JP2021518281A - 酸素感受性材料のための積層フィルム、パッケージ、及び方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2018年3月15日に出願され、「LAMINATE FILM,PACKAGE,AND METHODS FOR OXYGEN-SENSITIVE MATERIALS」と題する米国特許仮出願第62/643,220号の利益を主張するものであり、その開示内容全体は、参照により本明細書に援用される。
本開示は、酸素感受性材料のための積層フィルムに関する。詳細には、本開示は、ポリアミドを含む積層フィルムに関する。積層フィルムは、殺菌熱処理用途に有用である。
本開示は、酸素感受性材料を保護するための積層フィルムを提供する。積層フィルムは、エチレンビニルアルコールポリマー層及び酸素捕捉層を含む。酸素捕捉層は、第一のポリアミド、第二のポリアミド、及び金属塩触媒を含む。第一のポリアミドは、結晶性ポリアミドホモポリマー、結晶性ポリアミドコポリマー、又はこれらのブレンド物を含む。第二のポリアミドは、m−キシリレンジアミン部分、イソフタル酸部分、及びポリアミドモノマー二塩基酸前駆体部分を含む。
HOOC−Z−COOH
式中、Zは、アジピン酸、セバシン酸、オクタデカン二酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、ドデカン二酸、及びグルタル酸など、少なくとも2個の炭素原子を含有する二価の脂肪族ラジカルを表す。ジカルボン酸は、脂肪族酸、又はイソフタル酸及びテレフタル酸などの芳香族酸であってよい。
H2N(CH2)nNH2
式中、nは、1〜16の整数であり、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、ヘキサデカメチレンジアミン、芳香族ジアミンでp−フェニレンジアミン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノジフェニルスルホン、4,4’−ジアミノジフェニルメタンなど、アルキル化ジアミンで2,2−ジメチルペンタメチレンジアミン、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジアミン、及び2,4,4−トリメチルペンタメチレンジアミンなど、さらにはジアミノジシクロヘキシルメタンなどの脂環式ジアミン、並びに他の化合物などの化合物が挙げられる。他の有用なジアミンとしては、ヘプタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミンなどが挙げられる。
例1−積層フィルムの酸素透過速度
図2を参照して上記に示し、記載した7層の積層フィルムを、上記で述べたインフレーションフィルム装置を通した共押出しによって形成した。酸素捕捉層は、第一のポリアミドとしての68重量%のポリカプロラクタム(ナイロン6)、30重量%の第二のポリアミド、2重量%のポリブタジエン、及び230ppmのステアリン酸コバルト触媒から構成した。酸化性ナイロンとも称される第二のポリアミドは、50mol%のm−キシリレンジアミン部分、12mol%のイソフタル酸部分、及び38mol%のアジピン酸部分から構成した。ポリアミド層は、ナイロン6から構成した。第一のポリオレフィン層及び第二のポリオレフィン層は、各々、ポリプロピレンから構成した。第一の結合層及び第二の結合層は、各々、E.I.du Pont de Nemours and Company,Inc.製の直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)であるBYNEL(登録商標)41 E687から構成した。
図2を参照して上記に示し、記載した7層の積層フィルムを、上記で述べたインフレーションフィルム装置を通した共押出しによって形成した。酸素捕捉層は、第一のポリアミドとしての68重量%のナイロン6、30重量%の第二のポリアミド、2重量%のポリブタジエン、及び230ppmのステアリン酸コバルト触媒から構成した。酸化性ナイロンとも称される第二のポリアミドは、50mol%のm−キシリレンジアミン部分、12mol%のイソフタル酸部分、及び38mol%のアジピン酸部分から構成した。ポリアミド層は、ナイロン6/66から構成した。第一のポリオレフィン層及び第二のポリオレフィン層は、各々、ポリエチレンから構成した。第一の結合層及び第二の結合層は、各々、LLDPE(BYNEL(登録商標)41 E687)から構成した。
積層フィルム及びコントロール積層フィルムを、90℃のウォーターバスに40分間浸漬することから成る熱処理に掛けた。熱処理の直後に、Mocon Oxy−Tran、モデル2/21で、ASTM D3985の酸素透過試験に従って、積層フィルム及びコントロール積層フィルムの酸素透過速度を測定した。試験条件は、23℃、相対湿度85%、大気圧下の100%酸素であった。結果を図45に示す。
酸素捕捉層として用いるための酸素捕捉組成物の第一のサンプル及び第二のサンプルを調製し、各サンプルは、異なる濃度の金属塩触媒を有するものとした。各サンプルにおいて、ナイロン6、酸化性ナイロン、及びコバルトマスターバッチのペレットを秤量し、次に数分間にわたって一緒にタンブル混合して、充分な混合を確保した。コバルトマスターバッチは、5重量%のステアリン酸コバルト溶融物を含み、二軸押出機を用いて95重量%のナイロン6と配合したものとした。重量パーセントは、40重量%のナイロン6及び60重量%の酸化性ナイロンであった。第一のサンプルでは、コバルトマスターバッチを、256ppmの触媒濃度が実現されるように添加した。第二のサンプルでは、コバルトマスターバッチを、71ppmの触媒濃度が実現されるように添加した。
酸素捕捉層として用いるための酸素捕捉組成物の5つのサンプル(X1、X2、X3、X4、X5)を、例3で上述したように調製した。各サンプルは、異なる割合の第一のポリアミド、ナイロン6、及び第二のポリアミド、酸化性ナイロン、を有していた。金属塩触媒のステアリン酸コバルトを調製し、例3で述べたように添加した。触媒濃度は、触媒の酸化性ナイロンに対する比が5つのサンプルの各々で同じとなるように、酸化性ナイロンの割合と共に変化させた。5つのサンプルのいずれもポリブタジエンを含んでいなかった。酸素捕捉組成物の第六のサンプル(Y)も、2重量%のポリブタジエンを含めて、例1に記載の組成で調製した。6つのサンプルの各々の組成を、以下の表1に示す。
Claims (20)
- 酸素感受性材料を保護するための積層フィルムであって、前記積層フィルムは、
エチレンビニルアルコールポリマー層、及び
酸素捕捉層、
を備え、前記酸素捕捉層は、
結晶性ポリアミドホモポリマー、結晶性ポリアミドコポリマー、又はこれらのブレンド物を含む第一のポリアミド、
第二のポリアミドであって、
m−キシリレンジアミン部分、
イソフタル酸部分、及び
ポリアミドモノマー二塩基酸前駆体部分、
を含む、第二のポリアミド、並びに
金属塩触媒、
のブレンド物を含む、積層フィルム。 - 前記第二のポリアミドが、
20mol%〜70mol%の前記m−キシリレンジアミン部分、
1mol%〜30mol%の前記イソフタル酸部分、及び
20mol%〜60mol%の前記ポリアミドモノマー二塩基酸前駆体部分、
を含む、請求項1に記載の積層フィルム。 - 前記第一のポリアミドが、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン6/66、ナイロン66/6、ナイロンMXD6、及びナイロン6I,6Tのうちの少なくとも1つを含む、請求項1又は請求項2に記載の積層フィルム。
- 前記ポリアミドモノマー二塩基酸前駆体部分が、アジピン酸部分を含み、前記アジピン酸部分の前記イソフタル酸部分に対するモル比は、98:1〜88:12の範囲内である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層フィルム。
- 前記第一のポリアミドが、前記酸素捕捉層の2重量%〜90重量%であり、前記第二のポリアミドが、前記酸素捕捉層の10重量%〜98重量%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層フィルム。
- 前記金属塩触媒が、コバルト、銅、又はルテニウムの酢酸塩、ステアリン酸塩、プロピオン酸塩、ヘキサン酸塩、オクタン酸塩、安息香酸塩、サリチル酸塩、又は桂皮酸塩を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の積層フィルム。
- さらに、前記エチレンビニルアルコール層の第一の側に配置されたポリアミド層を含み、前記ポリアミド層は、第三のポリアミドを含み、前記酸素捕捉層は、前記エチレンビニルアルコール層の前記第一の側とは反対側である前記エチレンビニルアルコール層の第二の側に配置されている、請求項1〜6のいずれか一項に記載の積層フィルム。
- 前記第三のポリアミドが、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン6/66、ナイロン66/6、ナイロンMXD6、及びナイロン6I,6Tのうちの少なくとも1つを含む、請求項7に記載の積層フィルム。
- さらに、
前記ポリアミド層の、前記エチレンビニルアルコールポリマー層とは反対の側に第一の結合層によって結合された第一のポリオレフィン層、及び
前記酸素捕捉層の、前記エチレンビニルアルコールポリマー層とは反対の側に第二の結合層によって結合された第二のポリオレフィン層、
を含む、請求項7又は請求項8に記載の積層フィルム。 - 酸素感受性材料を保存するためのパッケージであって、前記パッケージは、前記パッケージの内部と前記パッケージの外部とを分離する積層フィルムを備え、前記積層フィルムは、
エチレンビニルアルコールポリマー層、及び
酸素捕捉層、
を含み、前記酸素捕捉層は、
結晶性ポリアミドホモポリマー、結晶性ポリアミドコポリマー、又はこれらのブレンド物を含む第一のポリアミド、
第二のポリアミドであって、
m−キシリレンジアミン部分、
イソフタル酸部分、及び
ポリアミドモノマー二塩基酸前駆体部分、
を含む、第二のポリアミド;並びに
金属塩触媒、
のブレンド物を含む、パッケージ。 - 前記第二のポリアミドが、
20mol%〜70mol%の前記m−キシリレンジアミン部分、
1mol%〜30mol%の前記イソフタル酸部分、及び
20mol%〜60mol%の前記ポリアミドモノマー二塩基酸前駆体部分、
を含む、請求項10に記載のパッケージ。 - 前記積層フィルムが、さらに、前記エチレンビニルアルコール層の第一の側に配置されたポリアミド層を含み、前記ポリアミド層は、第三のポリアミドを含み、前記酸素捕捉層は、前記エチレンビニルアルコール層の前記第一の側とは反対側である前記エチレンビニルアルコール層の第二の側に配置されている、請求項10又は請求項11に記載のパッケージ。
- 前記積層フィルムが、さらに、
前記ポリアミド層の、前記エチレンビニルアルコールポリマー層とは反対の側に第一の結合層によって結合された第一のポリオレフィン層、及び
前記酸素捕捉層の、前記エチレンビニルアルコールポリマー層とは反対の側に第二の結合層によって結合された第二のポリオレフィン層、
を含む、請求項12に記載のパッケージ。 - 前記パッケージが、レトルトパウチである、請求項10〜13のいずれか一項に記載のパッケージ。
- 酸素感受性材料を含有する殺菌されたパッケージを製造する方法であって、
エチレンビニルアルコールポリマー層及び酸素捕捉層を含む積層フィルムを含むパッケージを提供することであって、前記酸素捕捉層は、結晶性ポリアミドホモポリマー、結晶性ポリアミドコポリマー、又はこれらのブレンド物を含む第一のポリアミド、並びにm−キシリレンジアミン部分、イソフタル酸部分、及びポリアミドモノマー二塩基酸前駆体部分を含む第二のポリアミ、並びに金属塩触媒、のブレンド物を含む、パッケージを提供すること、
前記パッケージ中に前記酸素感受性材料をシールすること、
前記パッケージ及び前記パッケージ中の前記酸素感受性材料を殺菌するために、前記シールされたパッケージを熱処理に掛けること、並びに
前記殺菌されたパッケージを冷却すること、
を含む、方法。 - 前記熱処理が、50℃〜150℃の温度、90%〜100%の相対湿度、及び600トル〜3600トルの絶対圧力で、30〜60分間の時間である、請求項15に記載の方法。
- 前記シールされたパッケージを前記熱処理に掛けることが、前記エチレンビニルアルコールポリマー層の結晶性の喪失を引き起こし、前記酸素捕捉層が、少なくとも前記エチレンビニルアルコールポリマー層が再結晶化するまで、前記積層フィルムを通り抜ける酸素を捕捉する、請求項15又は請求項16に記載の方法。
- 前記熱処理が、前記酸素捕捉層を活性化する、請求項15〜17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第二のポリアミドが、20mol%〜70mol%の前記m−キシリレンジアミン部分、1mol%〜30mol%の前記イソフタル酸部分、及び20mol%〜60mol%の前記ポリアミドモノマー二塩基酸前駆体部分を含む、請求項15〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記殺菌されたパッケージの冷却の24時間後、ASTM D3985に従って測定される前記積層フィルムを通る酸素透過速度が、1日あたり0.3cc/m2未満である、請求項15〜19のいずれか一項に記載の方法。
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