JP2021503554A - 材料セット - Google Patents
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Abstract
Description
(式1)
還元性金属または合金化合物+熱活性化還元剤+フラッシュ加熱→
還元性金属または合金化合物+フラッシュ加熱で分解された熱活性化還元剤からの反応性部分→
純金属または合金(金属粒子のためのバインダー)+還元性金属または合金化合物と反応性部分との間での反応からの揮発性生成物 (2)
1重量%から20重量%という重量比率の範囲は、明示的に示された1重量%から20重量%の境界値だけを含むようにではなく、2重量%、11重量%、14重量%といった個々の値、および10重量%から20重量%、5重量%から15重量%、その他といった部分範囲をも含むように解釈されるべきである。
ステンレススチール(SLMクラス)系のパウダーおよびNanoCentrix社から商品名Metalonの下に市販されている酸化銅(CuO)インクを使用して、3次元グリーン部品を調製した。この例において、酸化銅インクは製造者によって表示されたように(電子回路印刷用のインクとして)は使用せず、本開示の例に従って、酸化銅の感熱性バインダー流体として使用した。バインダー流体は、CuOナノ粒子および還元剤の両者を含んでいた。この例においては、300μmの単層のステンレススチールパウダーベッド材料が、水晶基材上に拡延された。矩形のパターン(アスペクト比は約7:1)が流体ジェットペン、例えばこの例においては、サーマルインクジェットペンから、5パス、10パス、または20パス(1200dpiの解像度)を使用して印刷された。対照として、CuOを元素銅へと還元した後に、グリーン部品中の銅含有量は銅が約0.48重量%であったが、酸化銅インク中において酸化銅はより高い濃度で存在していた。ステンレススチールのパウダーベッド材料は、約120℃(金属パウダーが酸化されるしきい値未満)に保持され、バインダー流体中に見出される水性液体ビヒクル、例えば水、有機溶媒、その他の大部分が除去されるようにした。次いで市販のキセノンパルスランプまたはストロボランプをアルゴン中で使用してフラッシュ加熱を行い、照射されたサンプルは次いで、約110℃で保持した。さらにまた、パルスの数が1から10の範囲にわたるようにして、光エネルギーの10msecのパルスを使用し、またパルスエネルギーは8.6J/cm2から20.1J/cm2にわたって変化させた。サンプルの瞬時温度は(フラッシュの間に)測定しなかったが、システムの較正情報によれば、フラッシュ温度はこの例において、350℃から700℃の範囲にわたった。この試験に基づいて、パルス周波数およびパルスエネルギーを変化させることにより、異なる結果を達成できることが見出された。例えば、特に有効であった1つの手法は、揮発性液体の除去(および幾つかの場合には有機残渣の除去)のために複数の低エネルギーパルスから始め、幾つかの高エネルギーパルスを後続させて、CuOと感熱性還元剤との間の反応を開始させることであった。
実施例1に記載したものに類似の実験を行ったが、この例においては、感熱性バインダー流体は社内において、水、酸化銅ナノ粒子、2−ピロリドン(有機共溶媒および感熱性還元剤として)、および許容可能な流体噴射性をもたらすための少量の種々の他の添加剤、例えば界面活性剤、抗コゲーション剤、殺生物剤、その他を使用して配合処方した。より詳しくは、CuOは0.7グラム含有され、そして3.3グラムの有機溶媒(エチレングリコールおよび2−ピロリジノンの重量で50:50の混合物)に分散した。次いでSurfynol登録商標420(1g)がこの分散液に添加され、10分間にわたって超音波処理した。超音波処理の後、次いで50重量%の水、40重量%の2−ピロリジノン、および他の添加剤、例えば界面活性剤を有する、5グラムの液体ビヒクル濃縮物が添加された。CuOに対して水素ドナーを提供する(元素銅への還元反応)、感熱性バインダー流体中における2−ピロリジノンの合計濃度は、約35重量%であった。フラッシュ加熱は、実施例1に記載し図示した結果と、非常に類似した結果をもたらした。図示すると、図6は元素銅架橋の形成を幾らか詳細に示している。しかしながらこの具体例(図6に示されたような)において、還元された銅の幾らかはステンレススチールの表面に凝集し、銅の架橋形成に寄与しなかったナノ粒子を幾らか形成している。これらの凝集した銅粒子は、感熱性バインダー流体の処方を修正することによって最小限とし、または場合によっては排除することが可能であろう。とは言え、最終的に熱融合(例えばアニーリングオーブンまたは焼結オーブン中で)された場合に、この小さな金属は溶融しやすく、または全体としてオブジェクトと一体化され、これらの小粒子を除去することを考慮する特別な理由もないことから(幾つかの例では汚染物質と考えられる場合のあるポリマーバインダーとは異なり)、凝集した銅の存在は、3次元のグリーンオブジェクトの形成に対して特に有害という訳ではない。なおEDXは、EDXが測定された個所において、CuとFeの比に関する測定情報を提供している。高いCu/Feは、銅の濃度が大きいことを示しており、低いCu/Fe比は銅の濃度が低いことを示している。
Claims (15)
- 材料セットであって:
5μmから75μmの範囲にあるD50粒径分布値を有する金属粒子を80重量%から100重量%含むパウダーベッド材料;および
水性液体ビヒクル、還元性金属化合物、および熱活性化還元剤を含む感熱性バインダー流体を含む、材料セット。 - 金属粒子は、アルミニウム、チタン、銅、コバルト、クロム、ニッケル、バナジウム、タングステン、炭化タングステン、タンタル、モリブデン、金、銀、ステンレススチール、スチール、これらの合金、またはこれらの混和物から選択される、請求項1の材料セット。
- 感熱性バインダー流体はポリマーバインダーを含まない流体である、請求項1の材料セット。
- 還元性金属化合物は金属酸化物を含む、請求項1の材料セット。
- 還元性金属化合物は、金属臭化物、金属塩化物、金属硝酸塩、金属硫酸塩、金属亜硝酸塩、金属炭酸塩、またはこれらの組み合わせから選択された金属塩を含む、請求項1の材料セット。
- 還元性金属化合物は、10nmから1μmの粒径を有する金属化合物ナノ粒子を含む、請求項1の材料セット。
- 感熱性バインダー流体は流体吐出装置からデジタル的に吐出可能であり、水が20重量%から95重量%存在し、還元性金属化合物は2重量%から40重量%存在し、そして熱活性化還元剤は2重量%から40重量%存在する、請求項1の材料セット。
- 熱活性化還元剤は、水素(H2)、水素化アルミニウムリチウム、水素化ホウ素ナトリウム、ボラン、次亜硫酸ナトリウム、ヒドラジン、ヒンダードアミン、2−ピロリドン、アスコルビン酸、還元糖、水素化ジイソブチルアルミニウム、ギ酸、ホルムアルデヒド、またはこれらの混合物から選択される、請求項1の材料セット。
- 金属粒子は、1μmから50μmのD10流刑分布値、および10μmから100μmのD90流刑分布値を有する、請求項1の材料セット。
- 金属粒子の第1の金属が還元性金属化合物の第2の金属と同じである、請求項1の材料セット。
- 材料セットであって:
5μmから75μmの範囲にあるD50粒径分布値を有する金属粒子を80重量%から100重量%含むパウダーベッド材料;および
ポリマーバインダーを含まない感熱性バインダー流体であって、水性液体ビヒクルと、20nmから400nmの範囲にあるD50粒径分布値を有する金属酸化物ナノ粒子と、そして水に溶解性または混和性のある熱活性化還元剤とを含むバインダー流体
を含む材料セット。 - 金属粒子は、アルミニウム、チタン、銅、コバルト、クロム、ニッケル、バナジウム、タングステン、炭化タングステン、タンタル、モリブデン、金、銀、ステンレススチール、スチール、これらの合金、またはこれらの混和物から選択され;そして還元性金属化合物は金属酸化物、金属塩、またはこれらの混合物を含む、請求項11の材料セット。
- 3次元印刷システムであって:
5μmから75μmの範囲にあるD50粒径分布値を有する金属粒子を80重量%から100重量%含むパウダーベッド材料;および
水性液体ビヒクル、還元性金属化合物、および熱活性化還元剤を含む感熱性バインダー流体を含む材料セット;および
パウダーベッド材料の層上の選択部分へと感熱性バインダー流体をデジタル的に付着させるよう作動可能な流体吐出装置を含む、3次元印刷システム。 - 金属粒子は、アルミニウム、チタン、銅、コバルト、クロム、ニッケル、バナジウム、タングステン、炭化タングステン、タンタル、モリブデン、金、銀、ステンレススチール、スチール、これらの合金、またはこれらの混和物から選択され;そして金属化合物は金属酸化物、金属塩、またはこれらの混合物を含む、請求項13の3次元印刷システム。
- 流体吐出装置はサーマル流体吐出装置である、請求項13の3次元印刷システム。
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