本出願で開示されるラマン分光法および機械学習を使用することによって推定された特性が、以下の表１に示される方法により収集された検査室データの過去の測定値と相関することを示すために、ポリプロピレンでテストが実行された。図６〜図９に記載されたプロットは、ラマンデータに基づいて機械学習アルゴリズムによって決定された所与の特性の予測値と、検査室で測定されたその特性の実際の値の比較を示す。特に、図６は、ラマンスペクトルに基づいて機械学習アルゴリズムによって予測されたメルトフローと検査室で測定された真のメルトフローの比較を示すプロットを示し、図７は、ラマンスペクトルに基づいて機械学習アルゴリズムによって予測されたエチレン％と検査室で測定された真のエチレン％の比較を示すプロットを示し、図８は、ラマンスペクトルに基づいて機械学習アルゴリズムによって予測された曲げ弾性率と検査室で測定された真の曲げ弾性率の比較を示すプロットを示し、図９は、ラマンスペクトルに基づいて機械学習アルゴリズムによって予測された黄色度指数と検査室で測定された真の黄色度指数の比較を示すプロットを示す。各プロットにおいて、プロットの中心線は単に視線を誘導するために存在し、中央の点線は完全な予測を表し、一方、黒いラインは、検査室値からの偏差の±２０％の間隔を示す。
Figure 2021521463
図６〜図９から分かるように、メルトフロー、曲げ弾性率、黄色度指数、およびエチレン含有量を含む図示のすべての特性の機械学習予測は、ライン内に入っており、それは、予測された特性が、実際の測定値の上下でせいぜい２０％であることを示している。
図６〜図９に示された結果に基づいて、当業者は、ラマンデータに基づいて機械学習アルゴリズムを利用する開示された方法が、少なくとも示された精度で、分子特性（メルトフロー）、機械的特性（曲げ弾性率）、組成特性（エチレン％）、および視覚的特性（黄色度指数）を含むポリマーのいくつかの重要な品質管理特性を推定できると結論を下すことができる。特定の特性のみが示されたが、ラマンデータに基づいて機械学習アルゴリズムを利用する開示された方法は、他の同様のポリマー特性を予測することができ、他のポリオレフィンまたはポリマー組成に有用であると予想されるであろう。

Claims (24)

  1. ポリマーのラマンスペクトルに基づいて前記ポリマーの品質を決定するための方法であって、前記方法は、
    ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、ラマン分光計からポリマーサンプルのラマンスペクトルを得るステップであって、前記ラマンスペクトルが、１つまたは複数のポリマー特性または特徴に対応する化学および構造フィンガープリントの複数の山と谷を含む、得るステップと、
    前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、前記得られた化学および構造フィンガープリントを、格納されているポリマー特性および特徴データと比較することにより、前記１つまたは複数のポリマー特性または特徴を計算するステップであって、前記計算するステップが、前記ポリマー特性コンピューティングデバイスにより１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを実行することによって実行される、計算するステップと、
    前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴に基づいて、前記ポリマーサンプルの前記品質が所定の品質閾値を満たしているかどうかを決定するステップと
    を含む、方法。
  2. 前記計算するステップの前に、前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、前記得られた化学および構造フィンガープリントの前記山および／または谷を、関連するポリマー特徴または関連しないポリマー特徴のいずれかとして分類するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記計算するステップの前に、前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、前記ポリマーサンプルの前記得られたラマンスペクトルを、１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムが読み取ることができるフォーマットに変換するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
  4. 前記決定するステップの後に、前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、前記１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴を報告するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
  5. 前記ポリマーサンプルがポリオレフィンを含む、請求項１に記載の方法。
  6. 前記ポリオレフィンがポリプロピレンである、請求項５に記載の方法。
  7. 前記ポリマーサンプルが、ペレットの形態である、請求項１に記載の方法。
  8. 前記１つまたは複数のポリマー特性が、分子量、メルトフローレート、ラメラ厚さ、結晶度、キシレン可溶性、１つまたは複数の引張特性、および１つまたは複数の圧縮特性からなる群から選択された１つまたは複数の特性であり、前記１つまたは複数のポリマー特徴が、存在するならば１つまたは複数の添加剤の量および存在するならば１つまたは複数のコモノマーの量からなる群から選択された１つまたは複数の特徴である、請求項１に記載の方法。
  9. 前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、前記１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴に基づいて、前記ポリマーの製造プロセスを調節するステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
  10. 前記１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムが、
    前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、複数の既知のポリマーサンプルの各々に対するラマンスペクトルと測定されたポリマー特性および特徴との両方を受け取り、
    前記ポリマー特性および特徴データの少なくとも一部を形成するために、前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、前記受け取ったラマンスペクトルの前記構造および化学フィンガープリントの前記１つまたは複数の山および／または谷を、前記測定されたポリマー特性および特徴と相関させ、
    前記構造および化学フィンガープリントの前記相関した１つまたは複数の山および／または谷を認識することと前記ポリマー特性および特徴を計算することとを学習するように、前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、１つまたは複数の機械学習アルゴリズムを実行し、
    前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、前記計算されたポリマー特性および特徴と前記測定されたポリマー特性および特徴との間の誤差を最小化するように１つまたは複数のハイパーパラメータを調節し、
    前記１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを形成するために、前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、少なくとも前記実行するステップおよび前記調節するステップを繰り返す
    ことによって訓練されている、請求項１に記載の方法。
  11. 前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、前記１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを１つまたは複数のアンサンブル技法により強化するステップをさらに含む、請求項１０に記載の方法。
  12. 前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、少なくとも前記実行するステップおよび前記調節するステップを繰り返すことにより、前記１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを改良するステップをさらに含む、請求項１０に記載の方法。
  13. 少なくとも１つのプロセッサによって実行されたとき、前記プロセッサに以下のステップを実行させる機械実行可能コードを含む、ポリマーのラマンスペクトルに基づいて前記ポリマーの品質を決定するための命令を格納した非一過性コンピュータ可読媒体であって、前記ステップが、
    ラマン分光計からポリマーサンプルのラマンスペクトルを得るステップであって、前記ラマンスペクトルが、１つまたは複数のポリマー特性または特徴に対応する化学および構造フィンガープリントの複数の山と谷を含む、得るステップと、
    前記得られた化学および構造フィンガープリントを、格納されているポリマー特性および特徴データと比較することによって、前記１つまたは複数のポリマー特性または特徴を計算するステップであって、前記計算するステップが、１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを実行することによって実行される、計算するステップと、
    前記１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴に基づいて、前記ポリマーサンプルの前記品質が所定の品質閾値を満たしているかどうかを決定するステップと
    を含む、非一過性コンピュータ可読媒体。
  14. 前記計算するステップの前に、前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、前記得られた化学および構造フィンガープリントの前記山および／または谷を、関連するポリマー特徴または関連しないポリマー特徴のいずれかとして分類するステップをさらに含む、請求項１３に記載の媒体。
  15. 前記決定するステップの後に、前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、前記１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴を報告するステップをさらに含む、請求項１３に記載の媒体。
  16. 前記ポリマーサンプルがポリオレフィンを含む、請求項１３に記載の媒体。
  17. 前記１つまたは複数のポリマー特性が、分子量、メルトフローレート、ラメラ厚さ、結晶度、キシレン可溶性、１つまたは複数の引張特性、および１つまたは複数の圧縮特性からなる群から選択された１つまたは複数の特性であり、前記１つまたは複数のポリマー特徴が、存在するならば１つまたは複数の添加剤の量および存在するならば１つまたは複数のコモノマーの量からなる群から選択された１つまたは複数の特徴である、請求項１３に記載の媒体。
  18. 前記得るステップの前に、１つまたは複数の機械学習アルゴリズムを訓練するステップをさらに含み、前記訓練するステップが、
    複数の既知のポリマーサンプルの各々に対するラマンスペクトルと測定されたポリマー特性および特徴との両方を受け取るステップと、
    前記ポリマー特性および特徴データの少なくとも一部を形成するために、前記受け取ったラマンスペクトルの前記構造および化学フィンガープリントの１つまたは複数の山および／または谷を、前記測定されたポリマー特性および特徴と相関させるステップと、
    前記構造および化学フィンガープリントの前記相関した１つまたは複数の山および／または谷を認識することと前記ポリマー特性および特徴を計算することとを学習するように１つまたは複数の機械学習アルゴリズムを実行するステップと、
    前記計算されたポリマー特性および特徴と前記測定されたポリマー特性および特徴との間の誤差を最小化するように１つまたは複数のハイパーパラメータを調節するステップと、
    前記１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを形成するために、少なくとも前記実行するステップおよび前記調節するステップを繰り返すステップと
    を含む、請求項１３に記載の媒体。
  19. プロセッサと、
    メモリと、を備え、前記メモリが、前記メモリに格納されたプログラムされた命令を実行するように構成された前記プロセッサに結合され、前記プログラムされた命令が、
    ラマン分光計からポリマーサンプルのラマンスペクトルを得るステップであって、前記ラマンスペクトルが、１つまたは複数のポリマー特性または特徴に対応する化学および構造フィンガープリントの複数の山と谷を含む、得るステップと、
    前記得られた化学および構造フィンガープリントを、格納されているポリマー特性および特徴データと比較することによって、前記１つまたは複数のポリマー特性または特徴を計算するステップであって、前記計算するステップが、１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを実行することによって実行される、計算するステップと、
    前記１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴に基づいて、前記ポリマーサンプルの品質が所定の品質閾値を満たしているかどうかを決定するステップと
    を含む、ポリマー特性コンピューティングデバイス。
  20. 前記プロセッサが、前記計算するステップの前に、前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、前記得られた化学および構造フィンガープリントの前記山および／または谷を、関連するポリマー特徴または関連しないポリマー特徴のいずれかとして分類するステップをさらに含む、前記メモリに格納されたプログラムされた命令を実行するようにさらに構成される、請求項１９に記載のデバイス。
  21. 前記プロセッサが、前記決定するステップの後に、前記ポリマー特性コンピューティングデバイスによって、前記１つまたは複数の計算されたポリマー特性または特徴を報告するステップをさらに含む、前記メモリに格納されたプログラムされた命令を実行するようにさらに構成される、請求項１９に記載のデバイス。
  22. 前記ポリマーサンプルがポリオレフィンを含む、請求項１９に記載のデバイス。
  23. 前記１つまたは複数のポリマー特性が、分子量、メルトフローレート、ラメラ厚さ、結晶度、キシレン可溶性、１つまたは複数の引張特性、および１つまたは複数の圧縮特性からなる群から選択された１つまたは複数の特性であり、前記１つまたは複数のポリマー特徴が、存在するならば１つまたは複数の添加剤の量および存在するならば１つまたは複数のコモノマーの量からなる群から選択された１つまたは複数の特徴である、請求項１９に記載のデバイス。
  24. 前記プロセッサが、前記得るステップの前に、１つまたは複数の機械学習アルゴリズムを訓練するステップをさらに含む、前記メモリに格納されたプログラムされた命令を実行するようにさらに構成され、前記訓練するステップが、
    複数の既知のポリマーサンプルの各々に対するラマンスペクトルと測定されたポリマー特性および特徴との両方を受け取るステップと、
    前記ポリマー特性および特徴データの少なくとも一部を形成するために、前記受け取ったラマンスペクトルの前記構造および化学フィンガープリントの前記１つまたは複数の山および／または谷を、前記測定されたポリマー特性および特徴と相関させるステップと、
    前記構造および化学フィンガープリントの前記相関した１つまたは複数の山および／または谷を認識することと前記ポリマー特性および特徴を計算することとを学習するように１つまたは複数の機械学習アルゴリズムを実行するステップと、
    前記計算されたポリマー特性および特徴と前記測定されたポリマー特性および特徴との間の誤差を最小化するように１つまたは複数のハイパーパラメータを調節するステップと、
    前記１つまたは複数の訓練された機械学習アルゴリズムを形成するために、少なくとも前記実行するステップおよび前記調節するステップを繰り返すステップと
    を含む、請求項１９に記載のデバイス。
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