JP2021505509A - 八酸化三ウラン粒子及び二酸化プルトニウム粒子を含む粉末を調製するための方法 - Google Patents
八酸化三ウラン粒子及び二酸化プルトニウム粒子を含む粉末を調製するための方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
1.使用済み核燃料を硝酸中で溶解して、これらの燃料に存在する様々なアクチニド及び核分裂生成物を可溶化する工程;
2.ウランとプルトニウムを分離/精製して、一方が精製ウラン(VI)を含み、他方が精製プルトニウム(IV)を含む、2つの水性流を得る工程;
3.これらの水性流に存在するウラン及びプルトニウムを、二酸化型UO2及びPuO2の2つの別々の固相に変換する工程;並びに
4. UO2及びPuO2二酸化物を混合する/プレスする/焼結する工程を逐次的に含むプロセスによって、場合によってはシャモット(ペレット製造の不良品)で完成されうる混合物を含む、MOX燃料のペレットを製造する工程。
− アンモニウムの複炭酸塩の形態での、ウランとプルトニウムの共沈を用いる方法;
− アンモニア共沈を用いる方法;
− シュウ酸共沈を用いる方法。
a)シュウ酸沈殿によって、シュウ酸ウラン(IV)粒子の水性懸濁液S1及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子の水性懸濁液S2を調製する工程と、
b)水性懸濁液S1を水性懸濁液S2と混合して、シュウ酸ウラン(IV)粒子及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子を含む水性懸濁液S1+2を得る工程と、
c)水性懸濁液S1+2を、水性相と、シュウ酸ウラン(IV)粒子及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子を含む固相とに分離する工程と、
d)固相を焼成して、(1)シュウ酸ウラン(IV)粒子を八酸化三ウラン粒子へ、及び(2)シュウ酸プルトニウム(IV)粒子を二酸化プルトニウム粒子へ変換することによって、粉末を得る工程と
を含み、工程b)及びc)が、同時に又は逐次的に実施される、方法である。
− 硝酸及び硝酸ウラン(IV)又は硝酸ウラナスを含む水溶液A1を、シュウ酸、その塩(例えば、シュウ酸アンモニウム)、及びそのアルキル化誘導体(例えば、シュウ酸ジメチル)の中から選択される沈殿剤を含む水溶液A2と接触させ、ウラン(IV)がシュウ酸ウラン(IV)の形態で沈殿する反応媒体を形成することと、
− 硝酸及び硝酸プルトニウム(IV)を含む水溶液A’1を、シュウ酸、その塩、及びそのアルキル化誘導体の中から選択される沈殿剤を含む水溶液A’2と接触させ、プルトニウム(IV)がシュウ酸プルトニウム(IV)の形態で沈殿する反応媒体を形成することと
を含む。
− 水溶液A1及びA2を、硝酸、及び水溶液A2の沈殿剤と同一の沈殿剤を含む第三の水溶液に添加することと、
− 水溶液A’1及びA’2を、硝酸、及び水溶液A’2の沈殿剤と同一の沈殿剤を含む第四の水溶液に添加することと
を含む。
− アクチニド(IV)粒子の水性懸濁液S3を調製し、これを水性懸濁液S1及びS2と混合する、
− 又は、硝酸アクチニド(IV)を、硝酸ウラン(IV)を含む水溶液A1に添加し、この場合、ウラン(IV)とアクチニド(IV)の複シュウ酸塩を含む水性懸濁液S1が得られ、これを水性懸濁液S2と混合する
のいずれか。
a’)シュウ酸沈殿によって、シュウ酸ウラン(IV)粒子の水性懸濁液S1、シュウ酸プルトニウム(IV)粒子の水性懸濁液S2、及びシュウ酸アクチニド(IV)粒子の水性懸濁液S3を調製する工程と、
b’)水性懸濁液S1、S2及びS3を互いに混合して、シュウ酸ウラン(IV)粒子、シュウ酸プルトニウム(IV)粒子、及びシュウ酸アクチニド(IV)粒子を含む水性懸濁液S1+2+3を得る工程と、
c’)水性懸濁液S1+2+3を、水性相と、シュウ酸ウラン(IV)粒子、シュウ酸プルトニウム(IV)粒子、及びシュウ酸アクチニド(IV)粒子を含む固相とに分離する工程と、
d’)固相を焼成して、シュウ酸ウラン(IV)粒子を八酸化三ウラン粒子へ、シュウ酸プルトニウム(IV)粒子を二酸化プルトニウム粒子へ、及びシュウ酸アクチニド(IV)粒子を二酸化アクチニド(IV)粒子へ変換する工程と
を含み、工程b’)及びc’)は、同時に又は逐次的に実施される。
a’’)シュウ酸沈殿によって、ウラン(IV)とアクチニド(IV)の複シュウ酸塩粒子の水性懸濁液S1、及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子の水性懸濁液S2を調製する工程と、
b’’)水性懸濁液S1を水性懸濁液S2と混合して、ウラン(IV)とアクチニド(IV)の複シュウ酸塩粒子、及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子を含む水性懸濁液S1+2を得る工程と、
c’’)水性懸濁液S1+2を、水性相と、ウラン(IV)とアクチニド(IV)の複シュウ酸塩粒子、及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子によって形成される固相とに分離する工程と、
d’’)固相を焼成して、(1)ウラン(IV)とアクチニド(IV)の複シュウ酸塩粒子を八酸化三ウラン粒子及び二酸化アクチニド(IV)粒子へ、並びに(2)シュウ酸プルトニウム(IV)粒子を二酸化プルトニウム粒子へ変換することによって、粉末を得る工程と
を含み、工程b’’)及びc’’)は、同時に又は逐次的に実施される。
この実施例は、硝酸ウラン(IV)の水溶液A1、及び硝酸プルトニウム(IV)と硝酸ウラン(VI)の水溶液A’1からの、U3O8粒子とPuO粒子の混合物からなる粉末の調製に関する。
本発明では、U3O8とPuO2の粉末の調製は、逐次的に以下を含む:
− シュウ酸沈殿によって、式U(C2O4)2・6H2Oのシュウ酸ウラン(IV)粒子の水性懸濁液S1、及び式Pu(C2O4)2・6H2Oのシュウ酸プルトニウム(IV)粒子の水性懸濁液S2を調製する工程と、
− 水性懸濁液S1及びS2を混合して、シュウ酸ウラン(IV)粒子及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子の両方を含む水性懸濁液S1+2を得る工程と、
− 上述のように得られた懸濁液S1+2を、水性相と、シュウ酸ウラン(IV)粒子及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子から形成される固相とに分離する工程と、
− 上述のように得られた固相を焼成して、一方でシュウ酸ウラン(IV)粒子をU3O8粒子へ、他方でシュウ酸プルトニウム(IV)粒子をPuO2粒子へ変換する工程。
図1に示されるように、シュウ酸ウラン(IV)粒子の水性懸濁液S1を、撹拌システム11、12及びオーバーフロー13を備え、最初に0.05mol/Lのシュウ酸、0.039mol/Lのヒドラジニウムイオン(同様に、硝酸ヒドラジンの形態で提供された)、及び2mol/Lの硝酸を含む水溶液14が入った反応器10で調製する。
− 第一に、当初反応器10に入っていた水溶液14を、0.05mol/Lのシュウ酸、0.02mol/Lのウラン(VI)及び2mol/Lの硝酸を含む水溶液で置き換える;及び
− 第二に、水溶液A1を水溶液A’1で置き換える。
これらの工程は、図2に示されるアセンブリを使用して実施する。
先に得られたシュウ酸塩粒子のケーキを、空気でフラッシしながら焼成する。
*濾液の分析:
濾過工程の終わりに得られた濾液を分析して、その金属カチオン組成を判定した。分析により、この濾液は1mg/L〜10mg/Lのウラン(IV)、20mg/L〜25mg/Lのプルトニウム(IV)、及び3g/L〜4g/Lのウラン(VI)を含むことが示された。
水性懸濁液S1及びS2並びに水性懸濁液S1+2を、レーザー粒径分析(MALVERN Instruments社製粒径分析器)に供した。
焼成工程の終わりに得られた粉末を分析に供して、そのBET比表面積、その粒径分布(レーザー粒径分析によって)、その組成(X線回折によって)、及びその均質性(SEMによって)を評価した。
− 約3m2/gの比表面積を有し、
− 約15μmの体積平均直径D[4,3]を有し、
− 前記粉末のX線回折図(1と表記)と、八酸化三ウラン粒子及び二酸化プルトニウム粒子(それぞれ2及び3と表記)の計算された回折図の両方を示す図7に示されるように、U3O8及びPuO2のみからなり、且つ
− 図8のSEM写真によって示される、水性懸濁液S1+2の濾過ケーキのシュウ酸ウラン(IV)相及びシュウ酸プルトニウム(IV)相について焼成前に得られたものと一致する、U3O8相とPuO2相間の均質性を示す
ことが示された。
11 撹拌システム
12 撹拌システム
13 オーバーフロー
14 水溶液
15 入口
16 入口
17 水溶液A1
18 水溶液A2
19 ポンプ
20 ポンプ
22 ライン
23 ポンプ
25 ライン
26 ライン
27 Y字連結部
28 ブフナー漏斗
29 真空フラスコ
30 ポンプ
31 ポンプ
32 真空ポンプ
Claims (12)
- 八酸化三ウラン粒子及び二酸化プルトニウム粒子を含む粉末を調製するための方法であって、
a)シュウ酸沈殿によって、シュウ酸ウラン(IV)粒子の水性懸濁液S1及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子の水性懸濁液S2を調製する工程と、
b)水性懸濁液S1を水性懸濁液S2と混合して、シュウ酸ウラン(IV)粒子及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子を含む水性懸濁液S1+2を得る工程と、
c)水性懸濁液S1+2を、水性相と、シュウ酸ウラン(IV)粒子及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子を含む固相とに分離する工程と、
d)固相を焼成して、(1)シュウ酸ウラン(IV)粒子を八酸化三ウラン粒子へ、及び(2)シュウ酸プルトニウム(IV)粒子を二酸化プルトニウム(IV)粒子へ変換することによって、粉末を得る工程と
を含むこと、並びに工程b)及びc)が、同時に又は逐次的に実施されることを特徴とする、方法。 - 工程a)が、
− 硝酸及び硝酸ウラン(IV)を含む水溶液A1を、シュウ酸、その塩、及びそのアルキル化誘導体の中から選択される沈殿剤を含む水溶液A2と接触させ、ウラン(IV)がシュウ酸ウラン(IV)の形態で沈殿する反応媒体を形成することと、
− 硝酸及び硝酸プルトニウム(IV)を含む水溶液A’1を、シュウ酸、その塩、及びそのアルキル化誘導体の中から選択される沈殿剤を含む水溶液A’2と接触させ、プルトニウム(IV)がシュウ酸プルトニウム(IV)の形態で沈殿する反応媒体を形成すること
とを含むことを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 水溶液A1及びA’1の硝酸の濃度が0.5mol/L〜5mol/Lであることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 水溶液A1の硝酸ウラン(IV)の濃度及び水溶液A’1の硝酸プルトニウム(IV)の濃度が0.001mol/L〜1mol/Lであることを特徴とする、請求項2又は3に記載の方法。
- 水溶液A2及びA’2の沈殿剤の濃度が0.05mol/L〜1mol/Lであることを特徴とする、請求項2から4のいずれか一項に記載の方法。
- 沈殿剤が、ウラン(IV)及びプルトニウム(IV)のシュウ酸沈殿に対する化学量論的条件に対して過剰に反応媒体に存在することを特徴とする、請求項2から5のいずれか一項に記載の方法。
- 水溶液A’1が硝酸ウラン(VI)を更に含むことを特徴とする、請求項2から6のいずれか一項に記載の方法。
- 工程c)が、水性懸濁液S1+2の真空又は加圧濾過を含むことを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 工程b)及びc)が同時に実施されることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 工程d)が、少なくとも550℃の温度及び酸化雰囲気における固相の処理を含むことを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 粉末が、トリウム及びネプツニウムの中から選択される二酸化アクチニド(IV)粒子を更に含むこと、並びに方法が、
a’)シュウ酸沈殿によって、シュウ酸ウラン(IV)粒子の水性懸濁液S1、シュウ酸プルトニウム(IV)粒子の水性懸濁液S2、及びシュウ酸アクチニド(IV)粒子の水性懸濁液S3を調製する工程と、
b’)水性懸濁液S1、S2及びS3を互いに混合して、シュウ酸ウラン(IV)粒子、シュウ酸プルトニウム(IV)粒子、及びシュウ酸アクチニド(IV)粒子を含む水性懸濁液S1+2+3を得る工程と、
c’)水性懸濁液S1+2+3を、水性相と、シュウ酸ウラン(IV)粒子、シュウ酸プルトニウム(IV)粒子、及びシュウ酸アクチニド(IV)粒子によって形成される固相とに分離する工程と、
d’)固相を焼成して、(1)シュウ酸ウラン(IV)粒子を八酸化三ウラン粒子へ、(2)シュウ酸プルトニウム(IV)粒子を二酸化プルトニウム粒子へ、及び(3)シュウ酸アクチニド(IV)粒子を二酸化アクチニド(IV)粒子へ変換することによって、粉末を得る工程と
を含むこと、並びに工程b’)及びc’)が、同時に又は逐次的に実施されること
を特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。 - 粉末が、トリウム及びネプツニウムの中から選択される二酸化アクチニド(IV)粒子を更に含むこと、並びに方法が、
a’’)シュウ酸沈殿によって、ウラン(IV)とアクチニド(IV)の複シュウ酸塩粒子の水性懸濁液S1、及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子の水性懸濁液S2を調製する工程と、
b’’)水性懸濁液S1を水性懸濁液S2と混合して、ウラン(IV)とアクチニド(IV)の複シュウ酸塩粒子、及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子を含む水性懸濁液S1+2を得る工程と、
c’’)水性懸濁液S1+2を、水性相と、ウラン(IV)とアクチニド(IV)の複シュウ酸塩粒子、及びシュウ酸プルトニウム(IV)粒子によって形成される固相とに分離する工程と、
d’’)固相を焼成して、(1)ウラン(IV)とアクチニド(IV)の複シュウ酸塩粒子を八酸化三ウラン粒子及び二酸化アクチニド(IV)粒子へ、並びに(2)シュウ酸プルトニウム(IV)粒子を二酸化プルトニウム粒子へ変換することによって、粉末を得る工程と
を含むこと、並びに工程b’’)及びc’’)が、同時に又は逐次的に実施されること
を特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
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